酒类饮料品质分析检测技术..

酒类饮料品质分析检测技术

实训一、葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定（mg/L ）---直接碘量法 一、游离二氧化硫（mg/L ）

1、原理

利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下；

2、试剂与溶液

2.1 硫酸溶液（1＋3）：取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。 2.2 碘标准溶液 c （1／2I2）=0.02 mol ／L ： 2.3 淀粉指示液 10 g ／L 3 分析步骤

吸取 50.00 mL 20℃样品于 250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入 1mL 淀粉指示液、10 mL 硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30 s 不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V ）。 以水代替样品，做空白试验，操作同上。 4 计算

式中：U ——样品中游离二氧化硫的含量，mg ／L ； c ——碘标准溶液的物质的量浓度，mol ／L ； V ——消耗的碘标准溶液的体积，mL ；

V 0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL ；

32——与1.00 mL 碘标准溶液［c （1／2I 2）=1.00 mol ／L ］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量； 50——取样体积，mL 。

二、总二氧化硫的测定（mg/L ）

1、原理

在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。 2 试剂与溶液

2.1 氢氧化钠溶液 100 g ／L ； 2.2 其他试剂与溶液同上。 3 分析步骤

取 25.00 mL 氢氧化钠溶液于 250 mL 碘量瓶中，再准确吸取 25.00 mL 20℃样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min 后，再加入少量碎冰块、1 mL 淀粉指示液、10 mL 硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s 内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V ）。

以水代替作品做空白试验，操作同上。 4 计算

式中：J ——样品中总二氧化硫的含量，mg ／L ；

c ——碘标准溶液的物质的量浓度，mol ／L ； V ——测定样品消耗的碘标准溶液的体积，mL ； V 0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL ； 32——与1.00 mL 碘标准溶液［c （1／2I2）=1.000 mol ／L ］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；

25——取样体积，mL 。

数据记录

1000

25

32

)(0⨯⨯-⨯=

V V C J 1000

50

32

)(0⨯⨯-⨯=

V V C U

表1试样中游离二氧化硫的测定：

表2总二氧化硫的测定：

计算

表 1：

L mg u /792.1100000

.5032

)05.019.0(02.0=⨯⨯-⨯=

L mg u /664.1100000

.5032

)05.018.0(02.0=⨯⨯-⨯=

L mg u /728.12

664

.17692.1=-=-

表2：

L mg J /36.15100000

.2532

)02.065.0(02.0=⨯⨯-⨯=

L mg J /85.142

36

.1534.14=+=-

结果：葡萄酒中含有利二氧化硫1.728mg/g ，含总二氧化硫14.85mg/l 。

次数 1 2 空白

碘液消耗体积（mL ） 0.19 0.18 0.05

次数 1 2 空白 碘液消耗体积(mL) 0.61 0.65 0.05

()1000

50

32

⨯⨯-⨯=

vo v c u ()1000

00

.2532

0⨯⨯-⨯=

V V C J ()L

mg J /34.14100000

.253205.061.002.0=⨯⨯-⨯=

实训二、白酒中甲醇的测定

（品红-亚硫酸比色法）

（－）原理

酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。

（二）试剂

1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。

2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。

3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。

4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。

5．甲醇标淮使用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。

6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取0. 3 mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。

取300 mL乙醇(95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加人硝酸银溶液(取1g 硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中)，摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50 mL馏出液，收集中间馏出液约200 mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(体积分数为60%)。

7. 100g/L亚硫酸钠溶液

（三）仪器

分光光度计

（四）操作方法

1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。

2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.5ml 60%的无甲醇的乙醇溶液。