高中有机化学——苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。
它通过溶解混合物并进一步使其结晶,从而去除杂质,获得纯净的化合物。
本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸,并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。
实验材料•苯甲酸(技术纯)•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步:溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸,并将其置于干净的烧杯中。
2.加入适量的无水乙醇,用玻璃棒搅拌溶解。
第二步:过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中,漏斗上方加一个滤纸(折叠两次)。
2.将漏斗放置在干净的烧杯上,让液体过滤。
第三步:结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。
2.将蒸发皿放置在通风处,让其自然蒸发水分,直到出现结晶。
第四步:收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体,将其转移到一个称量瓶或试管中。
2.记录晶体的质量,计算收率。
第五步:重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。
2.加热烧杯,使其发生结晶。
3.冷却至室温,让晶体重新结晶。
4.将晶体通过过滤分离出来,并将其置于通风处晾干。
结果与讨论通过重结晶的方法,我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。
结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度,通过在溶液中加热,然后冷却至室温,晶体重新结晶。
在第四步中,我们计算了收率,可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。
然而,重结晶过程并不是完美的,仍然存在一定的杂质。
所以,如果需要更高纯度的苯甲酸,可以重复以上步骤,以进一步提高纯度。
结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。
通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤,我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。
重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法,通过该方法可以提高化合物的纯度,并获得纯净的晶体。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的目的是通过重结晶的方法来提高苯甲酸的纯度,从而探究重结晶的原理及其应用。
实验原理:
苯甲酸是一种有机酸,常用于制药、染料、塑料等行业。
在实验中,我们使用苯甲酸作为样品,通过重结晶来提高其纯度。
重结晶是指通过溶解、结晶、过滤、洗涤等步骤,将混杂物从样品中除去,从而提高样品的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异,通过逐渐降低温度来使样品结晶,从而分离出杂质。
实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸样品,加入足量的水中,加热至完全溶解。
2. 逐渐降低温度,使溶液缓慢结晶。
此时,混杂物会先结晶出来,形成晶体。
3. 将晶体过滤出来,并用冷水洗涤,使其纯度更高。
4. 将晶体在空气中晾干,得到苯甲酸的纯晶体。
实验结果:
经过重结晶处理后,我们得到了苯甲酸的纯晶体,其外观呈白色,晶体大小均匀。
经过测量,我们发现其纯度达到了99.9%以上,远高于未经处理的苯甲酸样品。
实验分析:
本实验通过重结晶的方法,成功地提高了苯甲酸的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异,通过逐渐降低温度来使样品结晶,从
而分离出杂质。
在实验过程中,我们发现苯甲酸的结晶速度较慢,需要耐心等待。
此外,过滤和洗涤也是重要的步骤,可以有效地除去混杂物,提高样品的纯度。
结论:
本实验通过重结晶的方法,成功地提高了苯甲酸的纯度,得到了纯晶体。
重结晶是一种有效的分离纯化方法,可以应用于各种有机物的纯化及分离。
实验1 苯甲酸的重结晶
实验一苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。
2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。
二、基本原理(略,详见实验指导中的相关内容。
P61-64; P46-51)三、实验仪器真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。
四、实验操作步骤(1)溶解:称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水,电炉加热,并不断摇动使之溶解。
(2)脱色:三角烧瓶脱离电炉,微冷却后加入半药勺活性炭。
用电炉加热至沸腾3-5分钟。
(3)热过滤:将有色溶液用沟型滤纸热过滤,得到脱色滤液。
(4)结晶:热过滤得到的滤液,自然冷却至结晶析出后,可用冰水冷却至结晶完全析出。
(5)抽滤:用减压抽滤装置除去母液,使晶体完全转移,并用玻璃盖压紧结晶滤饼。
(6)洗涤:用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。
重复洗涤一次,再减压抽干。
然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。
(7)干燥:将结晶移至红外灯下干燥,干燥后称重,计算转化率。
注意事项:1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭(因为活性炭是多孔性物质),否则会引起暴沸,使溶液冲出容器造成产品损失。
2.脱色时有色溶液需趁热过滤,除溶液保温外,漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。
3.脱色不成功,可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解,换滤纸,二次热过滤。
4.烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后,再用冷水浴冷却,待晶体完全析出,进行减压抽滤(固液分离); 抽滤时需将样品搅拌,使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。
5.洗涤晶体时,要先断开减压(为什么?)。
“苯甲酸的重结晶”的几点探究
其 方法 是 : 热 水 加入 铜 漏 斗 中后 固定 在 铁 将 架 台上 , 短颈玻 璃漏 斗放 入铜漏 斗 中 , 放入玻 将 再 璃漏 斗 中一 张折 叠滤 纸 。用 酒精 灯加 热铜 漏斗 支
管处 。 ( 加热 热水 漏 斗 时要 把 滤纸 同 时放 人 短 在
颈漏 斗 中 , 不需 用水润 湿 , 以免 润湿 时滤 纸 紧贴于 通过 实验 可 以看 出 , g苯 甲酸 在 9 ℃ 时 , 1 5 只 需要 1m 5 L水 即可 全溶 。
3 赵建庄 , 岩. 机 化学 实验 [ ]北 京 : 等教 育 出版 社 , 高 有 M . 高
2 0 3 —4 0 3: 6 0
验 中, 采用 热过 滤 方 法对 几 种 不 同 型号 的滤 纸 进 行 了对 比 , 见表 2 实验 温度 为 2 ℃ ) ( 5 。
4 刘 红 , 炳奇 . 李 实验 化 学 [ . M]新疆 : 大 学 出版 社 , O : 5 新疆 2 35 O 0— 1
“ 甲 酸 的 重 结 晶 " 几 点 探 究 苯 的
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云 南 师大 附 中大理 分校 大理 新世 纪 中学 6 1 0 7 00
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的重结 晶操作如 下 : 粗苯 甲酸 l 将 g加 到 lO L的 Om
1 在 教 学 中 的 几 点 探 究
() 1 完全溶 解 1 g苯 甲酸应 用 多少毫升 水 笔者根据 教材给 出的溶解 度数值计算 出 1 苯 g () 3 建议 过 滤 时使 用 热 水 漏 斗 , 以提 高过 滤
的 速 度
甲酸完全 溶解时所需水 的质量或体 积。见表 1 。
表 1 l 苯 甲酸 ( 5 ) g 9 % 完全 溶 解 时 所 需 水 的 质 量 或体 积
高中有机化学苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸1g加到1mol的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶解后再加入少量蒸馏水.然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体.
1粗苯甲酸的状态:粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体,
2观察滤液冷却时的实验现象:在冷却的过程中溶液就会变成浑浊,
由于苯甲酸在室温时溶解度比较小的缘故,到达一定时间,就有晶体析出,就是苯甲酸
3重结晶后苯甲酸的状态:鳞片状或针状结晶
它的性质是:具有苯或甲醛的气味。
易燃。
相对密度 1.2659(15/4℃)。
熔点122.4℃。
沸点249℃。
在100℃升华。
折射率nD(32℃)1.504。
蒸气易挥发。
闪点(闭杯)121~123℃。
微溶于水,溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油
温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过重结晶实验,掌握苯甲酸的重结晶方法,提高对实验操作的熟
练度,加深对重结晶原理的理解。
实验原理,重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解,
然后在较低温度下结晶出来的方法。
苯甲酸在热水中易溶,但在冷水中难溶,因此可以利用这一特性进行重结晶实验。
实验步骤:
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中,加入适量热水,加热至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中,搅拌均匀;
3. 待苯甲酸结晶出来后,用玻璃棒捞出,并用冷水洗涤苯甲酸晶体;
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干,得到苯甲酸的重结晶产物。
实验结果与分析:
经过重结晶实验,我们得到了洁白的苯甲酸晶体。
经过称量,得到产物质量为
X克。
根据实验数据计算得到收率为X%,结晶度为X%。
实验结论:
通过本次实验,我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。
实验结果表明,重结晶是一种有效的纯化方法,能够得到较高纯度的产物。
同时,实验也加深了我们对重结晶原理的理解,提高了实验操作的熟练度。
实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免热水和化学品溅到皮肤上;
2. 实验操作要轻柔,避免产生溅射;
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验台面整洁。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,希望能对大家有所帮助。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验目的:认识重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,经过重结晶能够使它与杂质分别,进而达到分别提纯的目的。
温度/ ℃25 5095苯甲酸在水中的溶解度/g6. 8实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少许泥沙)、 AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、一般漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,时时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要涉及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸所有溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混淆液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,防止烫手),使滤液沿玻璃棒慢慢注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,察看烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤清洗①将析出苯甲酸晶体的混淆液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取 2mL滤液于一支试管中,查验此中的氯离子。
③用适当蒸馏水清洗过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯采集第二次清洗液,并查验此中能否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,免得破坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适合的倾斜角度,同时注意安全,防备烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水清洗烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,免得引入氯离子。
议论:该实验为何在粗苯甲酸全溶后,还要加少许蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提早析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适合稀释。
被溶解的粗苯甲酸为何要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提早结晶析出。
为何滤液需在静置条件下迟缓结晶?答:静置条件是为了获得平均而较大晶体。
有机化学基础实验
有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质:溶解度随温度升高而升高实验:将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少量的蒸馏水。
然后,使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体。
玻璃仪器:烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考:1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
4、冷却结晶时,是不是温度越低越好?答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来。
二、烷烃的性质(1、燃烧2、取代3、高温分解)氯代实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象:1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质(1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚)乙烯的实验室制法:(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)浓硫酸:催化剂、脱水剂、吸水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)(4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。
(5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
(不能用水浴)(6)温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。
苯甲酸的重结晶 选择题
苯甲酸的重结晶选择题苯甲酸是一种白色结晶性固体,易溶于水和乙醇,在冷水中溶解度较小。
重结晶是利用溶质在溶液中溶解度的温度依赖性,将溶质从溶液中析出的过程。
选择题1.苯甲酸的重结晶,溶剂的选择应满足以下条件:(A)溶质易溶于溶剂(B)溶剂易挥发(C)溶剂与溶质的沸点相近(D)溶剂的溶解度与温度变化规律与溶质相似正确答案:(A)(B)(D)解析:重结晶的目的是将溶质从溶液中析出,因此溶质应易溶于溶剂。
溶剂也应易挥发,以便在冷却后易于蒸发,除去溶液中的溶剂。
溶剂与溶质的沸点相近,有利于溶液的蒸发。
溶剂的溶解度与温度变化规律与溶质相似,有利于溶质在冷却后析出。
2.苯甲酸的重结晶,溶剂的选择一般有以下几种:(A)水(B)乙醇(C)苯(D)丙酮正确答案:(A)(B)(C)(D)解析:苯甲酸易溶于水、乙醇、苯、丙酮等溶剂。
根据溶剂的性质,可以选择合适的溶剂进行重结晶。
3.苯甲酸的重结晶步骤如下:(1)将粗苯甲酸溶于溶剂中(2)加热溶液,使溶质完全溶解(3)冷却溶液,使溶质析出(4)过滤溶液,除去未析出的溶质(5)蒸发溶剂,得到纯苯甲酸正确答案:(1)(2)(3)(4)(5)解析:重结晶的步骤一般包括溶解、冷却、过滤、蒸发等步骤。
4.苯甲酸的重结晶中,溶液的冷却速度应控制在以下范围:(A)迅速冷却(B)缓慢冷却(C)快速冷却正确答案:(B)解析:苯甲酸在冷水中溶解度较小,因此溶液的冷却速度应控制在缓慢的范围,以便溶质在冷却过程中析出。
5.苯甲酸的重结晶中,过滤溶液时,应注意以下事项:(A)过滤器应选用玻璃漏斗(B)滤纸应选用无灰滤纸(C)过滤时应缓慢过滤(D)过滤后应立即蒸发溶剂正确答案:(A)(B)(C)解析:过滤器应选用玻璃漏斗,以便观察溶液的过滤情况。
滤纸应选用无灰滤纸,以免滤纸中的杂质影响重结晶的效果。
过滤时应缓慢过滤,以免溶液中的溶质被滤纸吸附。
过滤后应立即蒸发溶剂,以免溶质溶解在溶液中。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸的重结晶
实验七苯甲酸的重结晶一、实验目的1. 学习和熟悉固体溶解,热过滤,减压过滤等基本操作;2. 通过苯甲酸重结晶实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。
二、基本原理无论是天然的或有机合成的固体化合物,往往是不纯的,夹杂着少量的其它化合物,通常称为杂质。
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化。
纯化这类固体物质的有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。
这是每个有机化学工作者应该掌握的最有用的实验技巧之一。
重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。
绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,随温度的下降而减小。
通常混合物中,被提纯物为主要成分,其含量较高,容易配制成热的饱和溶液,而此时杂质则远未达到饱和溶液。
因此,当热的饱和溶液冷却时,被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来,而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成热饱和溶液后被过滤除去),这样便达到了提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物,杂质含量过多,常会影响提纯效果,须经多次重结晶才能提纯。
因此,常用其它方法如:水蒸气蒸馏,萃取等手段先将粗产品初步化,然后再用重结晶法提纯。
三、仪器和药品仪器:烧杯、酒精灯、热漏斗、滤纸、无颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵药品:苯甲酸、活性碳四、基本操作1.选择溶剂正确选择溶剂是进行重结晶的前提,对于确保重结晶纯化目的的实现,具有重要的意义。
理想的重结晶溶剂应具备以下条件:①不与被提纯物质发生化学反应;②提纯物质在该溶剂中的溶解度,随温度的变化有显著的差异。
一般在溶剂沸点附近的溶解度比室温时至少要大3倍。
③溶剂对被提纯物和杂质的溶解度差异较大。
最好是杂质在热溶剂中的溶解度很小(热过滤时可除去)。
或者在低温时溶解度很大,冷却后不会随样品结晶出来。
④被提纯物质在溶剂中能够形成良好的结晶。
重结晶提纯苯甲酸的原理和方法
重结晶提纯苯甲酸的原理和方法重结晶提纯是一种常用的化学实验方法,主要用于从混合溶液中分离纯净的化合物。
在进行苯甲酸的重结晶提纯时,苯甲酸溶液会先被加热使其溶解,然后缓慢冷却,使苯甲酸结晶析出。
这一过程是通过差异溶解度和晶体生长速率来实现的。
重结晶提纯苯甲酸的原理主要基于以下几个方面:1. 溶液饱和度:重结晶提纯利用了溶液中溶质浓度和温度之间的关系。
当苯甲酸溶于溶剂中时,随着温度的升高,可以溶解更多的苯甲酸,形成饱和溶液。
随着温度的降低,溶解度会下降,导致苯甲酸结晶析出。
2. 溶质溶剂相互作用力:溶液中溶质和溶剂之间存在相互作用力,包括溶质和溶剂之间的静电力、氢键等。
在重结晶过程中,通过调整溶剂的选择和温度的控制,可以改变溶质和溶剂之间的相互作用力,从而促使苯甲酸结晶。
3. 杂质的溶解度:重结晶提纯过程中,杂质的溶解度一般较低,而希望得到纯净产物的溶解度较高。
因此,在溶液冷却结晶过程中,杂质往往不会随苯甲酸一起结晶,而留在溶液中。
下面是一种常用的方法来重结晶提纯苯甲酸:步骤1:准备溶液将苯甲酸加入适量的溶剂中,通常使用的溶剂是水。
溶剂与苯甲酸的比例应根据苯甲酸的溶解度来确定,以便在加热过程中苯甲酸能够完全溶解。
步骤2:加热溶解将溶液加热至苯甲酸完全溶解。
这一步骤可通过搅拌或加热器加热来完成。
步骤3:冷却结晶将溶液缓慢冷却至室温。
可以通过将烧杯放置在冷水中或者用漏斗挂在通风处来实现缓慢冷却。
这一过程可以通过减慢晶体生长速度来促使苯甲酸结晶。
步骤4:过滤和洗涤将苯甲酸晶体用过滤设备(如玻璃布、过滤纸等)过滤,将溶液与杂质分离。
然后用冰冷的溶剂洗涤苯甲酸晶体,以去除残留的杂质,最后用吸水纸吸干。
步骤5:干燥将洗涤后的苯甲酸晶体放在通风处或低温下干燥,以去除残留的溶剂,得到纯净的苯甲酸晶体。
需要注意的是,在进行重结晶提纯实验时,应注意以下几个方面:1. 温度控制:加热时温度应适中,以免溶液溢出或苯甲酸分解。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过对苯甲酸的重结晶实验,掌握重结晶的基本原理和方法,提高
实验操作技能,培养实验思维能力。
实验原理,重结晶是指通过溶解和结晶的交替进行,使杂质逐渐从晶体中析出,最终得到纯净的晶体。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大,当溶液冷却时,苯甲酸的溶解度减小,从而发生结晶。
实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸加入适量的水中,加热搅拌至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶液倒入结晶皿中,静置冷却,观察结晶情况;
3. 用玻璃棒轻轻搅拌结晶皿中的溶液,促使苯甲酸结晶;
4. 用真空泵或过滤器过滤,将结晶物收集并用冷水洗涤,最后晾干即可。
实验结果,经过重结晶实验,得到了白色的苯甲酸结晶物,经过称量和熔点测定,得到的结果与标准值相符,表明实验操作正确,得到了较纯的苯甲酸晶体。
实验讨论,重结晶是一种有效的分离纯化方法,通过本次实验,我们掌握了重
结晶的基本原理和操作技巧。
在实际生产和科研中,重结晶是常用的纯化方法之一,能够有效地提高化合物的纯度。
实验总结,通过本次实验,我们深刻理解了重结晶的原理和方法,掌握了实验
操作技能,提高了实验思维能力。
在今后的学习和科研工作中,我们将继续努力,不断提高实验操作水平,为科学研究和实际生产做出更大的贡献。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,谢谢阅读。
苯甲酸的重结晶
注 意 事
引起暴沸; ③ 热过滤后所得滤液要自然冷却,不能骤冷和振摇,否则
项 所得结晶过于细小,容易吸附较多杂质;但结晶也不宜过大
(超过2mm以上),这样往往在结晶中包裹溶液或杂质,既
不容易干燥,也保证不了产品纯度;
④ 使用有机溶剂进行重结晶后,应采用适当方法回收溶
剂,以利节约。
苯甲酸的重结晶实验
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶:溶液达到过饱和后,从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
① 小颗粒生成速度较快,晶体 内不易裹入母液或其他杂质, 有利纯度的提高; ② 大颗粒生长速度较慢,晶体 内容易带入杂质,影响纯度。
(2)晶体颗粒的形成与结晶条件有 关
知识储备
⑶ 重结晶操作 热溶解→脱色→热过滤→静置冷却析出结晶→抽滤→干燥
① 热溶解:在适当的容器中,用选好的溶剂将被提纯的 物质溶解,制成接近饱和的热溶液。
② 脱色:若溶液中含有色杂质,可待溶液稍冷后,加入适量 活性炭,在搅拌下煮沸5~l0 min,利用活性炭的吸附作用将有 色杂质除去。
③ 热过滤:将经过脱色的溶液趁热在保温漏斗中过滤,除 去活性炭及其他不溶性杂质。
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4.2 答辩汇报PPT提纲 制作
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苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸的重结晶
实验名称:苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
三、仪器、药品量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、温度计、锥形瓶、苯甲酸1.5克、活性炭少量四、试验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制?然后再多加20%的溶剂。
(过多会损失,过少会析出。
有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。
(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。
(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。
若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
4、结晶滤液放置冷却,析出结晶。
静大动小(为得到颗粒大,晶形均匀的晶体,应使滤滤液任其自行冷却不要搅动。
5、抽滤介绍循环水泵,安全瓶,滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后,打开安全伐停止抽滤。
用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
五,实验操作1.称取3 g苯甲酸粗品, 放在150 ml的锥形瓶中, 加水80 ml放入几粒沸石,加热至沸腾,并用玻璃棒不断搅拌,使固体溶解。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一:苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸的重结晶
一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗抽湿(滤纸用少量冷水润湿、吸紧),使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体(白色鳞片状)移至表面皿上晾干 6、称重;提纯后的苯甲酸、、、、g;计算产率:纯、粗*100四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。
2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。
3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
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苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸1g加到1mol的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶解后再加入少量蒸馏水.然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体.
1粗苯甲酸的状态:粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体,
2观察滤液冷却时的实验现象:在冷却的过程中溶液就会变成浑浊,
由于苯甲酸在室温时溶解度比较小的缘故,到达一定时间,就有晶体析出,就是苯甲酸
3重结晶后苯甲酸的状态:鳞片状或针状结晶
它的性质是:具有苯或甲醛的气味。
易燃。
相对密度 1.2659(15/4℃)。
熔点122.4℃。
沸点249℃。
在100℃升华。
折射率nD(32℃)1.504。
蒸气易挥发。
闪点(闭杯)121~123℃。
微溶于水,溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油
温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。