结晶过程观察

实验一结晶过程的观察

一、实验目的

1．观察透明盐类的结晶过程及组织特征。为理解金属的结晶理论建立感性认识。

2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。

二、实验概述

晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程包括形核及核长大两个基本过程。

由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。

在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因为该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶，接着形成较粗大的柱状晶。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶有许多空隙。这是因为液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶的空隙，从而能观察到明显的枝晶。

实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸表面，即能清楚地看到枝晶组织。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，枝晶特征即能显示出来。

三、实验设备及材料

1.生物显微镜和放大镜。

2.接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先制好）。

3.干净玻璃片、吸管。

4.电炉或电吹风。

5.有枝晶组织的金相照片。

6.有枝晶的金属铸件实物。

四、实验方法及步骤

1.在干净玻璃片上，用吸管滴上一滴配制好的氯化铵或硝酸铅水溶液，液滴不宜太厚，否则因蒸发太慢而不易结晶。

2.将上述滴有溶液的玻璃片放在酒精灯上烘烤，或用电吹风，以加速水分蒸发。

3.将玻璃片置于生物显微镜下，从液滴边缘开始观察结晶过程，并画下结晶过程示意图。

4.观察具有树枝晶组织的金相照片及铸件实物

实验要领及注意事项：

（1）溶液烘烤时间不宜过长，一般以肉眼观察到边缘稍许发白为宜。

（2）实验时应注意试样的清洁，不要让异物落入液滴内，以免影响结晶过程的观察。

更应注意不能让液滴流到显微镜上，尤其不能让它碰到物镜，以免损坏显微镜。

五、实验报告

1.简述实验目的

2.绘出所观察到的盐类溶液结晶过程示意图，并简述结晶过程。

3.绘出金属铸件树枝晶组织示意图。

4.根据实验，简述枝晶成长过程并总结结晶规律。

实验二用热分析法测定二元合金相图

一、实验目的

1.掌握用热分析法测定合金冷却曲线及确定相变临界点的方法。

2.根据冷却曲线认识合金结晶过程，并了解绘制二元合金相图的方法。

3.观察所分析的合金显微组织，认识合金的成分与组织间的关系。

二、实验概述

合金相图一般都是通过实验方法测定的，其测定方法很多，比较简单方便而又足够准确的方法是热分析法。

热分析法实质上是观察纯金属和合金在加热和冷却过程中温度的变化情况，从而决定相的转变温度（临界点）。无论金属发生哪一种相变，即不论是加热时的熔化、冷却时的结晶、固态下的相变或由于固溶体溶解度的变化而引起的固态中过剩相的析出或溶入等，都伴随有热的释放或吸收（热效应现象）。故金属或合金在加热或冷却过程中，若没有相变发生，其温度是连续均匀地变化的，若发生了相变，因有热效应发生，其温度变化的连续均匀性受到破坏，在冷却曲线上便出现了转折点或平台，这个转折点或平台对应的温度就是相变临界温度。

测定同系不同成分的合金的冷却曲线，并确定冷却曲线上的临界点，然后将所测得的临界点标注在以温度为纵坐标、成分为横坐标的图上，最后把各个相同意义的临界点连接起来，就得到了该合金系的相图。

由于冷却过程容易控制其均匀性，故一般采用冷却方法来作热分析。

显然，若实验所配制的不同成分的合金数越多，冷速越慢，温度测量越准确，则测得的合金相图越精确。

三、实验设备及材料

1.坩埚电阻炉。

2.坩埚钳子。

3.水银温度计（量程0～500℃）。

4.天平、秒表或时钟。

5.覆盖熔化金属用的木炭粉或石墨粉。

6.低溶点的Pb－Sn合金（供实验室预先配制表2－1所需成分合金用）

表2－1 实验用Pb－Sn合金成分表

7.金相显微镜。

8.上述Pb－Sn合金的曲型显微试样。

四、实验方法及步骤

1.各实验小组将配制好的合金放入坩埚，置于坩埚电阻炉中，通电加热至熔化，并适当过热。为防止金属氧化，可在其表面撒上一层木炭粉或石墨粉。

2.切断坩埚电阻炉的电源，插入温度计，每隔一定时间记录一次温度值，直至合金完全凝固为止。

3.根据记录数据，作出该合金的冷却曲线，并找出其临界点。

4.综合各组合金的冷却曲线及临界点，作出Pb－Sn二元合金相图。

5.观察Pb－Sn合金的典型显微试样，建立相图和组织关系的概念。

注意事项：

（1）水银温度计要慢慢预热到150～200℃才能插入金属熔液中，否则容易爆裂。

（2）实验结束后，再将溶液缓慢加热熔化后取出温度计。

五、实验报告

1.简述实验目的。

2.将本小组实验记录填入表2－2，并根据记录作出该合金的冷却曲线，找出其临界点，再观察该成分合金的显微组织，绘出示意图。

表2－2 合金成分相隔秒记录的温度