三种土壤样品消解处理方法的对比研究
不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究
不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究摘要：在土壤重金属检测过程中，消解是影响准确性的关键环节。
另一个重要因素是样品的前处理手段，处理方式的不同会产生不同的操作难易程度，也会产生差异性的消解效果。
本研究选择微波消解、电热板消解、石墨消解三种前处理方式，检测土壤中重金属的含量，进而分析三种消解方式的操作流程、准确度、精密度，样品的测定及加标回收率，最后进行三种方式的对比，为土壤重金属科学检测提供参考依据。
关键词：不同消解法；检测；土壤重金属；实践研究引言土壤是农业生产、生态环境的核心要素，是人类可持续发展的基本保障，也关联到人们的身体健康。
随着工业化的进程加快，土壤的重金属污染状况越来越严重，成为生态环境的重要污染特征。
只有对土壤中重金属含量进行快速、精准地检测，才能更科学有效地治理土壤中的重金属。
本研究采用微波炉、电热板、全自动石墨三种消解法，对两种标准土壤样品和六种实际土壤样品实施前处理消解，通过相关的仪器检测土壤样品中的重金属含量。
通过对三种消解法对Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni六种元素重金属检测结果的对比，分析三种方式的准确度和精密度，为今后的土壤重金属检测工作提供更高效的前处理手段。
一、实验材料和方法（一）实验仪器和设备电感耦合等离子发射光谱仪，选择美国 Thermo Fisher公司生产的ICAP6500，采用美国 CEMCorporation公司生产的 MARS 型微波消解仪，某设备制造有限公司生产的GSY-24 型石墨赶酸仪，北京某公司生产的 EH35A Plus 微控数显电热板，某实验仪器有限公司生产的 F-P400 型微型行星式球磨仪，上海某衡器有限公司生产的ZA120R4 型电子天平。
（二）实验试剂所有实验试剂都是优级纯，主要包括：高氯酸、浓硝酸、氢氟酸、浓盐酸；取符合国家有色金属标准样品的As、Cd、Cr、Hg、Pb 和Se六种金属标准溶液100.0 mg/L，分析土壤成分标准物为从中国标准物质网选购的GSS-10；购买于某物理地球化学勘察研究所的GSS-27 土壤成分分析标准物质[1]。
土壤消解方法
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性或易于分析的形态，以便进行分析或测定。
常用的土壤消解方法包括酸消解、碱消解、氧化剂消解等。
本文将详细介绍这三种方法的具体步骤和注意事项。
二、酸消解方法1. 原理酸消解是利用强酸对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，硝酸和氢氟酸是常用的强酸。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量硝酸（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）加入足量氢氟酸（约5毫升），再次加盖放置30分钟。
（4）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（5）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强酸。
（2）加热时应注意不要过热，以避免硝酸和氢氟酸挥发。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
三、碱消解方法1. 原理碱消解是利用强碱对土壤中的有机物和无机物进行溶解，使其转化为可分析的形态。
其中，氢氧化钾是常用的强碱。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量氢氧化钾溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
（3）将烧杯放入水浴中，加热至沸腾，持续加热1-2小时。
（4）冷却后，过滤掉残渣，并用去离子水洗净过滤纸。
3. 注意事项（1）操作时应戴手套和防护眼镜，以避免接触强碱。
（2）加热时应注意不要过热，以避免氢氧化钾溅出。
（3）过滤后的溶液应保存在干燥、密闭的容器中，以防止水分蒸发。
四、氧化剂消解方法1. 原理氧化剂消解是利用强氧化剂对土壤中的有机物和无机物进行氧化分解，使其转化为可分析的形态。
其中，高锰酸钾和过硫酸铵是常用的强氧化剂。
2. 操作步骤（1）取一定数量的干燥土样（通常为2-5克），加入烧杯中。
（2）加入足量高锰酸钾或过硫酸铵溶液（约10毫升），并加盖放置30分钟。
三种不同消解方法对ICP-MS测定土壤中20种金属元素的影响
三种不同消解方法对ICP-MS测定土壤中20种金属元素的影响作者：王夏周亦岸高小青来源：《环境与发展》2020年第03期摘要：采用石墨电热消解法、微波消解法、密闭消解法3种消解方法对土壤标准样品进行前处理，电感耦合等离子体质谱法测定锡等20种金属元素的含量。
结果表明，石墨电热消解法和微波消解法适用于土壤中Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、U、W、Th等12种金属元素的消解测定，密闭消解法适用于Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、U、Th、W等20种金属元素的消解测定。
密闭消解法用酸量少、干扰小、检出限低、消解彻底，测定结果准确度和精密度优于石墨电热消解法和微波消解法，适用于大批量土壤样品的分析测试。
关键词：石墨电热消解法;微波消解法;密闭消解法;土壤;重金属元素;电感耦合等离子体质谱中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）03-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.03.079Effects of three different digestion methods on determination of 20 mineral elements in soil by Inductively Coupled Plasma-Mass SpectrometryWang Xia，Zhou Yi’an，Gao Xiaoqing（ Gansu Province Environmental Monitoring Central Station，Lanzhou Gansu 730020，China）Abstract：Using electric heating-graphite digestion， microwave digestion and high-pressure closed digestion， 20 mineral elements in national standard soil were detected by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry （ ICP-MS）.The results showed that electric heating-graphite digestion and microwave digestion were suitable for the analyses of such elements as Sn， Cs， La， Ce，Pr， Nd， Sm， Eu， Gd， U， W， Th in soil.And high-pressure closed digestion was suitable for the analyses of Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、U、Th、W in pared to electric heating-graphite digestion and microwave digestion，high-pressure closed digestion had the advantages of using less acid，having less interferences andlower detection limits，achieving complete digestion，showing high accuracy and good precision. So it met the requirements to analyze a large number of soil samles.Key words：Electric heating-graphite digestion;Microwave digestion;High-pressure closed digestion;Soil;Mineral elements;Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry （ ICP-MS）土壤重金属含量分析是土壤环境监测的重要工作之一。
不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究 (1)
5.1 57.4
2.7
保 证 值 范 围 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 1.9% ～ 8.0%， 而元素Cr的测定值偏低， 不在保证值范围 之内。 方法二测定土壤标样GSS-5和GSS-12， 结 果与方法一的基本一致， 铜、 铅、 锌、 镉、 镍、 锰等元素均在保证值范围内， 相对标准偏差范围 为1.0%～5.0%， 其准确度与精密度比方法一高， 而元素Cr的测定值仍偏低， 不在保证值范围之 内。 方法三测定两种土壤标样， 元素Cr的测定值 均 在 范 围 以 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 2.7% ～ 5.1%， 其他元素的结果均低于保证值。
表3 三种酸消解方法实验操作的比较
比较项目
方法一
方法二
方法三
称样重量/g 0.250 0～0.500 0 0.200 0～0.300 0 0.200 0～0.300 0
使用酸种类 HCl+HNO3+HF+HClO4 HNO3+H2O2+HF HNO3+H2SO4+HF
使用酸总体积/ml
30
9
9
消解时间/h
各有优缺点， 笔者所研究的三种消解方法都属于 湿法消解， 湿法消解使用较为普遍， 样品称样量 范围较大， 消化过程操作简单， 易于控制。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
仪器： TAS-990AFG火焰-原子吸收分光光 度计， NOV AA400石墨炉-原子吸收分光光度 计， 电子分析天平， 电热板；
Wang Xiaowen
（Dalian Environmental Monitoring Centre, Dalian Liaoning 116023, China）
土壤的消解实验报告
一、实验目的1. 了解土壤中有机质的组成和性质。
2. 掌握土壤消解的基本原理和方法。
3. 学习使用消解仪进行土壤消解实验。
4. 掌握消解液的处理和保存方法。
二、实验原理土壤消解是指将土壤中的有机质和无机质分解成可溶性物质的过程。
消解实验的目的是将土壤中的有机质分解，以便于后续的化学分析。
常用的消解方法有酸消解、碱消解、氧化消解等。
本实验采用氧化消解法，利用消解仪将土壤样品中的有机质和无机质氧化分解。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：土壤样品（有机质含量适中）、浓硝酸、浓硫酸、过氧化氢、蒸馏水等。
2. 实验仪器：消解仪、电子天平、烧杯、移液管、滴定管、容量瓶、玻璃棒、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将土壤样品在105℃下烘干至恒重，称取一定量（如0.5g）的土壤样品，置于烧杯中。
（2）准确量取一定体积的浓硝酸、浓硫酸和过氧化氢，按照一定比例混合，制备消解液。
（3）将消解液加入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
2. 消解实验（1）将混合好的消解液加入土壤样品中，用玻璃棒搅拌均匀。
（2）将烧杯放入消解仪中，设定消解温度和时间（如180℃，30分钟）。
（3）消解完成后，取出烧杯，待溶液冷却至室温。
3. 消解液的处理和保存（1）将消解液用滤纸过滤，收集滤液。
（2）将滤液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
（3）将定容后的溶液置于4℃冰箱中保存。
五、实验结果与分析1. 消解效率分析（1）根据消解前后的土壤样品质量差，计算有机质的消解率。
（2）分析不同消解方法对有机质消解率的影响。
2. 消解液成分分析（1）对消解液中的无机离子进行测定，如钙、镁、钾、钠等。
（2）分析消解液成分，评估消解效果。
六、实验讨论1. 实验过程中，消解液的制备和消解仪的设定对消解效果有很大影响。
在实验中应严格控制消解液的比例和消解条件。
2. 消解过程中，部分有机质可能未完全分解，导致消解率不高。
为提高消解效率，可尝试调整消解条件，如增加消解时间、提高消解温度等。
对比不同消解方法测定土壤中重金属
１８０２００２２０２００
３ ． １ 徽波消解
准确称取土坡样品。 ． ２ ５ ｇ ， ｆ于徽波消解地中， 加 人硝酸５ ｍ Ｌ ， 氮氛酸 ２ ｍ Ｌ ， 过氧化氢 １ ｍ Ｌ ， 加盖密封，
作老祠介： 张＊３ ｋ （ １ ９ ７ ４ －） ， 女， 工粗娜． 主要研究方向为环城中的，
方法 ２
方法 ３ 方法 １
Ｃ ｄ ０ ． ０ ４ ４ 士０ ． ０ １ ４
方法 ２
方法 ３
方法 １
Ｃｒ ９ ８ ． ０ 士７ ． １
： ’ ｛
方法 ２ 方法 ３
方法 １
Ｎｉ ３ ３ ． ７士２
方法 ２
方法 ３
显然， 微波消解法即方法 １ 与其他方法相比， 无论 是准确度还是精密度， 从数据结果看， 都优于方法 ２ 和 方法 ３ 。为此 ， 本文特地对微波消解的过程进行消解 液选择和赶酸试验。 ４ ． ３ 徽波消解液的选择及赶酸试脸 用硝酸一盐酸一过氧化氢体系和硝酸一氢氟酸一 过氧化氢体系分别消解土壤标准样品， 结果发现前者 不能将样品完全消解， 结果普遍低于标值范围， 主要原 因是一部分重金属元素存在于土坡的矿特晶格中， 须
１ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 标准贮备液（ 国家标物中心） 逐级稀释而成。
消 解 条 件 （ ［ ｔ － ３ ）
１ 主要仪器和试荆
１ ． １ 主要仪器设备 Ｔ Ａ Ｓ － ９ ８ ６ 型原子吸收分光光度计 ； Ｇ Ｆ Ｈ － ９ ８ ６型石
２ 仪器工作条件
２ ． １ 直接火焰一原子吸收法浏定土维 中铜、 锌、 锌、 格
铬。结果表明 ： 徽波消解能将土坡样品完全消解 ， 且简单快捷 ， 优于其他两种方法．同时通过实验 ， 进一步选择微波消解的最佳条件。 关．询： 徽波消解 ； 土坡 ． 重金属 中圈分类号 ： Ｘ ７ ０ ３ 文故标识ｑ： Ａ 文ｔ绝号 ： １ ０ ０ ３ － ６ ５ ０ ４ （ ２ ０ ０ ４ ） Ｊ Ｏ － ０ ０ ４ ９ － ０ ３
不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究
不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究王晓雯【摘要】分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理，用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。
结果表明，电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少，消解时间短，适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理，相对标准偏差为1.0%～5.0%；而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理，准确度更高，相对标准偏差为2.7%～5.1%。
%Three acid digestion methods for the determination of heavy metals in soil samples were adopted and determined the content of Cu, Zn, Pb, Ni, Mn, Cd, Cr by atomic absorption spectrophotometry. The results showed that electric hot plate/ HNO3+H2O2+HF digestion which spend less acid and shorter digestion time is more suitable for preliminary treatment of Cu, Pb, Zn, Cd, Ni and Mn element, the RSD is 1.0%~5.0%; Electric hot plate/HNO3+H2SO4+HF digestion which is higher accuracy is more suitable for preliminary treatment of Cr element, the RSD is2.7%~5.1%.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】3页(P66-68)【关键词】消解方法;土壤;重金属【作者】王晓雯【作者单位】大连市环境监测中心，辽宁大连 116023【正文语种】中文【中图分类】X833人类生产、生活中所排放的重金属污染物在土壤中积累后，会通过干灰尘的飞扬、食物链的富集等方式危害动物和人类健康[1-5]，这一环境问题越来越受到人们的关注。
阐述土壤样品测定前处理和数据处理方法
阐述土壤样品测定前处理和数据处理方法1 概述近年来，在国内几起大米重金属超标事件后，越来越多人开始关注国内食品安全问题，而农产品的质量主要取决于其产地的土壤质量。
污染的土壤中含有较多的重金属，这些重金属通过生物富集作用而大量聚集于农产品中，并通过食物链传递给人类。
土壤中重要的对人类与环境危害较大的重金属包括汞、镉、铅、铬和类金属砷等生物毒性显著的元素。
这些重金属无法通过生物与化学等降解方法而降低危害，因此，如何快速准确地测定土壤中的重金属对当地环境指导有着非常重要的意义。
目前，對土壤全量的预处理方法主要有三种，分别是碱熔融法、湿法消解、微波消解法。
碱熔融法操作方式最简便，且溶解的速度很快，对土壤样品一次性溶解的数量没有限制，溶解的过程中不会排出污染环境的气体。
但是溶解液纯度不够，实验结果误差较大。
湿法消解又称为电热板加热消解法，其优点是成本比其他消解方式低很多。
但是其消解方法相对速度较慢，且易有其他杂质产生，并且排出的酸雾将会污染空气。
微波消解法，是相对较新颖的预处理方法，因其具有快速、高效、溶剂用量少等特点而受到广泛应用。
该实验选取广州郊区多处土壤样品并混合进行测量，采用王水微波消解土壤样品，电感耦合等离子体原子发射法（ICP-AES）测定土壤中的锌、铜、锰、铬的含量。
该法灵敏度高，稳定性高，准确度高，相比原子吸收光谱法而言具有同时对多种不同浓度的元素进行测定的优势。
实验数据用matlab与最小二乘法软件分别拟合，对两种拟合的精度进行比较。
2 实验内容2.1 仪器试剂（1）仪器及工作条件。
高压密闭微波消解仪。
工作条件：功率1600W，升温15min，温度190℃，消解10min。
水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪。
工作条件：高频电源入射功率1.30kW，冷却气流量16L/min，辅助气流量0.7L/min，载气流量0.8mL/min，进样流速1.5mL/min（进样蠕动泵转速为2），预冲洗时间30s，积分时间24s。
不同消解方法检测土壤重金属含量研究
不同消解方法检测土壤重金属含量研究土壤中的重金属污染是一种严重的环境问题，对生态系统和人类健康均会造成严重影响。
因此，及时准确地检测土壤中重金属的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
目前，检测土壤中重金属含量的方法有很多种，其中不同的消解方法在一定程度上影响着检测结果的准确性。
本文将对不同的消解方法进行探讨，以便更好地检测土壤中重金属的含量。
一、酸消解法酸消解法是目前应用最为广泛的土壤重金属检测方法之一、其原理是将土壤样品加入适量的酸溶液中，通过加热消解土壤中的有机物和无机物，使重金属元素转化为可溶性的离子，然后用各种分析方法测定重金属元素的含量。
酸消解法的优点在于简单易行，但缺点是可能会影响检测结果的准确性，因为不同的酸对重金属元素的消解效果有所差异。
二、碱熔融法碱熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品与碱性熔剂进行高温熔融，使土壤中的有机物和无机物完全溶解，然后用不同的萃取剂将重金属元素从熔融液中提取出来进行检测。
碱熔融法的优点在于能够将土壤中的重金属元素完全溶解，提高检测的准确性，但缺点是操作复杂，容易引起误差。
三、微波消解法微波消解法是一种高效、快速的土壤重金属检测方法，其原理是利用微波能量使样品中的有机物和无机物迅速升温，将重金属元素溶解在消解液中，然后用合适的分析方法进行检测。
微波消解法的优点在于操作简单快速，可以提高检测效率和准确性，但缺点是需要昂贵的设备和专业的操作技能。
四、高温熔融法高温熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品置于高温熔炉中加热，使土壤中的有机物和无机物溶解，然后用适当的酸或碱进行调节，将重金属元素提取出来进行检测。
高温熔融法的优点在于可以将土壤中的重金属元素完全溶解，但缺点是操作复杂，需要高温环境，容易引起误差。
综上所述，不同的消解方法在检测土壤中重金属含量时各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法。
在实际应用中，可以结合多种方法进行检测，以提高检测结果的准确性和可靠性。
土壤重金属测定中不同消解方法的比较
Ｌ ＡＲ ｓ Ａ ４型 ， Ｇ Ｓ５型 石 墨炉 ， 体 工 作参 数 含 Ｆ９ 具
见 表 ２ 表 ３ 、 。
分 析 化学 家们 当作 一 项 常 规 的 分 析 手 段 。微 波 消 解 是利 用微 波 辐 射 从 样 品 内部 进 行 加 热 ， 存
Ａｐ ． ０ ｒ ２ ０８
土 壤 重 金 属 测 定 中不 同消 解 方 法 的 比较
许 海 王 洁琼 徐俊 蒋治 国 景 茜 堵 燕钰 王博 超 吴冬
（ １江苏工、 学院， ｌ 江苏 常州 ２ ３６ ２常州市农畜水产品质蹙监督检验测试 １１４；
２刘 建 国
， 江苏 常州 ２３０ ） １０ １
摘要 ： 分别 用微 波消解 、 电热板一 坩锅 消解、 干灰化 法 ３种方法进行 土壤标准样品的前处理 ， 然后 用
原子吸 收分光光度法测定其 中Ｃ 、ｎ Ｐ 、ｄ Ｃ 的含量。结果表 明， ｕＺ 、ｂ Ｃ 、 ｒ 微波 消解能将土壤 样品完全消解 ，
且 高效 、 快速 、 准确、 污染 少， 于其他 方法。同时通过 实验 ， 一步确定 了微 波消解 的最佳条件。 优 进 关 键词 ： 消解 方法 ； 土壤 ； 重金属 中图分 类号 ： ８ ３ Ｘ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ：６ ｌ ０ ３ （ ０ ８ ０ ０ ７ ０ １７ 一 ４ ６ ２ ０ ）２— ０ ０— ５ 不改 变 化学 反 应 机 理 的基 础 上达 到 高 效 快 速 消
波还 具 有 消 解 快 速 、 剂 消 耗 量 少 、 约 能 源 、 试 节
降低 分 析人 员 劳 动强 度 等优 点 。
本 文 以微 波 消解法 （ 方法 １ 对 照 电热板 ～ ） 坩 锅 消解 法 （ 方法 ２ 和 干灰 化法 （ 法 ３ ， 土壤 ） 方 ）对
容量法测定土壤有机质不同消解方式的比较
Ⅱ
同上Ⅰ
电 炉 加 热 ，170～180℃ 石蜡浴条件煮沸 5min
优点：设备简单，操作简便，结果准确可靠 缺点：温度波动大，数据重现性一般，石蜡高温产生
Ⅲ
同上Ⅰ
电砂浴盆控制 220～230℃ 条件煮沸 5min
优点：设备简单，操作简便，安全环保 缺点：温度分布不均，数据重现性差，耗电强，分析时
Hale Waihona Puke 恒温水浴 1mol/L K2Cr207，0.5mol/L
[6] 农 业 部 全 国 土 壤 肥 料 总 站.土 壤 分 析 技 术 规 范[M].北 京 ：农 业 出 版
社 ，1993.
（责任编辑 敦惠霞）
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2Cr2072-+3C+16H+←→4Cr3++3CO2+8H20
(1)
Cr2072-+6Fe2++14H+←→2Cr3++6Fe3++7H20
(2)
整个分析过程中起决定性步骤是土壤有机质中碳的氧化过
程,即消解的是否完全彻底。
2 各种消解方式比较
将容量法分析中常采用的甘油浴、石蜡浴、电砂浴、恒温水
浴和微波等五种消解方式所用的试剂，加热条件、优缺点比较
本次试验仅对几种农作物废弃物进行了试验， 其他农作物
平 菇 以 胡 麻 秸 最 高 ，纯 收 入 达 10.46 元/kg，其 次 是 麦 糠 ，纯 收 入
废弃物也可参照上述试验结果，只要栽培基质合理营养搭配，粉
土壤实验的消解与酸化
土壤实验的消解与酸化
土壤实验中的消解和酸化是为了使土壤中的有机和无机物质能够溶解和分解，以便于后续分析和测定。
下面是关于土壤实验中消解和酸化的一些常用方法：
1. 湿热消解法：将土壤样品与一定比例的浓硝酸和浓氢氟酸混合，加热反应，使土壤中的有机和无机物质溶解或氧化分解。
2. 干焙消解法：将土壤样品干燥至常态，然后在高温下加热，使有机物质燃烧或分解，同时使无机物质转化为溶解态。
3. 微波消解法：利用微波辐射来加热土壤样品和消解液的混合物，使土壤中的有机和无机物质发生分解和溶解。
酸化是针对土壤样品中存在的一些难以溶解的无机物质，通过加入酸性消解液来进行酸解，使这些无机物质转化为易溶解或溶解态，以便后续分析和测定。
常用的酸化消解液有浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸等。
加入这些酸性溶液后，土壤样品中的无机物质会发生反应，生成溶解态的离子，使得土壤中的营养元素和重金属等能够溶解在溶液中，便于测定和分析。
需要注意的是，在进行土壤实验的消解和酸化过程中，应采取安全措施，避免酸液溅洒或气体释放对人体和环境造成伤害。
同时，在使用酸性液体时应注意控制
酸性溶液的浓度和用量，避免产生气体过大或酸液过多等问题。
三种消解方法用ICP-MS测定土壤中钒、钴的比较
科 技·TECHNOLOGY52三种消解方法用ICP-MS测定土壤中钒、钴的比较文_唐磊 杨迪菲 胡晓慧 上海清宁环境规划设计有限公司摘要：在土壤样品的检测中，前处理和仪器条件对于检测结果有极其重要的影响，通过实验，比较了三种不同消解方法用ICP-MS测定土壤中钴、钒两种元素时的准确度、精密度，以及加标回收率数据，以及消解过程的复杂程度，便于检测人员选择合适的消解方法进行测定关键词：土壤消解；钴；钒；ICP-MSComparison of Three Digestion Methods ICP-MS for Determination of V anadium and Cobalt in SoilTANG Lei YANG Di-fei HU Xiao-hui[ Abstract ] In the detection of soil samples, pretreatment and instrument conditions have an extremely important impact on the detection results. Through experiments, the accuracy, precision, recovery rate and complexity of digestion process of three different digestion methods for the determination of cobalt and vanadium in soil by ICP-MS were compared, so as to facilitate the detection personnel to choose the appropriate digestion method determination[ Key words ] soil digestion; cobalt; vanadium; ICP-MS社会的持续发展带来了很多环境污染问题，土壤环境污染问题尤其是土壤中的重金属污染问题日益严重，国家出台的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》中，钴、钒均被列为其他项目，目前测量土壤重金属的检测方法有很多，如火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法，测定土壤钴、钒常用电感耦合等离子体质谱法。
三种土壤样品消解处理方法的对比研究-诺达
目录中文摘要 (2)英文摘要 (3)一、土壤污染 (5)（一）土壤污染概述 (5)（二）土壤污染的现状 (5)（三）土壤污染的危害 (5)（四）造成土壤污染的原因 (6)二、土壤消解 (7)（一）研究进展 (8)（二）消解原理 (8)（三）实验仪器和药品 (10)（四）电热板消解法 (10)（五）全自动消解法 (11)（六）微波消解法 (12)（七）元素测定阶段 (12)三、综述 (13)参考文献 (15)摘要我国土壤污染的总体形势严峻，部分地区土壤污染严重，由土壤污染引发的农产品质量安全问题和群体性事件逐年增多。
工业生产中矿山的开采冶炼、造纸、汽车尾气的排放，以及农业生产活动中含重金属污水灌溉农田、污泥的农业利用、肥料的土壤施用都给环境带来了污染。
个别农药在其组成中含有Hg(汞)、As （砷）、Cu（铜）、Zn（锌）等金属。
磷肥中含较多的重金属，使地球上的许多土壤被重金属污染。
重金属元素不仅以单一元素污染土壤，同时多种重金属在土壤中共存时,它们之间还存在协同、拮抗作用，而且随着农药、化肥、污泥的大量施用，进一步加剧了土壤的复合污染。
目前我国受Pb（铅）、Cu、Cd（镉）、As、Cr（铬）、Zn等重金对土壤污染和水污染的种类和数量随着工业的发展而越来越多，许多研究表明，重金属Cd2+可使高等植物的叶绿体含量明显降低，Cd2+，Pb2+和Zn2+等重金属离子对高等植物叶绿体的光合电子传递也有抑制作用，严重影响了农作物的生长，而且对土壤微生物活性和酶活性有一定质量影响。
土壤重金属污染日益加重，己远远超过土壤的自净能力。
因而，防治土壤重金属污染，保护有限的天然土壤资源，己成为突出的全球性问题。
由于土壤类型种类的繁多，不同地区土壤差异很大，为了及时了解土壤中重金属的成分及含量，对土壤进行消解是测量土壤内重金属含量的常用方法之一。
本文采用电热板消解，全自动消解和微波消解三种方式,分别选用常用的酸体系对三种类型的土壤进行消解,重点对铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)5种重金属元素进行分析。
土壤消解方法
土壤消解方法一、概述土壤消解是指将土壤中的有机物和无机物转化为可溶性形态的过程，以便后续的分析和检测。
土壤中的有机物和无机物的含量不仅对于农业生产和环境保护具有重要意义，同时也是评估土壤质量和污染程度的重要指标。
因此，土壤消解方法的选择和优化对于土壤分析和环境监测具有重要意义。
二、土壤消解方法分类根据土壤中要分析检测的目标物质的不同，土壤消解方法可以分为以下几种类型：1. 酸性消解法酸性消解法是将土壤样品与强酸（如浓硝酸、浓盐酸等）反应，使得土壤中的有机物和无机物转化为可溶性形态。
这种方法适用于大多数土壤中的无机物和有机物的提取分析。
常用的酸性消解方法有浸提法和微波消解法。
2. 碱性消解法碱性消解法是将土壤样品与强碱（如氢氧化钠、氢氧化钾等）反应，使土壤中的某些有机物和无机物转化为可溶性形态。
这种方法适用于一些特定的有机物和无机物的分析，如土壤中的硅酸盐和钒等元素的分析。
3. 中性消解法中性消解法是将土壤样品与中性溶液（如乙二胺四乙酸氢钾溶液等）反应，使土壤中的一些特定有机物和无机物转化为可溶性形态。
这种方法适用于一些特定有机物和无机物的分析，如土壤中的重金属元素和放射性元素的分析。
三、土壤消解方法选择与优化土壤消解方法的选择与优化需要考虑以下几个因素：1. 目标物质根据土壤中要分析检测的目标物质的特性和性质，选择适用的土壤消解方法。
不同的目标物质可能需要不同的消解方法。
2. 土壤类型不同的土壤类型对于消解方法的选择也有影响。
例如，酸性土壤和碱性土壤可能需要不同的消解方法。
3. 消解效率消解效率是评估土壤消解方法好坏的重要指标之一。
消解效率高的方法可以更好地提取土壤中的目标物质，从而提高后续的分析精度和准确性。
4. 消解条件消解条件包括消解时间、温度、压力等因素，这些条件对于土壤消解方法的选择和优化也具有重要意义。
合适的消解条件可以提高消解效率和分析结果的准确性。
四、土壤消解方法的发展趋势随着科学技术的不断进步，土壤消解方法也在不断发展。
三种土壤消解方法的对比研究
三种土壤消解方法的对比研究
利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异.将(1)电热板消解(2)密封容器消解和(3)微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法.并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验*推荐消解方法的预处理效率.结果发现(1)电热板消解法和(2)密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而(3)微波消解法的测得值最为接近标准值.。
土壤重金属测定中不同消解方法的比较
3、实验条件：实验室的设备条件、实验时间、人员技术水平等因素也是选 择消解方法的重要考虑因素。例如，若实验室具备微波设备，则可选用微波消解； 若实验时间较为紧张，则可选用操作简便的干法或超声波消解。
参考内容
一、引言
随着工业化和现代化的快速发展，土壤重金属污染的问题日益严重。为了准 确评估土壤污染状况并制定有效的治理策略，需要对其进行精确的测定。消解是 测定土壤中重金属含量的重要步骤之一，本次演示将比较不同的消解方法，如酸 溶法、碱溶法、微波消解法等，对测定结果的影响。
五、
谢谢观看
在选择合适的消解方法时，需要考虑以下因素：
1、土壤性质：不同性质的土壤需要选用不同的消解方法。例如，对于含有 机质较多的土壤，可选用湿法消解或微波消解；对于难溶性土壤，可选用干法消 解或超声波消解。
2、测定需求：不同的测定需求对消解方法的精度和可靠性要求不同。例如， 对于痕量元素的测定，应选择干扰因素较少的消解方法；对于大批量样品的测定， 应选择高效、节能的消解方法。
2、干法消解
干法消解是指在不使用溶剂的情况下，通过高温和氧化剂对土壤样品进行消 解。常用的氧化剂包括硒粉、过氧化氢等。该方法具有操作简便、节省时间和能 源等优点。然而，干法消解的缺点是难以完全氧化某些有机物质，且高温可能导 致部分重金属元素挥发损失。
3、微波消解
微波消解是一种新型的消解技术，通过微波辐射激发反应，具有快速、高效、 节能等优点。微波消解通常使用酸、碱或盐类溶剂对土壤样品进行消解，可在密 闭容器中防止样品污染。然而，微波消解也存在一定的局限性，如对容器材质要 求较高，且可能存在元素的挥发损失。
四、结论
对比酸溶法、碱溶法和微波消解法三种消解方法，每种方法都有其独特的优 点和局限性。在实际操作过程中，可以根据具体的需求和条件选择最适合的消解 方法。为了更准确地评估土壤污染状况，还需要配合使用多种分析方法，综合考 虑多种因素。
探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比
探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比发表时间：2019-01-15T14:01:18.610Z 来源：《基层建设》2018年第36期作者：曾婷婷[导读] 摘要：消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。
广东正明检测技术有限公司 523000摘要：消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。
对比3种消解方法的操作流程，即电热板消解、微波消解和全自动石墨消解。
同时，对不同类型土壤样品中铜、锌、铅、镉、镍、铬六种元素含量进行对比测定，结果表明，电热板消解设备简单，但步骤复杂，操作不当容易造成组分损失；微波消解速度快，测定结果精密性和准确性较好，但仍需人工赶酸程序且罐位少，不适合大批量样品分析；全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好，而且自动化程度高，可实现无人值守，大大节省人力，尤其适合大批量样品的分析。
关键词：土壤重金属；测定；对比；电热板；全自动石墨；微波消解引言随着工业和农业的不断发展，产生了大量废渣和废水。
由于固体废物的随意倾倒和堆放、有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因，土壤中污染物的种类和浓度呈现日益上升趋势。
土壤环境问题中，重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性，污染后果严重，在环境污染调查与评价研究中是重要的污染调查评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。
近年来，环保部先后组织了全国土壤污染状况调查和农村土壤环境质量监督监测，可见国家对土壤环境问题的重视。
因此，面对不断增加的土壤重金属监测任务，如何快速、准确地分析出其含量，以此来判断出土壤的污染程度尤为重要。
在土壤重金属测定的过程中，消解是关键。
不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。
土壤消解的方法很多，有微波消解，电热板消解，全自动石墨消解，干式灰化等，这些方法各有优缺点。
本文以微波消解、电热板消解和全自动石墨消解3种消解方式对土壤样品进行消解，通过比较各种消解方法的操作简便程度，以及分析3种消解方法对铜、锌、铅、镉、镍、铬的对比实验，选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
土壤重金属测定中不同消解方法的比较
家对土壤环境问题的重视。因此，面对不断增加的土壤重金属监
测任务，如何快速、准确地分析出其含量，以此来判断出土壤的
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污染程度尤为重要 。在测试过程中样品前处理是检测重金属
含量的一个重要环节。 传统的土壤消解体系大概有硝酸(高氯酸(硫酸，硝酸(氢氟
酸(高氯酸，硝酸(氢氟酸(硫酸。这几种方法都被证明了是经典
的土壤消解方法。本文将电热石墨消解仪消解和电热板消解做
比较，寻求能满足检测需求又环保的前处理方法。
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() ',#,# 石墨电热消解仪：莱伯泰科有限公司，型号 -./*0，控温精 度'，最高使用温度 1'+。 ',',! 电 感 耦 合 等 离 子 发 射 光 谱 仪 ： 铂 金 埃 尔 默 ， 型 号 234567$888。 ',',* 电热板：邦西仪器，型号 /9(':9，最高使用温度 *+8。 *+ ',!,' 硝酸、高氯酸、盐酸、氢氟酸均为优级纯。 ',!,! 铬、铜、镍、铅的单元素标准溶液，上海安谱公司提供， '886;<=。 ',!,* 土壤样品为环境标准样品 >9?8@1+0A>BB(!@C。 ,-./ ',*,' 样品的制备
用 'E硝酸稀释 !,!,! 标准溶液配制浓度为 '"6;<= 的标准 贮备溶液。分别移取 ",""、",+"、',""、!,+"、+,""、'","6D 的混合标 准溶液至 +"6D 容量瓶中，用 'E硝酸溶液定容，标准溶液浓度分 别为 ","""、",'""、",!""、",+""、',""、!,""6;<=。 ',*,* 仪器条件
土壤消解
土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制测定土壤中重金属元素的总量时，常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解（即溶样）。
消解的作用是：溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。
土壤消解原则：选用优级品酸，并采用少量多次用酸原则。
消解方法一：称取土样0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。
加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8ml，摇匀浸泡过夜。
次日置于电热板上加热消解。
电热板温度应调至100℃左右较低温度，至残余酸量较少时，加入2ml氢氟酸，稍调高温度继续消解。
至残余酸量较少时，加入3ml高氯酸，调高温度继续消解。
高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。
冷却后用水转移至50ml容量瓶中，定容摇匀。
此溶液可放入冰箱中保存。
消解方法二：称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中，用水润湿，加入10ml盐酸，电热板低温加热溶解2h。
加入15ml硝酸继续加热，至余5ml。
加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。
最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。
再加入（1+5）硝酸1ml，加热溶解残渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。
消解方法三：准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解蒸至2-3ml时，取下稍冷。
加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸。
加盖后于电热板上中温加热1h左右。
然后开盖继续加热除硅，应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。
取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。
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目录中文摘要 (2)英文摘要 (3)一、土壤污染 (5)（一）土壤污染概述 (5)（二）土壤污染的现状 (5)（三）土壤污染的危害 (5)（四）造成土壤污染的原因 (6)二、土壤消解 (7)（一）研究进展 (8)（二）消解原理 (8)（三）实验仪器和药品 (10)（四）电热板消解法 (10)（五）全自动消解法 (11)（六）微波消解法 (12)（七）元素测定阶段 (12)三、综述 (13)参考文献 (15)摘要我国土壤污染的总体形势严峻，部分地区土壤污染严重，由土壤污染引发的农产品质量安全问题和群体性事件逐年增多。
工业生产中矿山的开采冶炼、造纸、汽车尾气的排放，以及农业生产活动中含重金属污水灌溉农田、污泥的农业利用、肥料的土壤施用都给环境带来了污染。
个别农药在其组成中含有Hg、As、Cu、Zn等金属。
磷肥中含较多的重金属，使地球上的许多土壤被重金属污染。
重金属元素不仅以单一元素污染土壤，同时多种重金属在土壤中共存时,它们之间还存在协同、拮抗作用，而且随着农药、化肥、污泥的大量施用，进一步加剧了土壤的复合污染。
目前我国受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金对土壤污染和水污染的种类和数量随着工业的发展而越来越多，许多研究表明，重金属Cd2+可使高等植物的叶绿体含量明显降低，Cd2+，Pb2+和Zn2+等重金属离子对高等植物叶绿体的光合电子传递也有抑制作用，严重影响了农作物的生长，而且对土壤微生物活性和酶活性有一定质量影响。
土壤重金属污染日益加重，己远远超过土壤的自净能力。
因而，防治土壤重金属污染，保护有限的天然土壤资源，己成为突出的全球性问题。
由于土壤类型种类的繁多，不同地区土壤差异很大，为了及时了解土壤中重金属的成分及含量，对土壤进行消解是测量土壤内重金属含量的常用方法之一。
本文采用电热板消解，全自动消解和微波消解三种方式,分别选用常用的酸体系对三种类型的土壤进行消解,重点对铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)5种重金属元素进行分析。
关键词：土壤污染；土壤污染；土壤消解；电热板消解；全自动消解；微波消解AbstractSoil pollution in our country the overall situation, part soil pollution, soil pollution caused by the quality safety problems of agricultural products and group incidents increased year by year。
Industrial production in the mine mining smelting, paper making, vehicle exhaust emissions, and agricultural production activities of heavy metals in the sludge sewage irrigation farmland, agricultural use, the application of fertilizer to the soil environment from pollution。
Individual pesticides in its component contains Hg, As and Cu, Zn and metal。
P in the heavy metal that contains more, that many of the earth's soil was the heavy metal pollution。
Heavy metal elements in soil pollution not only a single element, and a variety of heavy metals in soil coexistence, they still exist between synergy, antagonist effect, and with pesticide, fertilizer, a large number of the sludge, and further intensifies the soil of composite pollution。
At present our country by Pb, Cu, CDS, As, Cr, Zn, etc for pollution of soil and water on the amount and type of with the development of industry and more and more, many studies suggest that, heavy metal Cd2 + can make higher plant of chloroplast was obviously lower, Cd2 +, Pb2 + and Zn2 + heavy metal ion in higher plants photosynthesis of chloroplast electron transfer also have inhibition, the serious influence the growth of plants, but also on soil microbial activity and enzyme activity has certain influence quality。
Soil heavy metal pollution increasingly heavier, has far more than the soil self-purification ability。
Therefore, prevention and control of soil heavy metal pollution, protect the natural resources, soil, has become outstanding global problem。
Because of the soil type is various, different soil region difference is very big, in order to understand promptly soil of heavy metals in composition and content of soil decomposition is a measure of soil heavy metal content in one of the commonly used method。
In this article, the electrothermal board digestion, automatic digestion and microwave digestion three ways, are chosen commonly used acid system for three types of soil decomposition, focusing on copper (Cu), zinc (Zn), lead (Pb), cadmium (Cd), Cr (Cr) 5 kinds of heavy metal element analysis。
Keywords: soil pollution; Soil pollution; Soil digestion; Electrothermal board digestion; Automatic digestion; Microwave digestion正文一、土壤污染（一）土壤污染概述土壤是指陆地表面具有肥力、能够生长植物的疏松表层，其厚度一般在2 m 左右。
土壤不但为植物生长提供机械支撑能力，并能为植物生长发育提供所需要的水、肥、气、热等肥力要素。
近年来，由于人口急剧增长，工业迅猛发展，固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒，有害废水不断向土壤中渗透，汽车排放的废气，大气中的有害气体及飘尘不断随雨水降落在土壤中。
农业化学水平的提高，使大量化学肥料及农药散落到环境中，导致土壤遭受非点源污染的机会越来越多，其程度也越来越严重，在水土流失和风蚀作用等的影响下，污染面积不断扩大。
因此，凡是妨碍土壤正常功能，降低农作物产量和质量，通过粮食、蔬菜、水果等间接影响人体健康的物质都叫做土壤污染物。
当土壤中有害物质过多，超过土壤的自净能力，引起土壤的组成、结构和功能发生变化，微生物活动受到抑制，有害物质或其分解产物在土壤中逐渐积累，通过“土壤→植物→人体”，或通过“土壤→水→人体”间接被人体吸收，达到危害人体健康的程度，就是土壤污染。
（二）土壤污染的现状目前，我国土壤污染的总体形势严峻，部分地区土壤污染严重，在重污染企业或工业密集区、工矿开采区及周边地区、城市和城郊地区出现了土壤重污染区和高风险区。
土壤污染类型多样，呈现出新老污染物并存、无机有机复合污染的局面。
土壤污染途径多，原因复杂，控制难度大。
土壤环境监督管理体系不健全，土壤污染防治投入不足，全社会防治意识不强。
由土壤污染引发的农产品质量安全问题和群体性事件逐年增多，成为影响群众身体健康和社会稳定的重要因素。
（三）土壤污染的危害土壤污染导致严重的直接经济损失。
初步统计，全国受污染的耕地约有1 000万hm2，有机污染物污染农田达3 600万hm2，主要农产品的农药残留超标率高达16%~20%；污水灌溉污染耕地216、7万hm2，固体废弃物堆存占地和毁田13、3万hm2。
每年因土壤污染减产粮食超过1 000万t，造成各种经济损失约200亿元。
土壤污染导致生物产品品质不断下降。
因农田施用化肥，大多数城市近郊土壤都受到不同程度的污染，许多地方粮食、蔬菜、水果等食物中镉、砷、铬、铅等重金属含量超标或接近临界值。
土壤污染危害人体健康。
土壤污染会使污染物在植物体内积累，并通过食物链富集到人体和动物体中，危害人体健康，引发癌症和其他疾病。
土壤污染导致其他环境问题。
土壤受到污染后，含重金属浓度较高的污染土容易在风力和水力作用下分别进入到大气和水体中，导致大气污染、地表水污染、地下水污染和生态系统退化等其他次生生态环境问题。
（四）造成土壤污染的原因过量施用化肥。
我国每年化肥施用量超过4100万t。
虽然施用化肥是农业增产的重要措施，但长期大量使用氮、磷等化学肥料，会破坏土壤结构，造成土壤板结、耕地土壤退化、耕层变浅、耕性变差、保水肥能力下降、生物学性质恶化，增加了农业生产成本，影响了农作物的产量和质量。