甲维盐合成新技术
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老的方法有五步法:1、保护反应2、氧化反应3、胺化反应4、还原反应5、脱保护反应。这样做出的粗品大概在65%左右,如果精心点操作可达70%以上,进一步提纯可达80%以上。
我作为该项目的技术骨干,从该合成的小试、中试做起,直至车间大生产,一次试车成功。如有需要,可联系***************
2楼新方法,两步法,粗品60%以上,成本可比老方法低一半,可联系**************.
甲维盐工艺操作规程
1、在干燥的1#反应釜内投入定量二氯甲烷,在氮气保护下投入定量阿维菌素,开始搅拌10分钟后提样(送化验室测水份)。封好投料口,开盐水降温至-15℃。
2、降温期间,备好下一步的用料,烯丙酯、四甲基、二甲基、磷酸苯酯(按备料单用量备好,烯丙酯、四甲基、磷酸苯酯用定量二氯甲烷稀释)。抽入到相应的计量罐中。
3、C5保护
等1#反应釜内温度降到-15℃时,开始滴加备好的2/5烯丙酯与二氯甲烷混合液,此过程温度控制在-20~-10℃之间。加完料后反应30分钟,继续滴加剩余的3/5烯丙酯,同时滴加四甲基(稀释过的),此时温度仍控制在-20~-10℃之间,时间不限,可根据温度控制加滴速度。两种料同时滴完后保持温度在-20~-10℃之间,反应30
分钟后提样(提样用2%磷酸中止反应)。
4、氧化
上步反应液合格后,加入二甲基亚砜,四甲基并开始滴加磷酸苯酯,此时温度控制在-20~-10℃之间,滴加完后保持温度反应2小时提样(加完料后在反应的同时备好600kg与12kg磷酸混合液加入3#分离釜中)。
5、调酸中止
待氧化合格后,将反应好的反应液抽到3#釜中,搅拌20分钟(此时PH为2~3)
6、静止1小时,开始分离(此时料在下层,为淡黄色液体,水在上层,料层与水层之间有白色或黑色杂质为分离层)。将料抽入3#或4#分料罐中,水层用100kg二氯甲烷萃取,搅拌10分钟,静止30分钟,将萃取的二氯甲烷抽入分料罐中,分离层放入贮存桶中,水层放掉。
7、调碱
在3#反应釜内加入600kg水,将料抽回3#釜中,加入小苏打,调PH 到8(约5kg),搅拌30分钟,静止60分钟,分离水层用100kg二氯甲烷萃取,搅拌15分钟,静止30分钟,将二氯甲烷抽入分料罐中,分离层放入贮存桶中,水层放掉。
8、氧化物脱溶
将分离好的物料抽入8#或10#釜中,升温至夹套温度达到40~50℃,不开真空开始自然脱溶,待二氯甲烷少时,开水环真空脱溶,脱去大量二氯甲烷,即将能托起前将脱出的二氯甲烷回收装桶拉走,然后开
旋片真空泵将物料托起,此时釜内温度可升至60℃,直至脱干物料。
9、氧化物溶解
物料脱干后,关闭真空,降温至50℃,加入定量二氯乙烷,将物料大部分溶解后,开搅拌30分钟使物料全部溶解(溶解后提样测水份)。
1.甲维盐生产过程中,每批需阿维菌素80kg,二氯甲烷共______kg,四甲基______kg,二甲基______kg,二氯磷酸苯酯______kg;水分控制在______ug以内。
2.滴加烯丙酯过程中釜内温度控制在______℃之间,滴加苯酯过程中釜内温度控制在______℃之间。
3.加入氯甲酸烯丙酯是用来保护阿维菌素第_____位碳原子,加苯酯是用来氧化阿维菌素第_____位碳原子。
4.在氧化分离过程中调酸是为了_____反应,调酸到pH_____之间,调碱到pH_____之间;调酸调碱过程中,用______调酸,用______调碱。
5.氧化分离过程中,用______萃取水。
6.水环真空泵开机时,先关______,打开______,再打开______,最后打开______;关机时要先关______,再关______,最后关______,再打开______。
7.氧化分离过程中要用______水,______kg水。
8.接班时要提前______分钟到岗。
9.交班前为什么要打扫卫生?
10.四甲基、烯丙酯,苯酯与二氯甲烷如何配置?
11.氧化分离过程中为什么要萃取?
12.在设备维护中如果减速机过热如何处理?缺油如何处理?
甲维盐胺化岗位测试题
1.
胺化之前物料水分应控制在______ug之内。
2.
胺化反应中釜内温度应升到______℃,在
℃之间保持
小时。
3. 还原反应中首先抽入
kg甲醇,然后开深冷降温到
℃之间,其中甲醇含水控制在万分之
以内。
4. 还原反应中控制釜内温度在
℃之间,滴加硼氢化钠
kg,滴加完硼氢化钠
小时后,取样送化验室。
5. 脱保护反应中,当釜内温度升至
℃时要开启深冷降温,当釜内温度
℃后,取样送化验室检验。
6. 脱保护反应中,首先加入
kg甲醇和
g催化剂B,再慢慢滴加
kg硼氢化钠。
7. 在调酸调碱中,当物料温度降至℃时开始调酸,由控制加酸
速度,最终pH调到。搅拌30分钟后,用调碱,最终pH调到。
8. 水环真空泵开机时,先关______,打开______,再打开______,最后打开______;关机时要先关______,再关______,最后关______,再打开______。
9. 接班时要提前______分钟到岗。
10.交班前为什么要打扫卫生?
11. 为什么在分离中要进行萃取?
、甲维盐脱溶岗位测试题
1. 氧化物常压脱溶中,夹套温度保持在
℃之间,当物料少至
时,停止搅拌,回收
,进行真空脱溶。
2. 氧化物真空脱溶下,温度可升至
℃,真空度在
MPa。
3. 真空脱溶物料呈均匀、细腻的泡沫状,此时则先回收溶剂,关闭蒸出阀,停水环泵,开启
。
4. 氧化物真空脱溶时,真空度高于