甲维盐合成新技术
【农业】持效期30天,这个配方既杀虫又杀卵,喷一遍顶2遍
持效期30天，这个配方既杀虫又杀卵，喷一遍顶2遍夏秋季温度高，降雨频繁，特别有利于害虫发生，防治害虫是农业生产管理最重要的工作，传统杀虫剂抗药性强，防治效果差，今天就给大家介绍一个优秀的杀虫剂配方，持效期可达30天，真正做到了一月无虫。
这个配方就是甲维·虱螨脲。
甲维盐是是什么药剂甲维盐是在阿维菌素B1基础上合成的一种半抗生素类高活性杀虫剂，可以说是阿维菌素的衍生物，只是在其化学结构两端人工加入两个新的基团分别是甲氨基和苯甲酸，因此全称为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
其杀虫活性比阿维菌素高3倍以上，尤其在当温度超过25℃以上时，杀虫活性更高，既具有阿维菌素的效果，又表现出加入其他基团的优势，发挥出1+1＞2的效果，特别是甲维盐具有很好的内吸传导性，能够被植物茎叶快速吸收，通过在植物体内转移，逐渐聚集在表皮，当害虫危害植物时，形成二次杀虫效果，因此持效期可达20～30天，真正做到了一月无虫！虱螨脲是什么类型的药剂虱螨脲是最新一代取代脲类高效广谱低毒杀虫剂，主要通过抑制昆虫幼虫蜕皮，达到杀虫的目的，以胃毒作用为主，主要用于防治各种螟虫、小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾以及白粉虱、蓟马、锈壁虱等害虫，在防治稻纵卷叶螟上表现尤为突出，尤其对蓟马、锈螨、白粉虱和果树等食叶毛虫有出色的防效，害虫接触药剂及取食有药剂的叶片后，2小时内嘴巴被麻醉，停止取食，从而停止危害作物，3～5天达到死虫高峰，持效期可达25天以上，对益虫的成虫和扑食性蜘蛛作用温和，是最新一代杀虫杀卵剂。
配方优点（1）杀虫谱广：该配方是夏秋季防治害虫最经典的配方，能有效防治各种螟虫、小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、白粉虱、蓟马、锈壁虱等几十种害虫，尤其在防治稻纵卷叶螟、白粉虱、蓟马、锈壁虱等害虫，表现尤为突出。
（2）虫卵通杀：甲维·虱螨脲对幼虫和卵都有很好的防治效果，杀虫更加彻底，持效期可达25～30天，可大大减少喷药次数。
1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的研制
37卷 18期 张 英等 1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的研制
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分散性 、透明温度区域 、热贮及冷贮稳定性等 [5] 。 1. 3. 1 1%甲维盐微乳剂的透明温度范围测定。测定方法 : 取 1%甲维盐微乳剂样品 10 m l放入 25 m l试管中 ,放在冰盐 水浴中逐渐降温 ,直至出现混浊或冻结为止 ,此时的温度为 透明温度下限。再将上述试管置于水浴中 ,以每分钟 2 ℃的 速度慢慢加温 ,直至出现混浊 ,此时的温度为透明温度上限。 1. 3. 2 热贮稳定性试验。将样品装入安培瓶中 ,在 ( 54 ± 1) ℃的恒温箱里贮存 14 d,要求外观保持均相透明 ,若出现 分层 ,于室温振摇后能恢复原状。液谱分析其有效成分含 量 ,其分解率一般应小于 5% ～10% ,也可视具体品种而定。 1. 3. 3 冷贮稳定性试验。按 GB / T1913722003要求进行。 1. 3. 4 不同水质对制剂稳定性的影响试验。以不同水质配 制 1%甲维盐微乳剂 ,进行稳定性试验。 2 结果与分析 2. 1 溶剂筛选 甲维盐溶剂的筛选结果见表 1。
表 3 复配乳化剂比例进一步选择 Table 3 Further selection of com pound d istr ibution em ulsif ier propor2
tion
编号 Numbers
1 2 3 4 5
复配乳化剂比例
Proportion of compound
distribution emulsifier 1. 00∶1 1. 25∶1 1. 50∶1 1. 75∶1 2. 00∶1
emamectin benzoate
1
甲苯 Tolueห้องสมุดไป่ตู้e
0. 80
甲维盐的合成实习报告
实习报告实习时间：XXXX年XX月XX日实习地点：XX大学化学实验室实习内容：甲维盐的合成一、实习背景甲维盐（Methimazole）是一种抗甲状腺药物，主要用于治疗甲状腺功能亢进症。
近年来，甲维盐在临床上的应用越来越广泛，因此对其合成工艺的研究具有重要意义。
本次实习旨在掌握甲维盐的合成方法，并提高自己的实验操作能力。
二、实习过程1. 实验原理甲维盐的合成原理是通过乙撑亚胺和2-氯-5-氯甲基噻唑在碱性条件下反应，生成甲维盐。
反应方程式如下：C6H4N(CH3)2 + 2-Cl-5-Cl甲基噻唑→ 甲维盐 + HCl2. 实验步骤（1）准备试剂：乙撑亚胺、2-氯-5-氯甲基噻唑、无水碳酸钠、丙酮、乙醇等。
（2）称量试剂：根据实验配方，准确称量乙撑亚胺、2-氯-5-氯甲基噻唑、无水碳酸钠等试剂。
（3）溶解试剂：将称量好的试剂加入丙酮和乙醇的混合溶剂中，搅拌使其充分溶解。
（4）加热回流：将溶解好的试剂倒入反应瓶中，加热回流一定时间，期间不断搅拌。
（5）冷却结晶：反应完成后，冷却至室温，过滤，洗涤，得到甲维盐晶体。
（6）干燥：将得到的甲维盐晶体进行干燥，得到最终产品。
3. 实验结果与分析通过实验，我们成功合成了甲维盐。
通过薄层色谱（TLC）分析，产品纯度达到98%以上。
同时，我们发现，反应温度和反应时间对甲维盐的合成有较大影响。
当反应温度较高时，甲维盐的产率较高，但产品纯度较低；当反应温度较低时，甲维盐的产率较低，但产品纯度较高。
因此，在实际生产过程中，需要根据具体要求选择合适的反应温度和反应时间。
三、实习总结通过本次实习，我们掌握了甲维盐的合成方法，并了解了反应条件对产物的影响。
同时，我们还提高了自己的实验操作能力，为今后的科研和工作打下了基础。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，探索更多实用的合成方法，为化学事业的发展做出贡献。
15%甲维盐·毒死蜱水乳剂生产工艺改进及其稳定性测定
＼ ／
加工
工艺
改进
稳定性
．
、
概述
油安 全 。
近年 来随着人 们 的环 保意 识 的不 断加 强 ， 水 乳 剂
１ ５ ％ 甲维盐 ・ 毒死蜱的有效成 份 由 甲氨 基 阿维菌 素苯 甲酸盐与毒死蜱复配而成 。甲维盐 也称 甲氨 基阿
已经成 为国际公认 的对环 境安 全 的农 药新 剂 型之 一 ， 在我国 ， 水乳剂作 为一种重要 的绿色水 性化 制剂 ， 其发 展速 度也很快 ， 而且商 品化的水乳剂品种 日益增多 。
贮运 和使用 者 的安 全性 。 以廉 价 的水 为基 质 ， 乳化 剂 用量为 ２ ％ ～１ ０ ％， 与 乳油 近似 ， 虽然增 加 了一些共 乳 化剂 、 抗冻剂等助剂 。有不 少试验 证 明 ， 药效 与等 剂量
虫剂 。两者配合使用杀虫迅速 、 彻底 。 二、 改进前 、 后工艺比较
甲氨基阿维菌 素苯 甲酸 盐 （ 简称 甲维盐 ） ： 原药 含
量 ≥７ １ ％（ 河北威远集 团有 限公 司提供） ； 毒死蜱 ： 原药含量 ≥９ ５ ％（ 江苏 宝灵化 工有 限公司 提供 ） ； 十二烷基苯磺酸胺盐 ： 含量 ≥９ ９ ％（ 上 海 螯稞 实业
有限公司 ） ；
农药水乳剂 （ ｅ ｍ ｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ， Ｅ Ｗ） 也称 浓乳 剂 ， 是
维菌 素苯甲酸盐 ， 是 阿维菌 素羟基 衍 生化 而成 的 ４ ” 一
脱氧 一 ４ ” 一表 一甲胺基 一阿维菌 素 Ｂ １苯 甲 酸盐 的混
合物 ， 其对鳞翅 目的杀虫活性 比阿 维菌 素高数 倍 ， 对温 血 动物的毒性 比阿维 菌素 低数倍 ， 田间使 用 的有效 成 分含 量 比阿维菌素低 ， 是 一种高效 、 低毒、 广谱 、 无公 害 杀虫 剂。毒死蜱是一种低毒 、 低残 留、 高效 的有机磷 杀
甲维盐b2a 结构式 -回复
甲维盐合成工艺中的杂质研究甲维盐是一种重要的合成原料，用于制备许多高性能材料和有机制剂，如聚氨酯，聚苯乙烯，氨基酸，甲基丙烯酸酯等。
因其复杂的结构，在甲维盐合成过程中，重要部分反应条件是控制合成中的杂质。
这是由于杂质会损害产品的品质、减少产量和影响操作安全，因此，需要研究甲维盐合成工艺中的杂质。
主要杂质有VOCs（挥发性有机化合物）、固态沉淀物和水溶液、空气中的悬浮颗粒和污染物、污水和废水污染物等。
VOCs在甲维盐合成过程中易发生挥发，由于它们的稳定性较低，可能引起环境污染。
因此，在甲维盐合成过程中，必须做好VOCs的控制，减少VOCs的排放，确保安全。
固态沉淀物在甲维盐合成过程中也可能产生。
沉淀物会减少原料的反应率，使反应温度升高，从而降低产品质量，减少产量。
因此，在合成过程中，必须采取有效措施，避免沉淀物的形成。
另外，空气中的悬浮颗粒和污染物在甲维盐合成过程中也是杂质的来源。
悬浮颗粒和污染物会影响反应物的挥发性，同时也会使产品产生色度和异味。
因此，生产时要加以控制，确保产品质量。
此外，污水和废水也能发生污染物，这些污染物会破坏环境，扰乱水质，并影响甲维盐合成工艺中的反应过程。
因此，必须采取有效措施，处理污水和废水，确保甲维盐合成过程的正常进行。
以上杂质的发生，会影响甲维盐的品质及其制备的材料的性能。
为了解决杂质问题，加强对甲维盐合成过程中的杂质研究，可以采用以下技术：（1）采用分离技术，如蒸馏、溶剂萃取、沉淀分离等技术，将反应液中的杂质分离出来；（2）采用净化技术，通过离子交换柱、玻璃纤维柱、离子换向柱和活性炭等方法，对被污染的溶剂或反应液进行净化；（3）采用抑制技术，通过改变温度、压力和载体等条件，抑制不需要的反应发生，从而降低杂质的形成；（4）采用储存技术，一些易挥发的杂质材料可以储存在密封容器中，以防止杂质挥发；（5）采用热处理技术，把反应液中的杂质热处理成油，以达到清除杂质的目的；（6）采用替代原料技术，使用低污染的原料替代污染的原料，以减少杂质的产生。
5.7%甲维盐可溶性粒剂加工技术及设备选择
2.2 引入非离子表面活性剂 引入非离子表面活性剂NP-40、NP-60、 、 、 聚乙二醇-6000，利用他们 聚乙二醇 ，利用他们HLB值较高的特 值较高的特 点，结合甲胺基阿维菌素苯甲酸盐有亲水 官能团特点， 官能团特点，通过助剂的协同效应使甲胺 基阿维菌素苯甲酸盐原药完全溶于水中。 基阿维菌素苯甲酸盐原药完全溶于水中。 渗透性更强，药效更突出。 渗透性更强，药效更突出。
1.2.3 物料混合 将上述处理完的物料按一定比例和数量放入实 验用混合器中混合40分钟 分钟。 验用混合器中混合 分钟。 1.2.4 造粒、烘干 造粒、 将混合好的物料放入小型造粒机造粒，烘干。 将混合好的物料放入小型造粒机造粒，烘干。 1.2.5 检测 将烘干好的颗粒检测，用水分测定仪测水份， 将烘干好的颗粒检测，用水分测定仪测水份， 控制水份≤3%，液相色谱仪检测含量合格。 控制水份 ，液相色谱仪检测含量合格。
甲胺基阿维菌素苯甲酸盐是由发酵产品阿维 菌素经过半合成而得到的具有超高效、杀虫谱广、 菌素经过半合成而得到的具有超高效、杀虫谱广、 持效期长、低毒、无残留、环保型生物杀虫剂。 持效期长、低毒、无残留、环保型生物杀虫剂。 对菜青虫、小夜蛾等害虫有良好的杀灭效果。 对菜青虫、小夜蛾等害虫有良好的杀灭效果。缺 点是在紫外线下易降解，影响药效的正常发挥。 点是在紫外线下易降解，影响药效的正常发挥。 本文着重介绍用β-环糊精包合甲胺基阿维菌素苯 本文着重介绍用 环糊精包合甲胺基阿维菌素苯 甲酸盐原药既而研制出5.7%甲胺基阿维菌素苯甲 甲酸盐原药既而研制出 甲胺基阿维菌素苯甲 酸盐水溶性颗粒剂。 酸盐水溶性颗粒剂。本方法解决了甲胺基阿维菌 素苯甲酸盐制剂在紫外线下降解的问题， 素苯甲酸盐制剂在紫外线下降解的问题，做成水 溶性颗粒剂增加了制剂的渗透性， 溶性颗粒剂增加了制剂的渗透性，提高了药物利 用率，药效更高、更安全环保。 用率，药效更高、更安全环保。
甲维盐合成工艺中的杂质研究
甲维盐合成工艺中的杂质研究甲维盐（MV）是一种合成有机物，它具有众多优点，是药物和农药的中间体，也可用于高分子合成及其他合成领域，在医药、染料、农药等行业中有广泛的应用。
通常，甲维盐合成包括三个步骤：反应，结晶和分离净化过程。
其中，结晶过程可能存在一定程度的杂质含量。
杂质对甲维盐合成工艺的质量和效率具有重要影响。
此，对杂质的合成分布、形成机理和优化控制的研究变得越来越重要。
相比于传统的随机分析方法，采用定量分析和分子模拟技术对杂质的形成机理研究可以更好地揭示杂质的来源和活性，并有助于更好地解决杂质问题。
杂质可分为后期杂质和分子反应产物。
后期杂质主要是由不完全分离净化过程引起的，其来源可能是反应溶液中残留的原料或中间体，也可能是反应溶液中的水解副产物等。
这些后期杂质对甲维盐的性能具有重要的影响，如果杂质的含量超过规定的标准，将会对甲维盐的性能和安全性产生一定影响。
而分子反应产物是由反应过程产生的，它们可能会影响反应本身的稳定性，特别是在反应温度过高或反应时间过长时，产生的分子反应产物可能更加稳定，同时也会影响分离净化过程，增加后期杂质的含量。
由于杂质对甲维盐合成过程的质量和效率具有重要影响，目前在杂质控制方面的研究大都集中在优化反应温度和反应时间、优化反应原料的前处理工艺、研究反应产物的晶型和结晶特性、建立反应动力学模型以及开发具有较高性能的分离净化工艺等。
首先，针对反应温度和反应时间这两个反应条件，可以通过试验和模拟研究来优化这两个反应参数，以保证反应过程的稳定性，并尽量减少分子反应产物的形成，从而减少后续工艺中杂质的含量。
其次，针对反应原料的前处理工艺也可以采用优化处理，比如用离子替换法处理反应原料，以达到净化反应原料、减少非特定反应和杂质反应的目的。
第三，在结晶步骤中，主要是研究反应产物的晶型和结晶特性，以便确定结晶的最佳温度和稳定温度，最佳搅拌速度以及最佳催化剂等因素，以达到合格的甲维盐产品质量。
0.8%甲维盐+31.2%毒死蜱悬浮乳剂的研制
0.8%甲维盐+31.2%毒死蜱悬浮乳剂的研制摘要介绍了0.8%甲维盐+31.2%毒死蜱悬浮乳剂的配方筛选过程，并对该悬浮乳剂各项性能指标进行了测试评价，确定了配制方法和最佳配方组成。
经测定，产品质量稳定，（54±2）℃理热贮14 d分解率小于5%，冷贮后性能稳定。
关键词0.8%甲维盐+31.2%毒死蜱悬浮乳剂；助剂；配方优化0.8%甲维盐和31.2%毒死蜱合理配合制成悬浮乳剂，具有药效好、对环境污染小、对人畜毒性低、不易产生药害、贮运安全、费用低、资源节约等优点。
为此，笔者进行了0.8%甲维盐和31.2%毒死蜱悬浮乳剂的研制试验，现将试验结果总结如下[1-4]。
1 材料与方法1.1 试验试剂原药：甲维盐（74%，市售），毒死蜱（95%，市售）；分散剂：羧酸盐类（TERSPERSE2700），萘磺酸盐类（008），亚甲基双萘磺酸盐（NNO），SC300（非离子表面活性剂）；润湿剂：EFW；乳化剂：十二烷基苯磺酸钙（500#），苯乙基酚聚氧乙烯醚（P），脂肪醇聚氧乙烯醚（O），蓖麻油聚氧乙烯醚（By-140），烷基酚聚氧乙烯醚类（M）；溶剂：十二烷基苯磺酸钙200#，十二烷基苯磺酸钙150#，二甲苯；抗冻剂：乙二醇，甘油和丙三醇；增稠剂：黄原胶。
1.2 试验方法悬浮乳剂的配制：悬浮剂部分采用湿法砂磨法，将甲维盐原药和湿润分散剂、防冻剂、消泡剂、水称好混合均匀，倒入砂磨机中与研磨介质按质量混合均匀，启动砂磨机研磨2 h，检测粒径合格后，得到甲维盐悬浮剂半成品。
水乳剂部分将毒死蜱原药用溶剂溶解后，加入乳化剂，搅拌均匀，该混合液组成油相；将防冻剂、增稠剂与水混合搅拌均匀组成水相，在高速剪切条件下将油相缓慢加入水相得到乳白色液体，最后加入消泡剂，搅拌即可。
将甲维盐悬浮剂和毒死蜱水乳剂进行混合，用玻璃棒轻轻搅拌混匀可得毒死蜱和甲维盐的悬浮乳剂[5-8]。
2 结果与分析2.1 助剂筛选2.1.1 分散剂的筛选。
甲维盐的内部奥秘，绝对让你开眼
甲维盐的内部奥秘，绝对让你开眼三农朋友2篇原创内容公众号甲维盐是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，是阿维菌素的升级改进产品。
其活性远远高于阿维菌素，都知道防治鳞翅目害虫效果好。
今天，小编再给大家介绍几个甲维盐的内部奥秘，让大家对甲维盐有更进一步的认识。
一、甲维盐防治蓟马3%甲维盐+20%啶虫脒，用该配方2000倍液，喷药后一天，对高抗性蓟马蓟马防效可达85%以上。
为防治更彻底，5天后再喷一次，蓟马的死亡率基本上可达100%，同时还可以将豆荚螟、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾等害虫一网打尽。
二、甲维盐杀虫又杀卵1、5%甲维盐3000倍+5%氟铃脲1000倍，该配方具有强烈的触杀、胃毒、绝食、熏蒸、内吸作用，隔叶透杀和传导等多种功能，既杀虫又杀卵，杀卵可达95%以上，杀虫迅速、干净、彻底、持久，对已产生顽固性和高抗性害虫有超强杀灭能力。
小程序，润植乐植保小店，交易担保，一瓶包邮！点击图片购买！小程序2、2%甲维盐3000倍+20%甲氧虫酰肼1000倍，甲氧虫酰肼主要通过胃毒作用致效，同时也具有杀卵活性。
甲维盐杀虫高效、广谱、安全，持效期长，对鳞翅目、鞘翅目、同翅目害虫都有极高的活性。
防治二化螟、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾特效。
三、甲维盐杀虫又杀螨1、5%甲维盐+10%虫螨腈，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐主要以胃毒作用为主，其主要通过作用昆虫GABA受体而表现出杀虫作用。
虫螨腈的作用机理是通过胃毒及触杀作用于害虫，在植物叶面渗透性强，有一定的内吸作用。
用该配方2000倍液，防害小菜蛾、菜螟、甜菜夜蛾、斑潜蝇、斜纹夜蛾、蓟马、菜蚜、菜青虫等多种蔬菜害虫特效。
同时，还能兼防红蜘蛛等螨类。
2、5%甲维盐+2%虱螨脲，该配方具有胃毒和触杀双重作用。
通过影响昆虫表皮的形成而达到杀虫作用，同时还具有较好的杀卵作用。
通过影响昆虫表皮的形成而达到杀虫作用，具有击倒速度快，持效期长。
用该配方2000倍液，防治甜菜夜蛾、水稻二化螟、三化螟等害虫，在卵块孵化高峰期至低龄幼虫期均可施药，前期杀卵后期杀虫，有效压低虫口基数，对红蜘蛛防治效果也很好。
甲维盐复配黄金搭档，兼顾触杀胃毒，残效期长
甲维盐复配黄金搭档，兼顾触杀胃毒，残效期长甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种微生物源低毒杀虫、杀螨剂，是在阿维菌素的基础上合成的高效生物药剂，具有活性高、杀虫谱广、可混用性好、持效期长、使用安全等特点，作用方式以胃毒为主，兼有触杀作用。
其杀虫机制是阻碍害虫运动神经。
一.防治范围:1.果树上主要用来防治食心虫、夜蛾类的幼虫等肉虫，有不错的效果。
2.蔬菜上主要用来防治烟青虫、菜青虫、甜菜夜蛾等肉虫。
3.大田上主要针对玉米螟、稻纵卷叶螟等害虫。
3.各种鳞翅目害虫（蝴蝶、蛾子类）如：小菜蛾、桃小食心虫、豆荚螟、斜纹夜蛾、棉铃虫等二.使用方法:10克兑水30斤，均匀喷雾1.甲维盐+高效氯氰菊酯，这个配方属于全打型配方，和菊酯类杀虫剂混用，能提高甲维盐的速效性，关键成本不高，适用于果树大田作物。
2.甲维盐+虫螨腈/茚虫威，这个配方主打抗性青虫，蔬菜上、大田上有治不住的毛毛虫，用这个配方打，前打后落，快速治虫效果好！3.甲维盐+吡丙醚/虱螨脲，这个配方属于预防性配方，吡丙醚和虱螨脲都是杀卵剂，甲维盐配着这二者在前期使用，虫卵皆杀预防效果好！三.注意事项:1、甲维盐是半合成生物农药，许多农药杀菌剂对生物农药具有杀伤力，因此，甲维盐千万不能够和百菌清、代森锰锌、代森锌等多种杀菌剂混用，会影响甲维盐的药效。
2、甲维盐在强紫外线的作用下，分解很快，所以在叶面喷施后，一定要避免强光分解降低药效。
在夏秋季节，喷药时一定要选择在上午10点以前或下午3点以后。
3、甲维盐杀虫活性在22℃以上时才会升高，所以在温度低于22℃时，尽量不要使用甲维盐防治害虫。
4、甲维盐对蜜蜂有毒，对鱼高毒，所以尽量避免在作物开花期施用，同时也要避免污染水源和池塘等。
5、现配现用、不宜久放，无论混配什么药剂都应该注意，药液虽然在刚配时没有反应，但不代表可以随意久置，否则容易产生缓慢反应，使药效逐步降低。
四.产品特点:1、胃毒作用为主兼有触杀作用。
甲维盐杀虫机理是扰乱神经传导，使大量氯离子进入神经细胞，使细胞功能丧失，扰乱神经传导，幼虫在接触后马上停止进食，发生不可逆转的麻痹，在3-4天内达到最高致死率。
甲维盐合成新技术
老的方法有五步法：1、保护反应2、氧化反应3、胺化反应4、还原反应5、脱保护反应。
这样做出的粗品大概在65%左右，如果精心点操作可达70%以上，进一步提纯可达80%以上。
我作为该项目的技术骨干，从该合成的小试、中试做起，直至车间大生产，一次试车成功。
如有需要，可联系***************2楼新方法，两步法，粗品60%以上，成本可比老方法低一半，可联系**************.甲维盐工艺操作规程1、在干燥的1#反应釜内投入定量二氯甲烷，在氮气保护下投入定量阿维菌素，开始搅拌10分钟后提样(送化验室测水份)。
封好投料口，开盐水降温至－15℃。
2、降温期间，备好下一步的用料，烯丙酯、四甲基、二甲基、磷酸苯酯(按备料单用量备好，烯丙酯、四甲基、磷酸苯酯用定量二氯甲烷稀释)。
抽入到相应的计量罐中。
3、C5保护等1#反应釜内温度降到－15℃时，开始滴加备好的2/5烯丙酯与二氯甲烷混合液，此过程温度控制在－20～－10℃之间。
加完料后反应30分钟，继续滴加剩余的3/5烯丙酯，同时滴加四甲基(稀释过的)，此时温度仍控制在－20～－10℃之间，时间不限，可根据温度控制加滴速度。
两种料同时滴完后保持温度在－20～－10℃之间，反应30分钟后提样(提样用2%磷酸中止反应)。
4、氧化上步反应液合格后，加入二甲基亚砜，四甲基并开始滴加磷酸苯酯，此时温度控制在－20～－10℃之间，滴加完后保持温度反应2小时提样(加完料后在反应的同时备好600kg与12kg磷酸混合液加入3#分离釜中)。
5、调酸中止待氧化合格后，将反应好的反应液抽到3#釜中，搅拌20分钟(此时PH为2～3)6、静止1小时，开始分离(此时料在下层，为淡黄色液体，水在上层，料层与水层之间有白色或黑色杂质为分离层)。
将料抽入3#或4#分料罐中，水层用100kg二氯甲烷萃取，搅拌10分钟，静止30分钟，将萃取的二氯甲烷抽入分料罐中，分离层放入贮存桶中，水层放掉。
甲维盐氧化、还原工序工艺规程
第一部分：氧化工序⒈目的为了氧化AVMB1C4″-OH，先将AVMB1C5-O H保护，保护剂氯甲酸烯丙酯与AVMB1反应，形成AVMB1C5-OH保护物。
保护完成后立即采用选择性氧化剂二甲亚砜，氧化AVMB1C4″-OH 为酮基，得氧化物中间体。
⒉一般要求2.1 了解本工序反应的工艺原理，是AVMB1与保护剂—氯甲酸烯丙酯反应，生成AVMB1C5-OH保护物，然后AVMB1的C4″-OH与氧化剂二甲亚砜反应，氧化生成C4″位的酮氧化物。
2.2 熟知本工序所用的原料，投料顺序，反应条件，分离操作及脱溶剂的正确运作。
2.3 了解本工序相关设备，公用系统辅助设施的运作及维护。
2.4 了解本工序产品的性状，稳定性，贮运要求。
⒊工艺原理AVMB1分子中为了让第三个环的C4″-OH被氧化，胺化，还原为—NHCH3，将第一个环的C5-OH先保护起来，在完成甲氨基置换后，再将其脱去。
AVMB1C5-OH保护采用氯甲酸烯丙酯酯化法，反应为：OAVMB1C5-OH + Cl-C—O CH2CH=CH2 +（CH3）2 N CH2 CH2N（CH3）2OAVMB1C5-O-C-O- CH2CH=CH2 +（CH3）2N CH2 CH2 N（CH3）2 · HCl四甲基乙二胺作为脱酸剂，与酯化析出的酸成盐。
反应在低温下进行：-15℃～-5℃，防止C5位和C4″位双保护副反应发生。
双保护副产物是过量的保护剂及温度较高形成的。
副反应为:C5-OHAVMB1+2 Cl-C-OCH2CH=CH2 + 2（CH3）2N CH2CH2N（CH3）2C4″-OHC5-O-C-OCH2CH=CH2AVMB1 +2（CH3）2N CH2CH2N（CH3）2· HClC4″-O-C-OCH2CH=CH2AVMB1C5-OH保护反应，中控HPLC分析终点控制是:残留AVMB1a≤2.0%。
双保护物≤2.5%(面积归一)为终点。
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老的方法有五步法：1、保护反应2、氧化反应3、胺化反应4、还原反应5、脱保护反应。
这样做出的粗品大概在65%左右，如果精心点操作可达70%以上，进一步提纯可达80%以上。
我作为该项目的技术骨干，从该合成的小试、中试做起，直至车间大生产，一次试车成功。
如有需要，可联系***************
2楼新方法，两步法，粗品60%以上，成本可比老方法低一半，可联系**************.
甲维盐工艺操作规程
1、在干燥的1#反应釜内投入定量二氯甲烷，在氮气保护下投入定量阿维菌素，开始搅拌10分钟后提样(送化验室测水份)。
封好投料口，开盐水降温至－15℃。
2、降温期间，备好下一步的用料，烯丙酯、四甲基、二甲基、磷酸苯酯(按备料单用量备好，烯丙酯、四甲基、磷酸苯酯用定量二氯甲烷稀释)。
抽入到相应的计量罐中。
3、C5保护
等1#反应釜内温度降到－15℃时，开始滴加备好的2/5烯丙酯与二氯甲烷混合液，此过程温度控制在－20～－10℃之间。
加完料后反应30分钟，继续滴加剩余的3/5烯丙酯，同时滴加四甲基(稀释过的)，此时温度仍控制在－20～－10℃之间，时间不限，可根据温度控制加滴速度。
两种料同时滴完后保持温度在－20～－10℃之间，反应30
分钟后提样(提样用2%磷酸中止反应)。
4、氧化
上步反应液合格后，加入二甲基亚砜，四甲基并开始滴加磷酸苯酯，此时温度控制在－20～－10℃之间，滴加完后保持温度反应2小时提样(加完料后在反应的同时备好600kg与12kg磷酸混合液加入3#分离釜中)。
5、调酸中止
待氧化合格后，将反应好的反应液抽到3#釜中，搅拌20分钟(此时PH为2～3)
6、静止1小时，开始分离(此时料在下层，为淡黄色液体，水在上层，料层与水层之间有白色或黑色杂质为分离层)。
将料抽入3#或4#分料罐中，水层用100kg二氯甲烷萃取，搅拌10分钟，静止30分钟，将萃取的二氯甲烷抽入分料罐中，分离层放入贮存桶中，水层放掉。
7、调碱
在3#反应釜内加入600kg水，将料抽回3#釜中，加入小苏打，调PH 到8(约5kg)，搅拌30分钟，静止60分钟，分离水层用100kg二氯甲烷萃取，搅拌15分钟，静止30分钟，将二氯甲烷抽入分料罐中，分离层放入贮存桶中，水层放掉。
8、氧化物脱溶
将分离好的物料抽入8#或10#釜中，升温至夹套温度达到40～50℃，不开真空开始自然脱溶，待二氯甲烷少时，开水环真空脱溶，脱去大量二氯甲烷，即将能托起前将脱出的二氯甲烷回收装桶拉走，然后开
旋片真空泵将物料托起，此时釜内温度可升至60℃，直至脱干物料。
9、氧化物溶解
物料脱干后，关闭真空，降温至50℃，加入定量二氯乙烷，将物料大部分溶解后，开搅拌30分钟使物料全部溶解(溶解后提样测水份)。
1．甲维盐生产过程中，每批需阿维菌素80kg，二氯甲烷共______kg，四甲基______kg，二甲基______kg，二氯磷酸苯酯______kg；水分控制在______ug以内。
2．滴加烯丙酯过程中釜内温度控制在______℃之间，滴加苯酯过程中釜内温度控制在______℃之间。
3．加入氯甲酸烯丙酯是用来保护阿维菌素第_____位碳原子，加苯酯是用来氧化阿维菌素第_____位碳原子。
4．在氧化分离过程中调酸是为了_____反应，调酸到pH_____之间，调碱到pH_____之间；调酸调碱过程中，用______调酸，用______调碱。
5．氧化分离过程中，用______萃取水。
6．水环真空泵开机时，先关______，打开______，再打开______，最后打开______；关机时要先关______，再关______，最后关______，再打开______。
7．氧化分离过程中要用______水，______kg水。
8．接班时要提前______分钟到岗。
9．交班前为什么要打扫卫生？
10．四甲基、烯丙酯，苯酯与二氯甲烷如何配置？
11．氧化分离过程中为什么要萃取？
12．在设备维护中如果减速机过热如何处理？缺油如何处理？
甲维盐胺化岗位测试题
1.
胺化之前物料水分应控制在______ug之内。
2.
胺化反应中釜内温度应升到______℃，在
℃之间保持
小时。
3. 还原反应中首先抽入
kg甲醇，然后开深冷降温到
℃之间，其中甲醇含水控制在万分之
以内。
4. 还原反应中控制釜内温度在
℃之间，滴加硼氢化钠
kg，滴加完硼氢化钠
小时后，取样送化验室。
5. 脱保护反应中，当釜内温度升至
℃时要开启深冷降温，当釜内温度
℃后，取样送化验室检验。
6. 脱保护反应中，首先加入
kg甲醇和
g催化剂B，再慢慢滴加
kg硼氢化钠。
7. 在调酸调碱中，当物料温度降至℃时开始调酸，由控制加酸
速度，最终pH调到。
搅拌30分钟后，用调碱，最终pH调到。
8. 水环真空泵开机时，先关______，打开______，再打开______，最后打开______；关机时要先关______，再关______，最后关______，再打开______。
9. 接班时要提前______分钟到岗。
10．交班前为什么要打扫卫生？
11. 为什么在分离中要进行萃取？
、甲维盐脱溶岗位测试题
1. 氧化物常压脱溶中，夹套温度保持在
℃之间，当物料少至
时，停止搅拌，回收
，进行真空脱溶。
2. 氧化物真空脱溶下，温度可升至
℃，真空度在
MPa。
3. 真空脱溶物料呈均匀、细腻的泡沫状，此时则先回收溶剂，关闭蒸出阀，停水环泵，开启。
4. 氧化物真空脱溶时，真空度高于
时微微开启蒸出阀，将物料慢慢托起至搅拌叶以上时，开搅拌3-5秒后关闭。
直至物料托起，保持30分钟后，将蒸出阀完全打开，夹套温度升至
℃，脱干
小时。
5. 成品脱溶中，当液位脱溶至
位置时，回收溶剂，加入定量。
6. 成品脱溶中，物料脱溶至呈均匀、细腻的泡沫状，开旋片真空泵，待真空上升至
Mpa以上时，进行物料托起，保持
分钟后，将蒸出阀全开，夹套温度可升至
℃，脱干
小时。
8. 水环真空泵开机时，先关______，打开______，再打开______，最后打开______；关机时要先关______，再关______，最后关______，再打开______。
9. 在使用旋片真空泵时，换油后，先打开，再开，。