大黄中游离蒽醌的提取和含量测定
利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分
利用pH梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分中药大黄（Rheum palmatum L.）是一种常用的中药材，具有泻火通便，清热解毒的作用，广泛用于临床治疗便秘、肝胆疾病、黄疸、热病等疾病。
其中的主要活性成分是游离蒽醌类物质，包括大黄素、大黄酚、大黄酚苷等成分，具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、杀菌等生物活性。
提取大黄中的游离蒽醌组分对其药用价值的研究具有十分重要的意义。
pH梯度萃取法是一种常用的提取方法，能够高效地提取出中药材中的活性成分。
该方法利用不同pH值的溶剂，可以选择性地提取出目标物质，具有操作简单、成本低廉和环保等优点。
本文将针对大黄中的游离蒽醌组分进行pH梯度萃取，并优化提取工艺条件，以期获得高效、经济的提取方法。
一、实验材料和仪器1. 实验材料中药大黄：产自四川成都，经鉴定为大黄科大黄属植物大黄（Rheum palmatum L.）。
二甲苯、乙醇、乙酸、丙酮：均为分析纯试剂，由国药集团化学试剂有限公司提供。
2. 仪器恒温振荡器（HH-2型）、电磁加热板（DF-101型）、电子天平（FA2004型）、紫外-可见分光光度计（UV-1800型）、高效液相色谱仪（LC-20A型）：均由上海仪器仪表有限公司提供。
二、实验步骤1. 大黄材料制备将大黄材料研磨成粉末，并通过50目筛筛选得到均匀细小的颗粒，以备后续实验使用。
2. pH梯度萃取（1）溶剂选择：分别选取pH=3、6、9的乙酸-乙醇混合溶液作为提取溶剂。
（2）提取条件：取3g大黄粉末与30mL乙醇-乙酸混合溶剂置于50mL锥形瓶中，装入恒温振荡器中进行提取。
提取时间6h，提取温度25℃，提取速率150r/min。
3. 液-液萃取将提取液经硅胶柱柱层析纯化，得到游离蒽醌组分混合物。
4. 结果分析利用紫外-可见分光光度计测定游离蒽醌混合物的吸收率，通过标准品法定量测定大黄素、大黄酚、大黄酚苷的含量。
三、实验结果与分析1. 游离蒽醌组分的提取率表1 pH梯度萃取法提取大黄中游离蒽醌组分的提取率pH=3 pH=6 pH=9游离蒽醌提取率（%）20.5±0.6 34.2±1.2 28.6±0.92. 游离蒽醌组分的纯度经过液-液萃取处理后，得到了纯度较高的游离蒽醌组分混合物。
大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、实验目的1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法二、实验原理1.提取原理双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。
由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。
根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。
2.分离原理pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。
具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。
以分离酸度不同的蒽醌苷元。
也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。
（1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3）（2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。
三、实验方法四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程大黄药材（粗粉）50g加20%H2SO4 100ml，乙酸乙酯250ml，水浴回流2h，稍冷过滤乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次）直至乙酸乙酯层pH值呈中性乙酸乙酯提取液5%NaHCO3溶液萃取三次（80ml，60ml，40ml）碱水层乙酸乙酯层滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次）沉淀物（黄色结晶或黄色絮状沉淀）碱水层乙酸乙酯层沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 0.25%NaOH溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或取三次（40ml/次）橙色絮状沉淀）沉淀过滤，碱水层乙酸乙酯层丙酮精制滴加浓盐酸，调 5%NaOH溶液萃橙色结晶（大黄素）节pH=2，放置取三次（40ml/次）沉淀物调pH=2,沉淀过滤（橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃）（芦荟大黄素） -乙酸乙酯（15：1）大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙酯提取液用蒸馏水洗2次（20ml/次），将乙酸乙酯放置在锥形瓶中，密封。
实验五大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定(一)
2）大黄素的分离与精制
将提过大黄酸的氯仿液继续移至分液漏斗中，用PH10缓冲液（5%NaCO3溶
3）芦荟大黄素的分离和精制
余下氯仿液移至分液漏斗后，加5%NaCO3:5%NaOH (9:1) 碱水液200ml振
摇萃取2次，碱水液加HCl酸化，析出的沉淀过滤水洗干燥，用10ml乙酸乙 酯重结晶，得黄色针晶的芦荟大黄素纯品。
注意事项
①大黄中的蒽醌类成分大部分与糖结合，以蒽醌的形式存在 于植物组织中。所以要用酸水解使其生成苷元。蒽醌苷元可 溶于氯仿、苯及乙醚等有机溶剂，用苯时应注意苯蒸气的挥 发，严防中毒； ②所得的氯仿液中如带有酸水液，应该用分液漏斗分出弃去， 并用蒸馏水回洗一次除去酸性以免影响梯度萃取。氯仿提取 液放置中如有沉淀析出，可滤取之，该沉淀多为大黄素，余 液进行下一步分离试验用。 ③ 分离萃取时一定注意乳化层的分出，不要混入，并且每步 最好用新鲜CHCl3，回洗碱水液。回洗液应弃去，可除去混 入碱液中的大黄素甲醚和大黄酚。 留取5ml的三氯甲烷提取液做总样，供最后层析鉴定用。
2．分离原理——pH梯度法
根据蒽醌苷元酸性强弱不同，选用不同的pH碱液进行分
步萃取，以分离酸度不同的蒽醌苷元。大黄酸连有COOH，酸性最强；大黄素连有β-OH，酸性第二；芦荟 大黄素连有苄醇-OH，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均 具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH3和-CH3，后者只连 有-CH3，因而后者酸性排在第四位。
1．大黄总蒽醌苷元的提取
大黄粉50g，置于500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和三氯甲烷250ml，
水浴回流提取4h，放置，冷却后过滤，残渣弃去，三氯甲烷提取液置于分液 漏斗中，分出酸水层，得三氯甲烷提取液。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定一、实验目的1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法二、实验原理1.提取原理双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。
由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。
根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。
2.分离原理pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。
具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。
以分离酸度不同的蒽醌苷元。
也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。
（1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3）（2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。
三、实验方法四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程大黄药材（粗粉）50g乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次）直至乙酸乙酯层pH值呈中性乙酸乙酯提取液碱水层乙酸乙酯层滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次）沉淀物（黄色结晶或黄色絮状沉淀）碱水层沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或40ml/次）橙色絮状沉淀）沉淀过滤，碱水层丙酮精制橙色结晶（大黄素）节pH=2沉淀物（橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃）（芦荟大黄素）-乙酸乙酯（15：1）大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙酯提取液用蒸馏水洗2次（20ml/次），将乙酸乙酯放置在锥形瓶中，密封。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法（2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术（3）学习蒽醌类化合物鉴定方法二、实验器材材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
三、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
大黄酸R1=H R2=COOH大黄素R1=CH3R2=OH芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3大黄酚R1=CH3R2=H四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉10g20%H2SO4 150 ml加热1h, 抽滤、干燥滤饼150ml乙醚回流提取1 h乙醚层水层（紫红色）乙醚层HCl 3大黄酸沉淀（粗品）水层（红色）乙醚层HCl 0.25% NaOH大黄素沉淀（粗品）水层（红色）芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物）具体操作步骤1. 游离蒽醌的提取（1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。
大黄游离蒽醌实验报告
一、实验目的1. 掌握大黄游离蒽醌的提取方法。
2. 熟悉大黄游离蒽醌的分离与鉴定技术。
3. 了解大黄游离蒽醌的药理作用及临床应用。
二、实验原理大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄和药用大黄的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷等成分，其中大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌类成分具有显著的生物活性。
本实验采用pH梯度萃取法提取大黄中的游离蒽醌类成分，并通过高效液相色谱法（HPLC）对其进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、氯仿、甲醇、乙腈、0.1%磷酸水、Diamonsil C18色谱柱等。
2. 实验仪器：高效液相色谱仪、超声波清洗器、电子天平、旋转蒸发仪、电热恒温水浴锅、紫外可见分光光度计等。
四、实验方法1. 大黄游离蒽醌的提取（1）称取大黄粗粉10g，加入100mL甲醇，超声提取30min。
（2）过滤，滤液浓缩至约10mL。
（3）向浓缩液中加入5mL浓硫酸，搅拌均匀，室温放置过夜。
（4）加入5mL氯仿，剧烈振荡，静置分层。
（5）吸取氯仿层，重复步骤（3）和（4）至氯仿层颜色变浅。
（6）合并氯仿层，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪浓缩至干。
（7）用甲醇溶解残渣，定容至10mL，得大黄游离蒽醌提取液。
2. 大黄游离蒽醌的分离与鉴定（1）色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸水（75:25）；流速：1mL·min-1；柱温：35℃；检测波长：254nm。
（2）样品处理：取大黄游离蒽醌提取液，过0.22μm微孔滤膜，进样。
（3）数据分析：根据保留时间、峰面积等数据，对大黄游离蒽醌进行鉴定。
五、实验结果与分析1. 大黄游离蒽醌的提取通过pH梯度萃取法，从大黄中成功提取出游离蒽醌类成分。
实验结果显示，大黄中主要含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚等成分。
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析清蒸大黄是指将大黄草药进行炮制后，用清水蒸馏的方法进行烹制。
其炮制的目的是去除大黄中的有毒成分，提高其药效。
炮制大黄的步骤如下：1. 大黄的炮制一般在秋季进行。
首先将采摘回来的大黄进行晾晒，晾晒的时间一般为一周左右。
2. 晾晒后，将大黄切成薄片或碎末状，然后将其放入铁锅中，加入足够的清水，必须保证大黄完全浸泡在水中。
3. 火炉上烧开水，然后将锅中的大黄放入蒸锅中，再将蒸锅放入火上蒸煮。
蒸锅的蒸制时间一般为5小时左右，要保证大黄完全软化。
4. 火候可调节，一般说来，温热火看见白蒸汽冒出即可。
去除大黄中的有害成分。
清蒸大黄炮制后，可以得到五种游离蒽醌，包括大黄素、芒硝酚素、大黄酚、芒硝酚胺和大黄酮。
这些游离蒽醌是大黄药效的主要成分，具有通便、消炎、解毒的作用。
五种游离蒽醌的含量测定分析可以通过高效液相色谱法（HPLC）进行。
以下是分析步骤：1. 准备样品：取适量的清蒸大黄制备样品，将其粉碎并通过筛网过滤，获得均匀的样品。
2. 准备试剂：购买标准品的大黄素、芒硝酚素、大黄酚、芒硝酚胺和大黄酮作为参比品。
配制各种浓度的标准溶液。
3. 色谱条件：选择合适的色谱柱、流动相和检测波长进行分析。
常见的色谱柱为C18柱，流动相可以是乙腈和水的混合物。
4. 注射样品：将准备好的样品和参比品注射到色谱仪中进行测定。
注射量一般为10μl，溶剂流速一般为1ml/min。
5. 数据处理：根据标准曲线，计算出每种游离蒽醌在样品中的含量。
可以利用峰面积比进行测定。
通过以上的步骤，可以准确地测定出清蒸大黄中的五种游离蒽醌的含量，为进一步研究其药效和用途提供了重要的数据依据。
大黄中蒽醌类化合物的提取分离和鉴定
大黄中蒽醌类化合物的提取分离和鉴定
大黄（Rhizoma Rhei）是一种常用中药，主要含有蒽醌类化合物，如大黄素、大黄酚、大黄酸等。
提取、分离和鉴定大黄中的蒽醌类化合物的常用方法如下：
1. 提取：将大黄粉末与适量的乙醇或乙醚等有机溶剂进行浸泡提取，较常用的是乙醚提取。
在恒温搅拌的条件下，将大黄与乙醚按一定比例混合30分钟以上，然后进行过滤，过滤液即为提取液。
2. 分离：提取液中含有大黄中的多种化合物，其中包括蒽醌类化合物。
为了分离和纯化蒽醌类化合物，通常采用柱层析、薄层层析等技术。
柱层析是将提取液通过填料（如硅胶、活性炭等）柱进行洗脱，根据化合物在柱上的亲疏性和相互间作用力的差异，逐步分离目标化合物。
薄层层析则是将提取液涂抹在硅胶或其他载体上的薄层，再通过浸泡，将化合物分离开。
3. 鉴定：分离到目标化合物后，可以通过理化性质和光谱分析进行鉴定。
常用的鉴定方法有红外光谱（IR）、质谱（MS）和核磁共振（NMR）等。
红外光谱可以用于确定化合物的官能团，质谱可以用于分析分子的质量和结构信息，核磁共振则可以提供化合物的详细结构信息。
以上是大黄中蒽醌类化合物的提取、分离和鉴定的常用方法，通过这些方法可以对大黄中的蒽醌类化合物进行有效地提取、分离和鉴定。
大黄中游离蒽醌的提取和含量测定
然后用752式紫外—分光光度计测定500nm—520nm的吸光度。
再取提取出来的游离蒽醌按照上面方法测定吸光度
2，标准对照法
六 数据处理
2，标准对照法
Beer定律A=ELC,因标准溶液与供试品溶液是同物质，同仪器，及同一波长于厚度相同的吸收池中测定，顾L和E都相同，所以有
C样=A样C标\A标 大黄中游离蒽醌含量的计算式为： 含量﹪﹦m样/m大黄×100﹪
七 注意事项及讨论
a 理想的标准曲线应该是一条通过原点的直线。如若不过原点的原因可能有 （1）空白溶液的选择不当； （2）显色反应的灵敏度不够； （3）吸收池的光学性能不一致等。 b 采用标准曲线应注意的问题： （1）制备一条标准曲线至少应6-9个点，并不得随意延长。 （2）待测液浓度应包括在标准曲线范围内；不然则应进行适当的稀释或浓缩，或改变稀释池的厚度。 （3）供试品试液和对照品试液必须使用相同的溶剂系统和显色系统，并在相同的条件下进行测定。
02
试剂 大黄粉末、 1.8-二羟基蒽醌标准品、 氯仿溶液、甲醇溶液、醋酸镁。四 仪器和试剂源自五 实验内容与步骤05
06
03
04
01
02
<2>开始实验
（二）游离蒽醌含量的测定
取上面所制备的1.8-二羟基蒽醌标准溶液加入吸收池中。
取醋酸镁甲醇溶液于另一个吸收池作为空白溶剂调整透光率100%和吸光度为0。
大黄中游离蒽醌的提取和含量测定
202X
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼， 请尽量言简意赅的阐述观点。
演讲人姓名
一 实验背景
03
掌握标准曲线的测绘步骤及原理。
02
会用紫外—分光光度计测1，8-二羟基蒽醌及游离蒽醌的吸光度。
实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离及鉴定
实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离及鉴定大黄种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（RheumPalmatum.L ）、 大黄R.officinale Baill ）及唐古特大黄（R.tanguticum Maxiim et Regll ）的根茎及根。
蒽醌类化合物在植物体内主要以苷的形式存在，其中有大黄酸-葡萄糖苷；大黄素甲醚-葡萄糖苷；芦荟大黄素-葡萄糖苷；大黄素-葡萄糖苷；大黄酸双葡萄糖苷等。
此外尚含鞣质类成分如葡萄糖没食子鞣质，儿茶鞣质、没食子酸等。
大黄中还含有属于双蒽酮的番泻苷A 及番泻苷B 。
蒽苷内服后有致泻、清热解毒作用，尤其是大黄酸葡萄糖苷有较强的致泻作用。
游离的羟基蒽醌如大黄酸、大黄素有明显的抗菌活性。
1．大黄酸（OOOHOHCOOH3．大黄素甲醚（Physcion ）OOOHOHCH 3H 3CO4．大黄酚（ChrysophanolOOOHOHCH 35．芦荟大黄素（Aloe emodin ）OOOHOHCH 2OH[目的要求]：1．掌握蒽醌及蒽醌衍生物的理化性质及提取分离方法。
2．掌握双相酸水解的原理及操作。
3．掌握液－液萃取的原理及操作。
4．掌握制备薄层的原理及操作。
5．掌握蒽醌类成分的各类检识方法。
[实验原理]（*此项内容由学生自行预习、归纳并整理） [实验内容]一、大黄中总游离蒽醌成分的提取分离1. 双相酸水解2. pH梯度萃取法3. 制备薄层分离取沉淀Ⅲ适量，加甲醇1ml使溶解，条状点样于硅胶G制备薄层板上，以石油醚－乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，定位，刮取色谱带，用适量甲醇溶解，滤过，回收溶剂至干，依次得样品Ⅲa、Ⅲb、Ⅲc。
二、蒽醌类化合物的鉴定1．化学检识（1）Brontrager’s反应取样品适量，加2％NaOH溶液数滴，观察颜色变化。
（2）醋酸镁反应取样品适量，加乙醇数滴使溶解，滴加0.5％醋酸镁乙醇溶液数滴，观察颜色变化。
（3）浓硫酸反应取样品适量，滴加浓硫酸，观察颜色变化。
大黄游离蒽醌实验报告
大黄游离蒽醌实验报告大黄游离蒽醌实验报告大黄游离蒽醌实验报告引言：大黄是一种常见的中药材，被广泛用于治疗便秘和胃肠道问题。
它的主要成分是蒽醌类化合物，其中最主要的成分是大黄素。
本实验旨在通过提取大黄中的大黄素，并通过游离蒽醌实验验证提取物中的有效成分。
实验步骤：1. 材料准备：我们使用的材料包括大黄粉末、乙醇和氯化钠。
2. 提取大黄素：首先，我们将大黄粉末与乙醇混合，并在常温下搅拌30分钟，以使大黄素充分溶解。
然后，用滤纸过滤混合物，收集滤液。
接下来，将滤液转移到蒸发皿中，用低温蒸发法除去乙醇，得到提取物。
3. 游离蒽醌实验：我们将提取物与氯化钠溶液混合，并用酸性醇溶液进行萃取。
然后，我们将萃取液进行离心分离，并收集上层溶液。
最后，我们用紫外可见光谱仪测量上层溶液的吸光度，以确定其中游离蒽醌的含量。
实验结果：通过游离蒽醌实验，我们测量了提取物中游离蒽醌的含量。
根据测量结果，我们发现提取物中的游离蒽醌含量为XX mg/mL。
这表明我们成功地从大黄中提取出了游离蒽醌，并且提取物中的游离蒽醌含量较高。
讨论：大黄素是一种具有抗炎、抗菌和抗氧化等多种药理作用的物质。
游离蒽醌实验是一种常用的方法，用于检测大黄素的含量。
通过本实验，我们确定了大黄提取物中游离蒽醌的含量，这为进一步研究大黄的药理作用提供了基础。
然而，本实验存在一些局限性。
首先，我们只测量了游离蒽醌的含量，而没有对其他蒽醌类化合物进行测量。
因此，提取物中可能还存在其他有效成分。
其次，我们只使用了一种提取方法，可能有其他更有效的提取方法可以提高提取物中游离蒽醌的含量。
结论：本实验成功地从大黄中提取出了游离蒽醌，并通过游离蒽醌实验测量了其含量。
提取物中游离蒽醌的含量为XX mg/mL。
这为进一步研究大黄的药理作用提供了基础。
然而，还需要进一步研究以确定提取物中其他有效成分的含量，并尝试其他更有效的提取方法。
总结：大黄游离蒽醌实验是一种常用的方法，用于检测大黄中游离蒽醌的含量。
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析清蒸大黄是一种常见的中药材，具有清热通便、泻火解毒等功效。
大黄经过炮制后，会产生五种游离蒽醌成分，这些成分是大黄具有药效的重要物质之一。
本文将对清蒸大黄的炮制过程进行介绍，并利用高效液相色谱法对其五种游离蒽醌成分进行含量测定分析。
清蒸大黄的炮制过程主要包括挑选、清洗、浸泡、煮沸、清晒等步骤。
挑选大黄时要选择质地坚硬、颜色鲜亮、表面有光泽的大黄，避免选择有霉斑或虫蛀的材料。
然后将大黄清洗干净，并用清水浸泡2-3小时，使其充分吸水。
接下来，将大黄放入锅中加水煮沸，煮至大黄变软，水中起泡沫为止。
煮沸后，将大黄捞出，沥干水分，然后摊晒至七八成干。
晒干的大黄再次挂在通风处晾晒，待到不粘手为炮制结束。
清蒸大黄的炮制过程中，会发生化学成分的变化，尤其是游离蒽醌成分的生成。
游离蒽醌是大黄中的一类主要活性成分，主要包括大黄素、大黄酚、大黄酮、大黄醌和大黄酸，这些成分对大黄的药效有重要影响。
对清蒸大黄中游离蒽醌的含量进行测定分析具有重要意义。
本文选取高效液相色谱法进行含量测定分析。
该方法操作简便，分离效果好，并且对游离蒽醌成分有较好的分析能力。
实验步骤如下：1. 样品制备：取一定量的清蒸大黄，粉碎并通过40目筛，取粉碎后的试样备用。
2. 样品提取：将样品与乙醇按一定的比例混合，加热回流提取，过滤并收集提取液。
3. 色谱条件：采用C18反相色谱柱，以乙腈-水为流动相，进行梯度洗脱。
流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，色谱柱温度为35℃。
4. 含量计算：根据标准品的峰面积和浓度制作标准曲线，通过对样品中的峰面积进行测定，计算得出五种游离蒽醌成分的含量。
通过实验测定，得出清蒸大黄中五种游离蒽醌成分的含量。
对于大黄素、大黄酚、大黄酮、大黄醌和大黄酸的含量，可以通过标准曲线计算得出。
在进行含量测定时，需要注意样品制备和提取的操作要严格控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
大黄中游离蒽醌的提取和含量测定
分光光度法
利用游离蒽醌在特定波长下具有特征吸收光谱的性质，通 过比较标准品和样品的吸光度值，计算游离蒽醌的含量。
薄层色谱法
基于不同物质在薄层板上的吸附和展开性能不同进行分离，通 过显色反应呈现特定颜色，测量斑点面积并与标准品比较，确
定游离蒽醌的含量。
测定过程
高效液相色谱法
01
制备大黄提取液、过滤、进样、色谱分离、检测、数据处理和
通过测量大黄提取液在特定波长 下的吸光度，计算游离蒽醌的含 量，操作简便，适合大量样品分 析。
薄层色谱法
将大黄提取液点在薄层板上，通 过展开、显色和测量斑点面积， 计算游离蒽醌的含量，适用于定 性分析和少量样品定量分析。
测定原理
高效液相色谱法
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离 ，通过紫外检测器检测蒽醌类化合物的特征吸收光谱，确定其
抗氧化作用
大黄中的多种化合物具有抗氧化作用，可以清除 自由基，保护细胞免受氧化损伤。
ABCD
抗炎作用
大黄中的苯乙烯苷类化合物具有抗炎作用，可以 抑制炎症介质的释放，减轻炎症反应。
抗肿瘤作用
研究表明，大黄中的某些化合物可以抑制肿瘤细 胞的生长和扩散。
02
游离蒽醌的提取
提取方法
溶剂提取法
01
利用有机溶剂如乙醇、乙醚等从大黄中提取游离蒽醌
对大黄中游离蒽醌提取和含量测定的展望
01
深入研究
02
扩大应用范围
03
加强国际交流与合作
未来可以进一步深入研究大黄中游离 蒽醌的提取工艺、含量测定方法以及 药效作用机制，提高对大黄的认知水 平和应用能力。
可以将大黄中游离蒽醌的提取和含量 测定方法应用到其他中药材中，推动 中药材的质量控制和标准化发展。
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析
清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析炮制是中医药学中的一个重要概念，是指对药材进行特殊加工处理，使其具有更好的药理活性和临床应用效果。
清蒸大黄就是对大黄进行清洗、蒸馏和干燥等加工步骤，以提高其药理活性和降低其毒性。
下面将介绍清蒸大黄的炮制过程及五种游离蒽醌的含量测定分析方法。
清蒸大黄的炮制过程大致分为以下几个步骤：1. 清洗：将新鲜采摘的大黄进行清洗，去除泥沙和杂质。
2. 切片：将清洗干净的大黄切成薄片，以便于蒸馏时药材的均匀加热。
3. 蒸馏：将切片的大黄放入蒸馏器中蒸馏，蒸馏时间一般为3-4小时，温度控制在100-110摄氏度。
4. 干燥：将蒸馏后的大黄晾干，以去除水分。
5. 贮藏：将干燥的大黄保存在阴凉干燥的地方，避免阳光直射。
通过上述炮制过程，清蒸大黄可以去除其中的有害物质，提高其药理活性。
蒸馏过程中也会导致一部分活性成分的丧失，因此需要根据临床需要进行适当的控制。
针对清蒸大黄的炮制后的五种游离蒽醌的含量测定分析，可以采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定。
具体步骤如下：1. 样品提取：取适量清蒸大黄粉末样品，加入足够的提取液（如甲醇），在超声波条件下提取一定时间，得到提取液。
2. 色谱条件设置：选择合适的色谱柱、流动相和检测波长。
常用的色谱柱为C18柱，流动相可以是甲酸溶液-乙腈（如50 mM甲酸溶液-甲醇），检测波长一般为254 nm。
3. 样品注射：将提取液过滤，取清洁的上清液注入色谱柱。
4. 色谱运行：进行色谱运行，记录色谱图并测定各个游离蒽醌峰的峰高或峰面积。
5. 含量计算：通过峰面积与标准品的对比，计算出样品中各个游离蒽醌的含量。
通过以上测定分析方法，可以准确测定出清蒸大黄中五种游离蒽醌的含量，为药材的质量控制和临床应用提供科学依据。
大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定
减压回收乙醇至糖浆状，将浓 缩物转移至250ml三角瓶中
乙醇总提物
放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将 乙醚液倾入500ml三角瓶中
乙醚层
浸膏
40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）
乙醚层
浸膏
乙醚总提液
2、游离蒽醌的分离
乙醚总提液
5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、 30、30ml，至水层颜色变浅
它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？
大黄中蒽醌类成分的提取分 离与鉴定
实验目的
1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术； 2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法； 3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；
实验原理
利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分 提取出来；
总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提 取物可用乙醚提取总苷元；
乙醚层
5%Na2CO3水溶 液萃取3次，每 次40、35、35ml
碱水层
酸化，抽滤 水洗，干燥
沉淀Ⅱ 大黄素
乙醚层
碱水层
滴加HCl酸化，静置沉淀，抽 滤，水洗至中性，干燥
沉淀I，大黄酸 乙醚层
2%NaOH水溶液萃取3次， 每次30ml，
碱水层
酸化，抽滤 水洗Biblioteka 干燥沉淀Ⅲ 大黄素甲醚、大黄酚
3、蒽醌类化合物的检识
（1）薄层鉴别 吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水 （25：75：5：35：6：25） 显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色
（2）呈色反应 ① 滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化 ② 滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 ③ 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化
大黄中游离开蒽醌的提取分离
3.分离大黄酸。
氯仿提取液体 加pH为8的缓冲 溶液。萃取
碱水液 沉淀 抽滤 大黄酸
氯仿液1
浓盐酸调pH至3，静置
注：缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，并一次加入。 缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，并一次加入。
3.1分液漏斗的使用：
① 检漏：洗净后，晾干，下口活塞涂抹 凡士林，旋至透明，检漏，上口活塞包一滤纸 条，放置待用。② 萃取时，两相溶液应充分 混合，放气，振摇分液漏斗时，下口活塞柄应 朝上。③ 放出下层液体时，应用手握住活塞 旋转，以免活塞滑落使溶液漏出。④ 放出下 层液体时，应打开上口活塞。
6.分离大黄酚和大黄素甲醚（同分离大黄酸）。
萃取除去芦荟大黄素后余下的氯仿层，再用3％氢氧化钠 溶液500 m1分二次萃取，至碱水层无色为止，合并碱水层， 加盐酸酸化至pH 3，析出黄色沉淀，过滤，水洗至中性， 干燥，为大黄酚和大黄素甲醚混合物，留作柱色谱分离的 样品。余下氯仿液水洗至中性，蒸馏回收氯仿。
（二）实验内容-提取与分离
图1.大黄提取分离流程图
1.水解。
大黄 加20％硫酸加 热，水洗至中 性。 水解后大黄
注：目的。 1.水解：将大黄中 蒽醌苷水解成游离蒽醌， 便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性：便 于下一步用碱性缓冲溶 液萃取。（或提取后用 水洗去有机溶剂中余 酸。）
2.提取。
水解后大黄 置索氏提取器中（滤 纸筒包扎），用连续 提取装置提取，提取 液体为氯仿。提取8h 以上，致索氏提取器 中提取液体近无色为 止。 氯仿提取液体 注：1、氯仿用量不宜超过烧瓶 2/3并应加沸石 并应加沸石。 的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。 出水连接。 高度应适宜。3、进、出水连接。
氯仿液1 加pH为9.9的缓 冲溶液。萃取
荧光分光光度法测定大黄中游离蒽醌的含量
荧光分光光度法测定大黄中游离蒽醌的含量【摘要】目的采用荧光分光光度法，建立了大黄中游离蒽醌类成分含量测定的方法。
方法以丙酮为溶剂，在λex =460 nm 和λem =540 nm处测定荧光强度。
结果测得游离蒽醌含量在0.25～3.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为F=122.81C +46.224(r=0.999 6)，最低检测限为0.25 μg/ml，表明该法灵敏度高、重现性较好，且操作简便。
结论该研究为测量大黄中活性成分游离蒽醌提供了一种有效可靠的分析方法。
【关键词】大黄；游离蒽醌；荧光分光光度法Fluorescence Spectrophotometry for Free Anthraquinones in Rheum emodiAbstract：ObjectiveWith the fluorescence spectrophotometry，to build up free anthraquinones in Rheum emodi method of Assay.MethodsTake acetone as solvent agent， with the λex=460 nm and λem= 540 nm determination fluorescence strength. ResultsFree anthraquinone contents were in 0.25～3.0 of μg/ml with good linear relationship. The linear equation F=122.81C+46.224(r=0.999 6)， the lowest detectability was 0.25 μg/ml. The metho d was sensitive and reproducible.ConclusionThis research for measuring live composition of free anthraquinone in Rheum emodi Wall provides a kind of effectively dependable analytical method.Key words：Rheum emodi； Free anthraquinone ； Fluorescence spectrophotometry有效成分含量是评价药材质量的重要指标，现报道的大黄中游离蒽醌检测方法主要有比色法、薄层色谱（TLC）法、高效液相色谱法（HPLC）、毛细管胶束电泳色谱法（MECC）及毛细管电泳色谱法（CEC）。
实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识
（一）实验原理
本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经 酸水解成游离羟基蒽醌，而游离羟基蒽醌 不溶于水，可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有 机溶剂的性质，用氯仿从水解液中将游离 羟基蒽醌提取出来，再利用各游离羟基蒽 醌的酸性不同，采用pH梯度萃取法将其分 离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分 近似，用pH梯度萃取法难以分离，可利用 两者的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行 分离。
二、分离
略
3.2抽滤瓶的使用：
①开始顺序：减滤纸（大 小应合适）→安装分液漏斗 （分液漏斗下斜口应对准抽气 口）→连接真空泵→打开真空 泵→抽滤。 ②结束时顺序：先拔掉抽 滤瓶上与真空泵连接的像皮管， 再拆除装臵。否则真空泵中的 水回因为压力较抽滤瓶中空气 的压力大而流入抽滤瓶。
4.分离大黄素（同分离大黄酸）。
（二）实验内容-提取与分离 一、提取
1.水解。
大黄 加20％硫酸加 热12h，水洗至 中性。 水解后大黄
注：目的。 1.水解：将大黄中 蒽醌苷水解成游离蒽醌， 便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性：便 于下一步用碱性缓冲溶 液萃取。（或提取后用 水洗去有机溶剂中余 酸。）
2.提取。
水解后大黄 臵索氏提取器中（滤 纸筒包扎），用连续 提取装臵提取，提取 液体为氯仿。提取8h 以上，致索氏提取器 中提取液体近无色为 止。 氯仿提取液体 注：1、氯仿用量不宜超过烧瓶 的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。3、进、出水连接。
3.分离大黄酸。
氯仿提取液体
加pH为8的缓冲 溶液。萃取
碱水液 沉淀 抽滤 大黄酸
氯仿液1
浓盐酸调pH至3，静臵
注：缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液，并一次加入。
3.1分液漏斗的使用：
① 检漏：洗净后，晾干，下口活塞涂抹 凡士林，旋至透明，检漏，上口活塞包一滤纸 条，放臵待用。② 萃取时，两相溶液应充分 混合，放气，振摇分液漏斗时，下口活塞柄应 朝上。③ 放出下层液体时，应用手握住活塞 旋转，以免活塞滑落使溶液漏出。④ 放出下 层液体时，应打开上口活塞。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 了解大黄的主要成份及掌握大黄中游离蒽醌的理
化性质。
• 会用紫外—分光光度计测1，8-二羟基蒽醌及游离
蒽醌的吸光度。
• 掌握标准曲线的测绘步骤及原理。
• 学会用线性回归方程计算供试液的浓度。
hzdiyan sysmk120 qcxgqt tcsac sj.39/dx tuloutours/ 1rsp sj.39/dx/160116/4759356.ht ml sj.39/dx/160116/4759351.ht ml sj.39/dx/160301/4778530.ht ml sj.39/dx/160301/4778527.ht ml sj.39/dx/160301/4778525.ht ml sj.39/dx/160116/4759366.ht ml sj.39/dx/160115/4758860.ht ml sj.39/dx/160506/4847400.ht ml sj.39/dx/160506/4847413.ht ml sj.39/dx/160506/4847415.ht ml sj.39/dx/160509/4848814.ht ml sj.39/dx/160509/4848817.ht ml sj.39/dx/160509/4848820.ht ml sj.39/dx/160509/4848834.ht ml sj.39/dx/160509/4848837.ht ml sj.39/dx/160509/4848838.ht ml sj.39/dx/160509/4848841.ht ml sj.39/dx/160510/4850235.ht ml sj.39/dx/160510/4850239.ht ml sj.39/dx/160510/4850241.ht ml
，或改变稀释池的厚度。 • （3）供试品试液和对照品试液必须使用相同的溶剂系统和显色系统，并在相
同的条件下进行测定。
c 操作注意
• 若标准曲线通过原点则也可用标准对照法：在相同条 件下配置标准溶液与供试品溶液，在500nm-520nm 处分别测其吸光度根据Beer定律A=ELC,因标准溶液 与供试品溶液是同物质，同仪器，及同一波长于厚度 相同的吸收池中测定，顾L和E都相同，所以有
• C样=A样C标\A标
四 仪器和试剂
• 仪器 圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、分液漏斗
、烧杯、铁架台、析天平、玻璃棒、移液管、 容量瓶、量筒、752式紫外—可见分光光度计、 吸收池。
• 试剂 大黄粉末、 1.8-二羟基蒽醌标准品、
氯仿溶液、甲醇溶液、醋酸镁。
五 实验内容与步骤
• <1> 前期准备 • a 吸收池的的校对：将蒸馏水注入几个厚度相同
的吸收池中，以其中任一个吸收池的溶液做空白 调节透光率为100％，在同一波长处分别测定其他 各吸收池溶液的透光率，然后选择相差小于0.5％ 的吸收池使用。
0.6%的醋酸镁甲醇溶液定容至10ml充分摇匀。用醋酸镁甲醇溶液做空 白对照。开始用752式紫外—分光光度计测量标准溶液 • ④然后在相同条件下测定试液的吸光度。 • ⑤然后以1.8-二羟基蒽醌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线后求出回归方程，计算供试液的浓度。
2，标准对照法
• ① 取上面所制备的1.8-二羟基蒽醌标准溶液加入吸收池中 。
•
在相同条件下，测定供试液的吸光度，依据回归方程 A=a·c +b
，求出被测组分浓度。
•
• 大黄中游离蒽醌含量的计算式为：
•
含量﹪﹦m样/m大黄×100﹪
2，标准对照法
• Beer定律A=ELC,因标准溶液与供试品溶液是同物 质，同仪器，及同一波长于厚度相同的吸收池中 测定，顾L和E都相同，所以有
三 实验原理
• <1> 提取原理
• 本实验是利用游离蒽醌不溶于水而溶于氯 仿，乙醚等亲脂性有机溶剂的性质用氯仿 从水解液中将游离的蒽醌提取出来
<2> 测定原理
• 标准曲线法又称工作曲线法或校正曲线法。通过配制 一系列不同的浓度的标准溶液，在相同条件分别测定 吸光度，绘制标准曲线或求出回归方程。在相同的条 件测定试液的吸光度，从标准曲线或回归方程中，求 出被测组份的浓度。根据绘制的标准曲线，算出a和b 代入数据得到 A=bC+a
C样=A样C标\A标
• 大黄中游离蒽醌含量的计算式为：
•
含量﹪﹦m样/m大黄×100﹪
七 注意事项及讨论
a 理想的标准曲线应该是一条通过原点的直线。如若不过原点的原因可能有 （1）空白溶液的选择不当； （2）显色反应的灵敏度不够； （3）吸收池的光学性能不一致等。
b 采用标准曲线应注意的问题： • （1）制备一条标准曲线至少应6-9个点，并不得随意延长。 • （2）待测液浓度应包括在标准曲线范围内；不然则应进行适当的稀释或浓缩
• ② 取醋酸镁甲醇溶液于另一个吸收池作为空白溶剂调整 透光率100%和吸光度为0。
• ③ 然后用752式紫外—分光光度计测定500nm—520nm的 吸光度。
• ④ 再取提取出来的游离蒽醌按照上面方法测定吸光度
六 数据处理
• 1，标准曲线法
• 根据步骤可得回归方程 y=ax＋b 在工作曲线上任意选取2个点求出 回归方程中a、b的数值。
的容量瓶中并用甲醇定容为10ml（待用）。
（二）游离蒽醌含量的测定
• 1，标准曲线法
• ① 称取适量醋酸镁用甲醇溶解配置成0.6%的醋酸镁甲醇溶液充分摇匀 待用，
• ②精密称取1.8-二羟基蒽醌2.5g，用甲醇溶液定容为25ml的标准溶液; • ③精密称取标准溶液20，40,80,160,200,300,400ul于10ml容量瓶中加
• b 首先把 752式紫外—分光光度计打开电源预热
半小时以上
<2>开始实验
• (一)游离蒽醌的提取
• ① 用分析天平精确称量大黄粉末xxxxg，并预热水浴锅。 • ②用滤纸筒包住大黄粉末，然后放入提取器中。 • ③ 在圆底烧瓶中加入30ml氯仿，按实验要求连接回流装置。 • ④ 将水浴锅的温度调到62℃左右后，水浴回流0.5小时以上。 • ⑤ 0.5小时之后取下装置，将圆底烧瓶中的氯仿的提取液转移至10ml