丙烯酸类胶粘剂的研制

（2011届）题目丙烯酸类胶粘剂的研制学生姓名###学号############学院材料与纺织工程学院专业纺织工程班级##########导师姓名###导师学科**********导师职称**********嘉兴学院教务处制2011年5月10日诚信声明我声明，所呈交的论文（设计）是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

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论文（设计）作者签名：签名日期：年月日丙烯酸类胶粘剂的研制摘要：丙烯酸类胶粘剂用于制备各种粘合剂、增稠剂、纸张补强剂、交联剂等。

已广泛应用于涂料、粘合剂、日用化工、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域中。

本论文介绍了丙烯酸类胶粘剂的用途、应用前景、研究现状及合成提取工艺路线，对两种合成路线的优缺点作出了分析，研究确定了以丙烯酸盐和丙烯酰胺为原料合成双丙酮丙烯酰胺的路线和以丙烯酸丁酯和醋酸乙烯酯为原料合成水溶性丙烯酸酯压敏胶的路线。

关键词：双丙酮丙烯酰胺水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂Acrylic AdhesiveAbstract：Acrylic adhesive is used for preparation of various adhesives,thickener,paper intensifier, crosslinking agent and etc.And it has been widely used in coatings,adhesives,daily chemical,epoxy resin curing agent,photosensitive resin additives,textile assistant,medical and health and etc.This paper introduces the purpose that acrylic adhesive’s application,prospect,research status and synthetic extraction process route,on two kinds of advantages and disadvantages of synthetic route i made analysis,and has identified with acrylic and acrylamide to synthesize the Diacetone Acrylamide and with butyl acrylate and the vinyl acetate to synthesis hydrophilic acrylic ester pressure sensitive adhesive.Keywords:Diacetone Acrylamide;hydrophilic;acrylate;PSA(pressure-sensitive adhesive)目录目录 (VI)1.绪论 (1)1.1概述 (1)1.2本课题的主要工作及意义 (2)2.实验部分 (3)2.1双丙酮丙烯酰胺的制备 (3)2.1.1实验原料 (3)2.1.2实验仪器 (3)2.1.3实验步骤 (3)2.1.4实验结果与讨论 (3)2.2水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂的研制 (4)2.2.1实验原料 (4)2.2.2实验仪器 (4)2.2.3实验配料 (4)2.2.4实验步骤 (4)2.2.5反应条件的影响 (4)3.实验测试 (7)3.1双丙酮丙烯酰胺的红外线光谱法测试结果 (7)3.2双丙酮丙烯酰胺的DSC测试结果 (8)4.总结与展望 (11)4.1双丙酮丙烯酰胺的应用与市场 (11)4.2丙烯酸酯类压敏胶的应用与市场 (12)1.绪论1.1概述丙烯酸类胶粘剂用于制备各种粘合剂、增稠剂、纸张补强剂、交联剂等。

已广泛应用于涂料、粘合剂、日用化工、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域中。

其中，双丙酮丙烯酰胺和水溶性丙烯酸酯压敏胶越来越受到社会的关注。

双丙酮丙烯酰胺，即N-(1，1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺，简称双胺，英文名称为Acrylamide，N-(1，1-dimethyl-3-oxobuthyl)-，简写为DAAM，是一种新型的乙烯基功能单体，是具有广阔开发前景的精细化工产品。

将其与同类化工产品相比较，具有价廉，用途广泛及其它同类产品不能代替使用的特点，并且具有贮存和运输均很方便等优点。

双丙酮丙烯酰胺的分子结构式如下：从结构式可以看出，该化合物具有以下三个反应活性点：(1)碳-碳双键：DAAM可进行典型的加成反应和聚合反应，自身可以形成均聚物，也可以和许多不饱和单体如丙烯酸、丙烯酸酯、苯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈等聚合生成共聚体。

(2)酮羰基：可以进行交联反应和其它一些反应。

(3)羰基上的α一氢原子：可以进行如醇醛缩合等交联反应。

其中，在通过碳碳双键聚合到丙烯酸类共聚物中的研究应用较多。

由于DAAM的分子的独特构型，使其具有许多优良的性质。

例如：DAAM含有两个羰基，使其可以发生交联反应。

同时，羰基的α氢比较活泼，也可以发生交联反应，如醇醛缩合。

不仅如此，分子中的碳碳双键的存在，使其易于进行加成和聚合反应。

由于其具有胺基，使其显示出独特的反应性和溶解性。

DAAM作为一种重要的乙烯基单体，化学性质比较活泼，可进行典型的聚合反应和加成反应，如能与甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯、聚氯乙烯、顺-丁烯二酸酐、丙烯酰胺、N一乙烯基吡咯烷酮等聚合生成均聚物或共聚物；此外，DAAM分子中羰基上的O原子可进行交联反应，如醇醛缩合、Mannnich反应等，羰基可进行交联反应和其它反应，如Shift·S碱的生成等，这些特点使得DAAM具有十分广泛的用途。

双丙酮丙烯酰胺外观为白色或淡黄色针状晶体，熔融后无色，分子式C 9H 15NO 2．Mw=169．25，m．P．54～57℃，Bpl20℃／8mmHg，闲点110℃。

比重0．998(80℃)，对皮肤、眼睛没有刺激性。

DAAM可溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、氯甲烷、苯、甲苯、正丙醇和苯乙烯等有机溶剂，难溶于石油醚(沸程30～60℃)。

DAAM易潮解，在相对湿度大于70％的环境中易吸水而潮解，吸湿后的单体熔点随吸湿量的增加而降低。

一般情况下，双胺的化学性能比较稳定，常温贮存两年以上而不致聚合。

如果添加氢醌、对苯二酚等阻聚剂后，则其稳定效果更佳。

双丙酮丙烯酰胺作为一种重要的乙烯基单体，1965年由美国润滑油公司开发成功。

由于DAAM的分子的独特结构使其具有许多优良的性质，在化工领域中占有重要的地位。

丙烯酸酯压敏胶在生产各类压敏胶制品中约占50％左右，可见，丙烯酸乳液压敏胶工业中占有十分重要的地位。

丙烯酸酯压敏胶粘剂是由各种丙烯酸酯单体经过共聚得到的一类压敏胶粘剂产品。

丙烯酸酯型压敏胶的基体，是具有不饱和双键的单体在催化剂作用下进行自由基聚合反应制得的丙烯酸酯树脂。

聚合时所采用的单体可分为三类：(1)粘性单体：它是碳原子数为4～12的丙烯酸烷基酯，具有粘性用，聚合物的玻璃化温度为20～70℃，常用的有丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯等。

(2)内聚单体：这是一些玻璃化温度较高的单体，它不仅能提高胶液的内聚力，而且对耐水性、胶接强度、透明性等也明显改善。

(3)改性单体：主要是一些带有反应性官能团的含有双急需的单体，如含羧基、羟基、酰胺基等的丙烯酸衍生物。

它能与其它单体起交联作用，促进聚合反应，加快聚合速度，提高胶液的稳定性。

它具有很多独特的优点：外观一般为无色透明；耐溶剂、防老化性能好；对各种材料，如塑料、纸张、金属及陶瓷等都具有良好的粘合性能；大多数产品是低毒的，可以直接用于食品包装和医疗卫生制品。

由于它具有初粘力高、持粘力大,在不被污染的情况下能够反复使用,且揭开后一般不影响被粘物表面等特点,因此,在汽车内装饰、电子元件加工、军用侦毒制品、彩色扩印、电工绝缘及医疗等多种领域中得到了广泛的应用。

因此，这类压敏胶虽然开发较晚，但发展速度很快，具有很强的生命力。

1.2本课题的主要工作及意义本课题主要研制了价格低廉的双丙酮丙烯酰胺和水溶性丙烯酸酯压敏胶，讨论单体的选择及配比、反应时间和温度等对反应的影响，从而得到最佳反应的条件。

这对于市场和消费者等来说，都将是极其重要。

2.实验部分2.1双丙酮丙烯酰胺的制备2.1.1实验原料丙烯酸钠、丙烯酰胺、过硫酸钾2.1.2实验仪器氮气钢瓶、500ml三口烧瓶、电动搅拌器、水浴锅、真空烘箱2.1.3实验步骤在装有搅拌棒的三口烧瓶中分别加入两种单体、催化剂和水，然后通入氮气，在氮气的保护下开启水浴锅加热到一定温度，再开启电动搅拌器进行反应。

反应一段时间后终止加热、停止通氮气，得到双丙酮丙烯酰胺聚合物。

在聚合物中加入三倍的丙酮，得到的沉淀平铺在板材上，在70℃的真空烘箱中干燥，得到的聚合物薄膜。

2.1.4实验结果与讨论2.1.4.1单体配比的选择在参阅相关文献和部分定性实验的基础上，本课题在温度50℃、过硫酸钾1.0克、水37克、反应时间为六个小时的条件下，加入丙烯酸钠和丙烯酰胺的质量分别为4.25g和7.5g、8.5g和7.5g 以及8.5g和15g。

得到的丙烯酸钠和丙烯酰胺配比为8.5g和7.5g的聚合物粘度最高。

2.1.4.2温度的选择在丙烯酸钠和丙烯酰胺配比为8.5g和7.5g、过硫酸钾1.0克、水37克、反应时间为六个小时的条件下，反应温度分别为40℃、50℃和60℃。

在温度为50℃下，得到的聚合物粘度最高。

反应在50℃以下时是随着反应温度的升高,DAAM的收率逐渐的增大,并在50℃时达到最大。

而后随着温度的升高而持续下降,主要原因在于:温度升高,体系总的反应方向是有利于DAAM的生成,因为温度升高了,丙烯酸钠和丙烯酰胺的活化分子数也随之增多,这样反应速率也随之加快,在50℃达到最大。

温度过高时,副反应增多,另外生成的DAAM单体也会发生聚合,从而造成产品损失。

前两个程中高温并不有利于反应的进行,在反应后期,反应物浓度降低,这时升高温度有利于反应平衡向着产品的方向移动。