水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
监测实习-水样总氮测定
浓盐酸:ρ（HCl）=1.19g/ml
浓硫酸:ρ（H2SO4）=1.84 g/ml
盐酸溶液；1+9
硫酸溶液：1+35
2仪器和设备
紫外分光光度计。
压力蒸汽消毒器，最低压力为1.1 ~1.4kg/cm2,最低温度为120~ 124℃。
水体中总氮的测定
（第四组蓝湖总氮）
一、实验原理：
本方法的氮的最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.20-7.00mg／L。
在120~124℃条件下，碱性过硫酸钾将水样中的含氮化合物的中的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A，总氮含量（以N计）与校正吸光度A成正比：
2、测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
取适量样品，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5-9，待测。
五、实验步骤
1校准曲线的绘制
1别吸取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，对应的总氮含量（以N计）分别为0.00、2.00、5.00、10.00、30.00、70.00μg。用无氨水稀释至10.00ml。再加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中。加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃，保持温度在120～124℃之间0.5h。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管，冷却至室温，按住管塞将管中液体颠倒混匀2-3次。
Ab= Ab220- 2Ab275
总氮的检测方法作业指导书
总氮的检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）3干扰和消除1.3.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
1.3.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水4.1无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
4.2硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。
4.3盐酸溶液：1+9。
4.4硫酸溶液：1+35。
4.5氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
4.6氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L量取氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
4.8硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。
4.9硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5亳升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L,处理后不超过8mg/L,可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L,需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如；客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L,需要先稀释10倍,取10亳升定容在100亳升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10,就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、漠离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的,不能进行测定如果客户水样中碘离子、浪离子含量髙干扰试测泄，碘离子相对于总氮含疑的2. 2倍以上，浪离子相对于总氮含量的3. 4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测肚结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100亳升容量瓶，虽:取100毫升蒸餾水，倒入500亳升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先淸洗2遍（因为挂壁的蒸馆水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500亳升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25亳升的胖度吸管，量取25毫升污水样，左容在100亳升的容疑瓶中，加蒸佛水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20亳升的胖度吸管，量取20亳升污水样，左容在100亳升的容量瓶中，加蒸憾水到标线，混匀。
水质_总氮--作业指导书-ZDD
注：消解后的试样如浑浊影响比色，应采取离心（3500 rpm～4000 rpm，3 min～10 min）或静置取上清液分析（试样中如果细颗粒物较多，澄清时间过长尽量选择离心的方法）。
4.4硝酸钾标准使用溶液（10.0mg/L）：用10ml无分度（胖度）移液管移取10.00ml的硝酸钾标准贮备溶液（100mg/L），转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。临用现配。
5.校准曲线的绘制
5.1取6支25ml具塞比色管，用10.00ml刻度移液管分别量取0.00ml，0.20ml，0.50ml，1.00 ml，3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。加水稀释至10.00ml。
注：在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
4.2盐酸溶液（1+9）：根据需要配制的（1+9）盐酸体积V，计算出需要盐酸（1.19g/ml）的体积为1/10V，水的体积为9/10V。量取1/10V的盐酸（1.19g/ml），量取9/10V的水将1/10V的盐酸（1.19g/ml）加入洁净的适量容积的烧杯中，然后加入9/10V的水，边加边搅拌。
8.3每批样品（≤20个）应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则，需重新绘制校准曲线。
总氮的测定实验作业指导书
总氮的测定1、方法依据水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-20122、适用范围本标准规定了测定水中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10mL时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围0.20~7.00mg/L。
3、测定原理3.1总氮的测定在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A2754、干扰和消除当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2mL消除。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。
5.1硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂，在0~10℃暗处保存，可稳定6个月。
也可直接接购买市售有证标准溶液。
5.2硝酸钾标准使用液：p（N）=10.0mg/L量取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
5.3碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中（可置于50℃水域中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合另种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
5.4盐酸溶液：1+96、仪器和设备6.1紫外分光光度计：具10mm石英比色皿。
6.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120~124℃。
紫外分光光度法测定水中的总氮
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
水质总氮操作注意事项作业指导书
⽔质总氮操作注意事项作业指导书⽔质总氮的测定基本操作流程按照HJ 636-2012 ⽔质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进⾏，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进⾏推荐指导。
1.玻璃器⽫的洗涤所使⽤的玻璃器⽫应先⽤（1+9）盐酸浸泡12h以上，再⽤超纯⽔冲洗3~6次才能使⽤，否则也会造成空⽩值偏⾼或平⾏性较差的情况。
（具体情况视各个实验室环境状况⽽定）。
2. 实验⽤⽔及试剂的质量检验若实验的空⽩值不够理想，则需要对实验⽤⽔及试剂进⾏检验，以选择出含氮量最低的⽔和试剂，获得理想的空⽩值。
(本实验室所使⽤⽔为超纯⽔，如没有超纯⽔机或担⼼滤柱效果建议⽤娃哈哈纯净⽔进⾏试验验证)；过硫酸钾为最主要影响因素，当过硫酸钾氮含量超标时会严重影响空⽩值，空⽩吸光度超过0.3要优先考虑过硫酸钾影响，可选择进⼝⾼纯度过硫酸钾或⾃⾏重结晶提纯药剂，具体⽅法详见《过硫酸钾提纯作业指导书》。
3. 实验室环境要求实验室应保证清洁及通风顺畅，做总氮试验时应与⽔质氨氮的测定、⼤⽓氨的测定等实验分开。
如实验室有条件可将整个实验在通风橱中进⾏。
紫外分光光度计房间应远离卫⽣间（厕所⼤⽓中氨含量很⾼），测量时应保持通风。
4.试剂的配制碱性过硫酸钾的配制过程⼗分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产⽣⼀定的影响。
过硫酸钾的溶解速度⾮常慢，若要加快溶解，绝对不能随便加热，最好采⽤⽔浴加热法，且⽔浴温度⼀定要低于50℃，否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加⼊过硫酸钾溶解。
若两种药剂在⼀只烧杯中同时溶于⽔，氢氧化钠溶遇⽔放热使溶液温度过⾼引起局部过硫酸钾失效。
5.消解温度、压⼒的控制使⽤蒸⽓灭菌锅的实验室，消解时国标中要求达到规定温度压⼒后即开始计时，且温度为120℃-124℃，时间为30min。
⽽本实验室经过⼀系列试验验证，消解温度控制在121℃，时间为50min，（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。
2．测定原理在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A2753．仪器设备3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。
3.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低于120~124℃。
3.3 玻璃具塞比色管：25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备。
4．试剂除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml4.7 (1+35)硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。
4.8 总氮标准溶液：10μg/ml。
5．样品制备取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35）硫酸溶液调节pH值至5~9，待测。
6．分析测定6.1校准曲线的绘制：取标准曲线各浓度点0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的标准溶液于6支25ml玻璃具塞比色管中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1. 适用范围本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20~7.00mg/L。
2. 测定原理在120—124C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A 220-2A2753. 仪器设备3.1 紫外分光光度计: 配有10mm石英比色皿。
3.2 高压蒸汽灭菌器: 最高工作压力不低于 1.1~1.4kg/cm2,;最高工作温度不低于120~124C。
3.3 玻璃具塞比色管: 25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备。
4. 试剂除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂, 试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾(进口试剂)溶于150ml水中(可置于50C水浴中加热至全部溶解)；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/L氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
4.6 浓硫酸：p( H2SO4) =1.84g/ml4.7 （1+35）硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。
4.8总氮标准溶液：10卩g/m J5. 样品制备取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35）硫酸溶液调节pH值至5~9,待测。
6. 分析测定6.1校准曲线的绘制:取标准曲线各浓度点0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的标准溶液于6支25ml玻璃具塞比色管中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法介绍水质总氮是评估水体污染程度的重要指标之一，准确测定水中总氮的含量对于环境保护和水资源管理至关重要。
本文将介绍国家标准下的水质总氮测定方法，包括各个步骤和相关的实验技术。
标准概述国家标准《水质监测分析方法》（GB 11893）中详细规定了水质总氮的测定方法，该标准依据氮的测定原理和实验技术，确保测定结果的准确性和可靠性。
下面将详细介绍水质总氮的测定方法。
准备工作试剂和设备准备1.水样采集瓶：用于采集水样的无菌玻璃瓶。
2.水样保存剂：用于保持水样中总氮的稳定。
3.水样传递器：用于将水样从采集瓶中转移到实验室中。
4.水样过滤器：用于去除水样中的颗粒物。
5.去离子水：用于稀释试剂和洗涤设备。
6.试剂：包括硫酸钾、硫酸汞、碱性碘化钾等。
7.仪器设备：包括天平、移液器、离心机、显微镜等。
样品处理1.水样采集：按照标准要求，在采集点采集水样，避免污染和氧化。
2.水样储存：将采集的水样倒入水样采集瓶中，并添加适量的水样保存剂，封闭瓶盖。
3.水样过滤：将储存的水样通过水样过滤器，去除其中的颗粒物。
测定步骤总氮提取1.取一定体积的含有水样的采样瓶，使用吸滤纸试纸将水样吸干，得到水样固体残渣。
2.将固体残渣加入提取瓶中，加入适量的硫酸钾和硫酸，并进行摇匀。
3.将提取瓶放入水浴中进行加热，加热40分钟，使水样中的总氮转化为氨态氮。
4.冷却，并加入适量的碱性碘化钾溶液进行反应，使氨态氮被捕捉成无色化合物。
总氮测定1.将反应后的溶液过滤，去除残渣。
2.将过滤后的溶液取一部分，加入硫酸汞溶液，使溶液中的硫酸钾完全与硫酸汞发生反应。
3.加入适量的硫酸助溶剂，并将溶液转移到契氏小瓶中。
4.使用紫外可见分光光度计，选择合适的波长范围，对溶液测定吸光度，得到吸光度数值。
5.根据硫酸钾的标准曲线，计算出溶液中的硫酸钾含量。
6.根据硫酸钾与总氮的对应关系，计算出水样中的总氮含量。
结果处理与分析数据分析根据测定结果，我们可以得出水样中总氮的浓度。
总氮的操作规程
普罗达克森（莆田）污水处理有限公司标准操作规程标题总氮的操作规程（过硫酸盐消解法）编码版本页码第1页共1页起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门化验部生效日期年月日分发部门化验室、中控室目的：建立一个检测水质中总氮的含量范围：检测水质中的含氮量责任：化验员、1.内容：1.1试剂及其配置总氮过硫酸盐试剂粉：仪器配套TA试剂A粉剂：仪器配套TA试剂B粉剂：仪器配套1.2 仪器：仪器：CR3200加热消解器哈希DR/2010分光光度计2.操作步骤：2.1打开消解器，加热到105℃。
将总氮过硫酸盐试剂粉加入到两支总氮氢氧化物试剂瓶中，再分别加入 2ml的去离子水和样品。
2.1.1盖上瓶盖，大力摇晃约30秒，将瓶放在消解器上加热30分钟后，冷却至室温。
2.1.2选择分光光度计的波长为410nm，程序号为350。
往消解后的预制试样瓶中加入TA试剂A粉剂，盖上瓶盖，摇晃15秒钟，按下TIME ENTER，开始3分钟的反应计时。
2.1.3计时器鸣响后，打开瓶盖往试样瓶中加入TA试剂B粉剂，盖上瓶盖，摇晃15秒钟，按下TIME ENTER，开始2分钟的反应计时。
2.1.4 计时器鸣响后，打开两只TN试剂C瓶，取2ml消解过的样品加入到其中一瓶中，取2ml消解过的空白试样加到另外一瓶中。
2.1.5 盖上瓶盖，反转十次使之混合。
反转动作要缓慢振动，试剂瓶将会变暖。
按下TIME ENTER，开始5分钟的反应计时。
计时器鸣响后，将空白试样放入样品适配器中，盖紧遮光盖。
按ZERO，屏幕显示：0.00mg/l N。
将预制试样瓶放入样品适配器中，盖上遮光盖。
按READ，屏幕显示总氮含量的读数。
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。
（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。
水中总氮的测定
水体中总氮的测定----------金职院金湖水体总氮测定摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。
特别对于湖泊、水库水体，由于含氮量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。
本文讨论的是水体中总氮含量的测定及在测定过程中应注意的问题等。
从而了解学校水质状况。
为今后了解水体的污染状况及提出治理方案提供有效资料。
关键词：总氮，紫外分光光度法，测定，研究目录1 方法与材料 (2)1.1 实验目的： (2)1.2 实验原理： (2)1.2.1 原理及试剂： (2)1.2.2 试剂 (2)1.3 实验仪器 (3)1.4 实验过程 (3)1.4.1 水样预处理 (3)1.4.2 水样的测定 (3)1.4.3 校准曲线的绘制 (4)2 实验结果 (4)2.1 数据表格的建立 (4)2.2 标准曲线的建立 (5)3 应用 (5)3.1 水中总氮检测方法的改进： (5)3.2 消解方法对检测结果的影响： (6)4 注意事项： (6)5 结论： (6)6 参考文献： (6)引言：氮在自然界以各种形态进行着循环转换，有机氮如蛋白质经水解为氨基酸，在微生物作用下分解为氨氮，氨氮在硝化细菌作用下转化为亚硝酸盐氮（NO2-）和硝酸盐氮（NO3-）。
另外，厌氧条件下，NO2-和NO3-在脱氮菌作用下转化为N2。
氮是细菌繁殖不可缺少的物质元素，当工业废水中氮量不足时，采用生物处理时要人为补充氮。
但氮也是引发水体富营养化污染的元素之一。
总氮中对人体危害最大的是亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮过高，饮用此水将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，长期饮用对身体极为不利。
而且氨氮在厌氧条件下，也会转化为亚硝酸盐氮；饮用水中硝酸盐氮在人体内经硝酸还原菌作用后被还原为亚硝酸盐氮，毒性将扩大为硝酸盐毒性的11倍，主要影响血红蛋白携带氧的能力，使人体出现窒息现象。
水质总氮的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1 目的1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理1.2 掌握水样消解的方法1.3 了解总氮的来源1.4 掌握紫外光度计的使用1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。
2 测定原理本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2ONaNO2+[O] →NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1）按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。
3 试剂3.1 无氮化合物的纯水3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。
3.3 碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4 盐酸溶液（1+9）量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。
3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO 3硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。
总氮测定
任务2-2 测定水中总氮含量——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）一、实验目的1、了解水中总氮的测定意义和原理；2、掌握水中总氮的测定方法。
二、实验原理在 120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A220和 A275，按下列公式计算校正吸光度 A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2A275三、实验仪器和试剂1、实验仪器（1）紫外分光光度计：具10mm石英比色皿。
（2）高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120～124℃。
（3）具塞磨口玻璃比色管：25mL。
2、药品除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。
（1）盐酸溶液：1+9。
（2）氢氧化钠溶液：20g/L。
（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
（4）硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L称取0.7218g硝酸钾溶于适量水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
也可直接购买市售有证标准溶液。
（5）硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L移取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。
四、实验步骤1、校准曲线的绘制分别移取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00mL硝酸钾标准使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中，加水稀释至10.0mL，再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间30min。
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1．适用范围
本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。
2．测定原理
在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275
3．仪器设备
3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。
3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低
于120~124℃。
3.3玻璃具塞比色管：25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5一般实验室常用仪器和设备。
4．试剂
除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
4.7 (1+35)硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。
4.8 总氮标准溶液：10μg/ml。
5．样品制备
取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35）硫酸溶液调节pH值至5~9，待测。
6．分析测定
6.1校准曲线的绘制：
取标准曲线各浓度点0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的标准溶液于6支25ml玻璃具塞比色管中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120-124℃之间50min。
自然冷却开阀放气，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2－3次。
每个试管分别加入1.0 ml（1+9）盐酸溶液，加水稀释至25ml标线，盖塞混匀。
使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的A r值为纵坐标，绘制校准曲线。
A b=A b220-2A b275
A s=A s220-2A s275
Ar=A s-A b
式中：A b-零浓度（空白）溶液的校正吸光度；
A b220-零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；
A b275-零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；
A s-标准溶液的校正吸光度；
A s220-标准溶液于波长220nm处的吸光度；
A s275-标准溶液于波长275nm处的吸光度；
A r-标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。
6.2 样品的测定：
量取10.00ml试样至25ml比色管中，按照6.1步骤进行测定。
注：试样中的含氮量超过70μg时，可减少取样量并加水稀释至10 ml。
6.3空白试验：
用10.00ml水代替试样，按照6.2步骤进行测定。
7．结果计算与表示
将分析结果带入公式计算。
ρ=（Ar-a）*f/bV
式中：
ρ-样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；
A r-试样的校正吸光度与空白试样校正吸光度的差；
a-校准曲线的截距；
b-校准曲线的斜率；
V-试样的体积，ml；
f-稀释倍数。
当测定结果小于1.00mg/L时，保留到小数点后两位；大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。
8．质量保证与质量控制
8.1样品测定前要用(20g/L)氢氧化钠溶液或(1+35)硫酸溶液调pH值至5~9。
8.2过硫酸钾需要高纯的，可用国产优级纯的经重结晶纯化，也可以买默克或西格玛等进口试剂。
碱性过硫酸钾溶液在配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合，定容。
8.3测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
8.4实验所有器皿和高压蒸汽灭菌锅等均应无氮污染。
实验中所用玻璃器皿应用(1+9)盐酸溶液或(1+35)硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水冲洗数次，洗净后立即使用。
8.5高压蒸汽灭菌锅应避免因漏气而减压。
10．参考文献
10.1 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012。