水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法
油田水质分析-邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁
油田水质分析实验一邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁化学化工学院化工12-3班郭楠120301140302一.实验目的(1)进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
(2)学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉铁的标准曲线。
(3)了解分光光度计的构造及使用(4)掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁原理和方法。
二.实验原理(1)若用还原剂如盐酸羟胺把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。
(2)亚铁离子(Fe2+)在pH=3至9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
三.实验步骤(1)标准曲线的绘制:分别吸取铁标液(10μg/mL)0.00mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL于6支50ml容量瓶中。
(2)分别加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL,1M 的NaAc 缓冲液5.0mL 和0.5%邻菲罗啉溶液3.0mL ,再加入蒸馏水至刻度线,摇匀。
(3)在510nm 波长处,用1cm 比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁含量(μg/50mL)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
(4)取待测铁含量试样水溶液25.00mL 于50mL 容量瓶中,分别加入10%盐酸羟胺溶液1.0mL,1M 的NaAc 缓冲液5.0mL 和0.5%邻菲罗啉溶液3.0mL ,再加入蒸馏水至刻度线,摇匀。
(5)测得水样的吸光度,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的铁的质量浓度。
四.实验数据五.实验数据处理编号 1 23 4 5 6 7 Fe 含量 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 未知A 吸光度 0.000 0.021 0.041 0.055 0.068 0.0880.062当y=0.062时代入方程式中的x ≈1.73529 则1.7352910=0.69412g/mL 25Fe μ⨯≈含量。
邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导
实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的:1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理:1.定量分析依据:A=κbc2.有关反应:4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl-橙红色配合物3.显色条件pH值控制:pH≈5.0。
显色时间:15min显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲2.00mL4.测量条件λmax=510nm参比溶液:试剂空白吸光度范围:0.2-0.8三、仪器:可见分光光度计,1cm比色皿、100mL 容量瓶1个,20mL 移液管 1 支,50mL 容量瓶10 个,10mL 吸量管 1 支,1mL 吸量管(或移液管)1 支,5mL 移液管 1 支,2mL 移液管1 支。
四、试剂:①铁贮备液(100µg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。
(实验室准备好)②铁标准溶液(20.00 μg·mL-1)移取100.0μg·mL-1铁标准溶液20.00mL于100mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
(学生自行配制)③10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。
④0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。
(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。
⑤HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。
12五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 于7支50ml 容量瓶中,加水至刻度;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml ,混匀,加入5ml pH ≈5.0缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml ,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白作为参比,测定各溶液的吸光度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉,也称为邻二氮菲,是一种常用的螯合剂,可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法,用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长位于530nm左右,因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品:邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液(PH=7)、去离子水、待测样品。
2.校准仪器:使用空白试剂校准仪器,确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品:取适量待测样品于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,测量吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录:记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析:通过对比标准曲线和样品的吸光度值,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析,可以对实验数据进行处理和分析,例如计算相对误差、变异系数等指标,以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中,避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液,以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时,要保证样品的均匀性和稳定性,避免出现误差。
5.在计算结果时,要根据标准曲线进行线性回归分析,以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)1 量程亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计,波长510nm,配有100mm比色皿。
3 概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下,亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液(重/容):称取10g盐酸羟胺,加入少量高纯水,待溶解后用高纯水稀释至100ml,摇匀并贮于棕色瓶中,塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液(重/容):称取1g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100ml无水乙醇中,用高纯水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中,并在暗处保存。
4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液:称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中,加200ml冰乙酸,用高纯水稀释至1L,摇匀后贮存。
4.4 铁工作溶液(1ml含1μgFe):取铁标准溶液(1ml含100μg)10.00ml,注入1L容量瓶中,用高纯水稀释至刻度(使用时配制)。
4.5 浓盐酸(优级纯)。
4.6 浓氨水。
4.7氨水(1+1)。
4.8 刚果红试纸:试纸切成约4mm×4mm的小方块。
5分析步骤5.1 工作曲线的绘制:5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液(1mL含1µg Fe2+),分别注入一组50mL容量瓶中,加水稀释至30mL左右。
杯中,各加入1ml浓盐酸,加热浓缩至体积略小于25ml。
冷却至30℃左右,加入1ml盐酸羟胺溶液,摇匀,静置5min,加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液,摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水调节PH至3.8~4.1,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色,然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。
摇匀后移入原50ml容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。
在723C型分光光度计上,用波长510nm,100mm长比色皿,以高纯水为参比测定吸光度。
5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值(包括高纯水和单倍试剂的空白值)后,和相应的铁含量绘制工作曲线。
实验五邻菲啰啉分光光度法测定水中铁
实验安排实验一、滴定分析基本操作实验内容: 水分析化学第三版P402~405实验二、水中溶解氧的测定实验内容: 水分析化学第三版P417~419实验三、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法-回流法)实验内容: 水分析化学第三版P421~423、补充讲义P2~4实验四水中铁的测定(邻菲啰啉分光光度法)实验内容: 水分析化学第三版P435~439及补充讲义P8~9实验五、水中氨氮的测定(絮凝沉淀法预处理—纳氏试剂光度法)实验内容:水分析化学第三版P445~449及补充讲义P4~8实验六、水中钙、镁含量测定(原子吸收光谱法)实验内容: 水分析化学第三版P458~460及补充讲义P9~12实验七、水中油的测定(红外分光光度法)实验内容:补充讲义P13~16水质分析化学实验补充讲义2015年11月实验三、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)一、概述化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值为COD Cr。
1.方法原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁
别测定吸光度A。
以显色后的50mL溶液中的含铁量(µ g)为横坐标,吸 光度A为纵坐标,绘制测定铁的标准曲线。
3.试样中微量铁的测定
准确吸取试样10mL于50mL容量瓶中,按照绘制标
准曲线的实验步骤,配制溶液并测定吸光度Ax,从标准
曲线上查出对应的铁的质量,并求原试样中铁含量的浓
度(µ g/mL)。
三、主要仪器与试剂
1.仪器 722型分光光度计、 10mL吸量管,50mL容量瓶。 2.试剂
(1) 铁标准溶液(含铁 100μg/mL);
(2) 0.1%邻菲罗啉溶液 ;
(3) 5%盐酸羟胺溶液 ;
(4) HAc-NaAc缓冲液(pH=4.6)。
四、实验步骤
1.邻菲罗啉-亚铁吸收曲线的绘制
准确吸取铁标准溶液(含铁 10μg/mL,用含铁 100μg/mL 配
二、实验原理
在pH约为5的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fe2+与邻二氮
菲(phen)生成稳定的橙红色络合物,λmax=510nm, ε=
符合朗伯-比尔定律,用标准曲线法可求得试样中微量 Fe2+的测定。 如果铁以Fe3+的形式存在,应预先加入盐酸羟胺将 Fe3+还原成Fe2+。
1.1×104L/(mol· cm)。在510nm处吸光度与其浓度成正比,
①预热仪器。为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热 20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光 路切断,防止光电管疲劳 ; ②选定波长。转动波长调节器,使指针指示所需要的单色光波长。 ③调节“T =0”点。打开吸收池暗室盖(光门自动关闭),使 读数 模式调至[T]上,在调节[0% T]旋钮,使数字显示为“00.0”; ④调节T=100%。轻轻盖上吸收池盖(将参比溶液置于光路), 调节透光率[100% T] 旋钮,使数学显示为“100.0” ; ⑤测定。使读数模式调至[A],轻轻拉动比色皿座架拉杆,使被 测溶液进入光路,此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A; ⑥测量完毕,取出比色皿洗净,晾干,存于专用盒内。关机,拔 下电源插头,盖上防尘罩,填写使用记录;
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)
铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)1 量程亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。
2 仪器上海欣茂723C可见分光光度计,波长510nm,配有100mm比色皿。
3 概要先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。
在pH为4~5的条件下,亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。
4 试剂4.1 10%盐酸羟胺溶液(重/容):称取10g盐酸羟胺,加入少量高纯水,待溶解后用高纯水稀释至100ml,摇匀并贮于棕色瓶中,塞紧瓶塞。
4.2 0.1%邻菲罗啉溶液(重/容):称取1g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100ml无水乙醇中,用高纯水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中,并在暗处保存。
4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液:称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中,加200ml冰乙酸,用高纯水稀释至1L,摇匀后贮存。
4.4 铁工作溶液(1ml含1μgFe):取铁标准溶液(1ml含100μg)10.00ml,注入1L容量瓶中,用高纯水稀释至刻度(使用时配制)。
4.5 浓盐酸(优级纯)。
4.6 浓氨水。
4.7氨水(1+1)。
4.8 刚果红试纸:试纸切成约4mm×4mm的小方块。
5分析步骤5.1 工作曲线的绘制:5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液(1mL含1µg Fe2+),分别注入一组50mL容量瓶中,加水稀释至30mL左右。
杯中,各加入1ml浓盐酸,加热浓缩至体积略小于25ml。
冷却至30℃左右,加入1ml盐酸羟胺溶液,摇匀,静置5min,加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液,摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水调节PH至3.8~4.1,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色,然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。
摇匀后移入原50ml容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。
在723C型分光光度计上,用波长510nm,100mm长比色皿,以高纯水为参比测定吸光度。
5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值(包括高纯水和单倍试剂的空白值)后,和相应的铁含量绘制工作曲线。
hyzx-003 HJT345-2007水质 铁的检测 邻菲罗啉分光光度法
1 分析方法邻菲罗啉分光光度法。
2 方法依据HJ/T345-2007《水质铁的测定邻菲罗啉分光光度法》3 适用范围3.1 本标准适用于地下水、地表水及废水中铁的测定。
4 方法检测范围方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L,测定上限为500mg/L。
对铁离子大于500mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
5 原理亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,此络合物在避光时可稳定保存半年。
测定波长为510nm。
用还原剂将高价铁离子还原,则可用本方法测定总铁含量。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸(HCl):ρ20 =1.18g/mL,优级纯。
6.2 (1+3)盐酸。
6.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。
6.4 缓冲溶液:40g 乙酸铵加 50mL 冰乙酸用水稀释至 100mL。
6.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)水溶液,加数滴盐酸帮助溶解。
6.6 铁标准贮备液:准确称取 0.7020g 硫酸亚铁铵((NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O),溶于(1+1)硫酸50mL中,转移至 1000mL 容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含100μg铁。
6.7 铁标准使用液:准确移取铁标准贮备液(3.6)25.00mL 置 100mL 容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含 25.0μg 铁。
7 仪器7.1 紫外分光光度仪7.2 分光光度计,10mm 比色皿。
8.采样采集样品应置于采样瓶中注满,立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1 分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到 15mL 左右,以保证全部铁的溶解和还原。
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁引言:水是人类生活中不可或缺的资源之一,而水中的铁元素对人体健康有着重要的影响。
因此,准确测定水中总铁的含量对于保障水质安全具有重要意义。
而邻菲啰啉直接光度法是一种常用的测定水中总铁含量的方法。
一、邻菲啰啉直接光度法的原理邻菲啰啉直接光度法是一种酸性条件下,邻菲啰啉与铁离子形成淡黄色络合物,然后通过光度计测定络合物的吸光度,从而间接测定水样中的总铁含量的方法。
二、实验步骤1. 实验前准备:a. 准备所需试剂:邻菲啰啉试剂、硫酸、硫酸亚铁、硫酸铁等。
b. 准备所需仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 标准曲线的制备:a. 取一系列不同浓度的铁标准溶液,分别加入一定量的邻菲啰啉试剂,并用硫酸稀释。
b. 将各个标准溶液的吸光度测定并记录下来。
c. 绘制标准曲线,以吸光度为纵坐标,铁标准溶液浓度为横坐标,得到线性关系。
3. 水样处理:a. 取一定量的待测水样,加入适量的硫酸进行酸化处理。
b. 加入适量的邻菲啰啉试剂,使其与水样中的铁离子形成络合物。
c. 用硫酸稀释水样,将其稀释至合适的浓度范围。
4. 吸光度测定:a. 将处理好的水样分别倒入比色皿中。
b. 将比色皿放入分光光度计中,设置波长为邻菲啰啉络合物的最大吸收波长。
c. 测定各个水样的吸光度,并记录下来。
5. 总铁含量的计算:a. 根据标准曲线,将各个水样的吸光度值转化为对应的铁离子浓度。
b. 根据水样的稀释倍数,计算出水样中的总铁含量。
三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触和吸入试剂。
2. 比色皿和移液器等仪器要保持清洁,避免杂质的干扰。
3. 实验中所用试剂和仪器要保证质量和准确性,以获得准确的测量结果。
四、实验结果分析邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的方法简单、快速、准确,能够满足对水质安全的要求。
通过实验可以得到水样中总铁的含量,从而为水质监测和处理提供了重要的参考依据。
邻菲罗琳分光光度法测定水样中微量铁
铁含量/ug 吸光度A
0.0
50.0
100.0
150.0
200.0
250.0
m1
m2
四、结果计算
实验二 邻菲罗啉分光光度法 测定水样中的微量铁
一、实验目的
1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原 理和方法; 2、学会标准曲线绘制的方法及正确选择测定 波长。
二、实验原理
Fe2+在PH=3~9时与显色剂邻菲 罗啉反应,生成稳定的橙红色配合 物,在510nm下测定吸光度,用 标准曲线法确定待测水样中铁的含 量。
三、试剂
1、铁贮备液(100ug/mL):
称0.7020g(NH4)2Fe(SO4)26H2O,于 50mL(1+1)硫酸溶液中溶解后,转移至 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 此溶液中Fe2+质量浓度为100ug/mL
2、铁的标准使用溶液(25ug/mL)
准确移取铁贮备液25mL于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Fe2+质量 浓度为25ug/mL。 (临用时配制)
3、10%盐酸羟胺溶液。(临用时配制)
4、0.5%邻菲罗啉溶液。(临用时配制) 5 、缓冲溶液:40g醋酸铵加到50mL冰醋酸中, 再用水稀释到100mL。
三、实验步骤
1、标准曲线的绘制 取6个50mL干净具塞比色管,编号后依次加 入铁的标准使用液0.00mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.0mL,加入 10%盐酸羟铵溶液1mL混匀,加5mL缓冲溶液、 0.5%邻菲罗啉溶液2mL,最后加蒸馏水稀释 至50mL,摇匀。15min后在510nm波长下,用 1cm比色皿,以空白试剂为参比溶液,测定各 溶液的吸光度。以50mL比色管中溶液的含铁 量(ug)为横坐标,相应的吸光度值为纵坐 标,绘制标准曲线。
化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程
化验室邻菲啰咻分光光度法测定水质铁含量操作规程一、引用标准GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法(邻菲啰咻分光光度法)二、适用范围本方法适用于所取试液中铁含量为10μg~500μg,其体积不大于60m1o大量的碱金属、钙、锯、领、镁、镐(II)、神(III)、碑(V)、铀(VI)、铅、氯离子、澳离子、碘离子、硫鼠酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和IOOmg以下的错(IV)在试验溶液中,对测定有干扰。
如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、珅酸根或大于IOOmg的磷酸根,显色速度变慢。
三、化验原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。
在PH值为2~9时,Fe2+与1,10一菲啰咻生成橙红色络合物,在分光光度计最大吸收波长(51Onm)处测定其吸光度。
在特定的条件下,络合物在PH值为4~6时测定。
四、化验试剂1、盐酸,180g∕1溶液:将409m1质量分数为38%的盐酸溶液(P=119g∕m1)用水稀释至IOOOm1,并混匀(操作时要小心)。
2、氨水,85g∕1溶液:将374In1质量分数为25%氨水(p=0.910g∕m1)用水稀释至IOOOm1并混匀。
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液,在20℃时pH=4.5:称取164g无水乙酸钠用500m1水溶解,加24On11冰乙酸,用水稀释至IOOOm1o4、抗坏血酸,100g∕1溶液。
该溶液一周后不能使用。
5、1,10-菲啰咻盐酸一水合物(C12H8N2∙HC1∙H20),或1,10—菲啰咻一水合物(C12H8N2∙H20)1g∕1溶液。
用水溶解IgI,10—菲啰咻一水合物或1,10—菲啰咻盐酸一水合物,并稀释至避光保存,使用无色溶液。
IOOOrn1o6、铁标准溶液,每升含有0∙200g的铁(Fe)制备称取1727g十二水硫酸铁钱(NH4Fe(SO4)2∙12H20),精确至0.001g,用约200m1水溶解,定量转移至IOOOm1容量瓶中,加20m1硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。
邻菲啰啉分光光度法测定水中铁含量条件试验
邻菲啰啉分光光度法测定水中铁含量条件试验作者:杨燕霞董玉丹江燕林盛睿来源:《科技创新导报》 2014年第2期杨燕霞董玉丹江燕林盛睿(广东省城市建设高级技工学校广东广州 510520)摘要:利用邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁,通过探讨显色反应中各种影响因子之间的关系,设计以显色时间,溶液酸度和显色剂用量三个因素在有代表性的三水平下进行9个试验,从中找出适宜的显色条件。
通过绘制工作曲线,测出水中的铁含量。
关键词:邻菲啰啉显色时间酸度正交试验铁含量中图分类号:X830 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2014)01(b)-0112-02水中铁含量是极其重要的水质指标。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量。
循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量有重要意义[1]。
铁的测定通常采用EDTA配位滴定法,邻菲啰啉比色法,原子吸收光谱法或等离子体发射光谱法。
其中EDTA配位滴定法属于常量分析,测定范围为5~20mg/L,比色法和原子吸收光谱法则适用于微量铁的含量测定。
在比色法中最常用的是邻菲啰啉分光光度法,测定铁离子的测量范围为5~200μg/L[2]。
水中铁的存在形式多种多样,常以离子和络合物形式存在,天然水中的铁可以+2或+3价,但多以+2价为主[3]。
邻菲啰啉(又称邻二氮杂菲)是测定微量铁的一种较好试剂,其结构为:可与Fe2+生成橙红色络合物且由于ε=11000[4]。
故整个反应显色明显,测定较灵敏。
可见分光光度法以其设备简单、操作快捷,灵敏度高,结果直观的优点,深受欢迎。
但在测定过程中,影响因素较多,对其中的试验条件需严格控制。
其中显色条件的控制尤为重要。
因为显色剂邻菲啰啉经常是带有不确定的结晶水,而显色反应时溶液的PH值也很重要,酸度过高,反应速度慢,明显影响显色时间,酸度太低,则Fe2+水解,影响化合物的稳定性。
低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,其中显色剂的用量、显色时溶液的酸度和显色的时间是重要的影响因素。
水质总铁的测定邻菲罗啉可见分光光度法
现行水质分析实验标准北京邦驰世纪水处理科技有限公司网址:二0一一年二月水质总铁的测定邻菲罗啉可见分光光度法1.主要内容在pH3~9的条件下,低铁离子能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
邻菲罗啉过量时,控制溶液PH值为~,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物,亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的结果。
2.仪器50mL容量瓶分光光度计3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
铁标准贮备液:称取0.7022g硫酸亚铁铵,溶于70mL20+50硫酸溶液中,滴加L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000mL。
此贮备液含铁。
铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备液,移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此溶液含μg铁。
%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉溶解于加有两滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100mL。
此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺,溶于纯水中,并稀释至100mL。
乙酸铵缓冲溶液():称取250g乙酸铵,溶于150 mL纯水中,并稀释至100mL1+1盐酸溶液4.测定步骤:用移液管吸取10mL振摇均匀的水样(含铁量高时可稀释后再取样)另取50mL容量瓶8个,分别加入铁标准溶液0,,,,,,,加适量蒸馏水。
水样标准系列容量瓶中加1mL1+1盐酸溶液在水浴煮沸10分钟,如果尚有未溶的铁可继续煮沸。
放置冷却后,加1mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再向水样及标准样中各加2mL邻菲罗啉溶液,混匀后再加乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL刻度,混匀,放置10~15分钟。
于510nm波长下,用3cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度及浓度C5.结果的表述:C铁=5C式中:C铁——水样中总铁的浓度,C——分光光度计读出的铁的浓度。
邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导
实验二 邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一一标准曲线法一、 实验目的:1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法; 2 •学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、 原理:1•定量分析依据:A= K be 2•有关反应:4Fe +2NH 2OH ・HCI=4Fe +N 2O f +4H +2H 2O+2CI3. 显色条件pH 值控制:显色时间: 显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲 2.00mL4•测量条件入 max=510nm 参比溶液:试剂空白 吸光度范围:0.2-0.8 三、 仪器:可见分光光度计,1cm 比色皿、100mL 容量瓶1个,20mL 移液管1支,50mL 容量瓶10 个,10mL 吸量管1支,1mL 吸量管(或移液管) 1支,5mL 移液管1支,2mL 移液 管1支。
四、 试剂:① 铁贮备液(100卩g/mL ):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH 4) 2Fe (SO 4) 2 6H 2O] 于100毫升烧怀中(或0.8640g 分析纯的NH 4Fe (SO 4)2 12H 2O ,其摩尔质量为482.18g/mol ),加50毫升1+1 H 2SO 4,完全溶解后,移入 1000ml 的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe 的质量浓度为100.0卩g/mLo (实验室准备好)② 铁标准溶液(20.00 yg mL — 1) 移取100.0卩g ・mL — 1铁标准溶液 20.00mL 于100mL 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
(学生自行配制) ③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。
④ 0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至 所需体积。
(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。
⑤ HAc-NaAc 缓冲溶液(pH 〜5.0):称取40克纯醋酸铵加到 50毫升冰醋酸中,加水溶解后 稀释至100毫升。
邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导
实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的:1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理:1.定量分析依据:A=κbc2.有关反应:4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl-橙红色配合物3.4.λ10mL吸量管12O]于10050毫升1+1H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0μg/mL。
(实验室准备好)②铁标准溶液(20.00μg·mL-1)移取100.0μg·mL-1铁标准溶液20.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
(学生自行配制)③10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。
④0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。
(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。
⑤HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。
五、测定步骤:1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml容量瓶中,加水至刻度;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5mlpH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,(3度。
附7213”调节器 则应放9.测量完毕,取出吸收池,各旋钮置于原来位置,电源开关置于“关”,拔下电源插头。
10.比色皿用纯水洗净后倒置于滤纸上晾干。
(4)以吸光度为纵坐标,铁含量(μg,50ml)为横坐标,用软件(excel或origin)绘制出标准曲线。
2、试样中铁含量的测定取3只洁净的50mL容量瓶,分别加入适量(以吸光度落在工作曲线中部为宜)含铁未知试液5.00mL,按步骤(前面步骤1标准曲线的绘制)显色,测量吸光度并记录,由线性回应方程式求出相应的铁含量。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的含量
邻菲罗啉分光光度法测定水样中微量的铁一、实验目的:1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理:亚铁离子(Fe2+)在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。
橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。
若用还原剂(如盐酸羟胺)把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。
三、仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。
四、试剂:1、铁贮备液(100µg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。
(实验室准备好)2、铁标准使用液(20µg/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0µg/mL。
(学生配制)3、0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。
(临用时配制)4、10%盐酸羟胺水溶液:5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.6):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。
五、测定步骤:1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中,加水至刻度;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的吸光度。
《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究
《邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁》实训改进研究实验室环境下,水样中含有微量的铁离子,其检测具有非常重要的意义,甚至可以影响到水质的安全性。
传统的分析方法通常使用原子吸收光谱仪、荧光光度计等昂贵的仪器,而今天我们将介绍一种更加简便、经济、有效的方法——邻菲罗啉分光光度法,一种非常实用的光谱学技术。
邻菲罗啉是一种强配位剂,可以选择性地与铁结合,形成紫色的络合物,其最大吸收波长为510nm左右,故可用于测定水样中铁的含量。
本次实验的目的是改进邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的方法,提高灵敏度和精度,减小误差。
首先,我们需要准备标准铁离子溶液和邻菲罗啉缓冲液。
标准铁离子溶液可使用国际标准样品或者自行配制,邻菲罗啉缓冲液可按照文献方法制备。
然后,在实验开始前,我们还需进行一些预处理步骤,如pH调节、过滤。
下面介绍实验步骤。
1. 将一定量待测样品和邻菲罗啉缓冲液混合均匀,静置2-3min,使络合物充分生成。
2. 用分光光度计测定样品和空白组的吸光度A和A0(注意要在络合物光谱吸收最大处进行测定,即大约为510nm处)。
3. 用线性回归法根据标准铁离子溶液的吸光度和浓度之间的线性关系,制定标准曲线。
4. 用标准曲线计算出待测样品中铁的含量。
由于实验过程中样品处理的复杂性,我们需要注意以下几点:1. 初步筛选出合适的邻菲罗啉浓度和样品配置比例,以保证后续实验的精度。
2. 严格控制空白试剂的选择及运用,杜绝背景干扰的产生。
3. 均衡样品放置时间,避免容器接触空气产生氧化反应,造成样品变化。
4. 实验操作时应注意样品混合均匀、倾倒液体渐进、移液过程中皆避免空气泡的产生等问题。
5. 正确校准仪器,保证实验的精准性和准确性。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁的方法具有检测快速、准确性高、经济等优点,是水质监测和环保领域重要的检测手段之一。
在实验中,我们需要多注意细节,认真测量,避免误差的产生,以提高实验的准确度。
同时,在实验操作中我们还应注意保护环境,防止污染并做好实验废液的处理工作,充分发挥邻菲罗啉分光光度法的检测功能,为环境保护事业做出贡献。
邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导
邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导(总3页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的:1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理:1.定量分析依据:A=κbc2.有关反应:4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl-橙红色配合物3.显色条件pH值控制:pH≈。
显色时间:15min显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲4.测量条件λmax=510nm参比溶液:试剂空白吸光度范围:三、仪器:可见分光光度计,1cm比色皿、100mL 容量瓶 1个,20mL 移液管 1 支,50mL 容量瓶 10 个, 10mL 吸量管 1 支,1mL 吸量管(或移液管) 1 支,5mL 移液管 1 支,2mL 移液管1 支。
四、试剂:①铁贮备液(100µg/mL):准确称取克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为µg/mL。
(实验室准备好)②铁标准溶液(μg·mL-1)移取μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
(学生自行配制)③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。
④ %邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。
(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。
⑤ HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。
邻菲啰啉分光光度法实验报告
邻菲啰啉分光光度法实验报告分光实验报告光度法邻菲啰啉邻菲罗啉分光光度法菲啰啉分光光度法篇一:邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的:1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2.学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二、原理:1.定量分析依据:A=κbc2.有关反应:-4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl橙红色配合物3.显色条件pH值控制:pH≈5.0。
? 显色时间:15min ? 显色温度:室温显色剂及用量:邻二氮菲2.00mL 4.测量条件? λmax=510nm参比溶液:试剂空白? 吸光度范围:0.2-0.8 三、仪器:可见分光光度计,1cm比色皿、100mL 容量瓶1个,20mL 移液管 1 支,50mL 容量瓶10 个,10mL 吸量管 1 支,1mL 吸量管(或移液管)1 支,5mL 移液管1 支,2mL 移液管1 支。
四、试剂:①铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0μg/mL。
(实验室准备好)②铁标准溶液(20.00 μg·mL-1)移取100.0μg·mL-1铁标准溶液20.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
(学生自行配制) ③10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。
④0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。
(临用时配制)或(避光保存,两周内有效)。
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水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法
(量程:0.12~5mg/L)
1 适用范围
本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。
方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为0.12mg/L,测定上限为5.00mg/L。
对铁离子大于5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
2 原理
亚铁离子在pH3~9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,其反应式为:
此络合物在避光时可稳定保存半年。
测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1×10 4 L·mol -1·cm-1。
若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量。
3 试剂
本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1 盐酸(HCl):ρ20=1.18g/mL,优级纯。
3.2 (1+3)盐酸。
3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。
3.4 缓冲溶液:40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。
3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)水溶液,加数滴盐酸帮助溶解。
3.6 铁标准贮备液:
准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O),溶于(1+1)硫酸50mL 中,转移至1000mL容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含100μg 铁。
3.7 铁标准使用液:
准确移取铁标准贮备液(3.6)25.00mL 置100mL 容量瓶(A 级)中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器
分光光度计,10mm 比色皿。
2
5 干扰的消除
强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。
经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。
加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。
但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中,不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除。
汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻菲啰啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去。
水样有底色,可用不加邻菲啰啉的试液作参比,对水样的底色进行校正。
6 步骤
6.1 校准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液(3.7)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加(1+3)盐酸(3.2)1mL,10%盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2 粒。
加热煮沸至溶液剩15mL 左右,冷却至室温,定量转移至50mL 具塞比色管中。
加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL 缓冲溶液(3.4)、0.5%邻菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至标线,摇匀。
显色15min 后,用10mm 比色皿(若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿),以水为参比,在510nm 处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。
各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。
6.2 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至pH<1(含CN -或S 2 -离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体),分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸(3.2)1mL,盐酸羟胺溶液(3.3)1mL,加热煮沸至体积减少到15mL 左右,以保证全部铁的溶解和还原。
若仍有沉淀应过滤除去。
以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正。
6.3 亚铁的测定
采样时将2mL 盐酸(3.1)放在一个100mL 具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好瓶塞以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。
分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液(3.4)与邻菲啰啉溶液(3.5),显色5~10min,在510nm 处以水为参比测量吸光度,并作空白校正。
6.4 可过滤铁的测定
在采样现场,用0.45μm 滤膜过滤水样,并立即用盐酸酸化过滤水至pH<1,准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中,以下操作与步骤6.1 相同。
7 结果的计算
铁的含量按下式计算:
式中:
m ——根据校准曲线计算出的水样中铁的含量(µg);
V ——取样体积(mL)。
8 精密度和准确度
8.1 精密度
同一实验室六次测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5mg/L 的水样,相对标准偏差分别为1.1%、0.44%和0.33%。
8.2 准确度
对于0.5、2.5mg/L 浓度的铁溶液按1∶1 的比例加标进行回收试验,回收率分别为102.6%和97.4%。