软化学法制备硫化锌

Intensity (a.u)
Zn O
分析：在该实验条件
ZnS
下均制得ZnO，不能
04
判断那个锌源对实验
Zn(AC 有利。
)2
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
乙酸锌、硫酸锌对比
改变条件，大量实验后得到下图：
分析总结
右上图是ZnS，右下图为ZnO， 说明乙酸锌比硫酸锌更易制 得ZnS粉末。
Intensity (a.u)
➢ b． MA-CBD优势： 溶液表观温度 （≤100℃），但是 在一些微局域处（几 个分子的范围内）产 生很高的微观温度， 成为活化区域，更加 直接有效。
制备样品条件 不同的pH
不同的沉积时间 设计 不同的微波功率 思路
不同的浓度 不同的加入量
产物的表征手段
晶体结构 X射线衍射 光谱(XRD)
形貌
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2×4／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
Ph=11
低微50min
Intensity (a.u)
低微时间=40,55,70（min）；pH=9-10
低微 30min
中低微时间=10,13,15（min）；pH=9-10 水浴
低微时间=30,40,50（min）；pH=11
20
30
40
50
2 (deg)
pH=9-10
60
70
低微40min
Intensity (a.u) Intensity (a.u)
30
40
50
60
70
2(deg)
分析总结 硫代硫酸钠在本实验条件下未制得任何样品， 说明其不易制备硫化锌；比较上面两图得到， 硫代乙酰胺比硫脲对硫化锌的制备更有利。
柠檬酸三钠、酒石酸钾钠对比
NaKC4H4O6
Na3C6H5O7
Intensity (a.u) Intensity (a.u)
20
30
40
50
60
70
2(deg)
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
分析总结 左图为非晶，对比后知，柠檬酸三钠 比酒石酸钾钠更易制得硫化锌。
实验总汇
乙酸锌、柠檬酸三钠、硫脲
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
水浴T=800C；pH=9-10；时间=3,4,5（h）
10 15
Intensity(a.u)
中低微时间=10,15（min）；pH=11
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
20ml Zn（AC）2（0.2M） ＋2.5ml Na3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
低微时间=40（min）；pH=9-10
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2M）＋10ml SC（NH）2（1.0M）
水 热 合 成 法
溶 胶 － 凝 胶
高 分 子 模 板
法法
气相法
特点装置简单， 生产效率高，
用途广泛
特点反应设备简 单，低温低能耗， 使用廉价试剂， 易于大规模生产， 制备参数容易控
制
……
化 学 浴
不外加电场或其它 能量，在常压、低 温下通过控制反应 物的络合和化学反
沉
应，得到沉积物
积
微波加热原理
• 微波是频率在300 兆赫到300千兆赫的 电磁波，微波场的场 能转化为介质内的热 能，使物料温度升高， 产生热化和膨化等一 系列物化过程而达到 微波加热的目的。
微波辅助化学浴沉积
➢ a．微波辅助化学浴 沉积,虽然在合成材 料的过程中微波和反 应物之间的具体作用 还不是很清楚，但是 微波加热是由材料在 电磁场中由介质损耗 而引起的加热。
低微时间=40,55,60（min）；pH=8-9
微波
20
30
40
50
60
70
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
Ph=9-
2(deg)
Ph=11
10
20ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2×2／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
低微时间=30,40（min）；pH=9-10
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2 ×4／3 M）＋10ml SC（NH）2（0.8M）
10ml Zn（AC）2（0.2M） ＋5ml Na3C6H5O7（0.2×4／3M）＋10ml SC（NH）2（0.6M）
低微时间=40（min）；pH=10
无沉淀，未制得样品
软化学法制备硫化锌
姓名 郑青青
学号 06206010144 专业 06无机非金属材料
指导老师 徐海燕
主要内容
选题背景
设计思路
前期实验汇报 往后实验计划
固体颗粒
化学浴沉积
实验方案
讨论总结
微波辅助
ZnS结构特点
➢ ZnS是一种化合物直接带隙半导体材料，禁带宽度为3.6-3.8eV，具有两 种晶体结构，即立方相的闪锌矿和六方相的纤锌矿结构，分别如下图所 示：
ZnS闪锌矿结构
ZnS纤锌矿结构
ZnS的性质和应用
性质
折光系数和耐磨系高
良好的光学性质 很好的烧结性能 具有红外性能
光催化
……
应用
化工 塑料 油漆
陶瓷
飞行器双波段 红外观察窗口
石油污染处理
……
纳米硫化锌的制备方法
固相法
特点操作方便,合成 工艺简单,转化率高, 可避免或减少粒子
团聚现象
液相法
乳 状 液 法
扫描电子 显微镜 ( SEM )
透射电子 显微镜 ( TEM )
光催化性能
源自文库
紫外光降 解甲基橙
可见光降 解甲基橙
实验条件的设定
• 试剂的选择
• 实验条件的设定
锌源：乙酸锌、硫酸 锌
﹙9，10，11，12﹚
pH值
硫硫源脲：、硫硫代代乙硫酰酸胺钠、中低中低火火火142168920W WW微波功 络合剂：柠檬酸三钠、 率
加水浴=3，4，5 热 低微=20-50 时 中低微=7-13 间 中微=2-5
酒石酸钾钠
浓度比
锌源：络合剂=3／1， 3／2，3／4，3／6
锌源：硫源=1／1， 1／2，1／5，1／10
乙酸锌、硫酸锌对比
10m10l mZ（nlS0Z0.n24（（MA0）.C2）M＋2）5ml Na3C6H5O7（0.2×2／3M）＋SC（NH）2（0.6M） pH＝9-10,低微时间＝40min,XRD图如下
Intensity (a.u)
Zn(AC )2
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
ZnS 04
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸钠
SC（NH）
2
对比
SCNH2CH3
Intensity (a.u) Intensity (a.u)
20
30
40
50
60
70
2 (deg)
20