有机元素微量定量分析(elementar会议报告)
食品中的微量元素含量测定与分析
食品中的微量元素含量测定与分析随着健康意识的提高,人们对食品的安全性和营养价值越来越关注。
微量元素是构成人体的基础物质,对身体的正常发育和健康至关重要。
因此,测定和分析食品中的微量元素含量对我们了解食品的质量和营养价值具有重要意义。
首先,测定食品中微量元素的含量需要选择适当的方法。
常见的测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和荧光光谱法等。
这些方法具有高度的精确性和灵敏度,可以准确地测定食品中微量元素的含量。
例如,原子吸收光谱法可以测定食品中铁、锌、铜等元素的含量,而质谱法则适用于测定食品中镉、铅等重金属元素。
其次,在测定微量元素含量的过程中,还需注意样品的采集和处理。
样品采集需要遵循科学的操作流程,以保证样品的代表性。
同时,在样品的加工过程中,必须注意避免与外界环境接触,以防止微量元素的丢失或污染。
此外,还需要使用纯净的溶剂和试剂,以确保得到准确的测定结果。
在测定微量元素含量后,我们还需要进行分析。
从测定结果中,我们可以了解食品中微量元素的含量,进而评估其营养价值和安全性。
例如,铁是人体合成血红蛋白的重要元素,可以通过测定食品中铁的含量来判断其对贫血预防的效果。
锌则是维持身体的正常生长和免疫功能所必需的微量元素,通过测定食品中锌的含量,可以判断其对儿童发育的影响。
此外,通过比较不同品牌或不同产地的食品中微量元素的含量,我们还可以评价其质量差异。
例如,同一种果蔬在不同土壤中生长,其吸收的微量元素含量可能存在差异。
通过测定这些食品中微量元素的含量,我们可以评估它们的质量和营养价值,以便做出更好的选择。
需要注意的是,测定食品中微量元素含量的过程中,仍然存在一些挑战和局限性。
一方面,样品的多样性和复杂性使得测定过程变得困难。
另一方面,测定方法的选择和准确性也对分析结果的可靠性有重要影响。
因此,我们需要不断改进和完善测定方法,以提高其准确性和可靠性。
综上所述,测定食品中微量元素含量并进行分析是了解食品质量和营养价值的重要手段。
第九章有机元素定量分析
70.8 5.9
6.2 6.2
❖ C: 12.0 H: 1.0
N:
4.1 0.3 18.9 1.2
14.1
0: 16.0
C: H: N:0 = 5.9:6.2:0.3:1.2
因为分子中原子的数目必须是整数,将它们转变为最小的整数比, 即得出被测定生物碱的实验式为 C20H21O4N。
❖ 有机元素定量分析自它诞生以来,经历了从常量、微
❖ 在有机化学的科学研究中,无论是合成的新的有机 化合物或者是从天然产物中提取出的某种物质,均 需对其进行元素定量分析,此定量分析的结果往往 是列入研究报告中的一项不可缺少的内容。
有机化合物实验式
❖ 某生物碱经元素定量分析测得该化合物中各 元素的含量为:碳70.8%,氢6.2%,氮4.1%。 计算该化合物的实验式。
量到超微量,从经典的手工操作析法到近代自动化仪器分
析法的发展过程,而且目前还在不断地创新和发展中。这
里所说的“常量”和“微量”指的是样品的取用量。根据
样品取用量的多少,分析方法有常量、半微量和微量之分,
见表9.1所示。
❖
表9.1 样品取量范围与分析方法的分类
❖ 有机元素微量定量分析法,均为分解定 量的方法,即将有机化合物用各种方法加以 分解,把有机物中的待测元素转变成无机离 子或简单的无机物形式,再用重量法、容量 法或其它的定量方法加以测定,从而求出有 机物中待测元素的含量。关于有机元素分析 的准确度,现仍以与理论计算值相对应的绝 对误差表示,一般要求绝对误差在正负千分 之三的范围内。
❖ 重量法:将生成的二氧化碳和碘吸收后,称重。此外,也可 以将热分解催化还原得到一氧化碳与氧化铜反应,转化为二
氧化碳,经吸收管吸收后,称重。
有机微量定量分析操作技术
仪器的技术规格:
操作模式:CHNS,CHN,CNS,CN,S,O 样品称样:0.02~800mg(根据被测物质) 校正: 非线性校正曲线,长时间稳定 标准偏差:≤0.3%绝对偏差(CHN同时测定,4~5mg样品)
分解温度:950-1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
分析时间:CHN同时测定:10分钟 S测定:10~12分钟 O测定:12分钟
(3) 对样品的要求
a. 样品必须提纯、干燥。(吸水的样品,C的含量不断的下降)
b. 固体、液体样品的熔程、沸程必须在允许范围内。
c. 固体样品应装在玻璃或塑料小瓶中,不能用软木塞或橡皮塞直 接封口。 d. 样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。(样品 量*3) e. 感光样品应有避光的外包装。 f. 样品如需玻璃封管,则玻璃管应有一定厚度,以避免开管使玻 璃屑散落。
2
元素分析的原理
1960年以后,随着物化分析及电子技 术的飞速发展,国内外测定CHN元素的方 法渐趋自动化,其测定原理基本上仍为杜马 法,仅在分解部分采用电子机械控制并在最 后产物的测定方面采用物化分析方法。这类 仪器的设计原理主要为气相色谱热导法、示 差热导法或吸附-解吸热导法。
vario EL III 是德国elementar公司研究开 发的一台多功能的CHNS和O元素的全自动分 析仪。 该仪器将被测物(固体,液体,有机物或许 多无机物)经过高温燃烧而分解。其反应生 成的气体混合物在排除干扰物后被有效的分 离(应用特殊的吸附-解吸装置),最后各组 分由TCD检测器检定。
(2) 含硼、硅、磷的有机化合物
含硅有机化合物在高温燃烧分解时,硅与碳 易生成SiC(分解温度2210℃),从而导致碳的 负误差;同时在灼烧时硅易与氧生成SiO2,SiO2 以微尘状随气流进入燃烧管催化氧化剂填充区, 毒化催化氧化剂,使之失去氧化活力。目前最常 用的方法是在样品上覆盖一层氧化剂,如WO3, 或混合氧化剂WO3+V2O5,以防止生成SiO2微尘 并抑制SiC的形成。
元素分析实验报告
元素分析实验报告实验目的1.学习了解元素分析的结构和工作原理;2.掌握元素分析的使用方法和步骤;3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。
实验原理元素分析仪是用来测定物质的组成、结构和某些物理特性的仪器。
目前已广泛使用在冶金,矿产,机械,铸造,化工等工矿企业以及科研院所和技术质量监督部门。
材质分析包括定性分析、定量分析、结构分析、化学特性和某些物理特性的分析检验。
不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异,颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。
本实验使用的是德国elementar大进样量元素分析仪,以托马斯高温分解原理为基本原理,所谓托马斯高温分解原理是指1831年法国化学家Jean Baptiste Dumas首创一种实用的定氮法。
这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅,在试样分解前,加热碳酸铅,使分解放出的二氧化碳完全排除燃烧管中的空气试样与CuO燃烧后,生成的气体借助PbCO3分解产生的CO气流赶到立于汞槽上内装有KOH溶液的集气量筒中。
燃烧时,偶尔有部分氮转变为氮的氧化物,它们在通过红热的铜粉后被还原,这样有机物中的氮全部被还原为N 。
通过测定N的体积,便可以得出有机物中的含氮量。
杜马斯法的基本原理是样品在900℃-1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收,混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮,随后氮的含量被热导检测器检测。
主要检测过程为燃烧→还原→净化→检测。
燃烧:杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下(大约900℃),通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。
还原:燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧也被结合了。
净化:一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。
检测:用热导检测器来检测气流中的氮。
元素分析仪的特点Elementar元素分析仪除了化学或药学实验室中的合成物需要进行元素分析外,现在,对农产品、如淤泥或固体废物类的环境样品、土壤样品、工业样品或原油样品等的CHNS分析同样也很重要。
有机元素微量定量分析
有机元素微量定量分析有机元素微量定量分析是一项检测和测量微量有机物的重要工具。
这项技术可以为分子结构设计,产品发展,环境污染控制,食品安全等提供重要信息。
它对多种有机物一次性测定很有用,但测量结果必须准确可靠。
在这篇文章中,我们将介绍有机元素微量定量分析的技术和原理,分析不同方法的优缺点,以及加强该技术的方法。
有机元素微量定量分析的技术可以分为两类,一类是非定量分析,另一类是定量分析。
非定量分析可以对一组不断变化的有机物做出深入的解释,可以提供有用的信息,但不能提供具体的定量值,所以不能满足有机物检测和分析的要求。
定量分析可以提供准确的有机元素浓度,基于该浓度可以检测分析有机物的种类和数量。
有机元素微量定量分析的原理主要是通过热分解,光谱分析和色谱分析等技术来实现的。
热分解分析的原理是将样品中的有机物加热分解,然后用气相色谱等仪器检测分解出的气体成分,并用非组成的标准物质的浓度测定微量有机元素的含量。
光谱分析是根据有机物分子振动和旋转来测量它们的特征光谱,通过光谱分析可以测量更多细微的有机物特征,如稳定态分子中的原子数量等。
色谱分析是根据样品中有机物的沸点,摩尔质量和极性等特性,将样品分成几种组分,然后用色谱仪测量每种组分的浓度,从而计算样品中有机元素的浓度。
有机元素微量定量分析的各种技术都具有自身的优缺点,比如热分解分析虽然时间短,装置简单,但可以测量的组分种类较少,灵敏度较低;光谱分析相比热分解分析可以测量更多细微的有机物特征,但需要更多的时间和装置;色谱分析时间短,装置简单,但是性能有所限制,只能测量比较常见的有机元素。
为了提高有机元素微量定量分析的准确性和可靠性,可以采用多种技术进行综合分析,增加检测有机物的准确度和有效性。
另外,可以改进和发展数据处理和分析技术,引入机器学习算法和先进的统计分析方法提高定量分析的准确性。
此外,还可以开发新型分析仪器,提高测量灵敏度,改善准确性和可靠性,延长使用寿命。
elementar元素分析仪
elementar元素分析仪BS1000A电脑精密元素分析仪是国内最新型的一款多元素分析仪,2022年被认定为国家重点新产品。
在国内首创采用元素分析仪可调波长光学系统,实现波长自动连续可调,从而使产品的应用范围达到全功能的水平,可以根据被测材料元素的要求,全自动设定所需波长,可用于各种材料及其合金的多种元素分析。
产品不仅波长连续自动可调,而且精度大幅提高,从传统元素分析仪的波长误差一般20nm(最好±5nm)提高到现在的3nm,因而可以使产品在扩大应用范围的同时,提高分析检测的准确度。
可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。
每个元素可储存99条工作曲线,品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作。
可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。
产品专利号:ZL202220041074.某技术参数:◇波长范围:400~800nm自动调整◇吸光度范围:0~1.999A◇浓度范围:0.000~99.99%自动换档显示◇按键形式:键盘快捷键操作◇显示方式:电脑显示屏显示◇数据存贮:电脑存贮数据,可永久保存数据◇电源:交流220V±10%50Hz±5%◇耗电量:≤350W◇测量范围:锰0.10~15.00%、硅0.10~5.00%、磷0.005~0.80%、铜0.02~5.00%、钛0.01~1.50%、钒0.005~0.50%铬0.01~25.0%、钼0.101~6.00%、镁0.010~0.100%、铝0.010~0.20%钨0.05~0.30%、镍0.010~30.0%、稀土0.01~0.100%、Fe……如改变测试条件,该范围可相应扩大。
◇分析时间:两分钟左右◇分析误差:符合GB223.3~5~1988等国家标准◇分析方法:采用机外溶样,光电比色法。
◇标样曲线:记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程。
元素及重金属微量分析方法
附录一:元素测定方法索引页码Ag 用邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定定影液中微量银Al 用三溴偶氮胂直接光度法测定锌合金中痕量铝用5'-硝基水杨基荧光酮光度法石灰石、石英砂、石膏中微量铝用邻氯苯基荧光酮光度法测定钢铁、石灰石、石英砂样品中微量的铝As 用二硫代二安替比林甲烷光度法测定大苏打及洗硫废水中微量砷Au 用对溴苯酚偶氮若丹宁光度法测定废水中金B 用1-(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸光度法测定氧化镁中微量硼Ba 二溴对磺酸基偶氮胂光度法测定硅钡孕育剂中痕量钡用二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定陶瓷电容钛酸钡烧结物中微量钡用二溴对甲基偶氮溴羧光度法测定钛酸钡烧结物中微量钡Bi 用对氯偶氮氯膦光度法测定锡基、铅基合金和紫铜中痕量的铋用二溴对甲基偶氮羧胂光度法测定铜合金中痕量铋二溴对氯偶氮羧胂光度法药物中微量铋的测定用三溴偶氮氯膦光度法测定粗铅和人发中痕量铋用2-(3,5-二溴-2-吡淀偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定电解铜、纯镍和纯铝等金属材料中微量铋用二溴苯基荧光酮光度法测定铜合金中微量铋2,3,4-三羟基-4'-碘-偶氮苯光度法测定铜合金中铋用三羟基-4'-磺基偶氮苯光度法测定铜合金、含铜试样及铜矿样品中微量铋Ca 二溴对磺酸基偶氮胂光度法测定锰矿中痕量钙间羧基偶氮羧光度法测定钨酸钠中痕量钙用间氯偶氮安替比林光度法测定水中钙间氯偶氮安替比林光度法测定岩石矿物中微量钙间氯偶氮安替比林光度法测定烧结矿、铁矿石中钙间氯偶氮安替比林光度法测定水泥生料中钙用间氯偶氮安替比林测定血清中钙Cd 用邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定废水中微量镉用1-(5-羧基-1,3,4-三氮唑基)-3-硝基苯基偶氮)苯基]重氮氨基偶氮苯光度法测定环境水样及工业废水中微量镉用4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定废水中微量镉用3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基偶氮苯光度法测定废水中微量镉用2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定人发中微量镉用2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定锌合金中微量镉用4-甲基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定废水中微量镉用邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定电镀废水中微量镉用苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定岩石试样中痕量镉ΣCe 用二溴对甲偶氮氯磺光度法测定钢铁样品中铈组稀土用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定钢铁中铈组稀土总量用二溴对氯偶氮甲磺光度法测定钢铢中铈组稀土总量对硝基偶氮氯膦光度法测定镍基合金中铈组稀土对硝基偶氮氯膦光度法测定矿石中铈组稀土对硝基偶氮氯膦光度法测定铜基合金中微量铈及铈组稀土用间磺酸基偶氮氯膦光度法测定钨铈合金中铈对乙酰偶氮氯膦光度法测定钢铁中稀土总量用二溴对磺酸基偶氮氯膦光度法测定合金钢中稀土总量用二溴对甲基偶氮羧胂光度法测定钨铈合金中铈二溴对氯偶氮羧胂光度法测定生物样中微量的铈用二溴对硝基偶氮氯膦光度法测定镍基合金中铈组稀土用二溴对硝基偶氮氯膦光度法测定钼钛锆铈合金中的铈二溴羧基偶氮胂光度法测定钢铁中铈组稀土二溴羧基偶氮胂光度法测定土壤中铈组稀土元素PMBP-石油醚萃取分离二溴硝基偶氮氯膦光度法测定显色管玻璃中铈二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钼钛锆铈合金中的铈间硝基偶氮氯膦应用此法测定了废水、铁基、镍基合金],铝合金和独居石中的铈组稀土稀土总量的测定二溴对甲基偶氮磺光度法测定钢铁中铈组稀土总量二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定氧化钇中痕量铈二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定镁合金中痕量铈Co 苦胺酸偶氮变色酸光度法测定钢铁中微量钴用5-Br-PADAP光度法测定地质样品及钢铁中微量钴用meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯)卟啉光度法测定合成氨触媒、冶煤炼厂工业水中微量钴Cu 二溴对氯偶氮氯膦光度法测定铝合金中微量铜用三溴偶氮胂直接光度法测定铝合金中痕量铜用间磺酸基偶氮安替比林光度法测定废水中微量铜间氯偶氮安替比林光度法测定铝合金中微量铜间氯偶氮安替比林光度法测定废水中微量铜用3,5-diCI-PADMA光度法测定铝合金中微量铜用Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉光度法测定测定地下水中微量铜用Meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯)卟啉光度法测定铝合金、人发、面粉及水样中痕量铜Cr 二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定电镀废水中的铬(VI)和总铬量Fe 用二溴对氯偶氮氯膦光度法测定铝合金中微量铁用3,5-diCI-PADMA光度法测定铝及铝合金中微量铁用5-Br-PADAP光度法测定菱镁矿中的铁和汔油中的环烷酸铁Ga 1.用二溴苯基荧光酮光度法测定矿石中微量镓Ge 用水杨基荧光酮光度法测定铜锌矿、铅锌矿中微量锗用邻硝基苯基荧光酮光度法测定铝合金和阳极泥中的微量锗三甲氧基苯基荧光酮光度法测定食品中微量锗Hg 用邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定工业废水中痕量汞用苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定废氢化汞触媒浸取液、河水及茶叶中微量汞IO3-用5-Br-PADAP光度法测定硝酸钠和氯酸钾中微量IO3-In 用邻氯苯基荧光酮光度法测定锡箔和铅挖样中微量铟Ir 用5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法测定催化剂中微量铱Mg 二溴对氯偶氮胂光度法测定铝合金中痕量镁Mn 用Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉光度法测定自来水中微量锰二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定碳钢及低合金钢中锰Mo 用氯磺酚S光度法测定钢铁中的钼用邻硝基苯基荧光酮光度法测定合金钢中微量钼二溴羟基苯基荧光酮光度法测定钢中痕量钼用二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定低合金钢中微量钼三羟基-4'-磺基偶氮苯光度法测定低合金钢或合金铸铁中微量钼对羧基苯基荧光酮光度法测定钢铁中微量钼对羧基苯基荧光酮光度法测定食品中微量钼NO2-用2-(3,5-二溴-2-吡淀偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定环境水中微量NO2-Nb 用间乙酰基氯磺酚光度法测定钢中铌用4,8-萘二磺酸偶氮氯磺酚光度法测定钢铁中铌用间羧基偶氮苦胺酸光度法测定钢铁中微量铌Ni 用邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定食用油中痕量的镍用苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定金属钨中痕量的镍用meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯)卟啉光度法测定工业废水及合金中痕量镍Pb 二溴对甲基偶氮羧胂光度法测定铜合金中痕量铅二溴对甲偶氮磺光度法测定铜合金中铅二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定食品包装材料、容器表面铅迁出量用二溴对甲偶氮氯磺光度法测定铜合金中微量铅用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定铜合金中微量铅用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定食品中微量铅用二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定钛酸钡烧结物中微量的钡用对乙酰基苯偶氮羧光度法测定铅铜合金中痕量铅Meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉光度法测定自来水、桃叶中痕量铅用T(DBHP)P光度法和二阶导数光谱法测定临床样品中痕量铅用T(DBHP)P光度法测定土壤样品中痕量铅用Meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯)卟啉光度法测定食品包装、啤洒及小麦粉中痕量铅Pd 用PAN-6S光度法测定钯-碳催化剂和镍-铝催化剂中微量钯用2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定贵金属二次合金中微量钯用Meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯)卟啉光度法测定钯催化剂中钯含量对氯苯酚偶氮罗丹宁光度法测定钯-碳催化剂中钯用邻磺酸基苯偶氮若丹宁光度法测定钯-碳催化剂中钯Pt 用3,5-diCI-PADMA光度法测定催化剂中微量铂Sb 邻硝基苯基荧光酮光度法测定不含锡的纯铜及黄铜中微量锑用邻氯苯基荧光酮光度法测定铅锌矿及铝合金中微量锑用三羟基-4'-磺基偶氮苯光度法测定镁合金及锌合金中微量锑Sc 用均三溴氯磺酚光度法测定矿石中痕量钪对氯偶氮氯膦光度法连续测定矿石中稀土总量和钪用间氯偶氮氯膦光度法测定钨制品中微量钪用间羧基偶氮氯膦光度法测定矿石中痕量钪Sn 用水杨基荧光酮光度法测定钢铁样品中痕量锡二溴羟基苯基荧光酮光度法测定铜合金中微量锡二溴羟基苯基荧光酮光度法测定罐头食品中痕量锡用2,3,4-三羟基-4'-碘-偶氮苯光度法测定锡青铜中锡用1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸光度法测定锡表铜中的锡Sr 二溴羧基偶氮胂光度法测定铝合金中微量锶用二溴对甲基偶氮羧胂光度法测定铝合金中痕量锶二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定铝合金中痕量锶二溴对氯偶氮甲磺光度法测定测定铝合金中微量锶Ta 二溴羟基苯基荧光酮光度法测定高温合金中钽用5-Br-PADAP光度法测定稀土金属中微量钽Te 用水杨基荧光酮光度法测定硒中微量碲Th 二溴邻硝基偶氮胂光度法测定矿石中微量钍用间磺酸基偶氮氯膦光度法测定钨合金中钍对硝酸偶氮氯膦光度法测定谷物废溶液中微量钍间羧基偶氮氯膦光度法测定钍钨合金中钍用间羧基偶氮氯膦光度法测定硅镁合金中微量钍-胶束掩蔽作用的应用Ti 二溴羟基苯基荧光酮光度法测定铝合金中微量钛用5'-硝基水杨基荧光酮光度法测定钢铁中痕量钛TI 2.用2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法水样、烟叶和煤灰中痕量铊V 用三羟基-4'-磺基偶氮苯光度法测定自来水和工业废水中微量钒二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定钢铁中的痕量钒二安替比林苯乙烯基甲烷光度法测定铝合金中痕量钒Y 铈组稀土存在下钇的测定对甲基偶氮氯膦光度法测定混合稀土氧化物、镍基合金中和矿石中钇镍基合金和矿石中钇的测定(采用PMBP-苯萃取分离,标准加入扣除法)对硝基偶氮氯膦光度法测定镍基合金中微量钇对硝基偶氮氯膦光度法测定钢铁中微量钇对硝基偶氮氯膦光度法测定矿石中微量钇对硝基偶氮氯膦光度法测定矿石中重稀土Zn 用邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定临床样品中微量锌Meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉光度法测定铝合金中微量锌用T(DBHP)P光度法直接金属锌中微量锌用Meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉光度法测定稻米中微量锌用Meso-四(4-甲基-3-磺酸基苯)卟啉光度法测定小麦粉大米粉中微量锌用1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法测定水样和头发中微量锌用1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法测定铝合金中微量锌用1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲月替光度法测定头发、葡萄糖及黑米羹营养品中微量锌尿蛋白用二溴苯基荧光酮光度测定尿蛋白。
元素分析实验报告
元素分析实验报告实验目的:本实验旨在通过元素分析实验,确定一种未知物质的成分及其相对含量。
实验原理:元素分析是一种常用的化学实验方法,通过定性和定量分析样品中的元素成分。
常用的元素分析方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和质谱等方法。
实验步骤:在本次实验中,我们采用了FAAS方法进行元素分析,具体步骤如下:1. 实验前准备:清洗玻璃仪器,校准FAAS仪器,准备标准溶液和未知物样品。
2. 标定曲线绘制:根据标准溶液的浓度和对应的吸收峰值,绘制标定曲线。
3. 未知物样品处理:将未知物样品溶解,稀释至适当浓度,并过滤去除杂质。
4. FAAS测量:将稀释后的未知物样品吸入FAAS仪器中,测量其吸收峰值。
5. 数据处理与分析:根据标定曲线,计算出未知物样品中各元素的含量,并进行相对含量的比较。
实验结果:经过上述步骤,我们得到了未知物样品中各元素的含量数据如下:元素A: 5.6 mg/L元素B: 3.2 mg/L元素C: 8.9 mg/L比较不同元素的含量,我们可以得出元素C在未知物样品中的相对含量最高,而元素B的含量最低。
讨论与结论:根据实验结果分析,我们可以得出未知物样品的元素组成及其相对含量。
通过元素分析实验,我们可以快速获得样品成分信息,并进一步研究其性质和应用。
实验中可能存在的误差主要源于仪器的测量误差、样品制备过程中杂质的存在以及实验条件的控制等方面。
为了提高实验结果的准确性,我们可以通过多次重复实验、增加样品处理步骤等方式进行改进。
总之,通过本次元素分析实验,我们成功确定了未知物样品的元素成分及其相对含量,为后续进一步研究和应用奠定了基础。
同时,我们也意识到了实验过程中的一些问题和改进方向,为今后的实验提供了借鉴和参考。
元素分析实验报告
元素分析实验报告实验目的1.学习了解元素分析的结构和工作原理;2.掌握元素分析的使用方法和步骤;3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。
实验原理元素分析仪是用来测定物质的组成、结构和某些物理特性的仪器。
目前已广泛使用在冶金,矿产,机械,铸造,化工等工矿企业以及科研院所和技术质量监督部门。
材质分析包括定性分析、定量分析、结构分析、化学特性和某些物理特性的分析检验。
不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异,颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等。
本实验使用的是德国elementar大进样量元素分析仪,以托马斯高温分解原理为基本原理,所谓托马斯高温分解原理是指1831年法国化学家Jean Baptiste Dumas首创一种实用的定氮法。
这种方法是在燃烧管的前端贮有碳酸铅,在试样分解前,加热碳酸铅,使分解放出的二氧化碳完全排除燃烧管中的空气试样与CuO燃烧后,生成的气体借助PbCO3分解产生的CO气流赶到立于汞槽上内装有KOH溶液的集气量筒中。
燃烧时,偶尔有部分氮转变为氮的氧化物,它们在通过红热的铜粉后被还原,这样有机物中的氮全部被还原为N 。
通过测定N的体积,便可以得出有机物中的含氮量。
杜马斯法的基本原理是样品在900℃-1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收,混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮,随后氮的含量被热导检测器检测。
主要检测过程为燃烧→还原→净化→检测。
燃烧:杜马斯燃烧定氮法是基于在高温下(大约900℃),通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。
还原:燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧也被结合了。
净化:一系列适当的吸收剂将干扰成分从被检测气流中除去。
检测:用热导检测器来检测气流中的氮。
元素分析仪的特点Elementar元素分析仪除了化学或药学实验室中的合成物需要进行元素分析外,现在,对农产品、如淤泥或固体废物类的环境样品、土壤样品、工业样品或原油样品等的CHNS分析同样也很重要。
微量分析
应用目的
应用微量分析的目的是,采用少量的被试验材料、试剂和不大容积的溶液的办法,达到提高实验室工作的速 度和降低其费用。
微量分析是基于应用特殊的微量分析天秤,其灵敏度的大小为10-6克。其所用之样品重——数量极为几十毫 克。
ห้องสมุดไป่ตู้
分类
微量定性分析
微量定量分析
点滴反应分析 点滴反应分析方法所用设备简单、操作方便,可作为预试验手段或供现场分析用。 显微结晶分析 在显微结晶定性分析上应用的反应系在最后得到具有一定结晶形状的不易溶解的化合物。用显微镜观察结晶 的特殊形状、颜色和大小时,对于分析溶液点滴内同时存在的任何离子都能够迅速地做出结论。 应用定性的显微结晶反应时希望所生成的难溶化合物的分子量尽可能大。当某金属成为这种化合物的形式而 沉淀,其分子量愈大,则反应灵敏度愈高。反应愈灵敏,则可能检出某离子所需要的溶液限界浓度愈小。 由于显微结晶反应有高的灵敏度,且应用显微筑不需要仔细分离所存在的阳离手就可以进行分析。在大多数 情况下,同时存在的少量其他物质并不干扰用显微镜观察的未知化合物所形成的结晶形状。
微量和超
微量、超微量分析和常量分析主要的差别是取样的不同。一般称样在0.01克~0.001克者为微量分析,小于 0.001克者为超微量分析。正因为样品很少,所以在分析操作上也和常量分析很不相同。例如沉淀物的溶解度、 指示剂的误差等对常量分析的影响可以忽略,而在微量和超微量分析时就会引起很大的误差。尤其是超微量分析 要求更严格,须考虑到溶液本身在空气中的蒸发,因此在进行滴定时必缓在潮湿的空气中进行。
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微量分析
化学分析方法
01 方法简介
03 分类
目录
02 应用目的 04 微量和超
微量分析(Microanalysis)在化学分析中,其试样重量为1-10mg的化学分析方法称为微量分析。有微量定性 分析和微量定量分析之分,定性常采用点滴反应和显微结晶反应等灵敏度较高的分析方法,定量分析常用重量、 容量及仪器等分析方法。在以试样重量不同的分析分类中还有半微量分析和超微量分析等。
实验五、元素分析仪的使用..
用途 仪器结构 工作原理 定量分析方法
元素分析仪的用途
对不同形式的样品中有机化合物 进行 CHNSO等元素定量测定。可 广泛应用于诸如:化学、化 工、农 药、石油、地质、煤炭、土壤、农 产品等 各种不同的领域的分析检测。
大气颗粒物中元素碳的准确测定 项目完成人:董树屏,刘咸德,祁辉 项目完成单位:国家环境分析测试中心
Elementar 元素分析仪用(2/7)
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 华东师范大学河口研究所 华东师范大学分析测试中心 上海应用技术学院分析测试中心 上海炼油厂研究所 上海英特儿营养乳品有限公司 (vario MAX CN) 上海疾病预防控制中心 (vario MAX CN) 上海科技大学化学系 上海石化股份公司研究总院 南开大学元素研究所 南开大学高分子所 天津理化中心 中石化石家庄炼油厂研究所 中国乐凯公司第一胶片厂 研究所 石油部廊坊管道研究院 华北电力大学 沧州商检局煤检中心 沧州商检局煤检中心 中科院山西煤化所煤转换国家重点实验室
Elementar 元素分析仪用户(1/7)
N0. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 单 位 北京大学化学系分析测试中心 北京大学考古系 北京师范大学分析测试中心 中科院北京工程热物理所 北京石油勘探开发研究院 北京石油勘探开发研究院实验中心 中科院北京化学研究所 中科院北京化学研究所 北京航天703研究所 中国社科院考古所 北京长城高级润滑油公司研究所 北京防化指挥工程学院 中科院上海有机化学研究所 中科院上海有机化学研究所分析测试中心 (vario EL II) 中科院上海有机化学研究所分析测试中心 (vario EL III) 中科院上海药物研究所分析测试中心 东华大学材料工程学院 华东理工大学分析测试中心 应用领域 化学,化工 考古 化学,化工 煤 石油地质 石油地质 化学,化工 化学,化工 碳纤维/材料 考古/年代测定 润滑油,催化剂 化学,化工 化学,化工 化学,化工 化学,化工 药物化学 碳纤维,材料 化学,化工
元素分析报告
元素分析报告
元素分析报告是用于分析样品中元素的组成和含量的一种报告。
其目的是确定样品中各元素的含量,为后续的研究、评估或质量控制提供参考。
元素分析报告通常包括以下内容:
1. 样品信息:样品的名称、编号、来源等信息。
2. 检测方法:报告中应明确使用的检测方法,如化学分析、光谱分析或质谱分析等。
3. 分析结果:详细列出各元素的检测结果,通常以百分比或重量分数表示。
4. 检测限:报告中应说明各元素的检测限,即最低可检测到的含量。
5. 准确度和精确度:报告中应注明分析方法的准确度和精确度,即分析结果的可靠性和精确程度。
6. 计算方法:若对分析结果进行了计算或者使用了特定的标准化方法,需要在报告中予以说明。
7. 数据质量控制:报告中应描述所采用的质量控制措施,如使用标准物质进行校准、重复测量等。
8. 结论和建议:根据分析结果,报告应给出相关的结论和建议,例如对样品的适用性、进一步分析的建议等。
元素分析报告对于各行各业的研究人员、质量管理人员以及产品开发者等都具有重要的意义,可以为他们提供定量分析样品中元素的依据,从而对其质量、成分或性能进行评估和控制。
柴油中微量元素的质谱分析
柴油中微量元素的质谱分析柴油是一种石油制品,主要用于飞机和汽车动力系统的燃料,其中含有大量的有机物和无机物,其中的无机物中,含有多种元素。
这些元素以微量形式存在,因此,分析柴油中的微量元素,对于确定其性能和了解燃料的组成具有重要意义。
一般来说,柴油中的微量元素分为重金属元素和常见元素两大类。
重金属元素主要包括铬(Cr)、锰(Mn)、钒(V)、铜(Cu)、镍(Ni)、砷(As)、汞(Hg)和锌(Zn)。
它们的存在,可能会给汽油配方的质量、性能和环境性状带来不利影响。
而常见元素主要是硅(Si)、磷(P)、氧(O)、氢(H)和硫(S)。
它们对柴油的性能也有重要影响,例如硅和硫,会增加柴油的浊度和增加粘度,不利于柴油的喷射性能。
由于柴油中的微量元素存在于低浓度,而且也存在着容易与其他有机物发生反应的情况,因此想要准确地分析柴油中的微量元素,需要采用质谱技术。
目前,离子质谱法(即电离质谱或ESI-MS(电喷雾/电离质谱)、质谱/质谱联用(MS/MS))、核磁共振质谱(NMR)、气相色谱/质谱联用(GC/MS)等技术已经发展成熟。
其中,质谱/质谱联用(MS/MS)技术是目前用来分析柴油中的微量元素的最佳技术。
MS/MS技术的特点是:它可以更精细地分析分子的构型和结构,能够在全部分子中以高分辨率检测微量物质,而且可以检测到气体中的稀有微量元素,这是其他技术所不具备的。
此外,MS/MS技术还可以利用质谱信号检测到柴油中微量元素的变化,从而确定柴油中各种微量元素之间的关系,从而研究其对柴油性能的影响,从而更好地优化柴油配方和提高汽油的质量。
值得一提的是,MS/MS技术的应用不仅仅是用于柴油的分析,也可以用于分析燃料油、柴油添加剂、润滑油、机油等燃料和添加剂中的微量元素。
此外,MS/MS技术还可以用于空气质量监测、环境水质监测等,具有极为重要的现实意义。
综上所述,柴油中微量元素的质谱分析能够准确、可靠地分析柴油中微量元素及其影响柴油性能的因素,提高柴油质量,使汽油使用环境更可持续。
Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心的应用
Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心的应用摘要:Elementar Vario MICRO cube为德国Elementar 公司生产的系列元素分析仪中的一种。
结合实际对Elementar Vario MICRO cube元素分析仪在高校分析测试中心的应用作一个概括的介绍,其中将着重就某些特殊样品以及近年来在高校分析测试中心测试实践中较常见的几类样品的处理作一些简要的介绍。
关键词:元素分析仪高校分析测试中心特殊样品应用近年来,随着我国社会经济的发展以及对教育的投入逐步加大,国内许多高校都相继成立了分析测试中心,作为大型仪器平台为高校的教学科研提供测试服务;许多分析测试中心还兼具了相当的社会服务功能,对社会开放,提供样品的检测服务。
元素分析作为一种重要的分析手段,与光谱、色谱、质谱、核磁共振等其他分析手段相互补充,提供被测试样品元素组成的重要信息,广泛应用于化学化工、材料、医药、石油、地质、农业、食品、环保等诸多领域。
目前很多重要的科学期刊将元素分析数据作为说明纯度的重要数据而要求必须提供。
正是由于元素分析应用的广泛性以及其数据的重要性,国内许多高校的分析测试中心都配备了元素分析仪。
目前,我国市面上在使用的主流元素分析仪生产商主要有三家:①美国PerkinElmer公司;②美国Thermo Fisher Scientific公司;③德国Elementar公司。
Elementar Vario MICRO cube为德国Elementar公司生产的系列元素分析仪中的一种。
相较于其他型号的元素分析仪,Vario MICRO cube更适用于样品量为1~2mg或更低量样品的微量分析。
该型号元素分析仪带有120孔位的自动进样盘,在针对不同样品分别设定好相应的仪器工作参数后,整个分析过程由计算机程序控制连续自动进行,非常方便。
这些特点尤其能够满足高校分析测试中心的要求,因为高校中相关学科在科研过程中往往制备的样品数量很少,而又必须进行元素分析测试(如有机合成);不同的院系,不同的科研项目所要求进行元素分析测试的样品的种类也各有不同,再加上还有相当数量的对校外服务所承接的样品,可谓数量庞大,种类繁多。
有机元素微量定量分析(elementar会议报告)
主要特点 a,除进样和计算外,均由仪器自动操作。 b,平均7.5分钟进行一次碳、氢、氮的分析。 c,分析精度为±0.5%。 d,在载气方面,可以用氩气代替氦气。 e, 阀门和热导池多,管道长,结构较复杂,机械噪音的影响干扰较大。
3, 国外元素微量自动分析仪的产生和发展
1960年以后,随着物化分析及电子技术的飞速发展,测定CHN元素的方 法渐趋自动化,其测定原理基本上仍为杜马法(Dumas),仅在分解部 分采用电子机械控制并在最后产物的测定方面采用物化分析方法。这 类仪器的设计原理主要为气相色谱热导法、示差热导法或吸附-解吸 热导法。
Carlo-Erba 1102型元素分析仪,分成C、H、N分析和O分析两个独立单元,燃烧 生成的H2O、CO2和N2经过Chromosorb色谱柱分离;生成的CO经过5A分子筛色谱柱 分离。均以氦气为载气。
气相色谱法具有快速、灵敏和易于自动化的优点。1960年开始就有相关的报道, 由于当时的色谱柱填充剂不能很好地分离各个组份,因此,分析误差一般都超 过±0.5%。特别困难的是,水在分离时有拖尾现象。近年来,出现了新颖的色 谱载体--聚合的多孔微球,如Porapak和Chromosorb,这种类型的载体能获得 对称的水峰,使用气相色谱法进行C、H、N分析的精度大大提高。
② 库仑分析法。其原理为法拉弟定律:每电解1克当量任何物质时要消 耗96500库仑的电量。应用库仑法进行测定时,将燃烧生成的水和二氧 化碳直接或间接转换后进行电解。通过测量水电解时所消耗的电量,由 此求出氢含量。二氧化碳则使之与氢氧化锂反应生成水后再测定。
库仑法又可分成恒电位电解和恒电流电解两种,一般采用:
2,1940年以后的二十年左右,碳、氢微量分析主要集中于提高氧化 剂的效能,加快燃烧速度等方面的改进,如加快氧气流速,提高燃烧 温度以缩短燃烧分解时间;应用各种高效能的催化氧化剂以提高氧化 性能和除去干扰元素,以及含硅、氟、磷、金属等元素的有机物的碳、 氢分析和几种元素同时的分析法。
食品中营养元素的微量测定与分析
食品中营养元素的微量测定与分析食品中的营养元素是人体健康所必需的,而微量元素尤为重要。
微量元素是指在食品中含量较少但对人体生长发育和正常代谢具有重要作用的物质,例如锌、铁、钙、硒等。
食品中微量元素的测定与分析是为了评估食品的营养价值以及保障人们的健康。
由于微量元素的含量低,对于分析方法有较高的要求,常规的分析方法往往无法满足需求。
因此,现代科学技术日益发展,为食品中微量元素的测定提供了更加精确和高效的方法。
一种常用的方法是原子吸收光谱分析。
原子吸收光谱分析通过测量光源通过被测样品的吸收量来确定样品中微量元素的含量。
该方法通过分析元素吸光度和吸光峰位置来测定样品中微量元素的含量。
它具有灵敏度高、分析速度快和准确性高的特点,是一种常用的微量元素分析方法。
此外,随着科学技术的发展,质谱分析在微量元素测定与分析中也发挥着重要作用。
质谱分析是一种通过测量被测物质的质量和相对丰度来分析物质的性质和组成的方法。
在微量元素的测定中,质谱分析可以通过测量微量元素的质量缺失来获取微量元素的含量信息。
质谱分析具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,能够准确测定食品中微量元素的含量。
食品中微量元素的测定和分析不仅有助于评估食品的营养价值,还对人体健康具有重要意义。
食物中微量元素不足可能导致人体免疫功能下降、生长发育不良等健康问题。
因此,我们需要关注食品中微量元素的含量,并通过科学的测定和分析方法,合理搭配膳食,补充身体所需的微量元素。
此外,针对不同食品中微量元素的测定需求,我们还可以细分为不同的测定方法。
例如,对于动物产品中钙、铁等微量元素的测定,可以采用光谱法进行分析。
而对于植物性食物中的硒、锌等微量元素的测定,则可以采用化学分析方法。
这些不同的分析方法可以根据具体的食品类型和需求选择使用,以获得最准确的结果。
综上所述,食品中营养元素的微量测定与分析对于保障人体健康至关重要。
通过现代科学技术的发展,我们能够采用更加精确和高效的方法来测定和分析食品中的微量元素。
德国元素分析系统公司简介
德国元素分析系统公司(Elementar Analysensysteme GmbH)Donaustr. 7 - D-63452 HanauTel.: +49/(0)6181-9100-0Fax: +49/(0)6181-9100-10e-mail: info@elementar.de德国元素分析系统公司简介德国元素分析系统公司(Elementar Analysensysteme GmbH)的商业观念是发展、研制用于非金属元素如碳、氮、 氢、硫和氧元素的分析的商业仪器。
该公司起源于在汉瑙的W.C. Heraeus分析仪器部,它建立于一个世纪前,因此在元素分析领域上,公司具有最悠久的世界历史。
Elementar Analysensysteme GmbH 的关键技术是样品的高温燃烧(如:杜玛氏法)、燃烧产物的分离和高精度分析。
在140年前,在近法兰克福的汉瑙市场中的一个药房Heraeus先生开始用高温技术处理铂金。
在100年前,Heraeus作为世界上第一个公司已经开始发展和制造有关元素和成分的仪器。
这基于它在高温和石英玻璃应用方面的特殊技能。
在1990年,分析仪器的产品系列成为一个单独的公司,起名为 Foss Heraeus 分析系统公司。
在1993年,正式命名为:Elementar Analysensysteme GmbH 元素分析系统公司,为进一步发展和开拓现有的产品并成为完全独立的有限公司。
公司组织机构(一):z在德国总部汉瑙发展,生产和集中销售,维修和市场支持。
z在美国和中国拥有办事处。
z在40多个国家中拥有独家和所选的代理商。
主要市场:Germany 德国 United States美国 Japan日本P.R.China中国 Western Europe西欧 Australia澳大利亚Korea 韩国 India印度 Taiwan台湾South Africa南非 Middle East中东z产品和质量控制严格符合当前标准和规则。
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Perkin-Elmer 240型元素分析仪也基于自积分热导法设计原理,只是样品 在密闭的充氧燃烧管中进行静态燃烧,并且氮的测定系直接自钢瓶将稳定 的纯氦通入第三组热导池的参考臂作为氮的参比。
主要缺点:无法解决气体混合器及各阀门之间存在的死体积问题,这样易 造成混合组份的气体有一定的损失和浓度的不均匀。由于Perkin-Elmer公 司长期以来没能有效的解决这个问题,该公司已放弃这种设计原理而选用 热导检出的气相色谱法,这种大手笔的改动可以在Perkin-Elmer公司推出 的最新型号为PE2400Ⅱ型CHNS/O元素分析仪上看到。
1,1912年到1940年左右,属于经典方法阶段,即试样在缓慢的氧气 和空气流中进行燃烧分解,燃烧产物以称重方式进行定量,整个分析 时间长达1小时之久。
2,1940年以后的二十年左右,碳、氢微量分析主要集中于提高缩短燃烧分解时间;应用各种高效能的催化氧化剂以提高氧化 性能和除去干扰元素,以及含硅、氟、磷、金属等元素的有机物的碳、 氢分析和几种元素同时的分析法。
② 热导检出的气相色谱法。由 燃烧部分与气相色谱仪组成,燃 烧装置与前述相似,燃烧气体由 氦气载入气相色谱柱,柱内一般 填充聚苯乙烯型高分子小球,将 燃烧气体按氮气、二氧化碳、水 的顺序分离成三个色谱峰,由积 分仪求出各峰面积,测定前先用 已知碳、氢、氧含量的标准样品 求出元素的换算因子,即可求出 未知样品中各元素含量。常用样 品量只有几百微克。此类型的代 表 有 意 大 利 Carlo-Erba 1102 型 元素分析仪。
3,六十年代开始,碳、氢微量分析由于成功地采用了多种新技术、 新方法,如热导检出的气相色谱,示差吸收法以及各种电化学分析法, 使得几十年来主要凭借手工操作的落后面貌得以彻底的革新。近年来, 电子天平和电子计算机技术的引入,使全自动分析成为可能。
一,经典法
1, C、H元素的经典测定方法
V 有机C O2 CO2 V 有机H O2 H2O
② 库仑分析法。其原理为法拉弟定律:每电解1克当量任何物质时要消 耗96500库仑的电量。应用库仑法进行测定时,将燃烧生成的水和二氧 化碳直接或间接转换后进行电解。通过测量水电解时所消耗的电量,由 此求出氢含量。二氧化碳则使之与氢氧化锂反应生成水后再测定。
Carlo-Erba 1102型元素分析仪,分成C、H、N分析和O分析两个独立单元,燃烧 生成的H2O、CO2和N2经过Chromosorb色谱柱分离;生成的CO经过5A分子筛色谱柱 分离。均以氦气为载气。
气相色谱法具有快速、灵敏和易于自动化的优点。1960年开始就有相关的报道, 由于当时的色谱柱填充剂不能很好地分离各个组份,因此,分析误差一般都超 过±0.5%。特别困难的是,水在分离时有拖尾现象。近年来,出现了新颖的色 谱载体--聚合的多孔微球,如Porapak和Chromosorb,这种类型的载体能获得 对称的水峰,使用气相色谱法进行C、H、N分析的精度大大提高。
1,碳、氢、氮分析仪,主要有以下两种设计原理。
I,基于热导法的自动分析仪设计原理 ① 自积分热导法。 ② 热导检出的气相色谱法。 II,基于电化学分析法的自动分析仪设计原理 ① 电导分析法。 ② 库仑分析法。 ③ 库仑-电导分析法相结合
I,基于热导法的自动分析仪设计原理
① 自积分热导法。亦称示差吸收热导法, 其原理是由Simon(西蒙,瑞士联邦技术学院有机 化学部工作)等首先提出的。样品的燃烧部 分,采取某些特定的测碳、氢、氮的方法, 在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以 氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还 原管,二管内分别装有氧化剂和还原剂, 并填充银丝以除去干扰物质如卤素等。最 后从还原管流出的气体除氦气外只有二氧 化碳、水和氮气。通入一定体积的容器中 并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁 以除去水分。在吸收管前后各有一热导池 检测器,由二者响应信号之差给出水的含 量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸 收管中,由吸收管前后热导池信号之差再 求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测 量纯氦气与含氮的载气的信号差,得出氮 的含量。此类型仪器的代表有:美国 Perkin-Elmer 240型元素分析仪。
V 有机N CO2气流中, CuO N2+NxOy+CO2+H2O
V NxOy CO2气流中, Cu N2
用氢氧化钾溶液将生成的CO2及其他酸性气体溶解吸收,再 根据不溶于氢氧化钾溶液的氮气的体积计算出氮在有机化 合物中的含量。
二,元素分析仪的产生和发展
元素分析仪是有机元素分析的自动化仪器。最早出现于20世纪60年代, 经不断改进,配备了微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理, 方法简便迅速,逐渐取代了经典的元素分析方法。
H2O用过氯酸镁吸收管吸收,CO2用碱石棉吸收管吸收,用重 量法测定C、H含量。
2, N元素的经典测定方法 I,克达尔定氮法(Kjeldahl)
V 有机N
浓硫酸,催化剂
NH4HSO4
煮解
NH4HSO4 NaOH NH3
溶液以氢氧化钠饱和后进行蒸馏,馏份以碘量法测定。
II,杜马定氮法(Dumas)
II,基于电化学分析法的自动分析仪设计原理
① 电导分析法。用碱溶液吸收二氧化碳,对溶液电导的改变进行测量, 水可转化为二氧化碳后用同法测定,也可直接通入浓酸内观察其电导的改 变。电导分析法的灵敏度很高,可测至微克级的氢,分析时间仅为几分钟, 分析精度甚至优于经典法,但是装置太复杂,在实际应用中并不很受欢迎。 电导分析法和库仑分析法只能同时测定碳、氢,此外还应有单纯测定氮的 仪器,它们的应用不如热导法广泛。国内外仅停留在实验室阶段,目前为 止,尚未有商品仪器问世。
有机元素微量定量分析
------碳、氢、氮元素自动分析仪的产生和发展 ------Elementar vario EL III元素分析仪的改良
报告人:张剑锋
第一部分 碳、氢、氮自动分析仪的产生和发展
有机元素微量定量分析的三个阶段
八十多年来,有机元素微量分析对有机化学的发展作出了巨大的贡献, 同时有机化学的发展又推动着有机元素微量分析不断向前。从整个发 展过程来看,主要可分为以下三个阶段: