硫酸铜的提纯及产品质量和性能的分析精选课件

留在母液中，当将其抽滤时，就可以得到较纯的硫酸铜晶体。
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上面这种物质的提纯方法叫重结晶法，此法适合提纯在某一溶剂
中不同温度下溶解度变化较大的物质。欲得更纯的晶体可以多 次重结晶。
本实验采用沉淀分离法和重结晶法结合，将硫酸铜提纯。有关 分离部分的反应式为：
2FeSO4+H2O2+H2SO4 Fe3++H2O
2CuSO4+2NH3+2H2O
Cu2(OH)2SO4 （蓝） + (NH4)2SO4
Cu2(OH)2SO4 +(NH4)2SO4 + 6NH3
2[Cu(NH3)4]SO4 +2H2O
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（3）用普通漏斗过滤，并用滴管将 2mol/L 氨水滴到滤 纸上，直到蓝色洗去为止，弃去滤液，此时Fe(OH)3棕黄色沉
将含有不溶性杂质和可溶性杂质的物质提纯。粗硫酸铜（胆
矾CuSO4·5H2O）中含有不溶性杂质和可溶性杂质，其中可溶 性杂质中以Fe3+ 、Fe2+对(如FeSO4,Fe2(SO4)3)硫酸铜的品质 的影响较大，并且含量也较高。
提纯操作中，先将粗CuSO4·5H2O溶于热水中，用氧化剂 H2O2将Fe2+ 氧化成Fe3+后，调节溶液的PH值至4，使Fe3+水解 为Fe(OH)3沉淀，趁热过滤，以除去不溶性杂质。然后，蒸发 浓缩所得的溶液，使CuSO4·5H2O结晶出来。其它微量可溶性 杂质在硫酸铜结晶时，因为量比较少，尚处于饱和状态，故
淀留在滤纸上。
（4）有滴管把3ml热的 2mol/L HCL 滴到滤纸上以溶解
Fe(OH)3 沉淀。如果一次不能完全溶解，可将滤液加热，再 滴到滤纸上，滤液可流入25mL 比色管中。
（5）在滤液中滴入2mol/L KCNS，观察血红色溶液产生。
Fe3+ + nCNS-
[Fe(CNS)n]3-n
Fe3+越多，血红色越深，因此可以根据血红色的深浅，比较
PH=4时， Fe2+ 、 Cu2+均不发生沉淀，而Fe3+已完全沉淀。为了
使 Fe2+也除去，可以将其氧化精选成ppt Fe3+ 。
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操作要点
1、称量和溶解
将粗硫酸铜用研钵研细，用台秤称取4g已研细的粗硫酸铜，放
入已洗涤清洁的100ml烧杯中。用量筒量取10ml去离子水，将
水加入上述烧杯中，然后把烧杯放在石棉网上小火加热，并用
玻璃棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。
2、沉淀
往溶液中加入几滴稀硫酸酸化，再加入2ml左右3% H2O2 溶液， 微微加热，使其充分反应。然后逐滴加入1mol/L NaOH 溶液， 开始时可以快加，快到PH值等于4时，应边加边检验PH值，直 到 PH=4 。（用PH试纸检验。在用PH试纸检验溶液的酸碱性时， 应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶 液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验）。
硫酸铜的提纯及产品质量和性 能的分析
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（一）硫酸铜的提纯
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实验目的
1、学习化学实验室的基本操作：溶解、搅拌、加热、 过滤、蒸发、结晶、抽滤等；
2、复习台秤、煤气灯和研钵的操作； 3、掌握可溶性物质的重结晶提纯方法。
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实验原理
利用不同物质在同一种溶剂中的溶解度不同的性质，可
Fe2（SO4）3+H2O Fe（OH）3 +H+
控制PH值约为4的原因如下：由于溶液中的Fe3+ 、 Fe2+ 、Cu2+
水解时均可生成氢氧化物沉淀，但这些氢氧化物 (Fe(OH)2 ，
Fe（OH）3 ,Cu(OH)2) 的沉淀条件是不同的。根据沉淀理论，它们
产生沉淀和完全淀所需要的OH-1浓度（即PH值）是不同的。当
Fe3+ 的多少，将血红色溶液与标准系列溶液比较，确定产品
相当试剂几级。
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注意事项
1、本实验过程中两次减压过滤所除去和保留部分必须弄清 楚。第一次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶 液。第二次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。
2、结晶抽滤在布氏漏斗中的硫酸铜晶体，绝对不能用水去冲 洗，以保证收主率。转移晶体时，可以用小块滤纸将残留 在蒸发皿中的晶体刮下来，不能呢能用水冲。
减压过滤 将布氏漏斗和抽滤瓶都用水洗净，并用去 离子水淋洗2—3遍，剪好滤纸放入布氏漏斗中，用少量去离 子水润湿滤纸，抽气使滤纸紧贴布氏漏斗。加入步骤2中调 好PH值的硫酸铜溶液并趁热过滤，滤完后以少量水洗涤沉 淀，将滤液移至蒸发皿中备用。
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4、蒸发和结晶 在滤液中加1—2滴稀硫酸使溶液酸化，然后在石棉网上加
晶体，以尽可能除去晶体间夹带的母液，停止抽气过滤， 取出晶体，把它摊在两张滤纸之间，轻压滤及干产品，将 产品包好，留待质量检验用。
母液倒入公用台上母液收瓶。用台秤称量产品，计算产率。
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6、产品纯度检定
（1）称取1g提纯后的CuSO4·5H2O晶体放入100ml小烧杯中， 用100ml去离子水溶解。加入1ml稀硫酸酸化，再加入3％
热，蒸发、浓缩（勿加热过猛，以免液体飞溅损失）至溶
液表面刚出现薄层结晶时，立即停止加热（注意不可蒸
干！为什么？）；将蒸发皿冷却至室温或稍冷却片刻后将 蒸发皿放在装有冷水的烧杯上冷却，使CuSO4·5H2O晶体 大量析出。
5、抽滤分离 将蒸发皿内CuSO4·5H2O晶体和母液全部转移布氏漏斗中，
抽气过滤，尽量抽干，并用干净的玻璃棒轻压布氏漏内的
3、蒸发结晶，必须掌握合适的停止加热的时机，即小火加
H2O2 2ml 煮沸片刻使Fe2+氧化成 Fe3+ 。
（2）将溶液冷却后在搅拌下逐滴加入6mol/L氨水（约8ml） 直到最初生成的沉淀完全溶解且溶液呈深蓝色为止。此时 Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀。而 Cu2+ 转化为[Cu(NH3)4]2+；
Fe3++3NH3+3H2O
Fe(OH)3 +3NH4+
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3、过滤 可用常压和减压两种方法之一进行过滤。
常压过滤 将折好的滤纸放入漏斗中，用滴管滴加少 量的去离子水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在 漏斗架上，将步骤2中调好PH值的硫酸铜溶液加热并趁热过 滤。滤液承接在清洁的蒸发皿中，用滴管以少量的去离子水 淋洗烧杯和玻璃棒，洗涤水也必须全部滤入蒸发皿中。