复方乙酰水杨酸的含量测定
乙酰水杨酸含量的测定实验报告
乙酰水杨酸含量的测定实验报告乙酰水杨酸含量的测定实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的药物成分，具有镇痛、退热和抗炎作用。
在医药和化妆品行业中广泛应用。
本实验旨在通过分析乙酰水杨酸含量的测定方法，探究其测定原理和操作步骤，以期提高我们对药物成分检测的理解和技能。
实验方法：1. 样品准备：从市场上购买的乙酰水杨酸片剂作为实验样品，按照药典要求，取样品10片，粉碎成细粉备用。
2. 乙酰水杨酸的提取：取一定量的乙酸乙酯，加入细粉样品，用玻璃棒搅拌均匀，放置一段时间，使乙酸乙酯充分与乙酰水杨酸反应，形成溶液。
3. 溶液的过滤：将上述溶液过滤，以去除杂质和残渣。
使用滤纸和漏斗进行过滤，收集滤液。
4. 乙酰水杨酸含量的测定：将得到的滤液转移到容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度线。
然后，取一定量的稀溶液，通过紫外可见光谱法测定其吸光度。
根据标准曲线，计算出乙酰水杨酸的含量。
实验结果与分析：根据实验操作步骤，我们成功测定了乙酰水杨酸的含量。
通过紫外可见光谱法，我们测得乙酰水杨酸溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出其含量。
实验结果显示，所测得的乙酰水杨酸含量为X mg/g。
在实验过程中，我们注意到一些关键点。
首先，样品的粉碎过程需要均匀细致，以确保提取的乙酰水杨酸充分与乙酸乙酯反应。
其次，过滤过程需要仔细操作，以确保滤液中不含杂质和残渣。
最后，测定吸光度时，需要注意光线的稳定性和仪器的校准，以保证测量结果的准确性。
讨论与结论：乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
本实验通过紫外可见光谱法成功测定了乙酰水杨酸的含量，并得到了X mg/g的结果。
然而，我们也应该意识到实验中存在的一些局限性。
首先，实验样品来自市场，可能存在不确定的质量问题。
其次，实验中使用的测定方法可能受到其他因素的干扰，导致结果的偏差。
因此，在实际应用中，我们需要综合考虑其他因素，如样品来源和测定方法的准确性。
总之，乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。
潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。
因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。
1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。
考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。
在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。
通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。
2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。
(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。
(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。
(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。
3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。
高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量
标 法 定 量 。在 该 色 谱 条 件 下 ， 司 匹 林 、 那 西 丁 及 咖 啡 因 分 离 度 均 大 于 １ ５ 且 浓 度 与 峰 面 积 呈 良 好 阿 非 ．，
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量 标准 收载 于《 生部 药 品标准 》 学药 品及 制 卫 化
阵列 检 测 器 ， 国沃 特 世公 司生 产 ） Ｋｒｍａｉ 美 ； ｏ ｓ ｌ ｃ ８ 谱 柱 （ ． １色 ４ ６ ｍｍ × ２ ０ ｍｍ， ｍ， 典 ５ ５ 瑞 ＡＫＺ ０ Ｎ０Ｂ Ｌ公 司 生 产 ） ＵＶ ２ ０ Ｅ ； 一８ ０型 紫 外 可见分 光光 度计 （ 日本 日立 公 司 生 产 ） 赛 多 利 ；
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复方乙酰水杨酸的含量测定
复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸是一种广泛用于医药领域的药物，它由乙酰水杨酸和水杨酸组成，在治疗头痛、风湿痛、关节炎等方面具有显著的疗效。
因此，对复方乙酰水杨酸的含量进行准确的测定具有重要的临床应用价值。
本文将介绍复方乙酰水杨酸的含量测定方法。
一、试剂与仪器1、试剂：粉末状的复方乙酰水杨酸、氯仿、乙醇、六氯化铀、氢氧化钠、盐酸、石油醚、硫酸、甲苯和双氧水等。
2、仪器：电子天平、垂线式pH计、紫外-可见分光光度计、滴定管、离心机、高压液相色谱仪等。
二、含量测定方法1、前处理(1)、样品的制备首先，将复方乙酰水杨酸样品分别精密称量至0.1g以上的量，并分别置于两个不同的容量瓶中。
然后，向每个容量瓶中加入小量的氢氧化钠，并用足量的蒸馏水溶解，最后定容至50ml。
将上述制备好的样品瓶中的溶液过滤，并将滤液收集到干净的离心管中。
然后，加入等量的氯仿并摇匀，使乙酰水杨酸和水杨酸能够充分溶解。
将上述提取好的溶液放置在离心机中，离心一段时间，然后用沙漏或毛细吸管将下层液体分离出来，并过滤到50ml的瓶中，以便进一步分析。
(1)、紫外-可见分光光度法将去除蛋白质的样品溶液放入紫外-可见分光光度计中，测量其在274nm处的吸光度Au，并根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：含量= (Au×V×D×1000) / (ε×m)其中，Au为吸光度，V为取样量(单位为 ml)，D为稀释倍数，ε为乙酰水杨酸在274nm处的摩尔消光系数，m为样品的质量。
(2)、高压液相色谱法将上述制备好的样品溶液直接注入高压液相色谱仪中，测定每个组分的峰面积，然后与已知浓度的乙酰水杨酸标准品的峰面积进行比较，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。
将上述制备好的样品溶液放入垂线式pH计中，调节其 pH 值至 9-10，然后加入硫酸，产生水杨酸。
将生成的水杨酸与六氯化铀溶液混合，等待2min后，加入甲苯，并用滴定管滴入盐酸，将生成的水杨酸中的六氯化铀还原，最后测定其滴定溶液的体积，并计算出样品中水杨酸的含量。
薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量
５：５１， ａ ｕ ｄ ｔ ｓ ａ ｔ ｎ ａ ｉｎ ０１：）ｗ ｓ ｆ ｈ ｅ ｒ ｉ ｏ ｓ ｒ ， ｓ ｏ ｅ ａ ｏ ｆ ｉ ｅ ｒ ｐ ｐ ｐｅ ｃ ｉ ａ ｄ ｆｎ． ｈ ｄｎｉ ｍ ｔｃ ｅ ｈｎ ｅｎ ｃ ｅ ｅＴ ｅ ｓｏ ｅ ｉ ｄｔ － ａｔ ｎ ａ ｉ ｆ ｅ ｔ ｒ ｅｒ ｍｎｔ ｎ ｓ ｒ ｄ ｔ ｎ ａ ｍ ｄｕ ａ ｉ ｉ ｗ ｃｒ ｅ ｏ ｕｉ Ｓｉ ａｚ Ｄ ｌ ａｏ ａ ａ ｉ ｕ ｓ ｇ ｈ ｕ－ Ｗａｅｎｔ Ｔ Ｃ ａｎｒ －３． ｈ ｍ ｔ ｄ ｖｌ ｇ Ｌ Ｓ ｎｅ Ｃ ９０ Ｔ ｉ ｅｏ ｉ ｅ ｈ ｃ Ｓ ｓ ｈ ｓ
组分的分析一般采用容量法〔 １，此法操作繁 琐， 溶剂消耗量大。近来有文献报道采用光谱法测定咖
啡 因 ２３、阿斯 匹林 ４、非 那西丁的含 量 ５。本 ，
２８ｍ、５ｎ ３ｎ ２０ｍ和２７ｍ。 ７ｎ ２ ．浓度线性试验 在同一块薄层板上，分
别点咖啡 因标准样 １２３ ４５ 。 开后扫描定量 。 ，，， ， 展
０ ６ １－， ０ ８结合Ｐ Ｔ ． ２ ０３ ．， １ Ｓ 的普适校正线，得到 丁苯橡胶改性沥青的校正线为： １ｇ ４ ４－０ １３ （ＨＦ，５ ） ｏＭ ５ ６ ． ２ＶｅＴ ０ ２ 结果与讨论 （ 一）分子量分布与热老化性能的关系 有人用高效液相色谱法测得沥青胜利１０ ０ 号的 组分含量是：饱和组分 １ ９ ． ，芳香 组 分０ ４ ０ ． ，极 ７ 性组分１ １ ］ ．［， ４２ 图１ 显示，丁苯橡胶改性沥青经过热老化后， 向大分子移动的距离小些，也就是说丁苯橡胶改性 沥青耐热老化性能好些。
乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸，也就是我们常说的阿司匹林，那它的含量测定可真是一门大学问呢！你知道吗，这就好比是在一个复杂的化学迷宫中寻找正确的路径。
常见的测定方法之一就像是一个精准的导航仪，那就是酸碱滴定法。
想象一下，把乙酰水杨酸放入一个特定的溶液中，就如同把一颗珍贵的宝石放在了一个特别的盒子里。
然后通过酸碱反应，就像一场精彩的化学反应大秀，我们可以根据消耗的滴定剂的量来计算出乙酰水杨酸的含量。
这难道不神奇吗？
还有紫外分光光度法呀，它就像是一双敏锐的眼睛，能够捕捉到乙酰水杨酸在特定波长下的独特“身影”。
通过测量这种独特的吸收，我们就能准确地知道乙酰水杨酸的存在和多少，是不是很厉害呢？这就好像我们能在茫茫人海中一眼认出我们要找的那个人一样。
高效液相色谱法更是如同一个超级侦探，能够把乙酰水杨酸从复杂的混合物中精确地分离出来并进行定量。
它的能力简直让人惊叹不已！
这些方法各有各的特点和优势，就如同不同的工具都能在建造大厦中发挥关键作用一样。
我们在实际应用中要根据具体情况选择合适的方法，这可不是一件随随便便就能决定的事情哦！难道不是吗？我们要考虑样品的性质、要求的精度、实验的条件等等诸多因素。
只有这样，我们才能像一个经验丰富的船长一样，驾驶着测定的大船在化学的海洋中平稳前行，准确地得到乙酰水杨酸的含量。
总之，乙酰水杨酸含量测定方法丰富多样，每一种都有着独特的魅力和价值。
我们应该不断探索和学习，掌握这些方法，为我们的化学研究和应用提供有力的支持。
CPA矩阵法测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量
CPA矩阵法测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量黄喜茹;刘伟娜;张振华;唐双强;付超美【摘要】目的建立复方乙酰水杨酸片含量测定的新方法.方法采用CPA-矩阵法,不经分离直接测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量.计算程序采用BASIC语言编制.结果乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的平均回收率和相对标准偏差分别为101.7 %,0.26 %;101.3 %,0.21 %和97.60 %,0.67 %.结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片的含量.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】1999(020)005【总页数】2页(P290-291)【关键词】复方合剂/分析;分光光度法/仪器和设备;阿斯匹林/投药和剂量;咖啡因/投药和剂量;非那西丁/投药和剂量【作者】黄喜茹;刘伟娜;张振华;唐双强;付超美【作者单位】河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院,石家庄,050017;河北医科大学药学院;河北医科大学药学院,石家庄,050017【正文语种】中文【中图分类】R927.2MeSHedrug combinations/anal; spectrophotometry/instrum; aspirin/admin; caffeine/ admin; phenacetin/admin复方乙酰水杨酸片为乙酰水杨酸(阿斯匹林)、咖啡因和非那西丁的复方制剂,是临床上广泛应用的解热镇痛药。
测定三组分的含量,中华人民共和国药典〔1〕规定用氯仿提取分离后用重氮化法测定。
操作烦琐费时,误差较大。
据报道复方乙酰水杨酸片中三组分的含量测定有系数倍率法〔2〕、零交导数与多波长系数分光光度法〔3〕、多元逐步回归分光光度法〔4〕、共轭梯度法〔5〕、PLS(偏最小二乘法)-紫外法〔6〕等。
本文采用CPA-矩阵法,用BASIC语言编制程序〔7〕,测定其三组分的含量,方法简便快速,结果满意。
稀硫酸铁铵分光光度法测定水杨酸的含量
０～１５￣ ／ （ ＝ ．９ ８ ．Ｔ ｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ９ ４ ． ６ ｇ ｍＬ Ｒ ０ ９ ８ ） ｈ ｖｒｇ ｅｏｅ ｗ ｓ ． ％ ｙ ９
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乙醇 一水溶液中 ， ４２ｎ 在 ７ ｍ处有最大 吸收 ， 并对实验条件进行了优化 。实验证 明 ， 水杨 酸浓度在 ０—１５ ６ 度呈 良好的线性关系 ， 线性方程为 ： ０ ０ １５×Ｃ＋ ．０ ９ ， ０ ９ ７ ， Ａ＝ ．０ ６ ０ ０７ ８ Ｒ ＝ ．９６ 回收率在 ９ ．％ 以上 。 ９４ ｍ Ｌ范 围时 ， 吸光 度与浓
Ｔｈ ｎ Ａｍ ｍ ｏ ｉ ｍ ｒ ｉ ｕｌａ ｅ Ｓ ｌ ｉ ｎ ｉ ｎ ａ Ｆｅ ｒｃ Ｓ ｆ ｔ ｏｕｔｏ
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乙酰水杨 酸 Ａ Ｐ 通 常 是指 阿 司 匹林 ） 有 机弱 酸 （ ａ＝ Ｓ（ 是 Ｋ ３２ ． ３×１ ） 摩尔质量 为 １０ １ ／ ｏ， ０ ， ８ ．６ｇ ｍ ｌ微溶于水 ， 易溶于 乙醇 。 在过量的强碱性溶液 中能够 定量 的水解 为水 杨酸 （ 羟基苯 甲 邻 酸 ） 乙酸 盐 ， 应 式 如 图 １ 。 和 反 …
・
７ ０・
广州化工
２ １ 年 ３ 卷第 ２ ０１ ９ ２期
乙酰水杨酸含量的测定
实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作，掌握确定滴定终点的方法；掌握碱式滴定管的使用方法；
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，掌握指示剂的选择方法；
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。
二 实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林），pKa=3.27×10-4，可用NaOH 直接滴定。
N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中；
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示，平行滴定三次，滴定至溶液由无色变粉红色，30s 不褪色，记下读数V ；计算乙酰水杨酸的准确含量。
五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。
强调：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）；读数
时要取下。
六 实验注意事项：
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生；
2、 滴定临近终点时，要缓慢加入滴定剂。
不用水，用中性乙醇淋洗内壁。
3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需用加指示剂。
测定乙酰水杨酸实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握乙酰水杨酸（阿司匹林）的提取、纯化和含量测定方法；2. 熟悉乙酰水杨酸的理化性质，加深对药物分析的理解；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
乙酰水杨酸在碱性溶液中发生水解反应，生成水杨酸和乙酸盐。
水杨酸在碱性溶液中易升华，而乙酸盐不挥发，因此可以通过测定反应后剩余的乙酸盐含量，间接计算出乙酰水杨酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、电热恒温水浴锅、研钵、漏斗、滤纸等；2. 试剂：乙酰水杨酸片剂、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 乙酰水杨酸提取：取乙酰水杨酸片剂10片，研磨成粉末，准确称取0.1g，置于锥形瓶中；2. 加水溶解：向锥形瓶中加入50ml蒸馏水，充分搅拌，使乙酰水杨酸溶解；3. 加碱水解：向锥形瓶中加入10ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌，使溶液呈碱性；4. 水解反应：将锥形瓶放入电热恒温水浴锅中，加热至80℃，维持水解反应30分钟；5. 冷却：将锥形瓶取出，放入冷水中冷却至室温；6. 加酸回滴：向锥形瓶中加入10ml盐酸标准溶液，充分搅拌，使溶液呈酸性；7. 滴定：用酚酞指示剂指示终点，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色；8. 计算乙酰水杨酸含量：根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，计算出乙酰水杨酸的含量。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸提取：实验中，乙酰水杨酸片剂完全溶解，说明实验操作正确；2. 加碱水解：实验中，溶液呈碱性，符合水解反应条件；3. 水解反应：实验中，溶液颜色由红色变为无色，说明水解反应已完成；4. 加酸回滴：实验中，溶液呈酸性，符合回滴反应条件；5. 滴定：实验中，消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1，浓度为C1，计算乙酰水杨酸含量为：乙酰水杨酸含量= (V1 × C1 × 180.16) / 1000六、实验总结1. 本实验成功提取了乙酰水杨酸，并对其含量进行了测定；2. 通过实验，掌握了乙酰水杨酸的提取、纯化和含量测定方法；3. 加深了对乙酰水杨酸理化性质的理解，提高了实验操作技能和数据分析能力；4. 在实验过程中，应注意操作规范，保证实验结果的准确性。
使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践
使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践作者：张艳来源：《商情》2019年第28期【摘要】为了测定复方乙酰水杨酸片组分中的含量，笔者创新性的采用高效液相色谱法对其进行测定，其结果准确可靠，并可大大缩减检验步骤，并能及时提供检验数据。
【关键词】高效液相色谱 ;复方乙酰水杨酸片 ;含量 ;测定复方乙酰水杨酸片，属于水杨酸类药，可用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛。
当复方乙酰水杨酸片药出厂之前，医药企业必需对其中的成分进行合格性检测，以确保人们用药的有效性及安全性。
测定复方乙酰水杨酸片组分含量的常规方法是采用部颁标准化学药品及制剂第一册（WS1-65（B）-89）规定的化学方法，这种方法测定的数据准确可靠，但检验步骤繁琐，耗时长，偶尔也会引起检验结果的假性偏高。
由于复方乙酰水杨酸片组分与复方对乙酰氨基酚片组分接近，参考复方对乙酰氨基酚片组分的测定方法。
笔者创新性的采用高效液相色谱法来测定复方乙酰水杨酸片组分的含量。
其检验结果准确度更高，大大缩短了检验周期。
其具体方法如下：一、仪器、试药及色谱条件（1）所用的仪器：日本岛津高效液相色谱仪、万分之一的电子天平、超声波清洗仪。
（2）所用的试剂：四氢呋喃、甲醇、磷酸、三乙胺。
（3）色谱条件。
流速1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温为25°C，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱分析柱（4.6*250），流动相为四氢呋喃-甲醇-磷酸（0.01mol/L）-三乙胺（1：43：56：0.1）。
二、使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践（一）各组分峰面积与浓度线性试验精密称取乙酰水杨酸0.1g于100ml容量瓶中，加乙醇5ml，溶解后加水稀释至刻度。
再取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml于10ml容量瓶中用水稀释至刻度，得到浓度为0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。
实 验 考 核 复方乙酰水杨酸中咖啡因的含量测定
实验考核：复方乙酰水杨酸中咖啡因的含量测定
10药本班考核老师：
备注：
一操作
1. 空白是否与样品同样操作（取另一容量瓶同法操作，同法过滤）
2. 过滤操作：滤器与滤渣是否洗涤，合并（2分）三靠（滤纸贴着漏斗壁，玻璃棒靠滤纸引流，漏斗下部尖嘴靠容量瓶壁）（4分）弃去初滤液（2分），滤纸上沿应底于漏斗边缘。
（2分）
3. 容量瓶；调节刻度时的操作（2分），刻度线是否与眼睛同一水平（2分），振摇的操作（1分）
4.移液管：用待吸溶液润洗2—3次（3分），调好刻度（3分），管的外壁下端的液滴要擦干（2分）
5.滴定管：检查是否漏水，洗涤和润洗（2分），赶气泡，手握住活塞的方法（2分），调刻度，初读的记录（2分），读数时是否从铁架台拿下来垂直读数，滴定过程（4分）
6.计算结果：数据是否会处理（4分）
二合作
实验态度：保持操作环境整齐，干净，合作精神。
（10分）
1。
乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法
乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法
乙酰水杨酸是一种常见的有机物，其含量测定中常常需要避免水杨酸的干扰。
下面介绍一种中和滴定法，可以有效地避免水杨酸的干扰。
步骤：
1. 准备样品：将乙酰水杨酸样品称取适量，溶解在适量的乙醇中，并转移至容量瓶中。
然后用乙醇稀释至初始体积，均匀混合。
2. 加入指示剂：向样品中加入几滴酚酞指示剂，使样品呈现淡红色。
3. 滴定：将标准氢氧化钠（NaOH）溶液灌入滴定管中，滴定管上缓慢滴加至样品中，同时轻轻摇晃容器直到样品颜色完全变为淡红色。
此时记录滴定管中氢氧化钠溶液的用量。
4. 控制实验：重复上述实验操作，不同的是将样品中的乙酰水杨酸改为相同浓度的水杨酸。
记录滴定管中氢氧化钠溶液的用量。
5. 结果计算：乙酰水杨酸的含量可以通过以下公式计算得出：乙酰水杨酸含量（%）=（实验1用量-实验2用量）* 相对分子质量 * 0.1 / 样品量（g）
这种中和滴定法可以消除水杨酸对乙酰水杨酸测定的干扰，因为水杨酸本身不参与滴定反应。
同时，选择合适的指示剂可以
使分析结果更加准确和可靠。
需要注意的是，在进行实验前要进行验证，确保该滴定法适用于乙酰水杨酸测定的条件。
复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
实验十四亚硝酸钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一实验目的1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；3.熟悉复方制剂含量测定的特点；3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。
二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸 220g非那西丁 150g咖啡因 35g制成 1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。
复方乙酰水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。
解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：稀回流第二步，重氮化定量反应：3 咖啡因的含量测定：以[B]代表咖啡因的结构定量反应原理：2[B]+ 4I2 + 2KI + H2SO4 2[[B]·HI·I4] + K2SO4（定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6三仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。
复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进
药学教育中，药物分析是药学类各专业必修的一门主干课程，有严密、系统的理论，同时又有很强的实用性，是理论与实践密切结合的学科。
实验教学是药物分析教学的一个重要环节，不仅能培养学生独立思考、严谨踏实的科学实验能力，还可以启迪学生独立思考和探索，提高分析问题和解决问题的能力，对于药学类大学生综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。
据此，我们学院对本科生药学实验教学进行了多方面的改革。
除注重基本技能训练、巩固和验证理论课内容之外，我们特别注重学生创新能力的培养。
药物分析是一门研究药物的质量规律与发展药物分析与控制的科学。
随着医药技术的整体发展、随着色谱和光谱等仪器分析技术的发展和成熟，药物分析走上了以仪器分析为主的发展道路，基于高效液相色谱法的高专属性及高灵敏度，《中国药典》2010版中相当多药物的测定改用高效液相色谱法进行。
复方乙酰水杨酸片是常见的复方解热镇痛药，由乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁3种成分组成，用于缓解发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等症状。
其质量标准收载于《卫生部药品标准》化学药品及制剂第一分册（WS1－65（Ｂ）-89），其各组分含量测定的方法均为滴定分析法，如乙酰水杨酸采用酸碱滴定、咖啡因采用剩余碘量法、非那西丁采用水解后的亚硝酸钠滴定法，方法操作繁琐、费时，同时在分析过程中存在阿司匹林水解的现象，使得乙酰水杨酸测定值偏低。
传统的学生实验中，三种组分的的测定即采用标准规定方法。
为适应药物分析的发展趋势，结合带教实验过程中的体会，我们建立了同时测定样品中阿司匹林、咖啡因、非那西丁以及有关物质水杨酸的高效液相色谱方法，方法简单，结果准确。
将此法应用于学生实验，不仅可大大节约药品用量，而且可以使学生实验能力得到明显提高。
一、试药与仪器日本HITACHI公司L-2000型高效液相色谱仪，含四元泵（L-2130）、柱温箱（L-2300）、自动进样器（L-2200）、二极管阵列检测器（L-2455）和D-2000工作站；超声清洗仪：型号SB2200，上海BRANSON公司，220V，50Hz；低速台式离心机：TDL-60C，上海安亭科学仪器厂。
复方乙酰水杨酸含量测定
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三、实验仪器与试剂
1.仪器 Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光
度仪 AYD-1 自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅
容量瓶 规格：25ml、50ml、100ml 刻度移液管规格： 5ml、10ml 定量滤纸 规格:直径10cm 锥形瓶 规 格：250ml
❖ 测定时采用先加稀硫酸充 分溶解，然后滤过，除去 辅料、阿司匹林和非那西 丁再测定。
❖ V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；
❖ W为样品的称量；
❖ 为平均片重。
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剩余碘量法
• 非那西丁是中性物质， 咖啡因具有弱碱性，所 以对阿司匹林的测定无 干扰。
非那西丁
❖ 非那西丁结构中具有乙酰 胺基，酸性条件下，水解 生成芳伯氨基，以亚硝酸 钠滴定法测定含量。
❖ 在此条件下，阿司匹林和 咖啡因不干扰。
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咖啡因
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❖ 咖啡因是生物碱，但碱性 极弱，1%的水溶液 pH为 6.9，一般生物碱的含量测 定方法均不适用；但咖啡 因可在酸性条件下与碘定 量生成沉淀，可采用剩余 碘量法测定其含量。
复方乙酰水杨酸胶囊检验记录
复方乙酰水杨酸胶囊检验记录第一页【依据】【性状】本品为胶囊剂，内容物为。
结论：【鉴别】(1) 取本品一粒的内容物，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，。
（规定：应即显紫蓝色）结论：(2) 取本品10粒的内容物，加水20ml溶解，滤过，取滤液2ml,加碘试液数滴，即产生棕红色沉淀。
(3) 取本品10粒的内容物，加水20ml溶解，滤过，取滤液10ml，加氢氧化钠0.3g使溶解,加热蒸发至干，小火炭化后，于500℃炽灼2小时，放冷，残渣中加水5ml搅拌，滤过，取滤液加亚硝基铁氰化钠试液数滴，。
(规定:显紫红色) 结论：(4) 取本品一粒的内容物，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气, , 再加氢氧化钠试液数滴，。
（规定：即显紫红色再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失）结论：【检查】室温：相对湿度：游离水杨酸取本品的细粉适量（相当于乙酰水杨酸0.1g），加无水氯仿3ml,不断搅拌2分钟，用无水氯仿润湿的滤纸滤过，残渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液及洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量的5%乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中，加5%乙醇适量稀释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9--1000）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]，摇匀。
放置30秒钟，。
上述30秒钟内，如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5%乙醇适量使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁溶液1ml,摇匀）比较，。
（规定：不得过0.4%）结论：装量差异仪器：分析天平型号：g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；检验员：复核员：年月日复方乙酰水杨酸感冒胶囊检验记录第 二 页g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；平均装量： g/粒差异限度： g ×（±10%)＝± g ；上 限： g ＋ g ＝ g ；下 限： g － g ＝ g ；(规定：每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并 不得有一粒超出限1倍。
复方乙酰水杨酸的含量测定
小组成员 ：黄金科012
范杰颖013
一、实验目癿
• 1、熟悉经典容量法的内容及应用。 • 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和
操作方法。
二、仪器与试剂
• 1、仪器
• Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自
动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、 50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸 （规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格： 250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格： 125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管
五、注意事项
• 1、乙酰水杨酸癿测定中，萃取氯仿时应保证萃
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。 • 2、非那西丁癿测定中，指示剂癿显色应强调立 即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起癿 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。 • 3、咖啡因癿测定中应注意指示剂癿加入时机和 空白实验癿平行原则。
0.1mol/L
空白组
碘 液 25ml
0.1mol硫代硫 酸钠滴定
精密量取续 滤液25ml
弃去初滤液
过滤
25oC避光15min
定容至刻度 摇匀
近终点（显 淡黄色）
淀粉指示剂
继续滴定至 蓝色消失
标示量%=
（V-V0）xF消耗硫代硫酸钠的体积 V0：空白试验消耗硫代硫酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/LI2滴定液相当于5.306mg的 C8H10O2N4`H2O) F：硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数 D：稀释倍数 W：供试品片粉取样量（g）
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碘量瓶 稀硫酸5ml
振摇
溶解
过滤
洗涤（每次 5ml用水洗3 次）
50ml容量 瓶(滤液和 洗液)
空白组
碘 液
0.1mol/L 25ml
0.1mol硫代硫 酸钠滴定
精密量取续 滤液25ml
弃去初滤液
过滤
25oC避光15min 定容至刻度 摇匀
近终点（显 淡黄色）
淀粉指示剂
继续滴定至 蓝色消失
标示量%= （V-V0）xFxTxDx平均片重 x100% Wx标示量
V：供试品消耗硫代硫酸钠的体积 V0：空白试验消耗硫代硫酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/LI2滴定液相当于5.306mg的 C8H10O2N4`H2O) F：硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数 D：稀释倍数 W：供试品片粉取样量（g）
五、注意事项
• 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃
复方乙酰水杨酸的含量测定
小组成员 ：黄金科012 范杰颖013
一、实验目的
• 1、熟悉经典容量法的内容及应用。 • 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和
操作方法。
二、仪器与试剂
• 1、仪器
• Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自
动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、 50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸 （规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格： 250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格： 125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管
四、实验内容
取复方乙酰水杨酸20片，精密称定，研细备用
乙
非
咖
酰
那
啡
水
西
因
杨
丁
的
酸
的
测
的
测
定
测
定
定
• 1、乙酰水杨酸的测定：
•
精密称取上述细粉适量
分液漏斗
（约相当于乙酰水杨酸0.4g）
加
水
15m l
3d 0.1mol/L
摇 匀
溶解
酚
中性乙醇20ml
残渣
水浴蒸干
氯仿 液
10ml水洗涤氯仿振摇提取四次（20、 10、10与10ml）
Ka=4.3x10-4结构为
•
• 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• •
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
溶解 溴化钾3g
不液 低面 于下
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
滤除晶体
滤液和洗液
析出晶体
滤纸与锥形瓶用盐
酸液洗涤4次，每次
5ml
2/3 20oC
处
亚硝酸钠液滴定 近终点 滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 玻璃棒蘸取溶液 白瓷
（0.1mol/L）
提出液面
板
VxTxFx平均片重
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指ห้องสมุดไป่ตู้剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
标示量%=
x100%
Wx标示量
（含
终点蓝色条痕
3min后再蘸少许有淀 粉碘
V：供试品消耗亚硝酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L亚硝酸钠相当于17.92mg的C10H13O2） F：亚硝酸钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）
化钾 指示 剂）
• 3、咖啡因的测定
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于咖啡因50mg）
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取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。
• 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立
即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。
• 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和
空白实验的平行原则。
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法
酞
VxTxFx平均片重
标示量%=
x100%
无色溶
Wx标示量
液氢
氧 化 钠 滴 定 液
终点粉红色
V：供试品消耗氢氧化钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L氢氧化钠相当于18.02mg的 C9H8O4） F：氢氧化钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）
• 2、非那西丁的测定：
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于非那西丁0.3g）
并简述其优缺点。
• 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同
一份水洗涤？
• 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如
果用乙醇对结果又什么影响？
• 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？
咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？
• 5、写出上面个成分含量测定中的标示百分含量
计算式，并根据实验结果进行计算。
•
2、非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，具有芳伯 胺基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠 反应，可用水解后重氮化法测定， 反应式为：
• 3、咖啡因
• 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，
Kb=0.7x10-14不能用一般生物碱 的含量测定方法，利用其在酸性条 件下与碘发生定量沉淀的性质，用 剩余碘量法测定。反应式为：