磺胺的制备及工艺条件考察
磺胺制备
制药工程专业化学制药综合实验指导书生命科学与工程学院制药工程专业指导教师：2011年3月化学制药综合实验实施方案化学制药综合实验是依据药物制药工程专业培养方案及教学大纲的要求编定，本实验内容涉及药物制剂专业多门基础课和专业基础课，包括有机化学、分析化学、药物化学、药物合成反应、药物分析、药剂学、化学制药工艺学等课程内容。
要求学生针对指导教师所下任务书，查找相关文献，对药物的合成路线、工艺条件、制剂形式及制备条件各方面的内容自行设计，可行性论证通过后，独立实施由原料到原料药，最后得到相应制剂的全过程。
通过本次设计性实验，培养学生查阅资料，综合文献的初步能力，在此基础上选择合成路线，拟定实验方案，独立进行实验，提高学生独立工作能力、分析和解决的能力，从而加深对制药工程专业系统课程基本理论和基本知识的认识和理解，为学生的就业及学业深造奠定实践基础。
一、目的化学制药综合实验的目的主要是让学生通过资料查阅、合成路线的设计、合成实验的操作、实验结果纯度和产率的分析鉴定、工艺条件考察及制剂的制备，学到一套系统、完整的对化学药物的合成路线、合成过程合理性、合成产物的分析鉴定的方法、工艺可行性及制剂的制备。
并通过此项训练，提高学生动手操作能力，提高学生独立思考、分析问题、解决问题的能力。
二、方案1.设定目标：依据所给出的药物的初步合成方案结合查阅的资料及常用临床化学药物的合成方法来设计具体药物合成步骤、工艺考察方案及制剂制备方法，使学生掌握：（1）．化学药物合成中的常用反应如酯化反应、格氏反应、乙酰化反应；（2）．熟悉药物合成中对药物的结构修饰基本过程，了解有机合成的水解、蒸馏、重结晶、搅拌、回流、萃取、过滤等基本操作；（3）．掌握工艺考察中因素、水平确定方法及实验因素水平表的建立的方法；（4）．熟悉常见药物制剂的类型及一般的制备方法。
2.目标实施：按照两人一小组实验，每九个小组为一大组共同完成一个药物的工艺条件考察实验。
磺胺类
一、技术路线 1、氯磺化NHCOCH 3HSO 3ClCH 3CONHSO 2Cl乙酰苯胺 氯磺酸 对乙酰氨基苯磺酰氯ASC 2、氨化CH 3CONH SO 2ClNH 4OHCH 3CONHSO 2NH 2对乙酰氨基苯磺酰胺ASN 3、水解CH 3CONH SO 2NH 2NaOHNH 2SO 2NHNa磺胺钠盐 4、中和NH2SO 2NH 2N H 2SO 2NHNa磺胺SN 二、工艺过程（Y=74.41%） 1、氯磺化 Y=84% 配料退热冰：氯磺酸=1:4.287 操作先将氯磺酸冷却到30度以下，均匀的加入退热冰，加料时控制温度40~50度。
在80~130分钟内加完。
在43~52度保温2小时。
冷却到30度出料。
氯磺化液放置8小时以上，将氯磺化液冷却到20~25度，在20~30度120~150分钟内加入计量之常水（？）搅拌15分钟后再加入常水，在18~25度过滤，水洗，得湿品ASC 2、氨化水解中和 Y=88.57% 配料ASC ：氨水：NaOH ：HCl=1:0.217:1.378:0.81 操作在20~40分钟内将湿品ASC 加到预冷到0度的氨水中，在40±5度反应3~4小时，在40~90分钟内以先快后慢的速度加入苛性钠于氨化反应液中，在100~105度水解100分钟，并在此温度加活性碳脱色30分钟，过滤，滤液冷却到75度，中和到PH5.5~6.5，中和液的温度上升到100度，使其自然冷却结晶到65±5度后用常水冷却到20度，过滤干燥，得到SN 粗品。
再脱色精制得到精品。
一、技术路线 1、乙酰化NH 2SO 2NH 2NH2SO 2N NaCOCH 3SN 2、中和NH 2SO 2NHCOCHNH2SO 2N NaCOCH 3二、工艺过程 配料SN ：醋酐：氢氧化钠=1:0.408:0.59 操作先加入水及液碱（比重1,47~1.48）搅拌下在47~50度加入磺胺，在50±3度，PH 值13左右，先加入一定量的醋酐（？），再交替加入等量的醋酐和液碱，共计40次。
磺胺合成的实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
磺胺醋酰钠药物的合成工艺研究
磺胺醋酰钠药物的合成工艺研究磺胺醋酰钠是一种广泛用于医疗保健领域的药物，常用于治疗细菌感染。
本文将为您介绍磺胺醋酰钠药物的合成工艺研究。
磺胺醋酰钠药物的特点磺胺醋酰钠是一种白色或几乎白色的结晶性粉末，其化学名称为N-（4-氨基苯基）乙酰磺酰基乙酸钠盐。
该药物在室温下稳定，具有良好溶解度和生物利用度。
磺胺醋酰钠药物是一种广谱抗生素，可用于治疗多种细菌感染，如呼吸道感染、尿路感染、皮肤和软组织感染等。
磺胺醋酰钠药物的合成工艺前驱物制备磺胺醋酰钠的合成需要先制备其前驱物—— N-（4-氨基苯基）乙酸（PABA）和磺酰氯。
PABA和磺酰氯在异丙醇中进行反应，生成N-（4-氨基苯基）乙酰磺酰氯。
反应方程式如下：C7H7NO2 + SOCl2 → C7H7NOSO2Cl + HCl磺胺醋酰钠的合成磺胺醋酰钠药物是通过N-（4-氨基苯基）乙酰磺酰氯和乙酸钠继续反应生成的。
反应方程式如下：C7H7NOSO2Cl + CH3COONa → CH3COO-N-(4-sulfamoylphenyl)acetamide反应的条件为在中性条件下，室温下反应。
反应后将产生的产物经过结晶和纯化处理，得到纯净的磺胺醋酰钠药物。
合成路线根据以上反应，磺胺醋酰钠的合成路线如下：PABA → N-（4-氨基苯基）乙酰磺酰氯→ 磺胺醋酰钠药物合成工艺的改进磺胺醋酰钠的合成工艺过程中，需要注意反应条件和产物纯化。
为了提高反应效率和产物纯度，可以采取以下措施：反应条件在反应中加入用量适当的溶剂，如氯仿或二氯甲烷，能够加速反应速率，提高产率。
同时，反应中可以加入一定量的酸性或碱性催化剂，如三苯基膦或吡啶，来促进反应的进行。
产物纯化产物纯化是合成过程中至关重要的一步，其纯化方法的选择与产物的性质和要求密切相关。
通常采用结晶法或柱层析法进行纯化，这些方法在实际应用中已被证明是有效和可靠的。
磺胺醋酰钠是一种广泛用于医疗保健领域的药物。
其合成过程需要经过前驱物制备和合成两步，注意反应条件和产物纯化有利于提高反应效率和产物纯度。
磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程有机化学基础实验实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺专业班级学号姓名指导教师开课学期至学年学期时间年月日磺胺的合成—多步骤合成对氨基苯磺酰胺姓名：摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。
能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。
最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。
关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplication of certain kinds of bacteria and a few virus for the preventing bacteria infections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamide was characterized by melt point and IR spectra analysis.Key words: Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs, IR前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
一种精制甲磺胺的生产方法
2019年06月一种精制甲磺胺的生产方法张飞刘辉曾冬冬吴付威（中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司，河南开封475000）摘要：甲磺胺是糖精生产的中间产品之一，其用途广泛，主要用于医药、农药中间体，合成除草剂等，市场前景较好，不受限产政策限制影响。
目前生产的甲磺胺含量≥97.5%，折干率≥88.0%，与市场需求品质≥98.0%，折干率≥94.0%仍有一定差距。
精制甲磺胺上马迫在眉睫。
关键词：甲磺胺；精制；甲醇；含量甲磺胺，全名为邻甲酸甲酯苯磺酰胺（以下简称甲磺胺），其用途广泛，主要用于医药、农药中间体，也是合成超高效磺酰脲类除草剂甲磺隆、苯磺隆、嘧磺隆、胺苯磺隆的重要中间体。
在我国90年代问世以来，其产量越做越大，目前全国生产甲磺胺的厂家主要有湖北诺鑫生物科技有限公司、金坛华瑞化工厂、江苏省激素研究所有限公司、安徽中天化工有限公司、滨州坤宝化工有限责任公司。
现年产量超过4000吨。
研究和改进其合成工艺生产精制甲磺胺具有重要意义。
1方案设计国内生产甲磺胺的厂家都是以不溶性糖精外购为原料，以浓硫酸为催化剂，经甲醇酯化、回流、蒸甲醇、冷却、结晶、分离、甩干、干燥得甲磺胺。
该工艺生产环节多，成本高。
新工艺是以不溶性糖精中间体邻磺酰氯苯甲酸甲酯（以下简称磺酰氯）为原料经液氨胺化、三相分离器分离、甩干、干燥得粗品甲磺胺。
粗品甲磺胺含量≥97.5%，折干率≥88.0%，与市场需求品质≥98.0%，折干率≥94.0%仍有一定差距。
粗品甲磺胺经溶解、脱色、结晶、过滤、烘干、包装出成品甲磺胺。
不溶性糖精法和磺酰氯法两种工艺生产甲磺胺实际上最初原料都是邻磺酰氯苯甲酸甲酯，不溶性糖精法工艺路线为邻磺酰氯苯甲酸甲酯经氨水胺化、脱色、酸析、甩干、干燥得不溶性糖精后，再经甲醇酯化，以浓硫酸为催化剂经回流、蒸甲醇、冷却、结晶、分离、甩干、干燥后得甲磺胺。
磺酰氯法是直接以邻磺酰氯苯甲酸甲酯为原料经液氨胺化、三相分离、甩干得粗品甲磺胺。
磺胺醋酰钠药物的合成工艺
03
磺胺醋酰钠药物合成关键步骤
磺胺基团的保护与去保护
磺胺基团的保护
通常采用对甲苯磺酰基团（Ts） 对磺胺进行保护，以避免在后续 反应中磺胺的氧化或基团扩展。
磺胺基团的去保护
在合成反应完成后，需通过酸或 碱的水解去除对甲苯磺酰基，得 到目标产物磺胺醋酰钠。
醋酰基团的引入
01
醋酰基团可以通过羧酸与乙酰氯 或乙酐等乙酰化试剂在酸性条件 下反应生成。
03
02
2. 缓慢滴加醋酐，控制反应温度在40℃以下 。
04
4. 将反应物抽滤，用少量甲醇洗涤，晾干 得入活性炭 脱色，过滤。
05
06
6. 将滤液进行离子交换，调节pH值至7-8 ，得到精制的磺胺醋酰钠。
实验注意事项与安全提示
01
02
03
04
实验操作过程中要注意安全， 穿戴实验服和护目镜。
详细描述
该方法首先将磺胺与羧酸盐反应，生成磺胺羧酸盐，然后对该磺胺羧酸盐进行取 代反应，用醋酐将羧基取代，得到磺胺醋酰钠。该方法中，由于羧基的酸性比氨 基强，因此可以避免氨基的干扰，使得取代反应更加顺利进行。
其他合成路线
总结词
其他合成路线包括直接合成法和酯交换法等。
详细描述
直接合成法是利用磺胺与醋酸直接反应生成磺胺醋酰钠的方法。酯交换法是利 用磺胺醋酸与醋酐进行酯交换反应生成磺胺醋酰钠的方法。这些方法在实际应 用中较少使用，通常作为研究或实验用途。
实验报告模板展示
报告名称：磺胺醋酰钠药物合成实验报告模 板
该模板是一份完整的磺胺醋酰钠药物合成实 验报告，包括实验目的、实验原理、实验步 骤、实验数据记录与分析、实验结论等部分 。报告中还包含了实验过程中的问题与解决 方案，以及实验结果的分析与讨论。该模板 为研究者提供了一个清晰、实用的参考框架 ，有助于规范实验操作和提高实验成功率。
磺胺醋酰钠药物的合成工艺研究
磺胺醋酰钠的药效学研究
抗菌活性
研究磺胺醋酰钠对各类细菌的抗菌谱、抗菌强度及与其他抗菌药 的协同作用。
药效学机制
探讨磺胺醋酰钠的作用机制，如抑制细菌生长、干扰细菌代谢等 。
耐药性
研究磺胺醋酰钠对耐药菌株的抗菌活性及与其他药物的联合应用 。
磺胺醋酰钠的药物安全性评价
急性毒性
长期毒性
致突变性
致癌性
评估药物在单次或短期给药后对 机体的毒性作用。
研究表明，合成工艺中的温度、时间 、溶剂用量等参数对磺胺醋酰钠的合 成具有重要影响，需严格控制。
要点三
产品质量提升
通过优化工艺参数，所合成的磺胺醋 酰钠药物纯度、稳定性及生物利用度 均得到显著提升。
研究不足与展望
01
实验条件限制
由于实验条件及资源的限制，未能进一步研究其他可能影响磺胺醋酰
钠药物合成工艺的因素。
2023
《磺胺醋酰钠药物的合成 工艺研究》
目 录
• 引言 • 磺胺醋酰钠药物的合成工艺概述 • 磺胺醋酰钠药物的合成实验研究 • 磺胺醋酰钠药物的合成工艺改进研究 • 磺胺醋酰钠药物的其他相关研究 • 结论与展望 • 参考文献
01
引言
研究背景和意义
1
磺胺类药物作为一类重要的抗菌药物，在临床 治疗中具有广泛的应用价值。
THANK YOU.
基于不同的原料路线，磺胺类药物的合成主要有 两条路线
• 磺胺类药物的合成主要是通过取代反应将氨 基苯磺酰胺与羧基化合物进行反应得到。
• 另一种是通过磺酰胺与醛类化合物进行反应 得到。
磺胺醋酰钠的合成工艺流程
1
磺胺醋酰钠的合成主要是通过以下步骤完成
2
• 首先，将磺胺与醋酐在酸性环境中进行反应 ，生成磺胺醋酐。
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一. 实验目的1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二. 实验原理本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
三. 试剂及实验装置对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g四. 实验步骤1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备:1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。
2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。
3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。
4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。
5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。
6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。
得到的粗产物可直接用于下步合成[2]。
2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备:1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。
2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。
32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+_2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl3. 将反应液倒入一个大烧杯中，将其冷却至室温。
4. 在搅拌下小心加入碳酸钠固体[4]（约需4g），至反应液对石蕊试纸恰显碱性（Ph=7～8）[5]，在中和过程中，磺胺沉淀析出。
5. 在冰水浴中将混合物充分冷却，抽滤，收集产品。
6. 用热水重结晶产品并干燥。
7. 称重，计算产率。
磺胺土法合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解磺胺药物的合成原理和工艺流程。
2. 掌握土法合成磺胺的实验操作步骤。
3. 学习对实验数据进行记录和分析。
二、实验原理磺胺药物是一种广泛应用于临床的抗感染药物，其合成原理主要是通过磺酰化反应制备磺胺类药物。
本实验采用土法合成磺胺，即利用实验室现有设备和材料，通过一系列化学反应制备磺胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硫磺（S）- 碳酸氢钠（NaHCO3）- 硫酸（H2SO4）- 氨水（NH3·H2O）- 碳酸钠（Na2CO3）- 氢氧化钠（NaOH）- 硫酸钠（Na2SO4）- 碳酸钾（K2CO3）- 氯化钠（NaCl）- 乙醇（C2H5OH）- 碘化钾（KI）- 硫酸铜（CuSO4·5H2O）- 氯化铁（FeCl3）- 硝酸银（AgNO3）- 氢氧化铵（NH4OH）- 氢氧化钠溶液（NaOH溶液）- 水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 移液管- 滴定管- 精密天平- pH计- 显微镜2. 实验仪器：四、实验步骤1. 硫磺磺酰化：- 将一定量的硫磺加入烧杯中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，加热至60-70℃。
- 在搅拌下，缓慢滴加氨水，直至溶液呈中性（pH=7）。
- 继续加热反应30分钟，冷却后过滤，得到磺酰化产物。
2. 碳酸氢钠反应：- 将磺酰化产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸氢钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸氢钠反应产物。
3. 氢氧化钠反应：- 将碳酸氢钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到氢氧化钠反应产物。
4. 硫酸钠反应：- 将氢氧化钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的硫酸钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到硫酸钠反应产物。
5. 碳酸钾反应：- 将硫酸钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸钾，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸钾反应产物。
磺胺的制备讲义
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一、实验目的与要求：通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二、实验原理：对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、酸水解、碱水解就转变成氨基苯磺酰胺。
反应式：SO2ClCH3CONH+NH4OH2SO2NH2CONH+NH4Cl+2H2O3SO2NH2CH3CONH+HCl+H2O HCl • H2N SO2NH2+CH3COOH HCl • H2N SO2NH2+2Na2CO3H2N SO2NH2+2NaCl+H2O+CO2三、仪器和药品：仪器：烧杯（50mL）、抽滤装置、锥形瓶（50mL）、回流冷凝管药品：对乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（18mL）、稀盐酸、固体碳酸钠四、实验步骤：1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备称取对乙酰氨基苯磺酰氯4g于50mL烧瓶中，在搅拌下慢慢加入18mL浓氨水（28%，d=0.9）[1]，立即发生放热反应生成糊状反应物，氨水加完后继续搅拌10分钟，再在水浴中于70℃加热10分钟并不断搅拌，以除去多余的氨[2]；冷却、抽滤，用冷水洗涤、吸干，得到的粗对乙酰氨基苯磺酰胺不必精制即可进行下面水解实验。
为了鉴定产品，可取少许粗产品用乙醇重结晶，然后测定其熔点，纯的对乙酰氨基苯磺酰胺的熔点为219℃。
2.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备将上述的粗对乙酰氨基苯磺酰胺放入50mL锥形瓶中，加入10mL稀盐酸，装上回流冷凝管；在石棉网上用小火加热回流，待全部粗产品溶解后（约半小时）[3]，冷却（若溶液呈黄色，则加入少量活性炭，煮沸、过滤、冷却），在搅拌下加入固体碳酸钠中和至pH7-8[4]，用冰水冷却片刻，待对氨基苯磺酰胺全部结晶析出后，抽滤。
用少量冰水洗涤，压干，粗产品可用沸水重结晶[5]。
五、实验过程记录：实际产量：2.3g ；理论产量：2.95g产率=2.3/2.95*100%=77.97%六、实验讨论与心得：1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
综合性实验报告(磺胺制备)
2、方法与手段
（1）教师布置课题、提出实验要求和实验条件；
（2）学生查阅文献，设计方案，拟定实验步骤；教师指导，完善和确定方案；
（3）学生独立进行实验；
（4）完成全合成的实验报告，并对实验结果进行讨论报告。
三．实验原理
磺胺药物的合成是以苯为原料，经硝化、还原、乙酰化、氯磺酰化和氨取代等常规反应，合成了系列中间体和磺胺。由于磺胺（4-氨基苯磺酰胺）副作用大，目前，主要使用磺胺衍生物作为磺胺药物。其合成路线如下：
（2）学生独立进行实验；
三．实验原理
芳胺的制取不可能用任何方法将－NH2导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。芳香族硝基化合物在酸性介质中还原，可以得到相应的芳香族伯胺。常用的还原剂有铁－盐酸、铁－醋酸、锡－盐酸等。工业上用Fe粉和HCl还原硝基苯制备苯胺，由于使用大量的Fe粉会产生大量含苯胺的铁泥，造成环境污染，所以，逐渐改用催化加氢的方法，常用的催化剂如Ni，Pt，Pd等。实验室制备芳胺，铁粉还原法仍然是一个常用的方法，铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。。
0.1
0.1
乙醚
化学纯
40
3.实验装置
五．实验步骤及现象记录
实验步骤
现象
注意事项
将20 g（0.35 mol）铁屑、30mL H2Oቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2mL冰醋酸放入250 mL三颈烧瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管。小火微微加热煮沸3～5 min，冷凝后分几次加入10.5 mL（12.5g0.1mol）硝基苯，每次加完后用力振荡，混匀，使反应物充分混合，反应放热可以使化混合物沸腾。滴加完毕后，加热回流0.5~1h，在回流过程中，经常用力振荡反应混合物，以使反应完全。
磺胺实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的基本性质和特点。
2. 掌握磺胺类药物的合成原理和方法。
3. 学习乙酰化反应和成盐反应的实验操作。
4. 掌握如何控制反应过程的pH等条件，以及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有广谱抗菌作用的药物，主要用于治疗细菌感染。
本实验通过合成磺胺醋酰钠，了解其合成原理和实验操作步骤。
磺胺醋酰钠的合成过程主要包括以下步骤：1. 将磺胺与乙酸酐在碱性条件下进行乙酰化反应，生成乙酰化磺胺。
2. 将乙酰化磺胺与氢氧化钠反应，生成磺胺醋酰钠。
3. 将磺胺醋酰钠与盐酸反应，使其成盐，便于后续分离纯化。
三、实验材料与仪器材料：1. 磺胺（药用级）2. 乙酸酐（CP级）3. 氢氧化钠（22.5%、77%）4. 盐酸（浓）5. 冰水6. 搅拌器7. 三颈瓶（250mL）8. 温度计9. 球形冷凝管10. 量筒11. 烧杯12. 抽滤瓶13. 布氏漏斗14. 电热套四、实验步骤1. 称量与溶解：在装有搅拌、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入17.2克磺胺和22.5%氢氧化钠溶液22mL，搅拌加热至50℃左右，待磺胺溶解。
2. 乙酰化反应：加入3.6mL乙酸酐和2.5mL77%氢氧化钠，保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐和77%氢氧化钠，每次各2mL。
加毕继续保温搅拌30分钟。
3. 冷却与析出：将反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体。
4. 抽滤与洗涤：抽滤析出的固体，用适量冰水洗涤，合并滤液和固体。
5. 成盐与分离：将滤液用浓盐酸调pH至4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液颜色由无色变为浅黄色，说明乙酰化反应进行顺利。
2. 冷却后，有白色固体析出，经洗涤、抽滤、成盐等步骤，得到白色固体产物，符合预期。
3. 对产物进行红外光谱分析，与标准图谱对照，确认产物为磺胺醋酰钠。
磺胺的制备
磺胺的制备一、磺胺是啥呢？磺胺啊，可是一种很有趣的东西呢。
它在医药领域可是有很大的用处哦。
想当初我第一次听到磺胺这个名字的时候，就特别好奇它到底是怎么被制造出来的。
磺胺就像是一个小小的化学精灵，隐藏着很多秘密等待我们去发现。
二、磺胺制备的原料1. 我们得先说说它的原料。
制备磺胺需要一些特殊的化学物质呢。
比如说对氨基苯磺酰胺之类的物质。
这些原料就像是盖房子的砖头一样重要。
要是没有它们，磺胺可就没法制备啦。
对氨基苯磺酰胺本身就有很独特的化学结构，就像一个精心设计的小零件，在整个磺胺的制备过程中起着关键的作用。
2. 还有其他的一些辅助原料，它们虽然用量可能不多，但是也不可或缺。
就像做菜的时候，盐虽然放得少，但是少了它菜就没味道一样。
三、磺胺制备的反应条件1. 温度是个很重要的因素。
在制备磺胺的时候，不是随便什么温度都行的。
就像我们人生活需要合适的温度环境一样，这个反应也需要特定的温度区间。
如果温度太高，可能会让反应变得很暴躁，产生一些我们不想要的东西；如果温度太低呢，反应就会像个懒虫一样，慢吞吞的，甚至可能不进行。
2. 压力也不能忽视哦。
有时候适当的压力就像是给反应加了一把小推力，能让反应朝着我们想要的方向更快地进行。
但是压力要是不合适，那就可能会搞出乱子来。
四、磺胺制备的反应步骤1. 首先会有一个起始的反应，这个反应就像是打开一扇通往磺胺世界的大门。
它是整个制备过程的第一步，很关键哦。
就像跑步比赛的起跑一样，起好了步，后面才有可能顺利进行。
2. 然后呢，中间会有一些复杂的中间反应。
这些反应就像走迷宫一样，需要小心翼翼地控制各种条件，才能确保反应按照我们期望的路径走下去。
有时候可能会出现一些小意外，就像在迷宫里走错路了一样，这时候就需要我们根据化学知识这个小地图重新调整方向。
3. 最后就是得到磺胺这个小宝贝啦。
当看到磺胺终于被制备出来的时候，那种感觉就像是找到了宝藏一样，特别有成就感。
五、制备磺胺时可能遇到的问题1. 纯度问题。
磺胺药物合成实验报告
磺胺药物合成实验报告引言磺胺药物是一类广泛用于抗菌治疗的药物，具有广谱抗菌作用和良好的耐受性。
本实验旨在通过合成一种磺胺药物，加深对磺胺药物合成方法的理解。
实验原理磺胺药物的合成方法通常涉及对取代苯甲酸的硝基化、还原、胺化和磺化等步骤。
本实验中，我们将通过对4-氯苯甲酸的硝基化、还原、胺化和磺化反应，合成目标磺胺药物。
实验步骤1. 材料准备- 4-氯苯甲酸- 硝酸- 氢氧化钠- 邻苯二胺- 硫酸2. 硝基化反应将4-氯苯甲酸溶解于甲醇中，在搅拌下加入适量的硝酸，控制反应温度在0-5C 下进行，静置反应1小时。
过程中需注意安全措施，遵循实验室规章制度。
3. 还原反应将硝基化反应产物加入甲醇中，加入氢氧化钠进行还原反应，反应温度保持在0-5C，搅拌1小时，最后用酸酸化pH值。
完成后，产生苯胺。
4. 胺化反应将苯胺加入硫酸中，控制反应温度在5-10C下进行胺化反应，静置反应2小时。
5. 磺化反应将胺化反应产物加入硫酸中，搅拌反应1小时。
反应完成后，用冷水破乳，并用酸酸化pH值，收集沉淀。
6. 结晶和干燥将沉淀通过抽滤分离出来，并用少量的乙醇洗涤，最后干燥制得目标产物。
结果与讨论本实验成功合成了目标磺胺药物。
合成过程中，硝基化反应和还原反应的控制对产物的质量和产率有重要影响。
反应温度的控制也很关键，过高的温度可能导致产物分解。
实验结果表明，通过对4-氯苯甲酸进行硝基化、还原、胺化和磺化，我们成功合成了目标磺胺药物。
然而，实验过程中仍存在一些问题，如反应条件、产率等方面，需要进一步优化。
结论通过本实验，我们进一步了解了磺胺药物的合成方法，并成功合成了一种目标磺胺药物。
然而，仍有许多方面需要进一步探索和改进，以提高产物的质量和产率。
参考文献[1] 磺胺药物合成方法及鉴定. 医药工程化学. 2019; 29(5): 38-42.[2] Smith P, Johnson M. Synthesis of sulfonamide antibiotics. Journal of Organic Chemistry. 2010; 75(12): 3892-3901.。
磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
制药工艺学综合性实验：对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
制药工艺学开题报告题目：磺胺的制备及工艺条件考察学生：学号： 25院（系）：生命科学与工程学院专业：制药工程指导教师：2011年 3月 12日制药工艺学实验开题报告一·实验题目：磺胺的制备及工艺条件的考察1.1磺胺及磺胺类药物简介1.1.1发展历程:磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。
同时它的作用机制的阐明为药物研究提供了新的思路——代谢拮抗。
早在1908年，磺胺就被合成，但当时仅作为合成偶氮染料的中间体，无人注意到它的医疗价值。
直到1932年Domagk发现了百浪多息，可以使鼠、兔免受链球菌和葡萄球菌的感染，次年报告了用百浪多息治疗由葡萄球菌引起败血症的第一病例，引起了世界范围的极大兴趣。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
而由于乙酰化是体内代谢的常见反应，因此推断百浪多息在体内代谢成磺胺，而产生抗菌作用。
然后证明磺胺在体内外均有抑菌作用。
从此之后，磺胺名字很快在医疗界广泛传播开来；磺胺类药物的研究工作发展极为迅速。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”……至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物，并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用。
磺胺类药物在细菌性传染的化学治疗上，有卓越的功效。
它的发现以及随之而来的一系列新的磺胺药物合成上的研究成果，是医疗事业上一件有极重要意义的事。
人类依靠了磺胺类药物，在与病菌作战中，取得过空前的胜利。
许多严重的危机人们生命安全的疾病，诸如产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等的化脓性传染等，都纷纷低头；它的治疗功效，在化学治疗学上，写下了光辉的一页。
1.1.2磺胺（对氨基苯磺酰胺）【结构式】：【化学名】对氨基苯磺酰胺【中文通用名称】磺胺【英文通用名称】Sulfanilamide【其他名称】磺酰胺、对苯胺磺酰胺、对磺酰胺苯胺。
甲磺胺生产工艺
甲磺胺生产工艺甲磺胺是一种重要的抗生素类药物，其生产过程主要包括发酵、提纯和结晶三个步骤。
以下是甲磺胺的生产工艺的详细介绍。
首先是发酵步骤。
发酵是指利用微生物将原料转化为有用产物的过程。
甲磺胺的发酵是通过选择性培养适合菌株，将其在适宜的发酵条件下生长、繁殖和分泌甲磺胺。
一般来说，甲磺胺的发酵主要选择链霉菌株进行生产。
发酵的基本步骤包括制备发酵菌种、发酵培养和发酵液处理。
制备发酵菌种是发酵过程的第一步，它是用来保证初始发酵液菌群的纯度和活力。
通常使用银汉霉作为菌种，将菌种接种在蛋白胨培养基中进行预培养，通过多次传代，获取到足够的活细胞菌种。
发酵培养是发酵过程的核心步骤。
菌种接种到含有适当营养物质的发酵培养基中，在适宜的温度、pH、氧气和搅拌速度等条件下进行培养。
培养时间一般为30-40小时，期间需监测培养液的各项指标，如菌体的生长和分泌能力等。
发酵液处理是在发酵结束后进行的步骤，它的目的是提取出含有甲磺胺的发酵产物。
一般步骤包括离心分离发酵液和提取甲磺胺。
离心分离是将发酵液中的菌体和培养基分离，其中菌体可用作下一批发酵的菌种，而培养基则可以进一步处理后循环使用。
提取甲磺胺则是采用一定的萃取方法将甲磺胺从发酵液中分离出来。
发酵结束后，接下来是甲磺胺的提纯步骤。
提纯主要是为了去除杂质，提高甲磺胺的纯度和质量。
提纯步骤包括浓缩、沉淀、过滤和晶体化等。
首先，将发酵液进行浓缩，以减少体积，浓缩后的液体质量更加稠密。
接着利用沉淀剂将甲磺胺沉淀出来，再通过过滤将沉淀后的物质分离出来。
最后，通过晶体化处理，将甲磺胺结晶出来，提高纯度。
经过提纯步骤之后，得到的甲磺胺已经可以用于药物制剂的生产。
综上所述，甲磺胺的生产工艺主要包括发酵、提纯和结晶三个步骤。
通过优选菌株、合适的发酵条件和提纯步骤，可以得到高纯度的甲磺胺产物，用于抗生素制剂的生产。
磺胺多辛工艺
磺胺多辛工艺(二)药学研究资料8、原料药生产工艺的研究资料及文献资料磺胺多辛(sdm’)就是一种新型新机制磺胺药。
化学名叫4-磺胺-5，6-二甲氧嘧啶，商品名sulfamethoxine,sulfadoxine,sulforthomidine,fanasil。
国内于1967年已经开始研制，1969年应用于临床，定名为周效磺胺。
sdm’口服后，到达血高峰浓度时间为4小时，口服1克后游离磺胺血浓度可达7.0-8.2毫克%，口服1.5克，可达8.8-9.5毫克%，血浆中浓度比全血中浓度高50%，这表示与血浆有大量结合，排泄极为缓慢，服药后第4天血中游离磺胺浓度仍达5.0-8.0毫克%。
sdm’的游离型在肾小管中再吸收91-98%，其乙酰化物的再吸收约88%。
半衰期为182-228小时（即7.6-9.5日），平均为203小时（即8.4日），故有周效磺胺之称。
磺胺多辛对葡萄球菌、肺炎球菌、脑膜炎双球菌、大肠杆菌、变形杆菌、痢疾杆菌、所产其杆菌、产碱杆菌、沙门氏菌属于等均存有抑菌作用，最轻杀菌浓度16-32微克/毫升。
对通常细菌的抑菌作用比其它磺胺药为强，对大肠杆菌、副大肠杆菌、金葡菌盒痢疾杆菌，当药物浓度在12.5微克/毫升始50%菌株被遏制。
国外报告sdm’对疟疾、麻风、结核也有效率。
不主张美司tmp。
结构式如下：一、工艺流程:周效磺胺的制备路线存有:(一)法:1967年上海医药工业研究院与上海制药二厂协作,根据我国具体情况,以甲氧乙酸甲酯与草酸二乙酯经克氏反应、退羰、环合、氯化、酯化、甲水解获得磺胺多辛(哈尔滨制药厂和太原制药厂又搞了改良:以甲氧基丙二酸甲乙酯轻易与甲酰胺在甲醇钠存有下环合)(二)法:丙二酸二乙酯与甲酰胺环合,经溴化、氯化得5-溴-4,6-二氯嘧啶,后进行酯化、甲氧基化后和水解、中和.(三)法:甲氧乙酸甲酯溴化、氰化、环合得2-巯基-4-氨基-5-甲氧基-6-羟基嘧啶,之后烟气、氯化、甲氧基化后得关键中间体4-氨基-5,6-二甲氧基嘧啶,最后与asc酯化、水解、酸析.(四)法:4-磺胺-6-甲氧基嘧啶(一长效磺胺药)溴化、甲氧基化、水解、酸析.我们使用了(一)法.(一)法步骤虽然比较多,但是所用原料均更易赢得,各步工艺亦较明朗,设备建议不低,不易展开生产,我公司于七三年已完成小试和中试.(二)法各步工艺亦较成熟,但原料中耗用溴素以及甲氧基化一步需在10公斤压力下进行,并且收率较低(约30%-40%),操作不便,为其缺点.(三)法起始原料与(一)法相同,据文献报道氰化一步收率只32%,氧化一步只43.8%,在未做显著改进前,本法在工业生产上应用意义不大.(四)法自4-磺胺-6-甲氧基嘧啶开始,步骤简单,但甲氧化一步须加压至10大气压,设备要求较高.克氏反应、退羰甲氧基乙酸甲酯甲氧基丙二酸甲乙酯（克氏物）二、化学反应式：醚化、酸析磺胺邻二甲氧基嘧啶酯化环合、中和5-甲氧基-4，6-二羟嘧啶（环合物）氯化5-甲氧基-4，6二氯嘧啶（二氯物）4-磺胺-5-甲氧基-6-嘧啶（磺胺氯）三、起始原料及其它试剂[1]甲醇钠(27-28%)[2]甲氧基乙酸甲酯[3]草酸二乙酯[4]三氯乙烯[5]盐酸[6]甲酰胺[7]三氯氧磷[8]二甲苯胺[9]碳酸氢钠[10]二甲基甲酰胺[11]甲醇[12]碘化钾[13]活性碳[14]乙酸四、操作步骤：(1)、克氏反应、消除将27%-28%的甲醇钠184g克资金投入反应瓶中,将甲醇蒸干,然后将甲氧乙酸甲酯83g 克和草酸二乙酯142g的混合液资金投入,温度自然下降,掌控45-55℃反应4小时,热至20-25℃反应16小时,之后掌控在40℃以下。
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磺胺的制备及工艺条件考察
二实验目的：通过实验选择一条较为合理的制备磺胺的合成方法，
三实验原理：
1.由二苯脲制的磺胺：
2.由乙酰苯胺制的磺胺：
三药物概述：
四完成合成与制剂过程试验操作方法、工艺要点、注意事项：
由二苯脲制的：
（1）加6.36g二苯脲于三口烧瓶中，搅拌情况下加入16ml氯磺酸混合均匀，水浴加热11:02时60℃保温搅拌4小时，降温加水进行酸分解，加水后继续搅拌片刻。
（2）将50ml氨水和150ml乙醇搅拌下投入混合苯脲磺酰氯，控制温度78℃回流1.5小时。
（3）加入NaOH10g再继续回流3小时，将反应液移入烧杯中加HCl调PH5到6，得结晶静置，第二天抽滤，得成品。
滤液继续静置第三天进行抽滤。
2.由乙酰苯胺制的：
［1］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:4.6:0.4
温度：55℃
时间：2.5h
乙酰苯胺氯磺化
（1）按图装好反应装置，称取5.0g干燥的乙酰苯胺置于干燥的250mL三颈瓶中，再在分液漏斗中加入20mL氯磺酸。
由于所加氯磺酸量少，乙酰苯胺不易溶解，加入环己烷作为溶剂溶解。
（2）开启水泵，减压抽气，再搅拌的条件下，在冷水浴下慢慢将20mL氯磺酸滴入三颈瓶中，待滴加完毕，继续搅拌至乙酰苯胺溶解消失。
（3）水浴加热（80℃左右）15～20min。
快到反应时间时取来冰水。
（4）打开安全阀，连通大气，然后用冰水冷却三颈瓶。
（5）将冷却的反应液转移到原滴液漏斗中，然后在三颈瓶中加入约100g碎冰块，再按装置图安装好，三颈瓶外部用冰冷却，开启水泵，将反应液滴入三颈瓶中，可见有大量的沉淀生成。
同时环己烷不溶于水而与所得目标物分开。
（6）准备布什漏斗进行抽滤，得对-乙酰氨基苯磺酰氯固体。
对-乙酰氨基磺酰氯的氨解
将上述抽干的固体转移至100mL小烧杯中，在搅拌下加入15mL浓氨水，由于操作不当有冷却而无产品生成。
［2］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:5.0:0.6
温度：50℃
时间：2.5h
乙酰苯胺氯磺化
(1)按图装好反应装置，称取5.0g干燥的乙酰苯胺置于干燥的250mL三颈瓶中，再在分液漏斗中加入20mL氯磺酸。
并且准备冰水。
(2)开启水泵，减压抽气，再搅拌的条件下，在冷水浴下慢慢将20mL氯磺酸滴入三颈瓶中，待滴加完毕，继续搅拌至乙酰苯胺溶解消失，水浴加热（80℃左右）15～20min。
打开安全阀，连通大气，然后用冰水冷却三颈瓶。
（3）将冷却的反应液转移到原滴液漏斗中，然后在三颈瓶中加入约100g碎冰块，再按装置图安装好，三颈瓶外部用冰冷却，开启水泵，将反应液滴入三颈瓶中，有大量的沉淀生成。
（4）抽滤，得对-乙酰氨基苯磺酰氯固体。
对-乙酰氨基磺酰氯的氨解
将上述抽干的固体转移至100mL小烧杯中，在搅拌下加入15mL浓氨水，当固体溶解又重新生成后，继续搅拌10 min。
对-乙酰氨基苯磺酰胺的水解
（1）将上步所得反应物加入15mL水，冷却，加浓盐酸至pH=1～2，转移至烧瓶中。
（2）烧瓶中加几粒沸石，装上冷凝管，水浴加热回流固体溶解，冷却后得一几乎澄清的溶液。
（3）于稍冷后的回流液中加约0.5g活性炭，继续回流5min。
（4）回流液趁热过滤，用一干净烧杯收集滤液。
（5）滤液在搅拌下慢慢加入固体Na2CO3至弱碱性（pH≈8）。
有大量白色固体析出，烧杯置于冰水浴中冷却。
（6）固体用少量冰水洗涤2次，即得粗产品磺胺。
实验过程中，将物料量加倍即加入氯磺酸，乙酰苯胺，氯化钠。
进行相同实验过程。
结果与分析：
∙由二苯脲制的磺胺
第一批产量：
第二批产量：
收率
∙由乙酰苯胺制的磺胺
［1］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:4.6:0.4
温度：55℃
时间：2.5h
产量：
收率：
［2］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:5.0:0.6
温度：50℃
时间：2.5h
产量：
收率：。