磺胺的制备及工艺条件考察

磺胺的制备及工艺条件考察
二实验目的：通过实验选择一条较为合理的制备磺胺的合成方法，
三实验原理：
1.由二苯脲制的磺胺：
2.由乙酰苯胺制的磺胺：
三药物概述：
四完成合成与制剂过程试验操作方法、工艺要点、注意事项：
由二苯脲制的：
（1）加6.36g二苯脲于三口烧瓶中，搅拌情况下加入16ml氯磺酸混合均匀，水浴加热11:02时60℃保温搅拌4小时，降温加水进行酸分解，加水后继续搅拌片刻。

（2）将50ml氨水和150ml乙醇搅拌下投入混合苯脲磺酰氯，控制温度78℃回流1.5小时。

（3）加入NaOH10g再继续回流3小时，将反应液移入烧杯中加HCl调PH5到6，得结晶静置，第二天抽滤，得成品。

滤液继续静置第三天进行抽滤。

2.由乙酰苯胺制的：
［1］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:4.6:0.4
温度：55℃
时间：2.5h
乙酰苯胺氯磺化
（1）按图装好反应装置，称取5.0g干燥的乙酰苯胺置于干燥的250mL三颈瓶中，再在分液漏斗中加入20mL氯磺酸。

由于所加氯磺酸量少，乙酰苯胺不易溶解，加入环己烷作为溶剂溶解。

（2）开启水泵，减压抽气，再搅拌的条件下，在冷水浴下慢慢将20mL氯磺酸滴入三颈瓶中，待滴加完毕，继续搅拌至乙酰苯胺溶解消失。

（3）水浴加热（80℃左右）15～20min。

快到反应时间时取来冰水。

（4）打开安全阀，连通大气，然后用冰水冷却三颈瓶。

（5）将冷却的反应液转移到原滴液漏斗中，然后在三颈瓶中加入约100g碎冰块，再按装置图安装好，三颈瓶外部用冰冷却，开启水泵，将反应液滴入三颈瓶中，可见有大量的沉淀生成。

同时环己烷不溶于水而与所得目标物分开。

（6）准备布什漏斗进行抽滤，得对-乙酰氨基苯磺酰氯固体。

对-乙酰氨基磺酰氯的氨解
将上述抽干的固体转移至100mL小烧杯中，在搅拌下加入15mL浓氨水，由于操作不当有冷却而无产品生成。

［2］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:5.0:0.6
温度：50℃
时间：2.5h
乙酰苯胺氯磺化
(1)按图装好反应装置，称取5.0g干燥的乙酰苯胺置于干燥的250mL三颈瓶中，再在分液漏斗中加入20mL氯磺酸。

并且准备冰水。

(2)开启水泵，减压抽气，再搅拌的条件下，在冷水浴下慢慢将20mL氯磺酸滴入三颈瓶中，待滴加完毕，继续搅拌至乙酰苯胺溶解消失，水浴加热（80℃左右）15～20min。

打开安全阀，连通大气，然后用冰水冷却三颈瓶。

（3）将冷却的反应液转移到原滴液漏斗中，然后在三颈瓶中加入约100g碎冰块，再按装置图安装好，三颈瓶外部用冰冷却，开启水泵，将反应液滴入三颈瓶中，有大量的沉淀生成。

（4）抽滤，得对-乙酰氨基苯磺酰氯固体。

对-乙酰氨基磺酰氯的氨解
将上述抽干的固体转移至100mL小烧杯中，在搅拌下加入15mL浓氨水，当固体溶解又重新生成后，继续搅拌10 min。

对-乙酰氨基苯磺酰胺的水解
（1）将上步所得反应物加入15mL水，冷却，加浓盐酸至pH=1～2，转移至烧瓶中。

（2）烧瓶中加几粒沸石，装上冷凝管，水浴加热回流固体溶解，冷却后得一几乎澄清的溶液。

（3）于稍冷后的回流液中加约0.5g活性炭，继续回流5min。

（4）回流液趁热过滤，用一干净烧杯收集滤液。

（5）滤液在搅拌下慢慢加入固体Na2CO3至弱碱性（pH≈8）。

有大量白色固体析出，烧杯置于冰水浴中冷却。

（6）固体用少量冰水洗涤2次，即得粗产品磺胺。

实验过程中，将物料量加倍即加入氯磺酸，乙酰苯胺，氯化钠。

进行相同实验过程。

结果与分析：
∙由二苯脲制的磺胺
第一批产量：
第二批产量：
收率
∙由乙酰苯胺制的磺胺
［1］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:4.6:0.4
温度：55℃
时间：2.5h
产量：
收率：
［2］乙酰苯胺：氯磺酸：氯化钠=1:5.0:0.6
温度：50℃
时间：2.5h
产量：
收率：。