三元物系液液相平衡测定(OK)

三元物系液液相平衡测定实验装置

实验指导书

三元物系液液相平衡测定

液液萃取是化工过程中一种重要的分离方法，它在节能上的优越性尤其显著。液液相平衡数据是萃取过程设计及操作的主要依据。平衡数据的获得主要依赖于实验测定。

一、实验目的

本实验采用所谓浊点—物性联环合法，测定25℃下，乙醇—环已烷—水三元物系的液液平衡双结点曲线（又称溶解度曲线）和平衡结线。通过实验要求同学们了解测定方法，熟悉实验技能。学会三角形相图的绘制，以及分配系数K、选择性系数β的计算。使同学们掌握该实验所依据的基本原理。

二、实验原理

1、溶解度测定的原理

乙醇和环已烷。乙醇和水均为互溶体系。但水在环已烷中溶解度很小。在定温下，向乙醇—环已烷溶液中加入水，当水达到一定数量时，原来均匀清晰的溶液开始分裂成水相和油相二相混合物，此时体系不再是均匀的了。当物系发生相变时，液体由清变浊。使体系变浊所需的加水量取决于乙醇和环已烷的起始浓度和给定温度。利用体系在相变时的浑浊和清亮现象可以测定体系中各组分之间的互溶度。一般，液体由清变浊肉眼易于分辨。所以本实验采用先配制乙醇—环已烷溶液，然后加入第三组分水，直到溶液出现混浊，通过逐一称量各组分来确定平衡组成即溶解度。

2、平衡结线测定的原理

由相律知，定温、定压下，三元液液平衡体系的自由度f=1。这就是说在溶解度曲线上只要确定一个特性值就能确定三元物系的性质。通过测定在平衡时上层（油相）、下层（水相）的折光指数，并在预先测制的浓度—折光指数关系曲线上查得相应组成，便获得平衡结线。

三、实验仪器及试料

1、仪器

液液平衡釜、电磁搅拌器、阿贝折光仪、恒温水槽、电光分析天平，A级温度传感器、医用注射器、量筒烧杯等。

2、试剂

分析纯乙醇、分析纯环已烷及去离子水。

四、操作步骤

1、打开恒温水槽的电源开关、加热开关。

2、注意观察平衡釜温度计的变化，使之稳定在25℃（可调节恒温水槽的温度表）。

3、将5~6毫升环已烷倒入三角烧瓶，在天平上称重（记下重量G2），然后将环已烷倒入平衡釜，再将三角烧瓶称重（记下重量G1）。于是得倒入釜内环已烷的量为（G2-G1）。用同样的方法将10~12毫升的无水乙醇，加入平衡釜（亦记下相应的重量）

4、打开搅拌器搅拌2~3分钟，使环已烷和乙醇混合均匀。

5、用一小医用针筒抽取2~3毫升去离子水，用吸水纸轻轻擦去尖外的水，在天平上称重并记下重量。将针筒里的水缓慢地向釜内滴加，仔细观察溶液，当溶液开始变浊时，立即停止滴水（切不可将水滴过头），将针筒轻微倒抽，以便使针尖上的水抽回，然后将针筒连水称重，记下重量，两次重量之差便是所加的水量。根据烷、醇、水的重量，可算出变浊点组成。如果改变醇或烷的量，重复以上操作，使可测得一系列溶解度数据，绘在三角形相图上，便成一条溶解度曲线。

6、用针筒向釜内添加1~2毫升水，缓缓搅拌1~2分钟，停止搅拌，静置15~20分钟，待其充分分层以后，用洁净的注射器分别小心抽取上层和下层样品，测定折光指数，并通过标准曲线查出二个样品的组成。这样就能得到一条平衡结线。

7、再向釜内添加1~2毫升水，重复步骤6，测定下一组数据，要求测3~4组数据（3条平衡结线）。

8、结束实验，整理实验室。

五、实验记录及数据处理

1、实验条件

2、溶解度测定记录

3、平衡结线数据记录表

4、关于分配系数

在三元液液平衡体系中，若两相中溶质A 的分子不变化，则A 的分配系数定义为

）

（W A ）

（W A K A A A %%在萃余相中的浓度溶质在萃取相中的深度溶质=

选择性系数可定义为

的浓度比

溶剂组分与溶剂组分萃余相中的浓度比

溶剂环已烷组分与溶剂水组分萃取相中）（）（）（）（212112=

β

虽然在三元液液平衡体系中，溶剂和溶质可能是相对的，但在具体的工业过程中，溶质和溶剂则是确定的，在本实验中，我们不妨把乙醇看作溶质，而把水和环已烷看作溶剂1和溶剂2，水相便是萃取相、油相便是萃余相（在这里水是萃取剂）。

请根据实验数据计算分配系数和选择性系数，请注意分配系数和选择性系数的意义。

六、实验报告

1、用你自己的语言叙述实验目的、实验原理。

2、根据你的操作过程详细地叙述实验仪器、试料、操作步骤。

3、详细记录实验数据并将实验记录列表。

4、将实验数据根据要求进行处理，写出处理办法及步骤，并将处理结果列表。

5、根据附录数据，在三角形相图上绘出乙醇—环已烷—水三元物系的溶解度曲线，把自己测得的数据在图上标出。

6、思考并解释（或讨论）如下问题：

①用热力学知识解释引起液体和分裂的原因。

②为什么根据系统由清变测浊的现象即可测定相界？

③如何用分配系数、选择性系数来评价萃取溶剂的性能？

④分析温度、压力对液液平衡的影响。

⑤你的实验数据准确吗，影响你的数据的准确性的主要原因是什么？

⑥讨论你认为应该或值得讨论的问题。

附录

25℃，乙醇—环己烷—水三元物系液液平衡溶解度数据（重量百分数）