液质联用(LCMS)原理简析.
液相色谱质谱LCMS联用的原理及应用
进样系统 离子源 质量分析器 检测接收器
┗━━━━━╋━━━━━━┛
真空系统
真空系统
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在 高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免 发生不必要的离子-分子反应。所以质谱反应属 于单分子分解反应。利用这个特点，我们用液 质联用的软电离方式可以得到化合物的准分子 离子，从而得到分子量。
ESI(Electrospray Ionization):电喷雾电离—属最软的电离 方式。适宜极性分子的分析，能分析小分子及大分子(如蛋 白质分子多肽等)
APCI(Atmospheric Pressure Chemical Ionization):大气压 化学电离—同上，更适宜做弱极性小分子。
APPI(Atmospheric Pressure PhotoSpray Ionization):大气 压光喷雾电离—同上，更适宜做非极性分子。
碎片离子：
准分子离子经过一级或多级裂解生成的产 物离子.
碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关, 数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎 片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容 易断裂生成该离子。
OH H N C3H
C3H
Ephedrine, MW = 165
多电荷离子：
指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等
丰度比出现在质谱中,这对于利用质谱确定化 合物及碎片的元素组成有很大方便, 还可利用 稳定同位素合成标记化合物,如:氘等标记化合 物,再用质谱法检出这些化合物,在质谱图外貌 上无变化,只是质量数的位移,从而说明化合物 结构,反应历程等
如何看质谱图：
(1)确定分子离子,即确定分子量
氮规则：含偶数个氮原子的分子，其质量数是 偶数，含奇数个氮原子的分子，其质量数是奇 数。与高质量碎片离子有合理的质量差，凡质 量差在3~8和10~13，21~25之间均不可能，则 说明是碎片或杂质。
LCMS原理详细讲解
断裂程度；APCI源的探头处于高温，对热不稳定 的化合物就足以使其分解.
灵敏度：通常认为电喷雾有利于分析极性大的小 分子和生物大分子及其它分子量大的化合物，而 APCI更适合于分析极性较小的化合物。
EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离—硬电离。
CI(Chemical Ionization):化学电离—核心是质子转移。
FD(Field Desorption):场解吸—目前基本被FAB取代。
FAB(Fast Atom Bombardment):快原子轰击—或者铯离子 (LSIMS,液体二次离子质谱 ) 。
1 4 7 7 2 9 .0 0
146500
147000
147500 Mass ,a mu
148000
148500
149000
同位素离子
由元素的重同位素构成的离子称为同位素离子. 各种元素的同位素,基本上按照其在自然界的
丰度比出现在质谱中,这对于利用质谱确定化 合物及碎片的元素组成有很大方便, 还可利用 稳定同位素合成标记化合物,如:氘等标记化合 物,再用质谱法检出这些化合物,在质谱图外貌 上无变化,只是质量数的位移,从而子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器
MS1
MS2
Q1
q2
Q3
QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此 扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规 实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不 能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。 （通过高分辨能得到化合物的分子式）
质量分析器的分类：
双聚焦扇形磁场-电场串联仪器(sector).
lc-ms原理
lc-ms原理
液相色谱质谱联用（liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的分析
技术。
它通过将样品经过液相色谱分离后，再通过质谱进行物质的鉴定和定量分析。
在LC-MS中，样品首先通过液相色谱进行分离。
液相色谱通
过将样品溶解在移动相中，由于不同组分间的相互作用力不同，使得各组分以不同速度通过色谱柱。
这样，样品中的组分就得以分离。
分离后的组分进入质谱部分进行分析。
质谱部分是LC-MS的关键。
质谱是一种对化学物质进行精确
鉴定和定量分析的仪器。
它通过将分离后的化合物通过电离源获得正电离，然后根据化合物的质量-电荷比（m/z）进行质谱
分析。
不同的化合物的质谱图有所区别，可以通过比对质谱图来确定待测物质的身份。
质谱的电离方式有多种，例如电喷雾电离（electrospray ionization，ESI）和化学电离（chemical ionization，CI）等。
这些电离方式可根据不同样品的性质来选择。
通过质谱仪器的激光脱附电离（laser desorption ionization，LDI）还可以对固
体样品进行分析。
LC-MS的应用范围广泛。
它可以用于药物代谢研究、药物残
留检测、环境分析、食品安全等领域。
独特的分离和鉴定能力使得LC-MS成为许多科学研究和工业领域的重要分析工具。
LCMS原理详细讲解PPT课件
光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采
用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者
常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-
TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛
细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括
药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、
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同位素离子
由元素的重同位素构成的离子称为同位素离子. 各种元素的同位素,基本上按照其在自然界的
丰度比出现在质谱中,这对于利用质谱确定化 合物及碎片的元素组成有很大方便, 还可利用 稳定同位素合成标记化合物,如:氘等标记化合 物,再用质谱法检出这些化合物,在质谱图外貌 上无变化,只是质量数的位移,从而说明化合物 结构,反应历程等
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实验室现有的质量分析GC不需要？
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液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器， 适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的 化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图， 可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问 题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的 分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分 子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的 分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只 能自己建库或自己解析谱图。
样品流速：APCI源可从0.2到2 ml／min；而电喷 雾源允许流量相对较小,一般为0.2-1 ml／min.
lc ms原理
lc ms原理
LC-MS是液相色谱质谱联用技术的简称，它是将液相色谱分
离技术与质谱检测技术相结合的一种分析方法。
LC-MS的基
本原理是先通过液相色谱将待测样品中的化合物分离开来，然后将分离后的物质通过质谱进行检测和鉴定。
在LC-MS中，液相色谱负责将复杂的混合物按照其化学性质
进行分离，分离出目标化合物的纯度增加了质谱分析的精确性。
然后，液相色谱分离出的物质进入质谱仪进行分析，利用质谱的原理可以确定化合物的分子量和分子结构。
具体来说，LC-MS的分析步骤包括样品进样、柱渗透分离、
离子化和质谱检测等。
首先，待测样品通过进样器进入柱渗透分离系统，样品中的化合物根据其亲水性、疏水性等性质在柱上进行分离。
然后，分离后的化合物进入质谱离子源，通过电喷雾等方法将化合物转化为气态离子。
接着，在质谱仪中，离子会经过质子化、去质子化或加电子的过程，形成不同的离子化态，进而被分离、聚焦、加速和聚集。
最后，离子进入质谱检测器，通过测量的离子信号强度可以推断待测样品中的化合物的浓度和种类。
LC-MS具有分离能力强、灵敏度高、选择性好等优点，适用
于分析复杂的生物样品、环境污染物、新药开发等领域。
然而，由于仪器设备复杂、分析流程多等原因，LC-MS技术的操作
和维护相对较为困难，需要经验丰富的分析人员进行操作和数据处理。
LCMS原理详细讲解.
目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和
CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气 压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压 光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采 用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者 常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDITOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛 细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括 药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、 组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的 特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快， 操作简单。
质谱原理简介：
质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比
分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分 析目的的一种分析方法。以检器检测到的离 子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所 作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:
质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电
荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的 离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子； 多电荷离子；同位素离子
Ionic
IonSpray离子喷雾 Analyte Polarity
APCI大气压化学电离
GC/MS
Neutral 101 102
Molecular Weight
103
104
105
现代有机和生物质谱进展
在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。
液相色谱-质谱联用仪原理
液相色谱-质谱联用仪原理液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的分析技术，用于分离、识别和定量分析复杂样品中的化合物。
它的原理如下：1.液相色谱（LC）：LC是一种基于溶液中化合物的分配行为进行分离的技术。
样品通过液相色谱柱，在流动相（溶剂）的作用下，不同的化合物会以不同的速率通过柱子。
这样，样品中的化合物就可以被分离出来。
2.质谱（MS）：质谱是一种分析技术，通过测量化合物的质荷比（m/z）和相对丰度来确定化合物的分子结构和组成。
在质谱中，化合物首先被电离形成离子，然后通过一系列的质量分析器进行分离和检测。
3.LC-MS联用原理：LC-MS联用仪将液相色谱和质谱相连接，使得从液相色谱柱出来的化合物可以直接进入质谱进行分析。
联用仪的关键部分是接口，它将液相色谱柱的流出物引入质谱。
接口通常采用喷雾电离技术，将液相中的化合物通过气雾化形成气相离子，并将其引入质谱。
常见的接口类型包括电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离（APCI）等。
4.分析过程：样品首先通过液相色谱柱进行分离，不同的化合物进入质谱前的接口。
接口中的喷雾电离源将液相中的化合物转化为气相离子，并将其引入质谱。
在质谱中，离子会根据其质荷比通过一系列的分析器进行分离和检测，最终生成质谱图谱。
质谱图谱提供了化合物的质荷比和相对丰度信息，可以用于确定化合物的结构和组成。
液相色谱-质谱联用仪的原理使得它能够在分离的同时对样品进行快速、高效的分析。
它在生物医药、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用，可以帮助科学家们解决复杂样品中的化学分析难题。
液相色谱-质谱联用(lcms)的原理及应用
width: 740px"><div align=center><font color=#ff0000 size=3><strong> 液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用</strong></div><div align=center> </div><div align=left><br><strong>液相色谱—质谱联用的原理及应用</strong> <br>简介<br>1977年，LC/MS开始投放市场</font></div><p><font color=#ff0000 size=3>1978年，LC/MS首次用于生物样品分析</font></p><p><font color=#ff0000 size=3>1989年，LC/MS/MS取得成功</font></p> <p><font color=#ff0000 size=3>1991年，API LC/MS用于药物开发</font></p><p><font color=#ff0000 size=3>1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选</font></p><p><font color=#ff0000 size=3>2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。
1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。
液质原理简析
液质联用（LCMS）原理简析1.质谱法质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质谱的样品一般要汽化，再离子化。
不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。
即色谱分离，质谱是色谱的检测器。
离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
2.质谱仪质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓进样系统离子源质量分析器检测接收器┗━━━━━╋━━━━━━┛真空系统质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。
还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。
（1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。
液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。
电喷雾（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。
电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。
（2）质量分析器： 由它将离子源产生的离子按m/z分开。
离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。
质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。
实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）：离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器MS1 MS2Q1 q2 Q3QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。
液相色谱-质谱联用（lcms）的原理及应用 _钓渔翁
液相色谱-质谱联用（lcms）的原理及应用_钓渔翁液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用简介1977年，LC/MS开始投放市场1978年，LC/MS首次用于生物样品分析1989年，LC/MS/MS取得成功1991年，API LC/MS用于药物开发1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。
1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。
我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。
为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。
色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。
液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
现代有机和生物质谱进展在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。
在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。
20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。
20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。
随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。
液质联用原理
液质联用原理液质联用是指在分析化学中，同时使用液相色谱和质谱两种技术进行分析的方法。
液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）已经成为当今分析化学领域中最为重要和广泛应用的分析方法之一。
它将液相色谱和质谱两种技术的优势结合在一起，能够对样品进行更为准确和全面的分析，因此在药物分析、环境监测、食品安全等领域得到了广泛的应用。
液相色谱（LC）是一种基于不同化学物质在流动液相中的分配系数差异来进行分离的技术。
在液相色谱中，样品首先被注入进流动相中，然后通过固定相的作用，不同成分在流动相中的分配系数不同，从而实现了不同成分的分离。
而质谱（MS）则是一种通过对样品中分子离子的质量和相对丰度进行检测和分析的技术。
质谱可以对样品中的分子进行高灵敏度的检测和鉴定，因此在化学分析中得到了广泛的应用。
液相色谱-质谱联用技术的原理是将液相色谱和质谱两种技术相互结合，通过液相色谱将样品中的化合物进行分离，然后再将分离后的化合物通过质谱进行检测和鉴定。
这种联用技术能够充分发挥液相色谱和质谱两种技术的优势，使得分析结果更为准确和可靠。
在实际的应用中，液相色谱-质谱联用技术可以用于药物代谢产物的分析、环境中有机污染物的检测、食品中添加剂的鉴定等方面。
例如，在药物代谢产物的分析中，液相色谱可以将样品中的化合物进行分离，然后再通过质谱对分离后的化合物进行检测和鉴定，从而可以得到药物代谢产物的结构和相对丰度信息。
这对于药物的临床试验和药物代谢动力学研究有着重要的意义。
在环境监测中，液相色谱-质谱联用技术可以用于有机污染物的检测和鉴定。
通过液相色谱将样品中的有机污染物进行分离，然后再通过质谱对分离后的有机污染物进行检测和鉴定，从而可以得到环境中有机污染物的种类和含量信息。
这对于环境保护和环境治理有着重要的意义。
总之，液相色谱-质谱联用技术是一种高效、准确的分析方法，已经在药物分析、环境监测、食品安全等领域得到了广泛的应用。
它将液相色谱和质谱两种技术的优势结合在一起，能够对样品进行更为准确和全面的分析，因此在分析化学领域中具有重要意义。
LCMS液质联用仪原理及基础知识介绍
LCMS液质联用仪原理及基础知识介绍LC-MS是液相色谱-质谱联用技术，是将液相色谱（LC）与质谱（MS）两种分析技术结合起来，对化合物进行分离和定性定量分析。
液相色谱将混合物中的化合物分离开来，而质谱则对分离后的单个化合物进行分子结构和组成的分析。
LC-MS的原理是首先通过液相色谱将混合物中的化合物分离开来。
液相色谱采用一个固定相（如柱子内的填料）和一个移动相（溶剂），将待分离的化合物通过不同的亲和性与固定相进行交互，从而使化合物逐步分离。
分离后的化合物进入质谱部分进行分析。
质谱主要是通过离子化技术将分离后的化合物转化为离子，并在电场作用下进行分离和检测。
常见的离子化技术包括电喷雾离子源（ESI）和化学电离（CI）等。
在质谱仪中，离子化的化合物被加速到一定能量，通过一个磁场进行分离，根据离子的质量与荷比（m/z）比值，可以得到化合物的分子质量。
LC-MS的基础知识包括液相色谱和质谱。
液相色谱（LC）：液相色谱是一种在液体流动相中通过固定相分离化合物的技术。
在液相色谱中，通过调节流动相的组成、温度、流速等参数，可以改变溶剂在固定相上的极性和亲和力，从而实现化合物的分离。
常见的液相色谱技术包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、离子色谱（IC）等。
质谱（MS）：质谱是一种通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的结构和组成的分析技术。
质谱主要包括离子化、质量分析和信号检测等步骤。
离子化可以通过不同的技术实现，如电喷雾离子源（ESI）、化学电离（CI）等。
质量分析部分主要通过加速离子，使其通过磁场分离，根据离子质量与荷比，可以得到化合物的质量。
信号检测主要是在质谱仪内部检测加速离子之后的荷电粒子。
LC-MS在许多领域中有广泛的应用。
例如，在生物医药领域，LC-MS 可以用于药物代谢和药物残留的研究；在环境科学中，LC-MS可以用于检测水体和土壤中的有机污染物；在食品安全监测中，LC-MS可以用于检测食品中的农药残留和添加剂等。
液质联用法
液质联用法液质联用法液质联用法（LC-MS）是一种分析技术，结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）技术。
这种技术可用于分离和鉴定化合物，尤其是生物样品中的化合物。
液质联用法被广泛应用于药物代谢、蛋白质组学、代谢组学等领域。
一、HPLC1. HPLC基本原理高效液相色谱是一种基于分子间相互作用的分离技术。
它使用固定相和流动相来将混合物中的化合物分离开。
在HPLC中，混合物通过固定在柱子内部的填料。
填料通常是小颗粒状的，具有大量的表面积，这些表面积上吸附了流动相中的溶剂和溶质。
2. HPLC设备HPLC设备主要由以下几个部分组成：（1）泵：将流动相压入柱子中。
（2）进样器：将样品注入柱子。
（3）柱子：填料所在的管道。
（4）检测器：检测出来自柱子的化合物。
3. HPLC操作步骤（1）制备样品：将待测物质溶解在适当的溶剂中。
（2）选择填料：根据需要选择合适的填料。
（3）调整流动相：根据填料和待测物质的特性，确定最佳的流动相组成。
（4）注入样品：将样品注入进样器中。
（5）运行柱子：将流动相压入柱子中，让样品通过柱子并分离出化合物。
（6）检测化合物：使用检测器检测出从柱子中流出来的化合物。
二、MS1. MS基本原理质谱是一种利用分子离子在磁场和电场作用下进行分离、检测和鉴定的技术。
质谱仪通常由以下三部分组成：（1）离子源：将待测化合物转化为气态离子。
（2）质量分析器：将不同质量的离子分开，并记录它们的信号强度。
（3）检测器：将信号转换为电信号，并输出到计算机上进行处理和分析。
2. MS设备MS设备主要由以下几个部分组成：（1）离子源：通常使用电喷雾、MALDI等技术将待检化合物转化为气态离子。
（2）质量分析器：通常使用四极杆、飞行时间等质量分析器。
（3）检测器：通常使用离子倍增管或电荷耦合器件等检测器。
3. MS操作步骤（1）制备样品：将待测物质溶解在适当的溶剂中。
（2）选择离子源：根据待测物质的特性，选择合适的离子源。
液质联用分析实验报告
液质联用分析实验报告液质联用分析实验报告一、实验目的本实验旨在掌握液质联用（LC-MS）分析方法，了解其在实际样品分析中的应用。
通过液质联用技术，对目标化合物进行定性和定量分析，提高分析的灵敏度、准确性和可靠性。
二、实验原理液质联用（LC-MS）是一种将液相色谱（LC）与质谱（MS）技术相结合的分离分析方法。
液相色谱主要用于分离复杂的混合物，通过选择合适的色谱条件，将目标化合物与干扰物分离。
质谱则用于鉴定和测量化合物的分子量和分子结构，通过离子化样品并测量其质荷比，获得样品的分子信息。
液质联用技术将液相色谱的高分离能力与质谱的高鉴别能力相结合，适用于复杂混合物中目标化合物的定性和定量分析。
三、实验步骤1.样品准备：称取适量样品，进行适当处理（如萃取、浓缩等），制备成适合液质联用的溶液。
2.液相色谱条件设置：根据目标化合物的性质选择合适的色谱柱、流动相、流速等条件。
3.质谱条件设置：调整质谱仪的参数，如扫描范围、离子源温度、碰撞能量等，以获得最佳的检测效果。
4.液质联用分析：将样品溶液通过液相色谱与质谱联用系统进行分离和检测，获取样品的色谱图和质谱图。
5.定性分析：根据获得的质谱图，通过对比标准品或查阅文献等方法，确定目标化合物的分子结构和分子量。
6.定量分析：根据目标化合物的色谱峰面积或峰高，结合标准曲线或标准品浓度，计算样品中目标化合物的含量。
四、实验结果及数据分析1.定性分析结果：通过对比标准品和查阅文献等方法，确定目标化合物为XXX（分子量：XXX）。
其质谱图如下：（请在此处插入目标化合物的质谱图）2.定量分析结果：根据目标化合物的色谱峰面积或峰高，结合标准曲线或标准品浓度，计算得出样品中目标化合物的含量为XXX%。
具体数据如下：（请在此处插入定量分析数据表）3.结果分析：通过液质联用技术，成功地分离和检测了样品中的目标化合物XXX。
定量分析结果表明，该化合物在样品中的含量为XXX%。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，为复杂混合物中目标化合物的分析提供了有力支持。
液质联用(LCMS)原理简析
液质联用（LCMS）原理简析1.质谱法质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质谱的样品一般要汽化，再离子化。
不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。
即色谱分离，质谱是色谱的检测器。
离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
2.质谱仪质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓进样系统离子源质量分析器检测接收器┗━━━━━╋━━━━━━┛真空系统质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。
还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。
（1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。
液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。
电喷雾（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。
电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。
（2）质量分析器： 由它将离子源产生的离子按m/z分开。
离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。
质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。
实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）：离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器MS1 MS2Q1 q2 Q3QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。
液质联用技术原理与应用
③ 化合物需具有一定的挥发性，必需是热稳定的
应用 多肽及蛋白的分子量测定 确定氨基酸序列 多肽及蛋白的纯度分析 单糖和多糖的结构分析 中极性到高极性，包括离子化 合物的分析,如表面活性剂分析
1.去除溶剂 2.保留样品 3.电离化合物
检测系统
MS
1. 需要高真空条件 2. 最好使用挥发性缓冲液
概述
LC/MS系统的常见部件示意图
LC系统
采用高压输液泵将注入进样阀的供试品随流动相泵入装有 填充剂的色谱柱进行分离的
各成分在色谱柱内被分离
LC分离原理
利用混合物中各组份在不同的两相中溶解，分配，吸附等 化学作用性能的差异，当两相作相对运动时，使各组分在 两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。
气体，例如氮气等，用于聚集和传送离子。 第三个四极杆(Q3)用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
QQQ特点 LC/MS/MS
更多的结构信息，适合未知化合物的结构解析
提高灵敏度 提高子离子的选择性
MS条件的选择与优化
复杂基质样品分析，提高定量结果的准确性
LC/MS优点及应用
(1)MS的定分子量准确，丰富的结构信息。
实例
牛奶中的6类75种兽药残留的LC/MS/MS的快速和高通量检测
实例
(4)多功能，广泛适用于各类化合物：
分析热不稳定化合物 分析气相色谱-质谱无法分析的样品（无挥发性的化合物） 分析大分子量的化合物（蛋白质、DNA等） 分析液相无法分析的样品（无紫外吸收、无荧光的化合物）
应用范围：医药卫生、疾病控制、食品安全、检验检疫、 质检、环保及相关的化学、生物化学等领域
液质联用(LCMS)原理简析
液质联用（LCMS）原理简析1.质谱法质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质谱的样品一般要汽化，再离子化。
不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。
即色谱分离，质谱是色谱的检测器。
离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
2.质谱仪质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓进样系统离子源质量分析器检测接收器┗━━━━━╋━━━━━━┛真空系统质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。
还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。
（1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。
液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。
电喷雾（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。
电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。
（2）质量分析器： 由它将离子源产生的离子按m/z分开。
离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。
质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。
实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）：离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器MS1 MS2Q1 q2 Q3QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。
LCMS液质联用仪原理及基础知识介绍
L C /M S 原理及基础知识介绍沃特斯中国有限公司应用部W a t e r s C h i n a L t d .M S 的历史1910年世界上第一台现代意义质谱仪在英国剑桥 C a v e n d i s h 实验室出现 1917年电喷雾 (E l e c t r o s p r a y 物理现象被发现 (并非为了 M S1918年世界上第一台实际意义质谱仪在美国芝加哥大学实验室出现 (扇型磁场 M S1943年世界上第一台商业质谱仪 1953年四极杆质量分析器质谱仪 1955年飞行时间质量分析器质谱仪1960’ s 开发 G C /MS 60’ s -70’ s 大气压电离 (A P c I 源被发现 (但并未被广泛应用70’ s -80’ s 开始广泛研究 L C /MS 1979年传送带式 L C /M S 接口成为商业产品 1982年离子束 L C /M S 接口出现 1984年第一台电喷雾 M S 仪宣告诞生 1988年电喷雾离子源 M S 首次应用于蛋白质的分析… . . .W a t e r s C h i n a L t d . L C /M S 中的液相色谱H i g h P e r f o r m a n c e L i q u i dC h r o m a t o g r a p h y -高效液相色谱液质联用的前提和基础 =进样 +分离根据化合物的化学特性分离样品 (比如极性化合物 , 非极性化合物 , 酸性化合物 , 碱性化合物等等• 分离技术• 分离效率高• 流动相参与分离• 连续流出 , 峰宽有限• 有时需要使用缓冲盐提高分离度• 高压环境工作 (> 1000 p s iW a t e r s C h i n a L t d .L C /M S 中的质谱M a s s S p e c t r o m e t r y -质谱质量是物质固有特征之一 , 不同的物质有不同的质量谱分析物被转化为气相离子而被分析这些离子按其质荷比 (m /z 被分离而被检测质谱图即是相关的离子流对 m /z 的图• 灵敏度高• 定性 /定量本领高• 脉冲扫描采集数据• 高真空环境工作• 溶剂参与反应W a t e r s C h i n a L t d .L C /M S 数据形式G a m a b u f o t a l i n 保留时间W a t e r s C h i n a L t d .质 谱 的 种 类 及 相 关 联 用 技 术液质联用系统的常见部件离子化质子过滤器离子检测器色谱分离样品引入数据采集及控制W a t e r s C h i n a L t d . 从 L C 到 M S 的转变物态转变 : 液态 -气态带电状态: “ 中性” -离子真空变化 : 760 t o r r -10-5t o 10-8t o r rW a t e r s C h i n a L t d .L C /M S 系统构成E I 电离源样品引入A P I 电离源样品引入W a t e r s C h i n a L t d .传统的样品电离方式 :E I 源E I 源 :电子轰击电离源可得经典的质谱谱图可查询质谱库 , 质谱结果可用工业标准谱库检索 , 是绝对的化合物鉴定相对易得 , 耐受性好谱图可解析 , 阐明结构信息但是 , 电离效率较差 , 测定的分子量范围、流速范围有限 ; 可测的化合物类型有限样品灯丝集电极离子聚焦透镜子去析器-E I 源 L C /M S 系统 :W a t e r s I n t e g r i t y 系统E I 的 宝 贵 遗 产HO O G a m a b u f o t a l i n (I I IM -18+M +M -36+341402 38436691 107123145 175191 79201135M - 162 +24191 107 123145 175191 79201 34138436M -18 +M +M -36+M - 162+24102H i g h R e s M a s s S p e c , B r o w n , K a m a n o , P e t t i t , O r g . M a s s S p e c . , 1972W a t e r s I n t e g r i t y L C /M S S y s t e m , P f i z e r , 1996W a t e r s C h i n a L t d .大气压电离技术电喷雾电离 (E l e c t r o s p r a y I o n i z a t i o n - 大气压化学电离(A t m o s p h e r i c P r e s s u r e C h e m i c a l I o n i z a t i o n -相转化过程W a t e r s C h i n a L t d .3 离子从液滴表面蒸发出来1 含各种离子的液滴-++++-----+++--++++-----+++-2 随着液滴的挥发 , 电荷密度增大 , 离子集中到液滴表面++-+-+++-++-+-+++-W a t e r s C h i n a L t d .x xx H H +M1 电离产生起决定作用的溶剂离子2 样品分子与反应离子发生反应 , 形成离子簇M H +xx xxX H +xx H +M H +3 离子去簇后被传输到质谱的质量分析器X = 溶剂分子 , 比如 H 2O , N H 3等等一般适合分析挥发性化合物 , 也常分析从中性到极性的化合物纯气相离子化过程 , 只产生极少的添加离子谱图简单流速范围大 , 从 0.2 到 2. 0m L /m i n , 而不用分流W a t e r s C h i n a L t d . A P I 电 离 源 (E S I + 电 离 模 式 :软 电 离 产 生 [M +H ]+准 分 子 离 子 峰W a t e r s C h i n a L t d .A l l i a n c e Z Q L C /M S 系统W a t e r s C h i n a L t d . W a t e r s Z Q . . .W a t e r s C h i n a L t d .同 一 样 品 的 质 谱 图 可 能 并 不 一 样 !S a m p l e D e s c r i p t i o n80150 m /z 10S A L I C Y L A M I D E 1 (0. 067 C n (C e n , 2, 80. 00, A rS c a n E S + 1. 19e 8138. 01370121. 2100. 290. 18818293. 9. 8114. 0110. 22. 013303. 98. 9143. 0149. 32-H y d r o x y b e n z a m i d e M W : 137 F o r m : C 7H 7 N O 2 C A S R e g N o : 65-45-225225250162839658092120137C O N H 2O HF i g u r e 1. W i l e y L i b r a r y R e f e r e n c e S p e c t r u m o f S a l i c y l a m i d eW a t e r s C h i n a L t d .C ID 产生的过程A n a l y s i s o f S u l f a m e t h a z i n e b y E l e c t r o s p r a y1000, 000, 000, 000S u l f a m e t h a z i n e[M +H ]+2772782792802812822, 0004, 0006, 0008, 00010, 000000P a r e n t I o n R e g i o nM W 278m /zP o s i t i v e i o n m o d e , E S I , 2 u l /m i n , 50% M e O H :49% H 2O :1% H O A c, 00012, 0, 000, 000150200250300m /zW a t e r s C h i n a L t d .优异的 C I D 技术 (可编程A n a l y s i s o f S u l f a m e t h a z i n e b y E l e c t r o s p r a yS u l f a m e t h a z i n e 10002, 0004, 0006, 0008, 00010, 000[M +H ]+2, 0004, 0006, 0008, 00010, 000F r a g m e n I o n R e g i o nM W 186m /zC 6H 8N 3O 2S150200250300m /zW a t e r s C h i n a L t d .多种 C I D 方式 :一次进样得到全部质谱信息C 4H 9-W a t e r s C h i n a L t d .四极杆质量分析器W a t e r s C h i n a L t d .L C /M S 联用中的转变过程液相色谱的现实情况 :从高效液相色谱流出的化合物存在于大气压条件下的溶液之中质谱的现实情况 :在高真空工作条件下的质谱仅接受气相的离子因此液质联用的接口必须完成:去除溶剂保留样品电离化合物W a t e r s C h i n a L t d .L C /M S 面临的挑战W a t e r s C h i n a L t d .接口E I 电离源的液质联用接口 -热束接口 (T B 雾化 , 去溶剂然后电离E S I 和 A P C I 接口 -Z S p r a y 雾化 , 去溶剂和电离同时完成W a t e r s C h i n a L t d .热束接口原理 :喷雾作用和动量分离雾化室动量分离器 (第 1 & 2级压力为 5 T o r 并且 90% 的溶剂和载气(H e 被去除, 压力为 1. 5 T o r r 并且剩余的 1 0%溶剂和氦气被去除。
液质联用方案
液质联用方案简介液质联用（LC-MS）是一种结合液相色谱（LC）和质谱（MS）的分析技术，广泛应用于食品、化学、药物、生物医学等领域。
本文将介绍液质联用方案的基本原理、仪器配置和实验操作步骤。
一、液质联用基本原理液相色谱是通过溶液在固定液体相中的分配和分离过程，质谱是通过离子化样品分子，并根据相对离子分子的质荷比进行分析。
液质联用技术将这两种分析技术结合起来，既能实现复杂样品的分离提纯，又能实现高灵敏度和高选择性的质谱分析。
液质联用的基本原理是将流出的液相色谱流体，通过产生离子化电流或其他途径载入质谱仪系统进行质谱分析。
色谱和质谱之间的接口是一个关键部分，用于将液相色谱分离得到的化合物直接转化为气态离子，送入质谱进行检测。
二、液质联用仪器配置液质联用技术需要配备液相色谱仪和质谱仪两个主要仪器。
1. 液相色谱仪液相色谱仪主要由以下部分组成：•柱温箱：用于控制色谱柱的温度，提高分离效果；•注射器：用于将样品注入色谱柱；•泵：用于控制溶液的流动速率；•柱：用于分离样品中的化合物；•检测器：用于检测通过柱的化合物。
2. 质谱仪质谱仪主要由以下部分组成：•离子源：用于将气态化合物转化为离子；•质量分析器：用于对离子进行分析和检测；•探测器：用于检测和记录质谱的数据。
3. 液质联用接口液质联用接口将液相色谱仪和质谱仪连接起来，使得色谱柱分离得到的化合物能够直接进入质谱仪进行检测。
常见的液质联用接口有电喷雾（ESI）和气动动力（APCI）等。
三、液质联用操作步骤液质联用实验操作步骤如下：1.准备工作：检查液相色谱仪和质谱仪的运行状态，确保两台仪器正常工作。
检查色谱柱是否需要更换，是否存在堵塞情况。
2.样品处理：根据需要，对待测样品进行预处理，如溶解、稀释等。
3.色谱分离：根据待测样品的特性选择适当的液相色谱分离条件，设置流动相组成、流速和柱温等参数。
进行色谱分离。
4.质谱检测：根据液相色谱系统的输出信号，在质谱仪中设置离子源的参数，如产生离子的电压和电流等。
液相色谱质谱联用的原理详解ppt课件
ESI是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化 合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性 强的有机化合物。
ESI的最大特点是容易形成多电荷离子。目前采用电喷雾 电离，可以测量大分子量的蛋白质。
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大气压化学电离源(APCI)
APCI喷嘴的下游放置一个 针状放电电极，通过放电电 极的高压放电，使空气中某
4.流量和色谱柱的选择
不加热ESI的最佳流速是1—50ul／min，应用 4.6 mm内径LC柱时要求柱后分流，目前大多采 用 l—2.1 mm内径的微柱，TIS源最高允许lml ／min，建议使用200—400ul／min
APCI的最佳流速～lml／min，常规的直径4.6mm 柱最合适。
为了提高分析效率，常采用＜ 100 mm的短柱 （此时UV图上并不能获得完全分离，由于质谱 定量分析时使用MRM的功能，所以不要求各组分 没有完全分离）。这对于大批量定量分析可以 节省大量的时间。
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电喷雾与大气压化学电离的比较
电离机理：电喷雾采用离子蒸发，而APCI电离是高压 放电发生了质子转移而生成[M＋H]+或[M-H]-离子。
样品流速：APCI源可从0.2到2 ml／min；而电喷雾源 允许流量相对较小,一般为0.2-1 ml／min.
断裂程度；APCI源的探头处于高温，对热不稳定的化 合物就足以使其分解.
一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后，再用高效率扩散 泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获 得更高的真空度。
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离子源
离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品 信息的离子。
1.质谱检测的是离子 2.离子源=接口
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电喷雾电离（ESI）
ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱 联用仪。流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气 帘；从而雾化、蒸发溶剂、阻止中性溶剂分子进入后端检测。
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液质联用（LCMS）原理简析1.质谱法质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质谱的样品一般要汽化，再离子化。
不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。
即色谱分离，质谱是色谱的检测器。
离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
2.质谱仪质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓进样系统离子源质量分析器检测接收器┗━━━━━╋━━━━━━┛真空系统质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。
还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。
（1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。
液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。
电喷雾（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。
电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。
（2）质量分析器： 由它将离子源产生的离子按m/z分开。
离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。
质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。
实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）：离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器MS1 MS2Q1 q2 Q3QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。
在液质联机中使用的碎片化手段，能量都是以碰撞的形式输送给分子离子，这个能量足以使得处在能量亚稳态分子中的某些化学键断裂并使一些特定的分子发生结构重排。
（3）碰撞诱导解离CID质谱：QqQ检测器中的碰撞反应在CID中进行。
选择一定质量的离子作为母体离子，进入碰撞室，室内充有靶子反应气体(本实验室选择高纯氦) ，发生离子—分子碰撞反应，从而产生‘子离子’，再经MS2的分析器及接受器得到子离子质谱，一般称做CID (collision-induced dissociation)谱。
（4）检测器：离子检测器由收集器和放大器组成。
打在收集器上的正离子流产生与离子流丰度成正比的信号。
（5）真空系统：质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的离子-分子反应。
所以质谱反应属于单分子分解反应。
利用这个特点，我们用液质联用的软电离方式可以得到化合物的准分子离子，从而得到分子量。
由机械真空泵(前极低真空泵)，扩散泵或分子泵(高真空泵)组成真空机组，抽取离子源和分析器部分的真空。
只有在足够高的真空下，离子才能从离子源到达接收器，真空度不够则灵敏度低。
实验时要注意观察质谱的真空度状态，如有异常，及时向相关老师汇报。
3. 质谱仪的联用技术质谱仪可以与其他仪器联用，如气相色谱-质谱联用（GC/MS）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC/MS）；也可以质谱-质谱联用（MS-MS）。
（1）G C/MS、HPLC/MS仪：基于色谱和质谱的仪器灵敏度相当，加之使分离效果好的色谱成为质谱的进样器，而速度快、分离好、应用广的质谱仪作为色谱的鉴定器，使它们成为目前最好的用于分析微量的有机混合物的仪器。
（2）液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；一般没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
所以目前液质联用在环境领域主要应用于有标准物质参照情况下的定性分析。
（3）MS-MS：质谱-质谱法是70年代后期迅猛发展起来的。
这种方法是指用质谱作质量分离的质谱技术(mass separetion-mass spectracharacterization)。
它可以研究母离子和子离子的关系，让大的离子进一步裂解，获得裂解过程及离子组成的信息。
它有几种称呼，如质谱-质谱法（MS-MS或MS/MS）,串联质谱,二维质谱法,序贯质谱。
本实验室的质谱检测器为三重四极杆检测器，属于MS/MS型质谱检测器。
（4）有机质谱局限性:异构体，立体化学方面区分能力差。
重复性稍差，要严格控制操作条件。
所以不能象低场NMR，IR 等自己动手，须专人操作。
有离子源产生的记忆效应，污染等问题。
价格昂贵，分析成本高，操作复杂。
4. 质谱仪性能指标(1)质量范围:即仪器测量质量数的范围。
(2)分辨率：即表示仪器分开两个相邻质量离子的能力，通常用R表示，实验室内的TSQ Quantum分别率为0.7。
(3)质量测量精度：离子质量测定的精度，一般对质量几百的离子，测量误差应<0.003质量单位。
5.基本术语(1)质谱图:质谱图一般都采用“条图”，或称为棒状图。
在图中横轴表示质荷比（m/z，因为Z接近于1，故实际上m/z多为离子的质量）。
纵轴则表示峰的相对强度(RA,相对丰度)。
(2)质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z。
(3)峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰。
(4)离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度。
峰越高表示形成的离子越多，也就是说，谱线的强度是与离子的多少成正比的。
(5)基准峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰，其离子峰的峰高作为100%,而以对它的百分比来表示其他离子峰的强度。
(6)总离子流图:在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.(7)质量色谱图:指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图。
利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。
当样品浓度很低时LC/MS的TIC 上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行SRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。
6. 影响离子丰度的主要因素：峰的强度反映出该碎片离子的多少，峰强表示该种离子多，峰弱表示该种离子少。
影响离子丰度的主要因素：1.键的相对强度：2.产物离子的稳定性：这是影响产物离子丰度的最重要因素。
3．原子或基团相对的空间排列（空间效应）：空间因素影响竞争性的单分子反应途径，也影响产物的稳定性。
4. Stevenson 规则：5.最大烷基的丢失等。
7．质谱中离子的类型质谱中的离子有多种类型，最基本的有：（1）分子离子2.03.04.001020304050607080901002.03.04.05.06.00102030405060708090100指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量。
液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]-。
在ESI中, 有时会生成质量大于分子量的离子如M+1, M+23, M+39, M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等。
分子离子有时又叫母离子，是一切碎片离子的母离子，即一切碎片离子是通过分子离子再进一步裂解得到的。
写质谱裂解反应要从分子离子写起。
（2）碎片离子：准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子。
碎片峰的种类、数目及其丰度则与分子结构、仪器类型、分析条件等因素有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。
（3）多电荷离子：指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子。
它的存在说明样品是较稳定的。
（4）同位素离子由元素的重同位素构成的离子称为同位素离子.各种元素的同位素,基本上按照其在自然界的丰度比出现在质谱中,这对于利用质谱确定化合物及碎片的元素组成有很大方便, 还可利用稳定同位素合成标记化合物,如:氘等标记化合物,再用质谱法检出这些化合物,在质谱图外貌上无变化,只是质量数的位移,从而说明化合物结构,反应历程等。
8.扫描模式的选择（1）正负离子模式:一般的商品仪器中,ESI和APCI接口都有正负离子测定模式可供选择。
一般不要选择两种模式同时进行。
正、负离子模式建议根据文献选择。
选择的一般原则为：正离子模式：适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。
样品中含有仲氨或叔氨时可优先考虑使用正离子模式。
负离子模式：适合于酸性样品，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。
样品中含有较多的强伏电性基团，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模式。
（2）全扫描方式（Q1扫描）全扫描数据采集可以得到化合物的准分子离子，从而可判断出化合物的分子量，用于鉴别是否有未知物，并确认一些判断不清的化合物，如合成化合物的质量及结构。
（3）母离子扫描母离子分析可用来鉴定和确认类型已知的化合物，尽管它们的母离子的质量可以不同，但在分裂过程中会生成共同的子离子，这种扫描功能在药物代谢研究中十分重要。
LC-MS中常见的本底离子m/z 50-150, 溶剂离子，[(H2O)nH+ ，n= 3-112]m/z 102, H+乙腈 +乙酸, C4H7NO2H+,102.0549m/z149, 管路中邻苯二甲酸酯的酸酐, C8H4O3H+,149.0233m/z 288, 2mm 离心管的产生的特征离子m/z 279, 管路中邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O4H+, 279.1591 m/z 316, 2mm 离心管的产生的特征离子m/z 384, 瓶的光稳定剂产生的离子m/z391, 管路中邻苯二甲酸二辛酯, C24H38O4H+, 391.2843 m/z413, 邻苯二甲酸二辛酯+钠, C24H38O4Na+, 413.2668m/z 538, 乙酸+氧 +铁（喷雾管）, Fe3O(O2CCH3)6, 537.8793（3）选择离子扫描（SRM模式）也称为子离子扫描（ MS/MS ），用于结构判断(得到化合物的二级谱图即碎片离子)和选择离子对作多种反应监测（SRM）。