气相色谱仪各项指标的计量检定
气相色谱仪标定
气相色谱仪标定
气相色谱仪标定是指对气相色谱仪进行各项性能参数的测定和调整，以确保仪器的准确性和可靠性。
具体的标定项目通常包括以下几个方面：
1. 温度标定：对气相色谱仪温度控制系统进行标定，包括热电堆温度、柱箱温度、进样口温度等的准确性和稳定性的测试。
2. 流速标定：测定气相色谱仪进样流速和载气流速，确保进样量的准确性和流速的稳定性。
3. 柱效标定：测定气相色谱仪柱效，即分离柱的分离能力和分辨力，常用的指标有理论板数、分辨度、峰形指数等。
4. 检出器灵敏度标定：测定气相色谱仪的检测器灵敏度，如FID（火焰离子化检测器）的响应因子、TCD（热导检测器）
的灵敏度等。
5. 移迟时间标定：对气相色谱仪进行移迟时间的测定和校正，以保证不同组分的峰的时间是准确的。
6. 峰面积标定：对气相色谱仪进行峰面积的测定和校正，以确保不同组分的峰面积的准确性。
进行气相色谱仪标定的目的是为了保证仪器的准确性和可靠性，提高分析结果的精确度和可重复性。
标定结果应该定期进行检查和修正，以确保仪器始终处于良好的工作状态。
气相色谱仪检定操作要求
分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——19961. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。
2. 范围本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的检定。
2.1 原理气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。
4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。
5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。
5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。
橡皮管仅可用于排废气管路。
5.3 检定环境5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。
5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。
5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。
室内存放的其它钢瓶应固定。
5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。
5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。
此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
简述气相色谱仪检定方法要点与注意事项
简述气相色谱仪检定方法要点与注意事项摘要：气相色谱仪主要是根据各项物质的沸点吸附性质的差别有效分离混合物。
采取气相色谱仪对气体和可挥发物质有效分析，因为优势极高而在石油化工、环境监测、食品分析等多方面中得到了普遍应用。
气相色谱仪的性能与检测数据的准确性有关，同时也决定了生产质量的提升。
综合判断仪器的准确性，将仪器功能全面体现出来，关键在于计量检定仪器。
大多数计量机构纷纷对气相色谱仪进行建标，每年检定的气相色谱仪数量特别多，有的企业和厂家也开展了气相色谱仪核查以及性能验证工作。
气相色谱仪检定校准任务量特别多，不同应用领域的气相检测器和色谱仪类型多种多样，仪器型号和操作软件得到了一定程度的创新和改进，但是也增加了仪器检定工作的难度，面临着严峻的挑战。
客户现场检定过程中，应用气相色谱仪时使用的色谱柱和设置条件与检定要求不相同，必须快速的选用和更换色谱仪，规范性的完成软件多个环节的操作，构建良好的实验条件，这从一定程度上对于检定装置的规范性和检定人员技能提出了十分严格的要求。
在本篇文章中主要论述了气相色谱仪检定方式要点以及需要注意的事项。
关键词：气相色谱仪；检定方式要点；注意事项伴随着科学技术的创新和改进，气相色谱仪技术和性能也有了一定程度的发挥。
检定规程从计量性能中明确要求必须进一步修改和完善，因为检定规程中针对于气相色谱仪检定过程的细节并没有深入内部的了解。
有的检验人员缺少丰富的经验，只是简单操作。
在具体检测过程中还面临着各种各样的问题，有的问题理解不到位，操作不恰当，获取的数据不准确，因此影响了生产质量的提升。
要想获取精准的检测数据，就要求检定人员全面掌握检定规章，认识到不同检测器原理和性能，明确参数条件，将检验中存在的问题彻底解决。
1、检验之前的准备工作第一，对标准物质和检定项目有效确定。
在仪器检定前期阶段中，检定人员应当和客户进一步沟通和了解，认识到仪器的检测器类型和仪器具体应用情况，分析仪器是否是后期检定还是第一次检定，明确具体的检定项目以及标准物质。
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）的检定规程主要包括以下几个方面：
1. 仪器验收检定：在气相色谱仪购买或使用之前，应进行仪器验收检定，包括检查仪器的外观、标志和附件的完整性，核实仪器的技术指标是否符合要求，检查仪器配套设备、工具、备品备件的准备情况。
2. 仪器校准检定：定期对气相色谱仪进行校准检定，校准检定内容根据具体的仪器类型和应用要求而定，一般包括流量计的校准、温度控制系统的校准、压力控制系统的校准等。
3. 方法检定：根据实际需要，对气相色谱仪的测定方法进行检定，包括检查方法文件的准确性、测定方法的可重复性和准确度等。
4. 仪器保养和维护：定期对气相色谱仪进行保养和维护，包括仪器的清洁、润滑、紧固、密封等，确保仪器的正常运行。
5. 故障排除和质量控制：及时发现并解决气相色谱仪的故障，保证仪器的正常使用。
同时，建立和实施质量控制措施，保证测试结果的准确性和可靠性。
总之，气相色谱仪的检定规程是对仪器的验收、校准、方法检定、保养和维护、故障排除等方面进行规范和管理，以确保仪
器的正常运行和测试结果的准确性。
具体的检定规程需要根据具体的仪器类型和使用要求进行制定。
气相色谱仪标定
气相色谱仪标定
气相色谱仪标定是指通过一系列操作，对气相色谱仪的各项参数进行调整和检验，以确保仪器的性能和准确度。
气相色谱仪标定的主要内容包括以下几个方面：
1. 清洗和热解：首先需要使用适当的溶剂对仪器的色谱柱进行清洗，去除可能存在的杂质。
然后通过加热色谱柱，将其中的残留物彻底热解。
2. 基线调整：通过调整仪器的基线电流和基线噪音，使得仪器能够准确测量样品的信号。
3. 分辨率检验：使用合适的标准品进行测试，确定仪器的分辨率是否符合要求。
分辨率是衡量仪器分离能力的重要指标，通过调整进样量、柱温等参数来优化分辨率。
4. 保持时间验证：使用合适的标准品进行测试，确定仪器的保留时间是否稳定且准确。
如果保留时间发生了变化，可能是因为色谱柱老化或其他原因，需要进行相应的维护或更换。
5. 检测限和灵敏度：使用已知浓度的标准品，测定仪器的检测限和灵敏度。
检测限是指仪器能够可靠检测到的最低浓度，而灵敏度是指仪器对于样品中物质的响应能力。
6. 线性范围：使用一系列已知浓度的标准品，检测仪器的线性范围。
线性范围是指仪器在一定浓度范围内，输出信号与输入
浓度之间的比例关系。
7. 重复性检验：通过连续测量同一样品多次，并比较结果的变异程度，来评估仪器的重复性。
重复性好的仪器能够产生稳定且可靠的结果。
总结起来，气相色谱仪标定是一个全面的、多方面的过程，通过对仪器各项参数的调整和检验，确保仪器能够准确、稳定地进行分析和测量。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（GC，Gas Chromatograph）是一种用于分离和定量分析挥发性化合物的仪器。
为了确保GC仪器的准确性和可靠性，进行定期的检定和校准是非常重要的。
而气相色谱仪检定规程JJG700就为我们提供了一套标准的检定程序和要求，以确保GC仪器的精确度和可靠性。
首先，根据JJG700规程的要求，需要配备一套完整的检定装置和标准样品。
检定装置包括校准气体、稀释装置、进样装置等，而标准样品则需要涵盖各种规格和浓度的化合物。
接下来，根据规程的要求，需要对GC仪器的各项性能指标进行检定。
常见的性能指标包括分辨率、重复性、线性度、检出限等。
在检定过程中，需要根据规程的要求，对不同参数进行逐一检测和记录。
例如，对于分辨率的检定，可以使用不同浓度的混合标准样品进行测试，通过计算两峰最大峰宽和峰面积的比值来评估仪器的分辨率。
除了性能指标的检定外，还需要对GC仪器进行基础校准。
根据规程的要求，对仪器的温度和压力传感器进行校准是非常关键的。
可以通过使用标准温度和压力源，如冰点温度和大气压力，来校准仪器的温度和压力测量准确性。
在校准和检定过程中，还需要注意仪器的工作状态和运行参数。
例如，仪器应在常温、恒温或恒定压力下进行校准和检定，避免温度变化和气压波动对结果产生影响。
此外，在测试过程中还需要注意仪器的稳定性和仪器周围环境的干净度。
在检定完成后，需要对检定结果进行判定和记录。
根据JJG700规程的要求，需要制定相应的判定准则和评定标准，以确定仪器是否符合检定要求。
检定记录应包括仪器的型号和编号、检定日期、检定人员、检定结果等重要信息，以备日后的参考和查询。
最后，根据JJG700规程的要求，还需要定期进行仪器的校验和再检定。
校验是指对仪器进行日常维护和调整，以保持仪器的正常工作状态；再检定是指对仪器进行定期的全面检定，以验证仪器的性能和准确性。
校验和再检定的频率应根据仪器的使用情况和重要性来决定，一般为6个月或1年一次。
700-2016气相色谱仪检定规程
700-2016气相色谱仪检定规程
《JJF 1002-2010 自动记录式气相色谱仪》是国家计量技术规范，规定了自动记录式气相色谱仪的计量性能要求，计量器具控制规则，检定/校准方法和数据处理，以及检定/校准结果的处理和表示。
以下是一些主要的规程：
1. 计量性能要求：包括分辨率，重复性，稳定性等。
2. 计量器具控制规则：包括A级，B级和C级器具的区分，以及如何使用和维护。
3. 检定/校准方法和数据处理：包括如何使用气相色谱仪进行检定/校准，以及如何处理和分析数据。
4. 检定/校准结果的处理和表示：包括如何报告检定/校准结果，以及如何进行处理和表示。
以上是《JJF 1002-2010 自动记录式气相色谱仪》的一些主要规程，具体的内容可能会根据实际情况进行调整。
气相色谱检定规程
气相色谱检定规程气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，它基于样品中化合物在气体载气流动中的分配行为来实现化合物的定性和定量分析。
气相色谱检定规程是为了确保气相色谱仪的准确性、可靠性和有效性而制定的一系列规则和流程。
以下是一般气相色谱检定规程中的关键步骤：1. 检定仪器：首先，要进行气相色谱仪的性能检定。
这包括检查仪器的稳定性、峰分离性能、灵敏度等指标。
常见的检定指标包括峰面积重复性、峰高重复性、分辨率等。
2. 标定气体：选择适当的标定气体对仪器进行标定，以确保仪器的测量结果准确。
常用的标定气体有氢、氧、氮气等。
通过与标定气体比较峰保留时间或峰面积，可以确定样品中的化合物在某一特定条件下的相对含量。
3. 优化分离条件：根据不同的样品特性和要求，调整气相色谱的分离条件，例如柱温、流速、载气流量等。
通过优化这些参数，可以提高分析的灵敏度和分离效果。
4. 样品准备：根据不同的样品类型，对样品进行适当的前处理。
可能涉及的步骤包括样品提取、浓缩、衍生化等。
样品准备的目的是增加目标化合物的检测灵敏度和分离性能。
5. 仪器运行和数据解析：经过上述准备工作后，将样品注入气相色谱仪进行分析。
此过程中，应注意仪器操作的稳定性和准确性。
仪器运行后，得到的数据需要进行解析，判断目标化合物的峰面积、峰高、保留时间等参数，并与已知的标准进行比较。
6. 质量控制：在实际分析中，应设置质量控制样品和方法，对仪器进行校准和验证。
同时，进行日常的质量控制管理，在分析过程中监控仪器的性能以及样品处理过程的准确性。
这些步骤是一般气相色谱检定规程中的常见内容，但具体的操作和要求可能会根据实验室的要求和行业的不同而有所差异。
重要的是根据实际情况制定适合的规程，并确保操作过程中的准确性和可重复性。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定是指通过对气相色谱仪各项技术指标进行测试和评价，从而保证该仪器能够准确、可靠地进行样品分析和检测。
JJG 700是我国国家质量监督检验检疫总局于2004年发布的关于气相色谱仪检定的规程文件，下面将详细介绍JJG 700规范的主要内容及其要求。
一、检定的目的和范围JJG 700规程的目的是为了规范气相色谱仪的检定工作，确保其仪器性能符合国家和行业标准的要求。
该规程适用于所有国内生产和使用的气相色谱仪，包括常规气相色谱仪、离子阱气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。
二、检定项目和要求1.稳定性检定：应对气相色谱仪的稳定性进行检定，包括进样口、柱温、检测器灵敏性等方面的稳定性测试。
要求仪器在一定时间内保持稳定性，偏差不超过规定的范围。
2.进样准确性检定：要求气相色谱仪能够准确地进样，不与其他样品相互干扰。
检定时应采用标准物质进行测试，进样误差不得超过规定的范围。
3.分离度检定：对气相色谱仪的分离度进行检定，包括分离效果、峰形状等方面的评估。
要求仪器能够对复杂的样品进行有效的分离，并保证峰形状对称、峰面积准确。
4.检测器灵敏度检定：对气相色谱仪的检测器灵敏度进行测试，包括检测器的线性范围、检测限等方面的评估。
要求仪器能够准确检测到微量的目标物质，并保证检测结果的准确性和可靠性。
三、检定方法和要求1.检定仪器的各项技术指标应使用标准物质进行测定，确保检定结果的准确性。
2.测试时应注意保持仪器处于稳定状态，避免因外界干扰等原因导致误差。
3.检定结果应进行记录和分析，确保每项技术指标的评估结果准确无误。
四、结果评定和报告1.根据检定结果，对气相色谱仪的各项技术指标进行评定，判断是否符合国家和行业标准的要求。
2.检定报告应包括仪器的基本情况、检定方法、检定结果、评定结论等内容，并由检定人员签字确认。
综上所述，JJG 700规程是对气相色谱仪检定工作的一项重要规范，通过对气相色谱仪的各项技术指标进行测试和评价，确保仪器性能符合国家和行业标准的要求。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定规程 JJG 700是指对气相色谱仪进行检定和验证的相关标准和程序。
本文将详细介绍气相色谱仪检定规程所需的步骤和注意事项。
一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、药品研发等领域。
为确保其准确性和可靠性，进行定期的检定和验证是必要的。
二、检定范围气相色谱仪检定范围包括但不限于以下项目：1. 温度控制系统2. 气流速度测量3. 柱温控制精度4. 反应吸附时间5. 分辨率检测6. 检测灵敏度等三、检定过程气相色谱仪检定过程应按照以下步骤进行：1. 校准仪器温度：使用温度校准装置，通过比对不同温度范围内的标准物质，确保气相色谱仪温度控制的准确性。
2. 测量气流速度：使用气流速度计，将其插入气相色谱柱的进样口，根据读数计算出气流速度值。
3. 检测柱温控制精度：将气相色谱仪温度设定为不同的温度值，并记录实际控温值，通过比对计算精度。
4. 测试反应吸附时间：通过注入反应物质，记录反应吸附时间，并与标准值进行比较，评估气相色谱仪的反应吸附性能。
5. 分析分辨率：使用标准混合物进行测试，测量峰的宽度和高度，在此基础上计算出分辨率。
6. 检测灵敏度：使用已知浓度的样品进行测试，通过测量峰的面积和高度，计算出灵敏度。
四、注意事项在进行气相色谱仪检定时，需要注意以下事项：1. 按照规程要求进行前期准备工作，包括仪器的清洁、柱的更换和校准物质的准备等。
2. 检定时应严格按照规定的参数进行测量，避免人为因素对结果的影响。
3. 定期检查仪器的工作状态和性能，及时进行维护和修理，以确保气相色谱仪的长期稳定运行。
五、总结气相色谱仪检定规程 JJG 700是保证气相色谱仪分析结果准确可靠的重要手段。
通过按照规程进行检定与验证，可以评估仪器性能和工作状态，为科研实验和工业生产提供可靠的数据支持。
如有其他疑问或需要更详细的检定流程，请参考相关标准或咨询专业技术人员。
气相色谱仪的计量检定（五）：ECD检测限的测定
气相色谱仪的计量检定（五）：ECD检测限的测定1 引言在上一期的文章中，我们介绍了根据计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》对FID检测限进行测定的方法。
在计量检定规程中，检测器性能指标的测定和表征，除了基线噪声和漂移之外，最重要的便是灵敏度和检测限。
灵敏度和检测限是两个从不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标，灵敏度越大，表示检测器性能越好；检测限越低，则表示检测器性能越好。
在这一期的文章中，我们将介绍ECD检测限的测定。
在计量检定规程中规定的五种检测器中，TCD属于浓度型检测器，测定的是灵敏度；ECD与TCD同属于浓度型检测器，测定却是检测限。
因此，需要注意的是，在ECD检测限的测定过程中，应当进行载气流速的校正。
2 ECD检测限2.1 检测限的定义本文所指检出限为仪器检出限，请区别于方法检出限。
在上一期《FID检出限的测定》中，我们谈到噪声、灵敏度和检测限的公式变换关系如下，并介绍了FID检出限的测定公式：介于ECD属于浓度型检测器，FID属于质量型检测器，两者之间灵敏度的计算公式不同——浓度型检测器的灵敏度计算需要带入载气流速项——ECD和FID检测器的检测限的计算公式也有所区别，即ECD的检测限计算公式中应当带入载气流速项。
将上述公式具体到ECD检测器，其计算公式（具体公式的推导将会在其他文章中说明）为：这里需要说明的是，相当一部分人会认为计算出来的ECD的检测限是一个浓度值，然而在实际中并不能通过配置一个D ECD这样浓度的样品来测定检测器的检测限。
D ECD的单位是g/ml，其物理意义是将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气内进入检测器的组分量（质量）——而这个单位体积载气内组分的质量，还要通过峰宽（半峰宽，时间参数）等换算成质量，再计算为浓度，才是产生两倍信号噪声时的样品浓度。
再一点需要说明的是，ECD检测限的计算公式中涉及到载气流速项，因此，在计算检测限时，应当根据相关公式进行载气流速校正。
气相色谱仪检定规程
1目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。
2适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。
3检定周期：检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
4参考方法：◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求：5.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格，正癸烷(C10)的灵敏度在800（mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
：不超过3%。
5.3定量测量重复性（6次测量）RSD66作业程序：3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷(C16) 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X：分流进样时为1/40, 直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）CURRENT：120mA标准样品：正癸烷(C10) 1000ng/μl，进样量1μl，溶剂为正己烷C10的比重：0.74(V/V时)3.2.2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X：分流进样时为1/6, 直接进样时为1C10的比重：0.74(V/V 时)3.3 定量测量重复性定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差（6次测量）RSD 6：依下式计算：式中：6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积 -x ——6次进样的峰面积算术平均值7 修订记录：()%100116/6126⨯⨯-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-∑xx xi RSD i。
气相色谱仪校验方法
气相色谱仪校验方法1 概述本规程适用于气相色谱仪周期检定。
2 仪器技术指标2.1 外观和标志：外观应完好无损；标志应齐全、清晰。
2.2 气源供给：在正常操作条件下，所有气路连接处应无泄漏。
2.3 电源供给：电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。
3.1 环境：温度：5~35℃；相对湿度：20~85%；室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2 安装要求：仪器应平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接触件应紧密配合，接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管，禁止使用橡皮管。
3.3 标准溶液3.3.1 苯-甲苯溶液：5mg/ml或50mg/ml。
3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液：100ng/μl或1000ng/μl。
4 检查项目和方法4.1 一般检查按2.1~2.3进行。
4.2 TCD性能检查4.2.1检查条件色谱柱：毛细管柱：聚甲氧基硅烷类非极性固定液；0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m;填充柱：5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目)，或其它能达到分离的固定相；内径2~4mm；长1m。
载气：N2或H2或He；载气流速：按仪器使用说明书选择；柱温：~70℃；汽化室温度：~120℃；检测器温度：~100℃；桥（电）流或热丝温度：选灵敏度高档；注：用毛细管柱时，应采用不分流进样方式。
4.2.2 基线噪声和基线漂移检查按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线0.5h，测量并计算基线嘈声和基线漂移。
4.2.3 灵敏度检查按1.2.1检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1~2 µl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。
灵敏度按式（1）计算：S TCD=Af c/W (1)式中：S TCD—TCD灵敏度（mv﹒ml/mg）；A—苯峰面积算术平均值（mv﹒min）；W—苯的进样量（mg）；f c—校正后的载气流速（ml/min）。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证气相色谱仪的测量结果的准确性和可靠性，需要进行定期的检定。
本文将介绍气相色谱仪的检定规程，并详细说明各项检定内容和方法。
一、检定目的和依据气相色谱仪检定的目的是验证仪器的准确性、精密度和稳定性，以确保其测量结果具有可靠性和可比性。
检定规程按照《JJG 700-1994气相色谱仪》标准进行，符合国家计量法和法规的规定。
二、检定仪器和条件检定仪器主要包括气相色谱仪本体和附件设备，如进样口、检测器等。
检定时应保持仪器处于正常工作状态，环境温度为20±2℃，相对湿度为40%～70%。
三、检定内容和方法1.温度检定：检验仪器的恒温性能。
将恒温柱装入色谱仪中，根据规定的程序设置温度，利用温度传感器测量实际温度和规定温度之间的偏差，评估温度控制的精确度和稳定性。
2.流速检定：检验进样端口和流体系统的准确性。
利用标准气体流速计测量实际进样流速和规定流速之间的偏差，评估流速的精确度和稳定性。
3.色谱柱检定：检验色谱柱的准确度和性能。
根据标准物质的保留时间和峰面积，评估色谱柱的效果和分辨率。
同时检查色谱柱的截断率和背景峰的问题。
4.检测器检定：检验检测器的准确性和灵敏度。
使用标准物质进行定量分析，比较实际测定值和标准值之间的偏差，评估检测器的精确度。
5.数据处理检定：检验数据处理系统的准确性和可靠性。
将标准物质的测定结果输入计算机，通过软件进行数据处理，与实验结果进行比较，评估数据的准确性和可靠性。
6.其它附件设备检定：检验附件设备的准确性和稳定性。
如进样器、进样针、进样口等设备的体积和流速检定。
四、检定结果和记录根据检定结果确定色谱仪的准确性、精密度和稳定性，并对检定结果进行记录。
检定结果应包括每项检定的数据、测量值和误差、评定结论等内容。
检定记录的保存时间应符合国家计量法的要求。
五、检定周期和责任气相色谱仪的检定周期一般为一年，实验室应建立相应的检定计划，并由专门负责计量工作的人员进行检定。
气相色谱仪检定规程中有关条款的检定方法及计算实例
气相色谱仪检定员培训讲义气相色谱仪检定规程中有关条款的检定方法及计算实例气相色谱仪是石油、化工、医药、农业等部门分析产品组分，控制产品质量最重要的分析仪器之一。
气相色谱仪性能的好坏，直接影响分析结果的准确性。
分析结果的准确与否，直接影响厂家与用户的经济利益。
目前，我国已拥有气相色谱仪几万台。
近年来，气相色谱仪的性能不断提高，功能不断扩大。
所以，国家质量监督检验检疫总局于1999年5月14日发布了JJG700-1999气相色谱仪检定规程，并于1999年9月1日正式实施。
气相色谱检测器是一种测量、指示载气中各分离组分及其浓度变化的装置，实际上它是把组分及其浓度变化以不同的方式变换成易于测量的电讯号。
目前已有30余种检测器，其中最常用的是热导检测器和火焰离子化检测器。
其次是电子俘获检测器、火焰光度检测器及氮磷检测器。
JJG700-1999气相色谱仪检定规程包含了对热导（TCD）、火焰离子化（FID）、火焰光度（FPD）、电子俘获（ECD）、氮磷（NPD）为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
气相色谱仪检定规程规定了九个检定项目，其技术指标如表1所示：之多。
这给检定人员的检定带来了极大的困难。
为保证检定质量，检定中应注意以下几点。
1．色谱柱由于气相色谱仪的型号之多，色谱柱的接头各不相同。
但对于计量检定单位，不可能准备齐所有的色谱检定柱。
因此经常因色谱柱接头不合适而漏气、不出峰，使检定无法进行。
解决这一问题的办法是：了解所开展的检定范围内气相色谱仪数量较多的型号，准备3-5种检定用色谱柱。
一般情况下，型号较多的为美国惠普公司、日本岛津公司、北京分析仪器厂、上海分析仪器厂、山东鲁南化工厂等单位生产的气相色谱仪。
另外，了解各种色谱柱的性能，气相色谱仪检定规程中规定用5%OV-101或其他能分离的固定液和载体填充的色谱柱来检定各检测器的灵敏度或检测限，而一些公司通常采用公司代号来标明色谱柱，使许多检定员弄不清其性能，表2介绍几种与检定柱性能相似的色谱柱代号。
(word完整版)气相色谱仪检定规程
1目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。
2适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。
3检定周期:检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
4参考方法：◆JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求：5.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16）的灵敏度在0.01(C/g）以上时判定FID灵敏度检定合格，正癸烷(C10）的灵敏度在800（mV.ml/mg）以上时判定TCD灵敏度检定合格.5.3定量测量重复性(6次测量）RSD6：不超过3%。
6作业程序：3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1—W12-100（12m⨯0。
53mm ⨯1。
00um）信号范围：X 1(数字信号时不需设置）1H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷（C16） 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl3.1。
2 灵敏度计算公式S（C/g）=Q•10-15/(1.25•W•X）Q： C16的面积值(μVsec）W: 样品量(g)C: 库仑（A•sec）X：分流进样时为1/40，直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3。
1。
1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1—W12-100（12m⨯0。
53mm ⨯1.00um）信号范围：X 1（数字信号时不需设置)CURRENT：120mA标准样品：正癸烷（C10） 1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷C10的比重：0.74(V/V时）3.2。
2 灵敏度计算公式S（mvml/mg）=(C•Q•10—3）/(60•W•X）C: 柱流量(ml/min)Q： C10的面积值(μV•sec）X:分流进样时为1/6，直接进样时为1C10的比重：0。
气相色谱仪性能检查和色谱参数测定
2(tR2 - tR1) 1.177(tR2 - tR1) R= W1 + W2 W1 / 2 (1) + W1 / 2 (2)
数据处理
定性、定量重复性
t’R1 (min) t’R2 (min) t'R1 –t’R2 (min) h1 (mV) h1 (mV) h1/ h1
定性: W = t - t ZX= tR2-tR1 (选偏差最大者) R1 R2 定量: ZX = h1/h2 (选偏差最大者) W = (h1 / h 2 )
气相色谱仪性能检查 和色谱参数测定
实验目的
掌握气相色谱仪的一般使用方法 了解气相色谱仪的结构、气路系统 掌握灵敏度及定性、定量误差等主要性能 的检查计算方法 熟悉N2000色谱工作站的一般使用方法
实验原理
气相色谱仪流程图
1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.柱温箱 10.馏分收集口 11.检测器 12.检测器 恒温箱 13.记录装置 14.尾气出口
记录系统
实验步骤
实验条件 柱温: 50℃ 气化室温: 120℃ 检测器温: 120℃ 桥流：100mA 固定相: OV-17 桥流： 100mA 载气: 氢气 流速: 5格（约37mL/min） 样品: 苯-甲苯(1:1)溶液 进样量: 1µ L样品+3µ L空气
实验步骤
操作步骤 1.通载气 2.开机电源 3.设定色谱 条件
设定柱温
设定气化室温度
设定检测器温度
设定桥流
调基线的位置
实验步骤
操作步骤 4.进样，记录数据 与数据处理; 5.将桥流设定为00; 6.先关电源再关载 气
气相色谱仪计量检定探究
气相色谱仪计量检定探究发布时间：2022-05-23T05:11:48.994Z 来源：《中国建设信息化》2022年2月第3期作者：黄翠萍饶雪辉[导读] 气相色谱仪简称（GC）是一种定性、定量分析的检测仪器测，已被广泛地用于化工生产黄翠萍饶雪辉新疆维吾尔自治区计量测试研究院新疆乌鲁木齐 830011摘要：气相色谱仪简称（GC）是一种定性、定量分析的检测仪器测，已被广泛地用于化工生产、环保和医药生产等方面。
本文章首先对气相色谱仪计量检定作了简单的阐述，并对其在温度计量检定、压力、流量计量检定、检测器性能检定等几个因素实行了讨论，以期能够有效地使人们进一步了解气相色谱仪计量检定方法。
关键词：气相色谱仪；计量检定引言运用检测仪器进行检测，必须先熟悉仪器的操作规程，熟悉仪器的基本功能，保证仪器在实际操作中能迅速、准确地得到测试结果，并协助有关的检定人员进行分析。
所以，在进行物质检定时，要了解物质的成分含量，气相色谱仪是一种简便实用的检定仪，它可以达到高精度、高效率的目的，还可以根据仪器的测试功能和标准，提高计量检定的质量和效率，达到物质检测的基本要求。
一、气相色谱仪简述在日常工作中，通常使用的气相色谱仪包括：①气路系统。
而气路系统的作用是对相应的气体进行持续供给，同时也要确保载气的干燥和载气的稳定。
②进样系统。
其主要由进样器、气化室、加热系统等组成，主要负责进行试样。
③色谱柱系统。
顾名思义，色谱柱是整个气相色谱仪的核心部件，其主要部件是填充和开管柱这两大类。
④检测系统。
该检测系统的工作原理是将所检测到的各成分的信息转化为电信号，并将其输出出去。
⑤温控系统。
温控系统是指在气相色谱仪器运行时，对色谱柱进行温度控制，从而达到分离效率的目的。
色谱仪的检测精度、色谱仪的稳定性等因素均有一定的影响。
控制温度的方法有两种：恒温与程序加热。
⑥记录系统。
记录系统通常是记录、处理和分析各种数据信息。
二、气相色谱仪在温度计量检定的分析在进行温度计量时，一般采用柱箱温度作为衡量标准，它的性能指标有三个方面：第一，柱箱温度稳定；第二，程序升温重复；第三，温度梯度设定和误差。
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气相色谱仪各项指标的计量检定
近年来，气相色谱仪的研发、生产水平有了质的飞跃。
纵观国内各大厂商、各个型号的产品，其技术指标都有大幅度提高。
有必要在规程修订中对基线噪声、漂移、检测限等指标更新，以提升整个行业的水平。
一、温度的计量
气相色谱仪对于温度的计量主要体现在柱箱温度上，一般有以下性能指标：
(1)柱箱温度的稳定性
由于气相色谱仪的正常工作条件规定环境温度不大于35℃，而且柱箱温度控制范围在室温以上20℃，因此计量柱箱温度稳定性项目时，温度设置为仪器的最低可控温度55℃即可（室温35℃），这样能比较严格的考查柱箱的温度稳定性。
(2)程序升温重复性
对于多组分样品，程序升温必不可少，而其每次程序升温的一致程度尤为关键。
原来大多是设定好温度程序，然后用数字多用表或检定专用仪接铂电阻温度计测量。
此外，还有一种方法也可以进行尝试。
设定好温度程序，用标准物质重复进样，以其保留时间的稳定性重复性来验证程序升温的重复性。
图l是正己烷中的Cl0到C44的16个组分在程序升温中的谱图，可以看出峰形分离良好，乡次进样后计算其定性重复性可低至0.1%。
当然，用标准物质计量程序升温重复性时，对色谱柱的要求比较高，计量部门到客户处检定色谱仪时，大多要换色谱柱，比较麻烦。
另外，如何选择合适的标准物质也很关键。
(3)设定温度与实际温度的误差
柱箱温度的设定值与显示值在色谱仪上基本一致。
但设定值与实测值相比，还是有误差的，有些甚至相差l0℃。
所以，在计量柱箱温度稳定性的同时，也可以计量其设定温度与实际温度的相对误差。
(4)温度梯度
气相色谱仪柱箱温度是由加热器加热后通过风扇搅拌空气达到平衡的，所以存柱箱体空间内难免存在温度梯度。
在柱箱的有效工作空间内的垂直方向（选上、中、下三点）和水平方向（选前、中、后三点）测量其温度值即可得到温度梯度。
不过，该项曰由于需要同时接5个铂电阻且固定于箱体内，比较繁琐，只在气相色谱仪型式评价时测量。
二、压力与流量的计量
实验表明，当TCD检测器的载气、FID检测器的氢气有0.05mL/min的波动时，基线就会有明显的漂移。
所以无论是采用机械阀控制气路还是采用EPC控制气路，气相色谱仪的气体流量稳定性至关重要。
仪器生产商通过实测的方法拟合出不同气体在传感器的响应曲线，并且考患到传感器之间的离散性，在仪器设计中编写流量校正算法，在生产过程中对仪器的流量传感器进行校准。
因此，在仪器计量载气流量稳定性时，应选择低、中、高不同的流量来测定，并选取最大值作为载气流量稳定性的结果。
载气流量的测量一般用皂膜流量计，测量检测器出口的载气流量。
皂膜流量计是比较经典的测量工具，它是利用肥皂液在标准量管中形成皂膜，被测气体流人量管时，推动皂膜在量管巾运动，由单位时间里皂膜在量管中移动的位置，计算气体的流量、它简单、方便、直观，并且十分准确，所以广泛用于气体小流量的测量。
由于皂膜的形成、时间的计算需要人
员的高度注意，所以应多测量几次以消除误差。
另外，规程中明确了载气流量的校正，根据公式推断，在某些情况下校正后的流量和校正前相比相差l0mL/min,这将对检定结果产生重大影响。
所以，载气流量的校正很重要，特别是数据临界于检定结论边缘时，更要认真仔细地计算，对当时的室温、大气压等数据再三核对。
三、检测器性能的计量
检测器是整台气相色谱仪的心脏，检测限这一指标更是整台仪器综合水平的体现。
热导检测器多年来一直采用灵敏度这一指标，检测器的灵敏度S只表示检测器对某组分子产生的信号大小，不考虑仪器噪声所造成基线波动的大小，故仅用灵敏度S还不能很好地衡量热导检测器的性能，改为检测限D这一指标则能更好地反映检测器水平。
虽然衰减器误差这一指标现在已不适用了，但国产气相色谱仪还是有量程挡的选择。
规程中对量程挡之间的误差没有考虑，这也是有所欠缺的。
如果每挡量程之间误差很大，对计量的结果会产生影响。
可以用色谱检定专用仪的电压测量功能来检验，也可以用标样在不同量程挡的峰面积来测试。
当然，对于常规计量检定略显复杂，可以只在首次检定中采用。
沧州耀华仪器主营混凝土试验仪器、土工试验仪器、水泥试验仪器、沥青试验仪器、万能试验机、压力试验机及拉力试验机等几大类试验仪器，公司已成为行业内产品规格最全、质量、价格最优、生产销量最大的仪器销售中心，并已形成了以科研、生产、销售、批发一条龙服务的经济技术实体。
一切以客户需求为出发点，准确定位市场，完善产品策略，强化售前、售中、售后服务，不断引进适应市场需求的优质新型产品，满足客户需求。
欢迎来电咨询详谈！400-615-2900。