乙酸异戊酯的合成研究
乙酸异戊酯的合成及香水配制
乙酸异戊酯的合成及香水的配制3013年11月30日乙酸异戊酯的合成及香水配制一．实验目的：1.熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2.通过实验掌握蒸馏，回馏，分馏，萃取，洗涤，干燥，重结晶与抽滤等基本操作。
3.掌握合成实验的仪器安装与操作，了解仪器的构造与性能。
二．实验原料及产品物理常数乙酸：俗名醋酸，是一种有机化合物，是烃的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。
乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
异戊醇:无色液体，有不愉快的气味。
微溶于水，可混溶于醇，醚等有机溶剂。
乙酸异戊酯：无色透明液体，又称香蕉油，具有水果香气。
是香蕉，生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多水果型特别是梨和香蕉精中，大量使用乙酸异戊酯。
也常用于配制酒和烟叶用香精。
乙酸异戊酯易溶于乙醇，乙醚，苯，难溶于水，不溶于甘油。
易燃，毒性小，刺激眼睛和器官黏膜。
更大的应用是涂料和皮革等工业中作为溶剂使用。
三．仪器及药品仪器：铁架台三口烧瓶球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管分液漏斗量筒温度计锥形瓶电热套沸石天平药品:异戊醇冰醋酸三氯化铁饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液硫酸镁（无水）四．实验原理本次实验采用三氯化铁作催化剂。
反应方程：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，是反应不断向右进行，提高酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1：1.2,112正负2摄氏度下回流1h，乙酸异戊酯的收率超过95％.生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊醇，及副产物醚类，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。
五．实验装置图图一：反应装置图二：蒸馏装置图一图二六：实验步骤称取26.4g异戊醇和21.6g乙酸，至于三口烧瓶中，加入0.88g三氯化铁和沸石，装上温度计和分水器，在110~114℃下回流分水1h，稍冷后将分水装置改为蒸馏装置，加入沸石，收集136~142℃之间的馏份。
反应结束后分别用10ml饱和食盐水洗涤一次，10ml 5％的碳酸钠溶液和20ml水分别洗涤两次，弃水层后，以2.0g无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136~142℃馏分，得到乙酸异戊酯。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。
二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。
本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。
三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。
2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。
3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。
4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。
5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。
6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。
四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。
本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯的合成
南昌大学化学实验中心有机化学实验实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）综合性实验项目名称 乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响；3、复习萃取和蒸馏等操作。
二、实验基本原理 乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下： 酯化反应是可逆的，在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率，常用不断移去产物或使一种原料过量的方法，使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得，且易从产物中除去，故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：8．8g(10.8mL，0.1mol)异戊醇，13.5g(12.8mL，0.225mol)冰醋酸，5％碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸 主要仪器：回流装置（带干燥管），萃取装置，蒸馏装置 四、实验步骤 在干燥的50mL 圆底烧瓶中加入10.8ml 异戊醇和12.8mL 冰醋酸，摇动下慢慢加入2.5mL 浓硫酸，混匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流1h。
将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用25mL 冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用15mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液，再用15mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。
然后再用10mL 饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层，酯层转入锥形瓶中，用1-2g 无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入圆底烧瓶中，蒸馏收集138-143°的馏分，参考产量约9g。
南昌大学化学实验中心【操作流程】五、实验关键及注意事项[1]当冷凝管下端有液滴滴下时开始计算时间。
[2]此时应轻轻振荡，以免发生乳化。
乙酸异戊酯的制备
+ 羧分酸液跟 漏醇斗的在酯使化用反前应要是将可漏逆斗的颈，上并的且旋一塞般芯反取应出C极，H缓涂3C慢上O ，凡故士O常林C用，H浓插2C硫入H酸塞2作槽C催内H化转(C剂动H。使3油)2膜均匀H透2O 明，且转动自如。
然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。
典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的原料。
乙酸异戊酯主要用途用作溶剂，及
用于调味、制革、人造丝、胶片和 纺织品等加工工业。可用于香皂、 合成洗涤剂等日化香精配方中，但 主要用于食用香精配方中，可调配 香蕉、苹果、草莓等多种果香型香 精。
酯化反应的概念和原理
酯化反应，是一类有机化学反应，是 醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分 为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无 机强酸跟醇的反应两类。羧酸跟醇的酯化反应 是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫 酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多 种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。 典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具 有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的 原料。
（1）为什么蒸馏要在138-142℃之间进行？
实验原理
反应式：
可实用验于 原香理皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，H但3C主要H用于食用H香2精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。
反应式：
CC
+ （乙1酸）异为戊什酯么（蒸粗馏产C要品H在）31C38O-1O42H℃之间进行？H3C
（4）粗产物一定要充分干燥。
投料量 理
质量(体 积)/g(mL)
n/mol
论 产
量
15
___
18
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯，也称为香蕉油，是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品：1. 固体酸催化剂：硫酸3. 有机试剂：异戊醇、乙酸4. 实验器皿：三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤：1. 取100 mL 三口烧瓶，加入5 g 硫酸，并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下，不断搅拌并加热，让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇，同时开始进行酯化反应。
注意，反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中，将烧瓶放入沸水中加热，保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时，当反应液变得澄清，出现香蕉味后，停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中，随后添加1 mL 稀盐酸，再次摇晃。
待沉淀形成后，取出沉淀，并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥，得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项：1. 酯化反应需要在较高的温度下进行，注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用，以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况，可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时，应注意稀盐酸的加入量，过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物，广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应，并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时，我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项，以确保实验的成功和安全。
乙酸异戊酯实验报告
乙酸异戊酯实验报告乙酸异戊酯实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，具有水果香味，在食品和香精行业中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成乙酸异戊酯的过程，了解酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
实验步骤：1. 准备工作：a. 在实验室通风橱中，佩戴实验室服、手套和眼镜。
b. 准备所需的试剂和设备，包括乙酸、异戊醇、浓硫酸、蒸馏水、反应瓶和冷却装置。
2. 反应条件的选择：a. 首先，选择适当的酸催化剂。
浓硫酸是常用的酸催化剂，可以提高酯化反应的速率。
b. 其次，控制反应温度。
酯化反应是一个可逆反应，高温会导致产物分解，因此需要在适当的温度范围内进行反应。
3. 实验操作：a. 在反应瓶中加入适量的乙酸和异戊醇，按照摩尔比例加入浓硫酸催化剂。
b. 将反应瓶连接到冷却装置，以控制反应温度。
c. 进行搅拌，促进反应物之间的混合。
d. 反应结束后，将产物分离并进行纯化。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们发现反应温度对乙酸异戊酯的产率和纯度有重要影响。
当反应温度过高时，产物易于分解，导致产率降低。
反之，过低的反应温度会导致反应速率过慢，延长反应时间。
因此，选择适当的反应温度对于提高产率和纯度至关重要。
此外，乙酸和异戊醇的摩尔比例也会影响反应结果。
在本实验中，我们选择了适当的摩尔比例来使反应物充分反应，以提高产率。
在实验过程中，我们还注意到了浓硫酸的催化作用。
浓硫酸的加入可以促进酯化反应的进行，提高反应速率。
然而，过量的浓硫酸可能会导致产物的酸性增加，影响其香味特性。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯，并了解了酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
合理选择反应温度、摩尔比例和催化剂可以提高产物的产率和纯度。
乙酸异戊酯作为一种常用的香精物质，在食品和香精行业中具有广泛的应用前景。
附录：实验中使用的化学品均为实验室常用试剂，按照实验室安全操作规范进行操作。
实验结束后，将废弃物正确处理，保持实验室的清洁和安全。
乙酸异戊酯的制备
实验项目名称乙酸异戊酯的合成一、实验目的和要求1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点；2、熟悉在酯化反应中催化剂作用和试剂用量对反应平衡的影响；3、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。
二、实验基本原理乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。
可广泛用于配制食用香精。
在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。
乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。
反应式如下：CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2酯化反应是可逆的，在平衡时只有三分之二的酸和醇转化成酯。
为了提高产率，常用不断移去产物或使一种原料过量的方法，使平衡向生成酯的方向移动。
因乙酸比异戊醇价廉易得，且易从产物中除去，故本实验采用乙酸过量的方法。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、主要仪器设备及实验耗材：实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入0.5mL 浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。
将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。
振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。
静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。
然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。
分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。
粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。
安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
乙酸异戊酯实验报告现象
乙酸异戊酯实验报告现象乙酸异戊酯实验报告：实验目的：本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并观察反应过程和产物的性质。
实验原理：酯化反应是一种醇与酸反应生成酯的过程。
在本实验中，我们将异戊醇和乙酸在催化剂存在下反应，生成乙酸异戊酯。
实验步骤：1. 准备：将异戊醇和乙酸按照摩尔比例混合，并添加一定量的酸催化剂，如硫酸。
2. 反应：将混合溶液加热并搅拌，使其反应。
反应时间可根据实验需要而定。
3. 提取产品：反应结束后，将混合溶液倒入分液漏斗中，与饱和盐水进行提取。
提取后的有机层用干燥剂脱水，得到纯净的乙酸异戊酯。
4. 纯化产品：通过蒸馏等手段对乙酸异戊酯进行纯化。
实验结果：在进行乙酸异戊酯实验时，我们观察到以下现象：1. 反应过程中，混合溶液发生变色，由无色逐渐变为黄色或棕色，同时发出刺激性气味。
2. 反应溶液的温度会逐渐升高，反应进程较为迅速。
3. 收集到的乙酸异戊酯在常温下呈无色液体，具有水果香味。
实验讨论：根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 反应溶液的颜色变化和气味变化是由于乙酸异戊酯的生成。
由于乙酸异戊酯的刺激性气味，实验过程中需要保持通风良好，避免吸入过多有害气体。
2. 反应溶液温度的升高是因为酯化反应是一个放热反应，反应过程会产生热量。
随着反应的进行，热量积累导致反应溶液温度升高。
3. 乙酸异戊酯是一种无色液体，具有水果香味。
这种酯类化合物常用作食品和香精的添加剂。
实验总结：通过本次实验，我们成功地制备了乙酸异戊酯，并观察到了反应过程中的现象。
酯化反应作为一种重要的有机合成方法，广泛应用于工业生产中。
同时，本次实验也提醒我们在实验过程中要注意安全，保持良好的通风条件，避免有害气体的吸入。
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告实验目的：1.学习乙酸异戊酯的制备方法。
2.掌握脱水反应和酯化反应的实验操作技巧。
3.了解乙酸异戊酯的物理性质和化学性质。
实验原理：实验器材与试剂：器材：溶剂回流器、冷凝器、分液漏斗、漏斗、反应瓶、减压蒸馏装置、烧杯、移液管、磁力搅拌器、玻璃棒、滤纸、温度计等。
试剂：异戊酸、乙醇、浓硫酸、稀氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液。
实验步骤：1.在干燥的烧瓶中加入20mL异戊酸和25mL乙醇。
2.加入几滴浓硫酸作为催化剂，通过磁力搅拌器在室温下搅拌15分钟。
3.将反应混合物倒入准备好的溶剂回流器中。
4.加入适量的沸腾片，将冷凝器接到回流器上，并连接减压蒸馏装置。
5.加热回流器，控制加热温度在80-85℃，反应1小时。
6.将反应产物冷却到室温后，通过分液漏斗将混合物与饱和氯化钠溶液分离。
7.将有机相（上层）收集到烧瓶中。
8.加入少量的稀氢氧化钠溶液，搅拌10分钟，用饱和氯化钠溶液洗涤1次。
9.用滤纸过滤溶液，将产物转移至烧杯。
10.进行减压蒸馏，收集沸点为123-125℃的乙酸异戊酯。
实验结果：通过减压蒸馏得到量为Xg的乙酸异戊酯。
实验讨论：1.实验操作需要注意控制反应条件，尤其是温度和反应时间。
2.乙酸异戊酯是易燃物，操作过程要注意安全，避免接触明火。
3.在制备过程中，催化剂的使用量和种类对反应影响很大，需要合理选择和调整。
4.实验操作过程中，应注意管理垃圾，对废弃物品进行分类处理。
实验总结：通过本次实验，学习了乙酸异戊酯的制备方法，掌握了脱水反应和酯化反应的实验操作技巧。
同时，了解了乙酸异戊酯的物理性质和化学性质。
实验过程中注意了安全操作，使得实验顺利完成。
通过实验结果，验证了制备乙酸异戊酯的方法和产率。
通过实验讨论和总结，加深了对有机合成实验的理解，提高了实验操作能力。
乙酸异戊酯实验报告册
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验动手能力；3. 分析实验结果，了解影响乙酸异戊酯产率的主要因素。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有水果香味的有机溶剂，广泛应用于香料、涂料、塑料等行业。
其制备方法为乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下发生酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶、滴液漏斗、玻璃棒、酒精灯、电热套、天平等。
2. 试剂：乙酸、异戊醇、浓硫酸、NaOH、蒸馏水、无水硫酸钠、苯等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶置于电热套上，加入适量的乙酸和异戊醇，混合均匀；2. 加入催化剂：向混合液中加入适量的浓硫酸，搅拌均匀；3. 加热反应：开启电热套，加热至反应液沸腾，保持微沸状态；4. 冷凝回流：将冷凝管连接到烧瓶口，使反应液回流至锥形瓶中；5. 落液：待反应液滴入锥形瓶中后，继续加热一段时间；6. 停止加热：反应结束后，关闭电热套，将反应液冷却至室温；7. 分离提纯：将反应液转移到分液漏斗中，加入适量的NaOH溶液，充分振荡，静置分层；8. 收集产品：将上层有机层分离出来，加入无水硫酸钠干燥，过滤得到乙酸异戊酯。
五、实验数据记录与分析1. 实验数据记录：- 乙酸：10.0 g- 异戊醇：10.0 g- 浓硫酸：1.0 g- 反应时间：1.5 h- 乙酸异戊酯产量：9.4 g2. 实验结果分析：本实验乙酸异戊酯产率为94.8%，与理论值100%存在一定差距。
可能的原因有：a. 反应时间较短，反应未完全进行；b. 酯化反应中存在副反应，如酯交换反应；c. 分离提纯过程中，部分乙酸异戊酯损失。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了乙酸异戊酯的制备方法，了解了酯化反应的原理；2. 乙酸异戊酯产率较高，但仍有提高空间；3. 通过实验数据分析，发现影响乙酸异戊酯产率的主要因素为反应时间、副反应和分离提纯过程中的损失。
乙酸异戊酯的制备实验报告
乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程：有机化学实验实验名称：乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的：1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能；2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理；3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理：乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生，生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应，其反应方程式如下：异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤：1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶，加入10 mL异戊醇；2. 加入适量浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌，使两种液体充分混合；3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸；4. 轻轻搅拌搅拌，反应持续20分钟，直至反应结束；5. 将反应混合物加入蒸馏装置，进行分馏；6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中；7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项：1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具；2. 浓硫酸为强酸，操作时需小心谨慎，避免将其溅入皮肤或眼睛；3. 分馏时需控制加热速度，避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果：收集产物20 mL，沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析，验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论：通过酸催化下的酯化反应，成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明，掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外，通过分馏技术等分离纯化技术，可以有效提高产物的纯度和得率。
有机实验乙酸异戊酯的合成
一、实验项目名称: 乙酸异戊酯的合成二、实验目的三、熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法, 掌握乙酸异戊酯的制备方法；学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
四、实验基本原理萃取: 利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同, 使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏: 利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O五、主要试剂及主、副产物的物理常数六、主要试剂规格及用量主要仪器: 100ml圆底烧瓶, 冷凝管, 分液漏斗, 蒸馏装置等七、主要试剂：异戊醇 6.6g（8.1ml, 0.075mol）, 冰乙酸10.2g（9.6ml,0.17mol）, 5%碳酸氢钠水溶液, 饱和氯化钠水溶液, 无水硫酸镁, 浓硫酸, PH试纸。
八、实验简单操作步骤1.在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇,再加入9.6ml的冰醋酸, 充分搅拌均匀后, 在慢慢加入浓硫酸2ml, 混合均匀后加入2-3粒沸石,2、装上球形回流冷凝管, 在石棉网上用小火加热回流一小时将反应物冷至室温, 拆除回流装置将其小心转入分液漏斗中, 用20ml的冷水洗涤烧瓶内壁, 并将洗液合并到分液漏斗中。
要振荡后静置, 分去下层水溶液, 酯层用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤, 静置后分去下层水液, 再用10ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤, 静置后分出下层溶液, 直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。
然后再用7ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次, 分出水层。
再用0.5~1g无水硫酸镁干燥, 过滤。
将粗产物滤入圆底烧瓶中, 依次装好实验装置（温度计放在装置上方使下方与蒸馏瓶的气体通过处相平行, 再依次放上直形冷凝管、接引管、锥形瓶）, 向圆底烧瓶中加入沸石、塞好蒸馏瓶的塞子, 冷凝管从下方通入冷水上方流出, 用酒精灯加热。
乙酸异戊酯的制备
一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
制备乙酸异戊酯的反应式：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL )、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL ) 、量筒（50mL ）、量筒（10ml ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL )、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml )等2、异戊醇的反应装置C H 3C OO H+HO C H 2C H 2C HC H 3C H 3C H 3COO C H 2C H 2C HC H 3C H 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯3、蒸馏装置五、实验步骤及现象七、实验数据计算1、乙酸异戊酯的产率=（实际值∕理论值）*100℅2、（5组和在一起）异戊醇（反应物）为30ml（0.275mol）,则乙酸异戊酯的理论值为35.75g；锥形瓶的质量为80.03g，锥形瓶和产品的质量为102.56g，则产品的质量为22.53g。
乙酸异戊酯（香蕉油）的制备实验报告室温
乙酸异戊酯（香蕉油）的制备实验报告实验时间 实验人： 室温实验目的：1．通过乙酸异戊酯（香蕉油）的合成加深认识有机酯的合成原理及方法。
2．进一步掌握回流、萃取及蒸馏等基本操作。
3．初步了解酯在人们生产生活中的用途。
实验原理：O CH3C + CH 3CHCH 2CH 2OH OH CH 3+O 3C OCH 2CH 2CHCH 3 + H 2O CH 3由于平衡不利于形成酯，把乙酸过量，因为它比异戊醇便宜，而且较易从反应混合物中除去。
在分离操作中，大部分过量乙酸和残余异戊醇均用水萃取加以除去。
残留的酸通过用碳酸钠水溶液萃取加以除去。
最后酯用蒸馏法纯化。
实验药品：异戊醇 冰醋酸 浓H 2SO 4 5%Na 2CO 3 无水CaCl 2 无水MgSO4 饱和食盐水实验步骤：1．酯化向盛有15ml （12.2g 0.138mol ）异戊醇的干燥的100ml 圆底烧瓶中加入20ml(21g 0.35mol)冰醋酸。
慢慢滴加入4ml 浓硫酸和几粒沸石。
装上冷凝回流装置, 油浴回流加热反应瓶1.5小时。
回流结束后，取下烧瓶，将它在冰浴中冷却到10℃左右。
2．洗涤将冷却的反应混合物倒入125ml 分液漏斗中。
加入55ml 冷水，用10ml 冷水洗涤反应瓶，将洗涤水也倒入分液漏斗中。
将分液漏斗振摇后，静置分层。
从分液漏斗下面放出并弃去水层，保留上层粗产品。
将30ml 5% Na 2CO 3溶液缓缓加入乙酸异戊酯层。
并不断摇动直至用pH 试纸检验呈中性为止。
分去下层水溶液，酯层用10ml 饱和食盐水洗涤三次。
3．干燥上面的产品从分液漏斗上口倒入锥瓶，加入2g 无水MgSO4后用塞子塞住瓶口，干燥15分钟。
4．蒸馏将干燥后的酯滤入干燥的50ml 蒸馏烧瓶中，加入沸石后进行蒸馏。
收集138～147℃的馏份称重乙酸异戊酯。
得到11.6g 乙酸异戊酯。
实验现象数据及分析：1.现象酯化反应结束以后，可以闻到非常愉悦的香蕉气味；洗涤时加碳酸钠后剧烈震荡有气泡，且此时可以发现溶液分层；硫酸镁干燥时有团块现象2.收率11.6／0.138×130.2=0.646=64.6%3.讨论（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！（2）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
乙酸异戊酯的实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 学习有机合成实验的基本操作和技能；3. 掌握实验数据处理和分析方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种无色透明液体，具有类似梨或香蕉的香味，是一种常用的有机溶剂。
在化学工业中，乙酸异戊酯可用作溶剂、香精、涂料、塑料等化学品。
本实验通过乙酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，制备乙酸异戊酯。
反应式如下：CH3COOH + C5H11OH → CH3COOC5H11 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、锥形瓶、温度计、分液漏斗、水浴锅、酒精灯、蒸馏装置等。
2. 试剂：乙酸（分析纯）、异戊醇（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、无水硫酸镁、氢氧化钠（分析纯）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将10g乙酸、10g异戊醇和5mL浓硫酸加入圆底烧瓶中；2. 加热烧瓶，控制温度在65-70℃，进行回流反应；3. 反应过程中，观察溶液的颜色变化，当颜色变为浅黄色时，停止加热；4. 将反应液倒入分液漏斗中，用蒸馏水洗涤，直至溶液呈中性；5. 将洗涤后的溶液与10%的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀；6. 再次用蒸馏水洗涤，直至溶液呈中性；7. 将洗涤后的溶液与无水硫酸镁混合，静置脱水；8. 将脱水后的溶液进行蒸馏，收集138-143℃的馏分，即为乙酸异戊酯；9. 将收集到的乙酸异戊酯置于干燥器中，待其冷却至室温后，进行密封保存。
五、实验结果与分析1. 反应过程中，溶液颜色由无色变为浅黄色，说明反应已经发生；2. 通过蒸馏得到的乙酸异戊酯，其沸点范围为138-143℃，符合实验预期；3. 通过计算，实际产率为94.8%，与理论产率100%较为接近。
六、实验讨论1. 本实验中，控制好酯化反应的温度和物料滴加速度对提高产率有重要影响；2. 实验过程中，浓硫酸的加入有助于提高反应速率，但需注意控制用量，以免影响产率；3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免浓硫酸、氢氧化钠等试剂对人体造成伤害。
乙酸异戊酯制备实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 通过实验，熟悉并掌握有机合成实验的基本操作，提高实验技能；3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作，了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂，在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 乙酸（分析纯）- 异戊醇（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 无水硫酸镁（分析纯）- 碳酸钠（分析纯）- 蒸馏水- 氢氧化钠（分析纯）2. 实验仪器：- 反应瓶（100mL）- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液：将15mL乙酸和10mL异戊醇混合，加入5mL浓硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应液置于反应瓶中，放入50℃～60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却：将反应瓶取出水浴，待反应液冷却至室温。
4. 分液：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量碳酸钠溶液，充分振荡，静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯：待分层后，将下层水溶液从分液漏斗下口放出，上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥：将乙酸异戊酯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸镁，充分振荡，静置干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集143℃～144℃的馏分。
8. 收集产物：将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中，待其冷却后，用玻璃棒搅拌均匀，观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色：无色透明液体2. 产物气味：具有香蕉香味3. 产物沸点：143℃～144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中，硫酸作为催化剂，其作用是提高反应速率。
实验中，硫酸的浓度对反应速率有一定影响，但过高的浓度会导致副反应的发生，降低产率。
香料乙酸异戊酯的合成研究
香料乙酸异戊酯的合成研究乙酸异戊酯的合成主要通过醇酸酯化反应实现。
醇酸酯化反应是醇与酸酐之间发生的酯化反应，常用于有机合成中。
乙酸异戊酯的醇酸酯化反应通常选择异戊醇和乙酸为原料，反应生成乙酸异戊酯和水。
在醇酸酯化反应中，催化剂的选择十分重要。
常用的催化剂有酸性催化剂和酶催化剂。
酸性催化剂如硫酸、盐酸和磷酸等可以提高反应速率，但同时也容易引起副反应和产物杂质的生成。
酶催化剂如酯酶可以提高反应的选择性和产物的纯度，但其成本较高。
因此，催化剂的选择需要根据实际需求进行权衡。
除了催化剂的选择，反应条件的优化也对乙酸异戊酯的合成起着重要作用。
反应温度和反应时间是影响反应效果的主要因素。
一般而言，较高的反应温度可以提高反应速率，但也容易引起副反应和产物分解。
适当的反应时间可以保证反应达到平衡，同时避免过度反应。
因此，反应条件的优化需要综合考虑反应速率和产物纯度等因素。
完成醇酸酯化反应后，还需要对产物进行纯化。
纯化的方法包括蒸馏、结晶、萃取等。
其中，蒸馏是常用的分离纯化方法，可以根据产物的挥发性差异进行分离。
结晶方法适用于产物具有较高的结晶度和熔点。
萃取方法则适用于产物与其他杂质的溶解度差异较大的情况。
根据需求选择合适的纯化方法可以提高产物的纯度和质量。
香料乙酸异戊酯具有广泛的应用。
在食品领域，乙酸异戊酯常被用作水果香精的成分，可以增加食品的香气和口感。
在饮料领域，乙酸异戊酯常被用作果味饮料的调味剂，可以增加饮料的口感和口味。
在香水领域，乙酸异戊酯常被用作基调香料，可以增加香水的持久性和深度。
乙酸异戊酯的应用广泛且多样，为不同领域的产品赋予了独特的香气特性。
香料乙酸异戊酯的合成研究是一个有趣且具有实际应用价值的课题。
通过选择合适的催化剂、优化反应条件以及合理纯化方法，可以实现乙酸异戊酯的高效合成。
乙酸异戊酯作为一种常用的香料成分，在食品、饮料和香水等领域具有广泛的应用前景。
研究乙酸异戊酯的合成方法对于提高产品的质量和市场竞争力具有重要意义。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作；3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4、进一步熟悉有机物的蒸馏提纯的基本操作；二、实验原理1、乙酸异戊酯为无色透明液体，实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
2、制备乙酸异戊酯的反应式：3、酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：异戊醇、冰醋酸、浓硫酸（98％）、环己烷、碳酸氢钠溶液（10％）、饱和食盐水、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质 异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为 6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml 。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
四、试剂用量规格CH 3O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯1、量取6ml异戊醇（0.055mol），4ml冰醋酸(0.07mol)；2、量取0.6ml浓硫酸，25ml环己烷；3、准备米粒大的沸石；4、准备试剂水55ml；5、量取碳酸氢钠溶液5.5ml；6、量取饱和食盐水5ml；7、称取无水硫酸镁2.00g；五、实验装置1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电炉、玻璃棒、烧杯（100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置六、实验步骤1、量取6ml异戊醇，4ml冰醋酸，0.6ml浓硫酸，25ml环己烷，并依次加入到100m l的圆底烧瓶中，加沸石少许。
有机实验乙酸异戊酯Microsoft Word 文档1
实验名称：乙酸异戊酯的合成实验目的1.掌握萃取和蒸馏的原理2.学会用液液分次萃取和常压分馏的方法纯化液体有机物的操作技术3.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法4.掌握乙酸异戊酯的制备方法实验原理1.本实验用冰乙酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取乙酸异戊酯，酯化反应是可逆的，本实验通过加入过量的冰乙酸，并除去反应中生成的水，从而提高反应物的产率。
反应式为：CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2==CH3COOCH2CH2CH(CH3)22.生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰乙酸，未完全转化的异戊醇，起催化作用的浓硫酸，以及副产物醚类，经过洗涤干燥和蒸馏除去，其原理是：利用液液分次萃取，首先有机物和水不相溶从而把水层和酯层分开，然后酯层用碱溶液洗，饱和食盐水洗，最后干燥，蒸馏即可得到比较纯净的乙酸异戊酯。
实验仪器和试剂及主副反应物理常数100ml圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等，异戊醇 6.6，冰乙酸，10.2g.碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸，PH试纸名称分子量性状相对密度熔点沸点溶解度乙酸异戊酯130.19 无色透明，是一种香精，香蕉气味0.876 142℃不溶于水，易溶于乙醇乙醚等有机溶剂名称规格用量摩尔数异戊醇8.1ml 6.6g 0.075mol冰乙酸9.6ml 10.2g 0.17mol碳酸氢钠水溶液5% 适量实验步骤1.冰乙酸和异戊醇反应制备乙酸异戊酯将8.1ml异戊醇和906ml冰乙酸放到干燥的圆底烧瓶中，在摇动下慢慢加入2ml浓硫酸,再加入几粒沸石。
装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，反应完后，稍冷后拆除回流装置。
2.乙酸异戊酯的洗涤，干燥，蒸馏待烧瓶中的反应液冷却至室温，将其倒入分液漏斗用20ml冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗，震荡，静置，分去下层水溶液，有机层用5%碳酸氢钠水溶液洗涤，除去水层，再洗一次，至溶液对PH试纸呈碱性，然后再用饱和氯化钠水溶液洗涤有机酯层，酯层转入锥形瓶。
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第18卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版) Vol.18No.4 2000年12月 Journal of Foshan U niv ersity(Natural Science Edition)Dec.2000
文章编号:1008-0171(2000)04-0047-03
乙酸异戊酯的合成研究
关共凑,黄耀威,朱建辉
(佛山科学技术学院旅游与地理系,广东佛山528000)
摘要:研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。
用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。
产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。
关键词:乙酸异戊酯;乙酸;异戊醇;对氨基苯磺酸
中图分类号:T Q413 文献标识码:A
乙酸异戊酯是重要的溶剂,也广泛用作食用果实香精。
在我国,其合成主要是硫酸催化法[1]。
近期有报道杂多酸催化,固体氯化物催化的方法[2],上述方法均存在着物料配比高,催化剂不能回收,废液污染环境,对设备腐蚀性强等缺点。
采用对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸异戊酯[3],该反应为典型的可逆反应,随着反应的进行,产物浓度逐渐增大,逆向反应的趋势也逐渐加大,为促使反应向右进行,所以加入带水剂环已烷将生成的水从反应体系中分去。
而有报道则认为醇、酯均能与水形成二元或三元共沸物,不需加入带水剂[4]。
为了探讨清楚带水剂对实验的影响,本文对有无带水剂均进行实验比较。
1 实验方法
主要仪器有2WAJ型阿贝折射仪、Nicolet FT-IR550型红外光谱仪等。
在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入催化剂对氨基苯磺酸、异戊醇、冰醋酸和环已烷,装上分水器,加热回流反应至分水器中水层体积不再增加,此时反应已完成,停止加热。
冷却后将反应物倒至分液漏斗,加入饱和NaHCO3,除去过量的乙酸,加无水M gSO4,干燥后,蒸馏收集136～142℃馏分,催化剂成固体沉结于反应瓶底,可重复使用。
2 结果与讨论
2.1 反应物配比对酯收率的影响
反应物乙酸与异戊醇的摩尔比对酯收率有一定的影响。
实验反应条件均为对氨基苯磺
收稿日期:2000-09-16
作者简介:关共凑(1969-),女,广东开平人,佛山科学技术学院旅游地理系助理实验师,主要从事化学实验研究。
48佛山科学技术学院学报(自然科学版) 第18卷
酸1g,带水剂40m L,反应1h,结果见表1。
表1 反应物配比对酯收率的影响
n(乙酸)∶n(异戊醇)1∶1 1.5∶12∶1 2.5∶1
有带水剂/%63.376.780.068.3
无带水剂/%61.767.371.768.3
从表1可看出,n(乙酸)∶n(异戊醇)=2∶1时反应产率最高。
乙酸用量过多,产物蒸馏时,前馏分带出酯而使产率下降。
乙酸用量不足,则异戊醇反应不完全,造成产品纯化困难(异戊醇与乙酸异戊酯沸点相近),产率也下降。
2.2 催化剂用量对反应产率的影响
实验反应条件均为n(乙酸)∶n(异戊醇)=2∶1,反应1h,带水剂40mL,结果见表2。
表2 催化剂用量对反应产率的影响
催化剂用量/g0.5 1.0 1.5 2.0
有带水剂/%73.380.074.775.0
无带水剂/%66.067.366.758.3
从表2可见,催化剂用量为1.0g时反应产率最高。
催化剂用量增大,产率反而下降。
2.3 反应时间对反应产率的影响
实验反应条件均为n(乙酸)∶n(异戊醇)=2∶1,带水剂40m L,催化剂1g,结果见表3。
表3 反应时间对反应产率的影响
时间/h0.5 1.0 1.5 2.0
有带水剂/%70.780.076.776.2
无带水剂/%57.767.364.762.4
由表3可见:反应时间为1h,产率最高。
2.4 带水剂用量对反应产率的影响
实验反应条件均为n(乙酸)∶n(异戊醇)=2∶1,催化剂1g,反应1h,结果见表4。
表4 带水剂用量对产率的影响
带水剂用量/mL20304050
产率/%70.172.680.074.3
从表4可见,带水剂用量太小,反应温度较高,易出现黑色焦油状物质,而使反应产率下降。
带水剂太多,降低反应体系浓度,且造成耗能和浪费,带水剂用量40mL为宜,带水剂可以回收套用。
2.5 催化剂重复使用情况
按上述最佳反应条件一次性加入催化剂1g,重复使用6次,反应结果见表5。
表5 催化剂重复使用情况
次数123456
产率/%80.078.776.776.375.676.7
由表5可见,催化剂虽然经多次重复使用,仍有良好活性,反应产率一直保持在75%以上,由于反应生成的水不断被除去,催化剂又不溶于有机溶剂,所以几乎没有什么损失。
而且重复使用时,不需经任何再生处理,可见其效益是相当显著的。
2.6 产品结构分析
本法合成的产品乙酸异戊酯的红外光谱如图1
所示。
图1 乙酸异戊酯的红外光谱图
3 结论
应用对氨基苯磺酸做催化剂合成乙酸异戊酯的最佳工艺条件是:n (乙酸)∶n (异戊醇)=2∶1,带水剂40m L,催化剂1g,反应1h,产率80.0%,测得折光率n 25
D = 1.3998。
催化剂可重复使用6次,仍有大于75%的产率,可见,用对氨基苯磺酸作崔化剂具有使用方便、工艺简单、安全、无污染、产率较高等特点。
参考文献:
[1] 樊能廷.有机合成事典[M ].北京:北京理工大学出版社,1992.371-372.[2] 牛梅菊.固体氯化物催化合成乙酸异戊酯[J ].化学试剂,1992,14(5):304-305.
[3] 张竞清.乙酸苄酯合成方法研究[J ].佛山科学技术学院学报(自然科学版),1998,16(3):45-46.[4] 王 玲.离子树脂对乙酸异戊酯的催化合成[J ].山东化工,1995,(2):12-13.
Study of synthesis of iso -amyl acetate
GU A N Gong-co u,HU A N G Y ao-wei,ZHU Jian-hui
(T o ur ism and Geo gr aphy Depart ment ,F oshan U niver sity ,F oshan 528000,China )
Abstract :T his paper is about the study of the w hole pr ocess of synthesizing iso-amy l acetate .With solid sulfanilic acid as catalyst w e can synthesize iso -amyl acetate from acetic acid and iso -am yl alcohol.T he after -processing is sim plified and the yield rate is 80%.
The cataly st can be reused .
Key words :iso -amy l acetate ;acetic acid ;iso -am yl alcohol ;sulfanilic acid
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第4期 关共凑等:乙酸异戊酯的合成研究。