03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
HJ535 -2009水质 氨氮测定
水质氨氮的测定1 含义及方法原理1.1 含义氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。
同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
1.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。
2. 方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号：HJ535 -2009方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
3 仪器3.1可见分光光度计：具20 mm比色皿。
3.2 氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。
4 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 mL的蒸馏水中，加0.1 mL硫酸（ρ=1.84 g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3 盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/mL。
4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
4.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。
氨氮 HJ 535-2009
水质氨氮的测定方法验证报告1．检验依据HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计（编号：IE005） 3．分析步骤参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线图1 氨氮标准曲线图回归方程：y=0.00728737x-0.00056509 r ＝0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.125mg/L ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
表4 有证标准样品测试数据4.4.2 实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.5 实际样品加标测试数据表5．注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。
为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 (2)
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ........................................................................ (III)1适用范围...................................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... . (3)6样品.............................................................................................................................................. .37分析步骤...................................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... .. (4)9准确度和精密度...................................................................... .. (5)10质量保证和质量控制...................................................................... . (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ-535-2009水质氨氮测定
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 535—2009代替GB 7479—87水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法Water quality—Determination of ammonia nitrogen—Nessler’s reagent spectrophotometry2009-12-31发布 2010-04-01实施环境保护部发布HJ535—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第77号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 533—2009）；二、《环境空气氨的测定次氯酸钠–水杨酸分光光度法》（HJ 534—2009）；三、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535—2009）；四、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536—2009）；五、《水质氨氮的测定蒸馏–中和滴定法》（HJ 537—2009）。
以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》（GB/T 14668—93）；二、《空气质量氨的测定次氯酸钠–水杨酸分光光度法》（GB/T 14679—93）；三、《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB 7479—87）；四、《水质铵的测定水杨酸分光光度法》（GB 7481—87）；五、《水质铵的测定蒸馏和滴定法》（GB 7478—87）。
特此公告。
2009年12月31日iHJ535—2009 iiHJ535—2009目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (3)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (4)10 质量保证和质量控制 (4)iiiHJ535—2009前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
氨氮操作规程
纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009代替GB7479-87）一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液（100g/L）和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液（250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，吸取上清液分析；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释50倍）于50 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释10倍）于50 ml具塞比色管中，用无氨水定容至50 ml刻度线；四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液（500g/L）摇匀，再加入 1.0 ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟；五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：同纳氏试剂分光光度法；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释25倍）于25 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释5倍）于25 ml具塞比色管中，用无氨水定容至25 ml刻度线；四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26（矿物质稳定剂、白色溶液），摇匀；再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液），摇匀；五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂)，摇匀，放置1分钟；六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。
氨氮 水质 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535
氨氮水质氨的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009仪器：分光光度计、PH计试剂：纳氏试剂（碘化钾、二氯化汞HgCl2、氢氧化钾、氢氧化钠、碘化汞）酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（纯氯化铵）铵标准使用液化学需氧量1、水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 11914-1989仪器：回流装置：250ml锥形瓶、加热装置：变阻电炉、50ml酸式滴定管试剂：重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液：邻菲啰啉，硫酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞2、快速密闭催化消解法《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局(2002年)仪器：具密封塞的加热管50ml、锥形瓶150ml、酸式滴定管25ml、恒温定时加热装置。
试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、消解液：重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵、浓硫酸、Ag2SO4-H2SO4催化剂：浓硫酸稀释、邻菲啰啉指示剂、掩蔽剂：HgSO4、硫酸高锰酸盐指数水质高锰酸盐指数的测定GB/T 11892-1989仪器：酸（碱）性法：1、沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟试剂：酸性法：高锰酸钾贮备液、高锰酸钾使用液、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、草酸钠标准使用液、（50%氢氧化钠）五日生化需氧量水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法HJ 505-2009仪器：恒温培养箱（20±1℃）、5~20L细口玻璃瓶、1000~2000ml量筒、玻璃棒、溶解氧瓶、虹吸管试剂：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾、七水合磷酸氢二钠、氯化铵）、硫酸镁溶液（七水合硫酸镁）、氯化钙、氯化铁、盐酸、氢氧化钠、亚硫酸钠、葡萄糖-谷氨酸标准溶液、稀释水、接种液、接种稀释水石油类和动植物油水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法 HJ637-2012仪器：红外分光光度计、比色皿、分液漏斗1000ml、容量瓶：50、100、1000ml、玻璃砂芯漏斗G-1型40ml、玻璃瓶采样瓶试剂：四氯化碳、硅酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、盐酸1+5、氢氧化钠、硫酸铝、正十六烷、姥鲛烷、甲苯。
《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》hj535-2009
《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》hj535-2009水质是指水的自然状态和特性，主要包括水的味、色、浑浊度、PH值、氨氮含量等指标。
而其中，氨氮是水质指标中的一个重要参数，是生活污水和工业废水中常见的一种污染物。
对水中氨氮的测定至关重要。
在我国，关于氨氮的测定标准主要由国家环境保护部门制定，其中hj535-2009是目前较为常用的测定方法之一。
该方法采用纳氏试剂分光光度法，具有操作简便、准确性高等特点。
下面，我们将深入探讨《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》，以便更好地理解该测定方法的原理、步骤和应用。
一、什么是氨氮？氨氮是指水中以氨态氮形式存在的总氮，一般用NH3-N表示。
它来自于生活污水、工业废水和农业废水中的有机氮和无机氮的部分。
氨氮是影响水体富营养化和水质的关键指标之一，因此对其测定具有重要意义。
二、纳氏试剂分光光度法的原理纳氏试剂是一种特定试剂，能与氨氮在碱性溶液中生成深黄色络合物。
而分光光度法则是一种通过物质对光的吸收来测定物质浓度的方法。
纳氏试剂分光光度法利用了纳氏试剂与氨氮络合物的吸光度特性，通过光的吸收程度来测定水样中氨氮的含量。
三、操作步骤1. 取水样制备：需要从水样中将氨氮提取出来，通常采用碱式蒸馏法。
2. 添加纳氏试剂：将提取出的氨氮溶液与纳氏试剂混合，生成深黄色络合物。
3. 测定吸光度：使用分光光度计测定深黄色络合物的吸光度，根据吸光度值计算出水样中的氨氮含量。
四、方法特点纳氏试剂分光光度法具有操作简便、准确性高的特点。
由于深黄色络合物具有明显的吸光度，因此对于低浓度的氨氮也能准确测定。
另外，该方法还具有对有色和浑浊样品的适用性，适用范围广。
五、个人观点和理解在实际应用中，纳氏试剂分光光度法对于水样中氨氮的测定具有非常重要的意义。
其操作简便、准确性高的特点，使其成为了环境监测、工业生产和科研实验中常用的分析方法。
通过该方法测定水质中氨氮含量，能更好地掌握水体的污染程度，为环境保护和水质改善提供重要参考。
HJ535 2009水质 氨氮测定
量取 8.5 mL 盐酸（4.3）于适量水中用水稀释至 100 mL。 4.11 硼酸（H3BO3）溶液，ρ=20 g/L。 称取 20 g 硼酸溶于水，稀释至 1 L。 4.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue） ，ρ=0.5 g/L。 称取 0.05 g 溴百里酚蓝溶于 50 mL 水中，加入 10 mL 无水乙醇，用水稀释至 100 mL。 4.13 淀粉-碘化钾试纸 称取 1.5 g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入 200 mL 沸水，搅拌混匀放 冷。加 0.50 g 碘化钾（KI）和 0.50 g 碳酸钠（Na2CO3） ，用水稀释至 250 mL。将滤纸条浸 渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.14 氨氮标准溶液 4.14.1 氨氮标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/mL。 称取 3.819 0 g 氯化铵 （NH4Cl， 优级纯， 在 100～105℃干燥 2 h） ， 溶于水中， 移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。 4.14.2 氨氮标准工作溶液，ρN =10 μg/mL。 吸取 5.00 mL 氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度。临用前配 制。 5 样品 5.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH ＜2，2～5℃下可保存 7 d。 5.2 样品的预处理 5.2.1 去除余氯 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。每加 0.5mL 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除尽。 5.2.2 絮凝沉淀 100 mL 样品中加入 1 mL 硫酸锌溶液（4.7）和 0.1～0.2 mL 氢氧化钠溶液（4.8） ，调节 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸 过滤，弃去初滤液 20 mL。也可对絮凝后样品离心处理。 5.2.3 预蒸馏 将 50 mL 硼酸溶液（4.11）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取
HJ535-2009水质氨氮测定
水质氨氮的测定1 含义及方法原理1.1含义氨氮是指水中以游离氨（ NH3）和（ NH4+）形式存在的氮。
动物性的含氮量一般较植物性有机物为高。
同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
1.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420nm处测量吸光度空气质量标准。
2. 方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号： HJ535-2009 方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
3仪器3.1可见分光光度计：具 20mm比色皿。
3.2氨氮蒸馏装置：由 500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500mL蒸馏烧瓶。
4试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 4.1 制备的水。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10g 同样的树脂，以利于保存。
4.1.2蒸馏法在 1000mL的蒸馏水中，加 0.1mL硫酸（ρ =1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50mL馏出液，然后将约 800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.2轻质氧化镁（ MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3盐酸，ρ （HCl）=1.18g/mL 。
4.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（ HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0g 氢氧化钾（ KOH），溶于 50mL水中，冷却至室温。
HJ535 -2009水质 氨氮测定
水质氨氮的测定1含义及方法原理1.1含义氨氮是指水中以游离氨（NH3）和（NH4+）形式存在的氮。
动物性的含氮量一般较植物性有机物为高。
同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
1.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度空气质量标准。
2.方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号：HJ535-2009方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
3仪器3.1可见分光光度计：具20mm比色皿。
3.2氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500mL蒸馏烧瓶。
4试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3盐酸，ρ(HCl)=1.18g/mL。
4.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
4.4.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50mL水中，冷却至室温。
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
氨氮--纳氏试剂分光光度法3
取样品或者空白对照溶液加入于已标记的50mL比色管中，直至刻线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0mL（或者1.5 mL），摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
（7）记录、处理实验数据。
pA
sA
ba
N
bV
注：
pN——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；
b ——校准曲线的斜率；
V ——试料体积，mL；
称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL。
注：
未说明的实验试剂均为标准分析纯。
4.操作步骤
检测样品是否含氯离子，含氯离子则加入硫代硫酸钠溶液去除样品中的氯离子。判断样品是否浑浊、有色度，若有则进行预处理。
消除干扰离子，在控制变量法的条件下，绘制氨氮标准曲线、检测试验样品中氨氮的含量。记录、处理实验数据。
称取3.8190g氯化铵（NH
4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2℃～5℃保存1个月。
（6）氨氮标准工作溶液，ρN =10μg/mL：
吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液，加入到500mL容量瓶中，稀释至刻度。预处理所需试剂：
（1）轻质氧化镁（MgO）：
0.5
1.0
2.0
3.0
6.0
8.0
10吸光度（AAS）
（4）样品及空白原始数据
表1-2样品和空白吸光度原始数据
比色管编号吸光度（AAS）
HJ5352009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法标题：HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法一、背景与目的氨氮是水质监测的重要指标之一，反映了水体中氮循环的状况。
HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法，是一种广泛应用于氨氮测定的标准方法。
该方法基于氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物的原理，通过分光光度计测量反应产物的吸光度来定量测定水样中的氨氮浓度。
本文旨在详细介绍HJ 535-2009方法的基本原理、操作步骤和注意事项，为从事水质氨氮测定的实验室人员提供参考。
二、方法原理氨氮是指水中以游离态存在的氨和铵离子。
在碱性条件下，氨离子与纳氏试剂反应生成黄色络合物。
纳氏试剂分光光度法利用这一反应原理，通过测量反应产物在特定波长下的吸光度，并与标准曲线比较，计算水样中的氨氮浓度。
该方法的线性范围为0.05~10mg/L，最低检测浓度为0.05mg/L。
三、实验步骤1.试剂准备：准备纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、氢氧化钠溶液和铬黑T指示剂。
将上述试剂储存于棕色瓶中，避免阳光直射。
2.标准溶液制备：制备一系列浓度的氨氮标准溶液，用于制作标准曲线。
3.水样处理：采集适量水样，加入氢氧化钠溶液调节pH至10.5~11.5，使氨离子转化为氨分子。
4.显色反应：向水样中加入纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，摇匀后静置10分钟。
5.比色测定：将显色后的水样倒入比色皿中，用分光光度计在特定波长下测量吸光度。
同时测量空白样的吸光度。
6.标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和对应的吸光度绘制标准曲线。
7.结果计算：根据标准曲线计算水样中的氨氮浓度。
四、注意事项1.实验过程中要避免阳光直接照射，以免影响显色反应。
2.水样的pH值应控制在10.5~11.5之间，以促进氨离子转化为氨分子。
如需调节pH值，可使用氢氧化钠溶液。
3.比色测定时应使用清洁的比色皿，以减小误差。
同时，注意比色皿的摆放位置，确保空白样与水样的测量条件一致。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
氨氮HJ535-2009
氨氮HJ535-2009水质氨氮的测定方法验证报告1(检验依据HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计(编号:IE005)3(分析步骤参考HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线氨氮含量(μg) 0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 吸光度As 0.054 0.095 0.127 0.192 0.345 0.489 0.638 0.783 吸光度As-A0 0 0.041 0.073 0.138 0.291 0.435 0.584 0.729图1 氨氮标准曲线图回归方程:y=0.00728737x-0.00056509 r,0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质(即0.125mg/L)，进行测定，t按HJ 168-2010规定MDL=进行计算，结果如下: (n,1,0.99)，S表2 方法检出限测定结果(N=10)序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100.047 0.046 0.043 0.041 0.043 0.044 0.047 0.045 0.047 0.041 吸光度(A)样品浓度0.1305 0.1278 0.1196 0.1141 0.1196 0.1223 0.1305 0.12510.1305 0.1141 (mg/L)平均值 0.1234 (mg/L)标准偏差0.00647 Sb(mg/L)2.821 t值检出限 0.018 (mg/L)4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3 表3 精密度测试数据试样平行号编号BY140812-54标准样品编号BY140812-55标准样品1 3.05mg/L 1.09mg/L2 3.04mg/L 1.08mg/L 测定3 3.00mg/L 1.12mg/L 结果4 3.04mg/L 1.11mg/L5 2.98mg/L 1.08mg/L6 3.00mg/L 1.09mg/L平均值 3.02mg/L 1.10mg/L标准偏差 0.02858mg/L 0.01643mg/L相对标准偏差 0.95% 1.50%4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为(3.01?0.11)mg/L和(1.09?0.05)mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。
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水质氨氮检测标准操作规程
纳氏试剂分光光度法
一、目的
规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围
1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者
实验室检验人员及负责人。
四、正文
1、方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器
2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂
分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：
碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液
称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液
称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液
称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液
称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
3.7、ρ=250g/L氢氧化钠溶液
称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
3.8、c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液
称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。
3.9、c(HCl)=1mol/L盐酸溶液
量取8.5ml浓盐酸于适量水中用水稀释至100 ml。
3.10、ρ=20g/L硼酸（H3BO3）溶液
称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
3.11、ρ=0.5g/L溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），。
称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100ml。
3.12、氨氮标准溶液
3.12.1、ρN =1000μg/ml氨氮标准贮备溶液
称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。
3.12.2、ρN =10μg/ml氨氮标准工作溶液
吸取5.00ml氨氮标准贮备溶液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
临用新制。
5、样品
5.1、样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。
5.2、样品的预处理
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
5.2.1、去除余氯
若样品中存在余氯，可加入适量的ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液去除。
每加0.5ml 可去除0.25mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
5.2.2、絮凝沉淀
100ml样品中加入1mlρ=100g/L硫酸锌溶液和0.1～0.2mlρ=250g/L氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
也可对絮凝后样品离心处理。
5.2.3、预蒸馏
将50mlρ=20g/L硼酸（H3BO3）溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取250ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液或c(HCl)=1mol/L盐酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml时，停止蒸馏，加水定容至250ml。
6、分析步骤
6.1、校准曲线
在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00 ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100µg，加水至标线。
加入1.0 ml ρ=500g/L酒石酸钾钠溶
液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0 ml（HgI2 -KI-NaOH溶液），摇匀。
放置10min 后，在波长420 nm下，用30mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以50ml样品中氨氮浓度为纵坐标，对应的空白校正后的吸光度为横坐标，绘制校准曲线。
注：根据待测样品的质量浓度也可选用10mm比色皿。
6.2、样品测定
6.2.1、清洁水样：直接取50 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
6.2.2、有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50 ml（若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量
c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液，调节水样至中性，用水稀释至50 ml标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
根据（6.1）中标准曲线方程计算出50ml 样品中氨氮的浓度。
若样品稀释后进行检测，计算结果需乘以稀释倍数。
6.3、空白试验
用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
6.4、结果表示
当测定结果小于1.00mg/L时，保留到小数点后两位；大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。
五、注意事项
1、校准曲线的相关系数R 应大于等于0.999。
2、每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度A应小于0.030。
（10mm比色皿）。
3、每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10 时，应至少测定一个平行双样。
当样品氨氮含量≤1.00mg/L 时，测定结果相对偏差应≤10%；当样品氨氮含量＞1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤5%。
测定结果以平行双样的平均值报出。
4、每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。
否则，需重新绘制校准曲线。
5、实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。
实验中所用的玻璃器皿应用（1+9）盐酸溶液或（1+35）硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。
高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
6、酒石酸钾钠的配制
酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。
此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。
7、絮凝沉淀
滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100 ml）。
这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
8、水样的预蒸馏
蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。
在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。
馏出液速率应保持在10 ml/min 左右。
蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。
部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。
9、蒸馏器清洗
向蒸馏烧瓶中加入350 ml 水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100 ml 水，将馏出液及瓶内残留液弃去。
10、使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。