欲测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案
预测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案
预测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案1、适用范围本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。
2、标准品配制(1) 单标标准储备液:准确称取各标准品,用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。
(2) 混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取取15 g样品,加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液,振荡5 min,加入QuEChERS萃取盐*,振荡5 min,冷却10 min,8000 rpm下离心2 min,取5 mL上清液,待净化。
*QuEChERS萃取盐:6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠(Cat.#:64520)。
4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#:64105)a活化:加入5 mL乙腈:甲苯=3:1,弃去流出液;b上样:将待净化液加入柱中,收集流出液;c洗脱:向柱中加入25 mL 乙腈:甲苯=3:1,收集流出液;d重新溶解:在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,供GC/MS分析。
5、色谱条件色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:8231)进样口温度:240 ℃升温程序:初始温度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升温至150 ℃,再以3 ℃/min升温至200 ℃,再以8℃/min升温至280 ℃,保持10 min载气:氦气,柱流速:0.54 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1.0 μL离子源温度:230 ℃接口温度:280 ℃溶剂延迟:4 min。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文
一、样品准备:
1.根据检测需要,选择适当的农产品样品,包括蔬菜、水果、畜禽肉、饲料等。
2.采集样品时应注意避开农药施用期和施用后恢复期,并采集充分混
合的样品。
4.根据检测要求,将样品进行标样,便于后续的处理和比对。
二、提取:
1.将样品进行均质处理,将样品分配成若干平行样品。
2.根据农残的属性,选择合适的提取溶剂,如甲醇、乙酸乙酯等,然
后将样品和溶剂进行混合,使农残充分溶解。
3.对于固体样品,可以采用溶解、萃取、提取等方法,如超声波法、
浸提法等。
4.进行离心,使样品与溶液分离。
5.将提取液转移到适合进行下一步处理的容器中。
三、纯化:
1.针对提取液中的杂质,可以通过沉淀、萃取、净化等方法进行纯化。
2.常用的纯化方法包括固相萃取、液相色谱、凝胶柱层析等。
3.使用纯化后的样品溶液进行检测,以提高结果的准确性。
四、检测:
1.根据农残的不同特性和检测要求,选择适当的检测方法,如气相色
谱-质谱联用技术、高效液相色谱法、酶联免疫吸附检测等。
2.根据方法的要求,进行仪器的预热和校准。
3.将纯化后的样品进行注射或添加进仪器中进行检测。
4.通过仪器进行分析和测量,获取样品中农残的含量。
五、结果分析:
1.根据检测结果,计算出样品中农残的含量。
2.比对检测结果与相应的国家、地区农残限量标准,判断样品是否符
合安全标准。
3.对于超过安全标准的样品,可以采取相应的措施,如停售、退货、
召回等。
4.对于符合安全标准的样品,可以生成相应的检测报告,并公示结果。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着人们对健康意识的提高,对食品安全的需求也越来越高。
农药残留是目前威胁食品安全的主要因素之一。
中国蔬菜生产中存在的农药残留问题受到广泛关注。
为了确保食品的安全,需要对蔬菜中农药残留进行检测。
本文综述了蔬菜中农药残留测定前的处理方法,包括样品准备、提取、净化等相关技术。
一、样品准备1. 样品选择蔬菜样品的种类繁多,为确保检测结果的准确性,应选择符合以下条件的样品:(1)便于操作,样品数量足够、稳定。
(2)与农药的相容性好,不会影响提取,易于净化。
(3)形状规则,便于操作。
2. 样品处理蔬菜样品处理包括以下几个方面:(1)去皮、去籽等预处理,以减少干扰物。
(2)样品粉碎,有利于提取。
(3)样品混匀,有利于样品的均一性。
二、提取农药残留的提取包括机械法、化学法、超声波法、微波法等。
依据样品的性质和农药的特点,选择合适的提取方法。
1. 机械法机械法包括搅拌、摇晃、超离心等,对于一些硬质植物组织的提取效果较好,但是无法提取细胞内部的成分。
2. 化学法化学法包括溶解、脱脂、水解等,这些方法可以溶解蔬菜中的农药,但是也容易溶解样品中的其他成分。
3. 超声波法超声波法利用超声波的高频率振动作用,使得样品中的农药快速释放,采用超声波法提取的样品含量较高,但存在操作条件要求高、高能耗等问题。
微波法是一种新型提取方法,与传统的提取方法相比,具有操作简单、提取快速、提取效率高等优点。
三、净化净化是为了去除样品中的杂质、提高检测灵敏度。
常采用的净化方法包括气相色谱、液相色谱、分液漏斗、固相萃取等。
1. 气相色谱气相色谱(GC)是目前应用最广泛的方法之一,它能够分离样品中的组分并进行检测,检测结果的灵敏度高,但是成本较高。
液相色谱(HPLC)是用液体作为载流相,实现蔬菜中农药残留的分析方法。
使用HPLC 技术可以分离和定量样品中的化合物和成分。
3. 分液漏斗分液漏斗是通过重力分离的方法将水溶液与有机溶剂分离,减少杂质对检测结果的干扰。
农产品农药残留抽样检测实施方案范文精简处理
农产品农药残留抽样检测实施方案农产品农药残留抽样检测实施方案一、目的与背景为了保障农产品质量和人民健康安全,加强对农药残留的抽样检测工作,制定本方案。
二、适用范围本方案适用于农产品农药残留抽样检测工作。
三、抽样检测方法3.1 食品抽样1. 根据农产品的种类和特点,确定抽样点位;2. 抽取样品时,应避免可能对样品产生污染的因素;3. 抽样时,应采用专用工具,避免直接接触样品;4. 保持样品完整性和代表性,避免样品受潮和变质;5. 根据实际需要,对不同农产品的抽样量进行确定;6. 抽样时要注意记录样品的来源、数量、时间等信息。
3.2 农产品检测1. 根据不同农产品的特性,采用相应的检测方法;2. 按照标准操作程序进行检测;3. 保持检测设备的准确性和可靠性;4. 检测过程中,应控制好环境条件,确保结果的准确性;5. 对检测结果进行记录和分析。
四、抽样检测频率4.1 样品数量根据农产品的产量和销售情况,确定每批次抽样的样品数量。
4.2 抽样频率根据农产品的种类、涉及的农药品种和使用情况等因素,确定抽样的频率。
五、抽样检测结果管理5.1 样品编号对每个样品进行编号管理,确保唯一性和可溯源性。
5.2 检测结果存档对每次检测的结果进行存档管理,包括样品信息、检测方法、检测结果等。
5.3 结果分析与处理对检测结果进行分析和处理,及时采取相应的措施。
六、风险评估与控制6.1 风险评估根据抽样检测的结果,对农产品的农药残留风险进行评估。
6.2 风险控制根据风险评估结果,采取相应的控制措施,确保农产品的质量和安全。
七、监督与评估7.1 监督机构建立监督机构,负责对抽样检测工作进行监督和评估。
7.2 监督内容对抽样检测工作的实施情况、检测结果和处理情况进行监督和评估。
八、调查与学习定期开展农药残留抽样检测工作的调查和学习,经验,不断改进。
九、附则本方案的解释权归监督机构所有,可以根据实际情况进行调整和修改。
以上为农产品农药残留抽样检测实施方案,希望能够对农产品质量保障工作提供一定的参考。
农产品农药残留抽样检测实施方案
农产品农药残留抽样检测实施方案农产品农药残留抽样检测实施方案1. 引言农产品农药残留是指农产品在种植、生产、加工和运输过程中,由于使用农药不当或不当使用农药,导致农产品中残留有害物质的现象。
为了保护消费者的健康和生命安全,确保农产品的质量安全,对农产品进行农药残留抽样检测是非常重要的。
2. 抽样原则抽样应当具有代表性,即能够反映整体农产品农药残留情况;抽样应当随机进行,不能被人为操控;抽样时应当遵守相关的法律法规和抽样标准。
3. 抽样方法随机抽样法:根据农产品的不同特性,采用随机抽样法确定抽样数量和抽样地点;定点抽样法:根据农产品的生长状况和种植情况,选择相对固定的地点进行抽样;范围抽样法:根据农产品生产的不同范围,确定抽样范围,并在范围内按一定比例进行抽样。
4. 抽样器具抽样器具应当保持干净、完整,避免对抽样结果产生影响;常用的抽样器具有:无菌采样容器、无菌手套、无菌采样棒、无菌刀片等。
5. 抽样地点选择抽样地点应当涵盖农产品生产、加工、运输等环节;不同地区、不同生产环节的抽样比例和数量应当根据实际需要进行确定。
6. 抽样流程1. 确定抽样目标;2. 根据抽样方法确定抽样地点;3. 使用干净的抽样器具进行抽样;4. 将抽样品放入干净的抽样容器中,并封闭容器;5. 对抽样容器进行标识,包括抽样地点、抽样日期等信息;6. 抽样完毕后,将抽样品送往检测机构进行检测。
7. 抽样注意事项抽样器具应当保持干净,避免交叉污染;抽样过程中应当避免使用有害物质污染抽样品;抽样后的容器应当密封,防止样品的污染和变质。
8. 检测结果处理依据相关标准和法规,对检测结果进行判定;若农产品农药残留超过国家标准,应当采取相应的措施,如警示、召回等。
以上为农产品农药残留抽样检测实施方案,希望能对相关人员在农产品检测方面提供一定的指导和参考。
蔬菜农药残留检测抽样工作方法
Z h o n g f e i n o n g y a o本文主要围绕蔬菜农药残留检测抽样工作方法展开分析和论述,首先介绍蔬菜农药残留检测抽样的流程,然后分析蔬菜农药残留检测抽样需要注意的事项。
为了保证蔬菜的质量,需要对进入流通市场的蔬菜进行抽样调查,通过进行抽样检验检测,及时的发现蔬菜农药的残留现象,从而真实的反映出农产品的质量以及安全状况,为政府的科学决策提供相关的依据。
因此,为了保证蔬菜农药残留监测抽样工作的实际效果,应该保证抽样流程选取有效的工作方法,同时注意相关的事项,才能够更好地推进抽样检测工作,以便保证菜农药残留监测抽样工作的质量。
一、蔬菜农药残留检测抽样的流程分析在推进蔬菜农药残留检测抽样工作时需要把握好抽样的流程,具体包括以下几个方面:1、要进行抽样前的准备工作在进行抽样前要有抽样人员制定相关的抽样计划以及方案,然后命令专人准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签等相关的抽样工具,确保这些用具比较的洁净、干燥、没有异味,不会对样本造成污染和破坏。
同时为了保证抽样检测的效果,应该避免抽样过程当中受到雨水或灰尘等环境污染的影响,确保抽样工作能够正常的开展。
2、抽样量及时间的确定在对蔬菜进行农药残留抽样检查时,每一种样品的抽样量应该不低于3000克。
在对样品进行保存时要除去泥土以及明显腐烂、萎蔫的部分。
抽样时间的选择也至关重要,应该结合生产基地不同品种的成熟期来进行确定,一般蔬菜成熟之后即将上市、待售之前要进行抽样;或者是对进入批发市场在批发和交易高峰时进行抽样;也可以对农贸市场、超市等进行销售的产品进行取样抽查。
3、抽样方法的确定在确定抽样方法时,要结合蔬菜的生产环节进行抽样,比如对露天蔬菜进行抽样时种植面积要超过一亩地,而对于蔬菜大棚进行抽样时,可以对每个温室或大棚为一个抽样单位,每个抽样单位单元内按照对角线法、棋盘法或者是蛇形法进行随机抽样,样品点至少应该超过五个,在对产地批发市场进行抽样时应该从上、下分别取样,每一层从中心及四周进行五点取样。
白菜有机磷农药残留检测并制备样品提取液
外标法
4
13 结果与讨论
通过以上方法,我们可以得到白菜样品中有机磷农药的残留量。将检 测结果与国家标准进行比较,判断该白菜样品是否符合安全标准。同 时,我们还可以对不同种植方式、不同品种的白菜样品进行对比分析, 以评估不同种植方式对农药残留的影响
此外,本方法采用了有机溶剂提取、盐析、离心分离等步骤,可以有 效去除白菜样品中的杂质和干扰物质,提高检测的准确性和可靠性。 同时,气相色谱法具有高分离效能、高灵敏度等优点,可以满足多种 有机磷农药的同时检测。但是,本方法仍存在一些局限性,如提取液 中有机溶剂的残留可能会对分析结果产生影响,需要进一步优化提取 方法以降低有机溶剂的残留量
白菜有机磷农药 残留检测并制备
样品提取液
1 引言 3 方法 5 结论
-
2 材料与设 4 结果与讨论
1
引言
1
随着人们对食品安全问题的关注度不 断提高,农药残留检测成为了越来越
重要的任务
有机磷农药是一种常用的杀虫剂,但 由于其潜在的危害性,必须在蔬菜中
严格限制其残留量
2
3
本文将介绍一种白菜有机磷农药残留 检测的方法,并制备样品提取液
方法
气相色谱分析条件
色谱柱:有机磷专用色谱柱,如RTX-1701(30m×0.32mm×0.25μm) 载气:氮气,纯度≥99.999% 流速:1.5mL/min 进样口温度:250℃
xxxxx
方法
检测器温度 程序升温 进样方式 进样量 定量方法
250℃
初始温度100℃,保持1min;以10℃/min 的速度升至250℃,保持5min 不分流进样
2
材料
白菜样品 有机溶剂:乙腈或丙酮 氯化钠 无水硫酸钠 滤纸
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、试剂配制及保存1、缓冲液:取一包缓冲液粉剂倒入500mL蒸馏水中,溶解、混匀,在室温条件下保存。
2、底物:向标有“底物”的试剂瓶中加入5.5mL蒸馏水,溶解、混匀,在0~5℃条件下保存。
3、显色剂:向标有“显色剂”的试剂瓶中加入55mL 缓冲液,溶解、混匀,在0~5℃条件下保存。
4、酶液:酶已配成溶液可直接使用,在0~5℃条件下保存。
二、样品提取1、选择2g有代表性的蔬菜或瓜果皮样品,擦去表面泥土;2、叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样,块根菜取横截面1厘米见方表皮样品,放入三角瓶中;3、用移液器向三角瓶内加入10mL缓冲液,振荡提取40~50次(如有振荡器则约振荡20~30秒);4、用滤纸滤去混合液中的固体物,所得的清液作为待测样品液。
三、对照测试1、在比色皿中依次加入缓冲液2.5mL,酶液20μL,显色剂100μL;2、用保鲜膜盖住比色皿口,摇匀2~3秒;3、加入底物20μL,迅速摇匀2~3秒;4、立即将比色皿放入比色池中,上机测试。
四、样品测试1、在比色皿中依次加入待测样品液2.5mL,酶液20μL,显色剂100μL;2、用保鲜膜盖住比色皿口,摇匀2~3秒,静置10分钟(用秒表准确计时);3、加入底物20μL,迅速摇匀2~3秒;4、立即将比色皿放入比色池中,上机测试。
注意:加完底物后,会迅速产生显色反应,因此混匀后应及时上机测试,每次放入时间应基本相同,否则容易引起测量误差。
五、结果判读:农药残留超标抑制率≥50%农药残留合格抑制率<40%农药残留可疑40%≤抑制率<50%抑制率≥40%的样品需要重复检测2次以上。
如有必要,可用气相色谱等方法进一步确认。
注意事项:1、本试剂适用国家标准GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》。
2、农药残留快速检测试剂盒应在0~5℃条件下保存,切勿冻结,使用前摇匀。
3、试剂从冰箱取出后应放置一段时间,达到室温后再开始测试(建议在37℃水浴3分钟或用手掌紧握3分钟,以便使酶呈液体状且尽快恢复室温),否则可能导致抑制率为0%。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
【试剂配制】
缓冲剂:取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水(建议使用娃哈哈纯净水)中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液,常温保存;
酶粉:取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存;
显色剂:取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存。
底物:取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解,使用时取100μL,0~5℃冷藏保存;
【样品提取】
取2g蔬菜样品(块茎类取4g),叶菜剪成1cm2左右的碎片,块茎类取横截面或取其表皮,放入取样瓶中,加入10mL缓冲液,震荡1~2min,静置或过滤后上清液为待测样品液。
【操作步骤】
空白对照:取1支试管加入2.5mL缓冲液,然后加入酶液100μL和显色剂100μL,摇匀,37℃恒温静置反应15min加入100μL底物,摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
样品检测:取1支试管加入2.5mL待测液,然后加入酶液100μL和显色剂100μL,摇匀,37℃恒温静置反应15min加入100μL底物,摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
【结果判定】
当抑制率<50%时,表示样品农残未超标;当抑制率≥50%时,表示样品农残超标,需重复实验,多次重复后仍显示超标,建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。
【注意事项】
4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用;
5.2、任何试剂使用时,应坚持用完一瓶配一瓶的原则,防止试剂变质;
6.3、移液枪头要一一对应使用,不能混用,防止交叉污染;
7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂,都不应该再次射回试剂瓶内。
【有效期】未配制的试剂有效期为18个月;配制后的试剂有效期为1年。
超市门店蔬菜残留农药检测操作流程
超市门店蔬菜残留农药检测操作流程蔬菜残留农药检测操作流程主要包括样品采集、样品处理、农药残留分析以及结果分析和报告编写等步骤。
具体流程如下:一、样品采集1.根据抽检比例和抽样地点制定抽检计划。
2.在抽样地点设置固定样品采集点。
3.使用干净的采集工具(如塑料袋、采样容器等)采集蔬菜样品。
尽量避免手接触样品。
4.为不同样品设置独立的采集容器,避免交叉污染。
5.每个样品的采集量应符合相应的规定(如重量、体积等)。
二、样品处理1.将采集的样品立即送往实验室。
2.检查样品完整性和标识是否清晰。
3.进行样品初步处理,如除尘、洗涤等。
4.确保每个样品在处理过程中都遵循相同的处理步骤,以保证结果的准确性。
三、农药残留分析1.根据样品的不同特点和要求,选择适宜的农药残留分析方法。
2.样品预处理:样品通常需要经过研磨、抽提等预处理步骤,以便提取农药残留物。
3.提取和净化:使用适当的提取溶剂和净化方法,将样品中的残留物提取出来并去除干扰物。
4.分析方法:选择合适的分析技术,如气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、蛋白质结合等方法进行农药残留物的分析。
5.农药残留定量:通过对标准品和样品进行定量分析,确定样品中农药残留量的浓度。
6.质量控制:对实验过程中的仪器、试剂和操作进行质量控制,确保结果的可靠性和准确性。
四、结果分析和报告编写1.对农药残留结果进行综合统计和分析。
2.对不合格样品进行重复检测确保结果的准确性。
3.编写农药残留检测报告,包括样品信息、农药残留情况、分析方法、结果解读等内容。
4.将报告及时发送给相关部门和门店负责人,并保存相关记录。
以上就是超市门店蔬菜残留农药检测操作流程的详细步骤,通过严格执行该流程,可以提高农药残留检测的准确性和可靠性,保障蔬菜的质量和安全。
蔬菜农药残留速测方法及注意事项
蔬菜农药残留速测方法及注意事项摘要介绍了蔬菜农药残留速测原理、方法及注意事项,以期为蔬菜农药残留的检测提供参考。
关键词蔬菜;农药残留;速测原理;方法;注意事项根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制酰胆碱酯酶的活性原理,如果蔬菜提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药残留或残留量低,酶的活性就不被抑制,试验中加入的底物就能被酶水解,水解产物与加入的显色剂反应产生颜色或水解产物本身有颜色。
如果蔬菜提取液含有农药残留量较高时,酶的活性被抑制,基质就不被水解,当加入显色剂时就不显色或颜色变化很小。
用分光光度计测定吸光值随时间的变化,计算出抑制率,即可判断蔬菜中含有机磷或氨基甲酸酯类农药残留量的情况。
目前,沈阳市农业检测中心已在该市各大蔬菜批发市场建立检测站,对蔬菜中的农药残留进行快速检测[1-2]。
现将其方法及注意事面总结如下。
1蔬菜农药残留速测方法1.1试剂的配置及保存一是提取试剂,即缓冲溶液,每小袋用1 000 mL蒸馏水溶解。
二是胆碱酯酶,用10 mL缓冲溶液溶解,贮存在0~5 ℃冰箱内。
三是底物(碘化乙酰硫代胆碱),用10 mL蒸馏水溶解,贮存在0~5 ℃冰箱内。
四是显色剂(二硫二硝基苯甲酸),用10 mL缓冲溶液溶解,贮存在0~5 ℃冰箱内。
1.2空白样处理于平底小试管中加入50 μL酶、3 mL提取液即缓冲溶液、50 μL显色剂。
常温下放置15 min,加入50 μL底物,立即倒入比色皿中,再放入仪器比色池中,按“空白”键,3 min后得空白吸光度值。
1.3样品处理从田间采摘2.0~2.5 kg可食用菜样,分成3份,1份备案,1份用于复检,1份用于检测。
取表面干净的蔬菜,用天平准确称取,叶菜类取2 g,非叶菜类取4 g,叶菜取叶片部分,果菜如番茄、黄瓜等横截削下1片。
将叶片、瓜肉等切成1 cm见方,置于小玻璃瓶内,加入20 mL提取试剂,振荡1~2 min,倒出上清液于大试管中,静置3~5 min。
农药残留检测方法与步骤
一、二、首先进行样品液提取。
农药残留检测方法与步骤
检测样品样液提取方法
样品测量制剂添加量
三、取第一小吸液器先向各反应瓶中加入100ul酶。
四、再取另外一个大吸液器先向1号反应瓶中加入2.5ml缓冲液,其余反应瓶各加入对应提取液各2.5ml。
操 作 步 骤
取所要用到数量的反应瓶,从左到右依次顺序为1、2、3、4......。
七、10min后再用第三小吸液器分别吸取100ul底物到各反应瓶对应的比色皿中,再迅速将个反应瓶对应药液倒入比色皿放入主机检测。
八、
检测3min后查看结果,器对照△A值在0.3-0.8之间为正常后方可读取样品抑制率值,抑制率值>50%则产品农残超标,抑制率值<50%其产品合格。
五、再取第二小吸液器向各反应瓶中加入100ul显色剂,搅拌均匀放置10min。
六、静置药液的同时,打开主机预热10min。
蔬菜农药残留例行监测抽样和处理实施细则
蔬菜农药残留例行监测抽样和处理实施细则蔬菜是人们日常饮食中非常重要的一部分,然而,在蔬菜生产过程中,农药的使用也不可避免。
为了确保蔬菜的质量和安全,减少农药残留的风险,各地政府在蔬菜农药残留监测方面进行了抽样和处理实施细则的制定。
本文将重点讨论蔬菜农药残留例行监测的抽样和处理实施细则。
蔬菜农药残留监测的抽样是确保监测结果具有可靠性和代表性的关键环节之一、抽样过程应符合以下原则:随机性、全面性、代表性、时效性以及监控点位稳定性。
首先,抽样需要随机选择符合一定要求的样品。
其次,应该尽可能地覆盖各个生产区域、不同供应商和农药使用频率不同的蔬菜品种。
这样可以最大程度地保证样品的代表性。
同时,为了得到准确的监测结果,抽样应当在蔬菜上市前进行,以保证监测结果能够及时传递给消费者和相关部门。
蔬菜农药残留监测抽样过程中,样品的处理也是非常重要的环节。
样品处理过程应符合以下原则:合理选取样品形态、规范化样品处理步骤和方法、保证样品的完整性、保持样品中农药残留物的稳定性。
首先,根据蔬菜的不同特点,选择合适的样品形态,如新鲜蔬菜、干燥蔬菜、罐头蔬菜等。
其次,在样品处理过程中,需要进行加工、分析和保存等步骤。
这些步骤应该符合规范化的操作流程,确保样品处理的一致性和准确性。
同时,在处理过程中应尽可能保证样品的完整性,以免发生样品污染或农药残留物溶解、挥发等情况。
总之,蔬菜农药残留例行监测的抽样和处理实施细则是确保蔬菜质量和安全的重要保障。
通过合理抽样和规范处理,可以有效减少农药残留的风险,保证消费者的健康和权益。
在执行过程中,还需严格遵守相关原则和程序,并不断优化和完善监测制度,提高监测工作的水平和效果。
农药残留检测方法与步骤
农药残留检测方法与步骤1.样品采集:首先,需要从农产品中采集样品。
样品的选择要有代表性,通常可以从不同产地和不同批次的农产品中采集。
样品的采集要尽量避免受到外界因素的污染,通常需要采用无菌器皿进行采集。
2.样品制备:采集到的样品需要进行预处理以获得可靠的检测结果。
样品制备的步骤可以根据不同的农产品和农药种类来定制。
通常包括样品的粉碎、溶解、提取等步骤。
此外,还可以通过添加试剂、调整pH值等方法来改变样品的性质。
3.提取与净化:为了从样品中提取出农药残留,需要进行提取和净化步骤。
常见的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取等。
提取后,还需要通过净化方法将样品中的干扰物质去除,以确保检测结果的准确性。
4.分析方法选择:根据农药残留的特性和样品类型,选择适当的分析方法进行检测。
常见的农药残留检测方法包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、高效液相色谱(HPLC)等。
5.方法验证:选择的分析方法需要进行验证,以确保其适用性和准确性。
验证的内容通常包括方法的灵敏度、特异性、线性范围、准确度、重复性和稳定性等指标的检测。
6.峰识别与定量:在实际分析中,需要对样品中的农药残留进行峰识别和定量。
通过分析仪器的检测结果,可以确定样品中农药残留的类型和含量。
7.数据处理与结果分析:最后,对得到的检测结果进行数据处理和结果分析。
可以使用专业的数据处理软件对检测结果进行处理和统计,以获得最终的农药残留的结果。
总结起来,农药残留检测方法和步骤包括样品采集、样品制备、提取与净化、分析方法选择、方法验证、峰识别与定量以及数据处理与结果分析等。
这些步骤和方法的选择取决于不同的农产品和农药种类,以及实验室的设备和要求。
农药残留检测的目的是确保农产品的安全性和质量,对于保护人们的健康和环境的安全具有重要意义。
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析
果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术分析为了保证果蔬产品的食品安全性,应该对其进行农药残留检测。
在进行农药残留检测之前,需要进行样本制备与质量控制技术分析。
一、样本制备1、样品的获取:选取新鲜、干净、无明显病虫害和伤害的果蔬,尽量选择销售时间较近的产品,并且要注意取样位置的选择。
如对于叶菜类来说,要取其中心的嫩叶;而对于其他果蔬来说,如苹果、西红柿、草莓等,要去掉果蒂或者果柄部位的外皮。
2、样品的处理:首先将样品进行打碎或者切片,然后进行抽样。
在进行抽样时,应该根据不同种类的果蔬确定不同的抽样方法,其抽样量应该足够以保证检测结果的代表性。
比如,对于苹果和梨等可以进行全果抽样;而对于蔬菜类则需要根据采集的蔬菜数量进行抽样。
3、样品的分配:将样品进行充分混匀后,按照一定比例分取适量样品并备份用于后续检测。
4、样品的提取:进行样品提取分为两步,首先是对样品的预处理,然后是进行实际的提取。
(1)预处理:将样品放入高速搅拌机中,加入适量的泛硫酸钠和乙腈等混合好的溶液,经过振荡混合后,可以得到样品提取溶液。
(2)提取:将样品提取溶液放在净化柱中进行净化,再通过乳化或者离心的方式进行提取。
得到的提取液可以用于后续的检测。
二、质量控制技术在进行农药残留检测时,需要注意质量控制。
质量控制主要包含以下内容:1、毒性对照品的制备:比较常用的毒性对照品包括双氯芬酸钠、氯氰菊酯、多菌灵、硫磷、草甘膦等。
毒性对照品应具有较高的纯度,通常要求其纯度达到99%以上,并且应按照国家标准进行鉴定,以保证其毒性标准的准确性。
2、标准曲线的建立:构建标准曲线是进行农药残留检测时的基本工作。
通过分析毒性对照品的浓度与峰面积的变化,绘制出相应的标准曲线。
标准曲线的建立应该严格按照国家标准进行,标准曲线上的点应该分布均匀,并且应该参照实际样品的检测需求。
3、样品稳定性的检测:样品稳定性的检测应该足够严格,可以通过对样品的不同保存方式进行检测,以确定样品的稳定性。
农药残留分析样本的采样方法
农药残留分析样本的采样方法1.选择采样地点和时间:采样地点要尽可能覆盖农田或生产区域的不同部位,以确保采样样品具有较高的代表性。
应避免采样过程中人为干扰和其他因素的影响。
同时,应根据作物生长周期、农药使用时间和上市时期等因素选择合适的采样时间。
2.选择适当的采样工具:根据需求选择合适的采样容器和采样工具。
对于液态样品,常用的采样容器有玻璃瓶、塑料瓶等;对于固态样品,采用不锈钢或铝制容器,可以减少农药残留自身带来的污染。
采样工具应干净且易于操作,可以使用无菌手套、螺旋钻等工具进行采样。
3.采样前的准备工作:在采样前,应先将采样工具进行清洁和消毒,以避免交叉污染。
消毒方法包括高温烘烤、紫外线照射等。
同时,采样人员也应自行消毒并穿戴干净的工作服。
另外,应准备相应的采样记录表格,标明采样的具体信息。
4.采样方法:-蔬菜类样品:对于叶菜类样品,应从不同部位随机采样,如叶片、茎、根等。
对于根茎类样品,应选取整株等样品进行采样。
对于大型样品,可以切割成适当的大小进行采样。
采样时应避免受到污染和损害。
-水果类样品:水果的采样部位一般为表皮。
由于不同部位的农药残留水平可能不同,应在整个水果表面均匀采样。
对于大型水果,可以采用切割法采样。
-土壤样品:应在作物根际范围内选择代表性区域进行土壤采样。
采样深度一般为20-30厘米,通过用铲或钻孔取样。
每个采样点应至少取四个子样品混合作为整体样品。
-水体样品:水体样品包括地下水、河水、湖水等。
应选择水质净、流速适中的地方进行采样。
使用干净的容器将水体样品收集起来。
5.采样后的处理:采样完成后,应及时进行标识和封装,确保样品的完整性和防止交叉污染。
在样品上标明编号、采样点、采样时间、样品类型等信息,并写在采样记录表格上。
对于液态样品,应保存在低温环境中,避免样品变质或降解。
对于固态样品,应避免阳光直射和湿度过高。
以上是农药残留分析样本的采样方法的详细介绍。
合理的采样方法能够确保样品的质量和准确性,保证农药残留分析结果的可靠性。
农药残留检测中采样的步骤、方法、数量及注意事项
置) 和 时 间变 化 的 规律 ,
从
而使采集到的样品能代
养殖技术顾 问 2 0 1 4 . 6
量,
量、 分析项 目及采样 人。
4 注意事项
一
切 采样 工 具 ( 如采样器 、 容器 、 包装纸等 ) 都
应 清洁、 干燥 、 无异味 , 不应将任何杂质带人样 品中。 例如 , 作3 , 4 一苯并芘测定的样 品不可用石蜡封瓶 口 或 用 蜡 纸包 , 因 为有 的石 蜡 含 有 3 , 4 一苯并 芘 , 检 测 微 量 和超 微量 元素 时 , 要 对容 器进 行 预处 理 。作 锌测
的分 析样 品 ( 平 均样 品 ) ,必 须 采 用 正 确 的采 样方 法 。如 果 采取 的样 品不 足 以代 表 全 部 物料 的组 成成
如对整批物料分层取样 、在生产过程的各个 环节取 样 、定期从货架上采取陈列不同时间的食品的取样 等。 随机抽样可以避免人为的倾 向性 , 但是 , 在有些 隋 况下 , 如难 以混匀的食品 ( 如粘稠液体 、 蔬菜等 ) 的采 样, 仅 仅使 用 随 机 抽样 法并 不 可行 , 应 结合 代 表 性 取 样, 从有代表性的各个部分分别取样 。因此 , 采样 通 常采 用 随机抽 样 与代表 性取样 相 结合 的方 式 。
定 的样 品不 能 用 含锌 的橡皮 膏 封 口。作 汞 测 定 的样
品不能使用橡皮塞 , 供微生物检验用的样 品 , 应严格 遵守无菌操作规程。 设法保持样 品原有微生 物状况 和理化指标 , 在 进 行 检测 之 前样 品不 得被 污 染 ,不 得 发 生 变 化 。例 如, 作黄 曲霉毒素 B 测定的样品 , 要避免 阳光 、 紫外
3 数 量
农残检测方案范文
农残检测方案范文一、样品采集1.样品选择:根据监测目的和农药使用情况,选择适当的农产品样品进行采集,如蔬菜、水果、粮食等。
2.采样点位确定:根据农产品的种类和产地等因素,选择适当数量的采样点位,并确保采样点位的代表性。
3.采样时间确定:根据农药的使用周期和农产品的生长周期确定采样时间,一般在农药施用后一段时间进行采样。
4.采样器具准备:准备无菌、干净的采样器具,如采样刀、采样袋、采样瓶等。
5.采样方法:根据农产品的特点选择适当的采样方法,如对于蔬菜可以采用割取法,对于水果可以采用剥离法。
6.采样数量:根据监测要求和农产品的产量确定采样数量,一般以每个采样点位采集3-5个样品。
二、农药提取1.样品处理:将采集的样品进行预处理,如去掉外层皮、斩碎等。
2.提取溶剂选择:选择适当的溶剂进行提取,一般选择有机溶剂,如乙醇、乙酸乙酯等。
3.提取方法:采用适当的提取方法,如浸泡提取、超声波提取等。
4.提取时间和温度:根据农药的特性和样品的特点确定提取时间和温度,一般在30-60分钟、室温下进行提取。
5.提取液过滤:对提取液进行过滤,去除多余的固体颗粒。
6.提取液浓缩:利用旋转蒸发仪将提取液浓缩至一定体积。
三、农药测定1.仪器准备:根据测定要求,准备适当的仪器设备,如气相色谱仪(GC)、高效液相色谱仪(HPLC)、质谱仪等。
2.标准品制备:准备一系列农药的标准溶液,并按照浓度递增的方式进行稀释。
3.良好的色谱条件:根据农药的特性和仪器的属性设置良好的色谱条件,如流速、柱温、柱型等。
4.测定方法选择:选择适当的检测方法,如气相色谱法、高效液相色谱法等,根据样品的特性选择对应的农药分析方法。
5.农药浓度测定:使用标准品进行定量分析,记录峰面积或峰高,并根据标准曲线计算农药的浓度。
四、结果评价1.数据处理:根据测定结果进行数据处理,计算农药的残留量,并进行统计分析。
2.结果解读:根据法规标准和食品安全要求,评价农药残留的结果,判断是否符合安全标准。
蔬菜农药残留例行监测抽样和处理实施细则
蔬菜农药残留例行监测抽样和处理实施细则1范围本细则规定了蔬菜农药残留例行监测时样品的抽取和处理办法。
本细则适用于蔬菜农药残留例行监测时样品的抽取和处理。
2 要求2.1 基本原则应抽取混合样品,不能以单株(或单个果实)作为监测样品。
抽取的样品,应能充分地代表产品的特征。
抽样时应避开病虫害或其他非正常植株。
抽取的样品应是成熟期或即将上市的蔬菜。
所抽样品均需经被抽单位或个人确认,超市蔬菜应调查蔬菜进货渠道。
2.2 人员抽样的人员不应少于2人。
抽样人员应随身携带身份证、工作证、抽样方案、记录本、抽样单和调查表等。
并在规定的时间内抽样。
2.3 抽样准备抽样人员应事先准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签、封条等抽样工具,并保证这些用具和容器洁净、干燥、无异味,不会对样品造成污染。
抽样过程不应受雨水、灰尘等环境污染。
2.4 抽样时间2.4.1生产地要根据作物不同品种在其种植区域的成熟期来确定,蔬菜抽样应安排在成熟期或即将上市前进行。
雨后不宜抽样。
2.4.2 批发市场一般在批发交易高峰时抽样。
2.4.3 农贸市场和超市应在批发市场抽样前进行。
2.5抽样量一般每个样品抽样量为500g;单个个体超过500 g的,如结球甘蓝、花椰菜、大白菜和西葫芦等,抽取2-3个个体;如冬瓜等个体较大的蔬菜产品,可切取其中的500g作为样品。
3 抽样方法3.1 生产地当蔬菜种植面积小于10 ha时,每1-3ha设为一个抽样单元;当蔬菜基地面积大于10 ha,每3-5 ha设为一个抽样单元。
每个抽样单元内根据实际情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样品,每个抽样单元内抽样点不应少于5个,每个抽样点面积为1㎡左右,随机抽取该范围内的蔬菜作为检验用样品。
3.2 批发市场应随机抽取不同地方生产的蔬菜样品。
3.3 农贸市场和超市样品应从不同摊位抽取。
超市应抽取不少于50 %有标志或标签的样品。
4 样品的封存和运输4.1 填写抽样单抽样人员要现场填写抽样单,抽样单一式三份,由抽样人员和被检单位代表共同签字或加盖公章,一份交被检单位,一份由抽样人员带回,另一份交任务下达单位。
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白菜样品的采集和保存方案欲测定白菜中农药残留量,首先就要重视白菜样品的采集和保存工作。
农产品分析工作的可靠性,首先取决于所采样品的代表性,否则分析工作将是徒劳,甚至导致错误的判断,给生产或科研带来损失。
农产品分析样品的采集包括茎叶等组织样品,籽粒样品、蔬菜瓜果样品及饲料样品等。
下面我们来介绍欲测定白菜中农药残留量,白菜样品的采集和保存方案:
一、样品的采集。
从个别植株上采样,并考虑栽培条件的一致性。
种子脱粒后,去杂、混匀、按四分法缩分为平均样品,重量不少于25g。
从试验小区或大田采样可按照植株组织样品的采样方法,选定样株收获后脱粒,混匀,用四分法缩分,取得约250g 样品。
采样时应选取完全成熟的种子。
从成批收获物中取样在保证样品有代表性的原则下,可在散装堆中设点随机取样,或从包装中随机扦取原始样品,再用四分法或分样器缩分至500g左右。
二、样品的制备与贮存。
采得的样品要及时刷洗、擦干。
将采取的籽粒样品风干,去杂和挑去不完善粒,用磨样机或研钵磨碎,使之全部通过0.5~1mm筛,贮于广口瓶中,贴好标签备用。
欲用干样分析时,则必须力求快速风干,以保持样品成分不变。
加速干燥的主要方法是将样品切成块或片状后高温通风干燥,即先置110~120℃的鼓风烘箱中(样品温度达100~105℃)烘20~30分钟,然后降温,在60~70℃烘至变脆易压成粉末为止。
对测定糖或淀粉的样品,最好用新鲜样测,因在高温烘干时糖分易被焦化部
分淀粉也易被酸性汁液水解而变化。
也可用酒精保存新鲜样品。