流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法研究

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流动注射法测定挥发酚方法证实报告

流动注射法测定挥发酚方法证实报告摘要：本文运用哈希流动注射仪进行挥发酚的检测数据，来证实我监测站具备用新发布的《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017》方法检测挥发酚的能力。

关键词：流动注射仪挥发酚挥发酚是地表水、地下水基本检测项目，也是煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、化工行业等工业废水的特征污染物，在环境监测中属于基本检测项目之一，常用化学法4-氨基安替比林分光光度法进行检测。

由于该方法前处理复杂，检测效率低，我国于2017年 3月30日批准颁布了《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 825-2017），并于2017年5月1日起开始实施。

我站现拥有一台哈希流动注射仪，并具备挥发酚检测模块，本文就应用该模块进行挥发酚检测的新方法能力论证，以求满足新方法资质认定扩项的要求。

1 材料和方法1.1 测定原理样品被带入连续流动的载液流，与磷酸混合，在线蒸馏。

包含挥发酚物质的馏出物再与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合。

馏出物中的酚被铁氰化钾氧化，生成的醌物质与4-氨基安替比林反应，形成黄色的浓缩物，在500nm处比色测定。

1.2 主要仪器QuikChem QC8500S2流动注射分析仪；ASX-260Series自动进样器；蠕动泵；挥发酚模块和数据处理系统。

1.3 试剂（1）1mol/L氢氧化钠溶液：称20g氢氧化钠溶解定容于500ml水中。

（2）蒸馏试剂：取50ml,85%的浓磷酸定容于500ml水中。

（3）显色剂：称0.5g4-氨基安替比林溶解定容于500ml水中。

（4）铁氰化钾缓冲液：称取铁氰化钾1g、硼酸1.55g、氯化钾1.875g溶于400ml的水中，加入1mol/L氢氧化钠调节pH至10.3，定容至500ml。

（5）载液：蒸馏水。

（6）冰水。

（7）挥发酚标准溶液（环境保护部标准物质中心）。

1.4 实验步骤按QuikChem方法10-210-00-3-A，连接好管路后打开电脑和流动注射仪总电源设置参数见表1。

流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究

２０１０年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．４３５９～３６２收稿日期：２０１００１０６；修订日期：２０１００３１９基金项目：国家地质实验测试中心基本科研业务费项目资助（２００６０７ＣＳＪ１７）作者简介：田芹（１９８１－），女，安徽淮北市人，博士，主要从事环境分析研究。

Ｅｍａｉｌ：ｔｑｎａｍｅ８１＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０４０３５９０４流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究田　芹１，江　林１，王丽平２（１．国家地质实验测试中心，北京　１０００３７；２．北京吉天仪器有限公司，北京　１０００１６）摘要：采用模块化流动注射分光光度法对环境水中的挥发酚进行测定，并与国家标准方法４－氨基安替比林分光光度法进行对照，测定结果经统计学处理（ｔ＝１．９４＜ｔ０．０５（６）＝２．４５，Ｐ＞０．０５），两种方法无显著性差异；精密度（ＲＳＤ为１．２５％，ｎ＝７）、准确度（回收率９１％～１０５％）等各项分析指标符合分析标准。

对不同水体中挥发酚保存条件进行了研究，结果表明，水样采集后应立即测试；不能立即测试的水样，加碱（ＮａＯＨ）保存在低于２０℃条件下不超过７天，或加磷酸和硫酸铜保存在４℃条件下不超过３天。

关键词：挥发酚；流动注射分析；４－氨基安替比林分光光度法；在线蒸馏模块；水样保存中图分类号：Ｏ６５７．３２；Ｏ６２５．３１１；Ｐ６４１文献标识码：ＡＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＰｈｅｎｏｌｓｉｎＷａｔｅｒｓｂｙＦｌｏｗＩｎｊｅｃｔｉｏｎＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＳｔｕｄｙｏｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅＰｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎＴＩＡＮＱｉｎ１，ＪＩＡＮＧＬｉｎ１，ＷＡＮＧＬｉｐｉｎｇ２（１．ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ；２．ＢｅｉｊｉｎｇＴｉｔａｎＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００１６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ（ＦＩＡ）ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｄａｔａｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｏｓｅｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｏｆ４ａｌｍｉｄｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｗａｓｎｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌｌｙｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｓｅｔｗｏｍｅｔｈｏｄｓ（ｔ＝１．９４＜ｔ０．０５（６）＝２．４５，Ｐ＞０．０５）．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ＲＳＤｏｆ１．２５％，ｎ＝７），ａｃｃｕｒａｃｙ（ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ９１％～１０５％）ａｎｄｏｔｈｅｒａｎａｌｙｔｉｃａｌｉｎｄｅｘｅｓｗｅｒｅｉｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｒｉｔｅｒｉａ．ＢａｓｅｄｏｎｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＦＩＡｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｅｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｓｈｏｕｌｄｂｅｉｍｍｅｄｉａｔｅｌｙｄｅｔｅｃｔｅｄａｆｔｅｒｓａｍｐｌｉｎｇ，ｏｔｈｅｒｗｉｓｅｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｅｓｅｒｖｅｄｉｎａｌｋａｌｉｃｏｎｄｉｔｉｏｎ（ｐＨ＝１３）ａｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｌｏｗｅｒｔｈａｎ２０℃ｆｏｒｌｅｓｓｔｈａｎ７ｄａｙｓ，ｏｒｐｒｅｓｅｒｖｅｄｉｎｐｈｏｓｐｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄＣｕＳＯ４ｍｅｄｉｕｍ（ｐＨ＝３．５）ａｔ４℃ｆｏｒｌｅｓｓｔｈａｎ３ｄａｙｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌ；ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ；４ａｌｍｉｄｏａｎｔｉｐｙｒｉｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｏｎｌｉｎｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｍｏｄｕｌｅ；ｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎ酚类化合物是炼焦、造纸、化工等工业的主要污染物质，在环境介质中普遍存在，对生态环境和人体健康有着严重的危害。

流动注射分光光度法快速测定水中的挥发酚

中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０９－００８０－０２
ＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＰｈｅｎｏｌｓｉｎＷａｔｅｒｂｙＦｌｏｗＩｎｊｅｃｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
ＷａｎｇＹａｎｂｏ
酚类为原生质毒，属于高毒物质。人体摄入一定量时，会
出现急性中毒症状，长期引用被酚污染的水，可引起头昏、出
疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（０．１～０．２
ｍｇ／Ｌ）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞５ｍｇ／Ｌ）时
则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不能用于农田灌溉，否则
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌｉｎｗａｔｅｒ，ｃｕｍｂｅｒｓｏｍｅａｎｄｃｏｍｐｌｅｘ
ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｌｏｗｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｎａｒｒｏｗ．Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｍｅｅｔｔｈｅｎｅｅｄｓｏｆｍｏｄｅｒｎｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，ｏｎｌｉｎｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ
ｆａｓｔ，ｗｈｉｃｈｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｌａｂｏｒａｔｏｒｙｒａｐｉｄａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｎａｌｙｚｅｒ；ｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙｖｏｌａｔｉｌｅｐｈｅｎｏｌ；ｏｎｌｉｎｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ
其线性回归方程为Ｃ＝０．０６２９∗Ａ＋０．０００７，相关系数为０．９９９８４

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚SKALAR连续流动分析仪的原理及特点SKALAR连续流动分析仪是一种自动化的分析仪器，通过连续流动分析技术，结合化学发光、分光光度法和电化学等多种分析方法，实现对水样中多种污染物的快速、准确分析。

其主要特点包括：1）自动化程度高，实现对大量样品的连续分析；2）灵敏度高，能够检测到极低浓度的污染物；3）分析速度快，每小时可处理数百个样品；4）操作简单，只需设置好分析程序后，分析过程由仪器自动完成，无需人工干预。

SKALAR连续流动分析仪被广泛应用于地表水和地下水中有机物、无机物等污染物的监测和分析。

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法地表水中挥发酚的测定是通过SKALAR连续流动分析仪的化学发光、分光光度法和电化学等分析技术实现的。

通常的分析步骤包括：预处理、标定、样品处理和测定。

具体方法如下：1）预处理首先对采集的地表水样品进行预处理，通常包括过滤、浓缩和 pH 调整。

过滤是为了去除水样中的杂质，浓缩是为了提高分析的灵敏度，pH 调整是为了确保分析条件的稳定性。

预处理后的水样转移到自动进样系统中，待分析。

2）标定在进行地表水中挥发酚的测定前，需要对仪器进行标定。

选择一系列不同浓度的标准溶液，进行化学发光、分光光度和电化学测定，建立标准曲线。

通过标定，确定不同浓度挥发酚的化学发光、分光光度和电化学信号的响应，为后续的样品测定提供参考。

3）样品处理将预处理后的水样送入SKALAR连续流动分析仪中，自动进样系统将样品依次注入分析管道。

在分析管道中，样品与分析试剂发生化学反应，产生化学发光、分光光度或电化学信号。

根据标定曲线，计算出水样中挥发酚的浓度。

4）测定SKALAR连续流动分析仪在进行地表水中挥发酚的测定时，可选择化学发光、分光光度或电化学等技术进行测定。

化学发光法基于化学反应中产生的光信号进行测定，分光光度法基于物质吸收光线的强度进行测定，电化学法基于电极电势变化进行测定。

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究

流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究酚类属高毒物质，主要来源于工业污水。

长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

目前，国家标准(GB／T 5750－2006)中采用4一氨基安替比林氯仿萃取分光光度法对其进行检测，但是操作步骤繁杂，且试验中需要使用氯仿萃取。

氯仿是一种具有毒性的有机试剂，在空气中可被氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气，可以经呼吸道和皮肤被人体吸收，氯仿具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触会对人体造成严重损害。

所以，建立一种方便、快捷，自动化程度高的分析方法尤为重要。

我们就流动注射分光光度法测定生活饮用水中挥发酚的方法进行了研究，结果报告如下。

2.1.2 蒸馏试剂的选择分别采用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸作为蒸馏试剂进行测试,结果表明,磷酸作为蒸馏试剂的效果最好。

而分别采用10%,20%,30%的磷酸作为蒸馏试剂,试验测得的回收率如表1结果表明采用30%磷酸作为蒸馏试剂,可以得到理想的实验效果。

考虑到>30%的磷酸浓度过高,可能会对仪器管路造成损害,故未予使用.2.1.34-氨基安替比林溶液浓度的选择分别采用0.32, 0.48, 0.64, 0.96, 1.24, 1.48, 1.72g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂,进行比对试验,显色剂浓度对吸光度的影响见图1可见,在0.32～0.64 g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂时,吸光度随显色剂浓度增加而增大,在0.64 g/L时达到最大的吸光度值,而当显色剂浓度继续增加时,吸光度缓慢下降。

所以,选择0.64g/L的4-氨基安替比林溶液作为方法的显色剂浓度。

2.1.44-氨基安替比林纯度的影响?? 4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质,产生安替比林红,影响测定结果。

正常的4-氨基安替比林的颜色应该是淡黄色,于干燥器中保存。

但如果试剂保存时间过长变棕黄色就意味着试剂有一定程度的吸水情况,可采用氯仿提纯的方法[5]改善。

流动注射仪测定地表水中氰化物、挥发酚

流动注射仪测定地表水中氰化物、挥发酚摘要：流动注射分析法是一种现代分析技术，具有分析速度快、精度高及适应性广等优点，现已得到了广泛应用。

本文采用San++型全自动流动注射仪测定地表水中挥发酚、氰化物，主要对氰化物、挥发酚的实验条件、检出限、精密度、回收率展开研究，并总结实验过程中遇到的问题及解决方法。

关键词：氰化物；挥发酚；流动注射仪引言氰化物、挥发酚的含量可以分别表征水体受有机物及氰化物污染的程度，是一个重要的水质评价指标。

目前，测定地表水中氰化物、挥发酚的方法主要有分光光度法和流动注射法等。

其中，采用分光光度法测定地表水中氰化物、挥发酚的含量时，操作复杂，效率低；而采用流动注射仪能够大大缩短了反应时间，提高了分析效率。

基于此，本文对流动注射仪测定地表水中氰化物、挥发酚展开实验研究，分析流动注射测定过程中遇到的问题，并提出了解决方法。

1.材料及方法1.1仪器流动注射分析仪（SAN++）。

包括自动进样器（SA1100）、蠕动泵、检测器（包括螺旋圈、加热器、保温圈、冷凝圈、避光圈、比色池、滤光片、紫外消解等）、数据转换器、循环冷却水（DC－0506）、软件（FlowAccessV3）等。

1.2试剂挥发酚：蒸馏溶液（磷酸），4－氨基安替比林，铁氰化钾溶液（铁氰化钾、硼酸、氯化钾）。

4－氨基安替比林进口优级纯才能满足实验要求，铁氰化钾要求国药试剂，后面讨论中有论述。

氰化物：蒸馏溶液（柠檬酸、盐酸、氢氧化钠），缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠），氯氨－T，显色剂（1，3－二甲基巴比妥酸/巴比妥酸、异烟酸、氢氧化钠），其他（纯水、1mol氢氧化钠）。

挥发酚、氰化物的淋洗液均为0.01mol氢氧化钠。

配置试剂4℃低温保存，备用。

1.3仪器条件实验室自动进样器选配了两个进样针，仪器条件见表1。

进样时间和冲洗时间的选择，一是进样时间要满足分析所需量，二是冲洗时间要满足淋洗液可以完全将进样针冲洗“干净”。

氰化物与挥发酚仪器条件互不干扰，使用的淋洗液都为0.01M氢氧化钠，所以实验室选择将氰化物与挥发酚同时测定，可以节省大量实验时间[1]。

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚SKALAR连续流动分析仪是一种先进的仪器，可用于测定水样中的挥发酚。

挥发酚是一类对人体健康有害的有机化合物，其存在于地表水中可能会对水质造成污染，因此对其进行准确、快速的测定具有重要意义。

本文将介绍SKALAR连续流动分析仪的工作原理、测定地表水中挥发酚的方法以及相关应用。

SKALAR连续流动分析仪是一种基于流动注射分析技术的自动化仪器，其工作原理是通过连续的样品进样、试剂加入和信号采集，实现对水样中目标物质的定量测定。

相比传统的手工分析方法，SKALAR连续流动分析仪具有样品处理快速、自动化程度高、分析精度高等优点，能够大大提高分析效率和数据可靠性。

测定地表水中的挥发酚通常需要经过样品预处理、试剂准备、进样分析等步骤。

采集地表水样品，经过过滤、稀释等处理后，即可用于测定。

然后，根据测定要求进行试剂的制备，通常包括对显色试剂、缓冲溶液等的准备。

接下来，将样品和试剂分别进入SKALAR 连续流动分析仪中，通过化学反应产生的光学信号，可以直接与样品中挥发酚的浓度相关联，从而进行定量测定。

整个分析过程由仪器自动完成，操作简单快捷。

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚具有许多优势。

高度自动化的分析方法能够大大降低误差，提高数据的准确性和可靠性。

SKALAR连续流动分析仪具有较大的分析通量，能够满足大批量水样的分析需求。

仪器还具有较强的稳定性和重现性，能够保证长时间连续分析的精确性。

SKALAR连续流动分析仪在测定地表水中挥发酚方面具有广泛的应用前景。

除了在环境监测领域的应用外，SKALAR连续流动分析仪还可以在工业生产、科研实验室、水质监测等领域得到广泛应用。

工业生产过程中可能会生成大量含有挥发酚的废水，通过SKALAR连续流动分析仪可以对废水中挥发酚的浓度进行在线监测，及时发现并解决污染问题。

在科研实验室中，科研人员可能需要对不同水样中挥发酚的浓度进行准确测定，SKALAR连续流动分析仪可以快速满足其需求。

流动注射测定挥发酚中的常见问题及其对策研究

流动注射测定挥发酚中的常见问题及其对策研究赵玉华;于宁;孙浩【摘要】A lot of problems arose in the process of flow injection for the determination of volatile phenol, such as: baseline instability, noise signal increase, the flow instability, low accuracy and precision and so on. Through experimental verification, it was found that there were some elements causing the problem, including bubbles in solution, pH in flow cell, the valve time, the cycle time and so on. Through the research, the time and pre-treatment mode can be adjusted. After adjusting the flow cell pH to 9.8~10.2, setting the valve time to 350 s and the cycle time to 200 s, and changing the degassing mode to Helium degassing, the accuracy and precision were greatly improved.%在流动注射测定挥发酚的过程中，会出现基线不稳、噪声信号增加、流量不稳定、准确度和精密度降低等现象，分析测试结果表明溶液有气泡、流通池pH、冷却水温度、到阀时间、周期时间等因素均会导致上述现象的发生。

QCⅡ流动注射分析仪挥发酚氰化物和阴离子洗涤剂三

QC8500Ⅱ流动注射分析仪-挥发酚、氰化物和阴离子洗涤剂三参数的典型应用挥发酚1.水中挥发酚类化合物一直以来都作为《生活饮用水卫生标准》中一个重要的水质评价指标。

相应的检测方法规定，用4—氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类化合物。

但方法操作过程复杂、费时、效率低。

使用连续流动注射仪对挥发酚类进行测定，全自动的分析程序缩短分析时间，可以快速准确地进行测定，而且很大程度上减少了废液对环境的污染。

流动注射方法原理：一定体积的样品被带入连续运动的载液流，与磷酸混合，在线蒸馏。

包含挥发酚物质的馏出物再与连续流动的4—氨基安替吡啉显色剂和氰化钾缓冲液混合。

馏出物中的酚被铁氰化钾氧化，再与4—氨基安替吡啉反应生成黄色物质，在波长500 nm 处比色测定。

2. 结果与讨论2.1 标准曲线及方法检出限采用QC8500 连续流动注射仪所作的工作曲线线性范围2.0～200 μg/L，最低检出浓度为2.0μg/L，校正曲线为y= 0.722x2 + 0.017x + 1.177，r = 0.9999。

对2.0 μg/L 的标准溶液分别进行7 次平行测定，测定结果的标准偏差为0.19 μg/L，检出限MDL 为0.59 μg/L，工作曲线线性关系优良，检出限低于最低检出浓度符合《生活饮用水标准检验方法GB/T5750—2006》对方法的要求。

2.2 精密度测定对5.0 μg/L 和100 μg/L 的标准溶液分别进行8 次平行测定。

5.0 μg/L 测定结果的平均值为4.92 μg/L，其相对标准偏差为2.7 %；100 μg/L 的平均值为98.2 μg/L，其相对标准偏差为0.51 %。

说明方法精密度和稳定性良好。

2.3 准确度测定对5. 0 μg/L 的标准溶液分别进行3次平行测定。

测定结果的平均值为4.95 μg/L，相对误差为-1.0%。

在样品中加入酚标准溶液，加标浓度分别为10.0 μg/L 和25.0 μg/L，并分别进行3 次的加标回收试验。

流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评定

流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评定发表时间：2019-10-18T08:50:36.137Z 来源：《基层建设》2019年第21期作者：章海英[导读] 检测不确定度是对测量结果分散性的表征，是中国实验室国家认可委员会对实验室的认可准则。

杭州萧山供水有限公司 311200检测不确定度是对测量结果分散性的表征，是中国实验室国家认可委员会对实验室的认可准则。

不确定度越小，其检测结果准确性和实用价值越高；反之则结果可靠性、实用价值越低。

近年来，我国开始使用不确定度对测量结果进行评定，以评价该检测结果的置信度和准确性。

本实验就流动注射法测定水中挥发酚检测的不确定度进行评价。

1材料与方法1.1仪器与试剂流动注射分析仪：挥发酚反应单元及模块、在线蒸馏器、自动进样器、多通道比例进样泵、数据处理系统。

样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的、无空气间隔的挥发酚反应模块中与磷酸溶液混合蒸馏，包含挥发酚物质的馏出物经过膜分离，冷却后再与碱性铁氰化钾溶液发生氧化反应，生成醌类物质，最后与4-氨基安替吡啉溶液进行显色反应，在500 nm处比色测定。

1.2水中挥发酚浓度的不确定度来源测量不确定度来源有以下几个方面:（1）标准溶液即标准物质纯度、容量瓶和移液管的误差以及环境温度对溶液膨胀体积的影响。

（２）测定仪器即结果重复性引入的相对标准不确定Urel（）产生的不确定度。

（３）流动注射仪产生的不确定度。

2 配制标准溶液引入的相对标准不确定度2.1 标准溶液引入的相对标准不确定度绘制标准曲线所用的标准溶液购于环境保护部样品研究所，标准质量浓度为500mg/L,给出的最大允许误差为 10mg/L，K=2 。

按照矩形均匀分布，取 ,挥发酚标准溶液的标准不确定度为：。

流动注射测定水中挥发酚方法探究

纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。酚类为原生质毒。属高
毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。近年来．流动注射一分光光度法测定水中的挥发酚开始
得到发展。该方法是基于目前国际通用的标准方法：４一氨基
安替比林分光光度法．并结合流动注射法非平衡状态下定量
分析的优势．具有准确度和精密度高（采用ｌＯＯｅｍ光程比色计）、分析速度快、操作简单、试样和试剂用量少、不使用氯仿、对实验人员毒害小、不易对环境造成二次污染等优点［１－６］。
国际标准组织（ＩＳＯ）认可。
酚类是指苯及其稠环的羟基衍生物．通常认为沸点在２３０％以下的酚为挥发酚．而沸点在２３０％以上的酚为不挥发酚水质标准中的挥发酚是指在蒸馏时能与水蒸气一并挥发的这一类酚。水中的酚类主要来自炼油、炼焦、煤气洗涤、造
水样在酸性条件下通过在线恒温蒸馏器蒸馏．馏出的挥发酚类与碱性铁氰化钾和４一氨基安替比林反应生成红色反应产物．最后在５０５ｉｒｍ波长下对该产物进行检测来最终测
定水样中挥发酚的含量
１．３仪器工作原理
１．２实验原理
流动的系统中混合均匀，且每个样品被均匀的气泡分割。由

连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法分析

连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法分析
何晓燕
（河源市环境监测站
广东河源
５１７０００）
８０ｍＬ无酚水中，移取０．１ｍＬ１０ｍｇ／Ｌ的酚标准溶液，定容至
１００ｍＬ。
另外，还需要准备系统清洗液以及取样清洗液等。
２．２检测原理
酚类化合物在ＰＨ＝１０±０．２的介质中，如果存在铁氰化钾，会与４一氨基安替比林发生反应，生成橙红色的安替比林燃料，虽然肉眼无法识别，但是在５００ — ５１０ｎｍ的波长下，可以被检测出来。
２．３实验方法
极易溶于水，对地表天然水体存在很大的威胁，需要引起环保部的密闭性，避免出现明显的空气流动，以免对低浓度样品产生污门的重视。染。使用加热蒸馏器，将温度提升到１００￣Ｃ之后，将试剂放人无酚水中，并打开蠕动泵。待基线平稳后，将试剂管路放入试剂中，将１地表水中挥发酚的特性参数值调整到１５％，结合相应的数值和标准，对样品进行分析，编独立存在的酚，是一种表现无色针状结晶或者白色结晶，具写自动运行程序。之后，连续流动分析仪自带的ＡＡＣＥ软件可以有特殊的气味，遇到空气或光，会变红，如果遇到碱性物质，则变自行完成取样、检测以及数据的处理工作。色更快。苯酚简称酚，也可以称为石炭酸，具有轻微的腐蚀性，在２．４实验步骤常温下易挥发，并且发出一种特殊的刺激性臭味，极易溶于水。２．４．１对标准曲线的测量酚类化合物属于一种原型质毒物，对于自然界中的一切生活取５００ｍｇ／Ｌ的挥发酚标准溶液，分别配置成不同浓度的酚溶个体，都会产生影响，具备较强的毒性。酚类化合物能够是蛋白质液，利用ＡＡ３连续流动分析仪，对其进行测定和分析。实验结果凝固，因此一旦挥发酚水溶液进入人体内部，并且达到一定数量，表明，当分析仪的响应值与挥发酚浓度的关系在０ — ０．１６ｍｇ／Ｌ的范就会破坏人体的神经系统，主要表现为恶心、头晕、食欲不振、贫围之内时，可以体现出较为明显的线性关系，使用方程式进行表血等神经系病症，如果人体摄人的酚类化合物超过５３０ａｇｒ，就会达，则导致中毒死亡。即使与皮肤接触，挥发酚的水溶液也可能通过皮Ｙ＝一０－３１８６＋４１８．２９Ｘ肤，引起全身中毒。另外，水中如果存在过量的酚类物质，也会对其中，ｘ表示挥发酚溶液的质量浓度，Ｙ则代表连续流动分微生物、农作物等产生毒害作用。而就目前来看，随着工业生产的析仪的响应值。不断发展，工厂中排出的酚类物质对于环境的影响日益严重，需２．４．２对检出限的测定要引起环保部门的重视，采取有效方法，对地表水中的挥发酚进可以参照ＵＳＥＰＡ检出限测定方法，对检出限进行测定，其方行检测。法为

连续流动注射法测定水中挥发酚的含量

ｐｒｔｎａａｔｓｆｒｃｎｉｏｓｂｌｈｅｏｅａｉｐｒｍｅｅｒｏｏｔｎｕｕｏ
广州化工
表２环境水样中挥发酚的测定
・２・１５
Ｔａｅ２ＲｅｏｅｙｏｈｔｏｏＩｄｅｅｍｉｅｌｔｅｂｌｃｖｒｆｔｅｍｅｈｄｆｒＣＦＡｔｒｎｄＶｏａｉｌｐｈｎｌｆｏＥｎｉｏｅｏｒｍｖｒｎｍｅｔｌｎａ
０９９ａｄｔｅｌｔｏｅｅｔｎＷａ．ｇＬｈｖｒｇｅｏｅｙｒｎｅｏｏａｉｈｎｌｉｎｉｎｎａａｅａ．９ｎｈｉｆｄｔｃｉｓ１０／．ＴｅａｅａｅｒｃｖｒａｇｆｖｌｔｅｐｅｏｅｖｒｍｅｔｌｗｔｒＷｍｉｏｌｎｏｓ
果表明：２０－０．Ｌ浓度范围内，在．２００体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系（相关系数＞．９）检出限１０ｔ，实际０９９，．／ｗＬ，样品加标回收率在９．％～Ｉ０３，国家标准方法比较，明显差异，用于水中挥发酚的定量检测。１６１．％与无可
３结
论
２２精密度试验．
上述实验条件下，浓度为５０／、００ｔ／、００／、对．Ｌ２．ｓＬ５．Ｌ￣
１００／Ｊ０．Ｉ的挥发酚标准溶液连续进样ｌ０次，得结果相对标所准偏差（Ｓ％）围为０４一．％。结果表明本方法的测量ＲＤ范．％２６精密度较高。

水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展

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第! 期
*岩*矿*测*试* LVV&&"WWW9GYIN9CI9IK
!"#" 年
, 地表水环境质量标准- # @[?O?O'!""! $ (!) 和 ,海水水质标准- # @[?":>'#::>$ (?) 中!亦将挥发酚作为主要的监测指标之一% 因此!对水体中挥发酚类化合物的分析具有非常重要的意义%
DB流动注射分光光度法的应用
^2%技术是科研工作者为了应对大批量样品的分析!于 !" 世纪中期开发出的一种自动分析技
术!其工作原理是&在封闭的管道中!在流动的载流下!完成样品注入*样品前处理*试剂加入*样品与试剂的混合和反应!并在最后流经检测器时完成检测和记录信号等一系列分析过程% 经过多年发展! ^2%已成为一种较成熟的分析技术!具有分析速度快*准确度和精密度高*设备和操作简单*可在线进行样品前处理*样品和试剂消耗量少等特点!在多个分析领域有着广泛的应用% ^2%分光光度法测定挥发酚!整个分析过程都是在封闭的管路中!减少了样品被污染和损耗的机会!从进样*在线加热蒸馏到比色!仪器完全自动化!分析速度快!效率高% 国内外学者在这方面做了大量的工作(!J A?J) %
CUAB缓冲溶液的 J9值在酚类与 $ A%%X的显色体系中!适当的 &M
值对于反应的灵敏性及有效地消除干扰都是很重要的% 根据研究!苯胺可以作为该体系中的正干扰代表!其干扰效果与缓冲溶液的 &M直接相关% 实验结果如图 # 和图 ! 所示(!# % A!!)

连续流动分析仪测定环境水中挥发酚的研究

SCIENCE &TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯连续流动分析仪测定环境水中挥发酚的研究卢欣正(广东省水文局茂名水文分局广东茂名525000)摘要：该研究采用连续流动分析仪测定地表水、地下水、污水及饮用水中挥发酚质量浓度。

连续流动分析法测定水环境中挥发酚的检出限为0.001mg/L，地表水、地下水、污水及饮用水中挥发酚的分析做8个曲线点。

实验表明，该方法具有灵敏度、准确度高，精密度和回收率好，污染小，节省试样、试剂等特点，并提高了操作的安全性、方便性及工作效率，适合于大批量样品的分析测定，适用于水质中挥发酚的测定。

关键词：连续流动分析法环境水挥发酚批量中图分类号：O65文献标识码：A文章编号：1672-3791(2021)12(b)-0083-03Determination of Volatile Phenol in Environmental Water byContinuous Flow AnalyzerLU Xinzheng(Maoming Hydrology Branch of Guangdong Hydrology Bureau,Maoming,Guangdong Province,525000China)Abstract:In this study,the mass concentration of volatile phenol in surface water,groundwater,sewage and drink‐ing water was determined by continuous flow analyzer.The detection limit of volatile phenol in water environment was 0.001mg/L by continuous flow analytical method,and 8curve points were made for the analysis of volatile phenol in surface water,groundwater,sewage and drinking water.Experiments show that the method has the char‐acteristics of high sensitivity,accuracy,good precision and recovery,less pollution,saving samples and reagents,and improves the safety,convenience and efficiency of operation.It is suitable for the analysis and determination of large quantities of samples and the determination of volatile phenol in water quality.Key Words:Continuous Flow Analytical method;Environmental water;Volatile phenol;Batch挥发酚属于高毒物质，具有致畸、致癌和致突变的生物毒性，会危害水生生物的繁殖和生存，当水中酚含量超过0.3mg/L 时，可引起鱼类的回避[1]。

流动注射分析仪检测水样中的挥发性酚

引
言
随着我国经济的发展，人们生活水平的提高，全社会的环保意识日益增强。我国２０地表水０２年和水源水的新规定川，要求对环境水样在较短时间
内报出分析结果。其中挥发性酚是我国饮用水源
水及地表水常规监测项目之一。但传统的比色法口】分析速度太慢，手工操作步骤繁多，容易产生误差。为快速准确地得到分析结果，本文提出一种利用流
品的全过程分析，括系列标准溶液的配制、样、包取
样品被带入连续运动的载液流，与磷酸混和，在线蒸馏。包含挥发酚物质的馏出物再与连续流动的４氨基安替比林及铁氰化钾混合。馏出物中的一酚被铁氰化物氧化，生成的醌物质与４氨基安替．比林反应，形成黄色的浓缩物，然后在５０ｍ处０ｎ
流动注射分析仪（国Ｈｃ）美ａｈ，采用模块化设计，
根据样品的分析流程，分为以下几个单元模块：自动取样单元、自动稀释单元、蠕动泵单元、化学反应单元（含样品前处理装置）、检测器单元以及数据处理单元。由计算机软件控制自动完成每一个样
加人３００ｍＬ无酚去离子水，然后加入７ｍＬ磷酸５析等有更多的优点。本文就是采用流动注射方法（Ｏ，％）冷却后用无酚去离子水定容并混匀。ＨＰ５，８（Ｉ在线测定挥发性酚，具体的分析流程（ＦＡ）见保存在玻璃容器中，每天制备。试剂３：一４氨基安

流动注射法测定水中挥发酚的研究

如操作耗时繁琐，重现性差，容易造成二次污染等，本文的研究目的就是充分运用流动注射分析技术的优势，ＦＡ技术与分光光度法联用，将Ｉ代替手工操作从而降低人为影响，提高实验监测的准确性，实现自
动连续分析。通过设计新的检测系统，拟建立一个测定水中挥发酚含量的自动、便、速的分析方法，简快并将该方法应用到大批量环境水样的挥发酚含量的分析与监测中去。
Ｋｅｒｓｆｗｉｊｃｏａｓ（Ｉ；ｏａｌｐｅｏ；ｅｈｄｔｙｙｗｏｄ：ｏｅｔｎａｌｉＦＡ）ｖｌｉｎｌｍｔｏｕｌｎｉｎｙｓｔｅｈｓｄ中图分类号：３Ｘ８２文献标识码：Ａ文章编号：６４１２（０１— ０００１７ — ０１２１）００４ — ３１
流动注射法测定水中挥发酚的研究
郭少维姜鑫
（上海理工大学环境与建筑学院，上海２０９）００３
摘
要：中挥发酚是评价水质污染的一个重要指标。对流动注射方法研究的模块进行设计，水通过采用单因素法对实验
的参数进行优化，考察了泵速、时间、样品环长度、反应管长度、剂浓度等对测定结果的影响情况；试根据质量控制实验，评价该方法的可靠性。最终得到在０２０ｔ／－０ｇｘＬ的线性范围内，关系数ｒ０９９９检出限为０４ｇ精密度＜．％，相＞．９，．８几，２７相对误差＜４１１％．．４加标回收率在８．％～０％之间，９５１５均获得了较为满意的结果。与国标法相比，方法具有更高的灵敏度、该重现性和准确

流动注射在线蒸馏法测定水中挥发酚

ISSN1672-9064CN35-1272/TK作者简介:黄贤伟(1984~),毕业于华南师范大学,硕士研究生,环境保护专业工程师,从事环境监测分析检测及质量管理等工作。

流动注射在线蒸馏法测定水中挥发酚黄贤伟(惠州市惠阳区环境监测站广东惠州516000)摘要利用AA3连续流动注射分析仪对水中挥发酚含量进行测定,对其方法的检出限、精密度和准确度等进行了探究。

实验结果表明,流动注射在线蒸馏法测定水中挥发酚,其方法具有灵敏度、精密度及准确度高,分析速度快,试剂消耗小,操作便捷等优点,可以在挥发酚测定中广泛使用。

本次方法检出限为1.439μg/L ,加标回收率为99%~102%,并在对同一样品进行多次检验后,标准偏差为4.8%,流动注射在线蒸馏法测定数值重现性好,符合水质监测方法要求。

关键词流动注射在线蒸馏法挥发酚测定中图分类号:TU991.21文献标识码:A文章编号:1672-9064(2019)04-093-02挥发酚主要是指其能够与水蒸气一同蒸出,不能蒸出则为不挥发酚。

酚类属于原生质毒,对人体危害较大,若是人体摄入超过定量,则会出现急性中毒现象,若是饮用水被酚污染,长期饮用下也会导致出现贫血、头痛等症状[1]。

若是水中含有0.1~0.2mL/L 酚,鱼肉将会出现异味,若是大于5.0mg/L ,鱼类会因中毒而死亡。

酚含量超标的水也不能用来浇灌农田,否则农作物也会死亡。

目前,对于水中挥发酚测定方法主要有流动注射在线蒸馏法、分光光度法等测定方法。

而分光光度法操作过程较为复杂,耗时较长,准确度也较低,实验结果很难达到理想要求。

因此,本文将使用流动注射在线蒸馏法,进行水中挥发酚测定,其具有操作简单,结果准确率高的优点,并能极大提高工作效率,适合大批量样品监测分析。

1材料与方法(1)仪器。

实验主要使用仪器:①AA3连续流动注射分析仪(北京宝德仪器有限公司),其中包含自动进样器、挥发酚分析通道、比例稀释器;②HR-200分析天平(日本AND 有限公司);③Milli-Q 密理博超纯水器(美国密理博有限公司);④长光程流通比色池(杭州谱镭光电技术有限公司);⑤容量瓶(1000mL 、100mL );刻度吸管(1mL 、5mL );移液管(10mL )。