固相萃取简介
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理技术，它基于静态或动态状态下，将待测物从溶液中富集到固定相材料表面上，并通过适当的洗脱剂将目标物质从固相材料中释放出来。
固相萃取技术主要包括固相萃取柱（SPE column）和固相微柱（SPE cartridge）两种形式，常用的固相材料有活性炭、硅胶、C18、环糊精等。
固相萃取技术的原理是基于相分离原理，通过合适的固相材料选择和操作条件控制，使目标物质与其他杂质分离，并实现富集和洗脱的目的。
固相材料通常具有特定的化学特性，可以选择性地吸附或排斥目标物质。
在固相萃取过程中，样品一般先通过固相材料进行进样，然后洗脱剂流过固相材料将目标物质洗脱出来。
最后，洗脱的目标物质可以进行进一步的分析。
1.环境监测：固相萃取技术可用于提取和富集环境样品中的有机污染物，如水体中的有机溶剂、土壤和废水中的挥发性有机物。
通过固相萃取技术，可以提高目标物质的浓度，减少后续分析的干扰。
2.生物医学：固相萃取技术在生物医学领域广泛用于提取和富集生物样品中的目标化合物，如血液、尿液、唾液等中的药物或代谢产物，对于药物代谢动力学、药物安全性评价和生物样品前处理具有重要意义。
3.农药残留：固相萃取技术可用于提取和富集农产品中的农药残留物，如蔬菜、水果、肉类等中的农药和其代谢产物。
固相萃取技术能够提高检测灵敏度和分析效率，对于农产品的质量控制和食品安全具有重要作用。
4.食品安全：固相萃取技术可用于提取和富集食品中的食品添加剂、防腐剂、香料等化学物质。
通过固相萃取技术，可以减少食品样品前处理的麻烦，提高检测的灵敏度和准确性，保障食品安全。
1.富集效果好：固相萃取技术通过选择性吸附目标物质，实现了目标物质的富集。
相比于其他分离技术，固相萃取技术具有更高的富集效率。
2.操作简便：固相萃取技术操作简单，只需在样品中加入固相材料，通过正压或负压将溶液通过固相材料，然后使用洗脱剂进行洗脱即可。
固相萃取
3221 3201 3101 3111 3121 3131 3141 3151 3311 3321 3211 3241 3331 3301 3341
3223 33203 3103 3113 3123 3133 3143 3153 3313 3323 3213 3243 3333 3303 3343
3225 3205 3105 3115 3125 3135 3145 3155 3315 3325 3215 3245 3335 3305 3345
5225 5205 5105 5115 5125 5135 5145 5155 5315 5325 5215 5245 5335 5305 5345
5227 5207 5107 5117 5127 5137 5147 5157 5317 5327 5217 5247 5337 5307 5347
5228 5208 5108 5118 5128 5138 5148 5158 5318 5328 5218 5248 5338 5308 5348
Spe-ed 固相萃取柱—快速、可靠、高重现性的样品前处理产品
美国 Applied separations Inc.(ASI）生产的 Spe-ed 固相萃取小柱，通过高新技术严格控制每批填料的 颗粒大小、孔径、表面积、碳覆盖率、是否封尾和表面 PH 值，保证批次间极好的重现性，达到最大的回 收率。柱管采用高纯度医疗级别聚丙烯制成，每批柱管、筛板和填料均要经过高纯度试剂多次冲洗，保证 无污染。多种不同填料、多种规格和专用产品的固相萃取柱满足您不同的应用。
CNe 氰基 硅胶 FLO 中性氧化铝 酸性氧化铝 碱性氧化铝 二醇基 COOH SCX 氨基 PSA DEA N+ PBA
5223 5203 5103 5113 5123 5133 5143 5153 5313 5323 5213 5243 5333 5303 5343
固相萃取和固相微萃取
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
固相萃取法简介
固相萃取法简介
目录
•1拼音
•2英文参考
•3注解
•4参考资料
1拼音
gù xiàng cuì qǔ fǎ
2英文参考
solid phase extraction[WS/T 455—2014 卫生监测与评价名词术语]
3注解
固相萃取法是指利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的操作[1]。
4参考资料
1.^ [1] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.WS/T 455—2014 卫生监测与评价名词术语[Z].20141115.
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固相萃取简介
固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一种样品前处理技术。
它是通过固体吸附剂的选择性吸附和洗脱将液体样品（固体样品也可制成液体样品）中的目标化合物与干扰化合物分离，以达到富集、分离、净化样品的目的。
SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，吸附剂对目标化合物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，目标化合物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集，然后进行色谱分析。
固相萃取的主要影响因素固相萃取是一个目标物在固定相上吸附、解吸附/洗脱的过程，因此影响吸附、解吸附/洗脱的因素都会直接影响萃取的效率，如填料类型、洗脱溶剂的强度、pH、流速等。
填料填料是固相萃取技术的核心，选择对目标物具有适中吸附性的SPE柱填料是确保检测准确的前提。
当然针对同一种目标物，我们可以选择不同的柱填料，但是要注意方法的调整。
洗脱溶剂的强度固相萃取是固定相—填料与流动相—上样溶剂/洗脱溶剂对目标物的竞争吸附作用，所以在上样时，要选择有机溶剂含量或pH都合适的上样液，以避免目标物在上样时漏掉；而在洗脱时，也必须选择适合的洗脱溶剂强度，即有机溶剂的含量或pH，以确保能将吸附在填料上的目标物彻底洗脱下来。
pH 对于离子交换固定相，被分析成分与干扰物质的pKa（等电点）各不相同。
通过调节溶剂pH的大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或使固定相带电荷，干扰物质带相反电荷，而使被分析物不带电荷。
流速上样流速和洗脱流速会影响吸附或解吸附/洗脱的效果，上样和洗脱的流速一般控制在1mL/min以内。
对于大样量痕量样品的富集，如环境水样中有机物的富集，上样最大流速不超过5mL/min。
除了以上的几个因素，一些操作步骤完成的情况，如活化的程度、淋洗步骤的抽干等，也会影响结果的回收率或重现性。
固相萃取技术
阳离子交换萃取
• 吸附剂：硅胶键合苯磺酸盐、羟酸等。 • 分析物：阳离子（碱性）化合物 • 活化：非极性有机溶剂中的样品，可用样品溶剂来活化； 极性溶剂中的样品，可用水溶性有机溶剂过柱后，用水平衡， 再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。 • 上样：样品溶液pH值要小于其pKa两个单位（以保证其带电荷 ） • 洗脱：洗脱溶液pH值要大于其pKa两个单位（中和分析物的电荷） • 作用机理：待测物的带电基团与硅胶带电基团间的静电吸引力。
吸附杂质
如果吸附剂对目标化合物吸附很弱或不吸 附，而对干扰化合物有较强吸附，也可让 目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干 扰化合物吸附在吸附剂上。
活化：适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，使 吸附剂保持湿润，便于吸附目标化 合物或干扰化合物。 上样：样品倒入活化后的固相萃取小柱， 利用抽真空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。此时大部分目标 化合物会随样品基液流出，杂质被 吸附在柱上，开始收集。 洗脱：用小体积的溶剂将组分淋洗下来并 收集，合并收集液。
操作步骤
吸附目标化合物
活化：萃取之前用适当的溶剂淋洗固相萃 取小柱，使吸附剂保持湿润，便于 吸附目标化合物或干扰化合物。 上样：样品倒入活化后的固相萃取小柱， 利用抽真空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。 洗涤：目标化合物被吸附后， 用较弱的溶 剂将弱吸附干扰化合物洗掉。 洗脱：用较强的溶剂将目标化合物洗脱下 来，加以收集。
多用于食品或农药残留分析中去除色素。
特点
优点 可同时完成样品的富集与纯化，提高检测的灵敏度。 不会产生乳化现 有机溶剂用量少 萃取率高 重现性好 用时短
•
反相萃取
反相（吸附剂极性小于洗脱液极性） • • • • • 吸附剂：非极性或弱极性的，如硅胶键合C18，C8，C4，-苯基等。 分析物：非极性到中等极性的化合物 基质：强极性的溶剂。 活化：水溶性的有机溶剂 作用机理：目标物质的碳氢键与吸附剂表面官能团产生非极性－非极 性相互作用（包括范德华力或色散力） • 洗脱液：非极性溶剂或极性溶剂
固相萃取的原理方法等
固相萃取的原理方法等固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品预处理技术，用于富集和净化待分析物。
它的原理是通过在固相吸附剂上选择性地吸附待分析物，然后洗脱和收集目标化合物，最后完成富集和净化过程。
下面将详细介绍固相萃取的原理、方法和应用。
1.固相萃取的原理固相萃取的原理基于化学吸附的原理，即待分析物与固相吸附剂之间的相互作用。
固相吸附剂通常是具有较大的比表面积和可控的孔结构的材料，例如吸附树脂、硅胶和炭素。
待分析物与固相吸附剂之间的吸附是非极性或极性相互作用，例如范德华力、静电作用、氢键和π-π相互作用。
吸附树脂是最常用的固相吸附剂，它可以通过表面与待分析物之间的相互作用选择性地吸附目标化合物。
2.固相萃取的方法(1)固相萃取的吸附剂常用的固相萃取吸附剂包括固相萃取柱和固相微粒。
固相萃取柱是一种采用成列式固相吸附剂填充柱状材料的设备，样品依次在固相柱上吸附、洗脱和收集。
固相微粒是具有很小粒径的固体颗粒，通常用于制备固相微萃阱。
这些固相微粒可以喷涂或填充到试管或器皿中，并通过离心、过滤或吸入的方式用于固相萃取。
(2)固相萃取的洗脱剂3.固相萃取的应用固相萃取广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
它具有简单、快速、高效的特点，可以对大量样品进行平行处理。
(1)环境分析固相萃取在环境样品的净化和富集中起到重要作用，如水样中有机污染物的分析、土壤样品中的有机污染物分析和大气颗粒物中有机污染物分析等。
(2)食品分析固相萃取在食品样品的预处理中广泛应用，如食品中农药、兽药、残留物、食品中的重金属和毒素等的提取和富集等。
(3)药物分析固相萃取在药物样品的提取和净化中得到了广泛应用，如血液、尿液、生物组织和药物代谢产物等的分析。
(4)生物分析固相萃取在生物样品的净化和富集中得到了广泛应用，如血清、尿液、唾液和细胞培养基等样品中蛋白质、肽类和核酸的富集和净化。
总之，固相萃取作为一种有效的样品预处理方法，可以在分析前富集和净化目标物质，提高分析的灵敏度和准确性，广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
固相萃取法
固相萃取法
固相萃取是一种分离技术，它能有效的将目标物质从混合液中分离出来，并分离混合
液中其他无关组分。
固相萃取法(SPE)即固相萃取技术，是一种微量样品处理技术，它可
在时间范围内、材料有效性强以及化学划分效果好的前提下实现样品的提取、滤除和纯化，浓缩或其他调节的加工功能。
固相萃取的原理是在新型可拆活性固态吸附剂中，通过交换、吸附和扩散等物理反应
加以提取杂质物质，而其他物质则不会受其影响。
在固相萃取的过程中，新型可拆活性固
态吸附剂具有高度的特异性，能够在较短的时间内实现杂质物质的极高提取效率。
固相萃取既可以使用少量样品，又可以实现高效、精确的分离效果。
它以极为精确的
反应动力学模型实现了简便、准确、可处理大容量样品的分离，通过改变可拆活性固态吸
附剂属性可以达到对不同物质的提取。
固相萃取在分离大量杂质中也十分有用，可使用具有高选择性的可拆活性固态吸附剂
来进行分离，其有效性和精确度远高于其他流动溶剂萃取方法。
作为一种快速、无污染的
分离方式，固相萃取可以实现大量样品的高效分离，大大降低了试验成本和时间消耗，对
环境保护也非常有利。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
固相萃取
反相SPE：
吸附剂（固定相）属于非极性或弱 极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基 等。 用于强极性的溶剂中（如水样）萃 取是非极性或弱极性的化合物。 作用机理：非极性-非极性相互作用， 如范德华力或色散力。
正相SPE：
吸附剂（固定相）属于极性键合相 和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－ CN，-Diol（二醇基） silica、florisil、 (A-,N-,B-)alumina、硅藻土等 应用于从非极性溶剂样品中萃取极 性化合物。 作用机理：极性-极性、偶极-偶极、 偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
2、用球形硅胶活高聚物作为填料机制和 改进合成方法，提高柱效和重现性； 3、制备合成新型填料，提高其选择性和 吸附性，扩大在痕量分析中的应用； 如： 1）混合型硅胶固相萃取柱：此种柱子一 般含有非极性基团和离子交换基团（阴 离子和阳离子）；
2）聚合树脂固定相萃取柱：其特点容量 比硅胶柱大，在任何pH下都稳定，可 反复使用； 3）薄膜型固相萃取柱：其 特点流速快，有机溶剂用 量小，可减少浓缩过程中 样品的损失。
一、萃取柱预处理 活化的目的是创造一个与样品溶 剂相容的环境并去除柱内所有杂质。 通常用两种溶剂来完成，第一个 溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另 一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合 适的固定相环境使样品分析物得到适 当的保留。
二、上样 样品加入到固相萃取柱并迫使样品 溶剂通过固定相的过程，这时分析物和 一些样品干扰物保留在固定相上。 为了保留分析物，溶解样品的溶剂 必须较弱。
离子交换SPE
吸附剂（固定相）为带电荷的离子 交换树脂，流动相为中等极性到非极性 样品基质。用于萃取分离带有电荷的分 析物 作用机理：静电吸引力。
三、SPE的应用
固相萃取概述范文
固相萃取概述范文固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品净化和浓缩技术，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域的样品前处理中。
与传统的液液萃取相比，固相萃取具有操作简便、高效、快速、高选择性和灵敏度高等优点，成为现代分析化学的重要工具之一固相萃取的基本原理是利用特定的固定相材料，将目标物质从样品中吸附，然后通过洗脱的方式将目标物质从固定相材料上解吸出来，得到纯净的目标物质溶液。
固定相材料通常是具有一定亲疏水性的非极性或极性材料，如聚合物、硅胶、氧化铝、硅胶颗粒等。
固相萃取的主要步骤包括样品预处理、固相柱条件化、样品通入、洗脱和目标物质回收等。
首先，样品需要进行必要的预处理，如样品溶解、过滤、离心浓缩等，以提高固相萃取效果。
随后，固相柱条件化，即在柱中加入一定的溶剂，使固定相材料达到最佳吸附状态。
然后，将已经进行预处理的样品通入固相柱，待固定相材料吸附目标物质。
洗涤步骤是为了去除固相材料上的干扰物质，通常使用不同极性的溶剂进行洗涤。
最后，目标物质通过洗脱剂溶解，溶液经过一定的浓缩处理，得到纯净的目标物质。
固相萃取的选择性主要取决于固定相材料的性质和样品溶液的成分。
通常选择与目标物质具有一定亲疏水性的固定相材料，以增强目标物质与固定相的相互作用，提高吸附效果。
在样品溶液的选择上，关键是要将目标物质溶解在适当的有机溶剂中，以达到最佳的吸附效果。
固相萃取有许多不同的应用领域和方法。
常用的固相萃取方法包括吸附剂填充固相萃取柱、固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，SPME）和固相微柱萃取（Solid-Phase Microcolumn Extraction，SPME）等。
吸附剂填充固相萃取柱适用于大样品量的分析，且具有较高的灵敏度和选择性。
SPME和SPME主要用于小样品量的分析，操作简便，不需要使用溶剂，适用于挥发性和半挥发性物质的萃取。
固相萃取简介
固相萃取基础知识固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
原理：SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在SPE过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。
利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂，将化合物和杂质分离。
固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。
SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。
SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。
用途：1、被测样品的富集2、除去干扰的杂质3、改变被测样品的基体，使其适合分析时的需要。
目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。
SPE装置由SPE小柱和辅件构成。
SPE小柱由三部分组成, 医用聚丙烯柱管、烧结垫（多孔聚丙烯筛板）和填料（多为40-60μm，80-100μm）。
常见规格：实际中常用的是100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。
固相萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。
一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。
其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。
一．固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。
固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。
在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。
正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。
反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。
目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。
目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。
两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。
固相萃取技术
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方法建立
固相萃取技术
1.选择SPE小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。 若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE小 柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相 填料萃取较大体积的样品。
固相萃取技术
化学术语
01 内容简介
03 分类 05 方法建立
目录
02 原理 04 简要过程
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基 体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样 品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
内容简介
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物与干扰组分分离，大大增强对分 析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅 速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
原理
固相萃取装置
在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业 规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越 重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶 剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而 不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取的培训资料
固相萃取的培训资料xx年xx月xx日CATALOGUE目录•固相萃取简介•固相萃取的实验流程•固相萃取实验操作•固相萃取的应用案例•固相萃取的未来发展•固相萃取常见问题及解决方案01固相萃取简介固相萃取是一种样品预处理技术，通过固体吸附剂与目标分析物之间的相互作用，实现目标分析物与基体分离、富集和净化。
固相萃取可用于多种样品类型，如水样、环境空气样、生物样品等。
固相萃取主要基于吸附和解吸的原理，通过使用具有特定吸附性能的吸附剂，实现对目标分析物的吸附和与基体分离。
固相萃取的吸附剂通常包括C18硅胶、氧化铝、活性炭等。
固相萃取在样品预处理中具有广泛应用，可用于分离和富集水样中的有机物、环境空气样中的有害物质、生物样品中的药物和代谢物等。
固相萃取可与其他分析方法联用，如高效液相色谱、气相色谱等，提高分析方法的灵敏度、准确度和可靠性。
02固相萃取的实验流程收集具有代表性的样品，并进行必要的预处理，如去除杂质、破碎、溶解等，以便后续萃取过程顺利进行。
样品收集将样品通过过滤装置，以去除其中的颗粒物和大分子物质，确保萃取柱的堵塞和萃取效果。
样品过滤样品预处理萃取剂选择根据样品的性质和目标分析物，选择合适的萃取剂，如有机溶剂、离子液体等，以达到最佳的萃取效果。
萃取剂制备根据实际需要，对选择的萃取剂进行稀释或纯化，以得到适合的浓度和纯度。
萃取剂的选择和制备萃取温度通过调节温度来改善萃取效果，一般情况下，升高温度可以增加分析物的溶解度和扩散速度，但也可能导致萃取剂挥发和样品热分解。
搅拌速度搅拌速度可以增加萃取剂和样品之间的接触面积，提高萃取效率，但搅拌速度过快可能导致设备磨损和能耗增加。
静置时间静置时间是保证萃取剂和样品充分接触和溶解的重要因素，但静置时间过长可能导致萃取剂挥发和样品分解。
萃取时间延长萃取时间可以增加分析物的溶解和扩散，但也可能导致萃取剂挥发和样品分解。
因此需要合理选择萃取时间。
萃取条件的优化1萃取产物的处理23将萃取产物进行浓缩处理，以去除大部分萃取剂，得到较为纯净的分析物溶液。
固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展
固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展随着食品安全问题的日益严重，食品检测技术也在不断更新和发展，为保障人们的饮食安全提供了有力的保障。
固相萃取技术（SPE）是一种常用的前处理技术，可用于从食品中提取目标物质，并以此进行分析和检测。
它具有操作简单、样品净化效果好、分离效果良好等优点，因此在食品检测领域得到了广泛应用。
本文将探讨固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展。
一、固相萃取技术简介固相萃取技术是利用具有亲、疏水性的固相吸附剂将目标物质从混合样品中分离出来的一种分析化学技术。
它的原理是，通过将混合溶液通过固相萃取柱或者固相萃取小柱使得样品中的目标物质在固相上发生吸附，然后用洗脱溶液将固相上的目标物质洗出来，最终进行分析。
固相萃取技术能够有效地净化样品，提高分析的专属性和灵敏度，因此在食品检测前处理中得到了广泛的应用。
二、固相萃取技术在食品检测中的应用1. 农药残留检测农药残留是食品安全领域的一个重要问题，其严重影响着人们的身体健康。
固相萃取技术可用于从食品中提取农药残留物，净化并浓缩样品，从而提高检测的灵敏度和准确性。
将样品中的农药残留物质经过固相萃取柱进行富集后，再进行高效液相色谱-质谱联用分析，可以有效地检测农药残留情况。
2. 食品添加剂检测食品添加剂是指为了改善食品品质、延长保存期、改善色泽等目的而添加到食品中的化学物质。
过量使用或者滥用食品添加剂会对人体健康造成危害。
固相萃取技术可以用于从食品中提取食品添加剂，然后进行分析检测。
通过固相萃取技术前处理，可以有效地提高检测的准确性和灵敏度。
3. 食品中毒素检测食品中毒素是指能够对人体健康造成危害的化学物质。
利用固相萃取技术可以从食品中提取毒素，净化样品，然后进行分析检测。
对于海鲜类食品中的沙门氏菌、腐霉菌等微生物毒素，可以利用固相萃取技术提取并进行检测。
三、固相萃取技术在食品检测中的发展趋势1. 自动化和高通量随着科学技术的不断进步，固相萃取技术在食品检测中的应用也不断发展。
固相微萃取
固相萃取概述固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上，填料为一般硅胶基键合固定相，基于spe 固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力，将目标物与样品基质分离，再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取是一种纯化提取物，改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。
1.固相萃取分类及萃取柱填料选取根据分离模式不同，固相萃取可分为正相、反相、离子交换、混合机理分离模式。
（1）反相固相萃取填料硅胶表面的亲水硅醇基通过硅烷化学反应，键合非极性烷基或芳香基、聚合物等材料作为反相固定相，被测物的碳氢键与固定相表面官能团产生非极性的范德华力或色散力，使得极性溶剂中的非极性以及弱极性的物质保留在固定相上，达到净化、富集样品的目的。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种：C18、C8、C4、CN、Ph。
（2）正相固相萃取正相固相萃取利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质，常用极性溶剂作为洗脱液。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种：极性官能团键合硅胶（如 CN、NH2、二醇基）和极性吸附物质（Al2O3、硅、硅酸镁、活性炭等）（3）离子交换固相萃取根据被测物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附分离。
离子交换分为阴离子(WAX、SAX)和阳离子(WCX、SCX)交换，阳离子填料通常用硅胶上键合磺酸钠盐、碳酸钠盐等作为阳离子交换固定相，阴离子常用脂肪族季铵盐、氨基键合作为固定相，离子型化合物在柱中的保留与洗脱与其pH、离子强度和反离子强度有关，对于酸性分析物在离子交换柱中保留时，样品溶液pH要比其pKa大2个单位，并有低的离子强度，处于离子状态的目标物才能靠静电吸引到键合填料中，在洗脱该药物时，洗脱液pH应小于其pKa 2个单位或加入高离子强度溶液，分析物才能被洗脱。
碱性分析物则相反。
（4）混合型固相萃取随着固相萃取技术的发展，多种萃取模式相结合的固相萃取柱也渐渐被商品化，为了实现多残留同时检测，混合型固相萃取柱为多残留技术的研究提供了有利的工具。
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固相萃取简介XXX1.概述多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是指两个或两个以上的苯环以稠环和非稠环形式连接的化合物，是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的半挥发性碳氢化合物,迄今已发现有200 多种PAHs , 其中一些PAHs不仅具有强烈的毒性———致癌、致畸变和致突变性,还有促进致癌作用 [1-2]。
美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国国家环保局第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种[3]。
固相萃取(Spooled Phase Ext raction , SPE) 是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中,固相对分析物的吸附力比溶解分析物的溶剂更大。
当水样通过吸附剂床时,分析物浓缩在其表面,其它样品成分则通过吸附剂床,通过只吸附分析物而不吸附其它样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分析物。
与传统的液液萃取相比,固相萃取避免了乳化现象,方法重现性好,选择性强、分离时间短、富集倍数高、精密度和准确度较高以及有机溶剂消耗低等突出的优点 [3]。
固相萃取技术自20 世纪70 年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，广泛应用于空气、水样、蔬菜及生物样品中痕量有机化合物的萃取，已逐渐取代传统的液－液萃取，而成为样品预处理的可靠、有效方法［4］。
2.样品预处理方法选择必需遵循的原则：在进行样品预处理的过程中，为保证效果的有效性和可靠性，在选择预处理方法时必须遵守一定的准则：（1）所选方法应能有效的除去测定的干扰成份；测定组分的回收率要高；操作简便，省时，对环境不造成污染，对人体健康不产生影响。
避免使用贵重试剂，做到物美价廉。
（2）选择方法必需达到准确、结果可靠，空白、标准曲线、标准样需经过多个实验室分析人员检验合格方能推广使用。
3.固相萃取简介3.1基本原理固相萃取技术是基于液相色谱原理的一种分离、纯化方法。
其吸附剂为固定相，根据固相萃取剂对液相待测物的吸附作用，当待测物通过萃取剂时，其中某些痕量物质(目标物)就被吸附在萃取剂上。
然后采用适宜的选择性溶剂将其洗脱下来，即可得到富集、纯化的目标物[6]。
3.2分类目前，按SPE 装置的几何构型可分为SPE柱、SPE盘以及后来发展起来的固相微萃取（SPME）。
3.2.1 SPE柱SPE 柱的使用最为普遍,简单的SPE 柱就是一根直径为数毫米的小玻璃柱,或聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料,或不锈钢制成的柱子。
柱下端有一孔径为20μm 的烧结筛板,用以支撑吸附剂,吸附剂的常用装填量约100～500mg。
SPE 柱虽然使用方便,应用范围广,但仍存在一些问题,如: (1) 由于柱管径较窄, 限制了流速增大, 通常只能在1 ～10ml/ min 范围内使用; (2) 采用40μm 左右的定相填料,若用较大流速会产生动力学效应,妨碍了某些组分有效地富集; (3) 对于相对较脏的样品如环境废水,含生物样品及悬浮颗粒的水样,在流过固相短柱时很容易堵塞,使水样流速降低甚至完全堵塞水样,增加了样品处理时间; (4) 40μm 颗粒的填充柱很容易产生裂隙,使短柱分离浓缩效率下降[7-8]。
图1中列出了几种利用SPE 柱检测环境水样中多环芳烃的具有代表性的方法[2]。
3.2.2 SPE盘SPE的另一种形式是SPE盘，表观上它与膜过滤器十分相似。
盘式萃取器是含有填料的聚四氟乙烯(PTFE) 圆片或载有填料的玻璃纤维片，后者较坚固，无须支撑。
填料约占SPE 盘总量的60 %～90 % ,盘的厚度约1 mm。
由于填料颗粒紧密地嵌在盘片内，在萃取时无沟流形成。
SPE 柱和盘式萃取器的主要区别在于床厚度/ 直径(LPd) 比。
Majors 等比较了SPE 盘和SPE 柱的特点，对于等重的填料，盘式萃取的截面积比SPE 柱的截面积大约10 倍，因而允许液体试样以较高的流速通过。
SPE 盘的这个特点适合从水中富集痕量的污染物，1 L 纯净的地表水通过直径为50 mm 的SPE 盘仅需15～20 min[9]。
目前盘状的固相萃取剂可分为三大类: (1) 由聚四氟乙烯网络包含了化学键合的硅胶或高聚物颗粒填料。
填料含量占90 % ，聚四氟乙烯只占10 %。
(2) 由聚氯乙烯网络包含了带离子交换基团或其它亲合基团的硅胶，如由FMC 公司生产的Anti2Disk 膜厚lmm ，由聚氯乙烯与硅胶组成，膜的孔穴平均流通直径为1μm，流速可达20～80 ml/ min。
(3) 衍生化膜。
它不同于前两种，固定相并非包合在膜中，而是膜本身经化学反应键合了各种官能团。
如二乙胺基乙烯基、季胺基、磺酸丙基等[10]。
SPE 膜的缺点在于萃取膜不能再生利用。
图2列出了几种利用SPE 膜检测环境水样中多环芳烃的具有代表性的方法。
3.3操作步骤不同类型的填料,SPE 操作方法略有不同. 现以使用C18固相萃取柱为例,其操作过程如下:(1) 固相萃取柱的活化首先用选择性溶剂将固相萃取柱吸附剂润湿备用。
萃取柱的活化过程非常重要，会对方法的精密度和准确度产生很大影响，如果在活化的过程中萃取柱变干，必须重新进行活化；(2) 样品的吸附萃取将待测样品加入小柱，使其完全通过吸附柱，再加入适当的洗涤溶剂从固相萃取柱上除去其他不需要的组份，弃去废液；(3) 固相萃取柱的洗脱这一步骤的目的是将待测物完全洗脱并收集在最小体积的级分中，最后用洗脱液把保留在固相萃取柱上需要测定的组份淋洗下来，一并滴流至收集管中。
在洗脱时，应注重少量多次的原则；(4) 提取液的脱水与浓缩提取液中可能含有水分，在干净的移液管底部放置少许玻璃棉，其上填入5～10 cm 高的无水硫酸钠(5～7 g) 制成简易的干燥柱，进行提取液脱水。
然后将提取液放在40 ℃的水浴锅上用氮气吹脱浓缩至0.5 ml～1 ml (也可用K-D浓缩器浓缩提取液) ,转移至容量瓶中备用[6]。
固相萃取的基本操作步骤如图3所示。
图3 固相萃取操作示意图3.4固相萃取的影响因素（以农药残留分析为例）3.4.1吸附剂由于环境样品多为水溶液，SPE 吸附剂多选用反相吸附材料。
农药极性由弱极性到强极性，酸碱性由酸性到碱性不一而同，要找到适合所有农药的吸附剂几乎是不可能的，多组分农药残留分析一般以最大程度吸附各种农药作为选择吸附剂的标准。
应用于环境中农药残留分析的SPE 吸附剂主要有以下几种，常见吸附剂的性能参数见图4。
图4 SPE常见吸附剂(1) 键合硅胶类吸附剂键合硅胶吸附剂是目前应用最为广泛的固相萃取固定相。
键合硅胶的表面积一般50～500 m2/ g ,表面孔径大多在5～50 nm 间。
一般碳链长,固定相含碳量高，固定相极性小；碳链短，固定相极性大。
含腈基、氨基、磺酸基的固定相极性较大，除作为正相吸附剂外，键合硅胶是最常用的反相吸附剂，已被广泛应用少数情况下用作反相吸附剂，用于极性C18于有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、及三嗪类的分析。
用三甲基硅烷等硅烷化试剂与固定相上残留的硅醇基反应，以使残留硅醇基被封闭或惰性化称为“封端”。
“封端”可避免残留硅醇基与醇类、胺类农药以氢键键合方式发生的次级吸附。
然而,烷基链上带羟基的未封端C18键合硅胶(C18/ OH) 对于极性农药的萃取效果优于封端后硅胶，这是因为未封端的矽烷基与极性农药间存在氢键等二极作用，从而使极性农药的保留更好。
研究结果表明，C18键合硅胶对于log kw > 2 的非极性和中等极性农药有机物的富集是有效的。
(2) 有机聚合物吸附剂近年来,随着有机聚合材料的发展,有机聚合物用于固相萃取的研究日益增多。
有机聚合物吸附剂多为苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物( PS - DVB) 、聚甲基丙烯酸甲酯(PA) 、苯乙烯- 二乙烯基苯- 乙烯基乙苯共聚物( PS - DVB - EVB) 、苯乙烯- 二乙烯基苯- 乙烯吡咯烷酮( PS - DVB - NVP) 等。
有机聚合物吸附剂具有比键合硅胶更大的表面积，一般300～1200 m2/ g。
实验证明，有机聚合类吸附剂较键合硅胶类吸附剂性能稳定，对农残类化合物包括极性较大的氨基甲酸酯类农药、氯化苯氧基乙酸类除草剂吸附更完全，回收率更高。
与键合硅胶吸附剂类似，有机聚合物吸附剂也可通过傅氏反应引入功能基团达到吸附剂的功能化修饰。
对于极性较小农药的萃取，引入非极性的叔丁基可使吸附剂的保留因子增大,获得较好的萃取效果；相反，对于极性较大的农药，引入极性基团，如乙酰基、磺酸基、羧基、羧甲基等，萃取效果明显改善。
通过化学反应在疏水性基体表面引进适当数量的亲水性基团，可达到表面亲水性修饰。
研究表明，表面亲水性修饰后的吸附剂不需活化处理即能达到很好的萃取效果。
(3) 碳基吸附剂碳基吸附剂种类繁多，比表面积大，对农药类有机物，尤其是极性有机物具有良好的吸附萃取效果。
常见的碳基吸附剂有活性炭、分子筛、多孔石墨炭等。
多孔石墨炭(PGC) 是一种基于疏水性作用和电子作用的新型碳基吸附剂，这种多重作用机理使其广泛适用于从非极性到极性的众多化合物，尤其对于具有平面分子结构且含极性基团和大π键、孤对电子的农药分析物具有强的吸附能力。
研究表明，对于极性较大的杀虫剂、除草剂等农药，PGC 效果优于C18键合硅胶和PS - DVB 等有机聚合吸附剂。
其他新型碳基吸附剂有C60富勒烯、多壁碳纳米管等，但由于此类碳基吸附剂价格昂贵，目前应用受到一定的限制。
吸附剂的选择一般根据农药分析物的kw 值进行选择，但每次不一定选择kw最大的材料作为吸附剂。
一般，若某农药的kw 约为100，则选用C18键合硅胶；若kw很小且分析要求浓缩倍数很高，则选用有机聚合物吸附剂；若需萃取极性很大的农药分析物，则选用有机聚合物吸附剂或PGC 等碳基吸附剂。
3.4.2保留体积SPE 是分析物在液相样品与固相吸附剂间的分配过程，这就意味着，萃取过程中要求保留因子kw越大越好；洗脱过程中要求保留因子kw越小越好。
当通过样品体积达到一定值时,样品中分析物会穿透流出,回收率急剧下降。
穿透体积Vb 是指滤液中的分析物浓度为原样品溶液中分析物浓度1 %时的样品溶液的总流出体积，可通过理论计算得出,如下式:其中，δv 为标准偏差；Vr 为分析物的保留体积；V为固相萃取柱死体积，其值可由吸附剂空隙率(ε)和柱床体积(Vc )根据公式V= Vcε进行估算，C18填充固相萃取柱的死体积约0.54 cm3；N 为SPE柱理论塔板数，一般商品化固相萃取柱的理论塔板数大约为20；k w 为分析物的保留因子，中等极性农药如莠去津除草剂的(log kw) 为 2.7 ，由公式(1)、(2)和(3)可预测C18SPE 柱对该农药的穿透体积约为130 mL 。