过硫酸钾 优级纯 总氮 提纯 0.0005% 影响

过硫酸钾对于总氮测定的影响
（重庆市铜梁排水有限责任公司余智江）摘要:在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN的测定准确性有重要的作用。

配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。

关键词：总氮碱性过硫酸钾最优配制
总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。

此方法消解时只有一种氧化剂――碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。

一、实验
1.1实验原理：
在120C o～124 碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光度系数为1.47*103L
1.2仪器：
1.2.1 25ml比色管
1.2.2 10单标线吸管
1.2.3 2单标线吸管
1.2.4 100容量瓶
1.2.51000ml容量瓶中
1.2.6 DR5000分光光度计
1.2.7 BS224S电子天平
1.3 试剂
1.3.1实验室用水，均为新制备的无氨水。

1.3.2 20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

1.3.3 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。

溶液存放在聚乙烯瓶中，可储存一周。

1.3.4 （1+9）盐酸
1.3.5 重庆市环保局购买的TN标准样品10ml用无氨水稀释至250ml。

1.3.5硝酸钾标准溶液：
标准储备液：用BS224S电子天平准确称取0.7218g经115~110Co烘干4h的优级纯硝酸钾溶于氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。

加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

硝酸钾标准使用液：将标准储备液用10ml单标移液管移入100ml容量瓶，用无氨水定容至标线。

此溶液浓度为10ug/ml。

二、实验过程与分析
2.1水浴温度对碱性过硫酸钾测定结果的影响
将碱性过硫酸钾的水浴温度控制在：20℃、40℃、60℃、80℃、100℃进行配制，对样品1、样品2、样品3进行测试，数据如下：
表一（mg/L）
由此表可以看出，样品1、样品2在温度20℃、100℃时测定值低于最低允许浓度;样品3，在温度低于或者高于60℃时，测定样品值都低于允许浓度。

水浴温度控制在60℃时，配制的碱性过硫酸钾测定3个样品的值，都在允许范围之内，所以，在配制碱性过硫酸钾时，尽量控制水浴温度在60℃左右，否则过硫酸钾会分解失效，难以保证测定数据的准确性。

2.2碱性过硫酸钾的三种配制方法对测定结果的影响：
A、分别配制氢氧化钠、过硫酸钾，氢氧化钠冷却至室温后，再缓慢混合并搅拌。

室温下配制。

B、先配制过氢氧化钠溶液，待冷却至室温后，把过硫酸钾加入氢氧化钠溶液中，加入过程缓慢搅拌。

室温下配制。

C、把称取好的氢氧化钠、过硫酸钾直接混合，缓慢加水搅拌。

用以上三种方法配制的碱性过硫酸钾测定TN标样，得到的数据如下：
表二（mg/L）
由表一看出，使用方法C所配置的碱性过硫酸钾造成其中2个样品偏离标样浓度所允许的范围，而方法A、B两种方法配制的均可以使测出的值在允许范围。

方法C配制的碱性过硫酸钾样品1测定结果偏低，而样品2、样品3的测定结果则偏离浓度允许范围。

使用直接混合配制碱性过硫酸钾会使过硫酸钾氧化不完全从而影响消解效果，应尽量不采用直接混合配制碱性过硫酸钾。

2.3不同纯度的过硫酸钾对测定结果的影响
由于有些厂家的过硫酸钾的总氮含量达不到标准，所以造成空白值偏高，影响检测结果，所以选用不同厂家的过硫酸钾（AR）进行空白值与样品的对比试验结下：
表三（mg/L）
由表3可以看出，纯度差的过硫酸钾会造成空白值偏高，平行样偏差大，有时严中影响测定结果，所以，平时最好使用优级纯过硫酸钾。

3、结论
1、碱性过硫酸钾的配制方法对于TN的测定有很大的影响，配制方法A、B均可，水浴温度最好控制在60℃。

2、使用过硫酸钾时最好使用优级纯。

参考文献：
国家环境保护总局，水和废水监测分析方法（第四版增补版）。

中国环境科学出版社，2002。

总结（广州昱浩）
在此国标中，过硫酸钾质量对实验影响比较大，从与用户接触中了解，即使进口的品牌，及不同的生产日期，都会对实验结果重现有差异，标称99.99%的高纯过硫酸钾也不能做出比较满意结果；国标中注明氮杂质要小于0.0005%不是没有道理的。

而市面上卖的最多的进口过硫酸钾的氮杂质一般只是小于0.001%，更有的商家用0.005%的糊弄用户。

在网络搜索过硫酸钾的时候，出现最多的是实验室回去自己提纯过硫酸钾，提纯的问题在于：
一，产出率低，华东水务局实验室提纯产出率只有20%多些。

二，提纯时间，基本上提纯一次要花一天时间。

结合这些计算一下成本，与直接购买符合国标的过硫酸钾氮小于0.0005%的成品几乎一样。

我们供符合此国标使用的过硫酸钾优级纯试剂，氮含量<0.0005%（5ppm），空白值<0.02，超低氮含量，保证出结果，无需耗时费力的重结晶提纯，无需各个环节找失败原因，开瓶直接使用。