刻度吸管校正标准操作规程
常见仪器的校正操作规程
常见仪器的校正操作规程1 容量瓶的校正1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重,称重。
1.2 测量纯化水的温度(可将纯化水置仪器室1小时以上,仪器室室温即为纯化水的温度)将纯化水注入容量瓶标线处,称重。
1.3 根据纯化水的温度,查出该温度下水的密度,计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量,并称重,视水液的弯月面是否与刻度吻合。
1.4 校正刻线:若与刻度不符合,可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈,然后倒去内容水,在纸圈上,下涂以石腊薄层,再沿纸圈用别针刻一圆圈,涂上氢氟酸,几分钟后洗去过量的氢氟酸,并除去石腊及纸圈,即见容量瓶上的新刻度。
1.5 重复1.1和1.2步骤,取平均值计算容量瓶体积,算出允差,并填附表A。
2 移液管,刻度吸管的校正2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。
2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中,称量,计算,可得水的重量。
(应测2次,得放出水的平均重量)。
2.3 根据水的温度查水的密度表(见附表B),计算,可得移液管或刻度吸管的体积。
2.4 将结果记录在附录A表中。
3 滴定管容积的校正3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水,使弯月面最低处与刻度零位相切。
3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重。
3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。
3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表(见附录B),计算,可计算出滴定管该部分管柱的体积。
3.5将结果记录在附录A表中。
4 量筒、量杯的容积校正4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。
4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重,可得水的质量。
4.3 根据水温查附表B水的密度,可计算出该量筒或量杯的体积。
4.4 根据附表B规定的标准容量允差,判断被校正量筒或量杯是否合格,并将校正结果记录在附录A表中。
附:衡量法校准大容量玻璃量器的方法探讨【摘要】本文介绍用衡量法校准大容量玻璃量器(容量大于分析天平最大称量范围)的方法,本法较传统之比较法准确、简便实用。
检验用玻璃量器校正管理规程
****药业有限公司文件目的:建立检验用玻璃量器的校正管理规程,使检验用玻璃量器的校正规范化。
范围:适用于公司检验室用玻璃量器的校正管理。
责任者:质量部检验室负责人、检验员。
内容:1.检验室玻璃量器的范围:需校正的玻璃量器包括:滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管、量筒、量杯等。
2.玻璃量器校正原理:由于在一定温度下,水的密度是恒定的,故通过称量玻璃量器内装入或流出水的重量(W),根据该温度下水的密度(d)计算出量器的实际容积(V),即V = W/d(ml), 实际容积(V)与标示容积相比较,其差值应小于允差。
3. 玻璃量器的校正管理:3.1检验室用所有精密玻璃量器,须经校正合格后方可使用,并在使用过程中每两年校正一次,校正工作应选择在室温20—30℃左右进行。
3.2 对经校验不合格的玻璃量器应做报废处理,合格者应有校验合格标志。
3.3玻璃量器的校验操作过程要详细记录,并建立档案保存。
3.4 玻璃量器损坏后应报废,并及时补充。
4. 玻璃量器的校正方法:4.1 容量瓶的校正:将洗净的容量瓶倒置使之干燥,在分析天平上称定重量(空瓶),然后注入蒸馏水(或去离子水)至弯月面的刻度线,注意瓶颈刻度线以上不要挂水珠(若挂水珠则用滤纸片轻轻吸去),再称定重量,两次所称重量之差即为水重。
从附表2查得实验时水的密度后,用密度除以水重即得容量瓶的真实容积。
实际容积与标示容积之差应小于允差(表3)。
4.2 移液管的校正:然后把水放入预先称量好重量的小锥形瓶内,盖好瓶塞,称重,计算出放出水的重量,从表1中查出水在该温度下的密度,即可计算出移液管的实际容积,实际容积与标示容积之差应小于允差(表4)。
4.3 滴定管的校正:4.3.1 25ml滴定管的校正:将备用蒸馏水(或去离子水)预先放在天平室内,使其达到室温,测量其温度,然后将水装入已清洗干净的滴定管中,调节水的弯月面至零刻度标线处。
按一定的滴定速度(3-4滴/S),放出5ml水至已预先精密称重的具塞小锥形瓶中,盖上瓶塞,称重,根据该温度下水的密度计算出时的实际体积。
玻璃器皿自校规程作业指导书
1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性,特制定本标准。
2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书,按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准,并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程:4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中,1小时以上,记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重,加水至刻度;若有水停留在刻度线以上,用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。
每次倒置时,在倒置状态下,至少停留10s。
不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积(ml):表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程:4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶(具塞三角瓶),精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上,活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处,除去尖端和外面的水,流出口不应接触接水器。
4.2.4 当水注至最高线时,活塞在关闭的状态下,停留20min后,渗水量不得大于最小分度线。
4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒,从滴定管放下一定体积(5ml)的水至称量瓶中,等待时间30s,盖上瓶盖,精密称定。
4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.2.7依据表2计算滴定管体积(ml)。
表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程:4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶(具塞三角瓶),精密称定。
4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上,然后将液面调制最高线处。
除去尖端和外面的水。
4.3.3 将吸管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜30°,在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流为止,其流出时间应符合规定。
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的:制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法,确保测量结果的准确性。
二、适用范围:适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者:质量检验人员。
四、正文:1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确,即使很准确的容量仪器,也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中,用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶,仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法:长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管,以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类:酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备:滴定液荡洗三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上,滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁不挂水珠),先用少量在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管,10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项:6.1滴定管在装满溶液后,管外壁的溶液要擦干。
滴定时,避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度,每秒钟放3~4滴为宜,滴定将到终点时,滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶(量瓶)的使用法:7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液(或固体溶解)稀释到一定体积,常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
检验科加样器校准操作程序(SOP)
加样器校准操作程序(SOP)目的:保证加样器的准确性程序:由指定工作人员指出,由科主任批准签字。
加样器范围:我科室使用进口加样器校准方法:一、标准环境和用具要求室温:20-25度,波动范围上下不超过0。
5度。
天平:放置于无光和无震动的台面上,房间有空调,称量时为保证天平的温度(相对湿度60%-90%)天平内应放置装有10ml蒸馏水的小烧杯.测定液体:温度为20-25℃的去气双蒸馏水.校准体积:(1)拟校体积;(2)加样器标定体积的中间体积。
(3)最小强调体积(不小于拟校准体积的1%)。
二、校准步骤1、加样器调至拟校准体积,选择合适的吸头。
2、校准好天平。
3、吸吹蒸馏水3次,以使吸头湿润,用纱布拭干吸头。
4、垂直握住加样器,将吸头浸入液面2-3mm处,缓慢的(1-3秒)吸取蒸馏水。
5、将吸头离开液面,靠在管壁,去掉吸头外部的液体.6、将加样器以30°角放入秤量烧杯中,缓慢的将加样器压至每一档,等待1-3秒,再压至第二档,使吸头里的液体完全排出。
7、记录称量值。
8、擦干吸头外面.9、按上步骤称量10次。
10、取10次称量值的均值作为最后加样器吸取的蒸馏水重量,按表查蒸馏水Z因子计算体积.11、按校准结果调节加样器,并重复上述操作直至示值符合要求。
微量吸管校正程序策量吸管是接线员0。
25ml以下刻度吸管,20ul血红蛋白吸管,临床检验用微量吸管允许误差为1%(此内容包括微量加样器)。
一、方法水银称重法二、校正步骤1、将欲校正的微量吸管先用清洁液(重铬酸溶液)浸泡再用自来水、蒸馏水洗净,并相继以乙醇、乙醚抽吸干燥。
2、将洁净的水银倒入一洁净、干燥的培养皿中,测量其温度。
3、用欲校正的微量吸管或加样器准确吸取水银至校正刻度,注意管内应无气泡和分段现象.4、将管中水银注入一预先经分析天平称量的小烧杯或培养皿中,再进行称量。
5、重复测定2-3次,求出水银的平均值,在吸取和放注水银时,吸管与水银液面最好呈45度角,以便于控制管内水银在一定刻度。
SOP-QC10012 滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用标准操作规程
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用标准操作规程1. 目的制订滴定管、容量瓶、移液管、分度吸量管的使用方法,确保测量结果的准确性。
2. 范围滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 滴定管的使用方法5.1.1 在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干,(内壁不得挂水珠),先用少量滴定液荡涤三次(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端尖内的水,以防装入溶液被水稀释。
5.1.2 酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活,因此要在活塞上涂一层凡士林。
涂油的方法是:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干(如果活塞孔内有旧油垢堵塞,可用细金属丝轻轻剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充满全管,然后将管尖置热水中,使熔化,突然打开活塞,将其冲走)。
用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。
涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态。
然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
5.1.3试漏5.1.3.1 酸式滴定管,关闭活塞,装入纯化水至一定刻度,直立滴定管约2min。
仔细观察刻度线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞缝隙中有无水渗出。
然后活塞转动180℃后等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
5.1.3.2 碱式滴定管,装入纯化水至一定刻度,直立滴定管约2min。
仔细观察刻度线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴有无水滴滴下。
如有漏水则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适的比较圆滑的配上再试。
玻璃珠太小或不圆滑都有可能漏水,太大操作不方便。
5.1.3.3 准备好滴定管即可装滴定液。
装之前应将瓶中滴定液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液。
为了除去滴定管内残留的水分,确保滴定液浓度不变,应先用此滴定液淋洗滴定管2~3次,每次用约10ml,从下口放出少量以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。
实验室玻璃量具校验规程
1.目的:保证计量仪器的有效使用,确保检验准确度。
2.适用范围:本公司常用玻璃量器: 1ml、2ml、5ml和10ml 刻度吸管;3ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml移液管;50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml容量瓶;10ml、25ml、50ml酸碱滴定管;25ml、50ml、100ml、200ml、250ml、500ml、1000ml量筒、量杯和具塞量筒的进货验收检验和使用过程中校准;3.引用标准:JJG190-2006《常用玻璃量器检定规程》GB/T 12810-91 《实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法》4.职责:4.1 化验室班长:负责化验室玻璃量器的验收、校准工作;4.2 化验室检验员:负责玻璃量器的日常保养与维护。
5.校准条件与设备:5.1.校准条件A、温度:校准环境温度20±1℃,室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃;B、校准所用介质:蒸馏水(二次蒸馏),应符合GB 6682《分析实验用水标准》。
5.2.所用设备:A、电子天平500 g 0.01g,200g,0.0001g;B、1X10 倍刻度放大镜;C、0~50℃温度计,精确至0.1℃;D、50ml具塞碘量瓶(可用70*35玻璃称量皿代替);F、秒表。
5.3.所用试剂:A、铬酸洗液:在60度下用50克水溶解25克重铬酸钾粉末后,搅拌下直接少量(10ml)多次加入工业硫酸(98%)450毫升;B、高锰酸钾,铬酸洗液经反复使用后洗涤效果会差,加入高锰酸钾可恢复洗涤效果;C、氢氟酸。
6.校准前处理:6.1. 量器外观要求:A、量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量,准确度等标志;B、量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线(气泡),破气线(气泡),擦伤,铁屑和明显的直棱线;C、分度线应清晰完整,平直均匀,且与器轴相垂直,相邻两分度线中心距离应大于1mm。
生物化学基本实验技能训练(一)刻度吸管和微量可调式移液器的使用、校正与数据处理
二、微量可调式移液器(micropipette,俗称“加 样枪”)的构造和使用方法
工 欲 善 其 事 , 必 先 利 其 法国GILSON 芬兰Labsystems 日本NICHIRYO 器 美国TOMOS 德国Brand 德国 Eppendorf 美国JENCONS
准 • 掌握微量可调式移液器的原理和使用方法,了解
可调式移液器的校正方法 • 建立实验误差、准确度和精确度的概念,掌握误
差分析计算方法 • 了解电子天平的使用方法
生化实验室规章制度和实验要求
1.必须按教学计划规定的时间到实验室,不迟到,不早退。进 入实验室必须穿实验服。
2.保持环境的肃静和整洁,不高声说话,严禁用器械及动物开 玩笑。
停片刻继续按按钮至第二停点(终点)吹出残余的液体。最后松开按钮。
• 5. 弃枪头 按下加样枪上的枪头推出杆,将枪头打入指定位置。
注意事项
• 移液器的正确放置 当移液器枪头里有液体时,切勿将移液器水平放置或倒
置,以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。 • 维护保养时的注意事项
(1)如不使用,要把移液枪的量程调至最大值的刻度,使弹簧处于 松弛状态以保护弹簧;
芬兰雷勃 Finnpipette
微量可调式移液器的规格
• 用途 • 规格:
– 5 ml移液器(1000-5000ul) – 1ml移液器(200-1000) – 200ul移液器(20-200) – 100ul移液器(20-100ul) – 10ul移液器(0.5-10ul) – 2 ul移液器(0.1-2ul)
仪器设备检定和校准规定
1.范围适用于公司检测、计量仪器、器具检定、校验和校准。
2.目的规范仪器设备的检定和校准程序,保证仪器设备的正常使用,使得检测数据和结果具有良好的溯源性、准确性和可靠性。
3.引用文件《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》国家计量局[1987]量局法字第188号发布《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》国家计量局[1987]量局法字第188号发布4.术语和定义4.1检定:查明和确认检测计量仪器、器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记或出具检定证书。
4.2校准:在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
4.3溯源性:测量结果或标准量值的属性,它使测量结果或标准量值通过连续的比较链与给定的参考标准联系起来,给定的参考标准通常是国家或国际标准,比较链中的每一步比较都有给定的不确定度。
5.工作职责5.1 检测中心:负责对检测中心、生产部所使用的检测仪器、计量器具检定管理及校准管理,设备检定和校准过程文件存档管理。
5.2 检测中心经理:负责对检测室内的检测仪器、计量器具的检定及校准申报和证书存档。
6.工作内容6.1检测、计量设备的检定6.1.1检测中心设备保管人收集需要检定的计量设备(如分光光度计、天平、恒温干燥箱、原子吸收光谱仪等),分类整理,交《仪器设备检定和校准计划表》给检测中心化验主管确认后报检测中心经理审核。
6.1.2 生产部收集需要检定的计量设备,交《仪器设备检定和校准计划表》报检测中心经理审核。
6.1.3 对非强制检定设备(如温度计、刻度吸管、移液管等),可以由检测中心采用市级以上计量检定单位检定合格的计量设备进行校准。
(目前尚无计量设备的可委托第三方检定)6.1.4强制性检定计量器具由检测中心联系县级计量检定中心检定或校准,检定或校准合格后领取合格证书及合格证标签,合格证标签粘贴于相应的计量设备上,合格证书留设备使用部门存档备查。
移液枪校正
移液器使用规程一、操作规程在移取液体时,应注意:按下按钮或松开按钮的操作必须循序渐进,尤其是吸取高黏度的液体时更应如此,决不允许让按钮急速弹回。
移液前应确保洁净的滴头牢固的装进移液器的嘴锥并且滴头外无外来颗粒。
当移液器和滴头的温度与液体的温度相一致时再进行操作。
(一)在吸取血清或需要更换滴头的重复操作时,可采用前进法:1、将按钮压至第一停点位置。
2、将移液器滴头置于液面以下并慢慢松开按钮,待滴头吸入溶液后,将滴头撤出液面并斜贴在试剂瓶壁上淌走多余的液体。
3、将移液器移至需要加样的位置,轻轻压下操作按钮至第一停点位置。
在继续向下压至第二停点,以排尽滴头内的液体。
4、松开按钮使之返回按钮起点位置。
5、更换滴头进行下一轮操作。
(二)在吸取高黏度液体、易起泡沫液体、极微量液体或不更换滴头的重复操作时,可采用重复移液法:1、将按钮下压至第一停点与第二停点之间或第二停点处。
2、将移液器滴头置于试剂液面以下,然后慢慢松开按钮吸液。
待滴头吸满液体后,将滴头撤出液面并斜贴在试剂瓶壁上淌走多余的液体。
3、将移液器移至需要加样的位置,轻轻压下操作按钮至第一停点位置,放出预设定的液体。
将按钮保持在第一停点位置,使少量不包括移液量内的液体仍留在滴头内。
4、重复第二步骤进行下一轮操作。
(三)在用于定量移取血液与试剂反应时可采用全血移液法:1、将按钮压至第一停点位置。
2、将移液器滴头置于液面以下并慢慢松开按钮,待滴头吸入溶液后,将滴头撤出液面并斜贴在试剂瓶壁上淌走多余的液体。
3、用干净的干燥绵纸或滤纸将滴头外的血液擦净。
4、将滴头浸入试剂,然后将按钮压至第一停点位置。
为避免起泡,可将滴头浸入液面以下。
5、缓慢松开按钮,使按钮回到起点位置,此时滴头内已吸入液体。
6、按下按钮至第一停点位置,然后慢慢松开按钮。
重复此项操作直至滴头内壁的液体充分洗干净位置。
7、最后,按下按钮至第二停点把滴头内的液体彻底排尽。
移液枪校正用0.0001g或0.001g的电子天平。
玻璃仪器校正量器类使用标准操作规程
溶液),稍稍用力振荡或用毛刷刷洗,再用自来水冲洗至无泡沫,容量瓶、 滴定管、移液管沥干水后,注入少量铬酸洗液,浸泡 4-6 小时或过夜,倒 出洗液(倒回洗液瓶内回收或倒入用废洗液缸内统一处理),用自来水冲洗 干净(不能用铬酸洗液洗涤含有乙醚的仪器,乙醚遇到洗液易发生爆炸); 最后用蒸馏水顺内外壁冲洗 2—3 次即可。 (4)将洗净的仪器倒置在滤纸上,干净的架子上或专用橱内,任其自然滴水沥 干;可用电吹风将仪器用冷风或热风快速吹干;也可加少量易挥发的有机 溶剂(乙醇、乙醚等)润湿后倾出,如此反复 3—5 次,再任其自然挥发至 干燥或用电吹风按热风—冷风顺序吹风至干燥,此法可达到快速干燥的目 的,但须注意室内通风、防火、防毒等,有机溶剂价格较贵,只有急用时 才采用此法。 3、量器应存放在洁净的环境中,并有防尘装置。
2、仪器的洗涤不仅要求洗去污垢,同时还要求不能引进任何干扰性的离子。 (1)洗净度一般可按下法检查:加水于器皿中,倾去水后,器壁上均匀地附着一 层水膜,既不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。
(2)仪器在使用前、实验完毕、贮存超过规定时限后,均应进行洗涤。 (3)洗涤时先用自来水冲洗。量筒、量杯可注入洗涤剂(合成洗涤剂或洗衣粉
玻璃仪器校正量器类使用标准操作规程
目 的:建立量器类玻璃仪器的操作使用程序。 范 围:量筒和量杯、容量瓶、滴定管、移液管等的使用。 责任者:化验员、中心化验室主任。 程 序:
1、玻璃量器不能加热和受热,不能贮存浓酸或浓碱,使用时应按有关的规定进行。 (1)量筒和量杯用于量取浓度和体积要求不很准确的溶液,读数时视线要与量筒 (或量杯)内溶液凹面最溶液或作溶液的定量稀释。瓶塞应配套, 密封性好,使用前要检查其是否漏水,配制或稀释溶液时,应在溶液接近标 线时,用滴管缓缓滴加至溶液的凹面最低处与标线相切。容量瓶不能久贮溶 液,特别是碱性溶液。 (3)滴定管是滴定分析时使用的较精密仪器,用于测量在滴定中所用溶液的体积, 常量滴定管分酸式和碱式两种。使用前要检查其是否漏水,为了保证装入滴 定管标准的浓度不被稀释,装标准液前要用该标准液洗涤 3 次,将标准液装 满滴定管后,应排尽管下部气泡,读数时视线要与溶液凹面最低处保持水平。 (4)移液管用于准确转移一定体积的液体,常量移液管有刻度吸管和胖肚吸管。 使用时,洗净的移液管要用吸取液洗涤三次,放液时应使液体自然流出,流 完后保持移液管垂直,容器倾斜 45。,停靠 15s,移液管上无“吹”字样时残 留于管尖的液体不必吹出,但移液管上有“吹”字样时,需将残留于管尖的 液体吹出。
计量仪器、设备的检定、校准的标准操作规程
标准操作规程目的:建立一个计量仪器、设备的检定、校准的标准操作规程,确保仪器准确. 范围:所有计量仪器、设备。
责任者:质量控制部、质量管理部、计量员。
规程:为加强对计量仪器、设备的管理,确保出示数据和量值的准确可靠,特对检定、校准工作作如下规定:1。
检验中必须检定、校准的计量测试仪器设备可分为三类:列入国家强制检定目录品种(下称强检品种);非强检须由企业规定周期自行检定的品种;由使用人在领用时作一性检定,校准的品种.2。
属于国家规定的强制检定的品种,在政府未授权自行检定前,由企业组织人员单独造册,报计量部门,安排检定周期,施行强制检定。
根据本企业目前工作及使用状况,列入强检的品种有:天平、酸度计、分光光度计(包括紫外、红外、荧光、原子吸收分光光度计)、高效液相色谱仪、气相色谱仪、旋光仪、玻璃液体温度计等。
详细操作见“计量管理办法”中的相关规定。
3. 非强检,但须由企业规定周期自行检定的仪器,其检定应严格按《中国药典》附录有关规定或该仪器说明书进行。
检定周期应由仪器、设备的计量性能,使用环境条件及频繁程度等因素确定。
属于此类品种并初步确定检定周期的有:永停滴定仪(一年)、片剂溶出度测定仪(二年)、片剂崩解仪(一年)等。
4. 由使用人在领用时作一次性检定、校准的品种,主要是指用于容量分析的玻璃仪器,包括滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管等。
领用后须作校正,合格方能使用.校正方法及允许误差应按有关规定进行.为提高校正的合格率,采供部要把好质量关,质量过不了关的厂家的产品或低于一等品产品均不得采购。
标准操作规程5。
凡新进购(特别是进口的)或经修复后的仪器设备,均应检定合格(并确定检定周期后)后方能使用。
6. 检定结束后,应对被检的仪器设备做出是否合格、能否使用的明确结论并在仪器设备上标以醒目标志。
几属强检品种并由法定计量部门检定的,或非强检品种由企业根据《中国药典》有关规定检定的应贴有合格证。
仅根据说明作一般性测试检定,证明其正常者的一般仪器设备均应贴上使用证。
玻璃仪器使用标准操作规程
玻璃仪器使用标准操作规程目的:建立玻璃仪器的使用方案,保证检验结果准确可靠。
适用范围:容量仪器(滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶)责任人:质量管理部主任、检验员内容1 滴定管的使用方法1.1 滴定管的构造及其准确度滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积,它是具有准确的细长玻璃管及其开关组成。
常量分析用的为50ml或25ml,刻度精确至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用的溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差增大,例如,所用体积为10ml,读数误差为±0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±0.1%。
10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml,用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。
在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量1-5ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml。
在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管,10ml以上者,可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来选择适当大小的滴定管,以减少滴定时体积测量的误差,例如一般标化时用50ml,常量分析用25ml ,非水滴定用10ml滴定管。
1.2 滴定管的种类1.2.1 酸式滴定管(或称玻塞滴定管)一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱液常使酸式与玻孔粘合,以至难以转动,故碱液宜用碱式滴定管为宜,但碱液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用。
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换,要注意酸式是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使其固定,注意凡士林(或真空活塞油脂)不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。
实验二--容量仪器的校正
实验二 容量仪器的校正一、目的要求1.了解容量仪器校正的意义。
2.掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理定量分析中要用到各种容量仪器,如滴定管、移液管和量瓶,它们的容积在生产过程中已经检定,其所刻容积有一定的精确度,可满足一般分析的要求。
但也常有质量不合格的产品流人市场,如果不预先进行校正,就可能给实验结果带来误差。
因此,在滴定分析中,特别是在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量仪器的容积进行校正。
校正的方法有称量法和相对校正法称量法的原理是,称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量,根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。
1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。
换句话说,在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数,在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩,所以在不同温度下,玻璃容器的容积也不同。
因此,规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。
各种容器上标出的刻度和容积,称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是,在实际校正工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三个方面的影响:(1)由于空气浮力使质量改变的校正: (2)由于水的密度随温度而改变的校正;(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响,可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器,在不同温度时所盛水的质量见表2—1。
据此可用下式计算容器的校正值。
ttd m V =20 式中:V 20为在20℃时容器的真实容积;t m 为在空气中t ℃时水的质量;t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ,则该移液管在20℃的实际容积为:)(02.2599617.0921.2420ml V ==即这支移液管的校正值为25.02-25.00 = +0.02(ml)校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因,校正时必须仔细、正确地进行操作,使校正误差减至最小。
检验用玻璃量具校验管理规程
1目的:建立玻璃量器具校正管理规程,以保证所用玻璃量器具计量准确检测结果可靠。
2适用范围:适用于检测用玻璃量器具校正。
3职责:检验员、质量管理部负责该规程的实施。
4控制要求:4.1总则4.1.1校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
4.1.2待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
并将被检仪器提前放入检定室,使其与室温尽可能接近。
4.1.3如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
4.1.4称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
4.1.5校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
4.1.6检定条件4.1.6.1万分之一天平。
4.1.6.2温度范围0-50℃,分度值为0.1℃的温度计。
4.1.6.3室温20±5℃,且要稳定。
4.2各玻璃量器具校正方法:4.2.1玻璃量器具外观要求4.2.1.1制造玻璃量器具的玻璃应清澈、透明,不允许有影响计量读数和使用强度等缺陷,包括密集的气线(气泡)、破气线(气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等,管口要平整光滑,并与器轴相垂直,不得有粗糙处和未熔光的缺口,滴定管允许有蓝线、乳白衬背和双色玻璃管制成。
2.1.2滴定管分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀,必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应不大于1mm,量的数值应刻(印)在主分度线的右上方,零位在上,并应自上而下递增。
4.2.1.3单标线吸管(移液管)与容量瓶必须刻(印)有围线,印线允许有不超过管颈周长10%的间隙,围线应与器轴相垂直。
4.2.1.4刻度吸管分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀,必须与器轴相垂直,量的数值应刻(印)在主分度线的右上方,零位在上的量的数值自上而下递增;零位在下的量的数值自下而上递增。
管尖缩小部分可不刻分度线。
4.2.1.5量筒、量杯分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀,必须与器轴相垂直,自底部起至总容量的1/10处可不刻(印)分度线,量的数值应刻(印)在主分度线的右上方,自下而上递增,即总容量的数字刻(印)在最高标线的右上方。
浑浊度检测操作规程
浑浊度检测操作规程
1、打开电源开关预热十五分钟。
2、零浊度液标准:把零浊度液采用带刻度吸管吸入20ml 放入试样管内,然后放入试样室并校准,使试样管刻度和试样室刻度对准,调零,使仪器显示000.0ntu状态。
3、把标准浊度液(通常取100NTU)采有带刻度吸管吸入20ml放入试样管内,然后放入试样室并校准刻度,调节校正旋钮,使仪器显示100.0NTU,为使仪器的调零和校正更精确,可重复1-2步骤1-2次即可测试。
4、采用带刻度吸管吸入20ml待测液放入试样管内,使试样管刻度和试样室座刻度对准,所显示数字即为测定值。
5、每次校准和测量前必须用被测液冲洗试样管2-3次,减少原试样管内残留物影响测量精度。
实验室计量器器具校准操作规程
实验室计量器器具校准操作规程1、目的计量器具的真实容量并不与其出厂的标称容量相符,因此,在分析工作开始之前,尤其是对准确度要求较高的分析工作,必须对所用量器进行容量校准或检定。
2、适用范围根据中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法,我们公司实验用的计量器具属于非强制检定的计量器具。
根据本公司实验室现有条件,能够自行校准的,优先选择自校;条件不具备不能自校的,可委托有能力和资质的机构外校。
本规程适用于实验室在下列情况中使用的分度吸量管(刻度吸管)、容量瓶、量筒、比色管、移液器等量器的自校准:2.1为满足实验分析中需要准确定量的量器进行定期自校准。
2.2在实验过程中,对量器的标称值有怀疑时要对所用量器进行校准。
2.3量器的外观、密闭性等出现问题,导致量器无法正常使用或容易引起误操作时,应降级或销毁处理。
外观、密闭性等非容量检定项目的检定方法和标准见相关标准。
3、参考标准JJG196-2006常用玻璃量器检定规程GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法JJG10-2005专用玻璃量器检定规程JJG646-2006移液器检定规程4、职责要求4.1分析人员对分析中需要准确定量的量器进行自校准,并对校准结果进行判定4.2校准合格的应对量器进行统一编号。
编号方法:校准拼音首字母“JZ”后加日期“年.月.日”加顺序编号,例如2013年2月3日共校准了两个刻度吸管,则第二个刻度吸管的编号为:JZ-2012.02.03-02。
5、校准环境、设备、校准项目和校准点的选择5.1环境条件:室温(20±5)℃,温度波动应≤1℃/h;水温与室温之差应≤2℃;校准介质:蒸馏水或去离子水7.2清洗后的容器如不立即使用,应贮入蒸馏水。
洗净的量器应提前4小时放入工作室,使其与室温尽可能接近。
7.3校准操作中,称量尽可能快速,并记录、查询校准室内的空气温度及大气压力。
所使用天平应处于良好的工作状态中,称量量器的外部保持清洁干净,拿取时应戴上洗净的棉布手套。
玻璃量器检定标准操作规程
玻璃量器检定标准操作规程1 目的:建立一个玻璃量器检定标准操作规程,对玻璃量器加以检定。
2 范围:滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶、量筒的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3 责任:质检员、质量控制科科长。
4 参考依据:《中华人民共和国国家计量检定规程JJG 196-2006常用玻璃量器》5 概述5.1 玻璃量器包括:滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶、量筒、量杯。
玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。
玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。
5.2 购进的玻璃量器均应进行检定,检定合格后的玻璃量器要贴检定编号,检定记录内容有检定日期,误差值,合格、有效期等。
5.3 对于检定不合格的玻璃量器不得使用。
6 性能要求6.1 留出时间和等待时间滴定管、移液管和刻度吸管的流出时间与等待时间见表1—表3。
表1滴定管检定要求表2移液管检定要求表3刻度吸管检定要求6.2 容量允差在标准温度20℃时,滴定管、刻度吸管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检定点之间的最大误差,均应符合表1和表3规定。
移液管和容量瓶的标称容量允差应符合表2和表4的规定。
量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差应符合表5和表6的规定。
表4容量瓶检定要求表5量筒检定要求表6量杯检定要求7 器具控制检定器具的控制包括玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中检验。
7.1 检定条件7.1.1 环境条件7.1.1.1 室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。
7.1.1.2 水温与室温之差不得大于2℃。
7.1.1.3 检定介质为纯水,应符合GB6682-1992要求。
7.1.2 检定设备表7检定设备一览表7.2 检定项目外观、密合性、流出时间、容量示值。
7.3 检定方法7.3.1外观7.3.1.1 用目力观察,可借助放大镜和斜面进行,不允许有影计量读数及使用强度等缺陷。
7.3.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整。
刻度吸管校正标准操作规程
刻度吸管校正标准操作规程目的:制订刻度吸管校正标准操作规程,确保分析检测的准确性。
适用范围:1mL 2mL 5mL 刻度吸管的检定。
责任:检测人员对本规程的实施负责,技术负责人对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程:1.检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出滴定管的容积。
2.检定项目和技术要求:2.1刻度吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3单标线量瓶应具有下列标记:2.3.1厂名和商标2.3.2标准温度(20℃)2.3.3等待时间 t xxS2.3.4用法标记量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”2.3.5标称总容量与单位 xx mL2.3.6准确度等级 A、B或吹出式2.4容量允差、水的流出时间和等待时间,分度线宽度均应符合下表之规定。
3.1万分之一天平。
3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3分度值为0.1秒的秒表。
3.4称量杯、测温筒、检定架。
3.5标定工作的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6纯水。
3.7刻度吸管。
4.检定方法:4.1水的流出时间:用洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调到刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合上表之规定。
4.2纯水质量的标定:取洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15s,B级等待3s),精密称定称量杯与水的质量,计算得纯水的质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
刻度吸管校正标准操作规程
目的:制订刻度吸管校正标准操作规程,确保分析检测的准确性。
适用范围:1mL 2mL 5mL 刻度吸管的检定。
责任:检测人员对本规程的实施负责,技术负责人对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程:
1.检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度
下纯水的密度,算出滴定管的容积。
2.检定项目和技术要求:
2.1刻度吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴垂
直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3单标线量瓶应具有下列标记:
2.3.1厂名和商标
2.3.2标准温度(20℃)
2.3.3等待时间 t xxS
2.3.4用法标记量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”
2.3.5标称总容量与单位 xx mL
2.3.6准确度等级 A、B或吹出式
2.4容量允差、水的流出时间和等待时间,分度线宽度均应符合下表之规定。
3.1万分之一天平。
3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3分度值为0.1秒的秒表。
3.4称量杯、测温筒、检定架。
3.5标定工作的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6纯水。
3.7刻度吸管。
4.检定方法:
4.1水的流出时间:
用洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调到刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合上表之规定。
4.2纯水质量的标定:
取洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15s,B级等待3s),精密称定称量杯与水的质量,计算得纯水的质量。
4.3记录与计算:
4.3.1计算:
V20=V标+(P称-P)
V20为刻度吸管在标准温度20℃时的实际容量(mL);
V标为刻度吸管的标称容量(mL);
P称为t ℃时称得的纯水的质量(g);
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量》
当P移与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20= V标+△V
从衡量法用表中可查得差值(△P),因为△P= V标-P,故V20= P称+△P
4.3.2举例:
用5mL刻度吸管(B级)吸取纯水至2.5mL标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干刻度吸管外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至2.5mL标线处,水温为
20.5℃,将已称重的称量杯放在垂直的刻度吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,
使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,等待3s,精密称定,计算得称量杯中水的质量为2.4988g。
V20= P称+△P=2.4988+0.0074=2.5062mL
此检定点符合B级标准。
检定结果处理和检定周期:
根据上述检定项目的检定数据,查表,判定其是否符合相应的标准等级,检定周期为三年,其中用于碱溶液的刻度吸管为一年。
5.校正工作完毕。
记录于“仪器、校验、检定、维修记录”中
附注:
1 弯液面的调定
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸纸带在单标线吸管壁上。
2 检定点
2.1 1mL以下(不包括1mL)。
2.1.1检定总容量。
2.1.2 总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)。
2.2 1mL以上(包括1mL)。
2.2.1 总容量。
2.2.2 总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)。
2.2.3 半容量-流液口(不完全流出式自零位起)。