刻度吸管校正标准操作规程
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刻度吸管校正标准操作规程
目的:制订刻度吸管校正标准操作规程,确保分析检测的准确性。
适用范围:1mL 2mL 5mL 刻度吸管的检定。
责任:检测人员对本规程的实施负责,技术负责人对本规程的有效执行承担监督检查责任。校正规程:
1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度
下纯水的密度,算出滴定管的容积。
2.检定项目和技术要求:
2.1刻度吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴垂
直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3单标线量瓶应具有下列标记:
2.3.1厂名和商标
2.3.2标准温度(20℃)
2.3.3等待时间 t xxS
2.3.4用法标记量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”
2.3.5标称总容量与单位 xx mL
2.3.6准确度等级 A、B或吹出式
2.4容量允差、水的流出时间和等待时间,分度线宽度均应符合下表之规定。
3.1万分之一天平。
3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3分度值为0.1秒的秒表。
3.4称量杯、测温筒、检定架。
3.5标定工作的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6纯水。
3.7刻度吸管。
4.检定方法:
4.1水的流出时间:
用洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调到刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合上表之规定。
4.2纯水质量的标定:
取洗净的刻度吸管吸取纯水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15s,B级等待3s),精密称定称量杯与水的质量,计算得纯水的质量。
4.3记录与计算:
4.3.1计算:
V20=V标+(P称-P)
V20为刻度吸管在标准温度20℃时的实际容量(mL);
V标为刻度吸管的标称容量(mL);
P称为t ℃时称得的纯水的质量(g);
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量》
当P移与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20= V标+△V
从衡量法用表中可查得差值(△P),因为△P= V标-P,故V20= P称+△P
4.3.2举例:
用5mL刻度吸管(B级)吸取纯水至2.5mL标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干刻度吸管外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至2.5mL标线处,水温为
20.5℃,将已称重的称量杯放在垂直的刻度吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,
使纯水沿称量杯壁流下,纯水流至尖端不流时,等待3s,精密称定,计算得称量杯中水的质量为2.4988g。
V20= P称+△P=2.4988+0.0074=2.5062mL
此检定点符合B级标准。
检定结果处理和检定周期:
根据上述检定项目的检定数据,查表,判定其是否符合相应的标准等级,检定周期为三年,其中用于碱溶液的刻度吸管为一年。
5.校正工作完毕。记录于“仪器、校验、检定、维修记录”中
附注:
1 弯液面的调定
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸纸带在单标线吸管壁上。
2 检定点
2.1 1mL以下(不包括1mL)。
2.1.1检定总容量。
2.1.2 总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)。
2.2 1mL以上(包括1mL)。
2.2.1 总容量。
2.2.2 总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)。
2.2.3 半容量-流液口(不完全流出式自零位起)。