污水中总氮测定方法的研究
燃烧—化学发光法测定水质总氮的方法研究
燃烧—化学发光法测定水质总氮的方法研究摘要：以北京市监测网运行项目中的地表水、地下水、生活污水、工业废水，四类水样为试材，采用燃烧-化学发光法，分别测定水质总氮含量，并与国标方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行比较，分析结果表明，燃烧-化学发光法测定水质总氮，标准曲线相关系数r≥0.999，方法检出限为0.04mg/L。
测定标准样品的相对误差为0.38%～2.02%，测定样品的相对标准偏差为0.44%～1.59%，平均加标回收率为74.6%～102.1%。
该方法简化了实验步骤，提高了工作效率，精密度、准确度基本符合要求，弥补了国标方法的多种欠缺。
关键词：总氮；地表水；地下水；生活污水；工业废水；燃烧-化学发光法；总有机碳分析仪1 前言总氮(TN)是指水质中所有含氮化合物的总和，即硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮及有机含氮化合物中的氮的总和。
在地表水、地下水、工业废水和生活污水中，氮以硝酸根、亚硝酸根、氨、氮气、有机氮如蛋白质、核酸、尿素等形式存在。
TN是反映水质污染程度，衡量水质、水体富营养化程度的重要指标之一。
大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
为了保护水资源，控制水质质量，我国已将水的TN含量列入正式的环境监测项目，制订了环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标。
目前测定水中总氮含量，是采用国标方法HJ 636--2012《水质TN的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐，在测定硝酸盐氮含量。
但其操作步骤较为繁琐，实验条件要求较为严苛。
且由于在碱性介质下，消解易产生氨气，使TN的测定结果偏低，消解需要数小时的高温、高压消解步骤，测定费时、耗力，无法快速冷却且有危险性，经常出现因漏气而减压导致无法绘制校准曲线等情况。
总氮的测量方法
总氮的测量方法
1. 嘿，你知道吗，有一种方法叫碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法！就比如呀，咱把水样和碱性过硫酸钾放一块儿，消解之后再用紫外分光光度计一测，总氮含量不就出来啦！这多简单直接呀！
2. 还有一种呢，叫气相分子吸收光谱法哦！就好像是给总氮做个独特的“标记”，然后通过仪器一下子就找到它啦。
比如说咱处理污水的时候不就能用这个办法来准确测量总氮嘛。
3. 听好了呀，凯氏定氮法也能测总氮哦！哇，这就像是在寻找宝藏一样，通过一系列步骤把总氮给“揪”出来。
像食品检测中不就常用这种方法嘛。
4. 哎呀，高温燃烧法也不错哟！这不就跟烤面包差不多嘛，把水样拿去“烤一烤”，总氮就现身了呢。
在一些特殊的环境监测里可好用啦！
5. 咱再说说离子色谱法，这可厉害了呢！就跟在人群中精准找到那个特殊的人一样，能把总氮准确地分出来。
比如要检测复杂水样的时候就靠它啦。
6. 然后呀，还有流动注射分析法呢！感觉就像是有条流水线在运作，总氮乖乖地就被检测出来了呀。
在快速检测的时候可实用咯。
7. 库仑法你们听说过吗？这就像是跟总氮玩一个小游戏，通过电量的变化来知道它的情况呢。
在一些特定领域不就会用到嘛。
8. 分光光度法也可以呀！这不就像给总氮照个特别的“光”，然后根据反应来看它的含量嘛。
日常检测中经常会用到哦。
9. 哇哦，电极法也能行哟！就好比用一个特别的“仪器之手”去抓住总氮，从而得出结果呢。
在一些专业的场景下很有用呢！
我觉得呀，这些方法各有各的好，都能帮助我们准确测量总氮，具体啥时候用哪种，就得根据实际情况来啦！。
废水中总氮的测定
废水中总氮的测定
废水中总氮的测定方法
随着工业化与城市化的不断发展，废水排放愈加严重，其中总氮是废水中的一种重要指标。
总氮是指废水中包含的无机氮和有机氮的总和，是评价废水处理效果的一项重要参数。
下面介绍几种常见的总氮测定方法：
1.经典Kjeldahl法
这是最常见的总氮测定方法之一，需要将废水样品加入浓硫酸和铜硫酸催化剂，进行蒸馏、加碱、吸收，然后用硫酸蒸发干燥形成铵硫酸盐，最后用硝酸溶液加热分解成硝酸盐，再加氢氧化钠、硝酸铁和硫酸硫脲，用亚甲基蓝指示性深蓝色。
经典Kjeldahl法操作简便、可靠性高，但需要耗费较长时间，因此不适用于实时监测。
2.氧化法
氧化法利用化学氧化将有机氮氧化成硝酸盐和硫酸盐等无机氮，然后通过伊恩斯反应测定总氮。
常见的化学氧化剂有氢氧化钾、高氯酸等。
氧化法测定总氮速度较快，适用于实时监测，但其适用范围较窄，只能测定有机氮浓度较高的废水，不能测定低浓度有机氮。
3.荧光法
荧光法是一种基于紫外荧光信号测定氮的方法，其中总氮的测定需要将废水样品经过前处理之后，加入荧光试剂进行反应，利用荧光显色实现总氮的测定。
荧光法具有快速、准确、响应迅速等特点，适用于实时监测及在线操作，是一种新兴的氮测量方法。
总之，废水中总氮的测定方法繁多，每一种测定方法都有其适用范围和优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
同时，废水处理过程中需严格掌控废水中总氮的排放，以避免对环境产生影响。
流动注射分析仪测定污水中总氮的方法
相关系数 r=0.9996。
表 3 测定的吸光度值
样品 1C 2C 3C 4C 5C 6C 7C
总氮标准溶液浓度/（mg/L） 0.0 0.5 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0
吸光度值 0.063 0.471 0.687 1.072 2.854 5.006 7.046
在第二次总氮测定中，吸光度值测定方法与第一次相同，
从上述准备的试验材料中，分别吸取浓度为 100mg/L 的总
氮 标 准 使 用 液 0.0mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、
7.0mL 于同系列 100mL 的聚乙烯瓶中，加入适量的去离子水稀释
至刻度，将溶液配制成浓度分别为 0.0mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、
该方法主要用到以下仪器与设备 ：1）主体设备。连续流 动分析仪包括样品分析单元、自动进样器、多通道蠕动泵、泵 管、混合反应圈、紫外消解装置、比色检测器、数据处理系统 以及打印机等。2）特殊设备。微波炉、PVC 泵管、紫外可见
1.2 化学反应原理
光分光光度计、660nm 滤光片、pH 计、精度为 0.0001g 的天
40
2.4 操作步骤
品清洗 3~4 次，确保样品具有代表性，盖严瓶塞，以保证检 测结果的准确性。根据样品的特性，对污水样品进行预处理， 去除样品中的悬浮物、颗粒物和有机物等干扰物。常用的预处 理方法包括过滤、沉淀以及稀释等，这样可以保证样品进入流 动注射分析仪时的稳定性和准确性。采集的污水样品需要尽 快进行分析。如果没有及时进行分析，可在样品中加入浓硫 酸，使样品 pH 值小于 2，并冷藏于 5℃以下的环境中。但是 酸化的样品在分析前应将 pH 调节至中性，才可以使用。
标准曲线
总氮的测定方法(总氮的测定方法是什么？)
总氮的测定方法（总氮的测定方法是什么？）废水总氮的测量方法主要有哪些？1、碱性过硫酸钾紫外光度法2、气相分子吸收谱法:主要用于实验的检测。
3.也有分别测量氨氮、硝酸根和亚硝酸根，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。
测量总氮的作用。
总氮是反映水体富营养化的主要指标。
《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定，环境承载能力开始减弱，环境容量小，生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题，需要采取特殊保护措施的地区。
总氮的构成:有机氮、硝氮、亚硝氮和氨氮。
总氮的主要成分：氮元素(n)，包括有机物(蛋白质、氨基酸、有机胺等)和无机物(硝酸根、亚硝酸根、铵根等)中所有氮元素的总和。
总氮的去除主要分为：生物法、化学法、物理法等生物法：生物脱氮原理是将可生物分解的有机氮通过氨化菌的作用生成氨氮，氨氮通过甘度硝化菌和亚硝化菌的共同作用生成硝化氮或亚硝化氮(一般视为硝化氮，亚硝化氮含量低)，硝化氮通过硝化菌的作用生成氮。
微生物菌的分解调节过程要求相当的严格。
例如，PH、温度、浓度、盐度、重金属含量和浓度、碳源等等都是影响微生物活性的因素，温度过低可能会停止生物活动，盐度、重金属过高可能会导致微生物死亡。
废水处理中对于不能微生物分解的有机氮，首先通过物化或者氧化的方法，例如氯氧化、臭氧化、次氯酸盐氧化等，将有机氮氧化为二氧化碳、水和氨氮，然后通过化学和生物反应变为氮。
甘度反硝化细菌：从大自然中筛选出的反硝化菌、酶制剂和营养物质专业配比组成，主要用于提高污水处理系统的反硝化能力，通常用于缺氧池等缺氧区域，降解总氮。
甘度硝化细菌：我们从大自然中筛选出的亚硝化单胞菌和硝化杆菌组成。
MGANDEW-NI为粉末态。
在硝化反应中，增加污水处理系统中的亚硝化单胞菌和硝化杆菌数量，使好氧系统达到硝化的目的。
总氮的测定——蒸馏后滴定法
总氮的测定——蒸馏后滴定法1.主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定城市污水中的总氮。
本标准适用于排入城市下水道污水处理厂污水中总氮的测定。
本方法的最低检出浓度为总氮0.2mg/L。
当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为10mg/L时回收率为69~83%，大于10mg/L时，本方法误差较大，可改用分别测定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。
总氮浓度较低时，可取蒸馏液作纳氏比色法测定。
2.方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌硫酸还原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸铵。
在碱性条件下蒸馏释放出氨，吸收于硼酸溶液中，最后用标准硫酸溶液滴定。
3.试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。
3.1无氨蒸馏水。
每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。
无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）已利保存。
3.2锌粉。
3.3锌粒。
3.4硫酸（H2SO4，P=1.84g/mL）。
3.5硫酸铜-硫酸钠混合溶液。
称取4g硫酸铜（CuSO4.5H2O）及20g硫酸钠（Na2SO4），溶于100mL水中。
3.62%（m/v）硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
3.750%（m/v）氢氧化钠溶液。
称取400g氢氧化钠（NaOH）溶于800mL水中。
3.8硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.10mol/L。
稀释硫酸（3.4条），用碳酸钠进行标定（见附录A）。
3.9硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。
将硫酸标准滴定液（3.8条）稀释使用。
1.10混合指示剂。
称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝，溶于100mL酒精中。
2.仪器4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉。
4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉（见图1）。
3.样品样品在采集后应及时测定。
水中总氮的测定及精度分析
Ｃ ｉ ａＮｅ ｅ ｈ ｏｏ ｉｓａ ｄＰ ｏ ｕ ｔ ｈｎ ｗ Ｔ ｃ ｎ ｌｇｅ ｎ ｒ ｄ ｃｓ
生态与 环境 工程
水 中总氮 的测 定及精 度 分析
廖 国 沂
（ 南县 环 境 监 测 站 ， 东 郁 南 ５ ７ ０ ） 郁 广 ２ １０
摘 要： 随着 水污 染 的加 剧 ， 水质 的好 坏 受到 了广 泛 关注 。而 总氮是 衡 量水质 的重要 指标之 一 ， 动注射 分光 光度 法是 目前水 中总 氮 流 测 定方 法 中最常 用的 方法 之 一。实验 验证 发现 该 法操作 简单， 定精度 较 高， 测 能够 满足 实验 和分析 过程 中的精 度要 求 。本 文就 流动 注 射分 光 光度 法测 定水 中总氮及 测 定精度 进行 相 应探 讨 。 关键 词 ： 污染 ； 水 总氮 ； 流动 注射 ； 定 ； 度 ； 测 精 标准 曲线
必须停 止使 用 。 对 国 家 环 保 局 标 样 研 究 所 编 号 为 试剂 ３ ：过硫 酸 钾 氧 化 剂 ， （２ ２ ８＝ Ｇ ２ ３ １ Ｐ Ｋ Ｓ ０ ） Ｂ ０ ２９的环境 标 准溶 液 （９ｍ ￣ ． ｒ ／ ２ ９ ＃Ｌ Ｏ１ａ ． ６ｇ ４ ．ｇＬ。 ９Ｏ ／ Ｌ 行 １ 次平 行 测定 ， 果见 表 １ ） 进 ２ 结 。 在１ Ｌ的容量 瓶 中 ，溶 解 ４ ． 过硫 酸钾 ９ｇ ０ 于 ９ ０ Ｌ去 离子 水 中 ， 分搅 拌使 所 有 物 质 ０ｍ 充 表 １方 法 精 密度 测 定 结 果 （ 单 ： ／） ｍｇ Ｌ 完全 溶解 ， 释至 刻度 。 解 时可能 会需 要 温 稀 溶 由 精 密 度 试 验 得 出 浓 度 平 均 值 为 热该 溶液 。 要 提示 的是 ， 口的过硫 酸钾 的 需 进 ２ ５ ｇ ， 标 准偏 差为 １ ％。 ． ｍ ／ 相对 ９ Ｌ ． 符合 质 控指 Ｏ 含氮 量较 低 。 试剂 ４ ：消 解 用 缓 冲 溶 液 ， （ａＢ ０ 标 体 系 的实 验室 分 析要求 。 ＰＮ ２ ４ ３ 法。 ② 检 出限 １ 理 ． 原 １Ｈ ０＝ ８ ｇ ，（ａ Ｈ＝ ． ／。 ０ ２ ）３ ． ／ ＰＮ Ｏ ）３ ｇ ０Ｌ ＯＬ 用 标 准 系列 佣 总 氮 标 准溶 液 的 质 量浓 水 中总 氮 的国 家标 准测 定 方法 是碱 性 过 在ｌ Ｌ的容量 瓶 中 ，溶 解 ３ ． 十水 四硼 ８ｇ ０ ０ｇ Ｌ作 的空 白分别 测量 ５ ， 对 计 硫 酸 钾 消解 紫 外 分 光 光 度 法 ，其 原 理 是 在 酸 钠 （ａＢ ０ ．０ ２ ）和 ３ ｇ氢 氧 化 钠 度 为 ５￣ ／ 空 白） Ｎ ２ ４ ７ １Ｈ ０ ． Ｏ 算方 法检 出 限 ，结 果 见表 ２Ｓ ｂ ，ｗ 表示 标 准偏 ６ ℃以上 的碱 性水 溶液 中过 硫 酸钾 与 水 反应 （ａ Ｈ 于 ９０ Ｌ去 离 子 水 中 ， 用 氢氧 化 钠 Ｏ Ｎ Ｏ ） ０ｍ 使 分 解生 成硫 酸 钾和 原子 态 氧 。而使 用 在线 过 或 者盐 酸 使 该溶 液 的 ｐ ＝ ．， Ｈ ９ 充分 搅 拌 使 所 差 。 ０ 膨 姆 Ｉ ２ ３ ４ ５ 硫 酸钾 ， 外 氧化方 法 ， 紫 配合 １５Ｃ ０ ｏ的高温 ， 将 有 物质 完全 溶解 ， 释至 刻度 。 解 时可 能会 稀 溶 傣 度 ｎ渤 ｎ ０９ ４ 口 ０ｔ ４ ｔ ０ ０５ ＇ ｔ ０甜 ８ 含 氮化 合物 中的 氮 氧化 为硝 酸根 ，此 消 解步 需 要温 热该 溶液 。 ｌｍｇ ｌ） ｛ ｔ ００５ １ ｌ０ ｌ ¨ ０ ＯＢ ， ０ｔ Ｈ９ ００ ４ ４ 骤 完成 于水 样 进入 进 样 阀之 前 。待 到消 解完 ３ 标准 的配 制 ． ２ 标 准 １标准 储备 液（０ｍ ／） 用 硝酸 椽ｆ敝 ＭＤＩ； ‰ ＝２ ｌ４１ ２０ ｘ０ ０１１＝０ＯＩｍｓｆ ： ５０ ｇ 。使 Ｌ 成 以后 ，使 水 样通 过 一个 镀 铜 的镉 柱使 生成 Ｂ ． ４ｘ ２ （ ３ Ｓ ｌ １ Ｋ ０） 或者 硝酸 钠 （Ａ ０） ＮＮ ３ 。在 冷 藏条 件 下 表 ２ 的硝酸 根被 还 原为 亚硝 酸 根 ， 酸性 条件 下 ， 钾 （Ｎ ３ 在 流动注射分光光度法测定水 中总氮检 出限 亚 硝 酸根 （ 成 的亚 硝 酸根 与 水样 中原 来就 可 以储 存达 ３ 月 。 生 个 ５ 加标 回收率 及测 量 不确定 度 ． ３ 标 准 ２ 准 使用液 （Ｏ ｒ Ｌ。 标 １． ＃ ） ０ ｅ 有 的 亚硝 酸根 ） 胺 产 生 重氮 化 反应 ， 与磺 生成 ①加 标 回收率 ４ 析 步骤 ． 分 重 氮离 子 ，此 重氮 离子 会 与 萘 乙二胺 盐 酸盐 取 ｌ． ｍ Ｏ０ Ｌ实测 浓度 为 ２ ５ ｇ ０ ．ｍ／ ９ Ｌ国家环 结 合产 生一 种 紫色 物质 ，在 ５０ｍ 处有 最大 ４ｎ 以计算 机来 控 制 注射 泵 ， 蠕动 泵 的流 速 ， 保 局 标 样 研 究 所 标 样 （ 号 ２３ １） 编 ０ ２９，加 入 吸 收 ，此 物 质 的浓 度 与水 样 中原 来 的总 氮浓 六 通 阀的状 态 ， 并接 收 和存 储检 测 器 的数 据 ， ０１ｍ 总 氮 标准 物 质 （ ． ｇ ０ 即吸 取 １． ｍ ０ ０ Ｌ浓 度 ０ 度 成正 比。 以去离 子水 为载 液 。步骤 如下 ： 为 １． ｍ ／ ００ ｇ ０ Ｌ的总氮 标 样溶 液 ） 出 的加 标 ，测 ｆ）按 照 美 国 水 和 废 水 检 验 标 准 方 法 回收 率 为 ９ ％。 １ ２仪器 设备 ， ７ （） １一般 实验 室设 备 及 分 析 仪 器 ： 进 ２ ｔ１９ ４０ 一 Ｂ水 质 一 动 分 析 检 测 总 氮 自动 ０ｈ９ ８５０ Ｎ 流 ②测 量不 确定 度 样 器 ； 道蠕 动 泵 ； 模 块 ； 多通 反应 比色 计 ； 数据 方 法要 求安 装测 试 模板 及连 接 好各 流 路 。（ ２ ） 相 对不确 定度 ： 相对 标准 偏差 ＝ ． Ｔ ＝ １ ％（Ｎ Ｏ 处 理 系统 。ｆ 流动 注射 分 析仪 要 求按 必 要 的 设 置 性 能参 数 并 输 人 数 据 系统 所 需 要 的信 ２ ９ ｇ ） ２ ） ． ｍ ／ ９ Ｌ 顺 序 和 比例 传 输样 品 和试 剂并 发 生反 应 。（ 息 ， 度 、 复测 量次 数 。（ 泵 入其 离 子水 ３ ） 如浓 重 ３ ） 取 ｋ ３相 对 扩 展 不 确 定 度＝ ． ３ ＝， ３ １ ％＝ ％ ０ 本 方 法需 要 的特殊 装 置 ： 品预 处 理模 块 ， 样 含 通 过所 有 的试 剂管 路并 检 查其 泄 漏和 稳 流情 ｆＮ ２９ ｍ ／） ｉ ＝． ｇ ９ Ｌ Ｕ 一 ５ｎ Ｖ ２ ４ ｍ灯 ； 原性镉 柱 。 还 况。 然后将 管 线换 到试 剂瓶 中 ， 直到 系统 稳定 ５ 分析 结果 对照 表 ． ４ ３ 试剂 和标 准 到出 现稳 定 的基 线 为止 。ｆ运 行 总氮 测 量程 ４ １ 序 ，数 据 系统会 使 每种 标 准溶 液 的浓 度 与仪 ３１ 剂准 备 ．试 所 用 试 剂除 另 有注 明外 ，均 为 分析 纯 或 器响 应对 应起来 ， 成标 准 曲线 。５ 过 工作 形 （通 ） 以上 级别 的 化学 试 剂 ；标 准 溶液 应 溯源 至 有 曲线 对样 品 中总氮 进行 定量 分析 。 证 标 准物 ， 实验 用水 为 无氨 水 。 ５精度 温 习 ． 试剂 １ ：氯化 铵 缓 冲 液 ， Ｈ １ ９ ％， ‘ Ｃ） ５ ‘ ｐ（ ＝ Ｐ ５１标 准 曲线 ． ｆ Ｈ Ｏ ）１５ Ｎ ４ Ｈ ＝ ０％。警告 ： 液会 发 烟！ 此溶 在上述 条 件下 ， 行 标准 样 品测 定 ， 进 绘制 表 ３ 目前使 用的 国家标 准方 法与 流动 注射 在 通 风 柜 中 ，将 ９ ｍ ５ Ｌ浓 盐 酸 （Ｃ） Ｈ１ 和 标 准 曲线 （ 图 １ 如 ） 。 仪 方 法对 照表
总氮(TN)测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮是一种常见的水质分析方法，通常采用离子色谱仪进行测量。
具体操作步骤如下：
样品准备：将待测水样通过过滤器过滤，得到过滤液。
标准曲线制备：取一定浓度的硝酸铵溶液，制备出不同浓度的标准溶液。
仪器调试：根据离子色谱仪的操作手册进行调试，保证仪器正常运行。
样品进样：将过滤液通过自动进样器进入离子色谱仪。
色谱条件设置：设置离子色谱仪的流速、柱温、检测器灵敏度等参数，以保证检测精度。
数据处理：通过离子色谱仪自带的软件或者其他数据处理软件进行数据处理，得到样品中总氮的含量。
需要注意的是，在实际操作过程中，还需要对仪器进行常规维护和保养，以保证仪器的稳定性和可靠性。
同时，还需要按照实验室的质量管理体系要求进行操作，并制定相应的实验操作规范和质量控制标准，
以保证测量结果的准确性和可靠性。
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。
（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证方法验证是对紫外分光光度法测定水中总氮的实验过程和结果进行系统性、重复性和可靠性的评估。
以下是该方法验证的几个方面：1.实验原理紫外分光光度法测定水中总氮的实验原理是利用紫外线照射含有硝酸盐和亚硝酸盐的水样，使其产生光电子和光离子，生成具有特定波长的光吸收物质，通过测量吸光度计算总氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各种水样中总氮的测定。
2.实验步骤（1）样品采集与保存采集水样时，需使用干净、无氮化物污染的玻璃瓶或聚乙烯瓶，并将水样充分摇匀。
样品应尽快分析，若不能及时分析，应密封保存并避免日光直射。
（2）样品预处理将采集的水样用滤纸过滤，去除悬浮物和杂质。
对于污染严重的水样，可加入适量氢氧化铝悬浮液，去除水样中的重金属离子。
（3）实验操作将过滤后的水样注入紫外分光光度计的样品池中，记录初始吸光度。
然后向水样中加入一定量的过硫酸钠溶液，使水样中的硝酸根离子和亚硝酸根离子发生氧化还原反应，生成硝酸根离子。
在紫外线照射下，硝酸根离子与羟基反应生成硝基离子，吸光度发生变化。
记录吸光度的变化值，通过计算公式得出总氮含量。
3.方法验证（1）精密度验证选取不同浓度的总氮标准溶液，按照上述实验步骤进行操作，重复测定3次，计算相对标准偏差（RSD）。
结果表明，不同浓度的总氮标准溶液的RSD均小于5%，说明该方法具有较高的精密度。
（2）准确度验证选取具有代表性的实际水样，采用标准加入法进行准确度验证。
向已知总氮含量的水样中加入一定量的总氮标准溶液，然后按照上述实验步骤进行操作，计算加标回收率。
结果表明，加标回收率均在90%-110%之间，说明该方法具有较高的准确度。
（3）干扰因素验证选取不同浓度的干扰物质溶液，加入到总氮标准溶液中，按照上述实验步骤进行操作，观察干扰物质对总氮测定的影响。
结果表明，在一定范围内，常见干扰物质如磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐等对总氮测定无明显影响。
水中总氮总磷的测定
水质监测—水中总氮总磷的测定一、意义目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。
水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。
过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。
二、目的1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。
将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。
由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。
因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。
四、仪器名称规格数量751分光光度计 1移液管 5ml 1手提式高压消毒器 1具塞比色管 50ml 7分析天平 1容量瓶 100ml 7 50ml 7硫酸纸 6*6cm 1五、试剂所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。
1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。
2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。
污水站总氮(TN)的测定
污水站总氮（TN ）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml 。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g 经105-110℃烘干4h 硝酸钾溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml 贮备液定容至100ml 既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用液于25ml 比色管中，稀释至10ml 。
②加入5ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
污水处理中的总氮分析
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离子色谱法
总结词
该方法适用于测定低浓度总氮，尤其适用于测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮等无机氮 化合物。
详细描述
离子色谱法是一种基于离子交换原理的分析方法。该方法通过分离样品中的各种无机氮 化合物，利用电导检测器测定各组分的浓度，从而计算出总氮的含量。该方法具有较高 的分辨率和准确性，适用于各种类型的污水处理厂进出口水质、环境水样、饮用水、地
水等。
城市垃圾渗滤液
城市垃圾填埋场产生的渗滤液 中含有一定量的氮。
02 总氮分析的方法
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高、适用 范围广等优点，是测定总氮的常用方法 之一。
VS
详细描述
该方法利用碱性过硫酸钾消解样品，将有 机氮和氨氮转化为硝酸盐氮，再利用紫外 分光光度法测定硝酸盐的吸光度，从而计 算出总氮的含量。该方法具有较高的准确 度和精密度，适用于各种类型的污水处理 厂进出口水质、环境水样、饮用水、地表 水等的总氮测定。
水体质量的评估与监测
水体质量评估
通过对水体中的总氮含量进行分 析，可以评估水体的污染程度和 生态健康状况。
污染源监测
通过比较不同时期的总氮分析数 据，可以监测水体中总氮的来源 和变化趋势，有助于溯源和防控 污染。
预警与应急响应
根据总氮分析结果，可以及时发 现水体中总氮含量的异常变化， 为预警和应急响应提供依据。
未来研究方向与展望
01
深入研究总氮的来源、转化机制及影响因素，提高对其形成和迁移规 律的认识。
02
开发新型、高效、低成本的污水处理技术，降低总氮的排放量，提高 污水处理效率。
03
加强国际合作与交流，借鉴国外先进的总氮分析技术和经验，推动我 国在污水处理领域的技术进步。
海能仪器：污水处理厂淤泥中总氮的测定(凯氏定氮法)
-1-海能仪器：污水处理厂淤泥中总氮的测定（凯氏定氮法）
对于地方的污水处理厂的淤泥的土地使用，是为了回收其中有用的营养的成分。
如果淤泥中的有害元素（如Cd 、Cu 、Ni 、Pb 、Zn 、Cr 、Hg 等）的浓度不是很高的情况下，废水处理厂的淤泥的农业应用方法也被EEC （欧洲经济共同体）委员会推荐。
总氮含量在2.2~4.2%（干物质）的范围内，并且主要存在的形式是氨、硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、有机氮化物。
这方法的操作是首先用金属铬在酸性溶液中将硝酸根和亚硝酸根降解为氨
（我们一般用定氮合金，和铬粉效果一样）
然后用高浓度的硫酸和催化剂消化有机氮化物为氨。
最终氨被蒸馏和滴定。
检测流程：
1、样品：0.5g 的泥浆在105℃干燥至恒重，（含有10-20mg 的氮）或者具有相对应量的湿泥浆被精确称重被定量的转移到消化管内
2、反应试剂：在每一个消化管中加：0.5g 100目或更细的金属铬粉20ml 7%的盐酸（200ml 36%的浓盐酸用蒸馏水稀释到1L 制得）
3、还原反应：在室温下中速振荡5min ，加热到沸腾持续4min ，然后冷却
4、消化试剂：在每一个消化管中加入7gK2SO4100mgHgO 10ml 98%浓硫酸H2SO42~3片沸石
汞类化合物一般毒性比较大，现在用的比较多的催化剂是硫酸铜和硫酸钾，也就是咱们的定氮片
5、消化：420℃消化60min
6、冷却：把消化管冷却到50~60℃。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证摘要：总氮（Total Nitrogen, TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本报告对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。
关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证Abstract: the total nitrogen (Total Nitrogen, TN) refers to all the nitrogenous compounds of nitrogen content in water, namely, organic nitrogen, ammonia, nitrite nitrogen and nitrate nitrogen amount. The report on the standard HJ 636 - 2012 of the limit of detection, the detection limit, accuracy and precision and other aspects of verification. Collect related validation data, discusses the rationality of the test data, will pass Through the verification test data collected, prepared laboratory total nitrogen method validation report.Keywords: ultraviolet spectrophotometry; total nitrogen; method validation一、方法概述本方法依据HJ 636—2012。
紫外分光光度法测定水中的总氮
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
《2024年水体中总氮测定方法的研究》范文
《水体中总氮测定方法的研究》篇一一、引言随着人类工业、农业和城市化的发展，水体中氮污染问题日益突出，已经成为当前环境保护的热点问题之一。
总氮（Total Nitrogen，TN）是衡量水体中氮污染程度的重要指标之一。
因此，对水体中总氮的准确测定显得尤为重要。
本文旨在研究水体中总氮的测定方法，为水环境监测和治理提供科学依据。
二、研究背景及意义水体中总氮主要来源于工业废水、农业排放和城市污水等。
过高的总氮含量会导致水体富营养化，引发藻类大量繁殖，消耗水中氧气，影响水生生物的生存，并可能导致水华等环境问题。
因此，准确测定水体中的总氮含量对于评估水质状况、制定污染控制策略具有重要意义。
三、总氮测定方法概述目前，常用的水体中总氮测定方法主要包括凯氏定氮法、蒸馏-滴定法、紫外分光光度法、离子色谱法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同类型的水样和测定需求。
四、本研究选用的总氮测定方法及原理本研究选用紫外分光光度法测定水体中的总氮。
该方法基于总氮在特定波长下的紫外吸收特性，通过测量水样在特定波长下的吸光度，根据标准曲线计算总氮含量。
该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。
五、实验材料与方法1. 实验材料：本实验所用水样为不同地区的水样，包括河流、湖泊、水库等。
实验试剂包括硝酸盐、亚硝酸盐等标准溶液，以及实验所需的玻璃器皿和分光光度计等。
2. 实验方法：首先对水样进行预处理，去除杂质和悬浮物。
然后，按照紫外分光光度法的操作步骤进行实验，测量水样在特定波长下的吸光度。
同时，进行标准曲线的制备和数据处理。
六、实验结果与分析1. 标准曲线制备：通过配制不同浓度的氮标准溶液，测量其在特定波长下的吸光度，绘制标准曲线。
标准曲线应具有良好的线性关系，以确保测定的准确性。
2. 水样测定：将预处理后的水样进行测定，记录其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线计算总氮含量。
3. 结果分析：将测定结果与国家标准和其他方法进行比较，分析本研究选用的紫外分光光度法的准确性和可靠性。
水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析
Environmental Science230《华东科技》水质测定总氮的分析方法及常见问题浅析楼敏敏，龚向红（义乌市水处理有限责任公司，浙江 义乌 322000）摘要：水质总氮测定的标准方法是《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012，为了保证实验室总氮分析结果的精密性和准确性，本文通过对碱性过硫酸钾存放时间、实验室用水和比色管密闭性几个实验数据进行逐一分析，提出了这几个影响总氮测定结果的主要因素，总结了分析过程的关键点和解决方法。
关键词：总氮；空白值；碱性过硫酸钾；密闭性；浊度总氮的定义是水中各种形态有机氮和无机氮的总量，是所有含氮化合物的氮含量，以四种形式存在：有机氮、氨氮、亚硝态氮和硝态氮。
水体中含有超标的氮、磷类物质时，会造成浮游植物繁殖旺盛，是反映水体富营养化程度的重要指标之一。
污水中的总氮的来源：（1）氨氮：以游离氨（NH 3）或铵盐（NH 4+）形式存在，是通过有机氮受微生物作用分解而来的。
（2）有机氮：主要以蛋白质形式存在，尿素等含氨基和不含氨基的等含氮有机物。
（3）硝态氮：NO 2-和NO 3-是较常见的化学污染，许多工业废水中含有大量的硝态氮。
三者之间存在一定的转化途径： 氨化 亚硝化 硝化 有机氮 --→ 氨氮 --→ 亚硝态氮 --→ 硝态氮在日常的环境监测中，总氮是废水和地表水水质监测和评价的一个重要指标。
1 实验室测定废水中总氮通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，而在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120-124℃下，使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处测定其吸光度 ，按A=A 220 -2A 275计算校正吸光度A，从而计算总氮的含量。
水中总氮检测方法的检出限
水中总氮检测方法的检出限
水中总氮的检测方法通常包括化学方法和仪器分析方法。
化学
方法包括硝化还原法、硝酸还原法、Kjeldahl 法等，而仪器分析方
法则包括紫外-可见光谱法、荧光法、原子吸收光谱法等。
不同的方
法在检出限方面可能会有所不同。
对于化学方法，如Kjeldahl 法，其检出限通常在0.1 mg/L 到0.5 mg/L 之间，具体取决于实验条件和仪器精度。
而对于仪器分析
方法，如紫外-可见光谱法和荧光法，其检出限可能会更低，一般在0.01 mg/L 到 0.1 mg/L 之间。
需要注意的是，不同的水样基质和实验条件也会对检出限产生
影响。
例如，对于含有较高浓度有机物的水样，可能需要预处理才
能达到较低的检出限。
因此，在进行总氮检测时，需要根据具体情
况选择合适的方法，并在实验前进行充分的样品处理和方法验证。
总之，水中总氮的检测方法的检出限取决于所采用的具体方法
和仪器，一般而言在0.01 mg/L 到 0.5 mg/L 之间。
在实际应用中，需要根据实验条件和样品特性进行合理选择和验证。
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污水中总氮测定方法的研究
【摘要】用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB/T 11894-1989）测定水中总氮时，虽然方法中给出的操作步骤比较简单，但在实际操作中准确度较难把握，任何一处细节出现偏差，都会影响测定结果。
因此，本文针对操作步骤及实验条件提出了一些建议和改进措施，如控制过硫酸钾的含氮量、延长消解时间及趁热摇匀等。
【关键词】总氮空白值消解时间趁热摇匀
水中总氮的测定常采用的方法是过硫酸钾氧化紫外分光光度法，这种方法的优点是步骤比较简单，所需试剂也较少。
我在第一次做总氮校准曲线的时候就出现满天星的后果，开始我以为是仪器本身的原因，后来经过查找多方面的资料和询问专家，才发现是水样空白没有做好。
实验所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，这些都会影响空白值，而做好总氮的空白值是能否成功进行实验的关键。
总氮的空白值，不仅与试剂有关，而且与实验用水、器皿、压力锅的压力及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下就我在长期实验中从仪器使用、试剂配制与操作步骤等方面摸索的一点心得，以供大家参考。
1.仪器
⑴TU－1810紫外可见分光光度计
⑵民用压力锅，压力为1.1-1.3kg/cm2，相应温度为120-124℃
⑶25ml具塞玻璃磨口比色管
2.试剂
⑴无氨水：实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需做二次蒸馏以得到无氨水。
在二次蒸馏过程中，如果1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液与最后蒸出的200ml馏出液都要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用。
⑵20%氢氧化钠溶液：称取20克氢氧化钠（分析纯即可），溶于无氨水中，稀释至100ml。
⑶碱性过硫酸钾溶液：称取40克过硫酸钾（优级纯）于500ml无氨水中，在55℃水浴锅中加热，待过硫酸钾全部溶解后取出放冷，再称取15克氢氧化钠（分析纯）溶于100ml无氨水中，冷却后倒入过硫酸钾溶液中，定容至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶中，可于培养箱内贮存一周，若碱性过硫酸钾溶液析出晶体
则弃用。
⑷1+9盐酸
⑸硝酸钾标准溶液
标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，于冰箱冷藏，可稳定6个月。
标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍，当天配制。
3.步骤
⑴分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
⑵取10ml水样（或取适量水样）于25ml比色管中，用无氨水稀释至标线。
⑶准确加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，摇匀，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸出。
⑷将比色管置于压力锅中，加热至规定压力后放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后开始计时，将消解温度控制在120-124℃，使比色管在过热水蒸气中加热30分钟。
若待测水样中为含氨氮较高的生活污水，往往出现氨氮大于总氮的结果，针对这种情况我采取的方法是延长消解时间为50分钟。
⑸压力锅自然冷却至压力表指针回零后开阀放气，移去外盖，取出比色管，趁热多次摇匀比色管，使气相中的氨气被热的过硫酸钾消解转变为NO3-，自然冷却至室温。
⑹加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑺在已经预先预热半小时以上的紫外分光光度计上，设定为双波长系数法（系数为2），以无氨水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A220-2A275）绘制校准曲线。
⑻按水样的校正吸光度，在校准曲线上查出相应的含氮量，再通过公式进行计算。
4.注意事项
⑴玻璃器皿的洗涤：所有玻璃器皿应用刷子沾洗衣粉刷洗后，内壁若仍附有大量水珠，再用强酸性高锰酸钾溶液洗涤，用自来水冲洗干净后沥干，确保玻璃
器皿内壁不挂水珠后，再用（1+9）盐酸浸泡，用无氨水冲洗数次才能使用，否则会造成空白值集市或平行性较差的情况。
⑵实验尽可能使用无氨水，但在不具备无氨水的条件下，在选择其它用水时，事先须将实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220-2A275对吸光度进行修正，以修正后吸光值最小的水为实验用水。
我曾经用娃哈哈纯净水做过实验，比普通蒸馏水效果要好的多。
⑶过硫酸钾建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。
虽然一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但是近年来市场上购买到的过硫酸钾的含氮量均达不到这个要求，用这种过硫酸钾做总氮校准曲线的话，必然出现满天星的后果。
我在没有购买到优级纯的情况下，找出一瓶1992年购买的北京化工厂生产的分析纯过硫酸钾（含氮量0.002%），其效果比近年新出厂的过硫酸钾效果要好的多。
参考文献：
[1]国家环境保护总局/水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）.北京：中国环境科学出版社，2002：254-257.
[2]齐文启.环境监测实用技术.北京：中国环境科学出版社，2006：540-542.。