阴离子表面活性剂作业指导书
实验三 阴离子表面活性剂的合成及应用 2
实验三阴离子表面活性剂的合成及应用一实验目的1.掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理和合成方法, 了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂的性质和用途；2. 了解洗洁精各组分的性质及配方原理，掌握洗洁精的配制方法。
二实验原理十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzo sulfonate)又称石油磺酸钠，简称LAS、ABS-Na，是重要的阴离子表面活性剂。
本品为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、泡沫和去污能力。
易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好。
本品主要用做液体和浆状洗涤剂，用于制洗衣粉，在纺织、印染行业用作脱脂剂、柔软剂、匀染剂等。
1．合成原理主要的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
以发烟硫酸做磺化剂，由烷基苯与磺化剂作用，然后用氢氧化钠中和制成，反应方程式为①C12H25-C6H6 + H2SO4(或SO3)→C12H25-C6H6-SO3H + H2O②C12H25-C6H6-SO3H + NaOH →C12H25-C6H6-SO3Na + H2O2．洗洁精的配制洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬菜洗涤剂，是无色或淡黄色透明液体。
主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。
设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：(1) 基本原则：①对人体安全无害；②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去；③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具；④用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响外观和原有风味；⑤手洗产品发泡性良好；⑥消毒洗涤剂应能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全；⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。
(2) 配方结构特点：①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度；②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。
阴离子表面活性剂测定作业指导书
宿豫区环境监测站实验室作业指导书
阴离子表面活性剂测定作业指导书
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颁布日期： 年 月 1 目的
准确检测水中的阴离子表面活性剂，为各种环境状况分析提供合理依据。
2 范围
适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即 阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能 存在一些正的和负的干扰。
7.3.3 将氯仿层放入预先盛有 50ml 洗涤液（4.7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（4.3）淋洗第 一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用 10ml 的氯仿（4.3）。合并所有氯仿至第二个分液 漏斗中，激烈摇动 30s，静置分层。净氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉（4.9），放入 50ml 容量瓶中。 再用氯仿（4.3）萃取洗涤液两次（每次用量 5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿（4.3）至 标线。
4 试剂 在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
4.1 氢氧镄钠（NAOH）：1mol/L。
4.2 硫酸（H2SO4）：0.5 mol/L。 4.3 氯仿（CHCL3）。 4.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取 0.100g 标准物 LAS（平均分子量 344.4），准确至 0.001g，溶于 50ml 水中，转移到 100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含 1.00mgLAS。保存于 4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。
注：①如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物（MBAS）浓度超过了预计量， 以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。
第四章表面活性剂(阴离子)
4 石油磺酸盐 制备方法： 用发烟硫酸、二氧化硫或硫酸处理高沸点的石油 馏分，随后中和得到混合物。混合物的主要成分 是高分子量的磺酸盐。 石油磺酸盐是将沸点超过260℃，通常含有5～30 ％的芳烃和可磺化烃的石油原料经磺化而制得。 所有经过磺化处理的产品中，大部分是没有反应 的烃油。这种烃油称之为矿物油或白油。含有脂 肪烃或脂环烃，特别是环烷烃类石油磺酸盐是一 种在油中生成，并溶解油中的副产品，可以把它 们从矿物油中分离出来。
• 硫酸化反应：凡与硫酸作用而导入 亲水基的反应； • 硫（酸）化：凡与硫酸作用而生成 硫酸脂盐的反应； • 磺化:凡与硫酸作用而生成磺酸盐 的反应。
四、磷酸脂盐类 • 反应、制备与硫酸盐脂盐相似，不同的是有单酯和双酯 之分。单酯溶于水，而双酯难溶于水，在水中呈乳浊状。
O 2ROH + P2O5 + H2O 2R O 4ROH + P2O5 2R O P
CH2 CH CH3 C12H24 C12H25
H2SO4 + SO3 C12H25 + SO3
发烟硫酸 C12H25 SO3 H
三氧化硫液体
C12H25
SO3 H + NaOH
C12H25
SO3 Na
2、 烷基磺酸盐（AS-Alkyl Sulfonate） 结构通式：R-SO3Na 制备方法： （1）以石油为原料，与氯气、二氧化硫进行氯磺化， 再加碱中合而成：
第四章 表面活性剂(二） 阴离子型表面活性剂 离子型表面活性剂： 指表面活性剂溶于水时，凡电离生成离子的 叫离子型表面活性剂。 非离子型： 指表面活性剂溶于水时，不能电离生成离子 的叫非离子型表面活性剂。
一、羧酸盐类（R-COONa） • 制作方法： • 1 采用天然油脂、木炭、石灰共沸法制得肥皂； • 2 油脂与碱作用生成脂肪酸钠与甘油。
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(仪器法)
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法)1 主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS）和烷基磺酸钠类物质。
本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
2 分析方法2.1 方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO 16265:20092.2 适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为0.40mg/L LAS。
2.3 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm处测量氯仿层的吸光度。
2.4 试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min。
2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L），用水稀释至250mL，每毫升含10.0μg LAS。
当天配制。
2.4.3亚甲基蓝溶液先称取105mg三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL水溶解，用水定容至100mL，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。
2.4.4 四硼酸钠溶液称取1.9g四硼酸钠溶于50mL水中，加入0.4gNaOH，加水至80mL，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL。
4℃下保存一周。
2.4.5 四硼酸钠-亚甲基蓝溶液移取15mL亚甲基蓝溶液至1L容量瓶中，再移取5mL四硼酸钠溶液于其中，定容至标线，用硫酸或氢氧化钠调pH至10.0。
4℃下保存一周。
2.4.6亚甲基蓝-硫酸溶液移取15mL亚甲基蓝溶液于800mL水中，加入6.5mL 97％硫酸，定容至1L。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂实训
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、
85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表 面活性剂实训
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
1.1 仪器 （1）分光光度计，1cm比色皿； （2）250mL分液漏斗，最好聚四氟乙烯（PTFE）活塞 ； （3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒， 蛇形冷凝管。 1.2 试剂 （1） 氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L （2） 硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
1.仪器、试剂
（5）直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0mg/L） 准确吸取10.0mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至
1000mL，此溶液每毫升含10.0µg LAS。当天配制。 （6）亚甲蓝溶液
先称取50g的NaH2PO4·H2O置于烧杯中，加入约300mL水溶 解，缓慢沿杯壁加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移到1000 mL容 量瓶中。另称取0.030g亚甲蓝（指示剂级）置于烧杯中，用 50mL水溶解后也移入此容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
c = m /V 式中：c ——水样中亚甲蓝活性物的浓度，mg/L
阴离子表面活性剂
GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法1.原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）,该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm 处测量氯仿层的吸光度。
2.试剂2.1 NAOH 1mol/L2.2 硫酸0.5mol/L2.3 氯仿2.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标注物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周陪一次。
1.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准备吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0mgLAS。
当天配置2.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300mL水中，转移到1000mL容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓H2SO4（H2SO4，密度等于1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
2.7洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300mL水中，转移到1000mL容量中，缓慢加入6.8mL浓H2SO4（H2SO4，密度等于1.84g/ml），用水稀释至标线。
2.8酚酞指示剂溶液将1.0g酚酞溶于50mL乙醇（C2H5OH,95%）中，然后边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。
2.9玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
2.仪器3.1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
3.2分液漏斗：250mL，最好用聚四氟乙烯活塞。
3.3索氏抽离器：150mL平底烧瓶，36*160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
海水阴离子表面活性剂
海水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书1 主题含义及有关质量或排放标准1.1 主题含义规定了测定海水中阴离子表面活性剂的方法。
2 分析方法2.1 方法出处亚甲基蓝分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB17378.4-2007(23)2.2适用范围本法适用于海水。
对有较深颜色的水样本法受干扰。
有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干拢，有机胺类则引起负干扰。
本方法为仲裁方法。
2.3 原理阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在650 nm波长处测定吸光值。
测定结果以直链烷基苯磺酸钠((LAS,烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。
2.4 试剂和材料2.4.1直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1. 00 mg/mL)：称取100. 0 mgLAS溶于50 mL水中，全量转人100 mL量瓶，加水至标线，混匀。
在冰箱内保存.至少可稳定6个月。
2.4.2 直链烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10. 0ug/mL):量取10. 0 mL标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
再量取10. 0 mL此溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
此标准使用溶液1. 00 mL含LAS 10.0ug。
在冰箱中保存，可稳定7 d。
2.4.3 氯化钠(NaCl)溶液:300 g/L。
2.4.4 亚甲基蓝溶液：于1 000 mL烧杯中加500 mL水，加50 g磷酸二氢钠(NH2P()4·H2 ())，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸(H2SO，p=1. 84 g/mL)，加入50 mg亚甲基蓝(C16H18N3C1S·3H20)指示剂，搅拌溶解，加水至1 000 mL,混匀。
转入棕色试剂瓶保存。
2. 4. 5 洗涤液：于1 000 mL烧杯中加入500 mL水，加人50 g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6. 8 mL硫酸，搅拌溶解。
阴离子实验作业指导书
阴离子表面活性剂的测定1、方法依据水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494-37 2、适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
3、测定原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水、或或具有同等纯度的水。
4.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L4.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L4.3 氯仿（CHCl3）4.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
4.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。
当天配置。
4.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
4.7 洗涤液秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。
阴离子表面活性剂作业指导书
阴离⼦表⾯活性剂作业指导书阴离⼦表⾯活性剂作业指导书⽂档仅供参考，不当之处，请联系改正。
阴离⼦表⾯活性剂作业指导书(依据标准: GB7497-1987 )1含义及有关质量或排放标准1.1 阴离⼦表⾯活性剂含义阴离⼦表⾯活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成⽔⾯产⽣不易消失的泡沫，并消耗⽔中的溶解氧。
1.2 阴离⼦表⾯活性剂的地表⽔1、污⽔排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表⽔环境质量标准（GB3838- ）2-中华⼈民共和国污⽔综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污⽔综合排放标准(DB31/199-1997)2分析⽅法亚甲基蓝分光光度法 (GB7494-87)2.1 适⽤范围本⽅法适⽤于测定饮⽤⽔、地⾯⽔、⽣活污⽔及⼯业废⽔中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离⼦表⾯活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在⼀些正的和负的⼲扰（见第8章）。
当采⽤10mm光程的⽐⾊⽫，试份体积为100ml时，本⽅法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理阳离⼦染料亚甲蓝与阴离⼦表⾯活性剂作⽤，⽣成蓝⾊的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该⽣成物可被氯仿萃取，其⾊度与浓度成正⽐，⽤分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂在测定过程中，仅使⽤公认的分析纯试剂和蒸馏⽔，或具有同等纯度的⽔。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分⼦量344.4），准确⾄0.001g，溶于50ml⽔中，转移到100ml容量瓶中，稀释⾄标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制⼀次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
阴离子表面活性剂检测作业指导书
阴离子表面活性剂检测作业指导书1.试剂和材料1.1氢氧化钠：4g氢氧化钠溶解于1000ml蒸馏水中。
1.2硫酸：2.78ml硫酸溶解于100ml蒸馏水中。
1.3二氯甲烷。
1.4十二烷基苯磺酸钠贮备溶液：称取0.100g 标准物，准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mg。
保存于4℃冰箱中，有效期为一星期。
1.5 十二烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00ml十二烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0ug。
当天配置。
1.6亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝，用50ml水溶解后也移入容量瓶在，用水稀释至标准线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
1.7洗涤液。
1.8酚酞指示剂。
1.9玻璃棉或脱脂棉：将玻璃棉或脱脂棉放在索式脂肪抽出器中用三氯甲烷提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
2.校准曲线取一组分液漏斗10个，分别加入100ml、99ml、97ml、95ml、93ml、91ml、89ml、87ml、85ml和80ml 水，然后分别移入0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml、11.0ml、13.0ml、15.0ml和20.0ml 十二烷基苯磺酸钠溶液，摇匀。
处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值后与相应的DBS量绘制校准曲线。
3.测定3.1将所取试份移至分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/l氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/l硫酸到桃红色刚好消失。
3.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml 三氯甲烷，激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇匀会发生乳化，加入少量异丙醇可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落。
静置分层。
3.3将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml三氯甲烷。
阴离子表面活性剂的测定作业指导书
阴离子表面活性剂的测定作业指导书阴离子表面活性剂的测定作业指导书1.目的；本作业指导书的制定，是为了能在工作中对样品进行表面活性剂的测定提供正确的操作方法。
2.适用范围；本作业指导书适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。
3.编制依据；编制依据为GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法。
4.干扰和消除；主要被测物以外的其它有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
经过水溶液反洗可消除这些正干扰(有机硫酸盐硫酸盐除外)，其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢(H2O2，30%)，避免其干扰。
存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰。
然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。
5.试剂和材料；在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
《表面活性剂》第四章-阴离子表面活性剂(转)
④反应压力的影响 使用三氯化铝作催化剂时不存在催化剂
的汽化问题，但从操作方便上考虑多采用 微负压下反应
抚顺石化公司洗涤剂化工厂年产烷基苯 10万吨、烯烃7.5万吨
抚顺洗涤剂化学厂年产烷基苯7.2万吨、 脂肪醇5万吨
§4.2.3 烷基芳烃的磺化
§4.2.3.1 烷基苯磺化机理 (1)、磺化试剂
反之，碳原子数越多，烷基链越长，疏 水性越强，越难溶解。(见P76图4-1)
§4.2.1.2 表面张力
随着直链烷基苯磺酸钠烷基碳原子数的 增加，表面张力值呈下降趋势。(图4-2)
这里所指的表面张力是表面活性剂浓度 高于CMC时溶液的表面张力。
§4.2.1.3 润湿力
随着直链烷基苯磺酸钠烷基碳原子数的 增加，表面活性剂的润湿力呈下降趋势。 （图4-5）
及生产方法 3、了解各类阴离子表面活性剂的应用
§4.1 阴离子表面活性剂概述
§4.1 阴离子表面活性剂的分类 §4.2 磺酸基引入方法
阴离子表面活性剂的特性
1）溶解度随温度的变化存在明显的转折点，即 在较低的一段温度范围内溶解度随温度上升非常 缓慢，当温度上升到某一定值时溶解度随温度上 升而迅速增大，这个温度叫做表面活性剂的克拉 夫点（Krafft point)。一般离子型表面活性剂 都有Krafft点。
5）在疏水链和阴离子头基之间引入短的聚 氧丙烯链可改善其在有机溶剂中的溶解 性，但同时也降低了其生物降解性。
6）羧酸盐在酸中易析出自由羧酸，硫酸盐 在酸中可发生自催化作用迅速分解，其 他类型阴离子表面活性剂在一般条件下 是稳定的。
7）阴离子表面活性剂是家用洗涤剂、工业 洗涤剂、干洗剂和润湿剂的重要成分。
生产能力年递增6-7%。
第4章阴离子表面活性剂
• 价格低廉，性能优异，用途广泛，因此在整个表面活性剂 生产中占有相当大的比重
• 溶于水后能离解出具有表面活性的带负电荷的基团 • 据统计，阴离子表面活性剂约占世界表面活性剂总产量的
40%。这类表面活性剂主要用作洗涤剂、润湿剂、发泡剂 和乳化剂等。
4.2.2 烷基芳烃的生产
• 烷基芳烃是制备烷基苯磺酸盐阴离子表面活性剂的主要 原料，其中主要是长链烷基苯
• 反应历程：酸性催化剂作用下苯的烷基化反应，即傅氏 烷基化反应，其反应历程为亲电取代反应
• 烷基化试剂：主要为烯烃和卤代烷等 • 催化剂:主要是质子酸催化剂和路易士酸催化剂
4.2.2.1 以烯烃为烷基化试剂合成长链烷基苯
1-烷基苯高位槽 2-发烟硫酸高位槽 3-烟酸过滤器 4-磺化反应泵 5-冷却器 6-盘管式老化器 7-分油器 8-混酸贮槽
4.2.3.4 用三氧化硫磺化的生产过程
• 有两种生产工艺，即多釜串联连续磺化和膜式连续磺化。 1. 多釜串联连续磺化工艺:一般采用2～5个反应釜串联。
图4-12 多釜串联三氧化硫磺化工艺流程图
• 我国目前基本上生产和使用的都是直链烷基苯磺酸盐
4.2.1 烷基苯磺酸钠结构与性能的关系
表４-1 烷基苯磺酸钠主要品种的取代基及缩写
取代基名称 正丙基
十二烷基 十八烷基 2-乙基己基
2-丙基庚基
2-丁基辛基
2-戊基壬基
1-戊基庚基
四聚丙烯基
缩写 3n 12n 18n 8v
10v
12v
14v
12-iso
图４-4 十二烷基苯磺酸 钠异构体的表面张力
4.2.1.3 润湿力
第五章 (4)阴离子表面活性剂
5.2
阴离子表面活性剂
5.2.1 羧酸盐型阴离子表面活性剂 5.2.2 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂 5.2.3 磺酸盐型阴离子表面活性剂
6.2
称负离子）。
阴离子表面活性剂
特点:溶于水时，能离解出发挥表面活性部分的带负电基团（阴离子或
分类：按亲水基团分为： 脂肪羧酸酯类R-COONa， 脂肪醇硫酸酯类R-OSO3Na， 磺酸盐类R-SO3Na， 磷酸酯类R-OPO3Na。 性能：阴离子表面活性剂一般具有良好的渗透、润湿、乳化、分散、 增溶、起泡等性能，用作洗涤剂有良好的去污能力。
在各种不同FAS中，碳链为C12～C14的发泡能力最强，其低温洗涤性 能也最佳。 优点：脂肪醇硫酸酯盐具有良好的洗净力、乳化力、泡沫丰富，易 于生物降解。其水溶性和去污力均比肥皂好，又由于溶液呈中性、不损 织物，且在硬水中不产生沉淀，因而广泛应用于家庭及工业洗涤剂，还 用于香波、化妆品等。 缺点：亲水基和亲油基由酯键相联接，与磺酸盐型表面活性剂比较， 热稳定性较差，在强酸或强碱介质中易于水解。高级醇硫酸酯盐作洗涤 剂时会受硬水影响而降低效能。
三、磺酸盐型阴离子表面活性剂
三、磺酸盐型阴离子表面活性剂
正构烷烃可经两条途径制得烷基苯：一为氯化法，一为脱氢法。 氯化法 将正构烷烃用氯气进行氯化，生成氯代烷。氯代烷在催化剂 三氯化铝存在下与苯发生烷基化反应而制得烷基苯。流程简图如下图。
三、磺酸盐型阴离子表面活性剂
脱氢法 脱氢法生产烷基苯是美国环球油品公司(UOP) 开发并于1970年实现工业化的一种生产洗涤剂烷基苯的方法。 由于其生产的烷基苯质量比氯化法的好，又不存在使用氯气 和副产盐酸的处理与利用问题，因此这一技术较快地在许多 国家被采用和推广。生产过程大致如下图所示。
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阴离子表面活性剂作业指导书
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阴离子表面活性剂
作业指导书
(依据标准: GB7497-1987 )
1含义及有关质量或排放标准
1.1 阴离子表面活性剂含义
阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
1.2 阴离子表面活性剂的地表水1、污水排放标准2-3
单位：mg/L
注：1-地表水环境质量标准（GB3838- ）
2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）
3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
2分析方法亚甲基蓝分光光度法 (GB7494-87)
2.1 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰（见第8章）。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂
在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）
2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含
1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.00μgLAS。
当天配制。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
2.3.7洗涤液。
称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。
2.3.8酚酞指示剂溶液。
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH，95%（V/V）]中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。
2.3.9玻璃棉或脱指棉。
在索氏抽提器（2.4.3）中用氯仿（2.3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
2.4 仪器
一般实验室仪器和：
2.4.1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
2.4.2分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。
2.4.3索氏抽提器：150ml平底烧瓶，φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
2.5 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。
短期保存建议冷藏在4℃冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。
保存期为4天，加入1%（V/V）的4%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法的目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
2.6 步骤
2.6.1校准
取一个分液漏斗（2.4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（2.3.5），摇匀。
按 2.6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（μg）绘制校准曲线。
2.6.2试份体积
为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份。