第四节物质的检验分离和提纯
《物质的分离和提纯》 讲义
《物质的分离和提纯》讲义一、物质分离和提纯的重要性在我们的日常生活和科学研究中，经常会遇到需要对混合物中的各种物质进行分离和提纯的情况。
无论是从矿石中提取有价值的金属，还是在实验室中制备纯净的化学试剂，物质的分离和提纯都是至关重要的步骤。
它不仅能够让我们获得纯净的物质以满足特定的需求，还有助于我们更深入地了解物质的性质和组成。
比如，通过分离和提纯，我们可以确定某种物质中所含的杂质成分，从而进一步优化生产工艺或者改进实验方法。
二、物质分离和提纯的基本原理物质分离和提纯的核心原理是利用混合物中各组分物理性质或化学性质的差异来实现分离。
物理性质方面，常见的有溶解性、沸点、熔点、密度等的不同。
例如，利用酒精和水沸点的差异，通过蒸馏的方法可以将酒精从含水的混合物中分离出来；利用沙子和水密度的差异，通过过滤可以把沙子从水中分离。
化学性质方面，例如，某些金属可以与特定的试剂发生反应生成沉淀，从而与其他物质分离；或者利用物质的氧化性、还原性的差异，通过化学反应实现分离。
三、物质分离和提纯的常用方法1、过滤过滤是用于分离固体和液体混合物的常用方法。
操作时，将混合物通过滤纸或滤网，液体通过，而固体被截留在滤纸上。
过滤需要用到漏斗、滤纸、玻璃棒等仪器。
2、蒸发蒸发适用于将溶液中的溶剂蒸发掉，从而得到溶质晶体。
比如从食盐水溶液中获得食盐晶体，就可以通过蒸发的方法。
进行蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热导致液滴飞溅。
3、蒸馏蒸馏利用混合物中各组分沸点的不同来分离液体混合物。
将混合物加热至其中一种组分的沸点，使其汽化，然后通过冷凝装置将蒸汽重新转化为液体，从而实现分离。
蒸馏常用于分离酒精和水、石油的分馏等。
4、萃取萃取是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的差异，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。
例如，用四氯化碳从碘水中萃取碘。
萃取需要用到分液漏斗。
5、重结晶重结晶用于提纯固体物质。
先将固体溶解在适当的溶剂中，形成高温饱和溶液，然后冷却使溶质结晶析出。
物质的检验、分离和提纯
物质的检验
二、物质检验的一般步骤
(1)对试样的外观进行观察。主要指状态和颜色的观察， 从而划定大致可能的离子范围。 (2)试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行，所以 当试样是固体时，首先要进行试样溶液的配制过程。
(3)检验。每次均应移取少量溶液进行检验，绝对不能将 检测试剂直接加入到全部待检测溶液中
3、对溶液中所含的离子进行检验。
在设计检验离子程序时，要考虑离子之间的相互干扰。 如果存在离子之间的干扰，则要先排除干扰，再进行检验。
操作：在三支试管中分别加入少量试样溶液
(1)检验Fe2+ ：
向第一支试管中滴入 2 滴KSCN 溶液，溶液不显红色。再向这 支试管中加入几滴新配制的氯水，溶液的颜色变为红色，说明
①任加试剂的鉴别题
一般是通过实验分组，一直分到两个未知物为一组， 只要鉴别了其中之一，另一个也就确定了。此类题可 任意选用试剂或方法完成之。
【例题】用实验方法鉴别HCl、MgSO4、NH4Cl、 Na2SO4、(NH4)2SO4、BaCl2六种溶液。
物质的鉴别
②只用一种试剂或方法的鉴别题
a：选用焰色反应等操作方法鉴别 b：根据溶解度、密度等物理方法鉴别 c：加一种化学试剂逐一鉴别 d：加一种化学试剂一次性鉴别 e：附加条件加一种化学试剂一次性鉴别 f：加一种试剂由少量到多量一次性鉴别 g：加一种试剂同时利用物理方法和化学方法鉴别
常 见 阴 离 子 的 检 验 方 法
物质的检验
六、常见有机物的检验方法
物质的检验
六、常见有机物的检验方法
物质的检验
六、常见有机物的检验方法
物质的鉴定
鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，是根据物 质的化学特性，分别检出其阳离子、阴离子，从而得出 是什么物质。
化学实验(物质的分离与提纯)
物质的检验、分离和提纯知识点一、物质的分离与提纯物质的分离、提纯是中学化学实验中的一项综合性较强的实验内容，复习时应掌握：1．物质提纯的原则：不增、不变、不减、易分。
不增是指不引进新的物质；不变是指被提纯的物质性质不能改变；不减是指不能损耗或减少被提纯的物质；易分是指易使杂质与被提纯的物质分离。
2．提纯的方法可归纳为：“杂吸收、杂转纯、杂变沉、化为气、试剂分。
”(1)杂吸收：常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或液体作为吸收剂。
如：O2中混有的水蒸气则可将气体可通过盛有浓硫酸的洗气瓶；NH3中混有的水蒸气可通过装有碱石灰的干燥管等。
(2)杂转纯：利用化学反应，加入适当的试剂或采用某种条件(如加热)，使物质中的杂质转化为提纯物。
如：Na2CO3中混有的NaHCO3可将混合物加热，使NaHCO3全部转化为Na2CO3；FeSO4溶液中混有的CuSO4，可加入适量铁粉将CuSO4氧化成FeSO4。
(3)杂变沉：加入适当试剂使其与杂质反应生成沉淀过滤而除去。
如：除去K2SO4溶液中少量的MgSO4杂质：向混合液中加入过量KOH溶液，过滤出Mg(OH)2沉淀后，向滤液中加入适量硫酸即可得纯净K2SO4溶液。
(4)化为气：加入适当试剂使其与杂质反应生成气体而除去。
如：除去Na2SO4溶液中少量的Na2CO3，加入适量稀硫酸，将CO2－3转变为CO2。
(5)试剂分：对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后过滤除去。
如：Cu粉中混有的Fe粉可用过量的稀硫酸溶液除去，然后洗涤即可。
CaCO3中混有少量NaCl，可用少量水溶解后，过滤，洗涤，烘干即可。
3．物质分离、提纯的常用方法(1)常用物理方法①过滤适用范围：固体和液体混合物分离。
注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
化学实验- 物质的检验、分离和提纯
第四节物质的检验、分离和提纯【知识网络】一、物质的分离与提纯方法混合物的物理分离方法混合物的化学分离法离子检验1．要全面考虑除杂原则。
防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带进了新的杂质。
2．在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。
3．物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。
4．物质的检验要经历方法的选择（包括物理方法和化学方法）、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。
尽可能选择特效反应以减少干扰。
5．有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法，以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。
例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。
其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。
6．缺乏推理判断的能力和方法。
如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力。
对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法和逆推法的使用，还存在思维障碍。
鉴于上述列举的几种情况，因此平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。
【典型例题评析】例1下列分离物质的方法中，根据微粒大小分离的是（1996年上海高考题）A.萃取B.重结晶C.沉降D.渗析思路分析：渗析是使离子或分子（直径小于10-9m）通过半透膜，能从胶体溶液里分离出来的操作。
答案：D方法要领：掌握各种分离方法的适用情况。
【高中化学】物质的分离和提纯与鉴别方法归纳
【高中化学】物质的分离和提纯与鉴别方法归纳一、物质的分离和提纯1.物理方法（1）过滤：它是利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差异，使不溶固体与溶液分离开来的一种方法。
如粗盐的提纯。
（2）蒸发浓缩：分离溶解在溶剂中的溶质的方法。
例如从盐溶液中分离NaCl。
（3）结晶、重结晶：它是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质来分离提纯物质的一种方法。
如nacl和kno3混合物的分离。
重结晶实际上是反复进行溶解、结晶的操作。
（4）蒸馏和分馏：这是一种利用几种互溶液体的不同沸点特性来分离物质的方法。
例如从石油中分离各种馏分，然后分离C2H5OH和H2O混合物。
（5）分液：它是利用两种互不相溶的液体，且密度不同的性质来分离物质的一种方法。
如分离c6h6和h2o混合物的分离。
（6）浮选法：使用不同的材料密度分离不溶于水溶剂的固体混合物。
水就像沙子里的金子。
（7）萃取：它是利用某种物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同来分离物质的一种方法。
如用ccl4萃取碘水中的i2。
（8）升华：利用混合物中的某些组分分离混合物的方法，这些组分在一定温度下可直接转化为气体，冷却后可直接转化为固体。
事实上，它利用升华的性质来分离混合物。
例如，从NaCl和I2的混合物中分离和纯化I2。
（9）液化：它是利用各种气体的沸点不同，先使其液化，然后再气化，从而将混合物分离开的一种方法。
如从空气中分离n2和o2。
（10）水洗：利用各组分气体在水中的不同溶解度来分离和净化物质的方法。
例如从H2和HCl气体的混合物中去除HCl气体。
（11）渗析法：此法是利用半透膜，使离子或小分子从胶体溶液里分离出来的一种方法。
如把ki从淀粉中分离出来。
（12）盐析：是一种利用某些物质在加入无机盐时溶解度降低而形成的沉淀特性来分离某些物质的方法。
例如从皂化液中分离肥皂和甘油，然后盐析蛋白质。
（13）纸上层析：它是利用滤纸或其它具有毛细作用的物质，在展开剂的作用下，将含有微量物质的混合物进行分离和鉴别的方法。
物质的检验,分离和提纯
①要注意“_____ 一贴 __________ 二低三靠 ” ②必要时要(在过 净化饮用水 滤器中)洗涤沉淀 物 ③定量实验要防 止固体的损失
分离溶于 蒸 溶剂中的 发 固体溶质
①溶质须不易分 解、不易被氧气 从食盐的 氧化 水溶液中 ②蒸发过程要不 搅拌 ，有大量 提取食盐 断_____ 晶体析出时停止 晶体 加热，用余热蒸 干
在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤 渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？ 提示 加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止 加热，利用余热蒸干。
一种技巧
能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的气体除Cl2外，还有NO2、O3 等。
能使品红溶液褪色的气体有 Cl2和SO2 ，但 Cl2 使之褪色后加热红色不复现。
入AgNO3溶液无沉淀(AgCl)生成，则说明沉淀已洗涤干净。
三种作用………………………………………………………………………………………… 玻璃棒在中学化学实验中的作用： (1)搅拌 ①蒸发结晶 用玻璃棒搅拌， ( 以免液体局部温度过高，致使液滴飞 如图1)。
溅
②固体溶解 进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物 质的溶解速度，如粗盐的溶解。 (2)引流 使液体沿玻璃棒注入容器中。
①过滤(如图2)
②溶液的配制(如图3)
(3)测定性质 ①点测pH 测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。 ②检验气体性质 检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一 端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要
接触)，观察试纸的颜色变化。
十种特性……………………………………………………………………………………… 用于物质检验、鉴别的十种特性
一项注意 离子检验时的注意问题 1．注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。 2．一定要注意避免离子间的相互干扰. 3．尽可能选择特效反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用
第四节 有机化合物的分离和提纯
液液不溶 两种液体互不相容,密度差异大
液液互溶
同种溶质在不同溶剂中的溶解 度不同
蒸馏
装置图 组装顺序：左到右，下到上
⑥水银球与支 管口下端相切
③蒸馏烧瓶 （带支管） ②沸石防暴沸
①石棉网 ⑤点燃顺序
④冷却水 通水方向
蒸馏
实验顺序 检验装置气密性！
开始时: 先通冷凝水，再点燃酒精灯加热 结束时: 先停止加热，并继续通入冷却水
分液与萃取
分液 分离互不相液; 的使用 3.打开活塞，上层液体上出，下层液体出。
密度小，上口出 密度大，下口出
分液与萃取
液-液萃取
有机物在两种互不相容的溶剂中的溶解性不同，将有机 物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
萃取剂的选取
1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应； 2.萃取剂与溶液存在密度差； 3.溶质在萃取剂中的溶解度较在原溶剂中的大。
（5）碘水中提取碘 （6）KNO3 (NaCl)
（7）碘(NaI)
（8）分离石油中不同沸点成分
2.归纳分离、提纯物质的总的原则是什么？
不引入新杂质；不减少提纯物质的量
回顾常用的分离与提纯方法
方法 过滤 蒸发 蒸馏 分液
萃取
适用物质
利用的物理性质
固液不溶
固体不溶于液体中
固体提纯
保留溶质将溶剂蒸干
液液互溶 沸点不同(相差30℃以上)
提纯
将多种混合在一起的物质中的某一种物质，通过物理或 化学方法使其成为纯净物，而其余部分弃去的操作。
分离后的物质均收集，不能放弃； 提纯除目标物保留外，其余物质被当作杂质放弃。
讨论与交流
1.下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么
方法除去。
【知识点】物质的检验、分离和提纯(实验必考题)
【知识点】物质的检验、分离和提纯（实验必考题！）一、物质的分离与提纯1．物质的分离与提纯的区别和联系（1）二者的目的不同，但所遵循的原则与实验操作却非常相似。
物质的分离是将混合物中的各组分分别分离出来，要保持各组分的化学组成和物理状态；物质的提纯是净化混合物中的主体物质，不必考虑提纯后杂质的化学组成和物理状态。
（2）二者都是依据混合物中各物质不同的物理性质和化学性质来设计方案，即原理相同。
提纯过程包含分离过程，只是杂质部分通常舍弃。
2．分离与提纯遵循的原则（1）“四原则”一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。
（2）“三必须”一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳。
3．物质的分离与提纯的基本方法（1）物理方法方法、装置适用范围操作要点过滤法固（不溶）-液分离，如除去粗盐中的泥沙①滤纸用水润湿后紧贴漏斗壁，滤纸边缘低于漏斗口上沿；玻璃棒靠在三层滤纸处；过滤时加入漏斗的溶液液面低于滤纸边缘，即“一贴二低三靠”；②过滤时，烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯内壁；③洗涤时，蒸馏水面高于沉淀，通常浸洗三次（2）化学方法4．依据物质的物理性质选择恰当分离（提纯）方法（1）“固+固”混合物的分离（提纯）（2）“固+液”混合物的分离（提纯）（3）“液+液”混合物的分离（提纯）5．有机物分离提纯的常用方法（1）分离和提纯有机物的一般原则根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异，通过化学或物理方法处理，以达到分离和提纯的目的。
（2）有机物分离和提纯的常用方法分子、离子NaCl、葡萄糖二、物质的检验与鉴别1．物质的检验根据被检验物质的性质（主要是化学性质，也可以是特殊的物理性质）使被检验物质与加入的试剂产生作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定被检验物质的成分。
2．物质检验的一般程序与思路（1）固态物质的检验（2）无色溶液的检验（3）气态物质的检验由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用化学性质，则尽可能多用试纸。
物质的分离、提纯与检验ppt课件
二、知识梳理
沉淀法
氯离子的检验
方法总结： 试剂：_稀__硝__酸__、_A_g_N__O_3_溶__液__。
注意：加稀硝酸酸化的目的是排除CO32－等的干扰，因为Ag2CO3可 溶于稀硝酸，而AgCl不溶。
现象：产生_不__溶__于__稀__硝__酸__的_白__色沉淀。
氯离子检验的答题模板 取少量被检测溶液于试管中，滴加适量稀硝酸，然后滴入AgNO3溶 液，若产生白色沉淀则被检测液中含有Cl－，若无白色沉淀则无Cl－。
二、知识梳理
仪器分析
仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是利用某些现代仪器设备，测量物 质的物理或化学性质的参数及其变化来获取物质组成、含量及结构等信息的 学科。仪器分析相较于传统的化学分析，具有灵敏度高、快速、简便等特点。 例如，元素分析仪能够对物质中 C、H、N、S 等元素进行定量分析测定；通 过核磁共振分析可以了解特定原子的化学环境、原子个数等；质谱分析技术 能够测量化学物质，特别是某些生物大分子的相对分子质量；色谱及其联用 技术能够进行广泛的高效分离分析测试等。随着科学技术不断进步，仪器分 析正朝着智能化、实时跟踪、微型化、非破坏性检测、遥测等方向迅速发展。
加入足量的盐酸，再加入BaCl2溶液，观察到有__________生成，证明溶液中有__________（填离子 符号）。在第二支试管中加入足量的稀硝酸，再加入AgNO3溶液，观察到有__________生成，证明溶 液中有__________（填离子符号）。
【答案】(1)过滤 蒸发 (2)B (3)滤液浑浊
课堂精练
三、课堂精练
1．实验室进行氯化钠溶液蒸发时，一般有以下操作过程： a.放置酒精灯 b.固定铁圈位置 c.放置蒸发皿 d加热搅拌 e.停止加热，余热蒸干 其中正确操作顺序是（ ） A. bcdea B. abcde C. bcade D. bacde
物质的检验分离与提纯
物质的检验、分离与提纯知识要点检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。
检验方法①若是固体，一般应先用蒸馏水溶解②若同时检验多种物质，应将试管编号③要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验④叙述顺序应是：实验（操作）→现象→结论→原理（写方程式）（1）离子的检验。
检验的原理是依据离子的特征反应现象如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。
离子试剂现象注意沉淀法Cl-、Br-、I-、但是注意：有些现象是某几种气体所共有的，如二氧化碳与二氧化硫都能使澄清的石灰水变浑浊，不少可燃性气体（如氢气、一氧化碳、甲烷等）的燃烧，其火焰都呈淡蓝色，当它们混有一定量空气时，点燃都会爆鸣；溴蒸气、氯气、二氧化氮都能使碘化钾淀粉试纸变蓝等等。
因此遇到这些情况，不要过早下结论，而要综合考虑性质和现象。
（3）有机物的检验。
常用的试剂有：①高锰酸钾酸性溶液：烯烃、炔烃、大多数苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等均可使高锰酸钾酸性溶液褪色。
②溴水：烯烃、炔烃、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖均可使溴水褪色（加成或氧化反应）。
③银氨溶液：凡含有—CHO的有机物如醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖均可发生银镜反应。
④新制的Cu（OH）2碱性悬浊液：常温下，多羟基的物质如甘油、乙二醇、葡萄糖都能溶解新制的Cu（OH）2得绛蓝色溶液，羧酸与Cu（OH）2发生中和反应得蓝色溶液。
含—CHO的物质与新制Cu（OH）2碱性悬浊液加热有砖红色Cu2O沉淀生成。
⑤FeCl3溶液：与苯酚反应形成紫色溶液。
2.物质鉴别（1）不用任何试剂鉴别多种物质①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
高中化学高考精品备课教案：物质的检验、分离和提纯
化学实验基础（含答案）物质的检验、分离和提纯课标要求核心考点五年考情核心素养对接1.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用物质的分离与提纯2023全国甲，T9；2023年6月浙江，T12；2022全国甲，T27；2022山东，T9；2022广东，T4；2021湖南，T13；2021河北，T14；2021湖北，T7；2020山东，T8；2020全国Ⅰ，T9；2020全国Ⅱ，T27；2019全国Ⅰ，T27 1.科学探究与创新意识：能发现和提出有探究价值的问题，运用化学实验、调查等方法进行实验探究。
2.证据推理与模型认知：能对有关的化学问题提出假设，能依据证据证明或证伪假设，依据证据展开推理，构建合理的结论和解释，说明证据与结论之间的关系。
3.科学态度与社会责任：崇尚科学真理，具有严谨求实的科学态度，具有“绿色化学”观念，能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中的化学问题物质的检验与鉴别2023山东，T6；2022广东，T11；2022年6月浙江，T25；2022年1月浙江，T25；2022全国乙，T9；2022全国甲，T13；2021山东，T5；2021海南，T6；2021天津，T15；2021全国乙，T27；2020全国Ⅱ，T8命题分析预测1.物质的分离、提纯是高考的必考点，在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂（包括干燥）试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作（分液、蒸馏等）。
物质的检验主要涉及气体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机物的鉴别、有机化合物的鉴别等。
2.预计2025年高考仍会延续这种考查方式，要关注在综合实验题和工艺流程题中的物质的提纯和检验考点1物质的分离与提纯1.物质分离与提纯的“四原则”与“四必须”“四原则”①不增加新的杂质（“不增”）；②主体物质尽量不减少（“不减”）；③主体物质转化而来的被提纯物质与杂质易分离（“易分离”）；④被提纯物质易复原为主体物质（“易复原”）“四必须”①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序2.气体混合物的分离与提纯（1）气体除杂方法方法装置简图说明洗气法洗气装置气体应从[1]长导管进短导管出干燥法球形干燥管除杂装置U 形干燥管除杂装置①球形干燥管、U 形干燥管中盛放颗粒状干燥剂。
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例3 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为
（2000年全国高考题）
A.加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
6．缺乏推理判断的能力和方法。 如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不 同试剂和操作程序的鉴别题，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题 程序的安排能力。对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法 和逆推法的使用，还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况，因此平 时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。
在水中由于温度不同，溶解度不同的原理分离的操作；沉降是在水中溶
解度小而形成沉淀，用过滤法分离；渗析是根据分散质的
微粒小于10-9m可透过透膜的原理而分离的。
例2 只用水就能鉴别的一组物质是（1997年上海高考题）
A.苯、乙酸、四氯化碳
B.乙醇、乙醛、乙酸
C.乙醛、乙二醇、硝基苯
D.苯酚、乙醇、甘油
思路分析：根据物质是否溶于水及比水轻或重来鉴别。B中三种物质
稀HCl和BaCl2 NaOH溶液
NaOH溶液 NaOH溶液
白色沉淀
白色沉淀→灰绿色→ 红褐色沉淀 红褐色沉淀 白色沉淀→溶解
NH4+ CO32SO32IFe2+
Fe3+
浓NaOH溶液和湿润 产生刺激性气体，使
的红色石蕊试纸
试纸变蓝
稀盐酸+石灰水 石灰水变浑浊
稀H2SO4和品红溶液 品红溶液褪色
Cl2水(少量)，CCl4 下层为紫色
4．物质的检验要经历方法的选择（包括物理方法和化学方法）、现 象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。尽可能选择特效反 应以减少干扰。
5．有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用 蒸馏（可分馏）、分液等方法，以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化 法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并 加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是 加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应 是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。
D.②④①⑤③
思路分析：本题是课本中制溴苯实验的深化。粗溴苯的精制，关键
要了解粗溴苯的组成。由于有机反应的不完全性，得到的溴苯中会溶有
未反应的苯、溴、三溴化铁（催化剂）并有部分溴化氢。根据粗溴苯的
组成，结合它们的理化特性，可设计出如下精制方案： （1）水洗：利用三溴化铁、溴化氢在水中的溶解度比在有机溶剂中
答案：B、D
方法要领：不用任何试剂进行鉴别，可采用方法有：（1）连锁推
断法。即用某种与众不同的试样作为鉴别用试剂，然后一环扣一环地逐
个审；（2）两两组合法。将被检试样两两混合，根据不同现象加以区
别；（3）试样互滴法。甲、乙两种试样，根据将甲逐滴滴入乙和将乙
逐滴滴入甲的现象不同加以区别。
引申发散：不用任何试剂鉴别多种物质的方法是：（1）先依据外观
注意不引进难除的新杂质，这是做除杂问题时应特别注意的。
例4 只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液
(浓度均为0.1mol／L)是 (1999年上海高考题)
A.CaCl2和Na2C03
B.稀
H2S04和Na2C03 C.Ba(OH)2和NaHC03
D.NaAlO2和盐酸
思路分析：利用自身间的相互反应（互滴）来鉴别。对于A、C来
特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物
质；（2）若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别；
（3）若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后
的反应现象，分析确定。
鉴别物质时，可利用盐的水解。如使用指示剂可鉴别出水解后呈现
酸性、碱性和中性的盐溶液；若不用其他试剂，则常用的水解反应是
【典型例题评析】
例1 下列分离物质的方法中，根据微粒大小分离的是（1996年上
海高考题）
A.萃取
B.重结晶
C.沉降
D.渗析
思路分析：渗析是使离子或分子（直径小于10-9m）通过半透膜，
能从胶体溶液里分离出来的操作。
答案：D
方法要领：掌握各种分离方法的适用情况。萃取是根据溶质在两种
互不溶解的液体中具有不同的溶解度而分离的；重结晶是根据固体物质
均溶于水；C中前二种物质也均溶于水；D中后二种物质均溶于水。只
有A中乙酸溶于水，苯和四氯化碳均不溶于水，且苯比水轻，四氯化碳
比水重。
答案：A
方法要领：有机物的溶解性有三种情况：①与水混溶，主要是羧酸
类和醇；②与水不相溶但比水重，一般是硝基化合物、卤代烃；③与水
不相溶但比轻，一般是烃类。分析四组物质便得解。
（3）再水洗：用水洗去附着在溴苯表面的钠盐。分液得油层。 （4）加入干燥剂：在（3）分液后的油层中加入无水CaCl2进行干 燥，除去油层中的水分。 （5）蒸馏：干燥后的油层的主要成分是溴苯和苯的混合物。由于溴 苯与苯的沸点差异较大，故可通过蒸馏的方法获取溴苯。 答案：B 方法要领：重视课本典型物质的制备，要多问几个为什么？。本题 要求精制，在明确杂质成分的基础上，先用大量水洗去未反应的苯和 溴，再用NaOH除去残余的溴，然后用水洗去残余的NaOH，最后用干 燥剂除水并蒸馏。 引申发散：分液和蒸馏是有机物分离和提纯常用的方法。常见情况 为：
Br2
分 分离互不相溶 分液漏 液体从上口倒出 乙酸乙酯与饱和
液
液体
斗
Na2CO3溶液
蒸馏烧 ①温度计水银球
液 +液
蒸 馏
分离沸点不同 混合溶液
瓶、冷凝 管、温度
位于支管处；② 冷凝水从下口通 入；③加碎瓷片
计、牛角
管
乙醇和水、 I2和CCl4
渗 析
分离胶体与混在其 中的分子、离子
半透膜
更换蒸馏水
淀粉与NaCl
推出两物质，最后推丙。
例8 在一定条件下，萘可以被硝酸和硫酸的混合酸硝化生成二硝基
去，但过量NaOH一定要用适量H2SO4中和。
例7 甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物
质中的一种。若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴
加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。据此推断丙物
质是（2000年理科综合题）
A.Al2(SO4)3
晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步
骤是（1997年全国高考题）
A.②⑥③
B.④⑥①③
C.④⑥③⑤ D.②⑥①③⑤
思路分析：芒硝是水合硫酸钠晶体，要制取纯净的水合硫酸钠晶
体，首先要进行提纯，在此过程中要充分利用原料中的成分，且不能引
入新的杂质，要除净Fe3+，加入的NaOH溶液要过量。滤去Fe(OH)3不溶
第四节 物质的检验、分离和提纯
【知识网络】 一、物质的分离与提纯方法 混合物的物理分离方法
方
适用范围 主要仪 注意点
法
器
实例
固蒸 +液 发
结 固晶 +固
升 华
易溶固体与液 酒精
体分开
灯、蒸
发皿、
溶解度差别大 玻璃棒
的溶质分开
能升华固体与不升 酒精灯
华物分开
①不断搅 拌；②最后 用余热加 热；③液体 不超过容积 2/3
若同时检验多种物质，应将试管编号
要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试 剂瓶中进行检验
④ 叙述顺序应是：实验（操作）→现象→结论→原理
（写方程式）
离子检验
沉淀 法
气体 法
显色 法
离子 Cl-、 Br-、 I-、 SO42-
Fe2+
Fe3+ Al3+
试剂 AgNO3+HNO3
现象
AgCl↓白、AgBr↓淡 黄、AgI↓黄
物质 硝基苯（硝 溴乙烷
乙酸乙酯
酸、硫酸） （酒精） （乙酸）
苯（苯 酚）
酒精 （水）
方法 加水，分 加水，分 饱和Na2CO3溶
液
液
液，分液
加NaOH溶 液，分液
加生石灰，蒸 馏
例6 某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取
芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结
KSCN溶液,再滴 先是无变化，滴Cl2水
Cl2水
后变红色
①KSCN溶液 红色
②苯酚溶液 紫色
Na+、K+ Pt丝+HCl
火焰为黄色、浅紫色
注意
须先用HCl 酸化
不一定是 Al3+
要加热
SO32-也有此 现象
K+要透 过蓝色钴 玻璃片
【易错指津】 1．要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带
讲，前者和后者两物质互滴的现象相同：均立即产生沉淀；对B：前者
（稀H2SO4）滴入后者（Na2CO3）中，由于首先生成的是NaHCO3，所
以开始时无气泡，而将Na2CO3逐滴滴入稀H2SO4中，则马上看到有气体
产生，现象互不相同；D中NaAlO2和盐酸互滴的现象也不相同（请读者
写出反应的离子方程式），从而可将两种物质区别开来。
大的特性，使三溴化铁、溴化氢及部分溴进入水层，再分液除去。先用 水洗，除去节约下一步操作的用碱量以外，还可以避免FeBr3与碱反应 生成难溶性的胶状Fe(OH)3造成分离的困难。