分析化学及其在药品检验中的应用

使用注意事项 （1）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃 器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因 此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次， 洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗， 再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上， 应立即用水洗去或湿布抹去 （2）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗 涤液稀释
（3）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不 此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿， 适用于金属和塑料器皿 （4）有大量有机质的器皿应先行擦洗，然后 有大量有机质的器皿应先行擦洗， 再用洗涤液，这是因为有机质过多， 再用洗涤液，这是因为有机质过多，会 加快洗涤液失效，此外， 加快洗涤液失效，此外，洗涤液虽为很 强的去污剂， 强的去污剂，但也不是所有的污迹都可 清除
3、化学试剂 的一般知识
一级品 二级品 三级品 四级品 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 生物试剂 G.R A.R C.P B.R或者C.R B.R或者C.R
4、实验数据的记录、处理和实验报告 1）实验数据的记录 要有专用的记录本 及时记录各种测量数据及现象 记录数据时有效数字的位数应与所用仪器的准 确程度相适应 2）分析数据的处理 用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组 分的含量表示。 常用处理数据的方法有：相对平均偏差、标准 偏差（S）及相对标准偏差(RSD) 偏差（S）及相对标准偏差(RSD)
2、计量
温度 水浴温度 热水 微温或温水 室温 冷水 冰浴 放冷 除另有规定外，均指98～ 除另有规定外，均指98～100℃ 系指70～ 系指70～80℃ 系指40～ 系指40～50℃ 系指10～ 系指10～30℃ 系指2 系指2～10℃ 系指约 0 ℃ 系指放冷至室温
3、精确度 1）精密称定 系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 2）称定 系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 3）恒重 系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3mg以下的重量。 0.3mg以下的重量。
（二）、药品检验的基本程序 ）、药品检验的基本程序 一、取样
基本原则是均匀、合理 使用天平的注意事项
1、分析天平不要放置在空调器下的边台上。搬动过的分析天 平必须校正好水平，并对天平的计量性能作全面检查无误 后才可使用。 2、开启或关闭天平的动作应轻缓仔细。 3、称量时天平门要关紧，应关闭空调。
4、称量时要使用镊子，不能用手直接拿样品。 5、称取湿吸性、挥发性或腐蚀性物品时，应将称量瓶盖紧 后称量，且尽量快速，注意不要将被称物（特别是腐蚀 性物品）洒落在称盘或底板上；称量完毕，被称物及时 带离天平室或者放进干燥器。 6、同一个试验应在同一台天平上进行称量，以免由称量产 生误差。称量完毕，及时将所称供试品从天平内取出。 7、电子分析天平不能称量有磁性或带静电的物体。 8、天平室要求干燥明亮，光线均匀柔和，阳光不得直射在 天平上。 9、为便于天平的保养和保持环境的相对湿度，感量为0.001mg 为便于天平的保养和保持环境的相对湿度，感量为0.001mg 的天平，应单室放置。
1、常用玻璃仪器的清洗步骤 1）刷洗
用水和毛刷洗涤，除去器皿上的污渍和其他不 溶性和可溶性杂质。
2）用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗涤
洗涤时先将器皿用水湿润，再用毛刷蘸少许去 污粉或洗涤剂，将仪器内外洗刷一遍，然后用水 边冲边刷洗，直至干净为止。
2、几种常用的洗涤液洗涤液及Hale Waihona Puke Baidu配方使用方法 1）铬酸 洗涤步骤
被洗涤器皿尽量干燥，倒少许洗液于器皿内， 转动器皿使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液 浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用，再 用水冲洗器皿内残留的洗液，直至干净为止。
铬酸洗液的配置
将5g重铬酸钾用少量水湿润，慢慢加入80ml浓 5g重铬酸钾用少量水湿润，慢慢加入80ml浓 硫酸，搅拌以加速溶解。冷却后贮存在磨口试剂 瓶中，防止吸水而失效。
3）滴定管及其使用方法 滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定管，另一 种是碱式滴定管。 酸式滴定管活塞处凡士林的涂法：一种是在活塞 的粗端和活塞套的细端分别涂一层凡士林，把活 塞插入活塞套内，来回旋转数次，直到在外面观 察时呈透明即可。另一种是在玻璃活塞孔两端涂 一层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼， 然后将其放入活塞套内，来回旋转活塞数次直至透 明为止。
一、分析化学的任务和作用
分析化学是研究物质化学组成 的分析方法及有关理论的一门学 科，是化学的一个重要分支。
鉴定物质的化学组成（定性） 测定各组分的相对含量（定量） 确定物质的化学结构（结构）
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二、分析化学方法的分类
按照分析任务分类 定性分析 组分分析 定量分析 结构分析
2）干燥器 常用的干燥剂 变色硅胶、无水CaCl 变色硅胶、无水CaCl2、 CaSO4、P2O5 3）电热恒温干燥箱
2、滴定分析仪器及基本操作
1）移液管及其使用方法 用于准确移取一定体积的溶液 使用方法 移取溶液前，先将洗净的移液管用吸水纸除掉 尖端内外的水，然后用待吸取的溶液润洗3 尖端内外的水，然后用待吸取的溶液润洗3次。 吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，右手 把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上 时马上用右手食指堵住管口，取出，用滤纸擦干 下端。然后稍松食指，使液面平稳下降，直至液 面的弯月面与标线相切，立即按紧食指。将移液
1、项目与要求
1）溶解度 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶 指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中 指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中 溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml 指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml 中溶解 指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml 指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml 中溶解
10、天平室地面不得起灰，墙壁和屋顶平整，不得有脱落物。 10、天平室地面不得起灰，墙壁和屋顶平整，不得有脱落物。 11、天平台用混凝土结构为好，台面应水平而光滑，牢固防 11、天平台用混凝土结构为好，台面应水平而光滑，牢固防 震，有合适的高度与宽度。 12、天平室温度应相对稳定，一般应控制在10℃～30℃，保持 12、天平室温度应相对稳定，一般应控制在10℃～30℃，保持 恒温；相对湿度一般在70﹪以下，室内应备有温度计和湿 恒温；相对湿度一般在70﹪以下，室内应备有温度计和湿 度计，一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度，并天平内 外温度和湿度趋于一致。 13、 13、天平室内除存放与称量有关的物品外，不得存放其他物品。 不得在天平室内转移具有腐蚀性或挥发性的液体和固体。
管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接 触，放松食指，使溶液自由流出，流完后等待15 触，放松食指，使溶液自由流出，流完后等待15 秒。 2）容量瓶及其使用方法 使用前先要检查其是否漏水。方法是：放入自 来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦 拭干净，用左手按住瓶塞，右手托住瓶底边缘， 把瓶倒立2 把瓶倒立2分钟，观察瓶塞周围是否有水渗出；如 果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动180° 果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动180°后，再倒立 过来试一次。
2）贮藏 遮光 密闭 密封 系指用不透光的容器包装 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异 物进入 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止 空气与水分的侵入并防止污染 阴凉处 系指不超过20℃ 系指不超过20℃ 凉暗处 系指避光并不超过20℃ 系指避光并不超过20℃ 冷处 系指2 系指2～10 ℃ 常温 系指10～ 系指10～30 ℃
试验法：除另有规定，称取研成细粉的供试品或量取液体供 试品，于25℃±2℃一定容量的容溶剂中，每隔5 试品，于25℃±2℃一定容量的容溶剂中，每隔5分 钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如 钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如 无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
使用滴定管应注意的几点： 酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管 不能盛放酸性溶液。 为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，因 此要用该溶液荡洗滴定管3次，每次约7 8ml。 此要用该溶液荡洗滴定管3次，每次约7～8ml。 将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有 气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速流下 驱除气泡。 滴定管的读数：在读数时，应将滴定管垂直地夹 在滴定管架上，并将管下端悬挂的液滴除去，眼 睛视线应与溶液弯月面下缘最低点在同一水平面 上，读数时应估计到0.01ml。 上，读数时应估计到0.01ml。
淮安市药品医疗器械 质检人员培训班
2010年 2010年4月
分析化学 在药品检验中的应用
淮安药品检验所 杨鲲
第一部分 分析化学的基本知识 第二部分 分析化学在药品检验中的应用
第一部分
分析化学的基本知识
一、分析化学的任务和作用 二、分析化学方法的分类 三、分析化学实验基本知识 四、分析化学实验仪器及操作
二、鉴别
药物的鉴别试验用于鉴别药物的真伪。 1、鉴别的项目
性状：一般包括外观、臭、味、溶解度以及物 理常数 一般的鉴别：只能证实是某一类药物，而不能 证实是哪一种药物。 专属鉴别试验
第二部分 分析化学在药品检验中的应用
（一）、药典凡例 （二）、药品检验的基本程序 （三）、标准溶液的配制与标定
（一）、药典凡例 ）、药典凡例
《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是 中华人民共和国药典》简称《中国药典》 国家监督管理药品质量的法定技术标准。 我国第一部药典是1953年版，随后又分别颁布了 我国第一部药典是1953年版，随后又分别颁布了 1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995 1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995 年版、2000年版、2005年版 年版、2000年版、2005年版
按照分析对象分类 无机分析 有机分析
按照分析方法的原理分类 化学分析
准确度高，常量组分的测定
仪器分析
灵敏度高，微量组分的测定
按照试样用量分类 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析 ＞0.1g 0.01～ 0.01～0.1g 0.01～ 0.01～10mg ＜0.1mg
三、分析化学实验基本知识
（5）盛洗涤液的容器应始终加盖，以防氧化 盛洗涤液的容器应始终加盖， 变质 （6）洗涤液可反复使用，但当其变为墨绿色 洗涤液可反复使用， 时即已失效， 时即已失效，不能再用
2）碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液 碱性洗液10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果 较好。注重：煮的时间太长会腐蚀玻璃， 碱—乙醇洗液不要加热。 3）碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠， 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠， 用水稀释至100mL。 用水稀释至100mL。 洗涤油污或其他有机 物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出， 再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫 酸钠等还原剂去除。
3）实验报告 原始性
四、分析化学实验仪器及操作
1、一般仪器
1）瓷坩埚及坩埚钳 瓷坩埚可耐1200℃ 瓷坩埚可耐1200℃高温，常用于沉淀的灼烧和 称量。瓷坩埚中不能用来熔融金属碳酸盐、苛 性碱，更不能与HF接触，使用之前应用自来水 性碱，更不能与HF接触，使用之前应用自来水 及热的浓HCl洗涤，最后用纯水冲洗干净。烧坩 及热的浓HCl洗涤，最后用纯水冲洗干净。烧坩 埚前，应先在烘箱中烘干，再逐渐升高温度。