食品中淀粉的测定-酸水解法讲解学习
项目4-5-2食品中淀粉的测定
子项目二 火腿肠中淀粉的测定
酸水解法 GB/T 5009.9-2008
学习目标
知识目标： 1.能解读国家标准食品中淀粉含量测定 2.能说明酸水解法测定淀粉的原理 技能目标： 1.能依据国家标准进行淀粉测定实验准备； 2.能运用酸水解技术测定淀粉含量会控制操作反应条件，
适用性
适于含非淀粉多糖较多的样品，利用淀粉酶有严格的专一性， 只水解淀粉而不水解其他多糖，过滤后可除去其他多糖。
结果准确，操作繁琐、费时，而且酶催化活力的稳定性受PH 值和温度的影响很大，使用受到一定限制。
说明： ①脂肪的存在会防碍酶对淀粉的作用及可溶性糖类的除去，
故应用乙醚脱脂；若样品中脂肪含量较少，可省略 ②用淀粉酶前，应确定其活力及水解时加入量。用碘液检验
V终
V
计算公式
X=
样品中淀粉含量（g/100g）
( A1 A2 ) 0.9 100 m V 1000
500
平均值（g/100g）
标准规定分析结果的精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。
本次试验分析结果的精密度
X=
( A1 A2 ) 0.9 100 m V 1000
解系数。
检测依据
GB/T 5009.9-2008
1
酸水解法
2
酶水解法
测定原理
样品经乙醚除去脂肪，85%的乙醇除去可溶性糖类之 后，用酸水解淀粉成还原性的单糖，然后按还原糖 测定，再×0.9折算成淀粉含量。
适用范围
此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖 含量较少的样品。
面粉中淀粉、蛋白质含量的测定
⾯粉中淀粉、蛋⽩质含量的测定实验⽬的：⼀、实验⽬的1、利⽤酸⽔解法测定出⾷品中淀粉含量；2、利⽤凯⽒定氮法测定⾷品中蛋⽩质的含量。
实验原理：⼆、实验原理1、淀粉的测定原理：利⽤酸⽔解法测定⾷品中的淀粉，⾸先将⽶粉去脂肪及可溶性糖，接着加盐酸对⽶粉进⾏酸⽔解，利⽤滴定的⽅法检测⽔解后样品中还原糖，将还原糖换算成淀粉的含量。
2、蛋⽩质测定的原理：⾷品中的蛋⽩质在催化加热条件下被分解，产⽣的氨与硫酸结合⽣成硫酸铵。
碱化蒸馏使氨游离，⽤硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋⽩质的含量。
实验仪器及试剂：三、实验仪器及试剂1、仪器：天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、⽔浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。
2、试剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸（1.84 g/L）、甲基红⼄醇溶液（1 g/L）、硼酸溶液（20 g/L）、混合指⽰液(2份甲基红⼄醇溶液(1g/L)+1份亚甲基蓝⼄醇溶液(1 g/L))、氢氧化钠溶液（400 g/L）、硫酸或盐酸标准滴定溶液（0.0500mol/L）、⼄醚、85%⼄醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%⼄酸铅、10%的NaSO4、碱性酒⽯酸铜液（甲、⼄液）。
实验步骤：四、实验步骤1、淀粉的测定实验步骤：（1）样品的处理：称取2.0~5.0克的⾯粉样品，将样品置于带有滤纸的漏⽃加⼊30ml⼄醚以除去⾯粉中脂肪，再⽤150ml的85%⼄醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖，滤⼲，接着⽤100ml⽔洗涤残渣后将残渣移⾄烧瓶，加⼊30ml的6mol/L的HCl⾄烧瓶中，⽤沸⽔浴冷凝回流40min，接着⽤流⽔冷却后⽤碘液鉴定是否充分⽔解，直⾄⽔解充分，冷却后加⼊甲基红及40%的NaOH调⾄黄⾊，⽤6mol/L的HCl校正⾄刚好变红，加⼊20ml20%的⼄酸铅，摇匀放置10min，接着加⼊20ml10%的NaSO4摇匀，将滤液及残渣移⼊500ml容量瓶定容，接着过滤同时弃去最初的20ml滤液，取滤液20ml加⼊到100ml的容量瓶中定容，则样液制备完成备⽤；（2）标定碱性酒⽯酸铜液：吸取碱性酒⽯酸铜甲、⼄液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加⽔20ml，玻璃珠2颗，滴加9ml葡萄糖标准液，控制在2min内加热⾄沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准液，直⾄溶液刚好褪⾊（平⾏三次取平均值）计算10ml（甲、⼄液各5ml）碱性酒⽯酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）A1；（3）样品液预测：取碱性酒⽯酸铜甲、⼄液各5ml，加20ml的⽔以及两粒玻璃珠⾄250ml的锥形瓶中，加热⾄沸腾，⽤样品液趁沸先快后慢滴定⾄褪⾊；（4）样品溶液的测定：取碱性酒⽯酸铜甲、⼄液各5ml，加20ml的⽔以及⽐预测体积少1ml的样品溶液，另加⼊两粒玻璃珠，加热⾄沸腾，⽤样品液趁沸继续以1d/s的速度滴⾄褪⾊（平⾏三次，取平均值V1）。
2023版GB5009.9 实验方法解读培训PPT
分析结果的表述
2023版
4. 试剂空白值按式（5）、式（6）计算
式中：X0——试剂空白值，单位为毫克(mg)；m0——标定碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)时消耗的葡萄糖标准溶液的体积与加入空白后消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于葡萄糖的质量，单位为毫克(mg)；50——测定用样品溶液体积，单位为毫升(mL)；250——样品定容体积，单位为毫升(mL)；10——直接加入的试样体积，单位为毫升(mL)；100——测定用样品的定容体积，单位为毫升(mL)；m1——标定用碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量，单位为毫克(mg)；V0——加入空白试样后消耗的葡萄糖标准溶液体积，单位为毫升(mL)；Vs——标定碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)时消耗的葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
2023版
1. 标定碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖质量
2. 试样中葡萄糖含量按式（2）计算
式中：m1——标定用碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量,单位为毫克(mg)；ρ——葡萄糖标准溶液质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)；Vs——标定碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)时消耗的葡萄糖标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
2023版标准中，修改了原理；试剂增加了α-萘酚、浓硫酸，α-淀粉酶替换了高峰氏淀粉酶；试剂配制增加了乙醇溶液（40%）、α-萘酚乙醇溶液（10g/L），修改了淀粉酶溶液（5g/L）的配制方法。
第一法 酶水解法
2016版
2023版
标准品：D-无水葡萄糖（C6H12O6）纯度：≥98%（HPLC）
第一法 酶水解法
分析结果的表述
2023版
3. 当试样中淀粉浓度过低时葡萄糖含量按式（3）、式（4）计算
实验二食品中淀粉的测定(精)
2、测定：
吸取50毫升处理后的样品溶液，于400毫升烧杯内， 加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上 盖一表面皿加热，控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟， 趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用 60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古 氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中，加25毫升硫 酸铁溶液及25毫升水，用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解， 以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。
实验二 食品中淀粉的测定
第一法 酶水解法 第二法 酸水解法
第一法 酶水解法
一、目的与要求： 1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方
法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方
法。 二、实验原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用
淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单 糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
三、试剂
1、0.5％淀粉酶溶液 2、碘溶液 3、乙醚 4、85％乙醇 5、6N盐酸 6、甲基红指示液 7、20％氢氧化钠溶液。 8、碱性酒石酸铜甲液 9、碱性酒石酸铜乙液 10、0.1000N高锰酸钾标准溶液 11、硫酸铁溶液
四、操作方法
1、样品处理： 称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内， 先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗 去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升 水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热 15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶 液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。然后取1滴此液加1 滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升 淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸， 冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤， 弃去初滤液。取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加 水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液， 用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶 中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度， 混匀备用。
火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定酸水解法
实验七火腿肠（高温蒸煮肠）中淀粉含量的测定—酸水解法基本知识点1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。
2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。
重点：1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术2、酸水解法测定淀粉的原理及注意事项。
难点：酸水解法测定淀粉的原理和控制要点复习与提问：1、检查实验准备情况，（1）实验内容；（2）实验仪器与试剂有哪些？（3）酸水解法测定淀粉的程序。
2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点【引入新课】淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。
淀粉是以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。
淀粉是白色、无气味、无味道的粉末状物质，在热水里淀粉颗粒会膨胀破裂，有一部分淀粉溶解在水里，另一部分悬浮在水里，形成胶状淀粉糊，这一过程称为糊化作用。
糊化是淀粉食品加热烹制时的基本变化，也就是常说的食物由生变熟。
淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。
淀粉不显还原性，但它在酶（或酸）存在和加热条件下可以逐步水解，生成一系列比淀粉分子小的化合物，最后生成还原性单糖——葡萄糖。
淀粉酶的专一性高，但只能将淀粉逐步水解至麦芽糖阶段；盐酸溶液对淀粉的专一性较差，但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。
故在测定淀粉时，使酶——稀盐酸分解法。
GB 20712-2006《火腿肠（Ham sausage）》规定：火腿肠（高温蒸煮肠）Ham sausage(Autoclaved ham sauasge)以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。
感官要求应符合表1的规定。
表1.感官要求项目指标外观肠衣均匀饱满，无损伤，表面干净，良好，扎结牢固，肠衣的扎结部位无内容物渗出。
色泽具有产品固有的色泽。
质地组织紧密，有弹性，切片良好，无软骨及其它杂物，无气孔。
香肠的水分和淀粉的含量的测定
火腿肠的水分和淀粉的含量的测定组员：倪瑞,梁玉婷,周靖雯,邹健峰,林晓娜,古文惠,王蔓霖,吴林杰,林冰云,冯梦玲水分含量的测定一.原理：利用食品中水分的物理性质,在kPa一个大气压,温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量;二.仪器与设备：玻璃制称量瓶、电热恒温干燥箱、干燥器：内附有效干燥剂、天平：感量为mg三.实验步骤：固体试样：1取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃～105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热h,取出盖好,置干燥器内冷却h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重;2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取4 g 试样精确至g,放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,精密称量后,置101 ℃～105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 h～4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却h后称量;3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却h后再称量;并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重;注：两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值;四.计算公式：试样中的水分的含量按公式进行计算：式中：X ——试样中水分的含量,单位为克每百克g/100g；m1 ——称量瓶加海砂、玻棒和试样的质量,单位为克g；m2 ——称量瓶加海砂、玻棒和试样干燥后的质量,单位为克g；m3 ——称量瓶加海砂、玻棒的质量,单位为克g;水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时,结果保留两位有效数字;五.精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %;六.数据记录与处理：火腿肠中淀粉含量的测定—酸水解法一、目的要求1、理解酸水解法测定淀粉的原理及操作要点；2、掌握酸水解法测定淀粉的原理和基本操作技能及注意事项;3、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术;二、实验原理1、淀粉：以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物;淀粉不溶于冷水,也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂,故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质;2、淀粉不显还原性,但它在酶或酸存在和加热条件下可以逐步水解,生成一系列比淀粉分子小的化合物,最后生成还原性单糖——葡萄糖;盐酸溶液对淀粉的专一性较差,但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖;故在测定淀粉时,使酶——稀盐酸分解法;4、试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉含量;三、实验试剂1、乙醚;2、乙醇溶液85%：170mL无水乙醇定容至200mL3、盐酸溶液1+1:25ml浓盐酸稀释至50ml4、氢氧化钠溶液400g/L：40gNaOH溶于水,稀释至100mL5、%甲基红指示液：甲基红溶于30mL乙醇中,加水至50mL6、精密pH试纸~7、乙酸铅溶液200g/L：10g乙酸铅溶于水,稀释至50mL8、硫酸钠溶液100g/L：5g硫酸钠溶于水,稀释至50mL9、碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝溶于水,定容至200mL10、碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠+氢氧化钠溶于水,加亚铁氰化钾,溶解且稀释200mL储于橡胶塞玻璃瓶中11、葡萄糖标准溶液：准确称取经过96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL;此溶液每mL相当于葡萄糖;四、实验仪器1、研钵、分析天平、250mL锥形瓶、50mL、200mL量筒、滤纸、漏斗、铁架台、250m烧杯两次利用①接乙醚、乙醇滤液②接样品处理液、自动回流酸解装置包括250mL锥形瓶和冷凝管、水浴锅含温度计、20mL移液管两支相邻两组结合、500mL容量瓶五、操作步骤一样品处理1、捣碎处理：将灌肠在研钵中捣成匀浆,称取样品约6g匀浆,于100mL 烧杯中;2、除去样品中脂肪：用50mL量筒加30mL乙醚振摇提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30mL乙醚淋洗漏斗中残留物两次,弃去乙醚;3、除去可溶性糖类物质：1用150mL85%乙醇溶液分数次约5次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质;2滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶磨口与冷凝管连接中;4、酸水解：在250mL锥形瓶中用50mL量筒加入30mL盐酸1+1,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h;回流完毕后,立即置流水中冷却;待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以氢氧化钠溶液400g/L调至黄色,再以盐酸1+1校正至水解液刚变红色为宜;若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7;5、除铅：然后加20mL乙酸铅溶液200g/L,摇匀,放置10min;再加20mL 硫酸钠溶液100g/L,以除去过多的铅;摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度;过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用;二标定碱性酒石酸铜溶液吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液,置于250mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL 甲、乙液各5mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量mg ;A = C•V式中：A—10mL 甲、乙液各5mL 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量mg；C—葡萄糖标准溶液的浓度或其他还原糖标准溶液的浓度,mg/ mL；V—标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL;三样品溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液,置于250mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积;当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释,再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约在10mL左右;四样品溶液测定吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液至锥形瓶中,使在2min 内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积;六、数据记录与计算试样中淀粉的含量为：X=10010005009.0⨯⨯⨯⨯V m F式中：X —样品中淀粉含量,g/100g ； F —10 mL 碱性酒石酸铜溶液 甲、乙液各5 mL 相当于葡萄糖的质量,mg ； m —样品质量,g ；V —测定用样品水解液平均体积,mL ； 500—样品液总体积,mL ；—还原糖 以葡萄糖计 折算成淀粉的换算系数; 七、说明注意事项2、试样去除脂肪和可溶性糖分要彻底;3、酸解时酸的浓度、加入量、水解温度和时间要准确4、样品含脂肪时,会妨碍乙醇溶液对可溶性糖类的提取,所以要用乙醚除去;脂肪含量较低时,可省去乙醚脱脂肪步骤;6、样品中加入乙醇溶液后,混合液中的乙醇含量应在80%以上,以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉;如要求测定结果不包括糊精,则用10%乙醇洗涤;7、对于水解时取样量、所用酸的浓度及加入量、水解时间等条件,各方法规定有所不同;常见的水解方法有：混合液中盐酸的含量达1%,100℃水解;在本法的测定条件下,混合液中盐酸的含量为5%;。
实验十三食品中淀粉含量的测定
2．结果计算：
（1）酸解法：
（2）酶解法：
3. 结果分析：分析并对比两种方法的优缺点，思考并归 纳实验过程中可能对实验结果造成影响的操作细节。
还原糖的测定：糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而 脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水 缩合，形成糠醛衍生物，呈蓝绿色。该物质在620 nm 处有最大吸收，在150 µg/mL范围内，其颜色的深浅与 可溶性糖含量成正比。这一方法有很高的灵敏度，糖 含量在30 µg左右就能进行测定，可做为微量测糖之用。 一般样品少时可采用这一方法。
、实验仪器和材料
1. 仪器：容量瓶，漏斗，慢速定量滤纸，烧杯，移液 管，量筒，具塞试管，分光光度计，水浴锅，回流冷 凝管，酒精灯，电子天平，精密pH试纸。 2. 材料：普通面粉
五、实验设计参考
1. 样品水解
（1）样品预处理：准确称取0.2 g面粉样品并过40目筛， 置于放有慢速滤纸的漏斗中，用50 mL乙醚分5次洗去样 品中脂肪，弃去乙醚。再用150 mL乙醇溶液（w/w=85%） 分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类。用50 mL水将残渣转 入250 mL锥形瓶或250 mL烧杯中，并用50 mL水洗滤纸 及漏斗，洗液并入锥形瓶或烧杯（酸水解转入锥形瓶， 酶水解则转入烧杯）。
（2）样品测定：吸取1 mL已稀释的提取液于试管中，加入 4.0 mL蒽酮试剂，平行2份；空白管以等量蒸馏水取代提取液。 以下操作同标准曲线制作。根据A620平均值在标准曲线上查 出葡萄糖的含量（mg）。
六、实验结果处理参考
1．实验记录： （1）葡萄糖含量标准曲线（Excel制作后打印并粘贴）； （2）吸光值：
（2）酸水解：向装有样品的锥形瓶中加30 mL HCl溶液 （1:1），连接冷凝管，置沸水中回流1 h。回流完毕，立即 置流动水中冷却至室温，加2滴甲基红指示剂，将水解液调 至近中性[先用40% NaOH溶液调至黄色，再用盐酸（1:1） 校正至水解液刚变红色；若水解液颜色深，可用精密pH试 剂测试，调pH值约为7]。加20 mL中性Pb(Ac)2溶液（200 g/L），摇匀，静置10 min，使蛋白质等干扰物完全沉淀， 再加等量的Na2SO4溶液（100 g/L），以除去多余铅盐。摇 匀后将全部溶液及残渣转入500 mL容量瓶中，用水洗涤锥 形瓶，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀、过滤，弃 去初滤液。
食品中淀粉的测定
8
• B、蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制 品：按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀 浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可 食部分)称取5-10克匀浆(液体样品可直 接量取)，于250毫升锥形瓶中，加30毫 升乙醚振摇提取(除去样品中脂肪)，用 滤纸过滤除去乙醚，再用30毫升乙醚淋 洗两次，弃去乙醚。以下按A自“再用 150毫升85％乙醇溶液”起依法操作。
整理ppt
3
• 8、20％乙酸铅溶液 • 9、10％硫酸钠溶液 • 10、乙醚 • 11、碱性酒石酸铜甲液。 (配制见前) • 12、碱性酒石酸铜乙液； (配制见前) • 13、硫酸铁； (配制见前) • 14、0.1000N高锰酸钾标液
整理ppt
4
三、仪器：
• 1、水浴锅 • 2、高速组织捣碎机：1200r／min • 3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。
整理ppt
6
• 并滤干乙醇溶液，以25(100)毫升水洗涤 漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中， 加入8(30)毫升6N盐酸，接好冷凝管，置 沸水浴中回流2小时。回流完毕后，立 即置流水中冷却。待样品水解液冷却后， 加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧 化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至 水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较 深，可用精密PH试纸测试，使样品水解 液的PH约为7。
• 同时吸取50毫升水，加与测样品时相同 量的碱性酒石酸铜甲乙液、硫酸铁溶液 及水，按同一方法做试剂空白试验。
整理ppt
11
计算：
•
(A3-A4)×0.9
• x2=------------------------×100
•
V2
• M2×------×100
•
500
• 式中：
淀粉酸解法测定含量
第一法酶水解法一、目的与要求：1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。
2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
二、实验原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
三，试剂：1、0.5％淀粉酶溶液：称取淀粉酶0.5克，加100毫升水溶解，数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。
2、碘溶液：称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中，加入1.3克碘，溶解后加水稀释至100毫升。
3、乙醚4、85％乙醇5、6N盐酸：量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。
7、20％氢氧化钠溶液。
8、碱性酒石酸铜甲液：称取34.639克硫酸铜(CuS04•5H2O)。
加适量水溶解，加0.5毫升硫酸，再加水稀释至500毫升，用精制石棉过滤。
9、碱性酒石酸铜乙液：称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500毫升，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。
11、硫酸铁溶液：称取50克硫酸铁，加入200毫升水溶解后，人100毫升硫酸，冷后加水稀释至1000毫升。
四、操作方法：1、样品处理：称取2-5克样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪，再用约100毫升85％乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250毫升烧杯内，并用50毫升水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15分钟，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20毫升淀粉酶溶液，在55-60℃保温1小时，并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸，冷后移入250毫升容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。
取50毫升滤液，置于250毫升锥形瓶中，并加水至刻度，沸水浴中回流1小时，冷后加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100毫升容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并人100毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
食品中淀粉的测定酸水解法
淀粉的测定----酸水解法内容摘要样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量;淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等;酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高;适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品;对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高;1．原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量;2．仪器①回流冷凝管;②水浴锅;③高速组织捣碎机;④回流装置;3．试剂①乙醚;②85％乙醇;③6 tool·L叫盐酸溶液;④10 tool·L叫氢氧化钠;⑤2．5 tool·L-i氢氧化钠;⑥甲基红指示剂：称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL;⑦精密pH试纸;⑧20％中性醋酸铅溶液;⑨lO％硫酸钠溶液;其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂;4．测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品：称取2．O～5．0 g含淀粉0．5 g左右磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85％乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类;以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中;b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品：先按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分;称取5～10 g含淀粉0．5 g左右匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI;乙醚分二次洗涤滤纸上残渣,然后以150ml,85％乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类;以100 mL水把残渣转移到250 mL锥形瓶中;②水解：于上述250 mL锥形瓶中加入30 mL 6 tool·I;一,盐酸,装上冷凝管,置沸水浴中回流2 h;回流完毕,立即用流动水冷却;待样品水解液冷却后,加入两滴甲基红,先用10tool·L-1氢氧化钠调到黄色,然后用5 tool·L-i盐酸调到刚好变为红色,再用2．5 m01．L一·氢氧化钠调到红色刚好褪去;若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH值约为7;然后加人20 mL 20％醋酸铅,摇匀后放置10 min,以沉淀蛋白质、果胶等杂质;g~JUA 20 mI一10％硫酸钠溶液,以除去过多的铅;摇匀后用水转移至500 mI;容量瓶中,加水定容,过滤,弃去初滤液,收集滤液供测定用空白试验；取100 mI一水和30 mL 6 m01．r’盐酸于250 mI;锥形瓶中,按上述方法操作,得试剂空白液;③测定：按还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行;5．计算①高锰酸钾法②直接滴定法6．说明①样品中加人乙醇溶液后,混合液中乙醇的浓度应在80％以上,以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉;如要求测定结果不包括糊精,则用10％乙醇洗涤;②水解条件要严格控制,要保证淀粉水解完全,并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响形成糠醛聚合体,失去还原性;。
密闭微波酸水解法测定食品中淀粉含量
２ １ 水解 方 法 的 精 密 度 ．
２２ ．
水解 方 法 比 较 对 同 一 种 样 品 进 行 水 解 方 法 比较 ， 验 结 果 见 表 ２ 实 对 昕 取 试 样 用 微 波法 和 标 准 法 进 行 了 比较 测 定 ， Ｆ一检 验及 Ｔ一检 验 均 没 有 明 显 差 异 ，故
溶 液 ， １ ０ｍＬ水 洗 涤 漏 斗 中 残 渣并 转 移 至 ２ ０ｍＬ平 底 烧 瓶 中 ． 入 ２ 以 ０ ５ 加 ０ｍＬ ６ Ｎ盐 酸 ， 塞 上 瓶 盖 ， 微 波 炉 盘 中 ， 定定 时 开 关 至 １ ｉ 置 设 ６ ｍ ｎ后 ， 功 率 置 于 中火 力 档 ” 按 启 动按 钮 ， 始 将 ， 开
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第 ｌ ７卷 第 １ 期
２０ ０ ２年 ３月
安
徽
机
电
学
院
学
报
Ｖ０ １ ． Ｎｏ １ Ｌ ７ ． Ｍａ ． ． ２ Ｏ ｒ ０ ２
Ｊ ｕｎ ｌ口 ｈ ｉＩｓｉ ｔ ｏ ｃ ａ ｉａ ｏ ｒ ａ ｆＡｎ ｕ ｎ ｔ ｕｅ ｆＭｅ ｈ ｎｃ ｌ＆ Ｅ ｅ ｔ ｃ ｇｍ ｅ ｎ ｔ ｌｃｒ ａｌ ｉ Ｅｎ ｉ ｆ ｇ ｉ
的 穿 透 性 、 热 均 匀 “ ．使 样 品 在很 短 的时 间 内得 到 充 分 水 解 ， 大 提 高 分 析速 度 ， 加 大 测定 结 果
也较为满 意 ．
１ 实 验 部 分
１１ ． 仪 器 与 试 剂 微 波炉 ＨＥ ＡＬ 牌 家 用 微 波 炉 ， 国产 ． 号 ＮＯ ＲＥ ５ ３ ， 作 频 率 ２４ ０ＭＨ 输 出 功 Ｒ Ｄ 韩 型 ． ５ Ｄ 工 ５ 率 ９ ０ Ｗ 『具 塞 平 底 烧 瓶 、 醚 、 ５ 乙 醇 溶 液 、 盐 酸 溶 液 、 ０ Ｎ Ｏ 甲基 红 指 示 液 、 ０ 、 乙 ８％ ６Ｎ ４ ％ ａ Ｈ、 费 林 氏 甲 、 液 、０ 乙 酸 铅 溶 液 、０ 硫 酸 钠 溶 液 、 剂 均 为 分析 纯 、 馏 水 乙 ２％ １％ 试 蒸
食品中淀粉的测定
讲解：XX
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计算：
•
(A3-A4)×0.9
• x2=------------------------×100
•
V2
• M2×------×100
•
500
• 式中：
• X2：样品中淀粉含量，％；
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四、操作方法：
• 1、 样品处理
• A、粮食，豆类、糕点、饼干等较干燥 的样品，称取0.5-1.0(2.0-5.0)克磨碎过40 目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗 中，用15(30)毫升乙醚分三次洗去样品 中的脂肪，弃去乙醚。再用50(150)毫升 85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可 溶性然后加5(20)毫升20％乙酸铅溶液，摇匀， 放置10分钟。再加5(20)毫升10％硫酸钠 溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部 溶液及残渣转入100(500)毫升容量瓶中， 用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中， 加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液 5(20)毫升，滤液供测定用。
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2、测定：
• 吸取50毫升处理后的样品溶液，于400 毫升烧杯内，加25毫升碱性酒石酸铜甲 液及25毫升乙液。于烧杯上盖一表面皿 加热，控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分 钟，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂 融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及 沉淀，至洗液不呈碱性为止。
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10
• 将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升 烧杯中，加25毫升硫酸铁溶液及25毫升 水，用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解，以 0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为 终点。
马铃薯中淀粉含量测定
马铃薯中淀粉含量测定（酸水解法）一、实验目的1、了解植物组织中淀粉的提取步骤。
2、掌握植物组织中淀粉含量测定的原理和酸水解法测定淀粉的方法。
3、熟悉722分光光度计的主要用途、工作原理及使用流程。
4、巩固容量瓶、移液管等仪器的使用。
二、实验原理1、淀粉提取，也称为浆渣分离或分离，是淀粉加工中的关键环节，直接影响到淀粉提取率和淀粉质量。
粉碎后的物料是细小的纤维，体积大于淀粉颗粒，膨胀系数也大于淀粉颗粒，比重又轻于淀粉颗粒, 将粉碎后的物料，以水为介质，使淀粉和纤维分离开来。
2、淀粉是食品中主要的组成部分，也是植物种子中重要的贮藏性多糖。
它广泛存在于植物的根、茎、叶、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是供给人体热能的主要来源。
淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。
还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。
还原糖在NaOH 和丙三醇存在条件下会被氧化成糖酸及其他产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原成桔红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。
NO 2OH HOOCNO 2+还原糖NH 2OH HOOCNO 2黄色桔红色该物质在540 nm 波长处有最大吸收，在一定范围内，还原糖的量与桔红色物质的吸收值成正比关系，利用比色法可测定样品中的含糖量。
由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的，所以，也与桔红色物质的深浅成正比关系。
三、实验仪器与材料、试剂1、仪器3、试剂四、实验内容1、溶液的配制（1）、6 mol/L NaOH 溶液：准确称取12 g NaOH固体，溶于15 mL蒸馏水中，并倒入50 mL 容量瓶中，用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
（2）、3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂：准确称取0.63 g DNS，2.1 gNaOH固体充分溶解于50 mL蒸馏水，再加入18.2 g酒石酸钾钠，0.5 g苯酚，0.5 g偏重亚硫酸钠，搅拌溶解，冷却后加蒸馏水定容至100 mL，贮于棕色瓶中备用。
实验六 淀粉含量测定
实验六（红薯/马玲薯/黄地瓜等淀粉块茎类植物）中淀粉含量测定（酸水解法）综合设计（4学时）一、实验原理1、淀粉提取，也称为浆渣分离或分离，是淀粉加工中的关键环节，直接影响到淀粉提取率和淀粉质量。
粉碎后的物料是细小的纤维，体积大于淀粉颗粒，膨胀系数也大于淀粉颗粒，比重又轻于淀粉颗粒, 将粉碎后的物料，以水为介质，使淀粉和纤维分离开来。
2、淀粉是食品中主要的组成部分，也是植物种子中重要的贮藏性多糖。
淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。
还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。
还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物，3，5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。
在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm 波长下测定光密度值，查对标准曲线。
由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的，所以，也与棕红色物质的深浅成正比关系。
二、材料、仪器与试剂（一）材料：五指山红薯。
（二）仪器：分光光度计722、小台秤、分析天平、烧杯（100mL）、研钵、容量瓶（100mL）、洗瓶、漏斗、滤纸、具塞刻度试管（15mL）、恒温水浴、移液管（1mL, 2mL）。
（三）试剂1 2mol/L NaOH 溶液准确称取4g NaOH固体，溶于15 mL蒸馏水中，并倒入50ml容量瓶中，用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
2 3，5-二硝基水杨酸试剂准确称取3，5-二硝基水杨酸1g，溶于2mol/L NaOH 溶液20mL，加入50mL蒸馏水，再加入30g酒石酸钾钠，待溶解后用蒸馏水定容至100mL。
盖紧瓶塞，勿让CO2进入。
若溶液浑浊，可过滤后使用。
3 0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6）A液（0.1mol/L柠檬酸）：称取C6H8O7٠H2O 21.01g，用蒸馏水溶解并定容至1000mL。
B液（0.1mol/L柠檬酸钠）：称取Na3C6H5O7٠2H2O 29.41g，用蒸馏水溶解并定容至1000mLA液110 mL与B液290 mL 混匀，即为0.1mol/L柠檬酸缓冲液（pH5.6）。
淀粉 酸水解法
淀粉酸水解法是一种用于测定淀粉含量的方法。
该方法的基本原理是将样品中的淀粉通过酸水解成具有还原性的单糖，然后通过测定还原糖的含量，从而计算出淀粉的含量。
具体操作步骤如下：
1. 样品处理：将样品（如粮食、豆类、糕点、饼干等）磨碎过40目筛，称取
2.0～5.0g置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪，弃去乙醚。
再用150mL 85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。
并滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中。
2. 酸水解：加入30mL 6N盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。
回流完毕后，立即置流水中冷却。
3. 中和与滴定：待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以40％氢氧化钠溶液调至黄色，再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。
若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。
然后加20mL 20％乙酸铅溶液，摇匀，放置10min。
再加20mL 10％硫酸钠溶液。
4. 还原糖测定：将处理好的样品水解液进行还原糖的测定，并折算成淀粉含量。
通过以上步骤，可以完成淀粉酸水解法的操作。
这种方法具有较高的准确性和可靠性，适用于各种食品中淀粉含量的测定。
食品中淀粉的测定-酸水解法
淀粉的测定----酸水解法【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖，测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法此法操作简单，但选择性和准确性不够高。
适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。
对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品，因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，测定结果会偏高。
1．原理样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
2．仪器①回流冷凝管。
②水浴锅。
③高速组织捣碎机。
④回流装置。
3．试剂①乙醚。
②85％乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。
④10 tool·L叫氢氧化钠。
⑤2．5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂：称取2 g甲基红，用乙醇溶解稀释至100 mL。
⑦精密pH试纸。
⑧20％中性醋酸铅溶液。
⑨lO％硫酸钠溶液。
其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4．测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品：称取2．O～5．0 g(含淀粉0．5 g左右)磨碎过40目筛的样品，置于铺有慢速滤纸的漏斗中，用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪，再用150 mL 85％乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。
以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多，不易研细、分散的样品：先按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分)。
称取5～10 g(含淀粉0．5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中，加30 mL乙醚振荡提取脂肪，用滤纸过滤除去乙醚，再用30 mI。
乙醚分二次洗涤滤纸上残渣，然后以150 ml，85％乙醇分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类。
淀粉的测定
3．பைடு நூலகம்器
①回流冷凝管。 ②水浴锅。 ③高速组织捣碎机。 ④回流装置。
回流装置 高速组织捣碎机
4．试剂
（1）乙醚。（2）85％乙醇。（3）6 mol/L盐酸溶液。
（4）10 mol/L氢氧化钠。 （5）2．5 mol/L氢氧化钠。 （6）甲基红指示剂：称取2 g甲基红，用乙醇溶解稀释至 100 mL。
+201.5°—+205°。
⑤ 与碘有呈色反应（是碘量法的专属指示剂）。
淀粉不溶于含量大于30%的乙醇溶液的原因？
乙醇溶液破坏了淀粉分子之间的氢键，降低了溶解度。
淀粉的作用
稳定剂－雪糕、冷饮食品；
增稠剂－肉罐头； 胶体生成剂； 保湿剂； 乳化剂；
粘合剂；
填充料－糖果。
几种测定方法的优缺点比较
方法 优点 酸水解法 酶水解法 旋光法 重量法 高压酸水 解法 酶-比色法 简单快速， 选择性好， 不受其他 糖类物质 的干扰
③测定肉制品中淀粉含量的方法也可采用容量法。此方法没
有将淀粉和其他多糖分离开，如果在水解条件下这些糖也能 水解为还原糖，将产生正误差。
五.高压酸水解法
1、原理：
在高压下用硫酸水解样品，使淀粉水解为葡萄糖，测定水解 液中还原糖总量，同时测定样品总糖量，两者之差即为淀粉 水解产生的还原糖量，再乘以换算系数即得淀粉含量。
操作繁琐、 误差大 时间较长
需专用试 剂。价格 昂贵，不 易保存， 应用受到 限制
一、酸水解法
1．原理 样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸 水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含 量，再把葡萄糖含量折算为淀粉含量。 2. 反应式 (C6H10O5)n+nH2O→nC6H12O6
火腿肠中淀粉含量测定酸水解法(完整)
实验七火腿肠（高温蒸煮肠）中淀粉含量的测定一酸水解法教学目的要求：基本知识点1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。
2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。
3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。
重点：1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术2、酸水解法测定淀粉的原理及注意事项。
难点：酸水解法测定淀粉的原理和控制要点课时教学方案：复习与提问：1、检查实验准备情况，（1）实验内容；（2）实验仪器与试剂有哪些？（3）酸水解法测定淀粉的程序。
2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点【引入新课】淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。
淀粉是以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。
淀粉是白色、无气味、无味道的粉末状物质，在热水里淀粉颗粒会膨胀破裂，有一部分淀粉溶解在水里，另一部分悬浮在水里，形成胶状淀粉糊，这一过程称为糊化作用。
糊化是淀粉食品加热烹制时的基本变化，也就是常说的食物由生变熟。
淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。
淀粉不显还原性，但它在酶（或酸）存在和加热条件下可以逐步水解，生成一系列比淀粉分子小的化合物，最后生成还原性单糖一一葡萄糖。
淀粉酶的专一性高，但只能将淀粉逐步水解至麦芽糖阶段；盐酸溶液对淀粉的专一性较差，但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。
故在测定淀粉时, 使酶一一稀盐酸分解法。
GB 20712-2006《火腿肠（Ham sausage）》规定：火腿肠（高温蒸煮肠）Ham sausage（Autoclaved ham sauasge）以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。
理化要求应符合表的规定表2.熏煮火腿(Cooked cured ham):以畜、禽肉为主要原料，经精选、切块、盐水注射(或盐水浸渍)腌制后，加入辅料，再经滚揉、充填(或不充填) 、蒸煮、烟熏(或不烟熏)、冷却、包装等工艺制作的火腿类熟肉制品。
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食品中淀粉的测定-酸
水解法
淀粉的测定----酸水解法
【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
淀粉的测定
淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖，测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法
此法操作简单，但选择性和准确性不够高。
适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。
对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品，因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，测定结果会偏高。
1．原理
样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
2．仪器
①回流冷凝管。
②水浴锅。
③高速组织捣碎机。
④回流装置。
3．试剂
①乙醚。
②85％乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。
④10 tool·L叫氢氧化钠。
⑤2．5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂：称取2 g甲基红，用乙醇溶解稀释至100 mL。
⑦精密pH试纸。
⑧20％中性醋酸铅溶液。
⑨lO％硫酸钠溶液。
其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4．测定步骤
①样品提取
a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品：称取2．O～5．0 g(含淀粉0．5 g左右)磨碎过40目筛的样品，置于铺有慢速滤纸的漏斗中，用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪，再用150 mL 85％乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。
以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多，不易研细、分散的样品：先按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分)。
称取5～10 g(含淀粉0．5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中，加30 mL乙
醚振荡提取脂肪，用滤纸过滤除去乙醚，再用30 mI。
乙醚分二次洗涤滤纸上残渣，然后以150 ml，85％乙醇分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类。
以100 mL水把残渣转移到250 mL锥形瓶中。
②水解：于上述250 mL锥形瓶中加入30 mL 6 tool·I。
一，盐酸，装上冷凝管，置沸水浴中回流2 h。
回流完毕，立即用流动水冷却。
待样品水解液冷却后，加入两滴甲基红，先用10tool·L-1氢氧化钠调到黄色，然后用5 tool·L-i盐酸调到刚好变为红色，再用2．5 m01．L一·氢氧化钠调到红色刚好褪去。
若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH值约为7。
然后加人20 mL 20％醋酸铅，摇匀后放置10 min，以沉淀蛋白质、果胶等杂质。
g~JUA 20 mI一10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。
摇匀后用水转移至500 mI。
容量瓶中，加水定容，过滤，弃去初滤液，收集滤液供测定用空白试验；取100 mI一水和30 mL 6 m01．r’盐酸于250 mI。
锥形瓶中，按上述方法操作，得试剂空白液。
③测定：按还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行。
5．计算
①高锰酸钾法
②直接滴定法
6．说明
①样品中加人乙醇溶液后，混合液中乙醇的浓度应在80％以上，以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉。
如要求测定结果不包括糊精，则用10％乙醇洗涤。
②水解条件要严格控制，要保证淀粉水解完全，并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响(形成糠醛聚合体，失去还原性)。