FHZHJDQ0148 环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法

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环境空气—有机磷农药的测定—气相色谱法

FHZHJDQ0205环境空气有机磷农药的测定气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0205环境空气—有机磷农药的测定—气相色谱法1范围1.1 本方法所列有机磷农药的检测限和最小检出浓度见表1。

表1 有机磷化合物曲线范围、检测限和最低检出浓度化合物名称工作范围检出限英文名称中文名称大气浓度（mg/m3）样品(1)(µg/样品)进入柱内(2)的量（ng）进入柱内(2)的量（ng）样品(1)(µg/样品)大气浓度(1)(mg/m3)1.Azinphos methyl 谷硫磷0.02~0.62.4~72 1.2~36 0.06 0.2 0.0012.Chlorpyrifos 毒死稗0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.02 0.04 0.00043.Diazinon 地亚农0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.00044.Dicrotophos 百治磷0.025~0.75 3.0~90 1.5~45 0.1 0.2 0.0025.Disulfoton 乙拌磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~38 0.02 0.04 0.00046.Ethion 乙硫磷0.04~1.2 4.8~144 2.4~72 0.02 0.04 0.00047.Ethoprop 灭克磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.00048.Fenamiphos 克线磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.07 0.14 0.0019.Fonofos 地虫磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.000410.Malathion 硫克磷 1.0~3.0 12~3606~180 0.05 0.1 0.00111.Methamidophos甲胺磷0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.3 0.6 0.00512.Methyl arathion 甲基对硫磷0.02~0.6 2.4~72 1.2~36 0.02 0.04 0.000413.Mevinphos 速灭磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.06 0.2 0.00114.Monocrotophos 久效磷0.025~0.75 3.0~9.0 1.5~45 0.2 0.4 0.00415.Parathion 对硫磷0.005~0.15 0.6~18 0.3~9 0.02 0.04 0.000416.Phorate 甲拌磷0.005~0.15 0.6~18 0.3~9 0.02 0.04 0.000417.Ronnel 皮蝇磷 1.0~30 12~3606~180 0.02 0.04 0.0004 18.sulprofos 硫灭克磷0.1~3.0 12~3606~180 0.03 0.06 0.0005 19.Terbufos 特丁磷0.01~0.3 1.2~36 0.6~18 0.02 0.04 0.0004 （1）以采样体积120L时计算（流速1L/min采2h，0.5L/min采4h，0.4L/min采10h）。

空气质量标准(2011年)

指存在于总悬浮颗粒物中的铅及其化合物。
1
3.6 苯并[a]芘（BaP） benzo[a]pyrene（BaP）指存在于颗粒物（PM10）中的苯并[a]芘。
3.7 氟化物 fluorid 指以气态和颗粒态形式存在的无机氟化物
3.8 1 小时平均 1-hour average 指任何时刻前一小时污染物浓度的算术平均值。
3.15 标准状态 standard state 指温度为 273K，压力为 101.325kPa 时的状态。本标准中的污染物浓度均为标准状态下的浓度。
4 环境空气功能区分类和质量要求 4.1 环境空气功能区分类
环境空气功能区分为二类：一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域；二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。 4.2 环境空气功能区质量要求
ICS Z 50
中华人民共和国国家标准
GB 3095—20□□
替代 GB 3095—1996 GB 9137—88
环境空气质量标准
Ambient air quality standard （二次征求意见稿）
20□□-□□-□□发布
2016-01-01 实施
环境保护部发布
国家质量监督检验检疫总局
指环境空气中空气动力学当量直径≤100μm 的颗粒物。 3.3 颗粒物（PM10）particulate matter（PM10）
指环境空气中空气动力学当量直径≤10μm 的颗粒物，也称可吸入颗粒物。 3.4 颗粒物（PM2.5）particulate matter（PM2.5）
指环境空气中空气动力学当量直径≤2.5μm 的颗粒物，也称细颗粒物。 3.5 铅 lead
3.9 8 小时平均 8-hour average 指以某一时刻作为计时终点的前 8 个小时平均浓度的算术平均值，也称 8 小时滑动平均。

磷钼蓝分光光度法测定水中的磷

磷钼蓝分光光度法
1适用范围和应用领域
适介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制
3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L]在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液
1-2
1-3
实验数据
0.500
0.551
0.541
磷酸盐浓度
3.91
4.41
4.31
海水样品标号
2-1
2-2
2-3
实验数据
0.709
0.682
0.730
磷酸盐浓度
5.96
5.70
6.17
海水样品标号
3-1
3-2
3-3
实验数据
0.665
0.772
0.726
磷酸盐浓度
5.53
6.59
6.13
海水样品标号
3.5抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。
3.6磷酸盐标准贮备溶液：（0.300mg/mL-P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。
---过滤水样的微孔滤膜，需用0.5mol\L盐酸浸泡，临用时用水洗净。
---硫化物含量高于2mg\L-S时干扰测定。此时，水样用硫酸酸化，同氮气15in，强硫化氢除去，可消除干扰。

实验报告----磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷

实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。

2.掌握钢铁中P的测定方法。

3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二．实验原理：1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。

磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。

一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。

2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3.4.（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。

方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三．实验仪器及试剂1.实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml 容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。

五氧化二磷快速测定方法探讨

3 55 01288
5 67 01286
7 74 01286
9 79 01285
11 82 01286
13 84 01288
表 2～表 4 数据表明 : 当试样中松散剂含量在 011% ～016% ,氰脲酸含量在 1% ～6% ,硝酸铵在 55% ～84%范围内吸光度稳定 ,比色法测定磷时松散剂、氰脲酸、硝酸铵不干扰。 31215 复肥中共存组分对比色测定的影响试验
分析天平 :感量 011mg。磷标准溶液 : 磷酸二氢钾 ( KH2 PO4 )于 105 ± 1℃烘至 2h, 冷却半小时 , 称取磷酸二氢钾 015751g,于 1000mL 容量瓶中定容 ,即得 P2 O5 = 013m g /mL。乙二胺四乙酸二钠 ( EDTA )溶液 3715g /L:称取 3715g EDTA 于 1000mL 烧杯中 ,加入少量水溶解 ,用水稀释至 1000 mL ,混匀。偏钒酸铵、钼酸铵混合溶液 :称取 60g钼酸铵和 214g偏钒酸铵溶解于约 300mL 水中 (A 液 ) , 取 195mL 浓硫酸慢慢地加入约 400mL 水中 (B 液 ) ,待 B 液冷却后倒入 A 液中 ,用蒸馏水稀释至 1000 mL。瓷蒸发皿 : 75mL。分光光度计 :波长范围 400～800nm。容量瓶、移液管等实验室通用仪器。
214 试样的测定 21411 水溶性磷的提取
称取 3 ～4g (原料磷酸一铵称取 1g) 置于 75mL 瓷蒸发皿中 ,加 25mL 水研磨 ,将清液转移至 250mL容量瓶中。继续用水研磨 3次 ,每次用水 25mL ,然后将水与不溶物转移至容量瓶中定容。干过滤 ,弃去最初部分滤液后 ,即得溶液 A。用单标线吸管准确移取溶液 A2510mL 于 250mL 容量瓶中定容 ,即得溶液 B。用单标线吸管准确移取溶液 B 取 1010mL 于 100mL 容量瓶中 ,其余操作同 213。 21412 有效磷的提取

工作场所空气中五氧化二磷测定方法的新改进

工作场所空气中五氧化二磷测定方法的新改进依照GBZ-T160.30-2004标准，用钼酸铵分光光度法测定五氧化二磷，发现相关系数达不到分析测试要求，且显色不稳定，重现性差，回收率低，难以作出理想的标准曲线。

通过参考其他资料，改进试剂，优化显色时间，调整波长，得到较好的效果，现将改进的方法报道如下。

1、材料与方法1.1 仪器及试剂空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集，以水洗脱后，在酸性溶液中，与钼酸铵和抗坏血酸反应生成磷钼蓝，再进行比色定量。

使用的仪器有微孔滤膜，孔径0.8 μm；采样夹，滤料直径为40 mm；小型塑料采样夹，滤料直径为25mm；空气采样器，流量为0-3 L/min和0-10 L/min；具塞试管(10 mL)；容量瓶(50 mL)；烧杯(100 mL)；恒温水浴箱；分光光度计。

试剂有：实验用水为去离子水；硫酸：p20＝1.84g/mL；硫酸溶液为1：1；钼酸铵溶液为3%(称取30 g 钼酸铵溶于1000 mL水中)；抗坏血酸；分析纯；标准溶液(准确称取0.1918 g干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，定量转移人1000 mL容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为0.1 mg/mL 标准贮备液，使用前用水稀释成10.0g/mL五氧化二磷标准溶液，或用国家认可的标准溶液配制)。

1.2 样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159标准执行。

短时间采样：在采样点，用装有微孔滤膜的采样夹，以5 L/min流量采集15 min空气样品。

长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，以l L/min流量采集4-8 h空气样品。

个体采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1 L/min流量采集2-8 h空气样品。

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放人具塞试管中运输和保存。

样品在室温下可保存3 d。

1.3 分析步骤1.3.1 五氧化二磷标准曲线的绘制在6只具塞比色管中，分别加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL五氧化二磷标准溶液，加入水至5.0mL，配成0.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg、10.0μg五氧化二磷标准系列。

环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法方法证实报告

环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用HJ 546-2009《环境空气五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法》完成对环境空气五氧化二磷的测定。

2.HJ 546-2015适用范围2.1 本标准规定了测定环境空气中五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法。

2.2 本标准适用于环境空气中五氧化二磷的测定。

2.3 当采集环境空气为5.0m³（标准状态），样品定容至50.0ml时，方法的检出限为0.20ug/m³，测定下限为0.80ug/m³。

2.4 本标准验证的结论如下：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据HJ546-2015中五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上700nm处用3cm比色皿比色。

磷酸二氢钾标准溶液10.0mg/L，根据校准曲线步骤，以吸光度值为纵坐标，五氧化二磷含量（ug）为横坐标，建立曲线数据如下：3.2样品测定，计算精密度和准确度按照HJ546-2015的相关规定。

分析含（）mg/L和（）mg/L五氧化二磷的两个统一样品并同步做空白实验。

测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率（标液10.0mg/l）4.验证结果分析和评价由以上数据可知，方法检出限为（）mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析（）mg/L五氧化二磷标准溶液。

重复性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。

再现性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。

在三个实样分析中加标回收率为（）%、（）%、（）%。

在现有的环境设施下，检测人员可根据HJ546-2015中五氧化二磷的测定钼蓝分光光度法进行实验。

实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。

水溶液吸收分光光度法测定空气中五氧化二磷

第4期新疆有色金属水溶液吸收分光光度法测定空气中五氧化二磷张满强（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要采用蒸馏水作吸收液,抗坏血酸为还原剂,测定空气中的五氧化二磷。

本文对比了不同的采集方法，并对显色时间、共存离子的影响、方法的检出限等方面进行试验，分析结果经方法比对、加标回收试验证明，符合规范要求。

适用于空气中五氧化二磷的快速测定。

关键词水溶液吸收分光光度法空气五氧化二磷空气中五氧化二磷样品的采集方法主要有过氯乙烯滤膜富集法和水溶液吸收法。

前者存在过氯乙烯滤膜不易获得且价格昂贵、滤膜样品需前处理、操作较为繁琐等缺点；五氧化二磷定量方法通常采用抗坏血酸或氯化亚锡作还原剂测定，氯化亚锡作还原剂方法存在显色受温度影响大，试剂空白高的缺点。

本文用蒸馏水做吸收液，在抗坏血酸还原体系中，测定空气中五氧化二磷，并对吸收条件、回收率等进行研究，实验结果表明方法吸收效率高、稳定性好。

1方法原理五氧化二磷遇水生成磷酸，在1.0~1.4mol/L的盐酸介质中，存在酒石酸钾钠，加入钼酸铵使磷酸根离子生成磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，其钼蓝颜色深浅与五氧化二磷含量成正比，遵循朗伯-比尔定律。

2试验部分2.1仪器与试剂722分光光度计。

盐酸、氢氧化钠；钼酸铵溶液(50g/L)：称取5g钼酸铵溶于水中，加水至100mL；酒石酸钾钠溶液(400g/L)：称取40g酒石酸钾钠溶于水中，加水至100mL；抗坏血酸溶液(50g/L)：用时现配；五氧化二磷标准储备溶液：ρ(P2O5)=500μg/mL 称取0.9586g预先经110℃干燥2h的磷酸二氢钾（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；五氧化二磷标准溶液:ρ(P2O5)=10.0μg/mL由五氧化二磷标准储备溶液稀释配制。

所用试剂除特殊说明外均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水，实验温度除特殊说明外均为室温下进行。

环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法 (暂行)(HJ 546—2009)

目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算 (3)10 质量保证和质量控制 (3)环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）1 适用范围本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。

本标准适用于空气中五氧化二磷的测定。

本标准的检出限为0.8 μg/50 ml，当采样体积为5 m3时，检出限为0.2 μg/m3，测定下限为0.8 μg/m3；当采样体积为300 L时，检出限为0.003 mg/m3，测定下限为0.012 mg/m3。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理用过氯乙烯等滤膜采集空气中五氧化二磷，采样后，加水与五氧化二磷生成正磷酸。

在酸性介质中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，于700 nm波长处测定吸光度，即可计算出空气中五氧化二磷的含量。

4 干扰和消除当五价砷大于5 μg/ml、四价硅大于8 μg/ml、六价铬大于16 μg/ml时对本法测定有干扰，加入亚硫酸钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。

5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

水，GB/T 6682，三级。

5.1硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。

5.2磷酸二氢钾：ρ (KH2PO4)=2.34 g/ml，基准试剂。

5.3 硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=5 mol/L。

量取140 ml硫酸（5.1），边搅拌边缓缓注入盛有500 ml水的烧杯中，冷却后，用水稀释至1 000 ml，混匀。

环境空气中的臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法作业指导书

9测定范围和检验结果报出
9.1测定范围：当采样体积为30L时，臭氧的检出限为0.010mg/m3,测定下限为0.040 mg/m3。当采样体积为30L时，吸收液浓度为2.5μg/L或5.0μg//L时，测定上限分别为0.50mg/m3或1.00mg/m3。当空气中臭氧浓度超过该上限浓度时，可适当减少采样体积。
6.2溴酸钾GR
6.3溴化钾AR
6.4硫代硫酸钠AR
实验室作业指导书
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环境空气中臭氧的测定
靛蓝二磺酸钠分光光度法作业指导书
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第2页共6页
6.5淀粉AR
6.6磷酸二氢钾AR
6.7靛蓝二磺酸钠AR
7试剂配制
实验用水为去离子水。
7.1溴酸钾标准贮备溶液，c(1/6KBrO3)=0.1000 mol/L：准确称取1.3918 g溴化钾(优级纯，180℃烘2h)，置烧杯中，加入少量水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
3检验依据
HJ 504-2009《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》
4检验原理
空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成靛红二磺酸钠，在610nm处测量吸光度。
5检验仪器及设备
5.15.1250mL碘量瓶。
5.2多孔玻板吸收管，内装10mL吸收液，以0.50 L /min流量采气，玻板阻力应为4～5kPa，气泡分散均匀。
7.2溴酸钾-溴化钾标准溶液，c(1/6KBrO5)= 0.0100 mol/L：吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入1.0g溴化钾（KBr），用水稀释至标线。
7.3硫代硫酸钠标准贮备溶液，c(Na2S2O3)= 0.1000mol/L。

工作场所空气有毒物质测定第 45 部分：五氧化二磷和五硫化二磷

工作场所空气有毒物质测定第45部分：五氧化二磷和五硫化二磷1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中五氧化二磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法和五硫化二磷的溶液吸收-对氨基二甲基苯胺分光光度法。

本部分适用于工作场所空气中五氧化二磷和五硫化二磷浓度的检测。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息见表1。

表1 五氧化二磷和五硫化二磷的基本信息4 五氧化二磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法4.1 原理空气中的蒸气态和雾态五氧化二磷用装有水的多孔玻板吸收管采集，生成的磷酸与钼酸铵反应，并被还原成磷钼蓝，用分光光度计在680nm波长下测量吸光度，进行定量。

4.2 仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min。

4.2.3 具塞比色管,10mL。

4.2.4 恒温水浴。

4.2.5 分光光度计，具1cm 比色皿。

4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水，试剂为分析纯。

4.3.2 硫酸溶液，3mol/L 。

4.3.3 酸性钼酸铵溶液，15g/L ：用硫酸溶液配制。

4.3.4 氯化亚锡溶液，25g/L ：2.5g 氯化亚锡溶于100mL 丙三醇中，室温下可使用1个月。

4.3.5 标准溶液：准确称取0.2454g 磷酸氢二钾（K 2HPO 4，在105℃干燥1h ），溶于水中，定量转移入100mL 容量瓶中，并稀释至刻度，为1.0mg/mL 标准贮备液。

临用前，用水稀释成10.0μg/mL 五氧化二磷标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究

钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究摘要：本研究旨在通过钼蓝分光光度法快速、准确地测定污水中总磷的含量。

实验使用了不同浓度的磷标准溶液进行了标定，然后通过对污水样品的处理和测量，得到了总磷的浓度。

结果表明，钼蓝分光光度法在测定污水中总磷上具有较高的准确性和可靠性。

该方法可为环境保护和水质监测提供参考。

关键词：钼蓝分光光度法、污水、总磷、浓度、环境保护 1. 引言污水中磷的含量是环境保护和水质监测中的重要指标之一。

过高的磷含量会导致水体富营养化，对水生态系统和人类健康造成潜在威胁。

因此，快速、准确地测定污水中总磷的含量对于环境保护至关重要。

钼蓝分光光度法作为一种常用的测定总磷的方法，具有操作简单、准确性高等特点，被广泛应用于环境监测和分析。

2. 实验方法2.1 设备和试剂准备本实验使用的仪器设备包括紫外-可见分光光度计、量筒、磁力搅拌器等。

试剂准备包括磷酸氢二钠（NaH2PO4）和钼酸铵（NH4MoO4）。

2.2 标定曲线采用不同浓度的磷标准溶液进行标定，将标定曲线绘制出来以便后续的磷浓度测定。

2.3 样品处理和测定取一定量的污水样品，加入适量的NaH2PO4和NH4MoO4，用磷酸稀释至一定体积，利用紫外-可见分光光度计测量其吸光度，然后根据标定曲线计算出污水中总磷的浓度。

3. 实验结果通过标定曲线得到了不同吸光度下的磷浓度，得出了污水样品中总磷含量与吸光度的关系。

进一步处理污水样品并测量吸光度，根据标定曲线计算出了污水中总磷的浓度。

4. 讨论与分析钼蓝分光光度法在测定污水中总磷的过程中具有准确性高、操作简便等优点。

该方法通过将污水样品转化为可测量的吸光度，进一步计算出总磷的浓度。

钼蓝作为指示剂，在紫外-可见光波长范围内能与磷酸盐形成稳定的彩色络合物，从而实现了对总磷浓度的测定。

5. 结论本研究使用钼蓝分光光度法成功测定了污水中总磷的含量。

实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可靠性，可以为环境保护和水质监测提供参考。

化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程

化验室磷铝蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、引用标准《GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》二、方法原理在强酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸镀溶液反应生成黄色的磷铝盐睇络合物，在用抗坏血酸还原成磷铜蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总磷酸盐含量为0.05-50mg∕1的水样。

二、仪器与试剂1、同无机磷酸盐的试剂。

2、过硫酸钾溶液40g∕1:称取20.0g过硫酸钾，溶液50Om1的水中，摇匀。

保质期：一个月。

三、分析步骤1、标准曲线的绘制：标准曲线与正磷酸盐标准曲线用法通用。

2、水样的测定：移取IOm1的试样于IOOm1锥形瓶中，加入1.Om1硫酸溶液，使PH值小于1。

5.0m1过硫酸钾溶液，小火煮沸近30min,煮沸时，随时添加水，体积维持在25〜30m1之间冷却。

用氢氧化钠溶液将PH值调节至3〜10,转移至50m1比色管中，加入2.Om1的铝酸镂溶液，1Om1抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，于室温放置IOmin,在分光光度计71OnnI处用ICm吸收池测定，以空白调零测吸光度。

四、测定结果计算水样中总磷酸盐(P2)的含量以质量浓度计算：P2=C×50∕V式中：a——由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1；V——水样的体积，m1o水样中有机磷酸盐(P3)的含量以质量浓度计算：P3(mg∕1)=P2-P1式中：P1 -- 总无机磷酸盐的含量，mg/1；P2——总磷酸盐的含量，mg/1o五、注意事项1、如循环冷却水有机物较多，当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

2、为了避免误差较大，每次操作按8m1取样，若样品的含量超过曲线范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。

六、测定允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。

五氧化二磷的测定

五氧化二磷的测定磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。

光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。

我国国家标准有：GB/T 6730.18—2006《铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法》，GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》，GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。

国际标准有：ISO 2599—2003《铁矿石磷含量的测定—滴定法》，ISO 4687—1—1992《铁矿石磷含量的测定—第1部分：钼蓝分光光度法》。

一、酸碱滴定法（一）原理及干扰在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。

在酸溶解试样时，钛、锆形成磷酸盐沉淀，使结果偏低，碱熔后用水浸取可分离除去。

钒能延迟磷钼酸盐沉淀，并会使沉淀不完全。

矾（Ⅴ）与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀，但矾（Ⅳ）的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。

为消除钒的影响，应将矾还原成矾（Ⅳ），并在室温下进行磷的沉淀。

当沉淀温度不高于45℃时，少量的砷不产生沉淀，含砷量高时，可在酸处理试样之际加入氢溴酸，使砷呈溴化砷挥发除去。

硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定，可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。

氟存在时能减慢沉淀速度，少量氟可在沉淀前加入硼酸络合或蒸干除去。

大量盐酸、硫酸及其盐类的存在能延迟沉淀和增加沉淀的溶解度，当量不高时，其作用不显著。

（二）试剂配制硝酸钾溶液，20 g /L，将20g硝酸钾溶于1 L煮沸过经冷却的水中，摇匀。

钼酸铵溶液，将A液（70 g钼酸铵溶于53mL氨水和267mL水中制成）慢慢地倾入B液（267mL硝酸与400 mL水混匀而成）中，冷却，静置过夜，过滤。

氢氧化钠标准溶液，c（NaOH）= 0.1mol/L，称取4g氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却的水中，以水定容1L。

硝酸标准溶液，c（HNO3）= 0.1mol/L，量取7mL硝酸（优级纯）于lL容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。

环境空气中五氧化二磷的测定

环境空气中五氧化二磷的测定作者：黄英志来源：《海峡科学》2007年第06期【摘要】采用水作吸收液，抗坏血酸为还原剂，测定环境空气中的五氧化二磷。

结果表明，该法的相关系数r>0.999，方法检出限为0.5μg/25ml，当采气体积为60L 时，最低检出浓度为0.008 mg/m3，该方法的精密度高和准确度好，适用于空气中五氧化二磷的测定。

【关键词】环境空气五氧化二磷测定气态五氧化二磷样品的采集方法主要有过氯乙烯滤膜富集法和水溶液吸收法。

前者存在过滤乙稀滤膜不易获得且价格昂贵，滤膜样品需前处理，操作较为繁琐等缺点；P2O5定量方法有两种，一种是采用抗坏血酸 [1]或氯化亚锡（SnCl2）[2]作还原剂测定，氯化亚锡作还原剂方法存在显色受温度影响大，试剂空白高的缺点；另一种是离子色谱法[3]，该方法对仪器要求高，而且方法检出限较高。

目前，空气中P2O5测定的报道鲜见。

本文以生产三氯化磷企业操作间室内空气监测为例，用蒸馏水做吸收液，在抗坏血酸还原体系中，测定了空气中P2O5，并对吸收条件、样品稳定性、回收率等进行研究，结果表明该法吸收效率高，稳定性好。

1 方法原理五氧化二磷遇水生成磷酸，在酸性条件下，与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，颜色深浅与P2O5含量成正比。

2 试验方法2.1 仪器与试剂7230分光光度计(厦门分析仪器厂)P2O5贮备溶液：称取0.1917 g优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4，在110℃干燥2h）溶于水，移入1L 容量瓶中。

加硫酸（1+1）5 ml，用水定容,摇均。

此溶液100μg·ml-1 P2O5，临用时，用水稀成10μg·ml-1 P2O5的标准溶液。

10%（w/v）抗坏血酸溶液：在约4℃可稳定数周。

如颜色变黄，则弃去重配。

硫酸（1+1）钼酸盐溶液将13% (w/v)钼酸铵（（NH4）6MO7O24·4H2O）100 ml溶液徐徐加到硫酸（1+1）300ml中，加0.35%(w/v)酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4O6·1/2H2O）100 ml溶液并且混合均匀。

磷钼蓝法钼酸铵分光光度法

磷钼蓝法钼酸铵分光光度法磷钼蓝法和钼酸铵分光光度法。

一、磷钼蓝法的小秘密。

磷钼蓝法呀，就像是一个神奇的小魔法。

这个方法主要是用来测定磷元素的哦。

你想啊，磷元素在很多地方都很重要呢，不管是在土壤里，还是在生物体内，我们都得知道它到底有多少。

磷钼蓝法的原理其实还挺有趣的。

它是利用磷和钼酸铵在酸性的条件下发生反应，然后生成一种特殊的磷钼酸。

这个磷钼酸可不得了，它还能被一些还原剂还原，最后就变成了磷钼蓝这种蓝色的东西。

这蓝色一出现，就像是磷元素在给我们发送信号一样，告诉我们它的存在和数量。

在实际操作的时候呢，我们得特别小心那些反应条件。

酸性条件得把控好，酸度不够或者太过了，这个反应可能就不按照我们想要的方式进行了。

还有啊，还原剂的选择和用量也很关键。

就好像是在做一道超级精细的菜肴，每种调料都得恰到好处。

比如说，我们常用的抗坏血酸作为还原剂，那得知道加多少才能让磷钼酸完美地变成磷钼蓝。

要是加多了或者加少了，蓝色的深浅就不对了，那我们测出来的磷的含量可就不准喽。

而且哦，这个方法还有个小麻烦。

那就是可能会受到一些干扰物质的影响。

比如说溶液里要是有一些其他的离子，像砷离子之类的，它们可能会捣乱，让我们的磷钼蓝颜色变得怪怪的。

这就好比是在一场表演里，突然来了几个不速之客，打乱了原本的节奏。

所以呢，在进行磷钼蓝法测定之前，我们得想办法把这些干扰物质给处理掉，让磷元素能够安安心心地和钼酸铵反应，生成漂亮又准确的磷钼蓝。

二、钼酸铵分光光度法的那些事儿。

钼酸铵分光光度法和磷钼蓝法可是有着千丝万缕的联系呢。

这个方法也是以钼酸铵为基础的，不过它更侧重于利用分光光度计来进行测定。

它的原理呢，其实和磷钼蓝法有相似之处。

也是磷和钼酸铵先反应生成磷钼酸，然后再进行一些后续的反应。

但是这个方法重点在于通过分光光度计来测量反应后溶液对特定波长光的吸收程度。

你可以想象成，溶液里的磷钼酸或者磷钼蓝就像是一个个小小的光吸收器。

不同浓度的磷会让溶液对光的吸收不一样，就像不同大小的海绵吸水的量不同一样。