范氏洗涤剂法-木质纤维素测定标准方法
饲料分析与检测实验：（VanSoest）中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）的测定方法
实验六、（Van Soest）中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）的测定方法【学习目标】了解饲料中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）的测定意义，掌握饲料中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）检测的原理、实验方法，并注意对测定结果的分析和讨论。
一、目的传统的粗纤维测定方法存在着明显的缺点，即所测得的结果包括部分半纤维素和纤维素，以及大部分木质素在内的一组复合物，又因为有部分半纤维素和少量纤维素、木质素溶解于酸碱溶液中，被计算到无氮浸出物中去了。
因此，传统方法测得的饲料中粗纤维和无氮浸出物的含量均不能反映出饲料本身被家畜利用的真实情况。
而范氏洗涤纤维分析法则能弥补这些不足，可以准确地获得植物性饲料中所含的半纤维素、纤维素、木质素以及酸不溶灰分的含量，这在纤维素的分析测定中是一项非常重要的改革。
二、原理植物性饲料如一般饲料、牧草的粗纤维经中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）分解，则大部分细胞内容物溶解于洗涤剂中，其中包括脂肪、糖、淀粉和蛋白质，统称为中性洗涤剂溶解物（NDS），而不溶解的残渣为中性洗涤纤维（NDF），这部分主要是细胞壁部分，如半纤维素、纤维素、木质素、硅酸盐和极少量的蛋白质。
酸性洗涤剂可将中性洗涤纤维（NDF）中各组分进一步分解。
植物性饲料可溶于酸性洗涤剂部分称为酸性洗涤剂溶解物（ADS），主要有中性洗涤剂溶解物（NDS）和半纤维素，剩余的残渣称为酸性洗涤纤维（ADF），其中含有纤维素、木质素和硅酸盐。
此外，由中性洗涤纤维（NDF）与酸性洗涤纤维（ADF）值之差即可得到饲料中半纤维素的含量。
酸性洗涤纤维经72.0%的硫酸消化，则纤维素被溶解，其残渣为木质素和硅酸盐，所以，从酸性洗涤纤维（ADF）值中减去72.0%硫酸消化后残渣部分即为饲料中纤维素的含量。
将经72.0%硫酸消化后的残渣灰化，灰分则为饲料中硅酸盐的含量。
而在灰化中逸出的部分即为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
范氏中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定的实验方案1(修改)
饲料中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）和木质素（ADL）的测定实验方案实验原理纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）。
植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
中性洗涤纤维经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
2 所需试剂十二烷基硫酸钠溶液（中性洗涤剂）、乙二胺四乙酸二钠（EDTA，化学纯）、四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）、磷酸氢二钠、乙二醇乙醚、十六烷基三甲基溴化铵、硫酸、丙酮，无水亚硫酸钠，十氢化萘，95%乙醇3 所需仪器分析天平：感量0.0001 g、容量瓶、锥形瓶、滴定管、移液管、洗瓶、洗耳球、滴管、量筒。
粗纤维测定仪（SLQ-6）、古氏坩埚、干燥器（以氯化钙或变色硅胶为干燥剂）、酸度计4 试剂的配制4.1 30g/L十二烷基硫酸钠（中性洗涤剂）溶液。
称取18.61g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，化学纯）和6.81g四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）和10mL已二醇乙醚同放入1000mL烧杯中，加入少量水加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠。
称取11.9644g磷酸氢二钠（含12水），置于另一烧杯中，加入少量水，微微加热溶解后倾入第一个烧杯，稀释至1000mL。
此溶液PH在6.9-7.1 .4.2 20g/L十六烷三甲基溴化铵（酸性洗涤剂）溶液。
称取20g十六烷三甲基溴化铵，溶于1000mL已经标定过的0.5mol/L硫酸溶液中，搅动溶解，必要时过滤。
4.3 0.5 mol/L硫酸溶液。
称取49g（27.87mL）浓硫酸，慢慢加入已有500mL水的烧杯中，冷却后注入1000mL容量瓶中，定容，标定。
（4.3.1标定硫酸的方法：称量1.6g在270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶解50mL水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液有绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
木质纤维素检测标准
木质纤维素检测标准木质纤维素是一种重要的天然高分子化合物，广泛存在于植物细胞壁中，是植物的主要结构材料之一。
由于其在工业生产和生物能源领域的重要应用，对木质纤维素的检测标准也变得越来越重要。
本文将就木质纤维素检测标准进行详细介绍。
一、检测方法。
1. 红外光谱法。
红外光谱法是一种常用的木质纤维素检测方法，通过测定样品在红外光谱下的吸收、散射、透射等特性，来分析样品中木质纤维素的含量和结构。
这种方法操作简便，准确性高，适用于各种类型的木质纤维素样品。
2. 热重分析法。
热重分析法是利用样品在加热过程中失去质量的特性，来分析样品中木质纤维素的含量。
这种方法需要较为精密的仪器设备，但能够准确地测定样品中木质纤维素的含量，并且对样品的要求较为宽松。
3. 化学分析法。
化学分析法是通过对样品进行化学反应，测定反应前后的物质质量差异，来计算样品中木质纤维素的含量。
这种方法操作相对复杂，但对于一些特殊类型的木质纤维素样品有着较好的适用性。
二、检测标准。
1. 含量检测标准。
木质纤维素的含量检测是对样品中木质纤维素的质量百分比进行测定，通常以百分比的形式表示。
不同类型的木质纤维素样品，其含量检测标准也会有所不同，需要根据具体情况进行调整。
2. 结构检测标准。
木质纤维素的结构检测是对样品中木质纤维素的结构特征进行分析，通常通过红外光谱法等方法进行检测。
结构检测标准需要考虑到不同类型木质纤维素的结构特点，以及样品的实际情况进行制定。
三、应用领域。
木质纤维素的检测标准在木材加工、纸浆生产、生物质能源等领域具有重要的应用价值。
通过对木质纤维素进行准确的检测，可以指导生产过程，提高产品质量，降低生产成本，推动相关产业的发展。
四、发展趋势。
随着生物质能源、生物材料等领域的快速发展，对木质纤维素检测标准的需求也在不断增加。
未来，木质纤维素检测标准将更加趋向于标准化、精细化，以满足不同领域的需求。
结语。
木质纤维素作为一种重要的天然高分子化合物，其检测标准对于相关产业的发展具有重要的意义。
范氏洗涤法纤维素分析法
范氏洗涤法纤维素分析法实验试剂与器材1、中性洗涤剂：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和 6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）2、酸性洗涤剂：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤3、1N硫酸（72%硫酸）: 量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定4、十氢化萘5、无水亚硫酸钠6、玻璃坩埚实验步骤1、中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品W（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
（注意加水保持刻度在100ml）煮沸完毕后，取下直筒烧杯，趁热用已知重量的玻璃坩埚W2进行抽滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。
用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。
将玻璃坩埚置105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重W1。
中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×1002、酸性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品G（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
范氏测定纤维素含量法
范氏测定纤维素含量法原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；仪器及试剂试剂仪器操作步骤中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。
范氏测定纤维素含量法.doc
范氏测定纤维素含量法原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml 乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml 容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；操作步骤中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。
秸秆预处理中木质纤维物质含量测定方法的研究进展-11-范式法即洗涤法
Research Progress of Content Determination Method of Xylem Fiber Material in Straw Pretreatment LI Si-bei et al （ College of Environmental Science and Safe Engineering，Tianjin University of Technology，Tianjin 300384） Abstract The domestic and oversea main applied determination methods of xylem fiber material were summarized，their characters and application condition were summed up and the development direction of analysis method of xylem fiber material in biomass energy domain was predicted． Key words Biomass energy； Xylem fiber； Determination method
摘要 对国内外主要应用的木质纤维物质的测定方法进行了综述，归纳了各方法的特点与应用情况，并对生物质能源领域内木质纤维 物质分析方法的发展方向进行了展望。 关键词 生物质能源； 木质纤维； 测定方法 中图分类号 X 712 文献标识码 A 文章编号 0517 － 6611（ 2011） 03 － 01620 － 03
木质素纤维素测定方法
木质素纤维素测定方法木质素测定方法（熊素敏等浓硫酸法）反应原理木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下：C6H10O5+ 4K2Cr2O7+ 16H2SO4=4Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 6CO2+ 21H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。
其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。
0.05g干样（过40目筛）10ml①↓离心15min沉淀5ml①↓离心15min沉淀3-4ml乙醇和乙醚混合液（1:1）↓浸泡3min（浸洗3次）沉淀↓沸水浴蒸干3ml质量分数72%硫酸玻棒搅匀↓室温静置16h+10ml蒸馏水↓沸水浴5min冷却↓5ml蒸馏水和0.5ml②，摇匀离心沉淀↓蒸馏水冲洗2次后加入10ml③和④沸水浴15min，不断搅拌↓冷却↓所有物质转入烧杯中作滴定15-20ml蒸馏水洗涤残余部分↓5ml⑤和1ml⑥硫代硫酸钠滴定对照：滴定加入了5ml质量分数25%硫酸和0.05mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样木质素含量按下式计算: X=K(a-b) /(n×48)式中,“48”为1molC11H12O4相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml；b为滴定溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml；n为干样质量, g。
①质量分数1%醋酸：②质量分数10%氯化钡：③质量分数25%的硫酸：④0.05mol/L重铬酸钾溶液：14.7g重铬酸钾定容至1000ml⑤质量分数30% KI溶液⑥质量分数0.5%淀粉液用0.05mol/L重铬酸钾和0.2mol/L硫代硫酸钠滴定纤维素测定（72%浓硫酸水解法）0.05g干样（过百目筛）↓5 ml醋酸和硝酸混合液,盖上球形玻盖↓置沸水浴中加热25 min,并不断搅拌冷却离心15min↓沉淀↓蒸馏水冲洗3次沉淀↓10ml①和10ml②摇匀沸水浴中10min↓倒入三角瓶适量蒸馏水冲洗试管3次，一并倒入三角瓶↓冷却5 ml质量分数20% KI溶液和1ml质量分数0.5%的淀粉溶液（上清液）↓0.2mol/L硫代硫酸钠滴定对照：滴定入加入了5ml质量分数25%硫酸的0.1 mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样。
用范氏法测定多类植物中酸性洗涤木质素的影响因素研究
江西农业学报2019，31（3）：61 64Acta Agriculturae Jiangxihttp ：//www．jxnyxb．comDOI ：10．19386/j．cnki．jxnyxb．2019．03．11用范氏法测定多类植物中酸性洗涤木质素的影响因素研究李朝英1，郑路1，2*，杨文娟1，莫世宇1收稿日期：2018－09－05基金项目：广西自然科学基金项目“马尾松人工林采伐剩余物分解及提升地力研究”（2013GXNSFAA019106）。
作者简介：李朝英（1971─），女，甘肃人，实验师，从事实验室检测分析工作。
*通讯作者：郑路。
（1．中国林业科学研究院热带林业实验中心，广西凭祥532600；2．广西友谊关森林生态系统国家定位观测研究站，广西凭祥532600）摘要：探讨了用范氏法测定植物中酸性洗涤木质素（ADL ）的影响因素，对不同消煮时间、不同硫酸浓度、不同浸泡时间条件下的测定结果进行了比较分析。
结果表明：样品消煮的适宜时间为30min ，硫酸适宜浓度为72% 75%，浸泡适宜时间为3 4h ；人工检测结果的变异系数（CV ）在2．23% 6．66%之间，仪器法的CV 在0．15% 1．10%之间；人工检测与仪器法所测结果无显著性差异；范氏法与王玉万法所测结果无显著性差异，这两种方法适用于植物ADL 的测定。
关键词：范氏法；植物；酸性洗涤木质素；测定；影响因素中图分类号：S132文献标志码：A 文章编号：1001－8581（2019）03－0061－04Ｒesearch on Factors Affecting Determination of Acid Detergent Lignin in Many Types of Plants by Using Van Soest MethodLI Zhao －ying 1，ZHENG Lu 1，2*，YANG Wen －juan 1，MO Shi －yu 1（1．Experimental Center of Tropical Forestry ，Chinese Academy of Forestry Sciences ，Pingxiang 532600，China ；2．National Locating Observation Ｒesearch Station ，Guangxi Youyiguan Forest Ecosystem ，Pingxiang 532600，China ）Abstract ：The author explored the factors affecting the determination of plant acid detergent lignin （ADL ）by using Van So-est method ，and compared and analyzed the determination results under different conditions．The results showed that ：the suitable time for sample boiling was 30min ；the suitable concentration of sulfuric acid for sample decomposition was 72% 75%；the ap-propriate time for sample soaking was 3 4h ；the coefficient of variation （CV ）of manual determination results was 2．23% 6．66%，while the CV of instrument determination results was 0．15% 1．10%；there was no significant difference in determination results between manual method and instrument method ；there was also no significant difference in determination results between Van Soest method and Wang Yuwan ’s method ，and these two methods were all suitable for the determination of plant ADL．Key words ：Van Soest method ；Plant ；ADL ；Determination ；Influencing factor0引言木质素是自然界中唯一可提供再生性芳香基化合物的非石油类资源，是仅次于纤维素的第二大类可再生生物质资源，可作为获取洁净能源和高附加值化学品的原料。
范氏中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定的实验方案1（修改）（同名36069）
饲料中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）和木质素（ADL）的测定实验方案实验原理纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）。
植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
中性洗涤纤维经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
2 所需试剂十二烷基硫酸钠溶液（中性洗涤剂）、乙二胺四乙酸二钠（EDTA，化学纯）、四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）、磷酸氢二钠、乙二醇乙醚、十六烷基三甲基溴化铵、硫酸、丙酮，无水亚硫酸钠，十氢化萘，95%乙醇3 所需仪器分析天平：感量0.0001 g、容量瓶、锥形瓶、滴定管、移液管、洗瓶、洗耳球、滴管、量筒。
粗纤维测定仪（SLQ-6）、古氏坩埚、干燥器（以氯化钙或变色硅胶为干燥剂）、酸度计4 试剂的配制4.1 30g/L十二烷基硫酸钠（中性洗涤剂）溶液。
称取18.61g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，化学纯）和6.81g四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）和10mL已二醇乙醚同放入1000mL烧杯中，加入少量水加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠。
称取11.9644g磷酸氢二钠（含12水），置于另一烧杯中，加入少量水，微微加热溶解后倾入第一个烧杯，稀释至1000mL。
此溶液PH在6.9-7.1 .4.2 20g/L十六烷三甲基溴化铵（酸性洗涤剂）溶液。
称取20g十六烷三甲基溴化铵，溶于1000mL已经标定过的0.5mol/L硫酸溶液中，搅动溶解，必要时过滤。
4.3 0.5 mol/L硫酸溶液。
称取49g（27.87mL）浓硫酸，慢慢加入已有500mL水的烧杯中，冷却后注入1000mL容量瓶中，定容，标定。
（4.3.1标定硫酸的方法：称量1.6g在270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。
溶解50mL水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液有绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
范式纤维素测定法
附录Ⅱ Van Soest法测定物料中纤维素、半纤维素和木质素的含量原理:植物性样品经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性样品经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
材料：烘干至恒重粉碎并过筛（40目）的水葫芦及其它植物样品试剂：十二烷基硫酸钠（AR）、乙二胺四乙酸二钠(AR)、无水磷酸氢二钠(AR)、硫酸(AR)、十六烷三甲基溴化铵(AR)、乙二醇乙醚(AR)、十氢化萘、无水亚硫酸钠(AR)、丙酮(AR)。
一、实验内容（一）溶剂的配制1、中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）的配制：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30.0g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；2、1N硫酸溶液的配制：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；3、酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）的配制：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；4、72%硫酸溶液的配制：（浓硫酸：水=36:13）（二）测定过程详细操作步骤1.中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂。
木质纤维素检测方法
木质纤维素检测方法木质纤维素是木材中的主要成分之一，是一种由纤维素分子组成的聚合物。
检测木质纤维素的含量和性质对于评估木材的质量和性能具有重要意义。
目前常用的木质纤维素检测方法主要包括化学分析、物理性能测试和光谱分析等。
化学分析是常用的木质纤维素检测方法之一、其主要包括酸碱法、酶解法和纤维素纤维数组。
酸碱法是通过使用酸碱溶液将木材中的非纤维素物质溶解，然后用溶液的酸度或碱度来计算木质纤维素的含量。
酶解法是利用纤维素酶将木质纤维素降解成单糖，然后通过比色法或色谱法来检测单糖含量，从而计算木质纤维素的含量。
纤维素纤维数组是利用纤维素纤维阵列薄膜的光学性质来检测木质纤维素的含量。
这些方法具有操作简单、结果准确等优点，但需要专业设备和化学试剂，操作略为复杂。
物理性能测试是另一种常用的木质纤维素检测方法。
其主要包括密度测定和强度测试。
密度测定是通过比较木材的质量和体积来计算木材的密度，进而推算木质纤维素的含量。
强度测试是通过对木材进行抗弯、抗压等力学性能测试，来评估木材中的纤维素含量。
这些方法操作简单、结果直观，但需要一定的测试设备和专业技术。
光谱分析是一种新兴的木质纤维素检测方法。
其主要包括红外光谱、拉曼光谱和UV-可见光谱等。
红外光谱通过监测木材在红外区域的吸收变化，来检测木质纤维素的含量。
拉曼光谱则是通过测量木材中纤维素分子特有的振动频率，来判断木质纤维素的种类和含量。
UV-可见光谱则是通过测量木材在紫外光和可见光区域的吸收变化，来推算木质纤维素的含量。
这些方法无需样品预处理，快速、准确，并且能够提供纤维素的分子结构信息。
总之，木质纤维素的检测方法多种多样，具有不同的优缺点。
在实际应用中，可根据具体情况选择合适的方法进行检测，以提高检测效率和准确性。
纤维素、半纤维素、木质素测定
原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。
范氏测定纤维素含量法
范氏测定纤维素含量法一、原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
二、试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H 14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和1 0ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500 ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤。
三、操作步骤1、中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。
饲料常规检测方法流程
饲料中粗蛋白（CP ）的测定方法原理各种饲料的有机物质在催化剂的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和氨态氮都转变成氨气，并被浓硫酸吸收变为硫酸铵；其他非含氮物质则以二氧化碳、水、二氧化硫的气体状态逸出。
消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出氨气，通过蒸馏随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与其结合成硼酸铵，然后以甲基红—溴甲酚绿作混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出氮的含量，再乘以一定的换算系数（通常用6.25系数计算），得出样品中粗蛋白质的含量。
1．试剂（1）分析纯98％无氮浓硫酸（2）催化剂：OSS 公司成品催化剂（3）400 g/L 氢氧化钠溶液（4）0.1 mol/L 盐酸标准溶液：量取8.3 mL 盐酸定容至1000 mL 水中。
盐酸浓度的标定：称取已恒重（270～300℃，2 h ）的无水碳酸钠0.2 g （精确至0.0001g ）溶于50 mL 水，加入10滴混合指示剂，用新配置好的盐酸滴定至紫红色，煮沸2min 冷却后继续滴定至暗红色，消耗盐酸体积记为V 1（保留小数点后两位）。
同时做空白实验，消耗盐酸体积记为V 0。
10()0.05299m c V V =-⨯（结果保留小数点后四位） （6）混合指示剂：1.0 g/L 甲基红乙醇溶液与等体积5.0 g/L 溴甲酚绿乙醇溶液混合。
（7）磷酸二氢铵（参比物）或硫酸铵（8）硼酸吸收液：1000 mL 10.0 g/L 硼酸溶液溶液中，加入1.0 g/L 甲基红—乙醇溶液7 mL ，5.0 g/L 溴甲酚绿—乙醇溶液10 mL 。
2．仪器（1）实验室用样品粉碎机或研钵（2）感量0.0001 g 的分析天平（3）消煮炉或电炉（4）250 mL 消煮管（5）定氮仪3. 操作步骤（1）试样的选取和制备。
取有代表性试样用四分法缩减至200 g ，粉碎过40目筛，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
液体或膏状黏液试样应注意取样的代表性。
木质素的测定
木质素的测定中性:按Van Soest方法配制;2M盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1.19)用蒸馏水定溶至1000ml;72%浓酸溶液:665mlH2SO4(比重1. 84)加入300ml水中,冷至20℃,补加水至1000ml。
1.3 方法取经80℃3h烘至衡重的三个菌株各5g。
1.3.1 取1.0000g样品置于100ml碘瓶中,加入70ml中性洗涤剂,之后放入已沸的高压锅, 100℃保温40min,115~121℃保温20min,取出用3号30ml沙芯坩埚过滤至pH 6.5~7.0,依次用95%乙醇、无水乙醇和丙酮洗涤2次,将残渣置真空干燥器中,干燥20min。
1.3.2 将残渣连同坩埚置于100ml烧杯中,加入70ml2M盐酸溶液,然后放入已沸的高压锅,100℃保温50min,过滤至中性,依次用95%乙醇、无水乙醇和丙酮洗涤2次,残渣80℃烘至衡重为W1。
1.3.3 将残渣连同坩埚置于150ml烧杯中,加入10ml致冷的72%硫酸,20℃降解4h,后加入90ml蒸馏水,室温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.5,烘干至衡重为W2,W1-W2为纤维素的含量。
1.3.4 将残渣在550℃马福炉中灰化,干燥器中平衡至衡重为W3,W2-W3即为木质素的含第二种方法： 1 纤维素纤维素的测定方法有硫酸与重铬酸钾氧化法、酸性洗涤法与酸碱醇醚处理法和差重法等。
1.1 改进方法 1.1.1 预处理称取0.10 g玉米秸秆于刻度试管（容量为15ml）中，加入醋酸和硝酸混合液（体积比1:1）5 ml，盖上盖于沸水浴中加热30 min，全部转至塑料刻度离心管（容量为50ml）中，加蒸馏水稀释至45 ml刻度线，冷却后以8000 转每分的转速离心15min，去除上清液，再加蒸馏水至45ml刻度线然后离心去上清夜，以同样的方法再洗两次后于烘箱80 ℃烘干。
1.1.2 测定取烘干样加入混合液（溶液中硫酸的质量分数为10%；重铬酸钾的浓度为0.1 mol/L）10 ml，摇匀后沸水浴15 min，全部转入干净的三角瓶中冷却后滴定。
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原理：
采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理:
植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
溶剂配制：
中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；
操作步骤：
准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。
用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。
将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。
酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸，在20℃消化3h后过滤，并冲洗至中性。
消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。
结果计算：
中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 式中：
W1—玻璃坩埚和NDF重（g）W2—玻璃坩埚重（g）W—试样重（g）酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100
式中：
G1—玻璃坩埚和ADF重（g）G2—玻璃坩埚重（g）W—试样重（g）
半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%）
纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）。