研究生创新基金项目中期检查报告

精品资料

省/校研究生科研创新计划项目

中期检查表

项目名称：__________________

化学生物与材料工程学院项目负责人：指导教师：所在学院：

2013 年10月21日

精品资料

1、项目进展情况:

(1)电致变色材料的制备与表征

四种材料的结构表征(NMR):

Br Br

合成了4个电致变色材料L1-Fe、L1-Ru、L2-Fe和L2-Ru，其结构式分别如下

L1-Fe L1-Ru

N

N N

N

2

N N =

N

NO2 02N

其中，

R代表

N N

M 2PF

N N

L2-Fe

NO2

2PF6

N Ru N

N N

精品资料

（2）四种材料电致变色性能研究

1.为了研究四种配合和的光学性质，我们分别测了配体和金属配合物在溶液 中的紫外-可见吸收谱图，并和金属配合物在ITO 上得到的固体膜的吸收谱图对比 （如图2所示），研究发现所有的配体在可见光范围内都没有吸收峰 ，而金属配合物 溶液和ITO 膜都有特定的吸收峰，并且ITO 膜的吸收峰相对于配合物溶液有一定 的红移。

V

H

S T TT

fl * ii

m

iH

图1四种材料的结构式及其核磁（NMR ）谱图

700

Wavele ngth( nm)

0 8 1

a

6 4 a a 2 o a a

ecnaDrosx

300 400 500 600 Wavele ngth( nm)

L2-Ru-S L2-Ru-L ——L2

0 8

1

。

6 4 a a 2 o a a

ecn^s^osoM

图2四种材料在乙腈溶液和ITO 玻璃上的UV-Vis 吸收光谱图，其中：蓝色曲线是配 体在THF ( 1

x 10-5mol/L )中的吸收光谱；红色曲线是配合物在乙腈溶液中 (1 x 10-5mol/L ) 的吸收光谱；黑色曲线是

配合物在ITO 表面上涂布沉积膜的吸收光谱。

2.为了研究四种配合和的光学性质，我们分别测了配体和金属配合物在溶液 中的紫外-可见吸收谱图，并和金属配合物在ITO 上得到的固体膜的吸收谱图对比 (如图2所示)，研究发现所有的配体在可见光范围内都没有吸收峰

，而金属配合物

溶液和ITO 膜都有特定的吸收峰，并且ITO 膜的吸收峰相对于配合物溶液有一定 的红移。

1.0

700

ecnaDrosb

.L2-Fe-S L2-Fe-L

L2

0.0

300

400

500

Wavele ngth( nm)

700

u ecnaDIOSDA

\^.u -arecnahros^^

0.8

ecnaDTOSD A

300

400

500

600

Wavele ngth( nm)

■ L1-Fe-S

L1-Fe-L L1

6

600

450 500 550 600 650 700

Wavele ngth (nm)

8 7 6 5 4 3 o o o o o o a a a a a a

Wavele ngth( nm)

7 6 a a

5 4 a a 3 d i a

图3四种材料的ITO 薄膜的电致变色吸收光谱图

2.电致变色膜和电致变色器件的制

(1)电致变色膜制备：

合成了一系列三联吡啶-三苯胺金属配合物材料，其结构式如下：

将这种金属配合物配成 10-3

M 5 mL 的二氯甲烷配体溶液，称取 0.1 g 四丁基六氟磷酸铵 (n-Bu 4NPF 6)电解质，摇匀充分溶解后，工作电极为ITO 电极，对电极为铂丝电极，参比电极 为Ag/AgCl 电极，采用循环伏安法进行电化学聚合，可得到均匀的电致变色聚合物膜。其AFM 图如下：

-ar ecnaDTOSR^

0.06

500

0.01

450

550 600 650 700

Wavele ngth (nm)

8 6 4

1 .^1 .^1

2 o

o o

000

08

500 550 600 650 700

Wavele ngth (nm)

02

o o o o O 0 )/u ..V ecnaDTOSDA

6

5

3

其中， R 代表

图4 电致变色变色材料分子结构(其中， M 代表Ru 2+或Fe 2+等)

图5.聚合物的AFM图，聚合物-1-Ru (A);聚合物-1-Fe (B);聚合物-4-Ru (C); 聚合物

-4-Fe (D)

通过AFM得到的表面结构相对平整，但是也有凹陷部分存在。总体来说金属配合物通过电化学聚合得到的膜片都是比较均匀，可应用于电致变色玻璃和智能窗等。

(2)电致变色膜的性能研究:

ecnaD OCAQA

Wavele ngth/ nm

图6不同聚合物的固体薄膜UV-vis图.