戴安ICS-1500离子色谱系统操作手册
离子色谱操作规范
ICS-1500操作规程1.检查淋洗液体积够不够用过没过期(有效期30天),如果所剩无几或过期更换淋洗液和再生液,先开仪器,再开电脑。
先开氮气,调分压表0.2~0.3MPaZHI 之间,调节淋洗液瓶压力阀6~9psi之间。
无加氮气的应先对淋洗液进行脱气。
2.待电脑启动后,双击桌面快捷方式“”进入工作站,找到“ICS-1500-System.pan”或“控制面板”,双击进入。
点淋洗液流路开关下“打开”用10ml注射器插入启动阀后逆时针拧松启动阀两圈,排2次排管路气泡,拧紧启动阀。
逆时针拧松废液阀两圈后,点击“注满”约2分钟,点“关”拧紧废液阀。
3.点击“开”开泵,待压力上升至1000Psi以上时,按RFC-30上CR-TC键,EGC键,此时指示灯应亮,设抑制器开关为On,十分钟后点“自动归零”,点快捷栏内的兰色圆点,出现新的对话框,点“确定”,采集信号,待基线平稳后,点兰色圆点停止采集。
4.点,回到根目录,找到上次做过的“样品表(Seqence)”,点“文件(File)”下“另存为(Save As)”另存为,重新输入一个新名称,在“样品表(Seqence)”内部样品的名称、数量、顺序作适当修改后保存。
点快捷栏内的或菜单内的“批处理”下“启动”,点“删除(Remove)”,移除所有的条目,点“添加(Add)”添加入所需做的样品表(Seqence),点“开始(Start)”,进样,待所有的样品完成后即可进行结果处理。
5.待所有样品结束后,点,或菜单栏内的“文件”下的“浏览器”,回到根目录,打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的样品,点快捷烂内的,点界面下方,“综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.002”,6.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”“确定”,“确定”,分别输入“峰名称”,“窗口”下输入值为“保留时间*5%”,“校准类型”下输入“Loff”,点“数量表”,在表格区点右键,选“列”下“编辑数量列”,第一行下拉选“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,输入各个样品每个峰的浓度,“保存”。
18戴安ICS-1000离子色谱操作规程
GZIFDC/O32-18-2012第4版第1次修订颁布日期:2012年5月8 日1. 仪器及配置戴安ICS-1000离子色谱仪2操作方法2.1开机前的准备:2.1.1打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);2.1.2根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。
2.2 开机2.2.1依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。
2.2.2选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
2.2.3双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
2.2.4 点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1000 System.pan(离子色谱操作控制面板)。
2.2.5 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来,打开泵头废液阀,开泵,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀,关闭副泵头废液阀。
注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
2.2.6 将流速设置0.2mL/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。
2.2.7 在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,2.2.8 点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
2.3 分析样品:2.3.1 建立程序文件(program file);2.3.2 建立方法文件(method file);2.3. 3 建立样品表文件(sequence(using wizard));GZIFDC/O32-18-2012第4版第1次修订颁布日期:2012年5月8 日2.3.4 加入样品到自动进样器或手动进样;2.3.5 启动样品表;2.3.6 如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。
ICS-1000中文操作手册
Audit Trail
备忘录显示开机后的状态参数、错误信息和操作步骤。
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Pump
Eluent Bottle 输入淋洗液瓶注满后的体积(以“升”计),即可显示使用中
的液面位置。 Connected
连接/中断 Chromeleon 与 ICS-1000 的通讯。 Hold Mode
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控制电路板; 管路、接头等附件。 ICS-1000 根据设置的参数开/关真空泵,选择真空泵的操作参 数可以在 Server Configuration 中右键单击 ICS-1000 的图标,选择 Properties 后,进入 Options 界面。
图 15. 真空泵选择面板
Always Off 真空泵始终关闭。
1.2 仪器概述
ICS-1000 包括泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据 检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器,还可以选择 柱加热器。
Chromeleon(6.50 SP2)是基于 Windows 2000/XP 操作平台
3
的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。
1.3 说明
On(绿色)
闪动
进样阀处于装样位置
阀错误
进样阀处于进样位置
阀错误
/
仪器故障
与 Chromeleon 连接
/
采集数据
停止采集数据
泵运行
因故障停泵
抑制器运行
因故障停止工作
柱加热器达到设置温度 未达到设置温度
2.1.2 顶部
ICS-1000 的顶部可以容纳两个 2L 的淋洗液瓶。
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图 8. ICS-1000 顶部示意图
ICS-1500型离子色谱仪操作规程
ICS-1500型离子色谱仪操作规程1.目的规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。
即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。
4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。
4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关电脑开关。
4.1.5启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站,进入仪器的“控制面板”。
4.3 运行前的准备工作4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。
若已经打上“√”,则不需要重新打“√”。
4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧杯来接废液,再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路中存在的气泡,约排除2注射器废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),点击控制面板中左模块中的“开泵”,排除泵头里残留的气泡。
约20秒左右等泵头气泡排完后,旋紧左泵头快速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.4检查泵流速是否正确(阴离子系统流速为1.0ml/min,阳离子系统流速为1.0ml/min。
DIONEX ICS-5000 离子色谱系统 操作手册.
ICS-5000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心目录1 简介 (III)1.1系统组成 (1)1.2 仪器控制 (3)1.3 说明 (5)1.4 安全标志 (5)1.5 去离子水要求 (6)2 仪器描述 (7)2.1 前面板 (7)2.2 内部结构 (8)2.3 流路图 (10)2.4 后面板 (11)2.5 淋洗液瓶 (12)2.6 前面板 (13)2.7 内部结构 (13)2.8 后面板 (16)2.9 流路图 (17)2.10前面板 (18)2.11 内部结构 (19)2.11.1 毛细管IC (19)2.11.2 IC立方 (20)2.11.3 常规IC (22)2.12 DC的温度 (23)2.13 进样阀 (23)2.14 CD电导检测器 (25)2.15 ED电化学检测器 (27)2.16 后面板 (28)2.17 自动管理站AM (28)2.18 电化学检测模式 (33)2.18.1 直流安培检测 (33)2.18.2 积分和脉冲安培检测 (33)2.18.3 循环伏安检测 (35)2.18.4 波形 (35)2.18.5 安培数据的保存和处理 (38)3 配置 (42)4 开机 (49)4.1 EG的注意事项 (49)4.2 安培池使用的注意事项 (49)4.3 操作前的准备工作 (51)4.3.1 样品的收集和保存 (51)4.3.2 样品预处理 (52)4.3.3 样品稀释 (52)4.4 DP/SP的启动 (52)4.5 设置淋洗液的浓度 (55)5 操作 (57)5.1 手动进样 (57)5.2 自动进样 (58)6 关机 (59)7 维护 (61)7.1 每日维护 (61)7.2 每周维护 (61)7.3 定期维护 (61)8. 故障指南 (62)8.1 Audit Trail中的错误信息 (62)8.2 基线噪音 (62)8.3 保留时间重复性差 (62)8.4 保留时间提前或拖后 (63)8.5 不出峰 (63)8.6 峰拖尾 (63)8.7 压力低 (63)8.8 压力高 (63)8.9 响应值低 (64)8.10 背景值高 (64)8.11 无溶液流动 (64)8.12 DP/SP的错误信息 (64)8.13 液体泄漏 (68)8.14 EG的错误信息 (68)8.15 EG报警灯亮 (70)8.16 EG不工作 (70)8.17 DC的错误信息 (70)8.18 pH读数异常 (73)9 维修 (75)9.1 清洗淋洗液瓶 (75)9.2 排除泵的气泡 (75)9.3 更换单向阀 (76)9.4 更换柱塞及密封圈 (77)9.5 更换清洗软管 (79)9.6 更换废液阀密封圈 (81)9.7 更换保险丝 (82)9.8 更换淋洗液储罐 (82)9.8.1 毛细管IC (82)9.8.2 常规IC (84)9.9 更换CR-TC (87)9.9.1 活化毛细管CR-TC (87)9.9.2 活化常规CR-TC (89)9.10 更换泄漏传感器 (90)9.11 更换高压(进样)阀 (91)9.12 更换毛细管柱 (92)9.13 校正电导池 (93)9.14 更换抑制器 (94)9.15 拆卸CD (94)9.16 更换安培池的垫片 (95)9.17 抛光工作电极 (96)9.18 更换参比电极 (97)9.19 校正参比电极 (98)9.20 安装毛细管IC的参比电极 (99)9.21 安装常规IC的参比电极 (101)9.22 更换参比电极的O型圈 (101)9.23 安装PdH型参比电极 (101)9.24 更换ED (103)附录. 技术指标 (104)1 简介图1-1. ICS-5000外型图(配备RFIC双系统)①ICS-5000双泵③ICS-5000检测器/色谱单元②ICS-5000 淋洗液发生器1.1系统组成ICS-5000有两种配置方案:毛细管IC用于小直径色谱柱(0.4mm)和低流速(0.005 ~ 0.02mL/min);分析型IC用于常规色谱柱(2或4mm)和正常流速(0.25 ~ 1.5mL/min)。
戴安ICS-600离子色谱仪操作规程
戴安ICS-600离子色谱仪操作规程离子色谱仪操作规程1开机打开氮气总阀门,调节分压表压力示值0.1左右(不要大于0.2)开主机,拔出淋洗液前分压表开关,调节示值为3—开电脑,点击电脑右下角小恐龙图标,观察仪器控制器是否运行,如未运行,点击运行开关(可等待少许时间)。
双击桌面恐龙图标进入操作界面。
2主机前面板左下方破制阀(黑色旋钮)向左旋转180度左右,点击电脑操作界面冲洗键,点击操作界面上方黄色条确定,仪器自动冲洗2—3分钟。
点击关闭键,再向右旋转破制阀旋钮关紧。
3 点击操作界面泵打开键,平衡半小时左右(初次使用平衡更长时间),看检测器基线是否走稳,us 19-20左右即可,泵psi 数值1500左右(大于1000)。
如psi数值过小多由于破制阀未关紧。
4 打开抑制器电源(小方盒),数值应为0305点击电脑操作界面上方创建---仪器方法---下一步---运行时间26分钟(如不确定28分钟亦可)---下一步---手动---进样时间60S---完成---点击电脑界面最上方软盘图标保存。
(如不想更改,此步骤也可省略)6点击操作界面上方创建---序列---下一步---下一步---完成---自动进入保存序列对话框中,在对象名称中设定名称(如201801)---保存,操作界面自动进入所创序列中。
7在序列界面找到类型栏,前三栏填写校准标准品,级别栏点新建级别,自动生成1 2 3 (此项重要,级别123代表标准液三个点,不建立不生成曲线),点击保存键。
点击开始键。
点击电脑界面左下方仪器键,进入仪器界面。
8 将国标法配置的标准液按100% 50% 25%稀释配成三个点的标准系列,用1ml注射器向主机注入1ml标准液,点击仪器界面上方黄色条确认,仪器进入自动检测阶段。
一个点检测完毕后,可直接注入下一个,点黄色条确定。
如点击开始仪器不进行检测,提示有队列,可在仪器界面点击队列,将存有的数据序列删除即可。
9 待三个浓度标准液检测完毕,点击检测条前的图谱,进入数据处理界面,点击检测—运行Cobra向导,在向导界面鼠标左键拖动选择所需峰的时间段—下一步---下一步---下一步---最小峰面积输入0.1(看能否识别检测的4个峰,如峰多于4个就增大数值,过少就减少数值)---下一步---完成。
ICS-1000_1500_2000
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开机的注意事项
1. 检查淋洗液与分离柱是否一致;是否过期(30天),是否 满足当天的需要,废液桶的容量;
2. 接通气路并调节气压至操作压力;
* 压缩气瓶的输出压力 * 淋洗液瓶的压力(3 ~ 6psi) 3. 接通电源,检查淋洗液存量显示与实际值是否一致; 4. 根据实际情况排除气泡(更换溶液/闲置);
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关机的注意事项
淋洗液中含有机溶剂时,停泵前使用不含有机溶 剂的淋洗液清洗系统30分钟;
停泵的同时将SRS的电流设置为零;
关闭气路、计算机和仪器电源;
检查废液桶,防止回流;
旋松启动阀和废液阀,从启动阀注入去离子水。
注意:不要过度拧紧废液阀和启动阀!
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样品前处理
过滤:0.22µ m, 0.45µ m过滤膜 稀释:未知样品稀释100倍 基体消除: * 去除样品中所包含的, 有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分; —— 重金属离子、有机大分子 * 去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定 的成分。 —— 高离子强度基体
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11. 管路卡槽
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ICS-1000/1500/2000泵头结构图
出口单向阀 主泵头
压力传感器 第二泵头
启动阀 进口单向阀 废液阀
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ICS-1000/1500流路图
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ICS-2000流路图
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PEEK管
颜色 内径 0.005英寸 0.01英寸 0.02英寸 0.03英寸 用途 阻尼器 连接管路 定量环(2ul/cm) 废液管
离子色谱操作规程-ICS-1500+RFC-30
戴安中国有限公司离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。
二.开机1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源、RFC-30电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。
2. 选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
4. 点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1500System.pan(离子色谱操作控制面板)。
5. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;点击“Pumb setting…”,点击Eluent flow valve 下的“Open”,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀;打开副泵头废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀。
注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
6.将流速设置0.2mL/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。
7.等待系统压力超过1000PSI后,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)电源开关,并设置淋洗液为KOH及所需要的浓度,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)前面板的EGC电源和CR-TC电源,使其开始工作;8.在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,9.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
ICS-5000离子色谱系统操作手册(中文版)
ICS-5000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心目录1 简介 (III)1.1系统组成 (1)1.2 仪器控制 (3)1.3 说明 (5)1.4 安全标志 (5)1.5 去离子水要求 (6)2 仪器描述 (7)2.1 前面板 (7)2.2 内部结构 (8)2.3 流路图 (10)2.4 后面板 (11)2.5 淋洗液瓶 (12)2.6 前面板 (13)2.7 内部结构 (13)2.8 后面板 (16)2.9 流路图 (17)2.10前面板 (18)2.11 内部结构 (19)2.11.1 毛细管IC (19)2.11.2 IC立方 (20)2.11.3 常规IC (22)2.12 DC的温度 (23)2.13 进样阀 (23)2.14 CD电导检测器 (25)2.15 ED电化学检测器 (27)2.16 后面板 (28)2.17 自动管理站AM (28)2.18 电化学检测模式 (33)2.18.1 直流安培检测 (33)2.18.2 积分和脉冲安培检测 (33)2.18.3 循环伏安检测 (35)2.18.4 波形 (35)2.18.5 安培数据的保存和处理 (38)3 配置 (42)4 开机 (49)4.1 EG的注意事项 (49)4.2 安培池使用的注意事项 (49)4.3 操作前的准备工作 (51)4.3.1 样品的收集和保存 (51)4.3.2 样品预处理 (52)4.3.3 样品稀释 (52)4.4 DP/SP的启动 (52)4.5 设置淋洗液的浓度 (55)5 操作 (57)5.1 手动进样 (57)5.2 自动进样 (58)6 关机 (59)7 维护 (61)7.1 每日维护 (61)7.2 每周维护 (61)7.3 定期维护 (61)8. 故障指南 (62)8.1 Audit Trail中的错误信息 (62)8.2 基线噪音 (62)8.3 保留时间重复性差 (62)8.4 保留时间提前或拖后 (63)8.5 不出峰 (63)8.6 峰拖尾 (63)8.7 压力低 (63)8.8 压力高 (63)8.9 响应值低 (64)8.10 背景值高 (64)8.11 无溶液流动 (64)8.12 DP/SP的错误信息 (64)8.13 液体泄漏 (68)8.14 EG的错误信息 (68)8.15 EG报警灯亮 (70)8.16 EG不工作 (70)8.17 DC的错误信息 (70)8.18 pH读数异常 (73)9 维修 (75)9.1 清洗淋洗液瓶 (75)9.2 排除泵的气泡 (75)9.3 更换单向阀 (76)9.4 更换柱塞及密封圈 (77)9.5 更换清洗软管 (79)9.6 更换废液阀密封圈 (81)9.7 更换保险丝 (82)9.8 更换淋洗液储罐 (82)9.8.1 毛细管IC (82)9.8.2 常规IC (84)9.9 更换CR-TC (87)9.9.1 活化毛细管CR-TC (87)9.9.2 活化常规CR-TC (89)9.10 更换泄漏传感器 (90)9.11 更换高压(进样)阀 (91)9.12 更换毛细管柱 (92)9.13 校正电导池 (93)9.14 更换抑制器 (94)9.15 拆卸CD (94)9.16 更换安培池的垫片 (95)9.17 抛光工作电极 (96)9.18 更换参比电极 (97)9.19 校正参比电极 (98)9.20 安装毛细管IC的参比电极 (99)9.21 安装常规IC的参比电极 (101)9.22 更换参比电极的O型圈 (101)9.23 安装PdH型参比电极 (101)9.24 更换ED (103)附录. 技术指标 (104)1 简介图1-1. ICS-5000外型图(配备RFIC双系统)①ICS-5000双泵③ICS-5000检测器/色谱单元②ICS-5000 淋洗液发生器1.1系统组成ICS-5000有两种配置方案:毛细管IC用于小直径色谱柱(0.4mm)和低流速(0.005 ~ 0.02mL/min);分析型IC用于常规色谱柱(2或4mm)和正常流速(0.25 ~ 1.5mL/min)。
ICS90-1000-1500离子色谱培训教材软件部分
Part1 软件安装一.主程序安装将安装光盘放入光驱,跳出上面界面,点击“Launch CHROMELEON Setup”, 即可安装。
按提示完成安装,最好将软件放在非系统盘的分区上。
如上图E:/chromel。
点确认。
继续按提示完成后面各项步骤,其中不需要改动任何设置。
软件安装完成后,关闭计算机。
二、安装密码狗(dongle)的程序将控制仪器用的密码狗(dongle)也插在电脑后面板的USB接口上。
电脑会自动检测到发现新的硬件,按系统提示一路回车键即可顺利安装密码狗(dongle)的程序。
三、安装仪器部件驱动程序:将仪器主机用USB数据线接在电脑后面板的接口上。
电脑会自动检测到发现新的硬件,按系统提示一路回车键即可顺利安装仪器主机的驱动程序。
四.启动服务监视器1.重新打开电脑。
2.如下图,双击电脑右下角的变色龙软件的服务监视器(Chromeleon server monitor),或者如下图通过从开始—程序打开3.将跳出如下图所示界面:鼠标左键单击“start”,激活监视器,方能进行以后的各项操作(包括以后用软件控制仪器也需要先激活监视器)。
4.单击“start”开启,如下图所示:5.当 “start”变虚,表明监视器已经启动,如下图所示:6.此时可以关闭此窗口,但server monitor程序仍在后台运行。
五.软件中的硬件设置1、进入server configuration配置界面如下图,从电脑的“程序”中打开软件的服务配置器。
即用鼠标左键单击“server configuration”。
将跳出如下窗口:2.设定控制模式左上方为本台电脑的名字,双击电脑图标即“USER-ED1WD82ES4”,跳出如下窗口:选中下方的“Dongle”,表明用密码狗控制仪器。
在上方的KEY CODE后面的方框中输入密码狗的密码“ZMECEH - EGXQSR - ZMECEH - IFB7TA”后,点击下方的确定。
ICS-1500离子色谱仪使用步骤
3.窗口Window一列的下边一个表格---双击---选择Relative/nearest/5%,---F9.
4.校准类型(Cal. Type)下边一个表格---双击---去掉” Force Function Through Zero_强制函数过零点”前面的勾,确定,F9.
如何新建样品表---new---sequence(using wizard)---点击四个下一步---选择程序/方法/报告/模板---命名/选择样品表保存位置
5.如何进行样品分析?
对样品表里的东西进行批处理(Batch).所谓的批处理,就是对一个样品表中的一批样品进行自动分析处理.批处理是样品分析的唯一方式
ICS-1500离子色谱仪使用步骤
离子色谱的使用分为两个方面,样品分析和数据处理!
样品分析,表示如果有一批样品,如何操作才能让离子色谱仪将这些样品进行分析,得到结果谱图.需要使用的文件为样品表,程序文件.(建立样品表进行批处理)
数据处理,即样品分析完成后,得到一个色谱图,如何对这个色谱图进行处理才能得到正确的分析结果,比如,色谱图中某个峰代表什么物质,含量是多少等等,此时,需要使用的文件是方法文件.改过称之为方法编辑,又可称之为标准曲线,绘制标准曲线.
6.批处理完成得到样品谱图之后如何进行定量分析?
定量分析需要使用方法文件,即qnt文件.
定量分析方法的编辑处理只是限于类型是标准的样品,即软件会自动地绘制类型为标准的样品的曲线,类型是未知的样品的分析结果是通过标准曲线自动计算出来的.
定量分析的步骤为:任意打开一个标准样品的谱图(双击或右键选择OPEN- ECD1)------点击菜单栏下按钮中的”黄花钮(黄色,显示为QNT editor)”打开方法编辑文件界面------依次处理综合(general),检测(detection),峰表(peak table)和数量表(amount table)四个子菜单表.
仪器操作规程离子色谱仪器设备使用说明书
离子色谱仪器设备使用说明书
1.清洁仪器表面
用干干布清洁仪器的外表面。
若要清除仪器表面上的污点或指印,请在干布上蘸取少量的蒸馏水2.检查气路管路有无泄漏
1.在关闭仪器所有阀之后,监测气体调节器压力计。
2.如果压力明显下降,则应该查找气体管路中的泄露点。
3.检索气路中泄露点。
4.如果有泄露点,更换接头。
3.清洁雾化器
1.拨下雾化器
2.冲洗雾化器
4.维护蠕动泵
1.确保蠕动泵已停止运转
2.用干布除去蠕动泵灰尘
3.更换进样管路
4.更换废液管
5.将两个管道绕在滚筒上
6.连接张力臂
7.开启蠕动泵检查使用正。
离子色谱的规范操作指南
离子色谱的规范操作指南离子色谱法在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。
由于样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成影响,为此,在使用仪器前,应安排专门人员进行必要的培训,对设备原理及维护进行全方位的掌握,使用及操作过程中注意爱护保养好仪器,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求~你了解离子色谱仪吗?离子色谱仪虽然市场上种类繁多,但是其结构主要由泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。
离子色谱仪是怎么工作的呢?充分利用固定相与流动相间的交换作用,固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同,分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。
离子色谱仪测定,一般阴离子效果较好,比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。
色谱仪便于检测的常见阴离子包括:F-,Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;检测的阳离子主要包括i+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点,但对于高浓度样品的检测,检测结果不太理想,只有把高浓度样品进行稀释,然后再进行测定分析,而且离子色谱仪测定的范围也比较有限,设备使用过程需要经常维护,才能确保其性能良好。
怎么操作更规范?离子色谱仪的工作流程基本大同小异,那怎么操作才更规范呢?1、对淋洗液系统进行必要检查,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。
2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关,对设备进行上电操作。
3、系统处理及控制系统上电接通后,进入操作界面,并进入系统操作面板,开始操作前的准备及管理工作。
离子色谱操作流程
离子色谱操作流程
离子色谱的操作流程如下:
1. 检查气源管道、电源连接是否正常。
2. 打开钢瓶气源总阀,调节分压表至0.2-0.3MPa、调节淋洗液减压阀至6psi。
3. 依次打开仪器开关、电脑、测试软件,进入测定界面。
4. 开泵,根据连接的柱子设定泵的流速和柱箱温度。
5. 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,需打开平衡泵头上的废液阀排气1-2min。
6. 待软件显示系统压力上升至正常水平后,打开抑制器开关,根据条件设定电流。
7. 单击“开始”进行基线采集,等待系统平衡(约30min)。
8. 编辑并运行样品表。
9. 系统平衡后,停止采集,启动样品表,选择待运行样品表。
10. 标准样品分析完成后双击第一个标准谱图,点击“QNT-EDITER”,进行数据处理。
11. 双击样品谱图,记录检测结果,结束测定。
12. 继续使用淋洗液冲洗整个系统20min。
13. 依次关闭测试软件、仪器、电脑、气源分压阀、气源总阀
门。
ICS-1100 离子色谱系统操作手册
图 2-10. 真空泵选择面板
Always Off 真空泵始终关闭。 Always On 真空泵始终运转(此功能仅供 DIONEX 维修工程师使用) 。 Cycle On:设置真空泵每次脱气的时间; Off:设置真空泵每次脱气的间隔时间。 Monitor(默认设置) ICS-1100 根据脱气压力开/关真空泵。
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1. 简介
1.1 离子色谱
ICS-1100 离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测, 它由淋洗液、 高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。 首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液, 由数据处理系统生成校正曲线, 再分析经过必要前处理的样品溶液, 数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲 线进行比较,完成定性/定量的计算,得到样品结果。
闪动 阀错误 阀错误 仪器故障 / 停止采集数据 因故障停泵 因故障停止工作 未达到设置温度
2.1.2 顶部
ICS-1100 的顶部可以容纳三个 2L 的淋洗液瓶。
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图 2-3. ICS-1100 顶部示意图
2.1.3 组件板
(1) 压力传感器用于测量系统压力。 (2) 泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向 LCD 屏幕和 Chromeleon 发出报警信 息。 (3) 泵头是串联设计,流速可以在 0.05 ~ 5.00mL/min 之间调节,最佳工作范 围是 0.40 ~ 2.00 mL/min,设置 0.00 mL/min 时停泵。 (4)进样阀是六孔电动阀,预装 25μL 定量环。 (5) 选装阀。 (6) 电导池用于测量流经检测池的离子电导率, 内置的热交换器使池温在 30 ~ 55℃之间调节,建议设置温度高于环境 7℃或高于柱温箱 5℃,设置为 0 ℃可以关闭加热功能。 (7) 抑制器可以降低淋洗液的电导,提高样品离子的检测灵敏度,ICS-1100 可以使用 AES、SRS 和 MMS 抑制器。 (8)柱加热器用于加热保护柱和分离柱,温度可以在 30 ~ 60℃之间调节,建议 设置温度高于环境 5℃,设置为 0℃可以关闭加热功能。 (9)淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液,与泵同步开关。
离子色谱操作指南
Chromeleon色谱工作站操作指南戴安中国有限公司技术服务中心2005.7注意:以下操作步骤以阴离子分析,手动进样为例。
“”为单击鼠标左键;“”为双击鼠标左键;“”为单击鼠标右键。
* 建立控制面板1. 从“开始”处依次选择Programs, Chromeleon和Chromeleon;2. 点击计算机代码,双击与实际情况一致的控制面板;3. 确认各模块的“Connected”图标均为绿色后,设置淋洗液的液位开泵,设定流速;注意:如果操作条件固定(不进行排气泡、更换系统等操作),开/关机分别点击Startup和Shutdown即可。
5. 点击兰色圆形图标(Acquisition On/Off);6. 进入Pump_ECD – ECD_1;7. 设置电导池和柱温箱的温度, 输入淋洗液浓度,点击“确定”开始采集基线。
* 设定运行程序1. 依次点击File和New,选择Program File;2. 点击“下一步”;3. 设置高/低压极限和流速,点击“下一步”;4. 设置手动进样,进样时间为60秒;5. 将Acquisition t ime调整至0~15分钟,点击“下一步”;6. 设置电导池和柱温箱的温度,选择抑制器类型, 输入淋洗液浓度,点击“下一步”;7. 点击“下一步”;8. 选择“Review the program in a new window”,点击“完成”;注意:绿色字体为注释信息,不起作用。
10. 存盘退出(推荐存入独立的“program”子目录中)。
* 建立方法文件1. 依次点击File 和New,选择Method File;2. 依次点击File和Save as,存盘退出(推荐存入独立的“method”子目录中)。
* 建立样品表1. 依次点击File和New,选择Sequence(using Wizard);2. 点击“下一步”(连续四次);3. 选择正确的程序文件,点击“Open”;4. 选择正确的方法文件,点击“Open”;5. 选择正确的报告文件,点击“Open”;6. 存盘退出;5. 修改标准点的名称、类型和数量。
DIONEX ICS-5000 离子色谱系统 操作手册.
ICS-5000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心目录1 简介 (III)1.1系统组成 (1)1.2 仪器控制 (3)1.3 说明 (5)1.4 安全标志 (5)1.5 去离子水要求 (6)2 仪器描述 (7)2.1 前面板 (7)2.2 内部结构 (8)2.3 流路图 (10)2.4 后面板 (11)2.5 淋洗液瓶 (12)2.6 前面板 (13)2.7 内部结构 (13)2.8 后面板 (16)2.9 流路图 (17)2.10前面板 (18)2.11 内部结构 (19)2.11.1 毛细管IC (19)2.11.2 IC立方 (20)2.11.3 常规IC (22)2.12 DC的温度 (23)2.13 进样阀 (23)2.14 CD电导检测器 (25)2.15 ED电化学检测器 (27)2.16 后面板 (28)2.17 自动管理站AM (28)2.18 电化学检测模式 (33)2.18.1 直流安培检测 (33)2.18.2 积分和脉冲安培检测 (33)2.18.3 循环伏安检测 (35)2.18.4 波形 (35)2.18.5 安培数据的保存和处理 (38)3 配置 (42)4 开机 (49)4.1 EG的注意事项 (49)4.2 安培池使用的注意事项 (49)4.3 操作前的准备工作 (51)4.3.1 样品的收集和保存 (51)4.3.2 样品预处理 (52)4.3.3 样品稀释 (52)4.4 DP/SP的启动 (52)4.5 设置淋洗液的浓度 (55)5 操作 (57)5.1 手动进样 (57)5.2 自动进样 (58)6 关机 (59)7 维护 (61)7.1 每日维护 (61)7.2 每周维护 (61)7.3 定期维护 (61)8. 故障指南 (62)8.1 Audit Trail中的错误信息 (62)8.2 基线噪音 (62)8.3 保留时间重复性差 (62)8.4 保留时间提前或拖后 (63)8.5 不出峰 (63)8.6 峰拖尾 (63)8.7 压力低 (63)8.8 压力高 (63)8.9 响应值低 (64)8.10 背景值高 (64)8.11 无溶液流动 (64)8.12 DP/SP的错误信息 (64)8.13 液体泄漏 (68)8.14 EG的错误信息 (68)8.15 EG报警灯亮 (70)8.16 EG不工作 (70)8.17 DC的错误信息 (70)8.18 pH读数异常 (73)9 维修 (75)9.1 清洗淋洗液瓶 (75)9.2 排除泵的气泡 (75)9.3 更换单向阀 (76)9.4 更换柱塞及密封圈 (77)9.5 更换清洗软管 (79)9.6 更换废液阀密封圈 (81)9.7 更换保险丝 (82)9.8 更换淋洗液储罐 (82)9.8.1 毛细管IC (82)9.8.2 常规IC (84)9.9 更换CR-TC (87)9.9.1 活化毛细管CR-TC (87)9.9.2 活化常规CR-TC (89)9.10 更换泄漏传感器 (90)9.11 更换高压(进样)阀 (91)9.12 更换毛细管柱 (92)9.13 校正电导池 (93)9.14 更换抑制器 (94)9.15 拆卸CD (94)9.16 更换安培池的垫片 (95)9.17 抛光工作电极 (96)9.18 更换参比电极 (97)9.19 校正参比电极 (98)9.20 安装毛细管IC的参比电极 (99)9.21 安装常规IC的参比电极 (101)9.22 更换参比电极的O型圈 (101)9.23 安装PdH型参比电极 (101)9.24 更换ED (103)附录. 技术指标 (104)1 简介图1-1. ICS-5000外型图(配备RFIC双系统)①ICS-5000双泵③ICS-5000检测器/色谱单元②ICS-5000 淋洗液发生器1.1系统组成ICS-5000有两种配置方案:毛细管IC用于小直径色谱柱(0.4mm)和低流速(0.005 ~ 0.02mL/min);分析型IC用于常规色谱柱(2或4mm)和正常流速(0.25 ~ 1.5mL/min)。
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备忘录显示开机后的状态参数、错误信息和操作步骤。 Pump
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Eluent Bottle 输入淋洗液瓶注满后的体积(以“升”计),即可显示使用中
的液面位置。 Connected
连接/中断 Chromeleon 与 ICS-1500 的通讯。 Hold Mode
样品分析暂停,不停机。 Stop Mode
样品分析停止,同时停机。 Flow Rate
设置流速(mL/min)。 Pressure
显示系统压力。 On, Off, Prime
开/关泵,清洗泵。
Inject Valve
显示进样阀的状态并且进行转换操作 (Load/Inject)。 Elunet Flow Valve
图 5. 菜单界面
点击菜单界面的一个名称就可以进入所选择的下一个界面, 例如图 6 显示的抑制器界面
8
图 6. 抑制器页面示意图
按 键可以打开一个列表进行选项操作,按 键可以返回 HOME 界面。
图 7. 抑制器页面操作示意图
2.1.2 顶部
ICS-1500 的顶部可以容纳两个 2L 的淋洗液瓶。
显示淋洗液阀的状态并且进行转换操作
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Column Heater
(Closed/Open)。
设置柱加热器的温度。
Detector Connected
连接/中断 Chromeleon 与 ICS-1500 的通讯。 Autozero
将输出电导值调零。
Ready 显示检测器是否准备开始采集数据。
Signal 显示补偿电导值。
2.4.2 淋洗液阀
20
图 16. 淋洗液选择阀
淋洗液阀用于控制从淋洗液瓶流向泵的溶液,正常情况下与 泵同步开关;维修泵时可以从 ICS-1500 的屏幕或 Chromeleon 的 控制面板中单独开/关。
2.4.3 泵
主泵头按照自下向上的方向将溶液输送至副泵头,单向阀可 以有效防止回流。逆时针旋松启动阀,溶液从其中的小孔流出, 可以将管路中的气泡带走。
12
图 11. 流路图
2.3 Chromeleon 接口
Chromeleon 提供两种控制 ICS-1500 的方式:直接控制和自 动控制。
直接控制就是在 Chromeleon 的控制面板中选择操作参数,向 ICS-1500 发出控制指令;
自动控制就是创建含有控制程序和采样方法的样品表,由 Chromeleon 自动执行。
11
口用于连接 Chromeleon 工作站,两个 USB 输入接口可以连接其 它设备。两个 TTL 输出、两个 Relay 输出用于控制其它设备,四 个 TTL 输入可以控制进样阀的切换、泵的开关和调零等功能。
图 10. 后面板示意图
2.2 流路
去离子水从淋洗液瓶(1)经脱气泵 → 淋洗液阀(2) → 泵 (3)→ 压力传感器(4) → 阻尼器(5) → 进样阀 (6) → 样品环(7) → 热交换器(8) → 保护柱/分离柱(9) →抑制 器(10) → 电导池(11) → 废液(12)。
洗液推入分析柱。
③ 分离 ICS-1500 采用离子交换的分离方式,根据离子半径和价态的
不同通过分离柱分离。
④ 抑制 淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器,淋洗液的电导被抑
制,背景噪音降低。
⑤ 检测 电导池检测样品离子的电导率。
⑥ 数据分析 电导池将检测信号传输至数据收集系统,根据离子的保留时
间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算,得出最终结果。
字母。
1.4 安全标志
ICS-1500 按照《测量、控制和实验室电子仪器安全要求》
4
IEC1010 的要求设计。使用中潜在的危险在此节中都给出警告提 示和明显标志。所有的操作和维修人员均应注意使用。
表示存在一个潜在的危险。它可能会损坏仪器或其它设 备。例如过份拧紧阀的螺丝可能会造成螺纹的损坏。 表示存在一些潜在的危险,可能会造成一些损坏危及人 身安全。虽然这些危险的地方被拦网等隔开,但在维修、 安装和保养时可能仍会触摸到。常见的如表面过热、机 壳带电等。 表示如不回避将会立即造成严重的损坏或危及生命。这 些地方只有维修人员才可触摸或更换,如更换电源供电 电路等。
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Always Off
图 15. 真空泵选择面板
真空泵始终关闭。 Always On
真空泵始终运转(此功能仅供 DIONEX 维修工程师使用)。 Cycle
On:设置真空泵每次脱气的时间; Off:设置真空泵每次脱气的间隔时间。 Monitor(默认设置) ICS-1500 根据脱气压力开/关真空泵。
最佳工作范围是 0.4 ~ 2.0 mL/min,设置 0.00 mL/min 时停 泵。 (4) 压力传感器用于测量系统压力。 (5) 进样阀是六孔电动阀,预装 25μL 定量环。 (6) 柱加热器用于加热保护柱和分离柱,温度可以在 30 ~ 60 ℃之间调节,设置 0℃时停止加热,超过 65℃时报警。 (7) 抑制器可以降低淋洗液的电导,提高样品离子的检测灵敏 度,ICS-1500 可以使用 AES、SRS 和 MMS 抑制器。 (8) 电导池用于测量流经检测池的离子电导率,内置的热交换
首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统 生成校正曲线,再分析经过必要前处理的样品溶液,数据处理系 统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较,完成定性/定量的计 算,得到样品结果。
图 1. 离子分析流程图
① 淋洗液 ICS-1500 可以实现等浓度淋洗。
2
② 进样阀 液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置,由淋
接通 ICS-1500 的电源,各部件状态如下: 泵关
进样阀 Load 电导池 当前读数 抑制器 关 池加热器 恢复关机前的设定值 柱加热器 恢复关机前的设定值
接通计算机电源,等待屏幕右下角出现 Chromeleon。从 Broswer 中打开控制面板。
图标后,启动
图 20. ICS-1500 的控制面板
1.2 仪器概述
ICS-1500 包括泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据 检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器,还可以选择 在线真空脱气装置。
ICS-1500 通过前面板的液晶触摸屏幕,可以对仪器进行控制,
3
后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。 Chromeleon(6.50 SP2)是基于 Windows 2000/XP 操作平台
将过滤后的去离子水注满淋洗液瓶,打开 HOME 页面,在 Eluent Level 处输入实际体积(见图 21);或者在 Eluent Bottle 处 输入也可(见图 22)。ICS-1500 根据流速和运行时间显示淋洗液
24
的消耗程度,体积少于 200mL 时自动发出警报。在 STATUS 页面 中还可以显示使用淋洗液的剩余时间(见图 23)。
Data Rate 设置采样速率。
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Supp. Type 选择抑制器类型。
SRS Current 设置抑制器电流。
Cell Temp 设置电导池温度。
SRS Mode 设置抑制器开/关。
Show Plot 全屏显示谱图。
2.4 系统部件 2.4.1 真空脱气泵(可选件)
真空脱气泵对淋洗液进行在线脱气。它由以下几部分组成: 17mL 真空腔; 双膜真空泵; 电磁阀; 真空度传感器; 控制电路板; 管路、接头等附件。 ICS-1500 根据设置的参数开/关真空泵,选择真空泵的操作参 数可以在 Server Configuration 中右键单击 ICS-1500 的图标,选择 Properties 后,进入 Options 界面。
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2. 特性
2.1 操作特性 2.1.1 前面板
图 2. 前面板示意图
进样口 ICS-1500 采用手动注射器进样时从此处进样。
触摸屏幕 ICS-1500 的液晶触摸屏幕提供了大部分控制功能。
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图 3. 主页面示意图
注意:按命令键时用指尖轻击后抬起即可执行;如果按键后希望 取消此次操作,将手指滑出该区域即可。
副泵头将溶液输送至进样阀。逆时针旋松废液阀,溶液直接 排到废液,可以将泵头中的气泡带走。
压力传感器用于测量系统压力(允许 3%的波动),在超过所 设定的高/低压极限时,停泵。
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2.4.4 进样阀
图 17. 泵结构图
图 18. 进样阀流路图
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图 19. 进样阀的管路
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3. 操作和维护
3.1 开机
状态显示区域没有背景。可编辑区域和命令键为兰色字符并 有灰暗背景(例如: )。
命令键为四角圆滑的矩形,被执行后变成白色字符并有黑暗 背景(例如: )。
可编辑区域为矩形(例如:
),点击后打开一个
有数字键的界面,输入相应数值后按 ENTER 键确认。
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图 4. 数字页面示意图
点击右下角的
键可以进入菜单界面。
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2.3.1 主窗口和浏览器
图 12. 主窗口和浏览器
启动 Chromeleon 将出现以上窗口,它与 Windows 中的资源 管理器类似,具有文件检索功能,但是不能在两者之间随意复制。
2.3.2 控制面板
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图 13. 控制面板(传统型)
图 14. 控制面板
Datasource 显示谱图数据储存的数据库位置。
的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。
1.3 说明
第一章《简介》介绍了操作书册的使用和安全注意事项。 第二章《特性》介绍了 ICS-1500 的操作特性、系统组成和 Chromeleon 的用户界面。 第三章《操作》介绍了仪器的操作方法,一些日常的保养也 在此章中介绍。 第四章《故障指南》中提供了处理故障的步骤并列出了可能 的原因。 第五章 《维修》中介绍了日常维修的步骤和易损件的更换。 附录 A 《技术指标》列出了 ICS-1500 的技术指标和所需条 件。 附录 B 《安装》中描述了如何安装 ICS-1500。 附录 C 《触摸屏幕》中介绍了任何操作触摸屏幕。 附录 D 《常见问题》介绍了 ICS-1500 操作中有可能经常出 现的问题。 注意: 在本手册中约定凡标有引号的英文字母均为屏幕显示的