ICP-MS 测试地质样品锗元素的研究

ICP-MS 测试地质样品锗元素的研究

【摘要】锗为银灰色晶体，熔点为937.4℃，沸点2830℃，密度为5.35g/cm，硬度为6-6.5，是一种稀有金属，重要的半导体材料，室温下晶体锗质脆，有明显的非金属性质。锗，原子序数32.原子量为72.61。锗地壳中含量约为0.0007%，大量的锗以分散状态存在各种金属的硅酸盐，硫化物矿以及各种类型的煤中。锗在自然界分布很散，很广，煤、铜矿，铁矿，硫化矿，某些银矿中也有锗石产出，岩石、泥土和泉水中都含有微量的锗。很多植物中含有限量的锗，如人参、党参、白芷、枸杞、灵芝草、芦荟和茶叶等。现在工业生产的锗，主要来自铜，铅，锌冶炼的副产品中，锗作为一种高新技术材料，在光纤通信，国防科技，航空航天技术，医疗保健，地质勘查，化工催化和半导体材料领域应用日趋广泛。

【关键词】icp-ms 地质样品锗元素研究

1 实验部分

1.1 仪器和材料试剂

（1）电感耦合等离子体质谱仪（icpms） x serise ⅱ型（赛默飞世尔）

（2）聚四氟乙烯烧杯 50ml

（3）有刻度带塞聚乙烯试管 25ml

1.2 试剂

（1）本实验全过程用水全部为：gb/ t6682-2008 三级水

（2）本实验全过程用盐酸，硝酸，磷酸，高氯酸，氢氟酸均为

优级纯。

（3）内标溶液ρ（rh）=25ng/ml

（4）仪器调谐液ρ（a）=2ng/ml a为

li，co，in，u，be。

（5）国家一级标准物质若干

gsd-1a gsd-9 gsd-12 ，gsd-14，gsr-1，gsr-5，gss-5，gss-6，gbwxxgso-1，gso-2，gso-4，gso-7

（6）标准溶液

①锗标准容液：称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250ml烧杯中，加水50ml，加入三颗粒状氢氧化钠，缓慢加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，加入20ml磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含25ug锗。

②锗标准溶液：准确移取40ml上述锗标准溶液a）40.00ml置于1000ml容量瓶中，加入2ml磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1ug锗。

1.3 标准曲线的配制：

于一组100m l容量瓶中，分别移取0.00ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，用3%硝酸溶液稀释至刻度，配制成

0.00ug/ml，0.0001ug/ml ，0.005ug/ml，0.01ug/ml，0.02ug/ml，

0.04ug/ml，0.060ug/ml的锗标准系列。

1.4 实验方法

称取0.2500g样品于50ml 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿样

品依次加入5ml硝酸，2ml高氯酸，2ml磷酸，10ml氢氟酸，于耐火电热板上加热，至样品冒完白烟（此过程需要大约5小时），溶液呈淡紫色胶状，待炉温稍冷（以防样品溶液外渐），用约15ml超纯水提取冲洗杯壁，加热至胶状样品溶液呈均匀水溶状，拿下待冷却。将溶液移至25ml聚乙烯比色管中，定容，摇匀。待溶液澄清取上清液500ul，用3%硝酸稀释10倍，gso-7稀释20倍后，依照icp-ms仪器操作规程分析测试即可。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作参数选择

工作参数： rf功率：1300w扫描方式：跳峰冷却气流量： 15l/min 辅助气流量：1.2l/min采样锥孔径：1.1mm 截取锥孔径：0.9mm。

2.2 测量同位素选择

ge：74

2.3 准确度实验结果单位：ug/g（表1）

2.4 精密度

rsd%为8.69

参考文献

[1] 岩石矿物分析（第四版）[m].北京：地质出版社

[2] 李冰，杨红霞.电感耦合等离子质谱原理和应用[m].北京：地质出版社，2005

[3] 叶家瑜，江宝林，主编.区域地球化学勘查样品分析方法[m].北京：地质出版社，2004.8