盐酸标准溶液滴定及碱灰中灰度的测定

盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定

化学生物学一班刘淑岚 20123003

指导老师吴明君

摘要本次试验是用无水碳酸钠为基准物标定HCl标准溶液的浓度。然后用已标定

过的HCl标准溶液，以甲基橙（MO）为指示剂，滴定碱灰（即工业纯碱），测定碱

灰的总碱度。最后运用4d及Q检验法对数据进行了处理，得到工业纯碱的总碱度

为48.89%±0.16%（以Na2O计）。

关键词盐酸、标定、碱灰、总碱度

Standardization of Hydrochloric acid standard titration solution and measure the

total alkalinity of industrial soda

chemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003

Adviser Mingjun Wu

Abstract The experiment is performed with anhydrous HCl nominal concentration of

standard solution of sodium carbonate as the base material. And than using the

Standardization of Hydrochloric acid and simultaneously using the methyl orange(MO)

as the primary standard substance titration alkaline ash(industrial soda) and measurethe

total alkalinity of it. At last using the 4d test and Q test analyse and dispose the data.The

total alkalinity of industrial soda is 48.89% (calculated by Na2O ).

Keywords: Hydrochloric acid, standardi,ze industrial soda

综述酸碱滴定法是分析化学中最基础的化学分析法。标准溶液的配制与标定是分析化学中常进行的操作之一。用标定好的标准溶液即可对未知物进行定量滴定。虽然曾经仪器分析法试图取代化学分析法，引起了种种风波。但是最终仪器分析法并没有完全的取代化学分析法。用人曾用自动电位滴定法与人工滴定法做对比，来标定盐酸。结果发现结果没有显著性差异。

除此之外，还有色谱法等方法来标定盐酸的浓度。在盐酸的标定中，常采用Na

2CO

3

作为基准物

质，但由于H

2CO

3

分解成的CO

2

无法有效溢出会使滴定终点提前，所以有待改善的地方。本实

验将配制浓度约为0.1mol/L的盐酸，采用无水Na

2CO

3

为基准物质，甲基橙对其进行标定。用

Q检验法与t检验法对其数据进行分析。得到盐酸标准溶液的浓度。

在滴定实验中，试剂的标定是非常重要的。由于误差的传递，使得后面的滴定分析的误差相当大。所以对于标准溶液的标定，是我们需要着重讨论的。

由于工业的碱灰的制法各有不同，所以形成的杂质也不同。通常含有NaCl、NaSO

4

、NaOH、

NaHCO

3

等。对于碱灰中总碱度的分析，常用的方法是用盐酸标准溶液，用甲基橙做指示剂对其

进行滴定。在滴定前往往加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子，如在有的工业碱中会有S2-，在此可用

H 2O

2

对其进行掩蔽。目前有文献对于指示剂进行改造，在甲基橙的基础上加入阳离子表面活性

剂，使指示剂的变色更为敏锐。本实验任然采用传统的方法，用盐酸标准溶液，MO为指示剂对碱灰进行标定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

酸式滴定管一支，250ml烧杯一个，称量瓶一个，250ml容量瓶，玻璃棒一支，250ml锥形瓶三个,25ml移液管一支，小量筒（10ml）一只，细口试剂瓶一个，电子天平一台

6mol/L盐酸，无水碳酸钠，碱灰试样（工业碳酸钠）,甲基橙指示剂（AR），蒸馏水

1.2 实验方法及步骤

1.2.1盐酸标准溶液的配制与滴定浓盐酸易挥发，不能准确配制标准浓度的盐酸标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。实验中用6mol/LHCl溶液配制盐酸标准溶液。用小量筒量取8.3mL左右6mol/LHCl溶液于一细口试剂瓶中，沿瓶壁缓慢加入蒸馏水稀释至500mL。准确称取已烘干的无水碳酸钠5份，每份质量控制在

0.1060g—0.1590g之间（按消耗20-30mL0.1mol/LHCl计算）。置于250mL锥形瓶中，加水约30mL，温热，摇动使之充分溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下HCl标准溶液的耗用量，计算HCl标准溶液的浓度，并计算出五次测定的平均值。

1.2.2碱灰总碱度的测定碱灰又称工业纯碱，为不纯的碳酸钠，由于制备方法的不同，其中

所含的杂质也不同。如从氨法制成的碳酸钠就可能含有NaCl、Na

2SO

4

、NaOH。NaHCO

3

等，用酸

滴定到甲基橙变色时，除其中主要成分Na

2CO

3

被中和外，其他碱性杂质如NaOH、NaHCO

3

等也

被中和。因此该测定的结果是碱的总量，通常以Na

2

O的质量分数来表示。

总碱度计算式为:ωNa2O=V HCl c HCl M Na2O×10/2m×10-3×100%

准确称取碱灰试样约1.6-2.2g，置于100mL烧杯中，加水少许使其溶解（必要时可稍加热促使溶解）。溶解后，（若加热后需冷却至室温），将溶液移入250mL容量瓶中，并以洗瓶吹洗烧杯的内壁和搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶中。最后用水稀释到刻度，摇匀。用移液管取25.00mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。平行滴定数次。