旋光度和折光率 (1)
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注意事项
• 1、要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时 防止滴管口划镜面。
• 2、每一组样品对应一台折光仪,不能任意 挪动样品。
• 3、不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液 体。
四、数据处理
• 1、测量数据要签字。
• 2、最好用坐标纸绘图(求X%)。
1
2
平均值
实际值
蒸馏水 5%葡萄糖
10%葡萄糖 …….
折光率的测定
• 折光率是有机化合物最重要的物理常数之 一.作为液体物质纯度的标准,它比沸点 更为可靠。利用折光率,可以鉴定未知化 合物,也用于确定液体混合物的组成。
• 物质的折光率不但与它的结构和光线有关, 而且也受温度、压力等因素的影响。所以 折光率的表示,须注明所用的光线和测定 时的温度,常用ntD表示
实验 旋光度和折光率 的测定
药物化学教研室
一、实验目的
• 1.掌握旋光仪和阿贝折光仪的使用方法。 • 2.了解手性化合物的旋光性及其测定的原
理、方法和意义。 • 3.了解折光率的意义和用途。
Βιβλιοθήκη Baidu 二、实验原理(旋光度)
• 1.定义:
• 旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的 性质。
• 旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或 称为光学活性物质。
3.旋光仪的零点校正
旋光仪接通电源,钠光灯发光稳定后(约 5min),将装满蒸馏水的测定管放人旋光 仪中,校正目镜的焦距,使视野清晰。 旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,使视场 中三分视场的明暗程度一致,读取刻度 盘上所示的刻度值。反复操作两次,取 其平均值作为零点(零点偏差值)。
4.旋光度的测定
换放盛有待测样品的测试管,按上述 方法测其旋光度值,重复两次,取其平 均值,由葡萄糖溶液的旋光度作图计算 未知葡萄糖溶液浓度。
• 旋光度(α) :偏振面被旋转的角度
• 右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋 (顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映体 必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体, 用(-)表示。
比旋光度:手性化合物旋光度与溶液浓度、
溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度
有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特
征物理常数,同一化合物测得的旋光度就
有不同的值。因此为了比较不同物质的旋
光性能,通常用比旋光度
α
t
D
来表示物质的旋光性,比旋光度是物质特
有的物理常数 。
2.测定方法:
• 手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。 实验室常用目测或自动旋光仪。
• 旋光度的测定可以用来判断手性化合物的 纯度及其含量测定。
• 4、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴样品在玻璃 面上,合上两棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱 镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节 反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观 察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字 线交点最清晰。再次转动罩外手柄,使刻度盘 上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的 半明半暗现象,并在交界处有彩色光带,这时 转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰 的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正 好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直 接读取折光率。
3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出的光,通过一个固定的 Nikol棱镜——起偏镜,变成平面偏振光。 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时, 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定 的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质的旋光度。
(3)外形
(4)测定(三分视场)
从目镜中可观察到的几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度
盘,应调节视场成明暗相等的单一视 场,读取刻度盘上所示的刻度值。
读数(同游标卡尺):
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°,固定游标分为20等分。读 数时,先读游标的0落在刻度盘上 的位置(整数值),再用游标尺的刻 度盘画线重合的方法,读出游标尺
原理
• 一般地说,光在两个不同介质中的传播速 度是不相同的,所以光线从一个介质进入 另一个介质,当它的传播方向与两个介质 的界面不垂直时,则在介面处的传播方向 发生改变,这种现象称为光的折射现象。 即:
• 若介质A是真空,则定其N=1,n为介质的 绝对折光率,则
操作
分别测量乙醇、丙酮、蒸馏水三种样品2-3次, 取平均值。 • 1、对光(略) • 2、恒温(略) • 3、校正(略)
上的数值(可读出两位小数) .
三、实验步骤
1.待测溶液的配制(已配制) 配制5%,10%,15%,20%,X%的葡萄糖 和10%果糖溶液。
• 2.装待测液(已装好)
• 洗净测定管后,用少量待测液润洗 2—3次,注入待测液,并使管口液面 呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推 盖好(以免使管内留存气泡),装上橡 皮填圈,拧紧螺帽至不漏水(太紧会 使玻片产生应力,影响测量)。用软 布擦净测定管,备用 (如有气泡,应赶 至管颈突出处) 。