透射电子显微镜----仪器分析
材料分析测试方法第十一节透射电子显微镜
照明系统光路图 12
一、透射电子显微镜的结构
(1)照明系统
双聚光镜系统优点:
•聚光镜和物镜之间有足够的空间放置样 品和其他装置; •方便调节束斑尺寸,满足满屏要求和亮 度要求,电子束的平行性和相干性都较好;
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一、透射电子显微镜的结构
C、聚光镜光阑
一般称之为:第二聚光镜光阑,安装 在第二聚光镜下方的焦平面位置; 作用:限制照明孔径角,可以挡掉高 角度散射即远离光轴的电子,提高电 子束的平行性和空间相干性,控制照 射到样品上的光斑大小和光照强度。
17
一、透射电子显微镜的结构
C、电子束倾斜与平移装置
通过电磁偏转器使入射电子束平移和倾斜。
中心暗场成像CDF:入射电子偏转2θ,衍射束平行于光轴,图像分辨率高;
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一、透射电子显微镜的结构
(1)照明系统
照明系统的作用:
提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度 好(相干性好)、束流稳定的电子束;
电子束的相干性:
弱激磁、长焦距、变倍(0~20倍)透镜; 进一步放大物镜所成的像。通过调节中间镜 的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。
中间镜可以对“像”或“衍射斑点”聚焦,这 也决定了荧光屏上显示的是“像”还是“衍射斑 点”: 放大镜——其物平面与物镜的像平面重合 衍射镜——其物平面与物镜后焦面重合
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一、透射电子显微镜的结构
侧插式倾斜装置
20
一、透射电子显微镜的结构
样品室:样品平移与倾斜装置
Double Tilt Holder 3mm size limitation
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一、透射电子显微镜的结构
样品室:样品平移与倾斜装置
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一、透射电子显微镜的结构
透射电子显微镜----仪器分析
透射电镜电子图象形成原理
1.散射衬度象 ① 单个原子对入射电子的散射:
弹性散射、非弹性散射 ② 散射衬度象成原理
I/I0=e-N/Aσρt 散射衬度象:样品特征通过对电子散射能力 的不同形成的明暗差别象。 2.衍射衬度象 3.相位衬度象
电子的散射与衍射
当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入 物质内部后,由于与物质的相互作用,使电子的 运动方向发生改变,这一过程称为物质对电子的 散射。在散射过程中,如果入射电子只改变运动 方向,而不发生能量变化,称为弹性散射。如果 被散射的入射电子不但发生运动方向的变化,同 时还损失能量,则称为非弹性散射。
透射电子显微镜
1 透射电镜主要结构 2 透射电镜电子图象形成原理 3 透射电镜样品制备 4 电子衍射及结构分析
透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性 来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观 察原子结构的仪器。尽管复杂得多,它在 原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计, 简单化的可将其看成放大倍率高得多的成 像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十 倍到数百倍,特殊可到数千倍。而透射电 镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间, 有些甚至可达数百万倍或千万倍。
(a)
Re
-
θ (b)
由于电子的质量与原子核相比是一个可以忽略的 小量,在电子与原子核碰撞过程中原子核可以认 为是固定不动的,原子核对电子的吸引力满足距 离平方反比定律。如果原子的原子序数为Z,核电 荷Ze,电子的电荷-e,势能为 V Ze2
R
散射角θ的大小由入射电子与核的距离Rn决定。 在半径为Rn的散射截面内,电子的散射角大于 θ,有关系式
① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析 结合起来;
② 物质对电子的散射更强,约为X射线的一百 万倍,特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构 的研究,且衍射强度大,所需时间短,只需几秒 钟。
仪器分析SEMTEM
仪器分析SEMTEMSEM(扫描电子显微镜)和TEM(透射电子显微镜)是两种常用的仪器分析方法,用于观察材料的微观结构和成分。
它们都利用电子束与样品的相互作用来获取信息。
下面将分别介绍SEM和TEM的工作原理和应用。
SEM利用高能电子束与样品表面的相互作用来观察样品的表面形貌和成分。
其工作原理如下:电子枪产生的聚焦电子束通过透镜系统形成一个细小的电子束,并聚焦引导到样品表面上。
与样品表面相互作用的电子束导致了反射、散射或吸收,其中部分电子通过接收器收集到形成信号。
这些信号被转换成图像,并在显微镜屏幕上显示出来。
SEM可以提供高分辨率、大深度以及大视场的表面形貌图像,并且可以通过能谱分析系统对样品的元素组成进行表征。
SEM广泛应用于材料科学、生物科学、纳米科学等领域。
在材料科学中,SEM可以用于观察材料的晶体形态、纹理、表面缺陷等。
在生物科学中,SEM可以用于观察细胞、组织和生物材料的形貌和结构。
在纳米科学中,SEM可以用于研究纳米材料的形貌、尺寸和形状。
此外,SEM还可以用于分析样品的成分和化学组成。
相比之下,TEM是一种通过透射电子束与样品相互作用来观察材料的内部结构和成分的方法。
其工作原理如下:电子枪产生的电子束经过透镜系统形成一个细小的电子束,并聚焦到样品上。
样品上的一部分电子透过样品,并通过设备上的透射电子探测器来检测。
这些透射电子被转换成图像,并在显微镜屏幕上显示出来。
TEM具有高分辨率的优点,可以提供关于样品内部结构和成分的详细信息。
TEM广泛应用于材料科学、生物科学、纳米科学等领域。
在材料科学中,TEM可以用于观察材料的晶格结构、晶界、层状结构等。
在生物科学中,TEM可以用于观察细胞、组织和病毒等的内部结构。
在纳米科学中,TEM可以用于观察纳米材料的结构、尺寸和形貌。
此外,TEM还可以用于分析样品的成分和化学组成。
综上所述,SEM和TEM是常用的仪器分析方法,用于观察材料的微观结构和成分。
JEM-2010分析透射电子显微镜
实验室管理制度
设备安放地点:李薰楼137房间 设备负责人:胡魁义 实验师 联系电话:024-83978120 E-Mail:kyhu@
JEM-2010分析透射电镜 主要技术指标
加速电压: 200KV 分辨率: 点分辨率 0.23nm ; 线分辨率 0.14nm 放大倍数: MAG 模式: 2,000 — 1,500,000 50 — 2,000 8,000 — 800,000 LOW MAG 模式: SA MAG 相机长度: 选区衍射: 高分散衍射: 80—2,000mm 4—80m 最小焦距步长:2.6nm; 模式:
JEM-2010分析透射电子显微镜
英文名: JEM-2010 Analysis TEM 型 号: JEM-2010
制造厂家:日本电子光学公司 安装日期:2003年12月
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
电镜照片
价
格:$310,700
本电镜适用于对金属材料及金 属基复合材料,陶瓷材料等各 种固体材料的高分辨显微学研 究。 概述 主要附件:
物镜:
焦距:2.2m; 样品室: 侧插样品台; 单倾侧插式双倾台; 双倾角:X、Y 平移: X、Y 300 ; 1mm ; 球差:0.5mm; 色差:1.1mm
可装样品数: 1个
JEM-2010分析透射电镜 操作规程
检查电镜冷却循环水箱及空气压缩机是否工作正常. 检查电镜各部分真空指标是否适于实验,打开透镜电 源,观察左控制台上HV指示灯是否亮起. 确认CRT上显示样品位置回“0”,样品台处显示X、 Y两轴倾转为“0”,按照要求装入样品。 将各透镜开关逐一置ON。 装样后约30分钟,加 高压至120KV停2分钟,160KV 停3分钟,然后加至200KV停5分钟。待高压稳定后, 操作LaB6灯丝,缓慢增加灯丝电流至饱和位置。 观察灯丝像,调节电子枪倾斜,使灯丝像对称,确定 饱和位置。 照明系统对中(spot size置1时,用GUN平移将光斑调 至中心,spot size置3时,用Bright平移将光斑调至中 心,反复几次)。 2万倍时,调照明系统补偿。 10万倍时,调电压中心。 调整样品取向。 消象散,拍照。 工作完毕后,缓慢退灯丝电流,退高压。各透镜开关 必须全部置于OFF。 取出样品(换样品时倾转台和样品台必须回零)。 以上各操作步骤详见2000EXII操作规程手册。
TEM电子显微镜工作原理详解
TEM电子显微镜工作原理详解TEM电子显微镜是一种高分辨率的分析仪器,能够在纳米尺度下观察材料的微观结构和成分,对于研究材料的性质和特性具有重要意义。
本文将详细介绍TEM电子显微镜的工作原理,包括透射电子显微镜和扫描透射电子显微镜。
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)工作原理:透射电子显微镜主要由电子光源、透镜和探测器组成。
首先,电子光源发射高能电子束,这些电子从阴极发射出来,经过加速器获得较高的能量。
然后,电子束通过一系列的电磁透镜进行聚焦,使电子束变得更加细致和密集。
接着,电子束通过物质样本,部分电子被样本吸收或散射,形成透射电子。
这些透射电子被接收器捕获和放大成像,形成TEM图像。
透射电子显微镜的工作原理是基于电子的波粒二象性。
电子是一种粒子同时也是一种波动,其波动性质使得它具备非常短的波长,远远小于可见光的波长。
这使得TEM能够观察到比传统光学显微镜更小的尺度。
另外,透射电子显微镜在工作中还需要考虑电子束的束流强度、对样本的破坏性和控制样本与探测器之间的距离等因素。
TEM电子显微镜通过透射电子成像方式观察样本,因此对样本的制备要求非常高。
样品需要制备成非常薄的切片,通常厚度在几十纳米到几百纳米之间,以保证电子可以穿透。
对于一些无法制备成切片的样品,可以利用离子切割或焦离子技术获得透明的样品。
此外,在观察样本时需要避免污染和氧化等现象。
扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscope,STEM)工作原理:扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种变种,它在透射成像的基础上加入了扫描功能。
STEM可以实现高分辨率的成像,同时也可以进行能谱分析和电子衍射。
STEM电子显微镜工作原理类似于透射电子显微镜,但需要注意的是,STEM使用的电子束并不需要通过所有的样本区域。
电子束只需通过样本中的一个小区域,然后扫描整个样本,因此样本制备要求和透射电子显微镜相比较低。
透射电子显微镜的原理
透射电子显微镜的原理透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种利用电子束来观察和研究物质的光学仪器。
与光学显微镜相比,透射电子显微镜具有更高的分辨率,能够观察到更小尺寸的物体和更细微的结构。
1.电子源:透射电子显微镜使用热阴极或冷场发射阴极作为电子源。
热阴极通过电子加热产生热电子,冷阴极则利用材料的特殊电子发射特性产生电子束。
2.透镜系统:透射电子显微镜使用一系列电磁透镜来控制和聚焦电子束。
其中包括准直透镜、对焦透镜、物镜透镜和投影透镜。
这些透镜通过调节电流和电压来控制电子束的聚焦和成像。
3.样品台:样品台是支撑和处理样品的平台。
它通常具有位置调节和倾斜功能,以使得样品的成像角度和位置能够被调整。
4.探测器:透射电子显微镜使用不同的探测器来测量透射电子的强度和散射电子的角度。
最常用的探测器是透射电子探测器和散射电子探测器。
5.图像显示系统:透射电子显微镜的图像显示系统通常由CCD摄像机和显示器组成。
CCD摄像机将透射电子的信号转化为电信号,并通过计算机处理后在显示器上显示。
透射电子显微镜的分辨率取决于电子波长。
与可见光相比,电子具有更短的波长,能够给出更高的分辨率。
透射电子的波长约为0.004纳米到0.1纳米,比可见光的波长小3个数量级。
因此,透射电子显微镜能够观察到比光学显微镜更小的物体和更细微的结构。
透射电子显微镜的应用广泛,包括材料科学、生物学、纳米技术等领域。
在材料科学中,透射电子显微镜可以用来观察和研究材料的晶体结构、晶格缺陷以及元素分布等。
在生物学中,透射电子显微镜可以用来观察和研究生物分子的结构和细胞的超微结构。
在纳米技术中,透射电子显微镜可以用来观察和研究纳米材料和纳米器件的性质和性能。
总而言之,透射电子显微镜通过利用电子束来观察和研究物质的原理,具有较高的分辨率和广泛的应用领域。
它在科学研究和工业生产中发挥着重要的作用,为我们提供了深入认识和理解微观世界的工具。
透射电子显微镜(材料分析方法)
第九章透射电子显微镜一、透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。
它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。
图1 透射显微镜构造原理和光路(a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜)(1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片)(一)照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
为满足明场和暗场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。
电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。
1、电子枪电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。
常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。
(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。
电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。
故有称为控制极。
第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。
阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。
为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。
由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。
为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。
)图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。
TEM 实验报告2024
引言本文是关于TEM(透射电子显微镜)实验的报告,主要介绍了使用TEM仪器对材料的微观结构进行观察和分析的过程和结果。
通过本次实验,我们可以进一步了解TEM技术的原理和应用,以及探索TEM在研究材料结构和属性方面的潜力。
概述TEM是一种通过透射电子束来观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子的波粒二象性和电子束与样品相互作用的特点,通过收集被透射电子打散的信息,可以获取高分辨率、高对比度的图像,并对材料结构进行分析。
本次实验中,我们将使用TEM对一种材料的微观结构进行观察和分析。
正文1. 实验准备1.1 选择合适的样品:TEM可以观察金属、陶瓷、生物材料等多种材料的微观结构,我们在本次实验中选择了一种具有典型结构的纳米材料作为观察对象。
1.2 制备样品:为了得到高质量的TEM图像,我们需要制备薄而透明的样品。
通常,可以通过机械切割、电子刻蚀等方法来制备样品。
1.3 处理样品:为了降低图像中的辐射损伤和噪音等因素的影响,我们需要对样品进行预处理。
例如,可以使用特殊的染料来增强样品的对比度。
2. TEM操作2.1 样品加载:将制备好的样品放置在TEM的样品架上,并确保样品位置准确。
TEM通常需要进行真空操作,以减少氧气和水蒸汽等对电子束的干扰。
2.2 电子束对准:通过调节TEM仪器的参数,如电子束聚焦、缺陷消除和光学系统对仪器进行调试,以获得清晰的图像。
2.3 图像获取:通过控制电子束的扫描和探测器的运行,将透射电子信号转化为电信号,并记录成数字图像。
3. TEM数据分析3.1 图像处理:对于获取的TEM图像,需要进行一定的处理以去除噪音、增强对比度和调整亮度。
可以使用图像处理软件进行这些操作。
3.2 纳米颗粒分析:通过对TEM图像中纳米颗粒的计数、尺寸测量和形状分析等,可以获得纳米颗粒的粒径分布和结构形态等信息。
3.3 晶体学分析:通过对TEM图像中的晶体衍射环和棱柱面的分析,可以得到晶体的晶格参数、晶体学分类和结构定量等信息。
电子显微镜实验报告
一、实验名称电子显微镜技术二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的基本原理和结构。
2. 掌握电子显微镜的样品制备和操作方法。
3. 通过观察样品的微观结构,了解材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷。
三、实验仪器1. 扫描电子显微镜(SEM):型号为Hitachi S-4800。
2. 透射电子显微镜(TEM):型号为Hitachi H-7650。
3. 样品制备设备:离子溅射仪、真空镀膜机、切割机、研磨机等。
四、实验内容1. 扫描电子显微镜(SEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启扫描电子显微镜,调整真空度至10-6Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的表面形貌,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的表面形貌,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启透射电子显微镜,调整真空度至10-7Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的内部结构,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的内部结构,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
五、实验结果与讨论1. 扫描电子显微镜(SEM)实验结果:通过观察样品的表面形貌,发现样品表面存在大量晶粒,晶粒大小不一,且存在一定的组织结构。
在样品表面还观察到一些缺陷,如裂纹、孔洞等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验结果:通过观察样品的内部结构,发现样品内部晶粒较小,且存在一定的组织结构。
透射电子显微分析
图9-17 成像操作 光路图
成像操作
明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像
二、像衬度
01
像衬度是图像上不同 区域间明暗程度的差
别。
02
透射电镜的像衬度来 源于样品对入射电子
束的散射。可分为:
03
质厚衬度 :非晶样品
衬度的主要来源
04
振幅衬度
05
衍射衬度 :晶体样品
衬度的主要来源
06
相位衬度
图9-18 质厚衬度 成像光路 图
对复型材料的主要 要求:
01
有足够的强度和刚 度,良好的导电、 导热和耐电子束轰 击性能。
03
常用的复型材料是 非晶碳膜和各种塑 料薄膜。
05
02
04
复型材料本身必须 是“无结构”或非 晶态的;
复型材料的分子尺 寸应尽量小,以利 于提高复型的分辨 率,更深入地揭示 表面形貌的细节特 征。
复型的种类
(2)电磁透 镜的光学性质
11 1
0 1 ( 9u- 1 )v f
式中:u、v与f——物距、像距与焦距。
f A RV0 0 2 ( 9 - 2 )(NI )2
式中:V0——电子加速电压;R——透镜半径;NI——激磁 线圈安匝数;A——与透镜结构有关的比例常数。
电磁透镜是一种焦距(或放 大倍数)可调的会聚透镜。 减小激磁电流,可使电磁 透镜磁场强度降低、焦距 变长(由f1变为f2 ) 。
免产生强的衍射,保证入
射波强度不发生明显衰减;
采用足够薄的样品, 尽量减小电子受到 多次散射的机会。
要达到这两个实验 条件,实践上都有 困难。
一方面,原子对电子的散射振幅较大,散射
强度不会很弱,而且当选用的衍射束所对应
材料分析测试方法第十一节透射电子显微镜
观察和控制纳米级别的 结构和现象。
3 生物学
研究生物样本的超微结 构和功能。
透射电子显微镜与其他显微镜 的比较
与光学显微镜相比,透射电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数。与扫描 电子显微镜相比,透射电子显微镜可以提供关于材料内部结构和成分的更详 细信息。
透射电子显微镜的未来发展方向
透射电子显微镜技术正在不断发展,未来可能出现更高分辨率、更高灵敏度和更强大的分析功能。这将 为材料科学、纳米技术和生物学等领域带来更广阔的应用前景。
材料分析测试方法第十一 节透射电子显微镜
透射电子显微镜(TEM)是一种先进的显微镜技术,它能够以高分辨率和高 放大倍数观察材料的微观结构。本节将介绍透射电子显微镜的原理、组成部 分、操作步骤,以及其在材料分析中的应用领域。
什么是透射电子显微镜 (TEM)?
透射电子显微镜是一种能够通过材料样本透射电子束,观察和分析材料的微观结构地理解材料的内部结构。
透射电子显微镜的原理
透射电子显微镜基于电子的波动性质,利用电子束穿过材料样本后的透射情况来形成图像。它使用电子 透镜组件对电子进行聚焦和控制,使其能够穿透样本并形成高分辨率的图像。
透射电子显微镜的组成部分
电子源
产生高能电子束的来源。
样本台
支持和定位材料样本的平台。
透镜系统
控制和聚焦电子束的组件。
探测器
检测和记录透射电子的设备。
透射电子显微镜的操作步骤
1
样本准备
将材料样本制备成适合在透射电子显
聚焦调整
2
微镜中观察的薄片。
调整透射电子显微镜的透镜系统以获
得清晰的图像。
3
图像采集
使用透射电子显微镜进行图像采集和 记录。
03-透射电子显微分析
实验三. 透射电子显微分析学时:2 要求:必做 类型:设计 类别:专业基础一、实验目的1. 了解透射电子显微镜的结构和工作原理2. 了解透射电子显微镜样品制备的方法。
3. 了解透射电镜的分析方法。
二、实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
图1 利用光学透镜表示电子显微像成像过程的光路图三、实验仪器设备及流程 本实验用仪器为日本电子公司生产的JEM-2010 UHRTEM 高分辨电镜。
仪器性能指标:加速电压200KV ,线分辨率1.43Å,点分辨率1.9Å。
它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统是透射电子显微镜的核心,它分为三部分,照明系统、成像系统和观察记录系统。
(1) 照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
电子枪是透射电子显微镜的电子源,常用的是热阴极三极电子枪。
本机用的是六硼化镧电子枪。
聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径角、和束斑大小。
一般采用双聚光镜系统(2)成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
物镜的分辨本领主要决定于极靴的形状和加工精度。
物镜的后焦面上安放的是物镜光阑。
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子成像操作;如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子衍射操作。
投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上。
目前,高性能的透射电子显微镜大都采用5级透镜放大,即中间镜和投影镜有两级,分第一中间镜和第二中间镜,第一投影镜和第二投影镜。
透射电子显微镜实验报告
透射电子显微镜实验报告透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验一、实验目的1.理解透射电子显微镜(TEM : transmission electron microscope)的成像原理。
2.观察透射电子显微镜基本部件的名称,了解其用途;二、实验仪器仪器:JEM-2100UHR 透射电子显微镜(JEOL)透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。
利用从样品下表面透出的电子束来成像。
原理及结构与透射式光学显微镜一样。
世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。
他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。
目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国FEI、德国LEO。
透射电子显微镜的功能:主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察;物相鉴定,包括晶胞参数的电子衍射测定;高分辨晶格和结构像观察;纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。
样品要求为非磁性的稳定样品。
可观察的试样种类:复型样品,金属薄膜和粉末试样,玻璃薄膜和粉末试样,陶瓷薄膜和粉末试样。
三、实验内容(一)透射电镜成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述,也就是:平行光照射到一个光栅或周期物样上时,将产生各级衍射,在透镜的后焦面上出现各级衍射分布,得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱;这些衍射又作为次级波源,产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加,得到光栅或周期物样倒立的实像。
图1示意地画出了平行光照射到光栅后,在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。
如果没有透镜,则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样,形成衍射斑D和透射斑T。
插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。
后焦面上的衍射斑(透射斑视为零级衍射斑)作为光源产生次波干涉,在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。
透射式电子显微镜实验
物理仿真实验报告项目名称:透射式电子显微镜实验院系名称:专业班级:姓名:学号:透射式电子显微镜实验一、实验目的在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。
二、实验原理图1图1表示:透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显著提高,同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.图2为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图2),如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等. 这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).图3图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图. 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。
改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。
得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.图4图4(动画)分别演示显微象和衍射图样的形成过程.先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程.接着用闪烁的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程.三、实验仪器透射电子显微镜主要部件电子枪电子枪有四种:热发射W电子枪,热发射LaB6电子枪,热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪. 前两种利用高温下电子获得足够能量逸出灯丝,后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝,它们的性能及使用条件见下表.热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高,束斑小,能量发散度小,使用温度低,但真空度需提高. 产品更先进的场发射电子枪性能更好,但真空度需更高,并且价格昂贵. 利用场发射枪,可以获得半高宽为0.5nm的电子束。
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场发射电子枪及原理示意图
2)成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 (1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它
的主要作用是通过试样台承载试样,移动试样。 (2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是
将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会 聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射 花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向 的弹性散射束会聚于其象平面上,构成与试样组 织相对应的显微象。投射电镜的好坏,很大程度 上取决于物镜的好坏。
❖ 但是,由于仪器方面的原因,在较长的一段时间内这一技 术未得到应有的发展。
❖ 选区电子衍射有两个严重的局限性:
❖ ①由于选区误差,当所选区域直径<0.5m时,对所得衍 射谱的分析必须非常谨慎,衍射花样可能包含了选区以外 的物质的信息,即难以实现甚至不能实现对小尺度晶体结 构特征的分析;
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中,还有探测器和电子能 量分析附件。
扫描发生仪
电子束
显象管 和X-Y 记录仪
扫描线圈
数据 处理
能量选择光阑
入射光阑
放大器
探测器
电子能量 分析仪
图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
2 . 真空系统
作用
为了保证真在整个通道中只与试样发 生相互作用,而不与空气分子发生碰撞, 因此,整个电子通道从电子枪至照相底板 盒都必须置于真空系统之内,一般真空度 为 10-4~10-7 毫米汞柱。
近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜,两个投影镜。
三级放大成象和极低放大成象示意 图如下所示。
物 物镜 衍射谱
一次象 中间镜
二次象 投影镜
三次象 (荧光屏)
(a)高放大率
选区光阑
(b)衍射
(c)低放大率
物镜关闭 无光阑
中间镜 (作物镜用)
.
第一实象 投影镜
极低放大率象
(荧光屏)
普查象
3)显象部分
电镜的主要结构
目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为2~3 埃, 电压为100~500kV,放大倍数50~1200000倍。由于材料 研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附 件,如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能 损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分 析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。它们能同时提 供试样的有关附加信息。
ctg mu 2 Rn
2 Ze 2
θ很小时, ctg 2 利用 eV 1 mu2
2
2
简化得
Rn
Ze
V
核外电子对入射电子的散射则为
Re
e
V
核外电子对入射电子的散射主要是非弹性的,每 次散射的能量损失一般只有几个电子伏特,入射 电子束方向的改变也不大。
原子核对电子的散射可分为弹性和非弹性两类, 其中弹性散射是电子衍射的基础。
阴极(接负高压)
控制极(比阴极 负100~1000伏)
阳极 电子束
聚光镜
试样Hale Waihona Puke 照明部分示意图电子枪
电子枪的类型有热发射和场发射两种, 大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的 发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理 基本相同,即通过加热来使整个枪体来发 射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨 和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空 要求较低,后者发射效率要高很多,其电 流强度大约比前者高一个量级。
透射电子显微镜
1 透射电镜主要结构 2 透射电镜电子图象形成原理 3 透射电镜样品制备 4 电子衍射及结构分析
透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性 来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观 察原子结构的仪器。尽管复杂得多,它在 原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计, 简单化的可将其看成放大倍率高得多的成 像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十 倍到数百倍,特殊可到数千倍。而透射电 镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间, 有些甚至可达数百万倍或千万倍。
3 . 供电系统
透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的 高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分。
电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为 重要的标志。所以,对供电系统的主要要求是产 生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操 作程序控制系统和数据处理的计算机系统。
物镜的最短焦距可达1毫米,放大倍数约为 300倍,最佳分辨本领可达1埃,目前,实际的 分辨本领为2埃。
为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在 物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个 光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和衬度光阑 (提高衬度)
在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助 透镜,试样置于上下物镜之间,上物镜起强聚 光作用,下物镜起成象放大作用,辅助透镜是 为了进一步改善场对称性而加入的。
热发射的和场发射的电子枪
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 射表面比较大并且发射电流难以控制。近来 越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有 这一问题。如图所示,场发射枪的电子发射 是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。 由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大,因 此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很 大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电 压可控制发射电流和发射表面。
非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决定, 即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分 的1/Z,这是因为原子核内电荷集中,具有较大 的散射能力。原子序数愈大的原子,非弹性散射 的比列愈小。
3 透射电镜样品制备
1.陶瓷原料样品 ㈠ 支持膜 ① 塑料支持膜 ② 塑料—碳支持膜 ③ 碳支持膜 ㈡ 粉末样品的分散方法
的钨丝作成V或Y形状。 (2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安
全,一般都是阳极接地,阴极带有负高压。 (3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大
小,调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动
能,因此,人们习惯上把它们通称为“电子枪”。
(4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小 孔的发散作用,电子束穿过阳极小孔后,又 逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光镜就 是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束 密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。
磁透镜
第二节 透射电子显微镜成象原理
光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观 形貌,它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由 于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相 互作用,从而改变其能量及运动方向。显然,不同 结构有不同的相互作用。这样,就可以根据透射电 子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于 试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象 也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
250℃加热时Ge/Ag/Ge层反应前端的高分辨原位观察 (a)~(d)每两幅照片间的时间间隔为8s
在透射电镜电子束照射下,ZrO2 (2Y)陶瓷m片在t晶粒中的形核
和长大过程的原位观察
相对于照片(a)各照片对应的电 子束照射时间分别为:
(a)t=0s;(b)t=10s;(c) t=60s;(d)t=140s;(e)
第五节 TEM的典型应用及其它功能简介
❖ 一、TEM的典型应用 ❖ 1.形貌观察
晶粒(颗粒)形状,形态,大小,分布等 ❖ 2.晶体缺陷分析
线缺陷:位错(刃型位错和螺型位错) 面缺陷:层错 体缺陷:包裹体 表面、界面(晶界、粒界)等 ❖ 3.组织观察 晶粒分布、相互之间的关系,杂质相的分布、与 主晶相的关系等 ❖ 4.晶体结构分析、物相鉴定(电子衍射) ❖ 5.晶体取向分析(电子衍射)
由于晶体内部原子的规则排列,使得在 某些方向可以观察到很强的衍射电子束, 其他方向则无衍射电子出现。晶体对电 子束产生的衍射过程都是弹性散射。
原子对电子的散射
带负电荷的电子进 入物质时受到带正 电荷的原子核吸引 而发生向内偏转。
受核外电子的库伦 排斥力作用发生向 外偏转,称为卢瑟 福散射。
Rn
+ θ
透射电镜电子图象形成原理
1.散射衬度象 ① 单个原子对入射电子的散射:
弹性散射、非弹性散射 ② 散射衬度象成原理
I/I0=e-N/Aσρt 散射衬度象:样品特征通过对电子散射能力 的不同形成的明暗差别象。 2.衍射衬度象 3.相位衬度象
电子的散射与衍射
当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入 物质内部后,由于与物质的相互作用,使电子的 运动方向发生改变,这一过程称为物质对电子的 散射。在散射过程中,如果入射电子只改变运动 方向,而不发生能量变化,称为弹性散射。如果 被散射的入射电子不但发生运动方向的变化,同 时还损失能量,则称为非弹性散射。
高岭石
蒙脱石
纤蛇纹石
叶蛇纹石
偏离参量s对位错线像宽的影响 (a)明场像,s0;(b)明场像,s略大于零;
(c)g/3g弱束暗场像
倾斜于样品膜的位错 (a)锯齿形位错线像,偏离参量s≈0 (b)略增大偏离参量后的位错线像
位错Burgers矢量的测定 (a)近似似相互垂直排列的位错构成的位错网,明场像
中间象 目镜
毛玻璃 照相底板
电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏 照相底板
透射电镜一般是电子光学系统、真空 系统和供电系统三大部分组成。
1 . 电子光学系统
上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图,从结构 上看,和光学透镜非常类似。
1)照明部分 (1)阴极:又称灯丝,一般是由0.03~0.1毫米
(b)g 042 ,暗场像 (c)g 131 ,暗场像 (d) g 002 ,暗场像 (e)g 111 ,暗场像
不锈钢中的网形位错
长石中的位错
(a)层错面位置及衬度示意图
(b)层错明场像(BF)及暗场像(DF)
层错的衬度特征
晶粒(1)与周围4个晶粒(2、3、4、5)间晶粒边界的衍衬像