透射电子显微镜----仪器分析

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超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。
2.陶瓷制品
㈠ 复型 (1) 一级复型 (2) 二级复型
(3)衬度的提高 ㈡ 超薄切片与直接薄膜样品 ㈢ 萃取复型
4 电子衍射及结构分析
电子衍射与X射线衍射的基本原理上完全一样的, 两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也 大致相似,电子衍射与射线衍射相比的突出特点 为:
物镜的最短焦距可达1毫米,放大倍数约为 300倍,最佳分辨本领可达1埃,目前,实际的 分辨本领为2埃。
为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在 物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个 光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和衬度光阑 (提高衬度)
在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助 透镜,试样置于上下物镜之间,上物镜起强聚 光作用,下物镜起成象放大作用,辅助透镜是 为了进一步改善场对称性而加入的。
① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析 结合起来;
② 物质对电子的散射更强,约为X射线的一百 万倍,特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构 的研究,且衍射强度大,所需时间短,只需几秒 钟。
1.电子衍射基本公式 Rd=λL =K
2.有效相机常数K的标定 3.单晶衍射花样的分析
典型电子衍射图
(a)非晶 (b)单晶 (c)多晶 (d)会聚束
非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决定, 即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分 的1/Z,这是因为原子核内电荷集中,具有较大 的散射能力。原子序数愈大的原子,非弹性散射 的比列愈小。
3 透射电镜样品制备
1.陶瓷原料样品 ㈠ 支持膜 ① 塑料支持膜 ② 塑料—碳支持膜 ③ 碳支持膜 ㈡ 粉末样品的分散方法
第五节 TEM的典型应用及其它功能简介
❖ 一、TEM的典型应用 ❖ 1.形貌观察
晶粒(颗粒)形状,形态,大小,分布等 ❖ 2.晶体缺陷分析
线缺陷:位错(刃型位错和螺型位错) 面缺陷:层错 体缺陷:包裹体 表面、界面(晶界、粒界)等 ❖ 3.组织观察 晶粒分布、相互之间的关系,杂质相的分布、与 主晶相的关系等 ❖ 4.晶体结构分析、物相鉴定(电子衍射) ❖ 5.晶体取向分析(电子衍射)
电镜的基本组成包括电子枪(光源)与加速级管、 聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光 路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1.照明系统 2.成像放大系统
1)物镜 2)光阑 3)中间镜、投影镜
M总=M物×M中×M投 3.显象记录系统
透射电镜组成示意图
光学显微镜和电镜路图比较
光源 聚光镜 试样 物镜
热发射的和场发射的电子枪
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发 射表面比较大并且发射电流难以控制。近来 越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有 这一问题。如图所示,场发射枪的电子发射 是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。 由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大,因 此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很 大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电 压可控制发射电流和发射表面。
高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计 的,具有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作 者设计的,有附件而损失一些分辨能力。另外,也有些设 计,在高分辨时采取短焦距,低分辨时采取长焦距。
高分辨分析透射电子显微镜 JEM200CX
高分辨分析透射电子显微镜JEM2010
透射电镜主要结构
(b)g 042 ,暗场像 (c)g 131 ,暗场像 (d) g 002 ,暗场像 (e)g 111 ,暗场像
不锈钢中的网形位错
长石中的位错
(a)层错面位置及衬度示意图
(b)层错明场像(BF)及暗场像(DF)
层错的衬度特征
晶粒(1)与周围4个晶粒(2、3、4、5)间晶粒边界的衍衬像
110 ] (c)SADP,B//[010]
中间象 目镜
毛玻璃 照相底板
电子镜 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏 照相底板
透射电镜一般是电子光学系统、真空 系统和供电系统三大部分组成。
1 . 电子光学系统
上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图,从结构 上看,和光学透镜非常类似。
1)照明部分 (1)阴极:又称灯丝,一般是由0.03~0.1毫米
(a)
Байду номын сангаас
Re
-
θ (b)
由于电子的质量与原子核相比是一个可以忽略的 小量,在电子与原子核碰撞过程中原子核可以认 为是固定不动的,原子核对电子的吸引力满足距 离平方反比定律。如果原子的原子序数为Z,核电 荷Ze,电子的电荷-e,势能为 V Ze 2
R
散射角θ的大小由入射电子与核的距离Rn决定。 在半径为Rn的散射截面内,电子的散射角大于 θ,有关系式
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中,还有探测器和电子能 量分析附件。
扫描发生仪
电子束
显象管 和X-Y 记录仪
扫描线圈
数据 处理
能量选择光阑
入射光阑
放大器
探测器
电子能量 分析仪
图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
2 . 真空系统
作用
为了保证真在整个通道中只与试样发 生相互作用,而不与空气分子发生碰撞, 因此,整个电子通道从电子枪至照相底板 盒都必须置于真空系统之内,一般真空度 为 10-4~10-7 毫米汞柱。
NiAl(7)合金中的析出相 (a)明场像,g=220 (b)中心暗场像,g=110 (c)SADP(选区衍射谱),B//[110] (c)SADP,B//[010]
二、 TEM的其它功能简介
❖ 原位观察,会聚束衍射分析,高分辨电子显微术。
❖ 1.原位观察 利用相应的样品台,在TEM中可进行原位实验(in situ experiments)。 如:利用加热台加热样品观察其相变过程 利用应变台拉伸样品观察其形变和断裂过程
场发射电子枪及原理示意图
2)成象放大部分
这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 (1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它
的主要作用是通过试样台承载试样,移动试样。 (2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是
将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会 聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射 花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向 的弹性散射束会聚于其象平面上,构成与试样组 织相对应的显微象。投射电镜的好坏,很大程度 上取决于物镜的好坏。
的钨丝作成V或Y形状。 (2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安
全,一般都是阳极接地,阴极带有负高压。 (3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大
小,调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动
能,因此,人们习惯上把它们通称为“电子枪”。
(4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小 孔的发散作用,电子束穿过阳极小孔后,又 逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光镜就 是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束 密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。
磁透镜
第二节 透射电子显微镜成象原理
光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观 形貌,它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由 于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相 互作用,从而改变其能量及运动方向。显然,不同 结构有不同的相互作用。这样,就可以根据透射电 子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于 试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象 也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
电镜的主要结构
目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为2~3 埃, 电压为100~500kV,放大倍数50~1200000倍。由于材料 研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附 件,如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能 损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分 析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。它们能同时提 供试样的有关附加信息。
3 . 供电系统
透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的 高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分。
电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为 重要的标志。所以,对供电系统的主要要求是产 生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。
近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操 作程序控制系统和数据处理的计算机系统。
250℃加热时Ge/Ag/Ge层反应前端的高分辨原位观察 (a)~(d)每两幅照片间的时间间隔为8s
在透射电镜电子束照射下,ZrO2 (2Y)陶瓷m片在t晶粒中的形核
和长大过程的原位观察
相对于照片(a)各照片对应的电 子束照射时间分别为:
(a)t=0s;(b)t=10s;(c) t=60s;(d)t=140s;(e)
近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜,两个投影镜。
三级放大成象和极低放大成象示意 图如下所示。
物 物镜 衍射谱
一次象 中间镜
二次象 投影镜
三次象 (荧光屏)
(a)高放大率
选区光阑
(b)衍射
(c)低放大率
物镜关闭 无光阑
中间镜 (作物镜用)
.
第一实象 投影镜
极低放大率象
(荧光屏)
普查象
3)显象部分
❖ 但是,由于仪器方面的原因,在较长的一段时间内这一技 术未得到应有的发展。
❖ 选区电子衍射有两个严重的局限性:
❖ ①由于选区误差,当所选区域直径<0.5m时,对所得衍 射谱的分析必须非常谨慎,衍射花样可能包含了选区以外 的物质的信息,即难以实现甚至不能实现对小尺度晶体结 构特征的分析;
t=350s;(f)t=1200s
TiAl合金相中孪生过程的原位拉伸观察 从(a)到(b)到(c)应变量逐渐增大
2.会聚束衍射分析
❖ 会聚束电子衍射(CBED)是电子显微镜中最早实现的电子 衍射方式(Kossel和Mollenstedt,1939),远早于前面所讲 的选区电子衍射(Lepoole,1947)。
透射电镜电子图象形成原理
1.散射衬度象 ① 单个原子对入射电子的散射:
弹性散射、非弹性散射 ② 散射衬度象成原理
I/I0=e-N/Aσρt 散射衬度象:样品特征通过对电子散射能力 的不同形成的明暗差别象。 2.衍射衬度象 3.相位衬度象
电子的散射与衍射
当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入 物质内部后,由于与物质的相互作用,使电子的 运动方向发生改变,这一过程称为物质对电子的 散射。在散射过程中,如果入射电子只改变运动 方向,而不发生能量变化,称为弹性散射。如果 被散射的入射电子不但发生运动方向的变化,同 时还损失能量,则称为非弹性散射。
ctg mu 2 Rn
2 Ze 2
θ很小时, ctg 2 利用 eV 1 mu2
2
2
简化得
Rn
Ze
V
核外电子对入射电子的散射则为
Re
e
V
核外电子对入射电子的散射主要是非弹性的,每 次散射的能量损失一般只有几个电子伏特,入射 电子束方向的改变也不大。
原子核对电子的散射可分为弹性和非弹性两类, 其中弹性散射是电子衍射的基础。
由于晶体内部原子的规则排列,使得在 某些方向可以观察到很强的衍射电子束, 其他方向则无衍射电子出现。晶体对电 子束产生的衍射过程都是弹性散射。
原子对电子的散射
带负电荷的电子进 入物质时受到带正 电荷的原子核吸引 而发生向内偏转。
受核外电子的库伦 排斥力作用发生向 外偏转,称为卢瑟 福散射。
Rn
+ θ
阴极(接负高压)
控制极(比阴极 负100~1000伏)
阳极 电子束
聚光镜
试样
照明部分示意图
电子枪
电子枪的类型有热发射和场发射两种, 大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的 发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理 基本相同,即通过加热来使整个枪体来发 射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨 和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空 要求较低,后者发射效率要高很多,其电 流强度大约比前者高一个量级。
高岭石
蒙脱石
纤蛇纹石
叶蛇纹石
偏离参量s对位错线像宽的影响 (a)明场像,s0;(b)明场像,s略大于零;
(c)g/3g弱束暗场像
倾斜于样品膜的位错 (a)锯齿形位错线像,偏离参量s≈0 (b)略增大偏离参量后的位错线像
位错Burgers矢量的测定 (a)近似似相互垂直排列的位错构成的位错网,明场像
透射电子显微镜
1 透射电镜主要结构 2 透射电镜电子图象形成原理 3 透射电镜样品制备 4 电子衍射及结构分析
透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性 来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观 察原子结构的仪器。尽管复杂得多,它在 原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计, 简单化的可将其看成放大倍率高得多的成 像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十 倍到数百倍,特殊可到数千倍。而透射电 镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间, 有些甚至可达数百万倍或千万倍。
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