分析化学实验指导
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四、质疑 1. 如何配制 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液 300mL或 500mL？需称取硫代硫酸钠多少克？ 2. 简述间接碘法标定硫代硫酸钠标准溶液的原理、方法。 3. 要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定, 应如何配制和保存？ 4. 如何计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度？ 5. 如何确定基准物K2Cr2O7的称样量范围？若称大样，应称取多少？ 6. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时, 为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间
三、实验要求 三次标定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
四、质疑 1. 简述用 EDTA 标准溶液连续滴定铅、铋混合溶液，测定其中的铅、铋含量的原理。 2. 能否在同一份试液中先滴定铅离子，再滴定铋离子？ 3. 滴定Bi3+要控制溶液酸度pH≈1, 酸度过低或过高对测定结果有何影响？实验中是如何控制这个酸度
实验5 混合溶液中铋、铅含量的连续测定（3 学时） （见实验讲义 p85-87）
一、任务 用 EDTA 标准溶液连续滴定铅、铋混合溶液，测定其中的铅、铋含量。
二、实验目的 通过用 EDTA 标准溶液连续滴定铅、铋混合溶液，测定其中的铅、铋含量，使学生： （1）掌握借控制溶液酸度来进行共存金属离子连续滴定的络合滴定方法及原理； （2）进一步熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色变化。
一、任务 配制 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液 300mL或 500mL，用K2Cr2O7作基准物标定之。
二、目的 1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法和保存条件； 2. 掌握间接碘法标定硫代硫酸钠标准溶液的原理、方法及间接碘法的测定条件。
三、实验要求 要求三次标定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
2
实验3 混合碱样品的测定（双指示剂法）（3 学时） （见实验讲义 p73-75）
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法； 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么？ 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时，如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响？如何消除？ 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验： 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验，不仅加深学生对分析化学理论的理解， 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理，而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯，锻炼学生独立分析问题解决问题能力，为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
1. 配制标准溶液的方法有几种？本实验中采用的是哪种方法？为什么？ 2. 为什么不能用直接法配制 HCl 或 NaOH 标准溶液？ 3. 配制 0.1mol·L-1HCl 标准溶液 300~400mL，应量取浓盐酸多少毫升？ 4. 配制 HCl 标准溶液所用的水的体积, 是否需要准确量度？为什么？ 5. 为什么进行滴定分析时常把每份滴定消耗标准溶液的体积控制在 20-30mL？为什么读数必须读出小数 点后第二位？ 6. 如何计算称取基准物质Na2CO3的质量范围？ 7. 溶解基准物质Na2CO3所用水的体积的量度, 是否需要准确？为什么？ 8. 用于标定的锥形瓶, 其内壁是否要预先干燥？为什么？ 9. 用Na2CO3为基准物质标定HCl溶液时, 为什么不用酚酞作指示剂？ 10. 如何计算盐酸标准溶液的浓度？
实验1 天平称量、滴定操作练习（2 学时）
一、任务
（见实验讲义 p1-43）
1. 分析天平的使用、称量练习
2. 滴定操作练习
二、实验目的
1. 掌握分析天平的正确使用、滴定操作和减量法称取试样，为进行滴定分析实验做好准备；
1
2. 进一步Biblioteka Baidu确有效数字的概念及其在分析化学中的意义。 三、需要讲的问题
1. 分析化学实验的目的、对学生的要求及实验室规则，实验评分标准、考核办法等； 2. 分析化学实验中量的概念； 3. 爱护仪器、节约试剂、蒸馏水等。 四、质疑 1. 如何确定试样的称样量范围？ 2. 减量法称样与增量法称样各有何优缺点？在用分析天平称样时如何正确使用有效数字？ 3. 在滴定操作以前应该做哪些准备工作？为什么要用待装的溶液润洗 2-3 次？用于滴定的锥形瓶或烧杯 是否需要用标准溶液淌洗？为什么？ 4. 将要进行滴定的锥形瓶在洗涤后是否要干燥？是否需要用标准溶液润洗？为什么？ 5. 为什么每次滴定开始前都要将标准溶液加至滴定管零点或零点附近, 然后进行第二次滴定？ 6. 在称量的记录和计算中, 如何正确运用有效数字？ 五、需要示范讲解的问题 1. 示范滴定管的拿法、洗涤、排气泡及酸式滴定管涂油方法； 2. 示范滴定管的读数方法; 3. 示范滴定方法、如何控制滴定速度及一滴、半滴，示范旋动锥形瓶操作等。
后, 才加入水稀释？如果：(1)加KI而不加HCl溶液； (2)加酸后不放置暗处； (3)不放置或少放置一定时间 即加水稀释；会产生什么影响？
7. 为什么用I2溶液滴定Na2S2O3时应预先加入淀粉指示剂？而用Na2S2O3滴定I2溶液时, 必须在临近终点 之前才加入淀粉指示剂？
8. 碘量法误差的来源有哪些？应如何避免？ 五、需要着重讲解或提示的问题
分析化学的几种精密量器已经全部学习过了，强调同学自觉地规范操作。
实验 7 铜试样中铜含量的测定（3 学时） （见实验讲义 p54～55）
一、任务 用间接碘量法测定铜试样中铜含量。
二、实验目的 掌握用间接碘量法测铜的原理、方法。
三、实验要求 要求三次测定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
四、质疑 1. 为什么在溶解铜试样时要加入硫酸？ 2. 简单叙述用碘法测铜的原理、方法。 3. 如果铜试样中含有 Fe3+离子，用碘法测定时应该如何消除干扰？ 4. 如何计算试样的称量范围和铜含量？
1. 对学生的要求 （1）实验前充分预习：要求了解实验目的、原理（基本反应式，需用指示剂、终点判断方法及结果计 算方法等）、主要操作步骤，在实验记录本上画出记录表格，对于完成本实验的关键环节及注意事项做到心 中有数。 （2）按时到实验室，带实验记录本，穿好实验服。 （3）实验中集中注意力，随时把所观察到的现象及测得的数据记录在实验记录本上，不得随便写在书 上或纸片上。 （4）注意学习分析化学的基本操作技能，注意掌握每个基本技能的规范操作要领并认真实践。 （5）保持实验室整洁、安静，注意安全，注意节约试剂、蒸馏水。 （6）实验毕，将实验记录本交教师审查，合格后留下实验原始数据，经老师同意方能离开实验室。认 真完成实验报告，并按时交实验报告。 2. 实验记录 实验记录本应有页码编号。实验测得的原始数据，一定要记录在实验记录本上。数据不得涂抹，记录 本不得乱撕乱扔。 3. 实验报告 实验课后，应该及时整理实验数据，计算分析结果，总结实验中的经验教训，完成实验报告。写实验 报告应该注意： （1）实验报告内容包含：实验名称、实验日期、实验目的、简要原理、简要步骤（可以用箭头流程式 表示）、实验记录、结果计算式、实验结果和讨论。 （2）重视讨论项 讨论项主要写实验观察到的现象、实验中发现的问题及解决办法、实验的经验教训、 误差分析和对一些问题的认识等。 4. 实验成绩 （1）实验成绩占分析化学与实验课程总成绩的 30%。 （2）指导教师根据每次实验学生的预习情况（质疑、检查实验记录本）、原始数据记录、实验态度、 操作技能、科学态度、测定结果和实验报告等方面给出实验成绩。
实验2 盐酸标准溶液的配制和标定 （3 学时）
（见实验讲义 p69-71） 一、任务
1. 配制 0.1mol·L-1HCl 标准溶液 300~400mL； 2. 标定配制的 0.1mol·L-1HCl 标准溶液。 二、实验目的
通过配制盐酸标准溶液，学习间接法配制标准溶液的方法。 三、实验要求
三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。 四、质疑的问题
4. 如何定性判定混合碱试样中可能含有的碱性组分？如何计算所含组分的含量？ 五、需要示范讲解的问题
1. 讲解移液管的用途、移液前的准备，示范用移液管移取一份溶液的规范操作； 2. 针对学生在实验过程和实验报告中出现的问题, 进行讲解和示范。
实验 4 EDTA 标准溶液的配制与标定（3 学时） （见实验讲义 p84）
的？ 4. 滴定Pb2+以前要调节pH≈5, 为什么用六次甲基四胺而不是用强碱或是氨水、乙酸钠等弱碱？ 5. 如何计算混合溶液中铋、铅含量？
五、需要示范及讲解的问题 1. 讲解酸度在络合滴定中的重要性；
4
2. 用氨水调酸度时要小心逐滴地加入，以免加入过快使铅离子水解。
实验 6 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定（3 学时） （见实验讲义 p101～102）
一、任务 配制 0.02mol·L-1EDTA 标准溶溶液 300mL 或 500mL 并标定。
二、实验目的 1. 学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法; 2. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点; 3. 学习络合滴定中选择指示剂的方法，熟悉二甲酚橙指示剂的使用范围及其终点颜色的变化。
三、实验要求 三次标定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
后者用去HCl为 2V2mL。 问甲、乙、丙、丁四种溶液各含碱性组分是什么？
5
五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的
碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认，因有沉淀生成，给颜色的判断带来一定困难。实验中，教
四、质疑 1. 配制 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液(300 或 500 mL), 需要称取乙二胺四乙酸二钠多少克？ 2. 标定 EDTA 标准溶液常用的基准物有哪些？
3
3. 用 ZnO 作基准物标定 EDTA 标准溶液，为什么要加入 20%六次甲基四胺？ 4. 比较酸碱滴定和络合滴定的特点，指出络合滴定中应该注意的问题。 5. 标定 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液, 需称取氧化锌基准物的质量范围是多少？ 6. 如何计算 EDTA 标准溶液的浓度？ 五、需要讲解或示范的问题 1. 称大样 由于标定 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液每一份需要称氧化锌基准物为仅 0.04g～0.05g。为了 减小称样误差，采用称大样的方式，称取标定 EDTA 标准溶液每一份需要取氧化锌的量的十倍量即 0.4g～ 0.5g，于 100mL 烧杯中滴加 2 滴蒸馏水润湿，再滴加 HCl（1+1）溶液使之溶解，定量转移到 250mL 容量 瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀（定容）。 2. 定量转移操作及注意事项。 3. 容量瓶的用途、使用前的准备以及和移液管配套使用的操作方法。 六、注意事项 1. 二甲酚橙指示剂时间久了易失效，加到 ZnO 溶液（加入 20%六次甲基四胺使溶液酸度在 pH5～6 左右） 不出现紫红色而是黄橙色，必需重新配制。 2. 络合滴定中要注意： （1）EDTA 有广泛配位性，干扰多，故要求水的纯度高； （2）每种金属离子都有其适宜的滴定酸度范围，故应该注意用缓冲溶液控制滴定溶液的酸度； （3）络合反应比酸碱反应慢，故在接近终点时要充分摇动。 3. 所谓混合溶液的连续滴定，即用一次装满的标准溶液，由零点附近滴定依次获得欲测离子的终点，中 间不再补加标准溶液到零刻线附近的滴定操作。
三、实验要求 三次标定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
四、质疑 1. 简述用 EDTA 标准溶液连续滴定铅、铋混合溶液，测定其中的铅、铋含量的原理。 2. 能否在同一份试液中先滴定铅离子，再滴定铋离子？ 3. 滴定Bi3+要控制溶液酸度pH≈1, 酸度过低或过高对测定结果有何影响？实验中是如何控制这个酸度
实验5 混合溶液中铋、铅含量的连续测定（3 学时） （见实验讲义 p85-87）
一、任务 用 EDTA 标准溶液连续滴定铅、铋混合溶液，测定其中的铅、铋含量。
二、实验目的 通过用 EDTA 标准溶液连续滴定铅、铋混合溶液，测定其中的铅、铋含量，使学生： （1）掌握借控制溶液酸度来进行共存金属离子连续滴定的络合滴定方法及原理； （2）进一步熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色变化。
一、任务 配制 0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液 300mL或 500mL，用K2Cr2O7作基准物标定之。
二、目的 1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法和保存条件； 2. 掌握间接碘法标定硫代硫酸钠标准溶液的原理、方法及间接碘法的测定条件。
三、实验要求 要求三次标定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
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实验3 混合碱样品的测定（双指示剂法）（3 学时） （见实验讲义 p73-75）
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法； 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么？ 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时，如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响？如何消除？ 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验： 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验，不仅加深学生对分析化学理论的理解， 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理，而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯，锻炼学生独立分析问题解决问题能力，为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
1. 配制标准溶液的方法有几种？本实验中采用的是哪种方法？为什么？ 2. 为什么不能用直接法配制 HCl 或 NaOH 标准溶液？ 3. 配制 0.1mol·L-1HCl 标准溶液 300~400mL，应量取浓盐酸多少毫升？ 4. 配制 HCl 标准溶液所用的水的体积, 是否需要准确量度？为什么？ 5. 为什么进行滴定分析时常把每份滴定消耗标准溶液的体积控制在 20-30mL？为什么读数必须读出小数 点后第二位？ 6. 如何计算称取基准物质Na2CO3的质量范围？ 7. 溶解基准物质Na2CO3所用水的体积的量度, 是否需要准确？为什么？ 8. 用于标定的锥形瓶, 其内壁是否要预先干燥？为什么？ 9. 用Na2CO3为基准物质标定HCl溶液时, 为什么不用酚酞作指示剂？ 10. 如何计算盐酸标准溶液的浓度？
实验1 天平称量、滴定操作练习（2 学时）
一、任务
（见实验讲义 p1-43）
1. 分析天平的使用、称量练习
2. 滴定操作练习
二、实验目的
1. 掌握分析天平的正确使用、滴定操作和减量法称取试样，为进行滴定分析实验做好准备；
1
2. 进一步Biblioteka Baidu确有效数字的概念及其在分析化学中的意义。 三、需要讲的问题
1. 分析化学实验的目的、对学生的要求及实验室规则，实验评分标准、考核办法等； 2. 分析化学实验中量的概念； 3. 爱护仪器、节约试剂、蒸馏水等。 四、质疑 1. 如何确定试样的称样量范围？ 2. 减量法称样与增量法称样各有何优缺点？在用分析天平称样时如何正确使用有效数字？ 3. 在滴定操作以前应该做哪些准备工作？为什么要用待装的溶液润洗 2-3 次？用于滴定的锥形瓶或烧杯 是否需要用标准溶液淌洗？为什么？ 4. 将要进行滴定的锥形瓶在洗涤后是否要干燥？是否需要用标准溶液润洗？为什么？ 5. 为什么每次滴定开始前都要将标准溶液加至滴定管零点或零点附近, 然后进行第二次滴定？ 6. 在称量的记录和计算中, 如何正确运用有效数字？ 五、需要示范讲解的问题 1. 示范滴定管的拿法、洗涤、排气泡及酸式滴定管涂油方法； 2. 示范滴定管的读数方法; 3. 示范滴定方法、如何控制滴定速度及一滴、半滴，示范旋动锥形瓶操作等。
后, 才加入水稀释？如果：(1)加KI而不加HCl溶液； (2)加酸后不放置暗处； (3)不放置或少放置一定时间 即加水稀释；会产生什么影响？
7. 为什么用I2溶液滴定Na2S2O3时应预先加入淀粉指示剂？而用Na2S2O3滴定I2溶液时, 必须在临近终点 之前才加入淀粉指示剂？
8. 碘量法误差的来源有哪些？应如何避免？ 五、需要着重讲解或提示的问题
分析化学的几种精密量器已经全部学习过了，强调同学自觉地规范操作。
实验 7 铜试样中铜含量的测定（3 学时） （见实验讲义 p54～55）
一、任务 用间接碘量法测定铜试样中铜含量。
二、实验目的 掌握用间接碘量法测铜的原理、方法。
三、实验要求 要求三次测定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
四、质疑 1. 为什么在溶解铜试样时要加入硫酸？ 2. 简单叙述用碘法测铜的原理、方法。 3. 如果铜试样中含有 Fe3+离子，用碘法测定时应该如何消除干扰？ 4. 如何计算试样的称量范围和铜含量？
1. 对学生的要求 （1）实验前充分预习：要求了解实验目的、原理（基本反应式，需用指示剂、终点判断方法及结果计 算方法等）、主要操作步骤，在实验记录本上画出记录表格，对于完成本实验的关键环节及注意事项做到心 中有数。 （2）按时到实验室，带实验记录本，穿好实验服。 （3）实验中集中注意力，随时把所观察到的现象及测得的数据记录在实验记录本上，不得随便写在书 上或纸片上。 （4）注意学习分析化学的基本操作技能，注意掌握每个基本技能的规范操作要领并认真实践。 （5）保持实验室整洁、安静，注意安全，注意节约试剂、蒸馏水。 （6）实验毕，将实验记录本交教师审查，合格后留下实验原始数据，经老师同意方能离开实验室。认 真完成实验报告，并按时交实验报告。 2. 实验记录 实验记录本应有页码编号。实验测得的原始数据，一定要记录在实验记录本上。数据不得涂抹，记录 本不得乱撕乱扔。 3. 实验报告 实验课后，应该及时整理实验数据，计算分析结果，总结实验中的经验教训，完成实验报告。写实验 报告应该注意： （1）实验报告内容包含：实验名称、实验日期、实验目的、简要原理、简要步骤（可以用箭头流程式 表示）、实验记录、结果计算式、实验结果和讨论。 （2）重视讨论项 讨论项主要写实验观察到的现象、实验中发现的问题及解决办法、实验的经验教训、 误差分析和对一些问题的认识等。 4. 实验成绩 （1）实验成绩占分析化学与实验课程总成绩的 30%。 （2）指导教师根据每次实验学生的预习情况（质疑、检查实验记录本）、原始数据记录、实验态度、 操作技能、科学态度、测定结果和实验报告等方面给出实验成绩。
实验2 盐酸标准溶液的配制和标定 （3 学时）
（见实验讲义 p69-71） 一、任务
1. 配制 0.1mol·L-1HCl 标准溶液 300~400mL； 2. 标定配制的 0.1mol·L-1HCl 标准溶液。 二、实验目的
通过配制盐酸标准溶液，学习间接法配制标准溶液的方法。 三、实验要求
三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。 四、质疑的问题
4. 如何定性判定混合碱试样中可能含有的碱性组分？如何计算所含组分的含量？ 五、需要示范讲解的问题
1. 讲解移液管的用途、移液前的准备，示范用移液管移取一份溶液的规范操作； 2. 针对学生在实验过程和实验报告中出现的问题, 进行讲解和示范。
实验 4 EDTA 标准溶液的配制与标定（3 学时） （见实验讲义 p84）
的？ 4. 滴定Pb2+以前要调节pH≈5, 为什么用六次甲基四胺而不是用强碱或是氨水、乙酸钠等弱碱？ 5. 如何计算混合溶液中铋、铅含量？
五、需要示范及讲解的问题 1. 讲解酸度在络合滴定中的重要性；
4
2. 用氨水调酸度时要小心逐滴地加入，以免加入过快使铅离子水解。
实验 6 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定（3 学时） （见实验讲义 p101～102）
一、任务 配制 0.02mol·L-1EDTA 标准溶溶液 300mL 或 500mL 并标定。
二、实验目的 1. 学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法; 2. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点; 3. 学习络合滴定中选择指示剂的方法，熟悉二甲酚橙指示剂的使用范围及其终点颜色的变化。
三、实验要求 三次标定结果的相对平均偏差不大于 0.2%。
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
后者用去HCl为 2V2mL。 问甲、乙、丙、丁四种溶液各含碱性组分是什么？
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五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的
碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认，因有沉淀生成，给颜色的判断带来一定困难。实验中，教
四、质疑 1. 配制 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液(300 或 500 mL), 需要称取乙二胺四乙酸二钠多少克？ 2. 标定 EDTA 标准溶液常用的基准物有哪些？
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3. 用 ZnO 作基准物标定 EDTA 标准溶液，为什么要加入 20%六次甲基四胺？ 4. 比较酸碱滴定和络合滴定的特点，指出络合滴定中应该注意的问题。 5. 标定 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液, 需称取氧化锌基准物的质量范围是多少？ 6. 如何计算 EDTA 标准溶液的浓度？ 五、需要讲解或示范的问题 1. 称大样 由于标定 0.02mol·L-1EDTA 标准溶液每一份需要称氧化锌基准物为仅 0.04g～0.05g。为了 减小称样误差，采用称大样的方式，称取标定 EDTA 标准溶液每一份需要取氧化锌的量的十倍量即 0.4g～ 0.5g，于 100mL 烧杯中滴加 2 滴蒸馏水润湿，再滴加 HCl（1+1）溶液使之溶解，定量转移到 250mL 容量 瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀（定容）。 2. 定量转移操作及注意事项。 3. 容量瓶的用途、使用前的准备以及和移液管配套使用的操作方法。 六、注意事项 1. 二甲酚橙指示剂时间久了易失效，加到 ZnO 溶液（加入 20%六次甲基四胺使溶液酸度在 pH5～6 左右） 不出现紫红色而是黄橙色，必需重新配制。 2. 络合滴定中要注意： （1）EDTA 有广泛配位性，干扰多，故要求水的纯度高； （2）每种金属离子都有其适宜的滴定酸度范围，故应该注意用缓冲溶液控制滴定溶液的酸度； （3）络合反应比酸碱反应慢，故在接近终点时要充分摇动。 3. 所谓混合溶液的连续滴定，即用一次装满的标准溶液，由零点附近滴定依次获得欲测离子的终点，中 间不再补加标准溶液到零刻线附近的滴定操作。