背散射电子衍射的原理
完整版EBSD电子背散射衍射
(Electron Back Scattered Diffraction )
汇报人:
一
二
三
目录 四
Contents
五
六
七
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EBSD 的由来
EBSD —— 扫描电镜附件之一
1. 基于SEM 的一种测量晶体 取向的技术 2.安装于电子显微镜 (场发射或钨灯丝电
? 一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变 RD(rolling dir- ection, 轧向) TD(transverse direction, 横向) ND (normal direction, 法向)
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晶体学基础
2.2 晶体取向(差)的表征 欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2) :将定点转动的过程分解为
? 由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米 范围内,故: ? 试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层, 导电性良好; ? 表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷
三个相互独立的定轴转动
欧拉角(ψ1、Φ 、ψ2)物理意义: 第一次:绕ND轴旋转ψ1 角; 第二次:绕RD轴旋转Φ 角; 第三次:绕ND轴旋转ψ2 角。
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
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பைடு நூலகம்晶体学基础
2.3 极图
极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面{ hkl } 在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置 的图形。
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EBSD 的原理及系 统组成
菊池衍射花样的接收
1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距 2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角, 所以可以由此确定晶体结构以及空间位置
电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用
中国体视学与图像分析2005年第10卷第4期2电子背散射衍射的工作原理2.1电子背散射衍射(EBSD)花样在SEM中,入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应,其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的品格面上产生衍射。
从晶面上产生的衍射组成“衍射花样”,可被看成是一张晶体中晶面间的角度关系图。
图1足在单晶硅上获得的花样。
图1单晶硅的EBSD花样衍射花样包含晶体对称性的信息,而且,晶面和晶带轴问的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应,这些数据可用于EBSD相鉴定。
对于已知相结构的样品,则衍射花样与微区晶体相对于宏观样品的取向直接对应。
2.2EBSD系统组成系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统.EBSD采集的硬件部分通常包括一台高灵敏度的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。
图2是EBSD系统的构成及工作原理。
圈2EBSD系统的构成及工作原理在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。
相对于人射电子束,样品被高角度倾斜,以便背散射(即衍射)的信号,即EBSD花样被充分强化到能被荧光屏接收(在显微镜样品室内),荧光屏与一个CCD相机相连,EBSD花样能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。
只需很少的输入操作,软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。
目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近一百个点的测量。
现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上,这样,在快速得到样品取向信息的同时,可以进行成分分析。
图3是EBSD探头和EDX探头同时安装在SEM上的一个实例。
图3EBSD和EDX同时安装在SEM上2.3EBSD的分辨率EBSD的分辨率包括空间分辨率和角度分辨率。
EBSD的空间分辨率是EBSD能正确标定的两个花样所对应在样品上两个点之间的最小距离。
EBSD的空间分辨率主要取决于电子显微镜的电子束束斑的尺寸,电子束束斑的尺寸越大则空间分辨率越小,同时也取决于标定EBSD花样的算法”。
背散射衍射法
背散射衍射法是一种利用衍射原理进行物质分析的技术,它通过测量和分析光在物质中的衍射现象,来获取物质的结构和性质信息。
这种方法在材料科学、化学、生物学、医学等领域都有广泛的应用。
背散射衍射法的基本原理可以概括为以下几个步骤:
1. 光源:使用具有一定波长的激光作为光源,如可见光或X射线激光。
激光的优点在于具有较高的单色性和亮度,这对于背散射衍射法非常重要。
2. 照射与衍射:将光源照射到待测物质上,使光进入物质内部发生衍射现象。
通过对衍射图样的分析,可以了解物质的结构和性质。
3. 数据采集:通过显微系统或扫描系统,记录光在物质中的衍射图样。
根据不同物质的不同衍射峰,可以获得物质的晶格尺寸、晶胞形状等信息。
4. 分析处理:对采集到的数据进行分析和处理,提取有用的信息。
这包括对衍射图样的形状、位置、强度等参数进行测量和计算,以确定物质的结构和性质。
背散射衍射法的优势在于它能够提供物质微观结构的高分辨率图像,对于研究物质的晶体结构、缺陷、相变等具有重要的应用价值。
同时,这种方法还可以用于测定物质的电子密度、磁性、光学性质等物理性质。
此外,背散射衍射法还可以与其他技术相结合,如X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等,以实现更精确的物质分析。
这种方法的不足之处在于对样品的要求较高,需要具备一定的技术条件和设备支持。
总之,背散射衍射法是一种具有广泛应用价值的技术,它通过对物质中光的衍射现象进行分析,可以获取物质的结构和性质信息。
通过与其他技术的结合,背散射衍射法有望在未来的科学研究和技术开发中发挥更大的作用。
第十四章__电子背散射衍射分析技术
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•图14-17 EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置
第十四章__电子背散射衍射分析技术
第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定
一、电子背散射衍射技术原理 电子束入射到晶体内,会发生非弹性散射而向各个方向
传播,散射强度随着散射角增大而减小,若散射强度用箭头 长度表示,强度分布呈现液滴状,如图14-18所示
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第十四章__电子背散射衍射分析技术
第一节 概 述
电子背散射衍射(EBSD)技术,开始于20世纪80年代,该技 术是基于扫描电子显微镜为基础的新技术
利用此技术可以观察到样品的显微组织结构, 同时获得晶 体学数据,并进行数据分析
这种技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电子衍射微区 分析的特点, 是X射线衍射和电子衍射晶体结构和晶体取 向分析的补充
第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础
四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向亦可用某一晶面(hkl)的法线、 该晶面上相互垂
直的2个晶向[uvw]和[xyz]在样品坐标系中的取向表示。这3个 方向可构成一个标准正交矩阵,称为变化矩阵g1
(14-2)
矩阵式(14-2)中, [x y z]、[h k l]和[u v w]为各自方向上单位矢 量的指数,即归一化指数
第十四章__电子背散射 衍射分析技术
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2020/11/28
第十四章__电子背散射衍射分析技术
第十四章 电子背散射衍射分析技术
本章主要内容 第一节 概 述 第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础 第三节 电子背散射衍射技术硬件系统 第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定 第五节 电子背散射衍射技术成像及分析 第六节 电子背散射衍射技术数据处理
背散射电子衍射EBSD
背散射电子
当电子束照射样品时,入射电子在样品 内遭到衍射时,会改变方向,甚至损失 一部分能量(在非弹性散射的情况下)。 在这种弹性和非弹性散射的过程中,有 些入射电子累积散射角超过90度,并将 重新从样品表面逸出。那么背散射电子 就是由样品反射出来的初次电子
背散射电子特点
能量很高,有相当部分接近入射电子能 量 E 0 ,在试样中产的范围大,像的分 辨率低。
背散射电子衍射原理
在扫描电子显微镜(SEM)中,入射于 样品上的电子束与样品作用产生几种不 同效应,其中之一就是在每一个晶体或 晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。 从所有原子面上产生的衍射组成“衍射 花样”,这可被看成是一张晶体中原子 面间的角度关系图。
电子背散射衍射(EBSD)的应用
织构和取向差分析 晶粒尺寸及形状分布分析 晶界、亚晶及孪晶界性质分析 应变和再结晶的分析 相签定及相比计算
EBSD与其他衍射技术的比较
X射线衍射,中子衍射不能进行点衍射分析 电子通道花样(SAC)已被EBSD取代 透射电子显微镜(TEM)中的微衍射(MD) 需要严格的样品制备,且不可能进行自动快速 测量。
衍射花样
衍射花样包含晶系 (立方、六方等)对 称性的信息,而且, 晶面和晶带轴间的夹 角与晶系种类和晶体 的晶格参数相对应, 这些数据可用于 EBSD相鉴定。对于 已知相,则花样的取 向与晶体的取向直接 对应。
单晶硅的EBSD
EBSD系统组成
一台扫描电子显微镜 EBSD系统 CCD摄像仪 花样平均化和扣除背底的图象处理系统
总结
EBSD是可以做快速而准确的晶体取 向测量的强有力的分析工具。EBSD的主 要应用是取向和取向差异的测量、微织 构分析、相鉴定、应变和真实晶粒尺寸 的测量。
第八章电子背散射衍射分析技术
最佳
背底扣除前
背底扣除后
图8-13 背底扣出前后的衍射花样
欠饱和
过饱和
19
图8-12 各种信号水平状态
第四节 电子背散射衍射技术成像及分析
二、菊池带采集
首先采集一幅SEM图像;选定感兴趣的区域,在图像上 任取一点,预览EBSD花样,如图8-14所示
对应点 Ni的菊池花样
图像上任取一点
图8-14 Interactive界面及花样预览
第一节
概 述
电子背散射衍射(EBSD)技术以扫描电子显微镜为基础,利 用此技术可以观察到样品的显微组织结构, 同时获得晶体 学数据,并进行数据分析。 电子背散射衍射技术兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电 子衍射微区分析的特点,是X射线衍射和电子衍射晶体结 构和晶体取向分析的补充。 电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、 回复和再结晶 过程的有效分析手段,特别是在微区织构分析方面的有广 泛的应用。
如图8-8,由原点向直线作垂线,交点坐标为(x, y),若垂线 长为,其与x 轴间夹角 ,则有如下关系 = x cos + y sin (8-3)
B y ρ θ x A ρ θ C
30 20
ρ
10 0 0 50 100 150 200
-10 -20 -30
θ
ρ
θ
图8-8 Hough变换原理
5) 物相鉴定及相含量测定 6) 两相取向关系测定
等
23
第五节 电子背散射衍射技术数据处理
一、晶粒取向分布及取向差
图8-17所示为显示Ni晶粒形貌的取向成像图,相同取向 的晶粒用相同颜色表示 图中晶粒的颜色用ND反极图配色,说明红色晶粒的法线平行 于[001] ,蓝色和绿色晶粒的法向分别平行于[111]和[101]
背散射电子衍射
背散射电子衍射仪结构图
样品(倾斜 70); (CCD) 录像相机; SEM控制部件、接口; 控制 EBSD 实验的计算机及软件.
背散射电子衍射原理
背散射电子衍射花样的采集与标定
菊池带的自动识别原理
• 手工:繁重 • 自动识别问题:有效的定出程度较弱的菊 池带→Hough变换(霍夫变换) • Hough变换:原始菊池花样上的一个点( XiYi)按 ( ) X i cos Yi sin 变成Hough空间 的一条正选弦曲线,原始图中同一条直线 上的不同点在Hough空间相交于同一点,原 始图上的一条直线对应Hough空间一个点, 菊池带的强度大幅度提高。一条菊池带变 换后为一对最亮和最暗的点,间距为菊池 带的宽度p。计算机按前5条最强的菊池带 位置,夹角定出晶面指数和晶带轴指数并 计算出取向。
背散射电子衍射的应用 1. 织构分析; 2. 晶粒间取向差分析; 3. 物相鉴定及含量测定; 4. 晶粒尺寸测定; 5. 应变分析。
背散射电子衍射
Electron Back-Scatter(ed) Diffraction
(EBSD)
朱强
背散射电子衍射技术
• 基于扫描电镜(SEM)中电子束在倾斜样 品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析 从而确定晶体结构、取向及相关信息的方 法。
• EBSD改变了以往织构分析的方法(X-ray
衍射仪法),并形成了全新的科学领域,称为 “显微织构”———将显微组织和晶体学 分析相结合
材料科学研究-电子背散射衍射原理
电子背散射衍射原理
菊池衍射原理(回顾)
非弹性散射; 布拉格衍射条件
衍射锥 -> 菊池线 菊池带随晶体转动
-> 精确测量晶体取向
课程内容
一 电子背散射衍射(EBSD)
二 扫描电镜的透射菊池衍射
三
EBSD仪器简介ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四
EBSD谱的标定
五
EBSD分析结果
一、电子背散射衍射(EBSD)
为了缩短电子运动路径,让更多的背散射电子参 与衍射而获得更强的衍射信号,需要将样品倾转 至70°左右
三、EBSD仪器简介
EBSD系统由三部分组成:扫描电镜、图像采集设备以及软件系统
三、EBSD仪器简介
牛津仪器的HKL Max EBSD探头位于扫描电 镜样品室外的部分
EBSD探头深入样品室后,扫描电镜的物镜、 倾转样品和EBSD探头三者的几何位置
四、EBSD谱的标定
• 识别菊池带 • 确定晶面和带轴 • 确定晶体取向
EBSD衍射谱角域比透射电镜菊池谱宽得多,因此 可看到多组相交的菊池带。
每条菊池带的中心线对应着一个反射晶面。菊池 带相交点称为区轴(Zone Axis)。相交于同一区轴 的菊池带所对应晶面亦属于同一晶带,区轴实际 上对应于该晶带的晶带轴。
二、扫描电镜的透射菊池衍射
传统的EBSD分辨率受限于电子束与样品较大的交互作用体积 利用电子透明的透射电镜样品和传统的EBSD硬件和软件 表征平均晶粒尺寸<100 nm的纳米结构材料
五、EBSD分析结果
逐点分析 线扫描 面扫描
• 图中每个像素的数据代表晶体取向,可以表示成欧拉角、轴角对、旋转矩阵等 • 如果相同取向用相同的色彩着色,可以获得取向分布图
课件-电子背散射衍射EBSD
•
• 从EBSD观点来看,多晶材料有如下两个特征:
第一,晶体中不同的晶粒有不同的生长取向。 第二,多晶材料包含晶界。利用EBSD可以对晶体材 料进行分析
Zhengmin Li
• 1972年,Venables 和 Harland在扫描电
镜(SEM)中,借助于直径为30CM的荧 光屏和一台闭路电视,得到了背散射电子 衍射花样,称为背散射电子衍射花样 (EBSP)又称菊池花样。 • 20世纪80年代后期, Dingley把荧光屏和 电视摄像机组合到一起,并以此得到了晶 体取向的分布图。
Zhengmin Li
晶系 三斜
原始格子 (P)
底心格子 (C ) C=I
体心格子 (I) I=F
面心格子 (F) F=P
晶胞参数特征 a≠b≠c; α≠β≠γ≠90° a≠b≠c;α=γ=
单斜
I=F
F=C
90°,β≠90° a≠b≠c, α=β=γ=90°
斜方
四方
C=P
F=I
a=b≠c;α=β=γ= 90° a=b=c; α=β=γ≠90°
Zhengmin Li
20世纪90年代以来,装配在SEM上的 电子背散射衍射花样(Electron Backscattering Patterns,简称EBSP)晶体微区取 向和晶体结构的分析技术取得了较大的发 展,并已在材料微观组织结构及微织构表 征中广泛应用。该技术也被称为: 电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,简称EBSD) 或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy,简称OIM)
Zhengmin Li
nλ =2dsin θ
EBSD Geometry
电子背散射衍射技术
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
3.1 电子背散射衍射(EBSD)技术简介
材料宏观织构的形成必然是由微区内取向变化决定和完成 的,只有了解和揭示微观织构的演变过程、特征及规律,才 能更好地认识宏观织构。 虽然有多种测定微观织构的技术,但只有电子背散射衍射 (Electron back-scatter diffraction,简称EBSD)技术最有生 命力。 在EBSD技术商业化之前,为弥补宏观织构缺少形貌信息, 形貌照片又缺少取向信息,形貌难以与宏观织构直接联系对 应的不足,一般是借助TEM下的单个取向分析来说明宏观织 构产生的原因。这种分析方法受制样麻烦和统计性不够的影 响。
Phase and orientation
Maximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)
多点自动标定过程
College of MSE, CQU 26
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
College of MSE, CQU
EBSPs的产生条件
• 固体材料,且具有一定的微观 结构特征——晶体
– 电子束下无损坏变质 – 金属、矿物、陶瓷 – 导体、半导体、绝缘体
• 高灵敏度CCD相机 • 样MSE, CQU
样品
22
• 试样表面平整,无制样引入的 应变层 • 足够强度的束流——0.5-10nA
College of MSE, CQU
31
材料现代分析方法
电子背散射衍射技术
取向与织构分析
=5000 祄 ; B C +T C 111+T C 100+T C 110 ; S t ep=8 祄 ; G rd1890x882 i
电子背散射衍射
电子背散射衍射1电子背散射衍射的简介电子背散射衍射(Electron Back-Scatter Diffraction,EBSD)是晶体结构分析的一种传统方法,它是以电子束来替代X射线用于形变观察,广泛应用于金属材料组织及多孔性材料研究。
EBSD在研究中用于主动探测分子结构,其系统可以仅由单个晶体单元测定,从而可以以极低的效率读取电子微结构信息。
相比于X射线衍射,EBSD在晶体结构观察方面有较强的应用效果,特别是在研究深处球形低密度晶体和无晶格结构的材料的表征。
2基本原理EBSD是将电子束抛射到被观察的样品上,电子的射线的反射波会振动各个位置的原子,产生一个和电子光的特性提供的计算机图形表示的尖峰信号,收集这些尖峰信号可以计算出该样品晶体结构的方位。
EBSD是一种非破坏测试方法,可以准确获取样品的晶体结构信息,非常适合大面积测量。
在确定晶体结构时可以使用点状法,也可以使用条状法,其中点状法对非晶质样品、复杂结构样品和小尺寸样品更有效。
3主要用途1、EBSD用于研究晶体和低晶体的空间组织和多孔性,在于探测和辨识复杂的晶体结构和力学行为;2、EBSD用于研究金属材料和非晶质样品的晶界行为,例如调控材料厚度,研究其形变和特殊缺陷后的晶界演变状态;3、EBSD用来识别材料表面质量,分析迁移缺陷和外加压力的影响;4、EBSD也用于研究产品的性能,测量非晶态材料的非晶核尺寸和分布;5、EBSD也可以用来研究工程材料的拉伸性能,模型推导的工艺优化设计;6、EBSD对于研究织物纤维表面构造和孔洞分布,有很高的效率;7、EBSD也常用于研究表面磨损和磨耗性能,了解材料抗冲量等性能指标。
4问题和发展虽然EBSD技术具有很多优点,但存在一些问题,比如它的测量速度较慢,并且需要做许多设置,这可能会对科学家应用EBSD技术造成一定影响。
另外,由于EBSD需要较多的信号来绘制空间晶体结构图形,仅使用一个检测器可能无法获得足够的信号,因此EBSD的数据量会比一般电子显微镜大。
EBSD背散射电子衍射原理
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
取向成像(OIM)示意图
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
取向成像图配色
360 Φ Green = 255 ⋅ 90 Blue =
Rad = 255 ⋅
ϕ1
ϕ2
90
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
数据采集时间对取向成像图质量的影响 a) b)
背散射电子衍射技术原理
背散射电子衍射的空间分辨率
0° 无倾斜
70 ° 倾斜
背散射电子衍射技术原理
EBSD空间分辨率的测定
(a)平行于转轴,(b)垂直于转轴
背散射电子衍射分析对样品的要求及制备方法
对样品的要求 样品能产生计算机可以识别且能正确标定的菊池衍射花样 要求样品表面平整,无较大的应变 样品的制备方法 金属样品:电解抛光 陶瓷样品:机械抛光 金属基复合材料:离子束刻蚀 实验需要的样品信息 样品中各相的晶体结构,原子在单胞中的位置坐标
取向分析基本原理
样品坐标系的选择 晶体坐标系 a1,a2,a3 样品坐标系 RD,TD,ND
晶体坐标系
样品坐标系与晶体坐标系的相对关系
晶体取向分析基本原理
晶体坐标系和样品坐标系的变换 设
[U
V W ] 和 [X Y Z ] 是同一方向分别用晶体坐标系
和样品坐标系表示的指数,则它们可用下式变换
⎡X ⎤ ⎡U ⎤ ⎢V ⎥ = M ⎢ Y ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢Z ⎥ ⎢W ⎥ ⎣ ⎦ ⎣ ⎦
1000 Resolution (nm) 20 keV, Al W-SEM
1.5 20 keV, Al higher keV
1.0 0.5
背散射电子衍射EBSD
EBSD技术还可以用于研究金属材料在加工、热处理和服役过程中的微观结构演化。通过EBSD技术,可以观察到 晶粒的形核、长大、粗化等现象,以及晶界的迁移、旋转和扭曲等行为,为金属材料的优化设计和性能提升提供 重要依据。
陶瓷材料的相变研究相变Fra bibliotek究EBSD技术也可以用于陶瓷材料的相变研究。通过EBSD技术,可以观察陶瓷材 料在加热或冷却过程中的相变行为,包括相的形核、长大和转变等现象。这些 信息对于陶瓷材料的制备工艺和性能优化具有重要意义。
EBSD技术通过收集和分析这些衍射花样,可以获得样品的晶体取向、晶界类型 和晶体结构等信息。
EBSD的应用领域
材料科学
EBSD技术在材料科学领域广泛应用于金属、陶瓷、 复合材料等材料的晶体结构和织构分析。
地质学
在地质学领域,EBSD技术用于研究岩石、矿石和 矿物的晶体结构和形成过程。
生物学
在生物学领域,EBSD技术用于研究生物组织的晶 体结构和功能。
、晶体结构、相组成等。
数据收集与处理
01
02
03
数据整理
将采集到的数据进行整理, 筛选出质量较高的衍射点 进行分析。
数据可视化
将数据以图像、图表等形 式进行可视化展示,以便 更好地理解和分析材料的 晶体结构。
结果分析
根据数据分析结果,对材 料的晶体结构、相组成、 织构等进行深入分析,并 得出相应的结论。
实现高通量表征
通过自动化和高通量的EBSD技术,可 以对大量材料样品进行快速、高效的 晶体结构表征,为材料基因组计划提 供强大的数据支持。
EBSD在新型材料研发中的应用
新型功能材料研究
EBSD技术可以用于研究新型功能材料 的晶体结构和相组成,有助于深入理 解材料的物理和化学性质,促进新型 功能材料的研发和应用。
电子背散射衍射(EBSD)简介-2007
结构分析:反向极图(Inverse Pole Figures)
Rolled Al
X0
I(nFvo0eld0res1de)P ole XFi0gures
Inverse P ole Figures (Folded)
[A lum in.cpr]
[A lum in.cpr]
A lum inium (m 3m )
f2=15°
f2=20°
f2=25°
f2=30°
f2=35°
f2=40°
f2=45°
f2=50°
f2=55°
f2=60°
f2=80°
.
f2=65° f2=85°
f2=70°
f1=90°
1 1.5 2 2.5
f2=75°
F=90°
28
From Scott Sitzman
6. 颗粒边界特征(Grain Boundary Characterization)
电子背散射衍射花样(EB. SP)的采集和标定示意图 9
2. 取向衬度图(orientation contrast image,简称OCI,或者OC图像)
(a)取向衬度图(OCI)形成机制示意图(Prior et al., 1999)
(b、c)榴辉岩OCI及其对应区域的原子衬度图(BSI)
.
10
92 151
320 368 357.18 45.18 59.90 0.49
89 143
324 368 355.73 44.25 60.90 0.63
89 156
…… …
…
…
…
…
…
628 556 128.66 86.28 328.36 0.99
电子背散射衍射
电子背散射衍射电子背散射衍射(ElectronBackscatterDiffraction,简称EBSD)是一种能够测量晶体中晶界的结构信息的技术,它可以用于研究材料的结构,以及晶体内部晶体缺陷的角色。
它是由电子束在晶体表面上发射产生的散射结果得出的,能够揭示细小晶体结构的构造特征,可以用于研究金属、块状结构以及半导体等材料。
电子背散射衍射由早期的修正非几何衍射衍射(MFD)和电子衍射衍射(EDD)开发而来,它在1973年被第一次用于探测晶体周期晶体的晶界,并由此释放出更多的晶体结构信息。
电子背散射衍射是一个重要的衍射技术,它通过测量电子在晶体表面的散射行为,能够测量出晶界的比例常数(lattice constants)以及晶体内部的衍射矢量。
因此,它可以用来分析晶体中重要结构特征,比如晶体布局、原子缺陷、晶体结构偏向以及结构异常等。
电子背散射衍射过程基本是由电子束发射得到的,这一过程是可逆的,因此它能够准确测量晶体内部晶界的结构信息,得到更多有用的结构信息。
除此之外,电子背散射衍射技术还拥有高精度,可以测量出晶体的衍射场的分辨率和精度,以及晶体内部结构的特征尺寸,这非常有利于结构特性的测量和分析。
电子背散射衍射技术有多种用途,比如高分辨率图像重构、快速结构成像、材料微结构分析、金属工艺反馈、非晶合金结构分析等,可以用来辅助设计和建模的结构分析。
它还可以用来研究材料的组成,晶体缺陷的角色,以及晶体结构的偏好性等。
总之,电子背散射衍射是一种重要的科学和工程技术,其中的技术可用于研究金属、材料、半导体等材料的晶体结构特征。
它不仅能够测量出晶体的衍射场的分辨率和精度,而且能够准确揭示晶体内部晶界的特征,这些特征对材料的性能及耐久性有着重要的影响。
另外,它还拥有多种应用,比如图像重构、快速结构成像、材料微结构分析等,可以用来辅助设计和建模的结构分析。
因此,电子背散射衍射是一种值得推崇的衍射技术。
电子背散射衍射(EBSD)技术简介 整理
图2.6 , 双相钛合金的相分布图像
2.5 织构分析
图2.7 所示是变形铝晶粒取向成像图,图中大部分 变形晶粒的颜色相近,说明它们具有相近的取向, 但其织构指数还需用极图、反极图和ODF等方法 确定
100m
图2.7 变形铝晶粒取向成像图
2.6 极图
(1)原始状态
(3) 150°C-10%
(1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotation
(1) Rotation matrix G
The rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS
切割
镶嵌
研磨
化学侵蚀
特殊方法
镁合金EBSD制样过程
机械磨光: #800-#1200-#2000#4000
电解抛光: AC2抛光液 高氯酸酒精
➢ 易氧化 ➢ 制样过程避免接触到水 ➢ 制好样后,立即上电镜表征
表面清洗: 酒精或丙酮
EBSD样品基本要求
☺ 表面平整、清洁、无残余应力 ☺ 导电性良好 ☺ 适合的形状及尺寸
(3) Euler angle
Euler角(φ1 , Φ, φ2)的物理意义:
第一次:绕Z轴(ND) 转φ1 角
第二次:绕新的X轴(RD) 转Φ角
第三次:绕新的Z轴(ND) 转φ2角
这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
晶体坐标系:[100]、[010]、[001] 样品坐标系:轧向RD、横向TD、法向 ND
EBSD 探头
EBSD set up
电子背散射衍射(EBSD)简介-2007
电子背散射衍射(EBSD)测试流程示意图
榴辉岩(MB98-08)EBSD面扫描的测量数据
பைடு நூலகம்
数据点 相编号 点位置(μm)
晶体取向欧拉角(°) MAD(°) 菊池条带参数
12 21 32 …… 14800 2 14801 2 14802 2 …… 22398 1 22399 1 22400 1
XY
φ1
Iron unit cell
From Scott Sitzman
nl 2dhkl sinq
晶体产生电子背散射衍射花样的示意图
(a)样品在电子束轰击下产生的各种信息;(b)不同电子信息在电子束入射点附近的作用范围;(c)高度倾 斜样品内部背散射衍射电子产生菊池条带的示意图;(d)金红石的菊池花样及其标定结果。
Silica (quartz)
Ni-based Superalloy
=25 µm ;M ap3;S tep=0.5 µm ;G rid136x104
From Scott Sitzman
7. 应变分析
重结晶
变形
塑性应变证实规则排列的位 错阵列至少可以引起部分颗 粒内部半连续的晶格旋转。 这种晶体内部的定向误差可 以进行测量。自由位错和混 乱位错仅仅引起花样质量的 降低。
From Massonne H.-J. & Neuser R. D., Mineralogical Magazine, 2005
4. 石英的道芬双晶(Dauphine twinning)
From Geoffrey E. Lloyd, JSG, 2000
5. 下地壳剪切带超细粒石英糜棱岩的EBSD研究
f2=35°
f2=40°
f2=45°
说明背散射电子衍射取向衬度原理
说明背散射电子衍射取向衬度原理背散射电子衍射(EBSD)概述:背散射电子衍射(EBSD)是一项在扫描电镜中获得样品结晶学信息的技术。
EBSD将显微组织和晶体学分析相结合,可用来测量晶体取向、晶界取向差、鉴别物相、以及局部晶体完整性的信息。
与金相,投射,XRD,扫描等表征手段所得数据相比,EBSD数据信息量非常丰富,而且获取的晶粒取向信息更直观。
背散射电子衍射装置(EBSD):是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能提供如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。
EBSD数据来自样品表面下10-50nm厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免表面高处区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。
背散射电子衍射(EBSD)形成原理:电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜或电子探针上。
样品表面与水平面呈 70°左右。
当入射电子束进入样品后,会受到样品内原子的散射,其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面,这部分电子称为背散射电子。
背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件 2dsinθ =λ的那部分电子会发生衍射,形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面,两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带,即菊池带。
每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线,如下图所示。
一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射花样(EBSP)。
一张EBSP 往往包含多根菊池带。
接收屏接收到的 EBSP 经 CCD 数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。
值得指出的是, EBSP 来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。
更深处的电子尽管也可能发生布拉格衍射,但在进一步离开样品表面的过程中可能再次被原子散射而改变运动方向,最终成为 EBSP 的背底。
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取向分析基本原理
欧拉角
Φ
ϕ1
ϕ2
欧拉角
取向分析基本原理
欧拉角的形成
Φ
1. 绕OZ轴旋转ϕ1角; 2. 绕OX1轴旋转Φ角, OZ轴到达OZ′轴位置; 3. 绕OZ′轴旋转ϕ2角, (XYZ)坐标系与 (X′ Y′ Z′) 坐标系 重合
ϕ2 Φ ϕ1
y2 y1
ϕ1 x1
ϕ2
欧拉角(ϕ1,Φ,ϕ2)
Φ ϕ2 )
h⎤ k⎥ ⎥ l⎥ ⎦
(ϕ1
取向矩阵:
⎡u r ⎢v s ⎢ ⎢w t ⎣
轴角对:
(l1
l2
l3 )θ
四元数法:
(Q0
Q1 Q 2 Q3)
取向分析基本原理
晶体转动对应的欧拉角
Φ
⎡ cos ϕ1 sin ϕ1 0⎤ M 1 = ⎢− sin ϕ1 cos ϕ1 0⎥ ⎢ ⎥ ⎢ 0 0 1⎥ ⎣ ⎦
背散射电子衍射技术原理
背散射电子衍射的空间分辨率
0° 无倾斜
70 ° 倾斜
背散射电子衍射技术原理
EBSD空间分辨率的测定
(a)平行于转轴,(b)垂直于转轴
背散射电子衍射分析对样品的要求及制备方法
对样品的要求 样品能产生计算机可以识别且能正确标定的菊池衍射花样 要求样品表面平整,无较大的应变 样品的制备方法 金属样品:电解抛光 陶瓷样品:机械抛光 金属基复合材料:离子束刻蚀 实验需要的样品信息 样品中各相的晶体结构,原子在单胞中的位置坐标
背散射电子衍射的原理
Electron Back-Scatter(ed) Diffraction (EBSD)
背散射电子衍射原理
背散射电子衍射技术原理 背散射电子衍射分析对样品的要求及制备方法 背散射电子衍射花样的采集与标定 背散射电子衍射分析基本原理
背散射电子衍射技术原理
控制方式 电子束控制 样品台控制
0 0 ⎤ ⎡1 M 2 = ⎢0 cos Φ sin Φ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢0 − sin Φ cos Φ ⎥ ⎣ ⎦
⎡ cos ϕ 2 M 3 = ⎢− sin ϕ 2 ⎢ ⎢ 0 ⎣
sin ϕ 2 cos ϕ 2 0
0⎤ 0⎥ ⎥ 1⎥ ⎦
M = M3M 2 M1
反映晶体转动过程中取向变化的取向矩阵
其中M为取向变换矩阵,与欧拉角ϕ1,Φ,ϕ2有关
⎡ cos ϕ 1 cos ϕ 2 − sin ϕ 1 cos Φ sin ϕ 2 M = ⎢ − cos ϕ 1 sin ϕ 2 − sin ϕ 1 cos Φ cos ϕ 2 ⎢ ⎢ sin ϕ 1 sin Φ ⎣ sin ϕ 1 cos ϕ 2 + cos ϕ 1 cos Φ sin ϕ 2 − sin ϕ 1 sin ϕ 2 + cos ϕ 1 cos Φ cos ϕ 2 − cos ϕ 1 sin Φ sin Φ sin ϕ 2 ⎤ sin Φ cos ϕ 2 ⎥ ⎥ ⎥ cos Φ ⎦
多晶硅的取向图(a)采集10min;(b)采集1h
背散射电子衍射相分析原理
NixSy 立方
NixSy 正交
S
Ni
NixSy 六角
NixSy 单斜
NiS 斜方
背散射电子衍射相分析原理
Index…
Phase Identified! Acquire EBSP
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
取向成像(OIM)示意图
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
取向成像图配色
360 Φ Green = 255 ⋅ 90 Blue =
Rad = 255 ⋅
ϕ1
ϕ2
90
背散射电子衍射取向成像(OIM)原理
数据采集时间对取向成像图质量的影响 a) b)
1000 Resolution (nm) 20 keV, Al W-SEM
1.5 20 keV, Al higher keV
1.0 0.5
100 FEGSEM higher keV 10 10 100 1000
0
100
200
300 400
500
Probe current (nA)
Probe current (nA)
取向分析基本原理
样品坐标系的选择 晶体坐标系 a1,a2,a3 样品坐标系 RD,TD,ND
晶体坐标系
样品坐标系与晶体坐标系的相对关系
晶ห้องสมุดไป่ตู้取向分析基本原理
晶体坐标系和样品坐标系的变换 设
[U
V W ] 和 [X Y Z ] 是同一方向分别用晶体坐标系
和样品坐标系表示的指数,则它们可用下式变换
⎡X ⎤ ⎡U ⎤ ⎢V ⎥ = M ⎢ Y ⎥ ⎢ ⎥ ⎢ ⎥ ⎢Z ⎥ ⎢W ⎥ ⎣ ⎦ ⎣ ⎦
背散射电子衍射仪的工作原理图
背散射电子衍射技术原理
Beam
O
散射电子强度随散射角的变化
EBSD样品相对于入射束的放置
背散射电子衍射技术原理
S
菊池衍射花样的产生
背散射电子衍射技术原理
菊池衍射花样的接收
背散射电子衍射技术原理
背散射电子衍射的空间分辨率
Angular accuracy θ95 (o)
背散射电子衍射花样的采集与标定
定点 + 菊池花样 选择菊池线
晶体取向
标定校正
花样标定
Hough空间
背散射电子衍射花样的采集与标定
hough 变换
利用hough变换,将菊池衍射 花样中的菊池线变换为hough 空间(r,θ)中的点
取向分析基本原理
晶体取向的表示方法 米勒指数: 欧拉角:
{h
k l} u v w