含生物碱类成分中药制剂的分析
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指将中药药材经过一系列加工和制备工序，制成具有一定疗效的药品。
中药制剂的药效主要来自于其中所含的各类化学成分，对中药制剂中各类化学成分进行分析可以有助于我们了解中药的药理作用和药效成分，从而提高中药的合理应用和研发。
1.酚类物质：酚类物质是中药中常见的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
酚类物质主要包括鞣质、黄酮类、黄连素等。
鞣质具有收敛止血、抗菌消炎等作用，如栀子、五味子等中药中含有较多的鞣质成分；黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤和抗炎等作用，如黄柏、黄芩等中药具有较高含量的黄酮类成分；黄连素是一种酮醇类化合物，具有抗菌、抗炎等作用，如黄连中的黄连素是其主要活性成分。
2.生物碱类物质：生物碱类物质是中药中具有较强生物活性的成分，多具有镇痛、镇静、抗菌等作用。
生物碱主要包括苦参碱、黄连素、阿片类等。
苦参碱是中药苦参中的主要活性成分，具有抗菌、抗疟等作用；黄连中的黄连素具有抗菌、抗炎作用；阿片类化合物具有镇痛、镇静作用，如鸦片中的吗啡就是一种阿片类物质。
3.多糖类物质：多糖类物质是中药中具有广泛生物活性的成分，多具有增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等作用。
多糖主要分为天然多糖和蛋白结合型多糖两类。
天然多糖主要包括石斛中的石斛多糖、枸杞中的枸杞多糖等；蛋白结合型多糖主要包括冬虫夏草中的冬虫夏草多糖等。
4.挥发油类物质：挥发油类物质是中药中常见的具有强烈气味的成分，多具有抗菌、抗炎、平喘等作用。
挥发油主要包括薄荷脑、丁香油、香叶醇等。
薄荷脑是清凉解表的活性成分，可用于感冒药物中；丁香油具有抗菌、止痛等作用，可用于止痛药物中；香叶醇具有抗菌、抗病毒作用，可用于抗感染药物中。
5.生物多糖：生物多糖也是中药制剂中常见的一类活性成分，其不同于前面所提到的多糖类物质，生物多糖是由多种糖分子通过特定化学键结合而成的复杂高分子化合物。
生物多糖具有多种药理活性，如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等。
05-1生物碱类成分分析
N
奎宁
pKb29.7
O CH3
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
N CH3
HCl 3H2O
HO
O
OH
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋钾试液1~2滴,
即生成黄棕色沉淀。
（二）色谱法鉴别
1. TLC法 TLC法是Ch.P.中药制剂常用
鉴别方法，大多用硅胶为吸附剂
硅胶是弱酸性吸附剂，会吸附生物 碱，用中性展开剂时，Rf 小，并会产生 斑点拖尾现象
防止斑点拖尾的措施 A. 展开剂中加入碱性试剂
（例氨水、二乙胺、吡啶） B. 用硅胶铺板时加碱液（例氢氧化钠） C. 改用其他吸附剂（例碱性氧化铝）
有些小分子的呈液态（烟碱、槟榔碱)
麻黄碱具有挥发性 咖啡因具有升华性
O H3C
N
CH3 N
N ON
CH3
咖啡因
OH NHCH3 CH CH CH3
麻黄碱
COOCH3
N 槟榔碱
CH3
N
N
CH3
烟碱
2. 溶解性
游离生物碱OHH 生物碱盐
难溶于水 易溶于有机溶剂
易溶于水 难溶于有机溶剂
例 盐酸吗啡
Ch.P.（2010）
苦味酸钠
K 2HPO4
buffer
过滤
溶醇解、水定容
第一节 含生物碱类成分的分析 一、含生物碱类成分中药制剂的定性
(二)生物碱的色谱鉴别 1．薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱，提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后，点在薄层板上，层析后喷洒生物碱显 色剂，再根据生物碱的特性，选择特异的颜色反应或荧光，并应用 纯品对照，或标准药材对照，同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时，一般应用碱性系统展开剂较多，或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
此方法的关键：选择合适的pH、合适的酸性染料和合适的有 机溶剂。含有1个N原子的生物碱与酸性染料(溴酚蓝)生成分子1∶l 的结合物，与2个N原子的生物碱生成分子1∶2的结合物(pH应较低 pH3.0 ～5.8)。此外，应防止操作时混入水分。同时也须注意带入 水相中过量染料影响测定的结果。
实例 P147 延胡索乙素酸性染料比色法
(二)纸色谱法
黄酮类成分纸色谱的溶剂系统可归纳为酸性溶剂与中性 溶剂系统两个方面。
酸性溶剂系统 是多种不同比例量的混合酸性溶剂，对 绝大多数黄酮成分的分离，均能取得适当的Rf值，分离较 好，色点扩散也小，尤以正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5)应用最 为普遍。此外，适当浓度的稀释乙酸如乙酸-水(6∶4)也能 得到，一般可以使游离黄酮类的Rf值增大。
2．纸色谱法 多为薄层色谱所代替，利用多缓冲纸色谱来快速 鉴别乌头中双酯类生物碱和醇胺类生物碱有其独到之处。
3．高效液相色谱法 在恒定的高效液相色谱条件下，各种生物 碱都具有一定的保留时间，可作为定性鉴别的参数。一般要求取得 两个色谱系统的保留时间，或应用二级管阵列检测器作出鉴定。
4．气相色谱法 适用于具挥发性且过热不分解的生物碱分离和鉴 定，目前在应用上有一定的局限性。
2）小檗碱的TLC扫描法 P142 胃特灵、沉香舒气丸中延胡索乙素的TLC法 147
3．气相色谱法 气相色谱法适用于有挥发性的，遇热不分 解的生物碱类。游离碱或盐都只能得到一个游离碱的色谱峰，但生 物碱盐在急速加热器中产生的酸对色谱柱和检测器不利，所以一般 多经提取后进柱。例如麻黄碱、苦参碱和颠茄类生物碱。
含有毒成分中成药介绍
③小毒：使用大剂量或蓄积到一定程度才出现毒副反
应且程度较轻的称小毒。这类药一般不易造成重要脏 器的损害，且不易引起死亡。 小毒药材有：丁公藤、土鳖虫、川楝子、小叶莲、地 枫皮、吴茱萸、苦杏仁、南鹤虱、绵马贯众、鹤虱、 猪牙皂、北豆根等。
（二）含有毒成分中成药的分类
1.含生物碱类有毒成分中成药 此类有毒中药包括乌头、附子、马钱子、雪上一枝蒿、 山豆根、曼陀罗、莨菪子、藜芦、雷公藤等中药。 含此类中药的常用中成药：玉真散、小活络丹、大活络 丸、祛风舒筋丸、附子理中丸、舒风定痛丸、雷公藤片 、正骨水、三七伤科片。
（三）含毒蛋白类中成药
巴豆的毒性蛋白能溶解红细胞，油中的巴豆油酸 在消化道内分解后有强烈峻泻作用，使肠道产生 炎症，蠕动强烈，导致肠出血、腹痛。 苍耳子所含毒蛋白是一种细胞原浆毒，损害心、 肝、肾。此外也可以使毛细血管通透性增高，引 起广泛性出血。
（四）含动物类有毒中成药
含蟾酥类中成药误用过量中毒，多在0.5-1小时发病， 少数延至2小时左右。 消化系统症状:恶心呕吐、先吐清水、继而吐出胃中食 物，胃液、胆汁，甚至吐血，腹痛肠鸣，腹泻等 循环系统症状:胸闷心悸、心律不齐、心房纤颤、轻度 发绀、四肢冰冷、血压下降. 神经系统症状:头晕头痛、口唇或四肢麻木，嗜睡出汗 ，惊厥等。
（二）含毒苷类成分中成药
1．氰苷类 代表性成分是苦杏仁苷，在苦杏仁苷酶作用下水解， 释放出毒性极大的氢氰酸（HCN），大量HCN对中枢先 兴奋后抑制，引起惊厥，然后麻痹，并抑制呼吸系统 ，抑制细胞氧化反应，造成组织窒息。 轻者表现为吐泻、腹痛、头晕乏力、心悸，重者感到 胸闷，呼吸困难，抽风、昏迷，极重者血压下降、深 度昏迷、最终因呼吸麻痹、心跳停止而死亡。
六神丸由牛黄、蟾酥、雄黄、丁香、珍珠、冰片6 味 中药组成。临床常用于火毒内盛的喉痹、乳蛾、疖痈 疮疡、咽炎等治疗，疗效显著。 但由于六神丸中含有蟾酥、雄黄等毒性较大的成分， 滥用或大剂量服用会引起中毒，严重者导致死亡，尤 其对婴幼儿、体质虚弱、过敏体质者更应慎用。
2022年中药制剂分析自考试题及答案
2022年中药制剂分析自考试题及答案中药制剂分析试卷(课程代码03053)一、单项选择题{本大题共20小题，每小题1分，共20分)在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。
错选、多选或未选均不得分。
1.牛黄解毒片的鉴别：取样品1片，研细后置微量升华装置，收集白色升华物，加新制的1％香草醛硫酸1滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
此法系鉴别片剂中的哪类成分【】A．冰片B.香豆素C.挥发油D．羟基葸醌2.中药制剂砷盐检查法中加入KI试液的作用为【】A．去除H2S的干扰B．将5价砷还原为3价砷C.使砷斑更清晰D．在锌粒表面形成Zn-Sn齐3.中药制剂重金属检查：常常需要进行有机破坏，主要原因是【】A．除去制剂中的水分B．除去共存组分的干扰C．使有机结合的重金属游离D．使重金属转化成铅4．运用HPLC法进行中药制剂中指标成分含量测定时，最常用的色谱柱是【】A．C18柱B．氨基柱C．氰基柱D.硅胶柱5．薄层扫描法定量分析时，采用内标法的主要优点在于【】A．消除展开剂挥发造成的影响B.克服由于薄层板厚薄不均匀造成的影响C．防止边缘效应造成的影响D．消除点样量不准确造成的影响6.中药制剂分析的取样原则是【】A.随机取样B.均匀合理C．宜少不宜多D.宜多不宜少7.用uv法进行含量测定，需测定某一波长处一系列不同浓度的对照品溶液吸收度的方法是【】A．吸收系数法B.比较法C.标准曲线法D．计算分光光度法8．可用于样品分离净化的预处理方法是【】A．高效液相色谱法B.气相色谱法C.液-固萃取法D.超声提取法9.运用GC法分析中药制剂中的化学成分，应用最广泛的的检测器是【】A．UVDB．TCDC．ECDD.FID10．RP-HPLC法是指所用固定相和流动相的极性大小为【】A．固定相极性大于流动相的HPLC法B.固定相极性小于流动相的HPLC法C．固定相极性等于流动相的HPLC法D．固定相极性大于或小于流动相的HPLC法11．含生物碱类成分的中药及中药制剂分析时，所用的碱化试剂应根据生物碱的性质及共存杂质选定，其中常用的碱化试剂为【】A.氢氧化钠B．碳酸钠C．碳酸氢钠D.氨水12.根据药品检验标准操作规范要求，采用紫外-可见分光光度法测定药品含量，待测供试品溶液的吸光度以在哪一范围之间为宜【】A．0.1-0.9B．0.2-0.8C.0.3-0.7D.0.4-0.613．用气相色谱法对中药制剂进行鉴别或定量分析，主要适用于含哪类成分的中药制剂【】A．苷类成分B．生物碱类成分C．酸性成分D.挥发性成分14．中药注射剂注入人体后，能使血液脱钙、产生抗凝血作用和产生血栓的杂质为【】A．鞣质B．蛋白质C．草酸盐D.树脂15．用C18柱进行中药制剂中生物碱类成分的HPLC测定时，为克服拖尾的问题，可采用的方法为【】A．调整检测波长B．流动相中加入三乙胺C．调整流动相中甲醇比例D．调整注入HPLC仪供试品溶液的量16.采用RP-HPLC法测定中药制剂中大黄素、大黄酸、丹参素等化学成分时，下列哪一条件对分离及测定是重要的【】A．温度B．流速C.检测器D.流动相pH17．对于含黄芪或人参的中药制剂，运用HPLC法测定黄芪甲苛或人参皂苷等具有梦外末端吸收成分的含量时，检测器的最佳选择是【】A．UVDB．FIDC.ELSDD.FD18．气相色谱法测定中药制剂中有效成分含量最常用的定量分析方法为【】A．外标法B.内标法C.归一法D.标准曲线法19．测定中药制剂中总生物碱类成分含量，可选择的测定方法是【】A.UV法B．TLCS法C.GC法D．RP-HPLC法20.评价中药制剂含量测定方法的回收率试验结果时，一般要求回收率【】A.在80～120％，RSD≤5％(n≥6)B．在85～115％，RSD≤4％(n≥6)C.在90～110％，RSD≤4％(n≥6)D．在95～105％，RSD≤3％(n≥6)二、多项选择题(本大题共10小题，每小题2分，共20分)在每小题的四个备选项中至少有两个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析
一、生物碱类
1、生物碱：旧称植物碱，一般指植物中的含氮有机化合物（除蛋白质、肽、氨基酸及维生素B1外）。
2、结构：大多由C、H、O、N元素组成，结构复杂，类型较多。
结构中的氮原子有多种形态，如游离状态和与酸结合状态。
此外，结构中除烷烃、羟基取代外还有羧基、酚羟基等酸性官能团及脂键的取代。
3、理化性质：大多数生物碱成分极性较小，游离状态下难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂，与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加，但与生物碱结合的酸不同，生成的盐水溶性也有差异，一般含氧无机酸及小分子有机酸的生物碱盐水溶性较大。
黄柏片剂中生物碱类物质的含量测定与质量评价
黄柏片剂中生物碱类物质的含量测定与质量评价黄柏片剂是一种常见的中药饮片，具有清热、解毒、活血等药理作用。
其中，生物碱类物质是黄柏片剂的重要活性成分之一，对于黄柏片剂的质量评价具有重要意义。
本文将围绕黄柏片剂中生物碱类物质的含量测定与质量评价展开论述。
一、黄柏的生物碱类物质黄柏是常用的中药材之一，其主要成分是黄连素和盐酸黄连素。
黄连素是一种含氮的生物碱，具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种生物活性。
盐酸黄连素是黄连素的盐酸盐，具有更强的溶解性和更好的药效。
这两种生物碱类物质是黄柏片剂的重要活性成分，对于黄柏片剂的质量评价具有重要意义。
二、黄柏片剂中生物碱类物质的含量测定方法1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是测定黄柏片剂中生物碱类物质含量的常用方法。
该方法利用样品中黄连素和盐酸黄连素在固定相上的保留时间进行定量分析，通过对标准品的峰面积与样品峰面积的比值，可以计算出样品中生物碱类物质的含量。
2. 紫外可见光谱法紫外可见光谱法是测定黄柏片剂中生物碱类物质含量的快速、简便的方法。
该方法利用生物碱类物质带有特征性的紫外吸收峰进行定量分析，通过测定样品在特定波长下的吸光度，可以计算出样品中生物碱类物质的含量。
三、黄柏片剂质量评价指标1. 含生物碱类物质的含量黄柏片剂中生物碱类物质的含量是评价其质量的重要指标之一。
根据国家药典中对黄柏片剂生物碱含量的规定，每克黄柏片剂应含黄连素不少于0.12毫克和盐酸黄连素不少于0.90毫克。
只有在符合这两个含量要求的前提下，才能保证黄柏片剂的质量。
2. 总生物碱含量总生物碱含量是衡量黄柏片剂生物活性成分的综合指标。
根据国家药典的规定，黄柏片剂的总生物碱含量应不低于6.0%。
总生物碱含量越高，说明黄柏片剂中的生物活性成分越多，功效更强。
3. 残留溶剂含量残留溶剂是指制剂过程中使用的溶剂残留在最终成品中的量。
针对黄柏片剂，国家药典规定其残留溶剂含量应符合药典中的要求。
这些残留溶剂对人体有潜在的毒性，超标的残留溶剂可能对患者造成潜在的健康风险。
生物碱类药物的分析辅导
生物碱类药物的分析辅导生物碱是一类含氮的碱性有机药物，生物碱类药物的碱性强弱，取决于分子中氮原子上所连接基团的电效应及立体效应。
游离的生物碱大多不溶或难溶于水，而能溶或易溶于有机溶剂，也可在稀酸水溶液中成盐而溶解；生物碱的盐类多易溶于水，不溶或难溶于有机溶剂。
第一节结构与性质（六类生物碱的共性）1．一般来说，游离的生物碱不溶于水，易溶于有机溶剂。
成盐后的生物碱不溶于有机溶剂，而易溶于水。
2．大多生物碱具有一定的碱性：一般脂环氮的碱性大于芳环上的氮。
3．大多生物碱结构比较大。
具有不对称碳原子，具有手性特征。
4．含有芳环和不饱和双键结构，在紫外区有特征吸收。
5．红外光谱吸收特征第二节鉴别试验生物碱类药物数目较多、结构复杂，分为两大类鉴别试验。
1．特征鉴别试验 2．一般鉴别试验第三节含量测定（重点）生物碱类药物的含量测定方法很多。
主要利用其整个分子的碱性，根据碱性强弱的不同以及存在形式的溶解行为而选用非水碱量法、提取容量法、酸性染料比色法等；本章共五种分析方法，主要为以下三种。
一、非水碱量法生物碱类药物通常具有碱性，但在水溶液中显示的碱性一般较弱，不能顺利地滴定。
通常可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示剂或电位法确定终点。
生物碱盐（BH+·A－）的滴定过程，是一个置换反应，即强酸（高氯酸）滴定液置换出与生物碱结合的较弱的酸（HA）。
反应方程式为：BH+·A- + HClO BH+·ClO4- + HA由于被置换出的HA的酸性强弱不同，对滴定反应的影响也不同。
无机酸在冰醋酸中的酸性按下列次序递减：HClO4＞HBr＞H2SO4＞HCl＞HSO4－＞HNO3当HA酸性较强时，反应不能定量完成，根据化学平衡的理论须采取措施，除去或降低滴定反应产生的HA，使反应顺利完成。
（1）氢卤酸盐用高氯酸滴定液滴定生物碱的氢卤酸盐时，置换出氢卤酸。
BH+·X- + HClO4BH+·ClO4- + HX由于氢卤酸的酸性较强，滴定反应进行不完全，因此在滴定前需加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，生成难电离的卤化汞，而氢卤酸盐则转化为醋酸盐，再用高氯酸滴定液滴定。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄（麻黄碱）、黄连（小檗碱）、黄柏（小檗碱）、乌头（乌头碱）、延胡索（延胡索乙素）、粉防已（粉防已碱）、颠茄（莨菪碱、东莨菪碱）、洋金花（莨菪碱、东莨菪碱）、贝母（贝母素甲、乙，贝母碱）、百部等。
2．生物碱定性鉴别：取分离提取得到的生物碱（麻黄碱）供试品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3．生物碱含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以甲醇-水（50:50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温为室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备：取分离提取得到的麻黄碱供试品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米（芦丁，槲皮素）、黄芩（黄芩苷）、葛根（葛根素）、陈皮（橙皮苷）、银杏叶（芦丁、槲皮素）、淫羊霍（淫羊苷霍）等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法：硅胶色谱分离弱极性化合物较好，聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想，而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml，加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
1.成分分析：中药制剂通常由多个药材组方而成，因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分，如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析：中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术，可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如，通过色谱-质谱联用技术，可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析，如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究：制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响，从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究，可以评估其质量稳定性和有效期限，并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价：中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定，评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之，中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节，其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
中药制剂分析
用紫外分光光度法测定总生物碱含量党院霞，李杏花，杨春军，白妙林，赵彩玉（甘肃中医学院，药学院，730000）摘要目的：归纳总结用紫外可见分光光度法测定中药中总生物碱含量。
方法：查阅近二十年有关用紫外可见分光光度法测定单个药材，中药复方中总生物碱含量的文献及资料。
结果：含生物碱药材及配方较多，用紫外可见分光光度法及紫外可见与其它方法联用测定其含量取得了广泛的应用，并取得了良好的效果。
结论：用紫外可较准确测定药材及配方中生物碱含量，在以后的研究中应将其更多的与其它方法联用测定药材及配方中生物碱及其它成分含量。
关键词生物碱紫外可见分光光度法研究进展生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也存在于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。
大多数有复杂的环状结构（生物碱的一般结构、、、），氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。
紫外分光光度法是通过可见-紫外分光光度计（用法）,产生可见光,紫外线照射某些不同物质,不同浓度的（缺东西）吸收光谱的不同,可获得不同吸收光谱的曲线,同时它们的吸收峰数值与浓度成正比关系,遵循朗伯-比尔定律,不仅能鉴别物质及测定物质的含量,而且能和其他方法配合,研究物质的组成。
生物碱具环状结构，有一定的旋光性和吸收光谱。
具有光学活性，所以大多数研究者用紫外可见分光度法测定中药及复方中生物碱含量。
1.紫外分光光度法在单味药生物碱含量测定中的方法在遵循朗伯比尔定律的基础上，紫外分光光度法可以采用多种研究方法，如【单还是双】双波长、导数、显色及层析一（与）紫外联用等方发（法），对中药中生物碱含量的分析。
1.1单波长法陆世惠等[1]用Lambda 25 型紫外/可见分光光度计测定两面针中总生物碱的含量。
结果表明，两面针提取液在329 nm 处有最大吸收，在3～8 µg/ml有良好的线性范围，r＝0.999 1(n=6)，氯化两面针碱的平均回收率为99.5%，RSD ＝2.32%(n＝5)。
生物碱
生物碱类成分含量测定分析方法研究进展摘要：生物碱类成分是一类重要的具有多种多样的生物活性的天然含氮有机化合物，其含量测定方法多种多样，关于其定性、定量的方法得到了广泛深入的研究。
本文就近年来有关生物碱类成分含量的测定分析方法研究进展作一综述，以期为生物碱类成分含量测定方法的进一步研究提供文献依据和分析思路。
关键词：总生物碱；单体生物碱；含量测定生物碱类成分是一类重要的天然含氮有机化合物，也具有多种多样的生物活性。
生物碱类成分是中草药中主要的化学和生物活性成分之一，因此，常常把生物碱类成分作为中药研究的一指标成分，关于其定性、定量的方法得到了广泛深入的研究。
绝大多数生物碱因为其分子中氮原子上的孤电子对能接受质子而显碱性。
溶解性方面，绝大多数仲胺和叔胺生物碱具有脂溶性，而水溶性生物碱主要包括季铵碱类和某些含N- 氧化物的生物碱。
这些生物碱的理化性质为其提取和含量测定提供了理论依据。
生物碱类成分含量测定方法分为总生物碱和单体生物碱含量测定两大类，目前有关总生物碱以及单体生物碱的含量分析测定方法有很多：化学分析法、酸碱滴定法、直接分光光度法、离子对萃取比色法薄层色谱法、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法。
但各有其优点和不足，本文分别对近年来总生物碱和单体碱类成分的含量测定分析方法研究进展做一综述。
1 总生物碱含量测定方法1.1 化学分析法化学分析法包括重量分析法和酸碱滴定法，酸碱滴定法较为常用，此法灵敏度较低，但因操作简便、成本低廉、准确性和稳定性较好，而仍被用于某些生物碱的含量测定。
酸碱滴定法又根据所用溶剂性质不同，分为水溶液酸碱滴定法和非水溶液滴定法，根据生物碱成分碱性强弱的不同采用不同溶剂的酸碱滴定法。
如对于某些碱性较弱的生物碱类成分，因在水溶液中进行滴定时没有明显的滴定突跃，故选择非水滴定法，并用质子性溶液冰醋酸等增强其碱性。
王安行等[1]采用酸性染料两相滴定法测定浙贝母总生物碱的含量。
也有研究者用非水滴定法分别测定咳喘平胶囊[2]和黄杨宁片[3]的总生物碱含量Krisztina 等[4]通过研究比较非水滴定法测定13种生物碱类，发现当生物碱的pKa值大于7 时，此法具有良好的准确度和精密度。
中药及其制剂分析概论
中药及其制剂分析概论中药及其制剂分析是药物分析学的一个重要分支，它主要研究中药的成分和质量，以及中药制剂的生产工艺和质量控制方法。
中药及其制剂分析的目的是确保中药的有效成分，并对制剂的质量进行评估，以确保其安全和有效性。
活性成分是中药的药效成分，它决定了中药的药理作用。
常见的中药活性成分包括生物碱、黄酮类、皂苷类、多糖类等。
分析中药活性成分的方法主要有色谱法、质谱法、红外光谱法等。
这些方法可以对中药成分进行定性和定量分析。
辅助成分是中药中的非活性成分，它们对中药的药效并无直接作用，但可以增强活性成分的吸收和稳定性。
常见的中药辅助成分包括黏性物质、增稠剂、溶剂等。
分析中药辅助成分的方法主要有水分析、重金属分析、残留溶剂分析等。
中药制剂是将中药饮片或提取物等原料进行加工，制成口服液、丸剂、胶囊等剂型的药品。
制剂的质量直接关系到药效的稳定性和临床疗效。
中药制剂的分析重点包括质量控制和生产工艺研究。
质量控制是指通过对中药制剂进行检验和检测，确保其符合国家药典和相关标准的要求。
质量控制主要包括外观检查、理化性质检查、含量测定、溶出度测定等。
这些检测方法可以评估中药制剂的质量，检查是否含有有害物质和杂质。
生产工艺研究是指对中药制剂生产过程中的关键环节进行研究和优化，以确保中药制剂的一致性和稳定性。
生产工艺研究包括提取工艺、制粒工艺、包衣工艺等优化研究。
通过优化生产工艺，可以提高中药制剂的质量和药效。
总之，中药及其制剂分析是对中药成分和制剂质量进行研究和控制的重要分支。
通过对中药的成分和质量的研究，可以确保中药的安全和有效性，进一步促进中药研究和临床应用的发展。
中药制剂分析第五章各类成分分析
苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
药物分析学科
二、理化性质 1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂； 与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性有差异； 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂； 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
药物分析学科
【目的要求】
掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成分的定性、定量原理与方法。 熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、定量原理与方法。 了解其他成分（有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、单萜及二萜类、多糖类）的分析方法。
药物分析学科
学习方法 结构 性质 分析方法
常用定量分析方法
小檗碱 （黄连素） Berberine (Umbellatine)
（C20H18NO4；336.37）
异喹啉类原小檗碱 型生物碱、季铵型 生物碱、有共轭体 系。 黄色结晶、碱性较 强，易溶于热水或 热乙醇，微溶或不 溶于苯、氯仿、丙 酮，其盐酸盐水中 溶解度小。 mp：1450 ℃ UV：225 ，270 ，331。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
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中药的中药化学成分
中药的中药化学成分中药作为中国传统医学的重要组成部分，其疗效和药理机制一直备受关注。
在中药中，有许多药材含有丰富的中药化学成分，这些成分对疾病的治疗起到至关重要的作用。
下面我们将介绍几种常见的中药化学成分及其作用。
一、黄酮类化合物黄酮类化合物是一类在中药中广泛存在的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
常见的黄酮类化合物有黄酮、异黄酮、黄素等。
这些化合物可以通过调节免疫系统、清除自由基等机制，对多种疾病具有治疗作用。
二、生物碱类化合物生物碱类化合物是中药中另一类重要的活性成分，具有镇痛、抗菌、抗炎等作用。
比如川乌中的乌头碱、罂粟壳中的吗啡碱等，都是常见的生物碱类化合物。
这些化合物在中药制剂中被广泛应用，对疾病的治疗有着显著效果。
三、挥发油类化合物挥发油类化合物是中药中含量较高的一类活性成分，具有抗菌、镇静、抗炎等作用。
常见的挥发油类化合物有茴香醛、薄荷脑、丁香酚等，它们可以通过各种途径发挥药理作用，对多种疾病有着一定的疗效。
四、多糖类化合物多糖类化合物是一类在中药中常见的活性成分，具有调节免疫、抗肿瘤、抗炎等多种作用。
如当归中的当归多糖、枸杞中的枸杞多糖等，是常见的多糖类化合物。
这些化合物通过增强机体免疫力、抑制炎症反应等途径，对多种疾病的治疗具有显著效果。
以上就是关于中药的中药化学成分的介绍，这些活性成分在中药中发挥着重要的作用。
通过深入研究和充分利用这些成分，可以更好地发挥中药在疾病治疗中的作用，为人类健康作出更大的贡献。
希望通过对中药化学成分的进一步研究，能够揭示中药的更多神奇之处，为中医药的传承和创新提供更多有力支持。
中药制剂中总生物碱含量测定方法
中药制剂中总生物碱含量测定方法
中药中含有各种活性成分，其中总生物碱是一类重要的生物成分。
总生物碱含量测定是中药研究和生产中的一个重要指标。
以下是中药制剂中总生物碱含量测定方法。
一、试剂和仪器设备
1. 注射用二甲苯、氯化钠、氢氧化钠、弗兰克试剂、盐酸、氯仿、石油醚等试剂。
2. 电子天平、恒温水浴器、分光光度计、pH计等仪器设备。
二、标准品的准备
将标准品曲马多溶于氯仿制成100μg/mL的标准溶液。
三、样品处理
1. 取适量样品，加入适量注射用二甲苯，使其充分浸泡。
2. 加入氢氧化钠调节pH值，使其接近12。
3. 加入恒定浓度的氯化钠溶液，使样品中的总碱含量沉淀。
4. 离心分离并取沉淀。
5. 用氯仿将沉淀溶解。
6. 加入弗兰克试剂，测定其吸光度，计算总生物碱含量。
四、结果计算
根据标准品和样品的吸光度值计算出总生物碱含量。
五、注意事项
1. 操作中必须保持清洁卫生，避免污染。
2. 操作中保证 pH 值稳定，减少误差。
3. 操作过程中注意仪器和试剂的准确性和稳定性。
4. 仪器设备要进行严格的校准和维护，以确保测量精度和准确性。
总结：中药制剂中总生物碱含量测定方法是一个重要的指标。
本方法简单易行，可用于中药的研究和生产中。
在操作过程中需要注意操作顺序和仪器和试剂的准确性和稳定性。
中药制剂中总生物碱含量测定方法
中药制剂中总生物碱含量测定方法
总生物碱是指在中药中存在的所有生物碱成分的总和，是中药质量控制的一个重要指标。
本文介绍中药制剂中总生物碱含量的测定方法。
1. 实验仪器和试剂
（1）仪器：紫外可见分光光度计、电磁炉、恒温水浴器、滤膜器、电子天平等。
（2）试剂：苯酚酞指示剂、硫酸、磷酸、氢氧化钠、甲醇、乙醇、乙酸。
2. 样品制备
将样品粉末加入乙醇中，搅拌均匀，静置过夜，过滤，取过滤液，以甲醇稀释到适当浓度。
3. 建立标准曲线
（1）取各种浓度的对照品，稀释后以甲醇为溶剂，测量其吸光度。
（2）绘制标准曲线，以吸光度为横坐标，生物碱含量为纵坐标，进行线性回归分析。
4. 样品测定
（1）取适量样品，稀释后以甲醇为溶剂，测量其吸光度。
（2）根据标准曲线，计算出样品中总生物碱的含量。
5. 结果计算
样品中总生物碱含量的计算公式为：总生物碱含量（mg/g）=（样
品吸光度-空白吸光度）/标准曲线斜率×稀释倍数×样品量（g）。
6. 结论
本方法简便、可靠，适用于中药制剂中总生物碱含量的测定。
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含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
8、生物碱样品预处理——精制 (1)萃取法
酸碱萃取法——经典法 Alk离子对萃取法，依据离子对萃取原理 生物碱在弱酸性介质→阳离子+大分子(离子对试 剂) →复盐（水溶性小，溶于有机溶剂）
与水溶性杂质分离 若离子对试剂为有机染料，则该法还可用于生物碱 的定量分析，如：小蘖碱可加入pH8.5的四溴酚酞乙 酯缓冲液，CH C含l生物萃碱类取成分，中药取制剂C的H分C析l 液比色测定。
含生物碱类成分中药制剂的分析
生物碱类型及其基本结构
序
类型
号
1、 吡咯类
2、 吡啶类
3、 喹啉类
4、 异喹啉类
基本结 构 a
b
c
d
植物药举例
古豆、狗舌草 毒芹、一叶秋、烟草
多鸡纳 黄连、罂粟、吐根、石蒜
5、 吲哚类 6、 咪唑类
e
番木鳖、毒扁豆、萝芙木
f
含生物碱类成分中药制剂的分析
毛果芸香
生物碱类型及其基本结构
二、理化性质与提取分离
生物碱沉淀沉淀试剂大体可分为三类 (1)与Alk生成不溶性盐类如：磷钼酸、硅钨 酸(Alkertrand)、磷钨酸； (2)与Alk形成疏松的络盐如：碘－碘化钾试 剂(Wagner)； (3)与Alk的氮原子反应，生成不溶性加成物 如：碘化铋钾(Dragendorff)、碘化汞钾试剂 (Mayer)。
含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
6、显色反应 有些Alk与某些试剂呈颜色反应，可借以识别Alk， 但易杂质干扰，需净化后进行。
7、生物碱供试液的提取 主根据Alk的溶解度而定。
(1)有机溶剂提取 氨水湿润Alk游离，后用CHCl3、(CH3CH2)2O提取 较 稳 定 的 生 物 碱 盐 类 ， 可 用 碱 性 较 强 的 NaCO3 、 Ca(OH)２、NaOH碱化 本法缺点是不能提出水溶性生物碱
含生物碱类成分中药制剂的 分析
பைடு நூலகம்
第五章 中药制剂中各类化学成分分析 各类化学成分的理化性质 各类成分供试液的提取纯化制备方法 各类成分定性鉴别的原理方法 各类成分定量测定的原理和方法
含生物碱类成分中药制剂的分析
第一节 生物碱alkaloid类成分分析 了解生物碱的理化性质 熟悉中药制剂内Alk定性鉴别的原理方法 掌握Alk的供试液的提取纯化制备方法、定 量测定的原理和方法
含Alk样品液纯化精制后，再进行实验。
含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
样品酸性 提 H＋ 取 CH 液 3 C （ l 水提溶 OH－
CH3C 提l 取液（季N胺a碱 O碱 H采 化用 ，正丁醇 水洗
CHCl3液（H或 ＋ 正丁醇液）
酸性水液 Alk沉淀试剂(3种)
产生沉淀 阳 ：性，可能有生物碱 无沉淀 含生： 阴 物碱类成性 分中药， 制剂的一 分析 般生 不物 含碱
含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
(4) 水溶性Alk：可用Alk沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬 铵)、磷钨酸等生成不溶性的复盐而从水中析出,沉 淀溶于丙酮，通过阳离子交换树脂，氢氧化铵洗脱， 可得游离生物碱
(5)生物碱样品的提取方法 常用的有：冷浸法、渗漉法、超声提取法、索氏提
取法、热回流提取法等 冷浸法与冷浸超声提取法操作简便、快捷，常用 必要时，要对上述方法作比较，以优选出最佳提取
含生物碱类成分中药制剂的分析
一、概述（了解）
生物碱是中药中重要的有效成分之一。 多具复杂的环状结构，有显著的生理作用。 至少有豆科、防已科、毛茛科、夹竹桃科、茄科、 石蒜科50多科，120属以上植物中有生物碱存在。 以双子叶植物最多，其次单子叶植物，裸子植物。 以罂粟科等的植物分布较多。 生物碱的种类很多(见表1)，但具生理活性大多集 中在异喹啉、吲哚、茛菪烷类等衍生物。多以盐的 形式存在于植物体内。
6 咪唑类
f
7 喹唑酮类
g
毛果芸香 常山
8 嘌啉类
h
茶叶
9 甾体类
j
澳洲茄
10 莨菪烷类
k
颠茄、洋金花、古柯
11 无环类 12 其他
麻黄 乌头、秋水仙
含生物碱类成分中药制剂的分析
生物碱类型及其基本结构
N
H
N
N
N
a
b
c
d
O
NH N
N
N
NN H
OH
g
I
j
含生物碱类成分中药制剂的分析
N
N
N
H
H
ef
R
CH3N
含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
(2)醇水溶媒提取 用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水 (如：0.1～1%)盐酸、硫酸、酒石酸等提取。 此法较简便，但提取出的杂质较多，需进一 步纯化处理。 (3)混合溶媒提取 用不同极性的溶剂按不同比列混合，该法可 以较好地提取出待测组分。 如 ： 百 部 、 粉 防 已 用 乙 醚 : 氯 仿 : 乙 醇:10%NH3OH(25：8：25：1)。
多的Alk则能溶于水 含酚羟基、和羧基的生物碱呈酸碱两性反应
含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
5、沉淀反应
Alk在H＋水液或H＋稀醇(＜50％）中，与Alk↓试
剂生成难溶性↓
精制协助鉴定
但蛋白质、肽类、鞣质、嘌呤类，有的黄酮、香 豆素及查耳酮也可与某些Alk↓试剂反应，实验中 需排除这些干扰。
K
与中药化学差别
(1)用量不同：分析一般样品量小。 (2)提取的原则不同：分析是保证待测组分的 最大回收。 (3)分离目的不同：分析是尽量排除干扰，净 化待测组分。 (4)定性目的不同
含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
1、物理性质 一般无色结晶固体，少数为非结晶形粉未，
少数有色。 2、旋光性 多具手性碳原子，所以多具有旋光性，且
多为左旋。
含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
3、酸碱性：分子中含N原子，多具有碱 性。
碱性： 胍＞季铵碱＞烷胺类(脂叔胺碱)＞吡 啶(芳叔胺碱)＞酰胺类。 Sp3＞Sp2＞Sp1
含生物碱类成分中药制剂的分析
二、理化性质与提取分离
4、溶解性 游离生物碱：极性较小，不溶或难溶于水 能溶于乙醇、氯仿、丙酮、乙醚等有机溶媒中 分析中常用氯仿、乙醚作为提取溶剂 生物碱的盐类：大多易溶于水及醇 不溶于或难溶于苯、氯仿、乙醇等 该性质是相反的，可用来提取、分离、精制生物碱 但需注意：季胺碱、酰胺碱、和一些含极性基团较