水质检测注意事项

生活饮用水常规指标检测 注意事项
南京市疾病预防控制中心 赵士权
主要内容：
1、概述 生活饮用水常规指标； 检测指标 的分类及数量； 所运用检测技术的种类。
2、水样的采集和保存。
3、水样的检测 感官性状和一般化学指标检 测；无机非金属指标检测；金属指标检测； 有机物综合指标检测；有机物指标检测；消 毒副产物指标检测；消毒剂指标检测。放射 性指标检测。
2、4-氨基安替吡啉的纯度对空白值影响较 大，必要时要提纯（苯洗），提纯要在通 风厨内进行。
3、当水样中含有挥发酸时，会使馏出 液pH变小，必要时要用氨水中和后再测 定。
4、蒸馏时要用全玻蒸馏器，尽量不用 橡胶管联接，以降低干忧。
5、含量过高时可不用氯仿萃取直接比 色测定。
阴离子合成洗涤剂检测：
氟化物、硝酸盐、三氯甲烷、四氯化碳、溴酸
盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐、。感官性状和 一般化学指标17个，分别是色度、浑浊度、臭 和味、肉眼可见物、pH、铝、铁、锰、铜、锌、 氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度、耗
氧量、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂。放射性 指标2个，分别为总α放射性和总β放射性。消毒 剂指标4个，分别为氯气及游离氯制剂、一氯胺、 臭氧、二氧化氯。合计42项。
的基本步骤进行，检测微生物指标 的容器应保证灭菌效果并在2周内
使用。测定有机物指标的容器要经 过洗液浸泡。
采样过程中注意事项：
采水源水时既不能混入漂浮于水面上的物质也不能 搅动水底的沉积物 采有管道的水时，要放水数分钟，排出供水管道内 存水并冲洗管道，以保证所采样品的代表性。 应先采样检测微生物指标的水样（直接采集，无菌 操作），后采集检测理化指标的水样（荡洗采样器、 容器和塞子2～3次），测定有机物指标的水样要采 满，不留空间。 水样装入容器后应将瓶盖旋紧盖牢。
挥发酚类的检测：
采用4-氨基安替吡啉分光光度法测定， 标准限值为0.002mg/L,方法检出限为 0.002mg/L（直接比色法为0.1 mg/L）。
注意事项：
1、水中还原性的硫化物、氧化剂苯胺类化 合物和石油等会干忧测定，硫化物可采用 酸化加入硫酸铜去除，氧化剂可在采样时 加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原去除，苯胺 类化合物可用酸化蒸馏去除，石油可在碱 性条件下用有机溶剂萃取去除。
2、萃取时慎用凡士林，可采用比色管加真空 泵来取代分液漏斗。
3、实验器皿洗涤慎用洗衣粉，最好用洗液洗。
无机非金属指标检测：
主要包含硫酸盐、氯化物、氟化物、硝酸 盐以及氰化物5个指标。
标准限值分别为250mg/L，250mg/L ， 1.0mg/L，10 mg/L （地下水为20）， 0.05mg/L
容器的准备：应根据待测组分的理化、生 物特性选择合适的采样容器，避免容器与 待测组分相互作用而影响检测结果。一般 情况下，对检测无机物、金属和放射性元 素的水样应使用有机材质的采样容器；对 检测有机物和微生物指标的水样应使用玻 璃材质的采样容器。
容器的洗涤通常应按自来水清洗— 10%硝酸或盐酸浸泡8h—自来水冲 洗3次—蒸馏水淋洗3次—烘干备用
3、水样的检测
微生物指标检测：包括总大肠菌群、耐热大 肠菌群、大肠埃希氏菌和菌落总数，具体检 测过程（略）
注意事项：“有菌观念、无菌操作”，环境 设施，培养基的验证，阴阳性对照，培养环 境的条件控制
感官性状和一般物理指标检
测：
包括色度、浑浊度、臭和味、肉眼可 见物、pH、总硬度、溶解性总固体、 挥发酚类和阴离子合成洗涤剂9个项目
5、样品中含有有机物时，可用C18小柱过 滤样品后再测定。
6、器皿洗涤不建议浸酸，实在需要浸酸的 器皿要经过空白试验验证合格后方可使用。
测定硫酸盐的其它方法：主要有硫 酸钡比浊法、铬酸钡比色法、硫酸 钡烧灼称量法。
注意事项：
1、水样中的硫酸盐高于40 mg/L时不能用比 浊法。
2、比浊法的操作要求较高，要控制好搅拌 速度、时间、温度及试剂加入方式，要尽可 能保持操作条件一致。
臭和味以及肉眼可见物检测：
标准限值均为无，臭和味分无、微弱、弱、 明显、强、很强六个等级，品尝味道时注 意不将水样咽下，肉眼可见物的检测要将 水样摇匀，在明亮处迎光观察。
pH的检测：
标准限值为不小于6.5且不大于8.5，检测 精度玻璃电极法为0.01，标准缓冲溶液 比色法为0.1
注意事项
1、使用玻璃电极法时要注意测定前， 选择两种pH值约相差3个pH单位的标 准缓冲液定位，并使供试液的pH值 处于二者之间
2、水样的采集与保存
采样前准备：
首先制定采样计划，主要根据水质检验的目的 和任务，计划的内容应当有采样的目的，检验 指标（现场测定和实验测定）、采样时间、地 点、方法、数量，样品保存的方法，采取的质 量控制措施，运输的工具和条件等。
其次是物品准备，按照计划准备采样的设备、 合适容器、相关标签或标记笔、现场测定的仪 器设备和试剂耗材、联系交通运输工具等。
3、水样中的碳酸盐可与钡形成沉淀，干忧 比浊法和比色法的测定，通常采用加酸后煮 沸消除。
4、称量法较粗，水中悬浮物、二氧化硅、不 溶性硅酸盐、亚硫酸氧化形成的硫酸盐以及 包埋在沉淀中的氯化钡和硝酸钡均会使结果 偏高，而铁和铬影响硫酸钡的完全沉淀，会 使结果偏低。
测定氯化物的其它方法：主 要包括硝酸银容量法和硝酸 汞容量法。检测限均为 1.0mg/L。
4、配制标准缓冲的水，应是新沸过的 冷水。
5、标准缓冲液一般可保持2～3个月， 若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时， 则不能继续使用。
6、在使用比色法检测pH时，要注意 该方法精度低，操作也较繁，在水样 有颜色、浑浊或含有较多游离余氯、 氧化剂、还原剂时均不能使用该方法。
总硬度的检测：
采用EDTA容量法测定，标准限值为 450mg/L。
采用分光光度法测定，标准限值为0.3mg/L。
注意事项：
1、使用亚甲兰法时干忧较多，且不易 去除，如酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷 酸盐以及大量的氯化物、硝酸盐、硫氰 酸盐等均可使结果偏高。而使用二氮杂 菲法干忧较少，水样中常见的共存物均 不干忧测定，但当水样中含有阳离子表 面活性剂时会产生严重的干忧。
色度检测：
采用铂-钴标准比色法，标准限值为15度， 检测范围5-50度，标准长期可用。注意事 项：水样若有悬浮物要去除，色度过高可 用纯水稀释。
浑浊度检测：
采用福尔马肼比浊法，标准限值为1 散射 浊度单位(NTU)，特殊情况可放宽到3（主 要是水源与净水技术条件限制时），主要 是利用硫酸肼溶液和环六亚甲基四胺溶液 混合产生福尔马肼悬浊液来比浊来测定， 现在大多实验室都采用浊度仪来检测，检 出限也更低。注意事项，如有实验室还用 老的散射法或目视比浊，要特别留意硫酸 肼（致癌）避免吸入摄入和接触。
3、测定时慎用玻璃容器和量器。
测定硝酸盐的其它方法：
主要有比色法、紫外比色法、 还原法三种。
注意事项：
1、使用比色法时要用氨基磺酸铵除亚硝酸 盐，用硫酸银去除氯化物干忧。
2、紫外比色法，操作简单，可靠性强，测 定范围宽，污染少，更适合大批量水样的测 定。
3、还原法结果偏低，受重金属干忧，操作 较繁，且污染重。
测定氟化物的其它方法：
主要有离子选择电极法、氟试 剂比色法、莤素锆比色法。
注意事项：
1、使用电极法，应用较广，在别的方法不 能检测时均可使用电极法，测定过程也简 单，但要控制pH在6左右。 2、比色法的干忧较多，重金属、有机酸、 氯化物、硫酸盐均干忧测定，通常不建议 直接测定而采用预蒸馏来消除干忧。
注意事项：
1、水样浑浊或有颜色时，要加氧化铝悬液 振荡过滤。
2、如有机物含量过高可用调节pH至碱性， 水浴蒸干后用马弗炉灰化去除。
3、若水样中含有硫化物、亚硫酸盐以及硫 代硫酸盐时可用双氧水氧化去除。
4、溴化物和碘化物同样产生沉淀，会使结 果偏高。
5、两种方法均要控制水样的pH，第一法要 在中性条件下进行。第二法要在pH为3左右 进行。
4、pH值的控制要严格，过高会产生沉淀， 过低会降低络合系数，导致终点不明显，通 常控制在10左右。
5、温度控制要在20～30摄氏度为宜。过高 会使水样中的某些物质变质，影响钙镁离子 与EDTA反应，温度过低直接影响反应速度， 易导致滴定过量。
6、铬黑T指示剂的水溶液或醇溶液均不稳定， 极易氧化，要存放在冰箱中，最多一个月就 得重新配制，滴定过程中也要加完指示剂就 滴，不能把所有样品都加完指示剂再滴定。 每个样品从加入指示剂到滴定完成不能超过 5min。
氰化物的检测：
标准限值为0.05 mg/L，目前主要有异 烟酸-吡唑酮比色法和异烟酸-巴比妥酸 比色法两种。其实氰化物也可以用离子 色谱法测定（淋洗液中要加丙酮），有 报导检出限可达0.05μg/L，完全满足水 质分析需要。
某些情况下，由于检测项目的特殊性，水样 还需特殊处理，加硝酸、加氢氧化钠、加亚 砷酸钠等 。采完后需将样品编号或加注唯一 性标识。
及时完成现场检测项目的检测并做好采样的 质量控制。
采样的质量控制主要包括现场空白（以纯水 采样），运输空白（以纯水运输），现场平 行样，现场加标或质控样等
水样的保存和运输： 首先，应确保样品安全，避免倾倒、 泼洒、容器破损、遗失等；其次，避 免样品遭受污染而影响检测结果；最 后、避免由保存、运输条件不当导致 的样品性质、组分、含量等发生改变 而导致检测结果失真，一般情况下可 采取低温、避光、尽快送实验室等方 式。
溶解性总固体的检测：
采用重量法测定，标准限值为1000mg/L。 测定过程就是取过滤后水样蒸干称重。
注意事项：
1、盐类物质通常会含结晶水，高温 (180摄氏度)烘干结果更准。 2、水样中含有大量的钙盐或镁盐时， 要加入已知量的碳酸钠（计算结果时 要扣除），消除盐类吸湿性对结果的 影响。 3、国标中要求使用蒸发皿，其实使用 大体积称量皿更好。
另外，从检测角度分类又可分为微 生物指标4个；感官性状和物理指标 9个；无机非金属指标5个；金属指 标检测11个；有机物综合指标1个； 有机物指标检测1个；消毒副产物指 标4个，消毒剂指标5个；放射性指 标2个。合计42项。
所运用的理化检测技术的主要有 重量法、容量法 、分光光度法、 色谱法、光谱法以及质谱法等。
注意事项：
1、终点不明显时，可加入已知量的镁盐 （计算结果时扣除）或在缓冲溶液中加 入MgEDTA来保证终点明显。 2、加入硫化钠或氰化钾可掩蔽重金属的 干扰。盐酸羟胺或三乙醇胺等可使高价 铁锰等离子还原为低价离子而消除干忧 （？）。
3、缓冲溶液的保存不能太久，主要是含有 氨，而氨在使用过程中会逸失，从而影响缓 冲溶液的pH值，当pH值小于9.7时最好重新 配制。
离子色谱法测定水样中的硫酸盐、氯化物、 氟化物和硝酸盐，操作相对简单，且结果 准确度较高，所以目前有条件的实验室大 多采用这种方法测定四种阴离子。
注意事项：
1、为防止分析柱系统堵塞，所有进仪 器的液体均严格过滤，在用碳酸盐淋 洗系统时，为了防止高浓度钙和镁离 子生成沉淀，要将水样先经过强酸性 阳离子交换树脂柱。
4、日前区县疾控中心生活饮用水常规指标 检测面临的主要困难。
wenku.baidu.com 概述
生活饮用水常规指标是指能反映供人生活 的饮水和生活用水水质基本状况的水质指 标。 定义中明确生活饮用水常规指标检测服务 对象是人，检测对象是水，目标任务是掌 握水质的基本状况。
生活饮用水常规指标的分类及数量：微生物指 标4个，分别是总大肠菌群、耐热大肠菌群、大 肠埃希氏菌和菌落总数。毒理指标15个，分别 是砷、镉、铬（六价）、铅、汞、硒、氰化物、
2、重复定位与斜率调节至符合仪器要求。 每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充 分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的 标准缓冲液或供试液充分洗涤。
3、在测定高pH值的供试品时，应注意 碱误差的影响。（碱误差是由于普通 玻璃电极对Na+也有响应。使测得的 H+活度高于真实值，即pH读数低于真 实值，产生负误差。）
2、水样中含有较高浓度的小分子量有机酸 时，由于保留时间与被测组分相近而干忧 测定，可通过加标鉴别干忧是否存在，若 存在干忧可用改变淋洗液浓度或流速来提 高分离效果等方法来消除。
3、由于进样量较小，要严格控制污染。尤 其是实验用水、器皿以及样品预处理过程 中要特别注意。
4、水样中的某一阴离子浓度过高时会影响 其它组分的测定，可将样品稀释后测定， 可以减少此类干忧。