水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中水合肼的方法研究及其应用
次数
1
2
3
4
5
6
7
空白吸光 0.013 0.014
度 A0
0.013
0.014 0.015 0.013 0.014
检 出 限 的 测 定 公 式 是 根 据 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准（GB/T
5750-2006）[7]，计算公式如下；
DL 为本方法的检出限；Swb 为空白平行测定的标准偏差；当自 由 度 f 为 6 时 ，t 值 为 1.943；空 白 平 行 测 定 的 标 准 偏 差 为 0.000756；本方法的检出限为 0.004mg/L 小于 0.005mg/L，因此本 方法检出限是合格的。
表 4 水源水中水合肼的浓度
名称
A
B
C
D
E
F
浓度（mg/L） ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005 ＜0.005
3 结语
从以上的检测结果可看出，在本实验室检测条件下，采用 对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定生活饮用水及水源水中的 水合肼，其标准曲线具有良好的线性，相对标准偏差、加标回收 率等都获得较好结果，且本方法非常方便、简洁、不需要复杂的 前处理，因此能有效检测饮用水及水源水中水合肼的含量。
溶液。
1.3 步骤 （1）在 25mL 具塞比色管中加入 10.0mL 酸化水样。 （2）另 外 准 备 8 支 比 色 管 ，分 别 移 取 0、0.10、0.20、0.50、
1.00、2.00、4.00、8.00mL 肼标准使用液，加蒸馏水至 10mL，再加 入对二甲氨基苯甲醛溶液 5mL，最后加蒸馏水稀释至 25mL 标 线，混匀、放置 20min 后，用 3cm 的比色皿于 458nm 波长处测定 其吸光度。以肼的质量浓度为横坐标，其吸光度作为纵坐标，
水合肼测定cankao
在火箭推进剂的各项作业过程中,由于跑、冒、滴、漏以及突发事故等原因, 对大气、 水体、土壤和植被等环境介质造成污染。因此, 加强对肼、甲基肼、偏二甲基肼以及它们混 合物的分析检测技术研究, 适时对标准方法进行修改，对于控制环境污染, 保障人员的健康 和安全均具有十分重要的意义。
3
4 标准制修订的基本原则和技术路线 4.1 标准制（修）订的基本原则
（1） 方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求； （2） 方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求； （3） 方法具有普遍适用性，易于推广使用。 本项目组在文献调研和实验验证的基础上，对GB/T 14375-1993 和GB/T 15507-1995进 行了修订。
附件二十一：
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》 编制说明
（征求意见稿）
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛 分光光度法》标准编制组 2009 年 7 月
目录 1 项目背景....................................................................................................................................2
据项目组文献查阅结果，ISO 国际标准化组织未发布相关标准方法。美国国家职业安 全与卫生研究院方法 NISOH 3503（1994）规定了用于测定环境空气中肼的对二甲氨基苯甲 醛分光光度法；NISOH 3510（1994），NISOH 3515（1994）规定了用于环境空气中甲基肼、 二甲基肼测定的磷钼酸分光光度法。美国 EPA 无相关标准分析方法。
水合肼安全技术说明书
水合肼安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：水合肼(含水36％)化学品英文名称：hydrazine hydrate中文名称2：水合联氨英文名称2：diamide hydrate技术说明书编码：978CAS No.：10217-52-4分子式：N2H4.H2O分子量：50.06第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.水合肼(含水36％) 10217-52-4第三部分：危险性概述危险性类别：侵入途径：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，高毒，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：氧化氮。
灭火方法：遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。
用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼
对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水样中的水合肼郭晋君;宋蓓【摘要】在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，用光度法可测定其中水合肼的含量。
并分别对高、低浓度水合肼进行了测定。
%Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water,then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotomet-ric method. At the same time, we determinate the Hydrazine Hydrate ofthe high and the low concentra-tion.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2014(000)017【总页数】2页(P90-91)【关键词】水合肼;对二甲氨基苯甲醛分光光度法;测定【作者】郭晋君;宋蓓【作者单位】陕西省环境监测中心站，陕西西安710054;陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O657.3水合肼又称水合联氨，属于高度类物质，具有强碱性和吸湿特性，遇明火、高热可燃。
水合肼液体以二聚物的形式存在，与水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可经过皮肤、吸食进入人体，对人体造成伤害。
现场应急监测方法是检测管法，实验室监测方法有比色法、化学发光法、荧光法、离子色谱法、流动注射化学发光法、液相色谱法等［1-2］。
笔者应用对二甲氨基苯甲醛分光光度法，对水样中的水合肼进行测定，现将相关试验情况介绍如下：适用于水和工业废水中肼的测定。
在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮，形成黄色醌式化合物，在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比［3］。
饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法
饮 用 水 源水 中水 合 肼 测 定 的 注 意事 项 及 解 决 方 法
杨 文武
（ 泰州 市环 境监 测 中心 站 ， 江苏 泰 州
摘
２５ ０ ） ２ ３ ０
要 ： 国标 法 （ Ｂ Ｔ５ ５ ．— ２ Ｏ ） 的二 甲 氨 基 苯 甲醛 分 光 光 度 法 测 定饮 用水 源 水 中 水 合 肼 进 行 了 深 入 研 究 ， 时 对 Ｇ ／ ７０ ８ ０ ６ 中 同
Ｎｏ ｅ ｎ ｏ ｖ ｎｇ Ｍ ｅ ｈｏ ｓ ｆ ｈｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＨ ｙ ａ ｉ ｙ ａ ｅｉ ｒｎｋ ｎｇ Ｓ ｕｒ ｅ ｔ ｓ ａ ｄ Ｓ ｌ ｉ ｔ ｄ ｏｒ ｔ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｄｒ ｚｎｅ Ｈ ｄｒ ｔ ｎ Ｄ ｉ ｉ ｏ ｃ
ｔ ｎｓｈａ ｅ ｂ ｅ ｐ ｃｆｅ ｕｒｎ ｈ ｎ ｉｅ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｄ ａ ｉ ｅ ｈ ｄｒｔ ｅ ｅ ｍｉａ ｉｎ． Ｏｎ ｔ ｅ ｂａ ｉ ｆｓａ ｄａｄ ａ ａｙ ｉａ ｅｈ ｓ， ｉ ｖ ｅ ｎ ｓ ｅ ｉ ｄ ｄ ｉ ｇ ｔ ｅ ｅ ｔｒ ｒ ｃ ｓ ｆｈｙ ｒ ｚｎ ｙ ａｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｏ ｉ ｈ ｓｓ ｏ ｔ ｎ ｒ ｎ ｌｔｃ ｌｍ ｔｏｄ ｗｅ ｃ ｓ ｈｅ ｑｕ ｌｆｅ ｈｏ ｅ ｔ ａｉ ｄ， ｌｔｓ ｒ ｄｕ ｅ ｎ ａ ａｙ ｉａ — ｂ ｖ ｅ ｇ ｎｔ ｏ ｒｇ ａｅ ｔ ｅ ａ ｉ ｔ ｆｗａｅ ａ ｐ ｅ ｏ １ ｍｏ／Ｌ．Ｔｈｅ ｉｔ ｒ ｉ ａｅ ｔｐ ｏ ｃ ｄ ａ ｄ ｎ ｌｔｃ ｌａ ｏ ｅ ｒ ａ ｅ ｓｔ ｅ ｕｌｔ ｈ ｃｄｉ ｏ ｔｒｓ ｍ ｌｓ ｔ ｌ ｙ ｎ ｅ — ｆ ｒ ｎ ｅ ｆｃ ｏ ｓｏ ｕｒ ｉ ｔ ｔ ｏｌｒｗｅ ｅｃ ｒｅ ｔｄ ａ ｌｍｉ ｔｄ ｃ ｒｅ ｔｙ．Ｔｈｅ ａ ｉｏ ａ ｉ ｒ ｅ ｏ ｒ ｍｏ ｅ ｔｅ ｉ ｔｒｅ ｅ ｅｏ ｅ ｅ ｅ ａ ｔｒ ｆｔ ｂｄｉ ｗｉｈ ｃ ｏ ｒ ｏ ｒ ｃｅ ｎｄ ｅｉ ｎａｅ ｏ ｃｌ ｙ ｍ ｎ ｃｄ ｗｅ ｅｕｓ ｄ ｔ ｅ ｖ ｈ ｎ ｅｆｒ ｎｃ ｆ
水合肼化学品安全技术说明书
水合肼化学品安全技术说明书(MSDS)第一部分：化学品名称化学品中文名称：水合肼(含水36％)化学品英文名称：hydrazine hydrate中文别名：英文别名：技术说明书编码：分子式：N2H4H2O分子量：50.06第二部分：成分/组成信息主要成分：纯品CAS No.：10217-52-4第三部分：危险性概述危险性类别：侵入途径：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：燃爆危险：第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：灭火方法：遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。
用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。
灭火注意事项及措施：第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
水合肼测定中预处理方式对检测结果的影响
水合肼测定中预处理方式对检测结果的影响吴佳宁;樊灿辉;陈明【摘要】当采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法对地表水中的水合肼进行检测时,浊度对其检测结果具有一定的影响.它主要依据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光(HJ674-2013),对其提及的预处理方式离心或过滤进行了对比.结果表明,在地表水浊度范围为10～80 NTU的水样中,采取0.22μm过滤和离心10 min的预处理方式均可满足HJ674-2013标准中的质控要求;两种预处理方式回收率相差不大,过滤的预处理方式略好于离心.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)007【总页数】2页(P115-116)【关键词】地表水;水合肼;浊度【作者】吴佳宁;樊灿辉;陈明【作者单位】东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112;东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112;东莞市东江检测有限公司,广东东莞 523112【正文语种】中文【中图分类】X832水合肼是肼的一水化合物，是精细化工产品的重要原料和中间体，随着工业化发展，其被广泛用于农药、发泡剂等范围，其在地表水中的毒性也逐渐被关注[1-2]。
在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中，水合肼被列为集中式生活饮用水地表水源地的特定项目。
因此，水合肼的检测过程显得尤为重要。
在《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(HJ674-2013)中提及，其检测原理大致为肼与对二甲基苯甲醛作用在458 nm处的吸光度和含量成正比，预处理方式采用离心或过滤方式均可。
由于不同的浊度对水合肼的测定有一定的影响[3-7]，本文依据该标准的主要内容，着重讨论在不同浊度范围下原水采用离心或过滤方式是否会对检测结果产生影响。
1 实验1.1 试剂与仪器1.1.1 试剂(1) 肼标准溶液[ρ(N2H4)=100 mg/L]的配制:称取0.3280 g盐酸肼(N2H4·2HCl)于烧杯中，加入HCl溶液(ρ20=1.19 g/mL)：10.0 mL溶解，定量移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线备用。
水合肼(含水36%)化学品安全技术说明书
水合肼(含水36％)化学品安全技术说明书第一部分化学品名称化学品中文名：水合肼(含水36％)化学品英文名：hydrazine hydrate中文名称2：水合联氨英文名称2：diamide hydrate技术说明书编码：978CAS号：10217-52-4分子式：N2H4.H2O分子量：50.06第二部分成分/组成信息危险性类别：第8.2类碱性腐蚀品侵入途径：健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。
此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。
可经皮肤吸收引起中毒。
可致皮炎。
口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。
肝功能可出现异常。
慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，高毒，具强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
洗胃。
就医。
第五部分消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。
具有强还原性。
与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。
遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。
有害燃烧产物：氧化氮。
灭火方法：遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。
用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。
第六部分泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
航天推进剂水污染物排放标准(GB14374-93)
航天推进剂水污染物排放标准（GB14374-93）GB14374-93国家环境保护局1993－05－22批准 1993－12－01实施为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，防治航天推进剂对水环境的污染，制订本标准。
1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准按照废排放去向，分年限规定了航天推进剂水污染物最高允许排放浓度。
1.2 适用范围本标准适用于航天使用推进剂的废水排放管理，以及建设项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后的排放管理。
本标准也适用于使用肼类、胺类燃料的单位。
2 引用标准GB3097 海水水质标准GB3838 地面水环境质量标准GB6920 水质 pH值的测定玻璃电极法GB7479 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB7487 水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定GB7488 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法GB8978 污水综合排放标准GB11889 水质苯胺类化合物的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶氮分光光度法GB11901 水质悬浮物的测定重量法GB11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB13197 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 14375 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T14376 水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法GB/T14377 水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法GB/T14378 水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法3 技术内容3.1 排放去向本标准规定的污染物不得排入GB3838中Ⅳ、Ⅴ类水域和GB3097中三类海域以外的水域。
3.2 标准值3.2.1 1993年12月1日以前立项的建设项目及其建成后投产的企业按表1执行。
表1注：标准值为一次监测最大值3.2.2 1993年12月1日起立项的建设项目及其建成后投产的企业按表2执行。
表2注：标准值为一次监测最大值4 监测4.1 采样点肼、一甲基肼、偏二甲基肼、三乙胺、二乙烯三胺的采样应设在车间或处理设施的排放口；其他污染物在总排放口采样，排放口设置永久性标志。
42水合肼
水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法1适用范围本标准适用于水和工业废水中肼的测定。
按取水样50mL，采用5cm 吸收池计算，本方法检测限以肼计为0.003 mg/L，定量测定范围为（0.012~0.240）mg/L。
如采用 1cm 吸收池，检出限为 0.015 mg/L，定量测定范围为（0.060~1.00）mg/L。
水样中肼的浓度大于1.00 mg/L 时，可稀释后测定。
2相关文件3方法原理在酸性溶液条件下，肼与对二甲基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物。
在458nm 波长处测量吸光度，在一定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。
4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：（1）分光光度计：配 1 cm 和5 cm 吸收池。
（2）具塞比色管：50mL, 100mL。
（3）实验室一般仪器。
5操作规程5.1 地表水、地下水中肼的测定取5 支 50mL 具塞比色管，分别加入肼标准溶液，0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00 mL，用 HCl 溶液稀释至 50mL 标线，加入 10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置 20min。
用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度，以肼含量为横坐标，扣除试剂空白的标准溶液吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
用线性回归分析方法求得其斜率用于样品含量计算。
5.1.2 样品测定取水样于 50mL 干燥的的具塞比色管中，小心滴加水样至 50mL 标线。
加入10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀。
20min 后用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比，测量吸光度。
5.2 高浓度肼的测定5.2.1 校准取 5 支50mL 具塞比色管，分别加入肼标准溶液，0，2.00，4.00，6.00, 8.00，10.0 mL，用H Cl 溶液稀释至25mL 标线，加入5.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液，混匀，放置20min。
甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法HZ-HJ-SZ-0080水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法1 范围本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法航天工业废水中一甲基肼的测定水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物用分光光度计在470nm处测定均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水ñ=1.84g/mL95%以上纯度98%以上c=1.00mol/Lc=0.05mol/L³ÆÈ¡¶Ô¶þ¼×°±»ù±½¼×È©[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g混匀后加入乙醇(3.2)100mL3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液 称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g3.8 一甲基肼贮备液 吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中 用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mLÇáÇáÒ¡¶¯Æ¿×Ó用硫酸溶液(3.4)稀释至标线200ìg/mL移入100mL容量瓶中在2~53.10 一甲基肼标准溶液 吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLÓÃÁòËáÈÜÒº(3.5)稀释至标线4 仪器4.1 分光光度计4.2 玻璃仪器25mL500mL25mL5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制分别注入00.080.402.00加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量求出回归方程Y=bX+a°´5.1.1.1取一甲基肼标准溶液后其余步骤与5.1.1相同用玻璃瓶采样量取500mL 样品将水样调制pH 值1.0左右5.2.2.1 吸取水样15mL 于25mL 比色管中对二甲氨基苯甲醛溶液(3.6)5.0mL ·ÅÖÃ40minÓÃ2cm 光程的比色皿测定溶液的吸光度从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(ìg)¼ÓÈë°±»ù»ÇËáï§(3.7)0.2mLÔÚ25 mL 定容体积中应同时测加标回收率2个平行样之间的相对偏差不超过10%5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时5.2.4.2 按5.1.1或5.1.2制作偏二甲肼校正曲线5.2.4.3 按5.2.2或5.2.3操作5.2.4.4 A 3=A 2-A 16 结果计算一甲基肼含量(c式中校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量 V mLÏà¶Ô±ê׼ƫ²î²»´óÓÚ15%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²î²»´óÓÚ3.6%Ë®ÑùµÄÒ»¼×»ù뺬Á¿²â¶¨Ó¦ÓëУ׼ÇúÏßÖÆ×÷ͬʱ½øÐÐVWc =。
饮用水中水合肼分析方法验证及测量不确定度评估
龙源期刊网
饮用水中水合肼分析方法验证及测量不确定度评估
作者：靳燕王立平
来源：《北方环境》2012年第04期
摘要：根据实验室质量管理相关要求，用“二甲氨基苯甲醛分光光度法”测定生活饮用水、水源地水，项目开展前实验室从“人、机、料、法、环、测”六个方面进行方法验证，检出限、精密度、准确度等各项指标均满足国标方法要求，并对《地表水环境质量标准》限值附近监测值进行测量不确定度评估，证实实验室有能力按照“对二甲氨基苯甲醛分光光度法”标准方法开展生活饮用水及水源地水中水合肼监测工作。
关键词：实验室；质量管理；新项目；方法验证。
饮用水中的水合肼分析方法探析
总第192期2021年第2期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal192No.2,2021堂桩导测述用DOI：10.16525/l4-1109/tq.2021.02.14饮用水中的水合脐分析方法探析何伟嘉(太原市环境监测中心站，山西太原030002)摘要：水合耕在我国《地表水环境质量标准MGB838-2002)中被列为集中式生活饮用水地表水源地80个特定项目之一。
对对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定饮用水中的水合耕进行了探讨。
目前测定水合耕的方法有对二甲氨基苯甲醛分光光度法、糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法、流动注射法等。
其中，对二甲氨基苯甲醛直接分光光度法的仪器设备及操作最为简便。
水合耕在酸性条件下，水样中的耕与对二甲氨基苯甲醛作用，生成黄色醍式结构的对二甲氨基节连氨，比色定量。
经实际验证，其精密度、准确度、检出限均能满足要求，适用于饮用水中水合耕的测定。
关键词：对二甲氨基苯甲醛分光光度法；水合耕；饮用水中图分类号.0661.1文献标识码:A文章编号:1004-7050(2021)01-0046-03水合腓又称水合联氨，纯品为无色透明的油状发烟液体，有淡氨味，具有强碱性和吸湿性。
水合腓还原性极强，能与卤素、硝酸、高猛酸钾等发生激烈反应，在空气中可吸收二氧化碳，产生烟雾，是医药、农药、染料、发泡剂、显像剂、抗氧剂的原料；大量用作大型锅炉水的脱氧剂；还用于制造高纯度金属、合成纤维、稀有元素的分离；此外，还用来制造火箭料和炸药等。
水合腓蒸气刺激鼻和上呼吸道，此外，还可出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋等症状。
液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。
对皮肤有刺激性;长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒;某些接触者可发生皮炎等，若口服会引起头晕、恶心。
在我国《地表水环境质量标准MGB838-2002)中，将水合腓列为集中式生活饮用水地表水源地80个特定项目之一皿。
目前，测定水合腓的方法有对二甲氨基苯甲醛分光光度法炉］、糠醛衍生化-液液萃取-气相色谱质谱法⑷、流动注射法页等。
水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法HZ-HJ-SZ-0092水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法1 范围本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法试料体积1~10mL±¾·½·¨¼ì²âÏÞÒÔë¼ÆΪ0.002mg/L更高浓度的样品氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定NO2¯ 大于1mg/L时产生干扰肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂3.1 盐酸 ３．２ 盐酸溶液ＨＣｌ ３．３ 乙醇95%³ÆÈ¡4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array中155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后２放在干燥器内冷却注意精制操作应在通风柜内进行100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4H2SO4) 3.2¶¨Á¿ÒÆÈë1000mL容量瓶中3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLÓÃHCl 溶液(3.2)稀释至标线4.1 分光光度计4.2 具塞比色管 5 试样制备5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶用盐酸固定可保存24h·Ö±ð¼ÓÈëë±ê×¼ÈÜÒº(3.7)0.5 2.00 6.0010.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度含量为横坐标绘制校准曲线检查水样pH值将水样调至7左右加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度6.3 空白试验取10mL蒸馏水代替水样7 结果计算试样中肼含量C(mg/L)按下式计算mìg分析试样体积 8 精密度和准确度8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下０．９％ ８．２ 再现性三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9%9 参考文献GB/T 15507-1995ÈçË®ÑùÖк¬ÓÐ΢СµÄ¹ÌÌå¿ÅÁ£ÆúÈ¥¿ªÊ¼Â˳öµÄÊýºÁÉýË®Ñùºó»òÀëÐÄÈ¥³ýÔÓÖÊÈç¸ö±ðË®ÑùÓиõ¹²´æʱ 3.2ÔÙ¼Ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失３．１再按操作步骤(6.2)进行水样的酸度调到1N后A3 计算如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4。
《水质 水合肼的测定分光光度法》
水质水合肼的测定分光光度法1.1范围本标准规定了用对二甲基苯甲醛直接分光光度法测定生活饮用水及其水源中的水合肼。
本法适用于生活饮用水及其水源中水合肼的测定。
本法的最低检出限为0.05 ug（以肼计），若取水样10mL测定，则最低检出质量浓度为0.005mg/L（以肼计）。
1.2原理在酸性条件下，水样中的肼与对二甲氨基甲醛作用，生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮，比色定量。
1.3试剂和材料1.3.1 盐酸溶液（1+11）1.3.2 对二氨基苯甲醛溶液，称样4.0g对二甲氨基甲醛溶于200mL乙醇溶液（1+9）中，加入盐酸20mL，储与棕色瓶中，常温可保存1个月。
1.3.3 肼标准溶液[ρ（N2H4）=100ug/mL]:准确称取0.3280g盐酸肼，用少量纯水溶解后，加83mL 盐酸，转入1000mL容量瓶中用纯水定容。
临用前用盐酸（1.3.1）稀释为ρ（N2H4）=1.00ug/mL 1.4仪器1.4.1 分光光度计1.4.2 具塞比色管：25mL1.5 水样保存在1L水样中加入91mL盐酸使酸度为1mol/L，于冰箱中保存10天，肼的浓度无变化。
1.6 分析步骤1.6.1 吸取酸化水样10.0mL于25mL具塞比色管中。
1.6.2 另取8支比色管，分别加入肼标准使用液0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.00和4.00mL，用盐酸（1.3.1）稀释至10.0mL。
1.6.3 向水样及标准管内加入5.0mL对二甲氨基甲醛（1.3.2），混匀。
20min后于460nm波长。
用3cm比色皿，以空白作为参比，测定吸光度。
1.6.4 绘制标准曲线，从曲线上查得水样中肼的质量。
1.7 计算ρ（N2H4·H2O）=（m×1.56）／V式中ρ（N2H4·H2O）----水样中水合肼（以N2H4·H2O计）的质量浓度，单位为mg/Lm ----从标准曲线上查得水样中肼的质量，单位为ugV ----水样体积，单位为mL1.56 ----1mol肼（N2H4）相当于1mol水合肼(N2H4·H2O)的质量换算系数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法
HZ-HJ-SZ-0092
水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法
试料体积1~10mL±¾·½·¨¼ì²âÏÞÒÔë¼ÆΪ0.002mg/L
更高浓度的样品
氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定
NO2¯ 大于1mg/L时产生干扰
肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定
本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂
3.1 盐酸
３．２ 盐酸溶液ＨＣｌ
３．３ 乙醇95%
³ÆÈ¡4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array
中
155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼
将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后
２放在干燥器内冷却
注意精制操作应在通风柜内进行
100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4
H2SO4) 3.2¶¨Á¿ÒÆÈë1000mL容量瓶中
3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLÓÃHCl 溶液(3.2)稀释至标线
4.1 分光光度计
4.2 具塞比色管
5 试样制备
5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶
用盐酸固定可保存24h
·Ö±ð¼ÓÈëë±ê×¼ÈÜÒº(3.7)0.5 2.00 6.00
10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液
混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
含量为横坐标绘制校准曲线
检查水样pH值
将水样调至7左右
加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度
6.3 空白试验
取10mL蒸馏水代替水样
7 结果计算
试样中肼含量C(mg/L)按下式计算
mìg
分析试样体积
8 精密度和准确度
8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下
０．９％
８．２ 再现性
三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9%
9 参考文献
GB/T 15507-1995
ÈçË®ÑùÖк¬ÓÐ΢СµÄ¹ÌÌå¿ÅÁ£ÆúÈ¥¿ªÊ¼Â˳öµÄÊýºÁÉýË®Ñùºó»òÀëÐÄÈ¥³ýÔÓÖÊ
Èç¸ö±ðË®ÑùÓиõ¹²´æʱ 3.2ÔÙ¼Ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行
用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失
３．１再按操作步骤(6.2)进行
水样的酸度调到1N后
A3 计算
如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4。