二氧化氮方法确认报告

二氧化氮

盐酸萘乙二胺分光光度法确认报告

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一、目的

利用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐钠标准系列及测定亚硝酸盐标

准溶液的精密度、准确度、空白检出限等，确认本实验室具备检测空气中二氧化氮的能力。

二、方法原理

空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-（萘基）乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，在波长540nm处，测定吸光度。

空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，可使二氧化氮的吸收液略显红色，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15~20cm长的硅橡胶管，即可将臭氧浓度降低到不干扰二氧化氮测定的水平。

方法检出限为0.12µg/10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005mg/m3。

三、标准曲线的绘制

取六支10ml具塞比色管，按表1配制亚硝酸钠标准系列。

表1亚硝酸钠标准系列——————————————————————————————管号０１２３４５

亚硝酸钠标准使用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水（ml） 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0

显色液（ml）8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00

亚硝酸根浓度（µg/ml）0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50—————————————————————————————各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显色４0min以上），用１cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白试样的吸光度

以后，对应NO -

2

的浓度（µg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

四、实验条件

1、环境条件：室温23℃，湿度82%；

2、检测仪器：721分光光度计；

3、检测人员：领取监测员上岗证的技术员；

4、所用试剂：均按标准（GB/T15345—1995）盐酸萘乙二胺分光光度法的要求配制。

五、实验结果

1、曲线范围：Y=0.9500X+0.0033 R=0.9998

2、空白试验：在同等条件下共做了20个空白试验作为对比，结果为：0.01

3、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012、0.013、0.011、0.012、0.012、0.012、0.012、0.013、0.011、0.012、0.012、0.012、0.011、0.012、0.012 空白试验均值：X 平均=0.012 差方和：

000007.01

212

==⎪

⎭⎫ ⎝

⎛-=∑∑==-

n

i i n

i i d x x S

标准偏差：

检出限为：DL=4.6×б=0.003mg/m 3

0006.01

1

1112

=-=

⎪⎭

⎫ ⎝⎛--=

∑=-S n x x n s n i i

3、不同浓度同一标准使用液的测定结果（见表2）、精密度（见表3）

表2 测定结果

标准物质加入量

0.15µg/ml 0.25µg/ml 0.45µg/ml 吸 光 度 A

0.159 0.253 0.442 0.154 0.257 0.442 0.153 0.258 0.439 0.161 0.255 0.443 0.162 0.256 0.441 0.158

0.257

0.442

空白值A 0 0.012

A-A 0均值 0.146

0.244

0.430

表3 精密度

NO -2浓度C （µg/ml ）

分析结果（µg/ml ）

相对误差（%）

0.150 0.150 0 0.250 0.254 1.6 0.450

0.449

-0.2

4、准确度（即加标回收率）

表4 样品加标回收率

原样品（标准物质）吸光度

原样品（标准物质）测得值（µg ）

加标后吸光度

加标后测得值（µg ）

加标回收率 （%）

0.158 0.150 0.296 0.295 96.7

六、结论

通过一系列的实验，我站按照盐酸萘乙二胺分光光度法测出的检出限、精

密度、准确度等均符合标准GB/T15435-1995的要求，实验结果表明，我站具备检测空气中二氧化氮的能力。