氯化物硝酸银容量法实施细则9.17

氯化物硝酸银容量法实施细则

1 编制目的

为对生活饮用水中的氯化物测定使用了硝酸银容量法，特制定本实施细则。

2 适用范围

本实施细则适用于生活饮用水及水源水中的氯化物的测定。

3 检验依据

《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.5-2006

4 检验原理

硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。

5 检验人员

检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训，考核合格后的持证上岗，在检验工作中，检验人员应认真负责。

6 检验仪器及设备

酸式滴定管、瓷蒸发皿

7 试剂

7.1硝酸银标准溶液（0.01022mol/L）

7.2 铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。

7.3酚酞指示剂（5g/L）、硫酸溶液(0.05mol/L)、氢氧化钠溶液（2g/L）

7.4氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。

7.5 其他分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

8 水样预处理步骤

8.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。

8. 2 对含有亚硫酸盐和硫化物的水样，将水样用氢氧化钠调节至中性，加入1ml过氧化氢，搅拌均匀。

8. 3 对于耗氧量大于15mg/L的水样，可以加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。

9 分析步骤

9.1 吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于瓷蒸发皿中。另取一只次蒸发皿加入50mL蒸馏水作空白试验。

9.2 分别加入2滴酚酞指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。各加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。

同法作空白滴定。

9计算

ρ=[M*（V1-V0）*35.45*1000]/50

——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；

式中：V

——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；

V

1

ρ——氯化物的质量浓度,mg/L;

M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；

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