氯化物硝酸银容量法实施细则9.17
锅水氯化物的测定硝酸银容量法
氯化物的测定（硝酸银容量法）1 概要适用于测定氯化物含量为5〜100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2试剂及配制2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3〜4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500C灼烧lOmin ,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1OOOmL。
2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。
硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算：10X 1mg/mL(V —V1)式中：V1 ――空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ；10 氯化钠标准溶液的体积，mL;1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。
2.310%铬酸钾指示剂。
2.41%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。
2.5cNaOH : 0.1moI/L。
2.6CH2SO4： 0.1mol/L。
3测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2〜3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入I.OmLIO%铬酸钾指示剂。
热电厂化学标准化实验(氯化物的测定)
水中Cl-含量 （mg/L）
取水样量 （ml）
5-100 100
101-200 201-400 401-1000
50
25
10
四、计算
氯化物含量按下式计算：Cl-（mg/L)
Cl-= a1- a *T *1000
V
式中：a1--测定水样消耗硝酸银的体积，ml。 a--滴定空白消耗硝酸银的体积，ml。 T--硝酸银溶液对氯根的滴定度，mg/ml。 V--滴定中所取水样的体积，ml。
↓ + 2Ag+ CrO42-→Ag2CrO4 (橙色)
3
二、
所 需 试 剂
AgNO3 T=1
0.1mol/L NaOH
铬酸钾 10%
1%酚酞指示剂
0.05mol/L 硫酸
所
需
锥形瓶
器
皿
10ml移液管
棕色酸式滴定管
量筒
水样
三、实验步骤
• 1、空白实验 • 空白实验就是在不加样品的情况下按照样品分析的操作条件和步骤进
• 3、计算得出预判结果。
水样平行实验
根据预判值，按上表取适量 水样，于250ml锥形瓶中， 用除盐水稀释至100ml，加 2-3滴酚酞指示剂，若显红 色，即用硫酸溶液调成无色； 若无色，则用氢氧化钠溶液 中和成为红色，然后以硫酸 溶液滴回至无色，再加入 1ml铬酸钾指示剂。用硝酸 银标准溶液滴定由黄色至橙 色。记录消耗硝酸银体积b （ml）
空白实验
• 1、做实验之前把所用到的玻璃器 皿彻底清洗干净
• 2、取100ml除盐水于锥形瓶中， 加2-3滴酚酞指示剂，若显红色， 即用硫酸溶液调回至无色，再 加入1ml铬酸钾指示剂。用硝酸银 标准溶液滴定由黄色至橙色。记 录消耗硝酸银体积a（ml）。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
锅水氯化物的测定(硝酸银容量法
氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中： V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5cNaOH：0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2原理在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。
过氧化氢(H2O2)，30％。
乙醇(C6H5OH)，95％。
硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。
氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。
此标准溶液含氯化物(C1-)。
)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银硝酸银标准溶液，C(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
可溶性氯化物的测定
莫尔法测定Ag+时
不能直接用NaCl标准溶 液滴定，因为先生成大 量的Ag2CrO4沉淀凝聚 之后，再转化AgCl的反 应进行极慢，使终点出 现过迟。因此，如果用 莫尔法测Ag+时，必须 采用返滴定法，即先加 一定体积过量的NaCl标 准溶液滴定剩余的Cl-。
莫尔法也适用于测定 氰化物和溴化物
一、莫尔法滴定原理
测定C1-时：
Ag+ + Cl- ＝AgCl↓(白色) 2 Ag+ + CrO42- ＝Ag2CrO4↓(砖红色) 由于AgCl的溶解度(1.3×10-5 mol/L)小于Ag2CrO4的溶 解度(6.5×10-5 mol/L)，所以在滴定过程中AgCl首先沉淀出 来。随着AgNO3溶液的不断加入AgCl沉淀不断生成，溶 液中的C1-浓度越来越小，Ag+的浓度相应地愈来愈大，直 至与[Ag+][CrO42-]>KSP(Ag2CrO4)时，便出现砖红色的 Ag2CrO4沉淀，借此可以指示滴定的终点。
预先分离干扰离子。凡与Ag+能生成沉淀的阴离子 如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等； 与CrO42-能生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+等，大 量的有色离子Cu2+、Co2+、Ni2+等；以及在中性或 微碱性溶液中易发生水解的离子如Fe3+、A13+等， 都干扰测定，应预先分离。
洁水，也适用于经过适当稀释的高矿化度废水，咸 水、海水等经过各种预处理的生活污水和工业废水。 本法适用的浓度范围为10～500mg∕L。
水质检测与分析
想一想
沉淀滴定法和其他滴定分析法一样，它的 关键问题是正确测定计量点，使滴定终点 与计量点尽可能地一致，以减少滴定误差。 如何确定滴定终点
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—89 1 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾，C(1／5KMnO 4)＝／L 。
过氧化氢(H 2O 2)，30％。
乙醇(C 6H 5OH)，95％。
硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4)＝／L 。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L 。
氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL 。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L ，相当于500mg ／L 氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL 。
用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL 。
此标准溶液含氯化物(C1-)。
硝酸银标准溶液，C(AgNO)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时3的硝酸银(AgNO)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色3瓶中。
水溶性盐分氯根的测定 硝酸银容量法
FHZDZTR0074 土壤 水溶性盐分氯根的测定 硝酸银容量法F-HZ-DZ-TR-0074土壤—水溶性盐分（氯根）的测定—硝酸银容量法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分（氯根）的测定。
2 原理氯根是盐渍土中普遍存在的离子，常用硝酸银容量法测定。
在中性到微碱性（pH 6.5~ 10.5）的水浸出液中氯根的测定，采用硝酸银标准溶液滴定，以铬酸钾为指示剂，于滴定等当点前生成氯化银白色沉淀，滴定等当点后开始生成砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点。
盐渍土中一般不含有对本法测定有干扰的铅、钡、砷酸根、硫化物、铬酸根等离子，因此本法可广泛应用。
3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.02mol/L ，称取6.80g 硝酸银（AgNO 3）溶于水，再加水稀释至1000mL ，保存于棕色瓶中。
标定：吸取20.00mL 氯化钠标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加入20mL 水和5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至生成的砖红色沉淀不再消失为止。
同时做空白试验。
按下式计算硝酸银标准溶液浓度：211V V V C C −×= 式中：C ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L ；C 1——氯化钠标准溶液浓度，mol/L ；V 1——氯化钠标准溶液体积，mL ；V 2——硝酸银标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗硝酸银标准溶液体积，mL 。
3.2 氯化钠标准溶液：0.0200mol/L ，称取经105℃烘干的氯化钠1.1688g(NaCl)，精确至0.0001g ，加水溶解后，再加水稀释至1000mL 。
3.3 铬酸钾指示剂：称取5g 铬酸钾（K 2CrO 4）溶于水，逐滴加入1mol/L 硝酸银溶液至刚有砖红色沉淀生成为止。
放置过夜后，过滤，再加水稀释至100mL 。
3.4 碳酸氢钠溶液：0.02mol/L ，称取1.7g 碳酸氢钠溶于水中，再加水稀释至1000mL 。
4 仪器4.1 锥形瓶，150mL 。
硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定
硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板）1 测量方法和数学模型建立1. 1测量方法按《生活饮用水标准检验方法》 ( GB /T 5750.5- 2006) 氯化物测定中硝酸银容量法测定。
1. 2 测量流程吸取AgNO3标准溶液→以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果( 1) 标定硝酸银标准溶液: 吸取25.00mL 0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液, 置于瓷蒸发皿内, 加纯水25mL。
另取一瓷蒸发皿, 加50mL纯水作为空白, 各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生桔黄色为止。
计算硝酸银标准溶液滴定度m.( 2) 测定水样: 吸取水样50.0mL。
置于瓷蒸发皿内, 另取一瓷蒸发皿, 加入50mL纯水, 作为空白。
各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。
计算水中氯化物含量p(Cl).1.3数学模型m=(25×0.50)/(V1-V0) (1)p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2)合并(1) (2) 式得p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×1000]/[(V1-V0)×V]p(Cl) - 水样中氯化物(以Cl-计) 的质量浓度, mg/L;m - 1.00ml硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量,mg;V0 - 滴定空白的硝酸银标准溶液用量, mL;V1 - 滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量, mL;V2 - 水样消耗硝酸银标准溶液用量, mL;V - 水样体积, mL。
2 测量不确定度的来源分析根据测量方法和计算公式分析,测定结果的不确定度分量的来源主要有: ( 1)AgNO3标准溶液浓度的测量不确定度;( 2) 重复性测量不确定度;( 3)水样体积的测量不确定度;( 4) 水样消耗AgNO3标准溶液体积的测量不确定度。
生活饮用水中氯化物的测定硝酸银容量法
生活饮用水中氯化物的测定硝酸银容量法1．范围本标准适用于生活饮用水及水源水中氯化物的测定。
本法最低检测质量为0.05mg。
2．原理以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-→AgCl2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)3．试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1、高锰酸钾：3.2、过氧化氢(H2O2)，30%：3.3、乙醇(C2H5OH)，95%：3.4、硫酸溶液C(1/2 H2SO4) =0.05mol/L：3.5、氢氧化钠溶液(2g/L)：3.6、氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]于1L蒸馏水中。
加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL氨水(ρ=0.88g/mL)，使氢氧化铝完全沉淀。
充分搅拌后静置, 弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，，至倾出上清液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL，成悬浮液，使用前振摇均匀。
3.7、氯化钠标准溶液,0.5mg/mL：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在700℃下灼烧1h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
3.8、硝酸银标准溶液，0.0141mol/L：称取2.4g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度：用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
硝酸银容量法
硝酸银容量法本试验主要采用的方法是硝酸银容量法。
为了方便使用，可以配制成标准系列，以保证检验结果的准确度和精密度。
3-5%。
取约0.2g，溶于100ml水中，加数滴酚酞指示剂，以甲基橙为指示剂。
取约2ml，加盐酸溶解，加硝酸酸化后定量转移至100ml容量瓶中。
标定：精密量取此液2ml，置250ml锥形瓶中，加硝酸溶液5ml，滴加硝酸银标准溶液2滴，用硝酸滴定液（ 0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得每lmol硝酸银标准溶液所消耗的硝酸滴定液体积（ ml）。
说明：（ 1）试样需置冰水中冷却过夜，然后迅速称取（精确至0.0003g），并放入干燥器中，在室温下平衡过夜，充分冷却后，称取0.05～0.1g，精密加硝酸3ml溶解，并于100ml容量瓶中定容。
（ 2）标定硝酸银标准溶液时，由于有二价银离子的存在，标定的结果偏高，应减少标定硝酸银标准溶液的体积，即标定的体积比实际测定的体积要小。
如标定10ml样品溶液所消耗的标准溶液体积与用硝酸滴定液（ 0.1mol/L）标定体积不符，则以10ml样品溶液重新进行标定。
（ 3）硝酸银标准溶液的浓度可由其所消耗的标准溶液体积计算求得。
（ 4）由硝酸银标准溶液的浓度计算出样品中硝酸根的质量分数。
8～10}。
试剂瓶： 250ml圆底烧瓶；量筒： 100ml量筒；试管： 10mL圆底试管；塑料试管架：烧杯支架；具塞锥形瓶： 50ml小烧杯。
操作步骤：将3-5%。
亚硝酸钠溶液20ml倒入250ml圆底烧瓶中，再加入水约50ml，混合摇匀。
冷却后用蒸馏水补足体积，转入具塞锥形瓶中。
另取已在105 ℃干燥至恒重的氧化钙0.5g，加水5ml溶解，用水稀释至100ml。
将上述烧瓶置于具塞锥形瓶中，装上蒸馏水的连接管和带螺旋塞的橡皮管。
然后将蒸馏水慢慢通入烧瓶中，混合均匀。
摇匀后将锥形瓶浸入硝酸银标准溶液的同一溶液中，充分振荡，静置片刻后吸取上清液，通过硝酸银标准溶液的同一溶液吸取硝酸根离子，即硝酸银标准溶液。
锅水氯化物的测定硝酸银容量法
锅⽔氯化物的测定硝酸银容量法氯化物的测定（硝酸银容量法）1 概要适⽤于测定氯化物含量为5?100mg/L的⽔样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作⽤⽣成⽩⾊氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作⽤⽣成砖红⾊铬酸银沉淀，使溶液显橙⾊，即为滴定终点。
2试剂及配制2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离⼦）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3?4g置于瓷坩埚内，于⾼温炉内升温⾄500C灼烧lOmin ,然后放⼊⼲燥器内冷却⾄室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏⽔，然后稀释⾄1OOOmL。
2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏⽔中，以氯化钠标准溶液标定。
标定⽅法如下：于三个锥形瓶中，⽤移液管分别注⼊10mL氯化钠标准溶液，再各加⼊90mL蒸馏⽔及1.0mL10%铬酸钾指⽰剂，均⽤硝酸银标准溶液滴定⾄橙⾊，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平⾏试验数值间的相对误差应⼩于0.25%。
另取100mL蒸馏⽔作空⽩试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。
硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算：10X 1mg/mL(V —V1)式中：V1 ――空⽩试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ；10 氯化钠标准溶液的体积，mL;1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。
2.310%铬酸钾指⽰剂。
2.41%酚酞指⽰剂（以⼄醇为溶剂）。
2.5cNaOH : 0.1moI/L。
2.6CH2SO4： 0.1mol/L。
3测定⽅法3.1量取100mL⽔样于锥形瓶中，加2?3滴l%酚酞指⽰剂，若显红⾊，即⽤硫酸溶液中和⾄⽆⾊。
若不显红⾊，则⽤氢氧化钠溶液中和⾄微红⾊，然后以硫酸溶液滴回⾄⽆⾊，再加⼊I.OmLIO%铬酸钾指⽰剂。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰：铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法
地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法FHZDZDXS 0066 地下水氯化物的测定硝酸银滴定法F-HZ-DZ-DXS-0066地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法1 范围本方法适用于地下水中氯离子的测定。
测定范围： 3mg/L ～400mg/L 。
2 原理银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸根反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 氯化钠标准溶液[c （NaCl ）=0.05mol/L]:称取2.9221g 预先经500℃灼烧1h ，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（NaCl,光谱纯）于烧杯中，加蒸馏水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用蒸水稀释至刻度，摇匀。
3.2 硝酸银标准溶液[c （AgNO 3）=0.05mol/L]。
3.2.1 配制：称取8.5g 硝酸银（AgNO 3,基准试剂或99.99%）于烧杯中，溶于蒸馏水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
贮于棕色瓶中。
3.2.2 标定：准确吸取三份25.0mL 氯化钠标准溶液[c （NaCl ）=0.05mol/L]于三个三角瓶中，加25mL 蒸馏水，加10滴铬酸钾指示剂（100g/L ），用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色为止。
记录硝酸银溶液的用量V 2。
同时取25.0mL 蒸馏水代替氯化钠溶液按上述步骤滴定，记录硝酸银的用量V 0。
3.2.3 按公式（1）计算硝酸银溶液的准确浓度：c （AgNO 3）=211V V V C ?×……………………………（1）式（1）中：c （AgNO 3）——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ；C 1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L ；V 1——吸取氯化钠标准溶液的体积，mL ；V 2——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积，mL ；V 0——空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL 。
可溶性氯化物的测定
莫尔法测定Ag+时
不能直接用NaCl标准溶 液滴定，因为先生成大 量的Ag2CrO4沉淀凝聚 之后，再转化AgCl的反 应进行极慢，使终点出 现过迟。因此，如果用 莫尔法测Ag+时，必须 采用返滴定法，即先加 一定体积过量的NaCl标 准溶液滴定剩余的Cl-。
莫尔法也适用于测定 氰化物和溴化物
水质检测与分析
注意事项
实验完毕后，装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏
水
冲洗2～3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留
于管内。
滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的
pH值范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的
pH值需控制在6.5～7.2
指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入，
一般以5×10－3mol· L－1为宜。
任务实施?仪器与试剂?水样预处理水质检测与分析?水样预处理?水样测定?数据处理仪器与试剂试剂?氯化钠标准溶液?硝酸银标准溶液?铬酸钾指示液仪器?锥形瓶250ml水质检测与分析?酚酞指示液?硫酸溶液?氢氧化钠溶液?氢氧化铝悬浮液?过氧化氢?高锰酸钾?棕色酸式滴定管50ml标准溶液的配制与标定nacl
水质检测与分析 项目十三 氮、磷化合物的测定
滴定条件
当水样中有铵盐存在时，AgCl溶解度增大， 结果偏高。pH 应控制在6.5～7.2之间。 NH4+ + OH－ ⇌ NH3 + H2O ↓Ag+ Ag(NH3)2+
水质检测与分析
滴定条件
滴定时必须剧烈摇动。先产生的AgC1沉淀容易吸 附溶液中的C1-，使溶液中的Cl-浓度降低，以致 终点提前而引入误差。如果测定Br-时，AgBr沉 淀吸附Br-更为严重，所以滴定时更要剧烈摇动， 否则会引入较大的误差。 预先分离干扰离子。凡与Ag+能生成沉淀的阴离 子如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等； 与CrO42-能生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+等， 大量的有色离子Cu2+、Co2+、Ni2+等；以及在中 性或微碱性溶液中易发生水解的离子如Fe3+、 A13+等，都干扰测定，应预先分离。
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氯化物硝酸银容量法实施细则
1 编制目的
为对生活饮用水中的氯化物测定使用了硝酸银容量法，特制定本实施细则。
2 适用范围
本实施细则适用于生活饮用水及水源水中的氯化物的测定。
3 检验依据
《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.5-2006
4 检验原理
硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
5 检验人员
检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训，考核合格后的持证上岗，在检验工作中，检验人员应认真负责。
6 检验仪器及设备
酸式滴定管、瓷蒸发皿
7 试剂
7.1硝酸银标准溶液（0.01022mol/L）
7.2 铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
7.3酚酞指示剂（5g/L）、硫酸溶液(0.05mol/L)、氢氧化钠溶液（2g/L）
7.4氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
7.5 其他分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
8 水样预处理步骤
8.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
8. 2 对含有亚硫酸盐和硫化物的水样，将水样用氢氧化钠调节至中性，加入1ml过氧化氢，搅拌均匀。
8. 3 对于耗氧量大于15mg/L的水样，可以加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
9 分析步骤
9.1 吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于瓷蒸发皿中。
另取一只次蒸发皿加入50mL蒸馏水作空白试验。
9.2 分别加入2滴酚酞指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
各加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
9计算
ρ=[M*（V1-V0）*35.45*1000]/50
——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
式中：V
——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V
1
ρ——氯化物的质量浓度,mg/L;
M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
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