钼蓝分光光度法之单水氢氧化锂和硅的测定
硅的测定—硅钼蓝光度法
硅的测定—硅钼蓝光度法1 概要在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘粉-4磺酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加入掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0～50 μg/L SiO2。
2 仪器ND—2106型数显式硅酸根分析仪。
测量范围为0～200 μg/L SiO2；当测量范围为0～50 μg/L SiO2时基本误差为± 4%，即为± 2 μg/L SiO2。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液。
3.2 10% 酒石酸溶液（质量/体积）。
3.3 10% 钼酸铵溶液（质量/体积）。
3.4 1-2-4酸还原剂。
3.5 1.5 mol/L硫酸溶液：以上所有试剂应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 分析步骤4.1仪器的校正4.1.1打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，向样品杯中注满水。
4.1.2操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水，接通仪器电源，预热70 min，使仪器达到热平衡后，操作杆切于“排液”位置（此时，上一个样品慢速排出）。
如此反复，用无硅水冲洗3次，最后一次时，操作杆切于“全排空”位置，快速排液。
4.1.3下标调整：操作杆切于“排液”位置，倒入33 mL无硅水，操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水（排液口有液体排出），将光闸拉出，用零点调整旋钮调到下标值。
4.1.4 上标调整：将光闸推入，用终点电位器调整到上标值，反复多次调整。
排掉无硅水，可进行水样的测定。
注：每换一次试剂，有化学试验室标定仪器的上、下标，并通知化学运行使用。
4.2水样的测定：4.2.1 发色：取水样100 mL注入塑料瓶中，加入3 mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5 min；加3 mL酒石酸溶液，混匀后放置1 min；加2 mL 1-2-4 酸还原剂，混匀后放置8 min。
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定摘要：本文通过对钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度的过程分析，阐述了各不确定度的来源，不确定度分量的量化及最终的不确定度合成。
本不确定度评定方法可操作性强，能够应用于该方法硅含量测定不确定度的评定。
关键词：钼蓝光度法，硅含量，不确定度，评定1前言不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。
反过来，也表明该结果的可信赖程度。
不确定度越小，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。
在检测报告中，在报出检测结果的同时也给出了测量时的不确定度，可以评定结果的可靠性，也增强了测量结果的可比性。
本文主要对钼蓝分光光度法测铝合金中硅元素过程进行了介绍，同时对其A 类和B类不确定度来源及计算进行了分析和量化，并给出了扩展不确定度。
2实验过程2.1实验原理铝合金样品以氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸和盐酸酸化。
用钼酸盐使硅形成钼黄络合物（pH值约为0.9），用硫酸提高酸度，以抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼蓝络合物，于分光光度计波长810nm处测定其吸光度，计算硅的质量分数。
测量时先用标准溶液绘制工作曲线，根据样品的吸光度计算质量分数2.2实验操作选取了硅含量为0.634%的铝合金样品（349#）作为试样，称取0.2000g于银烧杯中，加入氢氧化钠溶液（c=8.0mol/L），盖上银表面皿，缓慢加热至完全溶解，加入过氧化氢，加热蒸发至糊状，冷却。
温水冲洗银表皿和银烧杯壁。
缓慢加热至盐类溶解，加热冷却。
用盐酸和硝酸酸化后用温水稀释，加热至近沸，滴加数滴亚硫酸钠使氢氧化锰完全溶解，冷却后定容于250mL容量瓶中。
分取溶液于两个100mL容量瓶中，加水15mL。
显色液：5mL钼酸铵溶液（106g/L），混匀，于20℃～30℃放置10min，加入5mL酒石酸溶液（200g/L）、15.0mL硫酸（9+31），5mL抗坏血酸溶液（20g/L，现配），混匀，以水稀释至刻度，混匀。
硅的测定PPT精选文档
A A试液
工作曲线
m1 g
m (g)
❖(g/50mL)
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硅的质量分数按下式计算：
(Si) m1106g/μg
mV1
❖式中
V
❖ m1—从工作曲线上查得的硅量，g； ❖ V1—移取试验溶液的体积，mL； ❖ V—试验溶液的总体积，mL
❖ m—称样量，g。
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四、测定条件
1.创造条件生成β型硅钼杂多酸（硅钼黄）
草酸酒石酸柠檬酸消除干扰其中以h调整酸度提高酸度破坏pas杂多酸消除pas干扰黄色干扰18注意fe分解因此加入h待钼酸铁黄色溶解后立即半分钟内加入硫酸亚铁铵还原之参比液用试剂空白移取1000ml试液于50ml容量瓶中加1000ml50gl50ml钼酸铵溶液50gl5ml60gl硫酸亚铁铵水定容19清除草酸铁的黄色虽为淡黄色但也有影响方法技巧在于
6
移取10.00mL上 述 试 验 溶 液 二 份 ， 分别置于 50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比 溶液用)
显色溶液 小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀 。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草 酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
§7.6 硅的测定
演讲：于家拓 制作：张立猛
根据含量的不同选择适当的方法
常量法 微量法
SiO2重量法 K2SiF6容量法 硅钼蓝分光光度法
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一、方法原理
试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸:
3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2
硅钼蓝分光光度法测硅
硅钼蓝分光光度法测硅硅钼蓝分光光度法测硅，这个听起来是不是有点高大上？其实嘛，听我慢慢道来，搞不好你会觉得这个话题也挺有趣的。
硅在我们生活中可是无处不在，随便翻翻你的手机、电脑，甚至那个沙滩上的沙子里都能找到它。
可是，如何准确地测量硅的含量呢？这里就要用到咱们今天的主角——硅钼蓝分光光度法。
想象一下，咱们在实验室里，灯光明亮，仪器齐全，仿佛进入了一个高科技的世界。
首先得准备样品，这可是个技术活。
比如，土壤、水样、甚至是工业废水，都是我们需要测量的对象。
要是样品处理不好，结果可就不靠谱了。
想想看，你拿着一杯水，结果发现里面的硅含量超标，那可就麻烦了。
所以，得先把样品进行处理，经过一番折腾，硅元素才能显现出它的真实面目。
就要加入钼酸铵了。
这玩意儿可是个好东西，能够和硅反应生成一种漂亮的蓝色化合物，哎呀，那颜色简直就像蓝天一样，真让人开心。
这一瞬间，仿佛硅在和我们打招呼，真是神奇。
这个过程就像在调色板上混色，越混越美，越看越顺眼。
等到这个蓝色化合物生成后，我们就可以用分光光度计来测量了。
分光光度计，这个名字听起来就高端吧？它其实就是一个非常聪明的仪器，能够通过光的强度来判断样品中硅的含量。
像个小侦探一样，照着我们的蓝色样品，获取数据。
这个过程快得让人咋舌，简直一秒钟就能出结果。
等到数据出来后，哇，心里那个美啊，终于知道样品里的硅含量是多少了。
不过，大家也知道，科学实验可不止是走马观花。
搞科研的朋友们可得谨慎，不然有些小细节就可能让你前功尽弃。
比如，温度、酸碱度，甚至是仪器的校准，这些都得一一考虑，差一丁点，结果可能就天差地别。
就像做菜一样，火候没掌握好，分分钟变成了黑暗料理。
所以说，硅钼蓝分光光度法不仅仅是个简单的测量过程，它还涵盖了无数的小知识和技巧。
真是“千里之行，始于足下”，每一步都得仔细对待。
想到这里，心中不禁对这些科研人员肃然起敬，他们每天在实验室里，像一位位现代的炼金术士，努力追求真理。
硅钼蓝分光光度法在很多领域都有广泛应用，环保监测、材料科学、农业检测等等，都能见到它的身影。
钼蓝分光光度法测硅注意事项碳酸锂
钼蓝分光光度法测硅注意事项碳酸锂
一、仪器介绍
二、硅测定
1、样品准备
将样品称量准备，去除有机污染物，加入足量的水，将其搅拌均匀，
然后用蒸馏水稀释，调节pH值在6.5~7.5之间，使用0.1N硫酸将pH调
节到7以上，然后在室温下静置20分钟，使样品与硫酸足够混合，然后
将样品离心20分钟或50分钟，收集上清液，滤膜过滤并浓缩成1-2ml。
2、仪器设置
将分光光度仪设置为0.2浓度，波长范围设置为620-670nm，稳定参
考滤波器，定量滤波器设置为640nm。
将稀释后的样品按照1ml的浓度要求，逐滴加入到比色管内，并调整比色管与参比液的比例，然后将参比液
加入到比色管中，使它们混合均匀。
3、结果分析
将混合后的混合液放入分光光度仪中，测量出它的吸光度值，然后计
算出硅的浓度值，以及它的比值。
三、碳酸锂测定
1、样品准备
将样品称量后，用蒸馏水溶解，然后用0.5N硫酸将pH调节到7以上，并放置室温20分钟，然后将样品离心20分钟，收集上清液，滤膜过滤，
浓缩成1-2ml。
钼蓝光度法测硅
硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)发布时间：11-08-03 来源：南京第四分析仪器有限公司点击量：9950 字段选择：大中小一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。
然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。
2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。
(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)4 0ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项溶解样品时应低温溶解。
二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。
(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法
二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法一、引言二氧化硅（SiO2）是地壳中含量最丰富的元素之一，其在岩石、土壤、矿物和许多工业材料中具有重要意义。
准确测定二氧化硅的含量对于地质学、矿物学、材料科学等领域的研究具有重要意义。
钼蓝分光光度法是一种常用的测定二氧化硅的方法，具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
本文将详细介绍钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理、实验步骤和注意事项。
二、原理钼蓝分光光度法测定二氧化硅的原理是利用硅酸与钼酸铵在强酸条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成蓝色的钼蓝络合物，通过比色法测定其吸光度，从而确定二氧化硅的含量。
该方法基于朗伯-比尔定律，即溶液的吸光度与其浓度成正比。
三、实验步骤1.样品制备：称取适量样品于烧杯中，加入适量氢氟酸，加热溶解。
冷却后加入硝酸和高氯酸，蒸发至近干。
加入盐酸溶解，转移至容量瓶中，定容备用。
2.标准溶液制备：准确称取一定量的二氧化硅标准品，按照与样品相同的处理方法制备标准溶液。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的标准溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.样品测定：取适量样品溶液于比色管中，按照实验方法进行显色和比色，记录吸光度。
根据标准曲线查得二氧化硅的浓度。
5.计算：根据测定的浓度计算样品中二氧化硅的含量。
四、注意事项1.在整个实验过程中要保持酸度的一致性，以保证反应的准确性。
2.氢氟酸能够与玻璃反应，因此实验过程中要避免使用玻璃器皿。
3.标准曲线绘制要使用与样品相同处理方法制备的标准溶液，以保证实验的准确性。
4.比色时要注意比色皿的清洗和避免光线直射，以保证测定的准确性。
五、结论钼蓝分光光度法是一种准确、简便的测定二氧化硅的方法，适用于地质、矿物、材料等领域的研究。
通过严格控制实验条件和操作步骤，可以获得准确的结果，为相关领域的研究提供可靠的依据。
海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法.
FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0036海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法1 范围本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。
2 原理活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应, 生成黄色的硅钼黄, 当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰的对甲替氨基苯酚 -亚硫酸钠还原剂, 硅钼黄被还原为硅钼蓝,于812nm 波长测定其吸光度。
3 试剂为取得好的结果, 使用优级纯等硅含量低的试剂。
试剂溶液及纯水用塑料瓶保存, 可降低空白值, 本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。
3.1 硫酸, 1+3:在搅拌下,将 1体积硫酸(ρ1.84g/mL,优级纯缓慢地加入 3体积水中,冷却后盛于聚乙烯瓶中。
3.2 钼酸铵 (酸性溶液:称取 2.0g 钼酸铵 [(NH46Mo7O24·4H2O], 溶于 70mL 水,加 6mL 盐酸(ρ1.19g/mL稀释至 100mL (如浑浊应过滤 ,贮于聚乙烯瓶中。
3.3 草酸溶液, 100g/L:称取 10g 草酸(H2C2O4·2H2O ,优级纯 , 溶于水,稀释至100mL ,过滤,贮于聚乙烯瓶中。
3.4 对甲替氨基酚 (硫酸盐 -亚硫酸钠溶液:称取 5g 对甲替氨基酚 (米吐尔[(CH3NHC6H4OH2·H2SO4],溶于 240mL 水,加 3g 亚硫酸钠(Na2SO3 ,溶解后稀释至 250mL ,贮于棕色试剂瓶中,并密封保存于冰箱中,此溶液可稳定一个月。
3.5 还原剂:将 100mL 对甲替氨基酚 -亚硫酸钠溶液和 60mL 草酸溶液混合,加120mL 硫酸(1+3 ,搅匀,冷却后稀释至 300mL ,贮于聚乙烯瓶中,此溶液临用时配制。
3.6 硅标准溶液3.6.1 硅酸盐标准溶液系列 (国家海洋局第二海洋研究所配制生产硅酸盐标准也可按下述方法自行配制, 但必须定期用二所标准溶液校准。
3.6.2 用氟硅酸钠配制, 300mg/L硅:将氟硅酸钠(Na2SiF6,优级纯在 105℃烘 1h ,取出置于干燥器中冷却至室温,称取 2.0087g 氟硅酸钠置于塑料烧杯中, 加入约600mL 水。
钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅
钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅邓秀琴;高辉【摘要】通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)004【总页数】2页(P56-57)【关键词】钼蓝;光度法;钼铁;硅【作者】邓秀琴;高辉【作者单位】抚顺特殊钢有限公司,抚顺,113001;抚顺特殊钢有限公司,抚顺,113001【正文语种】中文【中图分类】O6钼铁中的硅含量通常采用传统的重量法进行分析，由于该法操作繁琐，测定周期较长(一般需要6～8 h)，不能满足生产中快速分析的要求。
钼蓝光度法测定硅具有简便、快速、准确的特点，在稀土铬铁中硅、硅铁中硅等测定中已得到广泛应用[1-4]。
笔者通过试验发现，钼铁中硅含量不超过5%时，很适合用钼蓝光度法进行测定。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂分光光度计：721型，上海第三分析仪器厂；钼酸铵溶液：50 g/L；硫酸亚铁铵溶液：60 g/L。
称取60 g硫酸亚铁铵溶于1 000 mL水中，滴加1mL硫酸溶液(1+4)，混匀；尿素溶液：10%。
硼酸饱和溶液；硝酸：分析纯；氢氟酸：优级纯；草酸-硫酸混合酸：称取50 g草酸溶于500 mL水中，缓缓加入200 mL硫酸，溶解后加1 250 mL水，冷却至室温，备用;实验所用其它试剂均为分析纯;实验用水为蒸馏水。
1.2 实验方法称取0.200 0 g试样于200 mL塑料杯中，加入20 mL硝酸溶液(2+1)于沸水浴中加热5～10 min，完全溶解后将温度控制在70～80℃时滴加10～15滴氢氟酸，保温5 min，然后向溶解清亮的试样溶液中加入5 mL尿素溶液，以破坏氮氧化物，再加入40 mL饱和硼酸混匀，静置5～6 min。
钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅
钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅曹海峰【摘要】采用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件.方法加标回收率在97.01％～103.8％,相对标准偏差(RSD)在1.3％～8.5％.方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)004【总页数】5页(P41-45)【关键词】铅精矿;二氧化硅;钼蓝分光光度法【作者】曹海峰【作者单位】北京矿冶研究总院,北京100160【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12我国是有色金属生产和消费大国，2015年仅铅精矿消费量就达到了300万t，进口铅精矿150万t以上。
随着铅行业的不断发展，人们对铅精矿的质量标准也越来越重视，我国的铅精矿质量标准也在不断完善[1-2]。
铅精矿技术条件YS/T 319—2013(YS/T 319—2007代替)[3]中增加了对二氧化硅含量的要求，而铅精矿分析方法中尚无二氧化硅测定的国家或行业标准方法。
准确测定矿石中二氧化硅的含量[4-5]，对市场贸易仲裁，指导冶炼生产，具有重要的现实性和必要性。
在参照文献[6]的基础上，研究了用钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅含量的方法，讨论了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件。
1.1 主要试剂氢氧化钾、硫酸亚铁铵、草酸、抗坏血酸、硫酸、盐酸均为优级纯；混合熔剂(二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀)；配制盐酸(1+1)、盐酸(1+6)、盐酸(8+92)；氢氧化钾溶液(200 g/L)；抗坏血酸溶液(20 g/L，用时现配)。
酚酞指示剂(10 g/L)：1 g酚酞溶于100 mL乙醇中，混匀。
铜及铜合金- - 硅量的测定—钼蓝分光光度法
３．６ 硫酸（２＋７）
分 ３．７ 硫脲溶液（１００ｇ／Ｌ）
３．８ 高锰酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ） ３．９ 亚硝酸钠溶液（１００ｇ／Ｌ）
析 ３．１０ 硅标准贮存溶液 称取 ０．４２７ ９ｇ 预先经 １ ０００ 灼烧并置于干燥中冷却至
室温的二氧化硅（含量为 ９９．９９％） 置于预先加入 ３ｇ 无水碳酸钠的铂坩埚中 覆 盖 １ ２ｇ 无水碳酸钠 先于低温处加热 再于 ９５０ 熔融至透明 继续 ３ｍｉｎ 用
尿素溶液 摇动使氧化氮分解 加入 ３０ｍＬ 硼酸溶液 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 用
水稀释至刻度 混匀 立即移入原聚乙烯烧杯中
５．３．２ 显色
移取 １０．００ｍＬ 溶液置于 ２００ｍＬ 聚乙烯烧杯中 加入 ２５ｍＬ 水 ５ｍＬ 钼酸铵溶
液 摇匀 于 ２０ ３５ 放置 １５ｍｉｎ 加入 ２０ｍＬ 硫酸 立即边摇动边加入 ２０ｍＬ 硫
于微酸性溶液中 硅酸与钼酸铵形成硅钼酸 提高酸度高 用硫脲还原为钼蓝
于分光光度计波长 ８１０ｎｍ 处测量吸光度
中 ３ ． 试剂
３．１ 氢氟酸（ １．１３ｇ／ｍＬ） ３．２ 硝酸（１＋１）
优级纯
国 ３．３ 尿素溶液（１００ｇ／Ｌ） 贮存于聚乙烯瓶中
３．４ 硼酸溶液（５０ｇ／Ｌ） 贮存于聚乙烯瓶中 ３．５ 钼酸铵 （ＮＨ４）６ＭＯ７Ｏ２４ ４Ｈ２Ｏ 溶液（５０ｇ／Ｌ） 贮存于聚乙烯瓶中
所得结果表示至二位小数 若硅含量小于 0.10%时 表示至三位小数
中 ０ １．００ ２．００ ３．００ ４．００ ５．００ｍＬ 硅标准溶液
（从 加入 ５ｍＬ 钼酸铵溶液 起）进行 ５．５ 测定
加水 ３５ｍＬ
以下按 ５．３．２ 条
国 将部分溶液移入 ２ｃｍ 吸收皿中 以补偿溶液为参比 于分光光度计波长 ８１０ｎｍ
FHZDZDXS0080 地下水 硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法
FHZDZDXS0080 地下水硅酸的测定硅钼蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0080地下水—硅酸的测定—硅钼蓝分光光度法1 范围本方法适用于测定地下水中能与钼酸铵反应的可溶性硅酸的测定，测定结果以偏硅酸形式表示。
最小检测量为3.0μg。
最佳测定范围：0.06mg /L～20mg /L。
2 原理在盐酸溶液[c（HCl）=0.1mol/L～0.2mol/L]中，可溶性硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物。
将酸度提高[c（（HCl）=0.3mol/L～3mol/L）时，用抗坏血酸将硅钼黄络合物还原成硅钼蓝，借此进行比色测定。
磷酸盐干扰测定，可加草酸消除。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 氢氧化钠溶液（8g/L）。
3.2 盐酸溶液：[c（HCl）=1mol/L]3.3 钼酸铵溶液[（NH4）6Mo7O24·4H2O]（50g/L）。
3.4 草酸溶液（70 g/L）。
3.5 抗坏血酸溶液（2 g/L）：称取0.2 g抗坏血酸，先用少量蒸馏水使其溶解，再用硫酸溶液（1+1）稀释至100mL（现用现配）。
3.6 二氧化硅标准溶液3.6.1 二氧化硅标准贮备溶液，0.10mg/mL：称取0.1000g已在950℃灼烧1h的二氧化硅粉（SiO2，99.999%）于铂坩埚中，加5 g无水碳酸钠，搅匀。
再复盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950℃～1000℃熔融30min，取出，冷却后，将坩埚置于塑料烧杯中，并以蒸馏水浸取，冲洗坩埚及盖，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此溶液1.00mL含0.10mg 二氧化硅。
3.6.2 二氧化硅标准溶液，10.0μg/mL：吸取10.00mL二氧化硅标准贮备溶液（0.10mg/mL）于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液1.00mL含10.0μg二氧化硅。
3.7 对硝基酚指示剂（1g/L）。
二氧化硅的测定(钼蓝光度法)
矿石中二氧化硅的测定硅钼蓝光度法方法提要在0.1～0.3mol/LHCl介质中，硅酸要离子与钼酸铵生成黄色的硅钼酸配合物。
当提高溶液的酸度为0.6～1mol/L时，加入钼蓝色显色剂，使成硅钼蓝进行测定。
硅钼蓝的颜色至少可稳定8h。
溶液的酸度和温度对硅钼黄显色影响较大。
酸度过高，显色不完全；酸度过低，显色速度减慢。
温度以20～30℃为宜，5～10min即显色完全。
本法适用于含量0.05%～4%二氧化硅的测定。
仪器分光光度计。
试剂氢氧化钠。
盐酸。
乙醇。
钼酸铵溶液（100g/L）称取10g(NH4)2MoO4溶于80mL水，倾入盛有20mL3mol/LH2SO4的容器中。
钼蓝显色剂溶液称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL3mol/LH2SO4中。
二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 称取0.1000g优级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5～3g无水NaCO3,搅匀，于950～1000℃熔融20～30min，取出，用400mL水加热提取，冷却后移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。
将溶液立即倒入干燥塑料瓶中备用。
此溶液一个月内有效。
标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），置于100mL容量瓶中，加100mL乙醇，用水稀释至约30mL，加5mL（5+95）HCl、2.5mL（NH4）2MoO4溶液，加1滴0.004mol/LKMnO4溶液，放置10～20min(放置时间应根据室温而定。
低于20℃时，放置20min；20～30℃时，放置5～10min；30℃以上放置时间不能超过5min)。
加入20mL钼蓝显色剂溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
5min后在分光光度计上，用试剂空白作参比，于波长600nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
分析步骤称取0.2000g试样，置于银坩埚中，加数滴乙醇润湿，加入约1.5g粒状NaOH，于650～700℃熔融10min，取出，冷却。
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1 范围
本方法适用于工聚氯化铝业级单水氢氧化锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。
2 原理
试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。
于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
3 试剂
3.1盐酸，1+1，优级纯。
3.2硫酸，3+97，优级纯。
3.3硫酸，33+67 优级纯。
3.4氨水，1+5，超纯。
3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。
3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。
以上试剂均需贮存于塑料瓶中。
3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。
3.8硅标准贮存溶液，100μg / mL：
称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。
此溶液1mL含100μg硅。
3.9硅标准溶液，10μg / mL：
移取25.00mL100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。
此溶液1mL含10μg硅。
3.10硅标准溶液，1μg / mL：
移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。
此溶液1mL 含1μg硅。
用时现配。
3.11对硝基酚指示剂溶液，1g/L。
用乙醇配制。
单水氢氧化锂应装满于塑料器皿中，密封贮存。
称取试样5g，精确至0.0001g。
5.2空白试验
随同试料做空白试验，但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。
5.3 试料处理
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿。
盖上表面皿，加入21mL盐酸(1+1)，低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
静置澄清。
表1
5.4显色
按表1分取上部清液置于50mL容量瓶中，加入1滴1g/L对硝基酚指示剂溶液，滴加氨水(1+5)至试液呈黄色，加水至约11mL，用硫酸(3+97)中和至无色并过量3mL。
加入4mL50g/L钼酸铵溶液，放置15min，加入4mL硫酸(33+67) 、4mL50g/L草酸溶液，立即加入3mL20g/L抗环血酸溶液，每加入一种试剂均需混匀。
以水稀释至刻度，混匀，放置30min。
注：显色温度应在20℃以上。
5.5测量
将部分溶液移入吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处聚合氯化铝，测量其吸光度。
减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线查出相应的硅量。
5.6工作曲线的绘制 &
5.6.1 w(Si)= 0.005～0.001%时的工作曲线
移取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL1μg/mL硅标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，加水至约11mL，加入1滴1g/L对硝基酚指示剂，用硫酸(3+97)中和至无色并过量3mL。
加入4mL50g/L钼酸铵溶液，放置15min，加入4mL 硫酸(33+67) 、4mL50g/L草酸溶液，立即加入3mL20g/L抗坏血酸溶液，每加入一种试剂均需混匀。
以水稀释至刻度，混匀，放置30min。
将部分溶液移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。
减去试剂空白的吸光度以后，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.6.2 w(Si) 0.01～0.05%时的工作曲线
移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL10μg/mL硅标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，加水至约11mL，加入1滴1g/L对硝基酚指示剂，用硫酸(3+97)中和至无色并过量3mL。
加入4mL50g/L钼酸铵溶液，放置15min，加入4mL 硫酸(33+67) 、4mL50g/L草酸溶液，立即加入3mL20g/L抗坏血酸溶液，每加入一种试剂均需混匀。
以水稀释至刻度，混匀，放置30min。
将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。
减去试剂空白的吸光度以后，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6 结果计算
按下式计算硅的含量，以质量分数表示：
式中：m1——自工作曲线上查得的硅量，?g；
V1——分取试液体积，mL；
V——试液总体积mL；
m——试料的质量，g。
7 允许差
两次测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。
表2 ％。