钢的化学镀镍磷
化学镀镍老液中镍磷的处理与回收
化学镀镍老液中镍、磷的处理与回收化学镀是指用化学还原剂使金属离子在具有催化活性的镀件表面上形成金属镀层的一种化学处理方法。
化学镀镍（又称无电镀镍）是一种有效提高工件耐蚀性和耐磨性的表面处理技术。
常用的以次亚磷酸盐为还原剂的化学镀镍新镀液的主要成分为镍盐、次亚磷酸盐，此外还含有PH调节剂、稳定剂、润滑剂和光亮剂等有机成分。
化学沉淀法是常用的处理含重金属废水的方法，采用苛性钠、石灰纯碱调节老化液的PH大于8，则可以生成NI（OH）2，通过静止后分离出沉渣、达到老化液中去除镍的目的，另外，硫化亚铁、硫化氨基甲酸二甲酯（DTC）、不溶性淀粉黄源酸酯（ISX）等也可以作为沉淀剂用于含镍废水的处理，通常是处理镍浓度小于500/mgL-1的含镍废水。
化学镀镍老化液中的磷可以采用化学氧化沉淀法处理，即利用高猛酸钾、过氧化氢等氧化剂将化学镀盐，然后再用沉淀剂使磷酸盐沉淀，从而减少废液中总磷的排放量。
化学沉淀法处理含镍、磷废水会产生大量沉渣，如处置不当会产生二次污染，目前对沉渣的处理除填埋外没有更好的方法。
2 试验部分2．1 主要试剂Ca（OH）2、H2SO4、CA（CLO）2等均为国产分析纯试剂。
2．2 主要仪器PHS-2酸度计，721-分光光度计，磁力温控搅拌器。
2．3 镍的去除与回收方法取老化液，边搅边定量加入15%的Ca（OH）2根据需要的应一定时间（如1h，2h）后停止搅拌，过滤，分析滤过液中的镍含量，计算镍的去率，溶液有待进一步处理；所得沉淀经120摄氏度下烘干、称重后用H2SO4溶出其中的镍，再次过滤，保留得到的含硫酸镍溶液，沉淀则成为最终废弃物。
2．4 磷的去除与回收方法取一定体积去除镍后的化学镀镍老化液，边搅拌边加入Ca（CLO）2粉末，反应一段时间后，停止搅拦，过滤后液内总P浓度；测定沉淀中Ni、p含量。
2．5 Ni总P的分析方法Ni、总P的分析方法参照《水与废水监测分析方法》。
3结果与讨论在室温及PH-12时，延长反应时间对化学镀镍老化液中镍的去除率有明显影响，试验中可以看出，反应1h后溶液中残余镍浓度为10.9mgL。
ASTM B-733-97 金属表面化学镀镍磷层规范标准
Designation:B733–97Standard Specification forAutocatalytic(Electroless)Nickel-Phosphorus Coatings on Metal1This standard is issued under thefixed designation B733;the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or,in the case of revision,the year of last revision.A number in parentheses indicates the year of last reapproval.A superscript epsilon(e)indicates an editorial change since the last revision or reapproval.This standard has been approved for use by agencies of the Department of Defense.1.Scope1.1This specification covers requirements for autocatalytic (electroless)nickel-phosphorus coatings applied from aqueous solutions to metallic products for engineering(functional)uses.1.2The coatings are alloys of nickel and phosphorus pro-duced by autocatalytic chemical reduction with hypophosphite. Because the deposited nickel alloy is a catalyst for the reaction, the process is self-sustaining.The chemical and physical properties of the deposit vary primarily with its phosphorus content and subsequent heat treatment.The chemical makeup of the plating solution and the use of the solution can affect the porosity and corrosion resistance of the deposit.For more details,see ASTM STP265(1)2and Refs(2)(3)(4)and(5) also refer to Figs.X1.1,Figs.X1.2,and Figs.X1.3in the Appendix of Guide B656.1.3The coatings are generally deposited from acidic solu-tions operating at elevated temperatures.1.4The process produces coatings of uniform thickness on irregularly shaped parts,provided the plating solution circu-lates freely over their surfaces.1.5The coatings have multifunctional properties,such as hardness,heat hardenability,abrasion,wear and corrosion resistance,magnetics,electrical conductivity provide diffusion barrier,and solderability.They are also used for the salvage of worn or mismachined parts.1.6The low phosphorus(2to4%P)coatings are microc-rystalline and possess high as-plated hardness(620to750HK 100).These coatings are used in applications requiring abra-sion and wear resistance.1.7Lower phosphorus deposits in the range between1and 3%phosphorus are also microcrystalline.These coatings are used in electronic applications providing solderability,bond-ability,increased electrical conductivity,and resistance to strong alkali solutions.1.8The medium phosphorous coatings(5to9%P)are most widely used to meet the general purpose requirements of wear and corrosion resistance.1.9The high phosphorous(more than10%P)coatings have superior salt-spray and acid resistance in a wide range of applications.They are used on beryllium and titanium parts for low stress properties.Coatings with phosphorus contents greater than11.2%P are not considered to be ferromagnetic.1.10The values stated in SI units are to be regarded as standard.1.11The following precautionary statement pertains only to the test method portion,Section9,of this specification.This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any,associated with its use.It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limita-tions prior to use.2.Referenced Documents2.1ASTM Standards:B368Test Method for Copper-Accelerated Acetic Acid-Salt Spray(Fog)Testing(CASS Testing)3B374Terminology Relating to Electroplating3B380Test Method of Corrosion by the Corrodkote Proce-dure3B487Test Method for Measurement of Metal and Oxide Coating Thicknesses by Microscopical Examination of a Cross Section3B499Test Method for Measurement of Coating Thick-nesses by the Magnetic Method:Nonmagnetic Coatings on Magnetic Basis Metals3B504Test Method for Measurement of Thickness of Me-tallic Coatings by the Coulometric Method3B537Practice for Rating of Electroplated Panels Subjected to Atmospheric Exposure3B567Method for Measurement of Coating Thickness by the Beta Backscatter Method3B568Method for Measurement of Coating Thickness by X-Ray Spectrometry31This specification is under the jurisdiction of ASTM Committee B-08on MetalPowders and Metal Powder Products and is the direct responsibility of Subcom-mittee B08.08.01on Engineering Coatings.Current edition approved July10,1997.Published October1997.Originallypublished as B733–st previous edition B733–90(1994).2The boldface numbers given in parentheses refer to a list of references at theend of the text.3Annual Book of ASTM Standards,V ol02.05.1Copyright©ASTM International,100Barr Harbor Drive,PO Box C700,West Conshohocken,PA19428-2959,United States.B571Test Methods for Adhesion of Metallic Coatings3B578Test Method for Microhardness of Electroplated Coatings3B602Test Method for Attribute Sampling of Metallic and Inorganic Coating3B656Guide for Autocatalytic Nickel-Phosphorus Deposi-tion on Metals for Engineering Use3B667Practice for Construction and Use of a Probe for Measuring Electrical Contact Resistance4B678Test Method for Solderability of Metallic-Coated Products3B697Guide for Selection of Sampling Plans for Inspection of Electrodeposited Metallic and Inorganic Coatings3B762Method for Variable Sampling of Metallic and Inor-ganic Coatings3B849Specification for Pre-Treatment of Iron or Steel for Reducing the Risk of Hydrogen Embrittlement3B850Specification for Post-Coating Treatments of Iron orSteel for Reducing the Risk of Hydrogen Embrittlement3 B851Specification for Automated Controlled Shot Peening of Metallic Articles Prior to Nickel,Autocatalytic Nickel, Chromium,or As A Final Finish3D1193Specification for Reagent Water5D2670Method for Measuring Wear Properties of Fluid Lubricants(Falex Method)6D2714Method for Calibration and Operation of an Alpha LFW-1Friction and Wear Testing Machine6D3951Practice for Commercial Packaging7D4060Test Method for Abrasion Resistance of Organic Coatings by the Taber Abraser8E60Practice for Photometric Methods for Chemical Analy-sis of Metals9E156Test Method for Determination of Phosphorus in High-Phosphorus Brazing Alloys(Photometric Method)10 E352Test Methods for Chemical Analysis of Tool Steels and Other Similar Medium-and High-Alloy Steel9F519Test Method for Mechanical Hydrogen Embrittle-ment11G5Practice for Standard Reference Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamic Anodic Polarization Measurements12G31Practice for Laboratory Immersion Corrosion Testing of Metals12G59Practice for Conducting Potentiodynamic Polarization Resistance Measurements12G85Practice for Modified Salt Spray(Fog)Testing122.2Military Standards:MIL-R-81841Rotary Flap Peening of Metal Parts13MIL-S-13165Shot Peening of Metal Parts13MIL-STD-105Sampling Procedures and Tables for Inspec-tion by Attribute132.3ISO Standards:ISO4527Autocatalytic Nickel-Phosphorus Coatings—Specification and Test Methods143.Terminology3.1Definition:3.1.1significant surfaces—those substrate surfaces which the coating must protect from corrosion or wear,or both,and that are essential to the performance.3.2Other Definitions—Terminology B374defines most of the technical terms used in this specification.4.Coating Classification4.1The coating classification system provides for a scheme to select an electroless nickel coating to meet specific perfor-mance requirements based on alloy composition,thickness and hardness.4.1.1TYPE describes the general composition of the de-posit with respect to the phosphorus content and is divided into five categories which establish deposit properties(see Table1). N OTE1—Due to the precision of some phosphorus analysis methods a deviation of0.5%has been designed into this classification scheme. Rounding of the test results due to the precision of the limits provides for an effective limit of4.5and9.5%respectively.For example,coating with a test result for phosphorus of9.7%would have a classification of TYPE V,see Appendix X4,Alloy TYPEs.4.2Service Condition Based on Thickness:4.2.1Service condition numbers are based on the severity of the exposure in which the coating is intended to perform and minimum coating thickness to provide satisfactory perfor-mance(see Table2).4.2.2SC0Minimum Service,0.1µm—This is defined by a minimum coating thickness to provide specific material prop-erties and extend the life of a part or its function.Applications4Annual Book of ASTM Standards,V ol03.04.5Annual Book of ASTM Standards,V ol11.01.6Annual Book of ASTM Standards,V ol05.02.7Annual Book of ASTM Standards,V ol09.02.8Annual Book of ASTM Standards,V ol06.01.9Annual Book of ASTM Standards,V ol03.05.10Discontinued;see1992Annual Book of ASTM Standards,V ol03.05. 11Annual Book of ASTM Standards,V ol15.03.12Annual Book of ASTM Standards,V ol03.02.13Available from Standardization Documents Order Desk,Bldg.4Section D, 700Robbins Ave.,Philadelphia,PA19111-5094,Attn:NPODS.14Available from American National Standards Institute,11W.42nd St.,13th Floor,New York,NY10036.TABLE1Deposit Alloy TypesType Phosphorus%wtI No Requirement for PhosphorusII1to3III2to4IV5to9V10and aboveTABLE2Service ConditionsCoating Thickness RequirementsService ConditionMinimum CoatingThicknessSpecificationµm in.(mm)SC0Minimun Thickness0.10.000004()SC1Light Service50.0002()SC2Mild Service130.0005()SC3Moderate Service250.001()SC4Severe Service750.003()include requirements for diffusion barrier,undercoat,electrical conductivity and wear and corrosion protection in specialized environments.4.2.3SC1Light Service ,5µm—This is defined by a minimum coating thickness of 5µm for extending the life of the part.Typical environments include light-load lubricated wear,indoor corrosion protection to prevent rusting,and for soldering and mild abrasive wear.4.2.4SC2Mild Service ,13µm—This is defined by mild corrosion and wear environments.It is characterized by indus-trial atmosphere exposure on steel substrates in dry or oiled environments.4.2.5SC3Moderate Service ,25µm—This is defined by moderate environments such as non marine outdoor exposure,alkali salts at elevated temperature,and moderate wear.4.2.6SC4Severe Service ,75µm—This is defined by a very aggressive environment.Typical environments would include acid solutions,elevated temperature and pressure,hydrogen sulfide and carbon dioxide oil service,high-temperature chlo-ride systems,very severe wear,and marine immersion.N OTE 2—The performance of the autocatalytic nickel coating depends to a large extent on the surface finish of the article to be plated and how it was pretreated.Rough,non uniform surfaces require thicker coatings than smooth surfaces to achieve maximum corrosion resistance and minimum porosity.4.3Post Heat Treatment Class —The nickel-phosphorus coatings shall be classified by heat treatment after plating to increase coating adhesion and or hardness (see Table 3).4.3.1Class 1—As-deposited,no heat treatment.4.3.2Class 2—Heat treatment at 260to 400°C to produce a minimum hardness of 850HK100.4.3.3Class 3—Heat treatment at 180to 200°C for 2to 4h to improve coating adhesion on steel and to provide for hydrogen embrittlement relief (see section 6.6).4.3.4Class 4—Heat treatment at 120to 130°C for at least 1h to increase adhesion of heat-treatable (age-hardened)alumi-num alloys and carburized steel (see Note 3).4.3.5Class 5—Heat treatment at 140to 150°C for at least 1h to improve coating adhesion for aluminum,non age-hardened aluminum alloys,copper,copper alloys and beryl-lium.4.3.6Class 6—Heat treatment at 300to 320°C for at least 1h to improve coating adhesion for titanium alloys.N OTE 3—Heat-treatable aluminum alloys such as Type 7075can undergo microstructural changes and lose strength when heated to over 130°C.5.Ordering Information5.1The following information shall be supplied by the purchaser in either the purchase order or on the engineering drawing of the part to be plated:5.1.1Title,ASTM designation number,and year of issue of this specification.5.1.2Classification of the deposit by type,service condi-tion,class,(see 4.1,4.2and 4.3).5.1.3Specify maximum dimension and tolerance require-ments,if any.5.1.4Peening,if required (see6.5).5.1.5Stress relief heat treatment before plating,(see6.3).5.1.6Hydrogen Embrittlement Relief after plating,(see 6.6).5.1.7Significant surfaces and surfaces not to be plated must be indicated on drawings or sample.5.1.8Supplemental or Special Government Requirements such as,specific phosphorus content,abrasion wear or corro-sion resistance of the coating,solderability,contact resistance and packaging selected from Supplemental Requirements.5.1.9Requirement for a vacuum,inert or reducing atmo-sphere for heat treatment above 260°C to prevent surface oxidation of the coating (see S3).5.1.10Test methods for coating adhesion,composition,thickness,porosity,wear and corrosion resistance,if required,selected from those found in Section 9and Supplemental Requirements.5.1.11Requirements for sampling (see Section 8).N OTE 4—The purchaser should furnish separate test specimens or coupons of the basis metal for test purposes to be plated concurrently with the articles to be plated (see 8.4).6.Materials and Manufacture6.1Substrate —Defects in the surface of the basis metal such as scratches,porosity,pits,inclusions,roll and die marks,laps,cracks,burrs,cold shuts,and roughness may adversely affect the appearance and performance of the deposit,despite the observance of the best plating practice.Any such defects on significant surfaces shall be brought to the attention of the purchaser before plating.The producer shall not be responsible for coatings defects resulting from surface conditions of the metal,if these conditions have been brought to the attention of the purchaser.6.2Pretreatment —Parts to be autocatalytic nickel plated may be pretreated in accordance with Guide B 656.A suitable method shall activate the surface and remove oxide and foreign materials,which may cause poor adhesion and coating poros-ity.N OTE 5—Heat treatment of the base material may effect its metallur-gical properties.An example is leaded steel which may exhibit liquid or solid embrittlement after heat treatment.Careful selection of the pre and post heat treatments are recommended.TABLE 3Classification of Post Heat TreatmentCLASS DescriptionTemperature(°C)Time (h)1No Heat Treatment,As Plated2Heat Treatment for Maximum Hardness TYPE I260202851632084001TYPE II 350to 3801TYPE III 360to 3901TYPE IV 365to 4001TYPE V375to 40013Hydrogen Embrittlement and Adhesion on Steel180to 2002to 44Adhesion,Carburized Steel and Age Hardened Aluminum 120to 1301to 65Adhesion on Beryllium and Aluminum140to 1501to 26Adhesion on Titanium300–3201–46.3Stress Relief:6.3.1Pretreatment of Iron and Steel for Reducing the Risk of Hydrogen Embrittlement—Parts that are made of steel with ultimate tensile strength of greater than1000Mpa(hardness of 31HRC or greater),that have been machined,ground,cold formed,or cold straightened subsequent to heat treatment,shall require stress relief heat treatment when specified by the purchaser,the tensile strength to be supplied by the purchaser, Specification B849may be consulted for a list of pre-treatments that are widely used.6.3.2Peening—Peening prior to plating may be required on high-strength steel parts to induce residual compressive stresses in the surface,which can reduce loss of fatigue strength and improve stress corrosion resistance after plating. (See Supplementary Requirements).6.3.3Steel parts which are designed for unlimited life under dynamic loads shall be shot peened or rotaryflap peened.N OTE6—Controlled shot peening is the preferred method because there are geometry’s where rotaryflap peening is not effective.See S11.2. 6.3.3.1Unless otherwise specified,the shot peening shall be accomplished on all surfaces for which the coating is required and all immediate adjacent surfaces when they contain notches,fillets,or other abrupt changes of section size where stresses will be concentrated.6.4Racking—Parts should be positioned so as to minimize trapping of hydrogen gas in cavities and holes,allowing free circulation of solution over all surfaces to obtain uniform coating thickness.The location of rack or wire marks in the coating shall be agreed upon between the producer and purchaser.6.5Plating Process:6.5.1To obtain consistent coating properties,the bath must be monitored periodically for pH,temperature,nickel and hypophosphite.Replenishments to the plating solution should be as frequent as required to maintain the concentration of the nickel and hypophosphite between90and100%of set point. The use of a statistical regimen to establish the control limits and frequency of analysis may be employed to ensure quality deposits are produced.6.5.2Mechanical movement of parts and agitation of the bath is recommended to increase coating smoothness and uniformity and prevent pitting or streaking due to hydrogen bubbles.6.6Post Coating Treatment for Iron and Steel for Reducing the Risk of Hydrogen Embrittlement—Parts that are made of steel with ultimate tensile strengths of1000Mpa(hardness of 31HRC or greater),as well as surface hardened parts,shall require post coating hydrogen embrittlement relief baking when specified by the purchaser,the tensile strength to be supplied by the purchaser.Specification B850may be con-sulted for a list of post treatments that are widely used.6.6.1Heat treatment shall be performed preferably within1h but not more than3h of plating on plated after plating of steel parts to reduce the risk of hydrogen embrittlement.In all cases,the duration of the heat treatment shall commence from the time at which the whole of each part attains the specified temperature.6.6.2High-strength steel parts with actual tensile strengths greater than1000MPa(corresponding hardness values300 HV10,303HB or31HRC)and surface hardened parts shall be processed after coating in accordance with Specification B850.6.7Heat Treatment After Plating to Improve Adhesion—To improve the adhesion of the coating to various substrates,the heat treatments in Table3should be performed as soon as practical after plating(see4.3).6.8Heat Treatment After Plating to Increase Hardness: 6.8.1To increase the hardness of the coating a heat treat-ment of over260°C is required.Table3describes the heat treatment for maximum hardness.6.8.2See Appendixes3and4and Guide B656;Figs.X1.2 and Figs.X1.3.6.8.3A heat treatment at260°C for greater than20h should be used to reduce the loss of surface hardness and strength of some ferrous basis metals.Avoid rapid heating and cooling of plated parts.Sufficient time must be allowed for large parts to reach oven temperature.N OTE7—The length of time to reach maximum hardness varies with the phosphorus content of the deposit.High phosphorus deposits may require longer time or a higher temperature,or both.Individual alloys should be tested for maximum hardness attainable,especially for condi-tions of lower temperatures and longer times.N OTE8—Inert or reducing atmosphere or vacuum sufficient to prevent oxidation is recommended for heat treatment above260°C.Do not use gas containing hydrogen with high-strength steel parts.7.Requirements7.1Process—The coating shall be produced from an aque-ous solution through chemical reduction reaction.7.2Acceptance Requirements—These requirements are placed on each lot or batch and can be evaluated by testing the plated part.7.2.1Appearance:7.2.1.1The coating surface shall have a uniform,metallic appearance without visible defects such as blisters,pits, pimples,and cracks(see9.2).7.2.1.2Imperfections that arise from surface conditions of the substrate which the producer is unable to remove using conventional pretreatment techniques and that persist in the coating shall not be cause for rejection(see 6.1).Also, discoloration due to heat treatment shall not be cause for rejection unless special heat treatment atmosphere is specified (see section5.1.9).7.2.2Thickness—The thickness of the coating shall exceed the minimum requirements in Table2as specified by the service condition agreed to prior to plating(see9.3).After coating and if specified,the part shall not exceed maximum dimension on significant surface(see section5.1.3).N OTE9—The thickness of the coating cannot be controlled in blind or small diameter deep holes or where solution circulation is restricted. 7.2.3Adhesion—The coating shall have sufficient adhesion to the basis metal to pass the specified adhesion test(see9.4 and Test Methods B571).7.2.4Porosity—The coatings shall be essentially pore free when tested according to one of the methods of9.6.The test method,the duration of the test,and number of allowable spots per unit area shall be specified(see section5.1.10and9.6).7.3Qualification Requirements—These requirements are placed on the deposit and process and are performed on specimens to qualify the deposit and plating process.The tests for these qualification requirements shall be performed monthly or more frequently.7.3.1Composition—Type II,III,IV,V deposits shall be analyzed for alloy composition by testing for phosphorus(see 9.1).The weight percent of phosphorus shall be in the range designated by type classification(see4.1).7.3.2Microhardness—The microhardness of Class2depos-its shall be determined by Test Method B578(Knoop).For Class2coatings,the microhardness shall equal or exceed a minimum of850(HK100(or equivalent Vickers)(see4.3and 9.5).The conversion of Vickers to Knoop using Tables E140 is not recommended.7.3.3Hydrogen Embrittlement—The process used to de-posit a coating onto high strength steels shall be evaluated for hydrogen embrittlement by Test Method F519.8.Sampling8.1The purchaser and producer are urged to employ statis-tical process control in the coating process.Properly performed this will ensure coated products of satisfactory quality and will reduce the amount of acceptance inspection.8.1.1Sampling plans can only screen out unsatisfactory products without assurance that none of them will be accepted.(7)8.2The sampling plan used for the inspection of a quantity of coated parts(lot)shall be Test Method B602unless otherwise specified by purchaser in the purchase order or contract(see section5.1.11and S.11.1).N OTE10—Usually,when a collection of coated parts(the inspection lot8.2)is examined for compliance with the requirements placed on the partsa relatively small number of parts,the sample,is selected at random and inspected.The inspection lot is then classified as complying or not complying with the requirements based on the results of the inspection sample.The size of the sample and the criteria of compliance are determined by the application of statistics.The procedure is known as sampling inspection.Three standards Test Method B602,Guide B697, and Test Method B762contain sampling plans that are designed for the sampling inspection of coatings.Test Method B602contains four sampling plans,three for use with tests that are nondestructive and one for use with tests that are destructive.The purchaser and producer may agree on the plan(s)to be used.If they do not, Test Method B602identifies the plan to be used.Guide B697provides a large number of plans and also gives guidance on the selection of a plan.When Guide B697is specified,the purchaser and producer need to agree on the plan to be used.Test Method B762can be used only for coating requirements that have a numerical limit,such as coating thickness.The last must yield a numerical value and certain statistical requirements must be met.Test Method B762contains several plans and also gives instructions for calculating plans to meet special needs.The purchaser and producer may agree on the plan(s)to be used.If they do not,Test Method B762 identifies the plan to be used.An inspection lot shall be defined as a collection of coated parts which are of the same kind,that have been produced to the same specification, that have been coated by a single producer at one time or approximately the same time under essentially identical conditions,and that are submit-ted for acceptance or rejection as a group.8.3All specimens used in the sampling plan for acceptance tests shall be made of the same basis material and in the same metallurgical condition as articles being plated to this specifi-cation.8.4All specimens shall be provided by the purchaser unless otherwise agreed to by the producer.N OTE11—The autocatalytic nickel process is dynamic and a daily sampling is recommended.For Coatings requiring alloy analysis and corrosion testing weekly sampling should be considered as an option. 9.Test Methods9.1Deposit Analysis for Phosphorus:9.1.1Phosphorus Determination—Determine mass% phosphorus content according to Practice E60,Test Methods E352,or Test Method E156on known weight of deposit dissolved in warm concentrated nitric acid.9.1.2Composition can be determined by atomic absorption, emission or X-rayfluorescence spectrometry.N OTE12—Inductively coupled plasma techniques can determine the alloy to within0.5%.The following analysis wavelength lines have been used with minimum interference to determine the alloy.Ni216.10nm Cd214.44nm Fe238.20nmP215.40nm Co238.34nm Pb283.30nmP213.62nm Cr284.32nm Sn198.94nmAl202.55nm Cu324.75nm Zn206.20nm9.2Appearance—Examine the coating visually for compli-ance with the requirements of7.2.1.9.3Thickness:N OTE13—Eddy-current type instruments give erratic measurements due to variations in conductivity of the coatings with changes in phosphorus content.9.3.1Microscopical Method—Measure the coating thick-ness of a cross section according to Test Method B487.N OTE14—To protect the edges,electroplate the specimens with a minimum of5µm of nickel or copper prior to cross sectioning.9.3.2Magnetic Induction Instrument Method—Test Method B499is applicable to magnetic substrates plated with auto-catalytic nickel deposits,that contain more than11mass% phosphorus(not ferromagnetic)and that have not been heat-treated.The instrument shall be calibrated with deposits plated in the same solution under the same conditions on magnetic steel.9.3.3Beta Backscatter Method—Test Method B567is only applicable to coatings on aluminum,beryllium,magnesium, and titanium.The instrument must be calibrated with standards having the same composition as the coating.N OTE15—The density of the coating varies with its mass%phospho-rus content(See Appendix X2).9.3.4Micrometer Method—Measure the part,test coupon, or pin in a specific spot before and after plating using a suitable micrometer.Make sure that the surfaces measured are smooth, clean,and dry.9.3.5Weigh,Plate,Weigh Method—Using a similar sub-strate material of known surface area,weigh to the nearest milligram before and after plating making sure that the part or coupon is dry and at room temperature for eachmeasurement.Calculate the thickness from the increase in weight,specific gravity,and area as follows:coating thickness,µm510W/~A3D!(1) where:W=weight gain in milligrams,A=total surface area in square centimetres,andD=grams per cubic centimetres(see Appendix X2).9.3.6Coulometric Method—Measure the coating thickness in accordance with Test Method B504.The solution to be used shall be in accordance with manufacturer’s recommendations. The surface of the coating shall be cleaned prior to testing(see Note14).9.3.6.1Calibrate standard thickness specimens with depos-its plated in the same solution under the same conditions. 9.3.7X-Ray Spectrometry—Measure the coating thickness in accordance with Test Method B568.The instrument must be calibrated with standards having the same composition as the coating.N OTE16—This method is only recommended for deposits in the as-plated condition.The phosphorus content of the coating must be known to calculate the thickness of the deposit.Matrix effect due to the distribution of phosphorus in layers of the coating also effect the measurement accuracy and require that calibration standards be made under the same conditions as the production process.9.4Adhesion:9.4.1Bend Test(Test Methods B571)—A sample specimen is bent180°over a mandrel diameter43the thickness(10mm minimum)of the specimen and examined at43power magnification forflaking or separation at the interface.Fine cracks in the coating on the tension side of the bend are not an indication of poor adhesion.Insertion of a sharp probe at the interface of the coating and basis metal to determine the adhesion is suggested.N OTE17—Appropriate test specimens are strips approximately25to50 mm wide,200to300mm long and3to6mm thick.9.4.2Impact Test—A spring-loaded center punch with a point having2to3mm radius is used to test adhesion of the coating on nonsignificant surfaces of the plated part.Make three closely spaced indentations and examine under103 magnification forflaking or blistering of the coating,which is cause for rejection.9.4.3Thermal Shock—The coated part is heated to200°C in an oven and then quenched in room temperature water.The coating is examined for blistering or other evidence of poor adhesion at43magnification.9.5Microhardness—The microhardness of the coating can be measured by Test Method B578using Knoop indenter and is reported in Knoop Hardness Number(HK).It will vary depending on loads,type of indenter,and operator.A100g load is recommended.The rhombic Knoop indenter gives higher hardness readings than the square-base pyramidal Vickers diamond indenter for100to300g loads,see Ref(6).For maximum accuracy,a minimum coating thickness of75µm is recommended.Conversions of Vickers or Knoop hardness number to Rockwell C is not recommended.N OTE18—On thick(75µm+)coatings on steel a surface microhardness determination is permissible.9.6Porosity—There is no universally accepted test for porosity.When required,one of the following tests can be used on the plated part or specimen.9.6.1Ferroxyl Test for Iron Base Substrates—Prepare the test solution by dissolving25g of potassium ferricyanide and 15g of sodium chloride in1L of distilled water.After cleaning,immerse the part for30s in the test solution at25°C. After rinsing and air drying,examine the part for blue spots, which form at pore sites.9.6.2Boiling Water Test for Iron-Base Substrates—Completely immerse the part to be treated in a vesselfilled with aerated water at room temperature.Apply heat to the beaker at such a rate that the water begins to boil in not less than15min,nor more than20min after the initial application of heat.Continue to boil the water for30min.Then remove the part,air dry,and examine for rust spots,which indicate pores. N OTE19—Aerated water is prepared by bubbling clean compressed air through distilled water by means of a glass diffusion disk at room temperature for12h.The pH of the aerated water should be6.7+0.5.9.6.3Aerated Water Test for Iron-Base Substrates—Immerse the part for4h in vigorously aerated Type IV or better water(see Specification D1193)at2562°C temperature and then examine the part for rust spots.9.6.4Alizarin Test for Aluminum Alloys—Wipe the plated part or specimen with10mass%sodium hydroxide solution. After3min contact,rinse,and apply a solution of alizarin sulfonate prepared by dissolving1.5g of methyl cellulose in90 mL of boiling water to which,after cooling,0.1g sodium alizarin sulfonate,dissolved in5mL of ethanol is added.After 4min contact,apply glacial acetic acid until the violet color disappears.Any red spots remaining indicate pores.9.6.5Porosity Test for Copper Substrates—Wipe the plated part or specimen with glacial acetic acid.After3min,apply a solution of potassium ferrocyanide prepared by dissolving1g of potassium ferrocyanide and1.5g methyl cellulose in90mL of boiling distilled water.The appearance of brown spots after 2min indicate pores.9.7Other Test Methods—Test methods which have been developed that are equal to or better than these may be substituted.The precision and bias requirements will vary for each type of test.If an alternate test is specified it shall be agreed upon between the producer and the purchaser.10.Rejection and Rehearing10.1Part(s)that fail to conform to the requirements of this standard may be rejected.Rejection shall be reported to the producer promptly in writing.In the case of dissatisfaction occurs with the results of a test,the producer may make a claim for a hearing.Coatings that show imperfections may be rejected.11.Certification11.1When specified in the purchase order or contract,the purchaser shall be furnished certification that the samples representing each lot have been processed,tested and inspected as directed in this specification and the requirements havebeen。
化学镀镍磷合金过程中磷的析出及其对镀层性能的影响
化学镀镍磷合金过程中磷的析出及其对镀层性能的影响一、本文概述本文旨在深入探讨化学镀镍磷合金过程中磷的析出行为及其对镀层性能的影响。
化学镀镍磷合金作为一种重要的表面处理技术，广泛应用于电子、航空、汽车等领域，以提高材料的耐腐蚀性、耐磨性和电磁性能。
其中，磷的析出是影响镀层性能的关键因素之一。
因此，对磷析出行为的研究具有重要的理论和实践意义。
本文首先简要介绍了化学镀镍磷合金的基本原理和工艺过程，重点阐述了磷在镀层中的析出机制，包括磷的来源、析出条件以及析出动力学等方面。
随后，通过对比分析不同磷含量镀层的性能差异，探讨了磷析出对镀层耐腐蚀性、硬度、电导率等性能的影响规律。
在此基础上，本文还进一步分析了磷析出行为的影响因素，如镀液成分、温度、pH值等，以及这些因素如何调控磷的析出过程。
本文总结了磷析出行为对化学镀镍磷合金镀层性能的影响，并提出了优化镀层性能的策略和建议。
通过本文的研究，不仅有助于深入理解化学镀镍磷合金过程中的磷析出行为，还为实际生产中的工艺优化和性能提升提供了有益的理论指导和实践依据。
二、化学镀镍磷合金过程中磷的析出在化学镀镍磷合金的过程中，磷的析出是一个关键且复杂的化学反应过程。
这一过程中，磷元素从镀液中以一定的方式被还原并沉积到镍基体上，与镍元素共同形成镍磷合金镀层。
我们需要了解化学镀镍磷合金的基本原理。
在适当的条件下，镀液中的镍离子和磷离子通过还原剂的作用被还原成金属镍和磷，并在基体表面形成一层均匀的合金镀层。
这一过程涉及到多个化学反应步骤，包括还原剂的选择、反应条件的控制以及磷析出机制的研究。
在磷的析出过程中，反应动力学和热力学因素起着重要作用。
反应动力学影响磷的析出速率和分布，而热力学则决定了磷在镀层中的存在形式和稳定性。
镀液中的磷浓度、pH值、温度以及搅拌速度等因素也会对磷的析出产生显著影响。
磷的析出机制主要包括两种：一种是磷原子直接替代镍原子进入镍的晶格中，形成固溶体；另一种是磷原子聚集成磷颗粒，分布在镍基体上。
镀镍磷硬度
镀镍磷硬度
摘要：
1.镀镍磷硬度的定义
2.镀镍磷硬度的影响因素
3.镀镍磷硬度的测量方法
4.镀镍磷硬度在工业中的应用
正文：
1.镀镍磷硬度的定义
镀镍磷硬度是指在金属表面覆盖一层镍磷合金，从而提高金属的硬度和耐磨性。
这种处理方法通常用于钢和其他金属的表面处理，以增强其抗磨损和抗刮擦能力。
2.镀镍磷硬度的影响因素
镀镍磷硬度的影响因素主要有以下几个：
(1) 镍磷合金的成分：镍磷合金中镍和磷的比例会影响镀层的硬度。
通常情况下，镍磷比例为80:20 时，镀层硬度最佳。
(2) 镀层厚度：镀层厚度对硬度有显著影响。
一般来说，镀层越厚，硬度越高。
(3) 镀液浓度：镀液中镍磷合金的浓度会影响镀层的硬度。
适当的镀液浓度有利于提高镀层硬度。
(4) 镀液pH 值：镀液的pH 值对镀层硬度有重要影响。
pH 值过高或过低都会导致镀层硬度降低。
3.镀镍磷硬度的测量方法
常用的镀镍磷硬度测量方法有布氏硬度测量法和维氏硬度测量法。
布氏硬度测量法适用于较厚的镀层，而维氏硬度测量法适用于较薄的镀层。
4.镀镍磷硬度在工业中的应用
镀镍磷硬度在工业中有广泛的应用，例如：
(1) 机械零件：在机械零件表面镀镍磷可以提高其耐磨性和抗磨损能力，延长使用寿命。
(2) 切削工具：切削工具表面镀镍磷可以提高其耐用性，降低切削过程中的磨损。
(3) 模具制造：在模具制造中使用镀镍磷可以提高模具的耐用性，减少模具在生产过程中的磨损。
化学镀镍磷合金(Ni-p)
化学镀镍磷合金（Ni-p）Ni-p的优点有哪些？1、耐腐蚀性强：该工艺处理后的金属表面为非晶态镀层，抗腐蚀性特别优良，经硫酸、盐酸、烧碱、盐水同比试验，其腐蚀速率低于1cr18Ni9Ti不锈钢。
2、耐磨性好：由于催化处理后的表面为非晶态，即处于基本平面状态，有自润滑性。
因此，摩擦系数小，非粘着性好，耐磨性能高，在润滑情况下，可替代硬铬使用。
3、光泽度高：催化后的镀件表面光泽度为LZ或▽8-10可与不锈钢制品媲美，呈白亮不锈钢颜色。
工件镀膜后，表面光洁度不受影响，无需再加工和抛光。
4、表面硬度高：经本技术处理后，金属表面硬度可提高一倍以上，在钢铁及铜表面可达Hv 570。
镀层经热处理后硬度达Hv 1000，工模具镀膜后一般寿命提高3倍以上。
5、结合强度大：本技术处理后的合金层与金属基件结合强度增大，一般在350-400Mpa条件下不起皮、不脱落、无气泡，与铝的结合强度可达102-241Mpa。
6、仿型性好：在尖角或边缘突出部分，没有过份明显的增厚，即有很好的仿型性，镀后不需磨削加工，沉积层的厚度和成份均匀。
7、工艺技术高适应性强：在盲孔、深孔、管件、拐角、缝隙的内表面可得到均匀镀层，所以无论您的产品结构有多么复杂，本技术处理起来均能得心应手，绝无漏镀之处。
8、低电阻，可焊性好。
9、耐高温：该催化合金层熔点为850-890度。
一、化学镀Ni-P技术指标镀层厚度10-50μm，硬度Hv 550-1100（相当于HRC 55～72），结合强度大于15kg/mm²，耐腐蚀性能大大优于不锈钢。
二、化学镀Ni-P技术特点1．硬度高，耐磨性好：2．耐腐蚀强：化学镀镀层在酸、碱、盐、氨和海水等介质中都具有很好的耐蚀性，其耐蚀性好于不锈钢。
3．表面光洁、光亮：工件经化学镀镀膜后，表面光洁度不受影响，无需再加工和抛光。
4．可镀形状复杂：工件形状不受限制，不变形，可化学镀较深的盲孔和形状复杂的内腔。
5．被镀材料广泛：可在模具钢、不锈钢、铜、铝、塑料、尼龙、玻璃、橡胶、木材等材料上化学镀。
化学镀镍磷合金技术
化学镀镍磷合金技术化学镀镍的历史与电镀相比比较短暂,国外真正在工业中广泛应用仅仅是七十年代末八十年代初的事.从美国的A.Brenner和héG.Riddell两位科学家的发现至今已有五十年的历史..化学镀镍,又称无电解镀镍.它是以溶液形式进行化学反应,使金属沉积于零件表面上,镀层为非晶态镍磷合金,甚有超级防腐,金属玻璃之称.在大多数介质中,其耐腐蚀性能远优于不锈钢,因而在发达国家各工业部门都得到了极其广泛的应用.在我国大规模应用该技术仅仅处于刚起步阶段.中国电镀协会学术委员会副主任胡信国教授,从航天工业上的应用开始,致力于该技术实际应用的研究,使我国化学镀镍应用技术得到了突破性进展,他的高稳定快速化学镀镍新工艺HERCEN-92,HKBEN-93已正式通过国家级鉴定,结论为:”国内领先,并且达到了国际先进水平,为我国化学镀镍的实际应用作出了突出贡献”.他先后到新加坡,印尼等国家与多家生产厂合作,使该技术应用成熟,得到了国外客商的赞誉,其中计算机配件已被美国IBM公司采用.化学镀镍镀层的性能,特点及用途:一.优异的耐腐蚀性能.即耐酸又耐碱,盐(除硝酸,浓硫酸).在许多介质中,耐蚀性优于不锈钢十几乃至几十倍.镀层的这一特性使其使用意义十分巨大,如在食品,医药包装机械等行业中,采用普通钢铁材料制作的零件,再辅以化学镀工艺,镀后完全可以取代不锈钢,铜制品,这不仅可大幅度地降低材料费用,且可提高产品质量和性能.二,耐磨性好.镀层硬度高,一般镀态硬度可达到HV500-1100度(HRC65-70),若特殊机体不允许高温处理也可在较低温度下经较长地时间热处理同样可获得所需硬度.且摩擦系数小,因而耐磨性好.常用于活塞杆,缸套,泵轴,模具,工具等耐磨损地零件表面.三.镀层厚度均匀性好.由于化学镀是在溶液中进行化学反应,不用电,勿需复杂地阳极挂具.因此,只要零件表面能通过溶液,均能获得均匀的镀层.一般厚度差不超过3-5μm,尤其对于沟槽,罗纹,盲孔,内孔及形状复杂的内腔及外表面效果更突出,这是电镀工艺所无法比拟的.四.镀层结合力高.可达300-400MPa,是电镀铬的3-4倍.不易出现脱皮现象.五.镀层尺寸精度和表面精度高.对修复性的尺寸镀,尺寸准确,无论零件端头或其它部位同样精确,镀后勿需再进行机械加工.六.钎焊性好.可广泛用于电子工业.七.无毒,无害.适用于食品,医药工业.美国食品检测部门同意化学镀镍技术用于灌装机械,烘烤食品盘,模具,混料筒等直接接触食品的零件上.八.适用温度范围广,工作温度可在-80-800℃之间.九.适用面广.对钢铁,铜铝及其合金材料均可镀,特别对铝合金材料,电镀困难,而采用化学镀则效果非常好.由于这些独一无二的特点,使化学镀在许多工业中都很有应用价值.如:电子和计算机工业,航空航天工业,纺织工业,汽车工业,化学工业,医药及食品工业,印刷工业,石油和天然气工业,采矿工业,军事工业等,化学镀镍,工艺简单,质量稳定,操作方便,加工过程无铬雾等毒害,废水稍加处理即可回收或排放.无环境污染,为绿色工业技术,因而被越来越多的工业部门所采用.。
镍磷镀——精选推荐
镍磷镀镍磷镀化学镀镍，镍磷镀ENP（Electroless Nickel plating）⼯艺是⼀种⽤⾮电镀（化学）的⽅法，在零部件表⾯沉镀出⼗分均匀、光亮、坚硬的镍磷硼合⾦镀层的先进表⾯处理⼯艺。
它兼有⾼匀性、⾼结合强度、⾼耐磨性、⾼耐腐蚀性和⽆漏镀缺陷及仿真性极好六⼤优点，其综合性能优于电镀铬。
在很多环境介质中甚⾄⽐不锈钢更耐腐蚀，⽤来代替不锈钢可以降低⼯件成本。
在⼯艺⽅⾯，化学镀镍是靠化学⽅法形成镀层，不受零件形状和尺⼨的限制，任何复杂形状的零件各部位镀层厚度均匀⼀致，施镀过程中厚度精度为±2µm，能够满⾜各种复杂精密部件的尺⼨要求，⽽且镍合⾦镀层质密光滑，镀后⽆需任何加⼯，还可以反复修镀。
该技术是⽬前发达国家重点推⼴的表⾯处理新技术。
{化学镀合⾦技术是在⾦属的催化作⽤下，通过可控制的氧化还原反应产⽣⾦属合⾦的沉积过程。
该⼯艺不需外加电流，不受镀件的⼏何形状影响，与电镀相⽐，化学镀合⾦膜层均匀、致密、硬度⾼、耐磨，并经过特殊的后处理⼯序，Hv硬度可达1000以上，膜层外观似不锈钢。
该⼯艺具有槽液可循环使⽤，环境污染⼩，设备投资少等特点。
在许多领域逐步取代电镀，成为⼀种环保型的表⾯处理⼯艺，化学镀合⾦技术已在电⼦、阀门制造、机械、⽯油化⼯、汽车、航天航空等领域得到⼴泛的使⽤。
流程：⾦属表⾯砂纸抛光---⾦属表⾯碱液化学除油---⾦属表⾯活化—Ni-P 合⾦化学镀—清洁—⼲燥}⼀、化学镀镍，镍磷镀ENP的基本原理化学镀镍，镍磷镀ENP的基本原理是以次亚磷酸盐为还原剂，将镍盐还原成镍，同时使⾦属层中含有⼀定的磷，沉淀的镍膜具有催化性，可使反应继续进⾏下去。
关于ENP的具体反应机理，⽬前尚⽆统⼀认识，现为⼤多数⼈所接受的原⼦氢态理论是：1、镀液在加热时，通过次亚磷酸根在⽔溶液中脱氢，⽽形成亚磷酸根，同时放出⽣态原⼦氢，即：H2PO2-+H2O→H2PO32-+H++2[H] 2、初⽣态的原⼦氢吸附催化⾦属表⾯⽽使之活化，使镀液中的镍离⼦还原，在催化⾦属表⾯上沉积⾦属镍：Ni2++2[H]→Nio+2H+3、随着次亚磷酸根的分解，还原成磷：H2PO2-+[H]→H2O+OH-+Po镍原⼦和磷原⼦共同沉积⽽形成Ni-P合⾦，因此，ENP的基本原理也就是通过镀液中离⼦还原，同时伴随着次亚磷酸盐的分解⽽产⽣磷原⼦进⼊镀层，形成过饱和的Ni-P固溶体。
钢铁镀镍磷
钢铁的化学镀镍磷摘要：本文介绍了钢铁表面化学镀镍磷的预处理、镀液配方及镀后热处理。
文中介绍的是采用酸性镀液来在钢材表面获得一定镀层，以及之后对镀层性能所作的测试。
关键词：化学镀镍磷；预处理；酸性镀液；镀层一、引言以次磷酸钠为还原剂时，由于有磷析出，发生磷与镍的共沉积，所以化学镀镍层是磷呈弥散态的镍磷合金镀层，镀层中磷的质量分数为1％～l5％，控制磷含量得到的镍磷镀层致密、无孔，耐蚀性远优于电镀镍。
化学镀镍磷具有厚度均匀、硬度高、化学稳定性高等优点。
故在航天航空工业、汽车工业、化学工业、采矿工业、军事工业有着大量的运用。
二、实验原理化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。
以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍工艺，其反应机理，普遍被接受的是“原子氢理论”和“氢化物理论”。
下面介绍“原子氢理论”，其过程可分为：1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。
H2PO2 - + H2O HPO3-+2H+H+2、初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。
Ni2++2H Ni+2H+3、在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。
同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。
H2PO2 -+H H2O+OH- +P2H H24、镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。
3P+Ni NiP3三、工艺及配方化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→化学镀→冷水洗→滴上酒精溶液→干燥→检测1、碱性除油碱性化学除油溶液配方及参数2、酸洗将钢材浸入5％的稀硫酸溶液中0.5-1min。
3、化学镀镍磷溶液化学镀镍磷溶液的配方及参数镀液的配置过程如下：（1）用分析天平称取12.623g硫酸镍，9.986g次磷酸钠，12.548g乳酸，5.125g 硼酸，分别用少量的蒸馏水溶解；（2）将已完全溶解硫酸镍溶液，在不断搅拌下倒入有硼酸与乳酸组成的溶液中；（3）将完全溶解的次磷酸钠溶液，在强烈搅拌下倒入前面已配好的溶液中；（4）用蒸馏水稀释至500mL；（5）用稀硫酸或氢氧化钠稀液调整pH值；（6）将配好的溶液放入水浴炉中加热至实验要求温度。
化学镀镍层中磷含量的快速测定
化学镀镍层中磷含量的快速测定l 测定方法1)镀液成分: NDF-1槽液．2)试剂及仪器: EDTA(AR)，硝酸(65% AR)，氨水(CP)；不銹鋼板(304 / 316) ，电光分析天平(上海)．3)测定原理将化学镀镍层剥离，加入硝酸溶解，用氨水调pH值为11左右，以紫脲酸铵做指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，测出镀层中镍含量，通过计算求出镀层中磷的含量．4)测定步骤: 将鋼板脱脂、除锈、活化后，进行化学镀镍，当镀层厚度为1um(=40u”)左右时，将镀片取出，洗涤表面，再根据所需镀层厚度，在正常温度下控制施镀时间，获得镀层，洗净后将上镀层剥离，经洗涤干燥后，准确称量0.05g镀层，放入100 mL小烧杯中，加入5mL 1：1 (浓硝酸和水的体积比)硝酸溶液加热溶解，当镀层完全溶解后，冷却至室温，转移到250mL的三角瓶中，加入蒸馏水稀释到50 mL左右，加2—3滴紫脲酸铵指示剂，这时溶液为紫红色，再加入5-6 mL 氨水，溶液立即变为黄棕色此时溶液的pH值约为11—12，用EDTA标准溶液进行滴定，当溶液由黄棕色变为紫红色时为滴定终点．镀层中磷含量的计算公式为P={[ W一(VM×MNi)]／W}×100％．式中，V为所耗ETDA标准溶液的体积(L)，M为ETDA标准溶液的浓度(mol ／L)，W 为镀层的重量(g)，MNi为金属镍的摩尔质量(g／mo1)．注意事项在整个滴定测定中，溶液pH值的控制是十分重要的，一般控制在10-12．因为指示剂在不同的pH值条件下显色不同，超出规定范围。
终点指示不明显，造成测定结果偏差较大．需要注意的是：(1)溶解镀层时加入硝酸要适量；(2)氨水用量要合理；(3)溶液体积不能相差太大，否则影响终点的pH值及判断．另外，在溶解镀层时，要溶解完全，否则会使测定结果偏高．。
45号钢表面化学镀镍磷合金
·1 6 · Apr. 2002
Electroplating & Finishing
Vol. 21 No. 2
精加工 →表面清理 、清洗 →化学脱脂 →活化 →水洗 →Ni - P 合金表面化学镀 。
Ni - P 合 金 酸 性 镀 液 的 主 要 组 成 为 NiSO4·6H2O 20 g/ L , NaH2PO2 ·H2O 20 g/ L , CH3COONa 10 g/ L , 添加剂 215 g/ L 。镀层清 洗 ,进行 300 ℃的低温时效处理 ,时间为 2 h 。
锈钢硬度较低 ,磨粒很容易切入基体 ,产生 梨沟效应 ,梨沟两边发生很大的塑性变形 , 继而被后面的磨粒切削成磨屑 , 磨损量较 大[2] 。Ni - P 合金镀层是以 Ni - P 为基体的 非晶态组织 ,由于它的分散强化作用 ,使镀 层表面具有很高的硬度 ,可达 65 HRC。
312 腐蚀试验结果分析 不同环境介质下 Ni - P (ωP = 10 %) 合金
4 结论
磨损 、腐蚀试验结果表明 : 对塑料异型 材挤塑定型模板来说 ,45 钢 Ni - P 合金化学 镀用材代替不锈钢是一种经济实惠的方法 。
实际生产中 ,一些厂家用此方法处理的模具 已正常使用了 4 年以上 ,至今仍然保持着良 好的工作状态 。
参考文献 :
[1 ] 陈锡栋 ,等. 模具精饰加工及表面强化技术 [M] . 北京 :机械工业出版社 ,1999.
[2 ] 朱元吉 ,尹延国 ,解挺. 45 钢制塑料模的 Ni P 合金化学镀处理 [J ] . 模具工业 ,1995 , (6) : 52 - 54.
[3 ] 闫洪. 现代化学镀镍和复合镀新技术 [M] . 北 京 :国防工业出版社.
Cr12MoV 化学镀镍磷
图 ３ 和图 ４ 示出了在最佳工艺参数下得到的 化学镀 镍 磷 合 金 表 面 形 貌 和 截 面 组 织 扫 描 电 镜 （ＳＥＭ）照片 ．
２分
镀层表面较细致 ，有金属光泽 ，金相观察镀层截 面有部分的断带现象 ，与基体的结合力一般
３分
镀层表面较细致 ，较光亮 ，但无镜面光泽 ，截面局 部有断带现象 ，与基体的结合力良好
４分
镀层表面较细致 ，光亮 ，显像模糊 ，截面有部分断 带 ，与基体的结合力较好
５分
镀层表面细致 ，光亮如镜面 ，截面连续 ，与基体结 合力良好
１ 实验部分
１ ．１ 实验材料及化学镀工艺流程 以高淬高回 （热处理工艺 ：１ １００ ℃ 真空淬火
＋ ５２０ ℃ × １ ．５ ｈ 回 火 ） 的 二 次 硬 化 法 得 到 的 Ｃｒｌ２ＭｏＶ 钢为实验基材 ，试样的尺寸为 １９ ．０５ ｍｍ × １２ ．３２ ｍｍ × １２ ．３２ ｍｍ ．前处理溶液 、镀液等所用的 化学药品均为分析纯试剂 ，水为蒸馏水 ．
３４
重庆工学院学报
各个因素对实验指标的影响 ．从沉积速度指标来 看 ：各因素的影响主次顺序为 Ｂ ＞ Ｄ ＞ Ａ ＞ Ｃ ；从镀 层的表观质量指标来看 ：各因素的主次顺序为 Ｃ ＞ Ｂ ＞ Ａ ＞ Ｄ ．可见对不同的评价参数 ，工艺参数的影 响程度并不完全一致 ．
表 ３ 各试验参数的极差 Ｒ
因素 Ａ － 硫酸 Ｂ － ｐＨ 值
图 １ 各因素对沉积速度的影响
图 ３ Ｎｉ － Ｐ 合金镀层的表面形貌
4Cr13不锈钢活塞环化学镀镍磷的试验研究
!"#$%不锈钢活塞环化学镀镍磷的试验研究揭晓华&谢光荣&卢国辉’广东工业大学材料与能源学院&广东广州()*+,-.摘要/在马氏体型不锈钢活塞环上化学沉积0123合金&测试了镀层的结合力4耐磨性4抗氧化性等性能5结果表明/不锈钢活塞环镀层表面光滑4平整&外观质量好6经,**7保温后&其抗磨性4抗氧化性等性能都优于氮化活塞环5关键词/,89)-钢6活塞环6化学镀6镍磷合金镀层中图分类号/:;)+<=>?文献标识码/@文章编号/)**)2-A),’<**<.*<2**-A2*<B C D E F G H I J K L C#G J K M M N O P QR K S G M O C K EG TC U K B D#H V L K G H V Q O M C G TW O T XYV E K G H!"#$%B C K K JZ[\]^_‘2a b_&][\c b_d e2f‘d e&g hc b‘2a b^’i j k l m n o l mp l q r s t u q v wo xy s z{l o|o m w}k z j|v wo x~k v s t q k|u k l n!l m s t m w&i j k l m"{o j()*+,-&#{q l k.$%M C#V L C/:&’(’)(*+’,’-(9*,’))0123.’/*)1(’.*0(&’)19+2-’*+2/1)(*091031)-2991’.*1(452.62)(103(&’-*/)12 (1*0*+(&’/,2(10342(&&(&’4*0.)(9’0(&&7’299’)1)(20-’20.(&’*81.2(1*09’)1)(20-’*+(&’/,2(103,25’929’.’(910’.= :&’’8/’919’0(9’)1,()&*7)(&2((&’)19+2-’*+(&’/,2(’.,25’9,**:)’;’0)9**(&&101+*9920.&2)3**.<12,1(5*+’82 (’902,2//’2920-’&2+(’945&’2(2(9’2(’.2(,**7&2,,*+(&’/9*/’9(1’)9’0(1*0’.24*;’29’)1/’91*9(*(&2(*+9103)(9’2(2’.4501(91.103==K F>G#E M/,89)-)(’’,6/1)(*091036’,’-(9*,’))/,2(103601232,,*5/,2(103活塞环是汽车4摩托车发动机的重要零件&在使用过程中它常因磨损而导致发动机性能下降&因此&国内外都很重视提高活塞环使用寿命的研究&并在选材与表面强化处理方面做了大量工作@)&<A5近年来&用马氏体型不锈钢制造摩托车4小轿车活塞环的厂商有增多的趋势&主要是利用这类材料的减振性和热强性&而表面强化则采用氮化法&存在的问题是/氮化工艺周期长4活塞环变形大4成品率低等5针对这些问题&我们尝试将化学镀镍磷技术应用于不锈钢活塞环上&获得了初步成功5)实验方案$=$镀层制备实验用试样为广州一通活塞环公司生产的,89)-马氏体型不锈钢活塞环5实验采用8B(*)型水浴恒温器加热&镀前进行了化学除油4超声波清洗及稀硫酸活化等预处理5镀液的配方如下/硫酸镍01B C,D+E<C<A3F,次亚磷酸盐02E<3C<D E<C<(3F,乙酸钠?3F,醋酸铅)G(93F,添加剂)及添加剂<适量/E值,G(施镀温度为/A*&A(&?*76镀覆时间为/)=*&)=(&<=* &5镀后的活塞环清洗干净并烘干后&置于B H I J2)<2?型箱式电阻炉中&,**7保温*=(G-=*&5$=K性能检测用J I32<型金相显微镜观察镀层组织并测其厚度6用LM N2E-型显微硬度计测镀层硬度6用OB2?<涂层附着力划痕试验机测试镀层的结合力6在E P Q2 R C02<<型刻划机上做磨损试验&对磨件为S-99的89)(钢珠&载荷?=A0&钢珠单次滑动距离<-9&滑动-(*次&用万分之一克感量分析天秤称失重&根据(个试样的总失重量来衡量其磨损性能6抗氧化性试验是将试样放在已清洗干净且烘干的坩埚里&连坩埚一起放入炉中,**7保温&每<&称重一次&以试样单位面积的增重量来衡量其抗氧化能力5<试验结果及分析K=$镀层的表观质量施镀后的活塞环用冷水冲洗干净后烘干&用肉眼观察&可见其表面比未镀的要明显光亮4细腻5并且&其镀层表面光滑平整&均匀5将镀环截面用金相砂纸磨好并抛光4腐蚀&于金相显微镜下观察&未发现拐角处镀层不均匀现象5K=K镀层厚度在,**倍显微镜下对镀层进行层厚测试&任意取(处测其值&结果如图)所示5可看出&在各个温度下&镀层厚度均随施镀时间的增长而加厚6当施镀时间相等时&随温度升高镀层厚度有所加厚5K=%热处理时间对镀层硬度的影响T%U I"V N W X W Y Z[\]^\_‘a b cd e f g b\h\c i K j j K k\=K?收稿日期/<**)2*A2<*作者简介/揭晓华’)?(?2.&男&江西人&教授&博士5万方数据工艺技术万方数据。
镀ENP镍磷工艺
镀ENP镍磷工艺一、化学镀Ni-P原理化学镀镍磷技术是在金属的催化作用下，通过可控制的氧化还原反应产生金属的沉积过程。
与电镀相比，化学镀技术具有镀层均匀、针孔小、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点。
二、化学镀Ni-P主要技术指标镀层厚度10-50μm，硬度HRC 55～72，结合强度大于15kg/mm²，耐腐蚀性能大大优于不锈钢。
三、化学镀Ni-P主要技术特点1．硬度高，耐磨性好：化学镀镀层经热处理后硬度达HRC 55～72，工模具镀膜后一般寿命提高3倍以上。
2．耐腐蚀强：化学镀镀层在酸、碱、盐、氨和海水等介质中都具有很好的耐蚀性，其耐蚀性好于不锈钢。
3．表面光洁、光亮：工件经化学镀镀膜后，表面光洁度不受影响，无需再加工和抛光。
4．可镀形状复杂：工件形状不受限制，不变形，可化学镀较深的盲孔和形状复杂的内腔。
5．被镀材料广泛：可在模具钢、不锈钢、铜、铝、塑料、尼龙、玻璃、橡胶、木材等材料上化学镀。
四、化学镀镍的一般工艺在化学镀镍前，金属制品表面前处理包括：研磨抛光、除油、除锈、活化等过程。
1、除油：方法可分为有机溶剂除油、化学除油。
1.1 有机溶剂除油的特点是除油速度快，不腐蚀金属，但除油不彻底，需用化学法或电化学方法进行补充除油，常用的有机溶剂有：汽油、煤油、苯类、酮类、某些氯化烷烃及烯烃。
1.2 化学除油是利用碱溶液的皂化作用和表面活性物质对非皂化性油脂的乳化作用，除去工件表面上的各种油污的。
化学除油的温度通常取在 60-80 度之间，工件除油效果一般为目测，即工件表面能完全被水润湿就是油污完全除尽的标志。
一般的除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、水玻璃、乳化剂等组成。
2、除锈：方法有机械法、化学法。
2.1机械法除锈是对工件表面进行喷砂、研磨、滚光或擦光等机械处理，在工件表面得到整平的同时除去表面锈层。
2.2 化学法除锈是用酸或碱溶液对金属制品进行强浸蚀处理使制品表面的锈层通过化学作用和浸蚀过程所产生氢气泡的机械剥离作用而除去电化学除锈是在酸或碱溶液中对金属制品进行阴极或阳极处理除去锈层。
化学镀镍磷
• 2．氢化物理论
• H2PO2－+H2O→催化表面HPO32—十2H++H— • Ni2++2H—→Ni+H2↑ • H＋+H—→H2↑ • 2PO22—+6H—十4H2O→2P十3H2↑十+8OH— • Ni2++H2PO22－+H2O－→HPO32－+3H＋+Ni
• 3．电化学理论
• H2PO2－+H2O→H2PO3－+2H＋+2e— • Ni2++2e—→Ni
• 化学镀过程中，镀液中的亚磷酸根浓度会不断 升高，达到一定浓度后便会形成亚磷酸镍沉淀。 它将破坏镀液的化学平衡，而且会触发镀液自 发分解。
• 缓冲剂：常用的缓冲剂有醋酸钠、硼酸等，有 的络合剂同时也是缓冲剂。缓冲剂是为了防止 pH明显变化的。镀液使用过程中pH值将降低， 必须定期进行调整，用碱中和调节。
• 次亚磷酸纳浓度高，镀速增大，同时镀液的稳定性降低。消 耗的还原剂按比例补充，以维持镀速和镀层的稳定性。
• 次磷酸根的氧化物为亚磷酸根，是对镀液有害的杂质离子， 可生成亚磷酸镍沉淀，使镀层粗糙，可诱发镀液的分解。
• 络合剂（配合剂）：常用的配合剂有乳酸、苹 果酸、琥珀酸等。为了避免化学镀槽液自然分 解和控制镍只能在催化表面上进行沉积反应及 反应速率，镀液中必须加入络合剂。络合剂与 镍离子形成稳定的络合物后，用来控制可供反 应的游离镍离子量（降低溶液中游离镍离子浓 度），可以稳定槽液和抑制亚磷酸镍或氢氧化 钠沉淀的作用。
• 2H＋+2e—→H2↑ • H2PO2－十e—→P+2OH— • Ni2++H2PO2－十H2O→H2PO3－+2H＋+Ni
化学镀镍磷
化学镀科技名词定义中文名称：化学镀英文名称：electroless plating其他名称：自催化镀定义：在经活化处理的基体表面上，镀液中金属离子液催化还原形成金属镀层的过程。
应用学科：机械工程（一级学科）；表面工程（二级学科）；电镀与化学镀（三级学科）百科名片目录化学镀/无电沉积（electroless plating）化学镀原理对非金属的化学镀需要敏化活化处理1化学镀Ni-P一、化学镀Ni-P主要技术指标1二、化学镀Ni-P主要技术特点1三、化学镀Ni-P主要应用部件化学镀镍溶液的组成及其作用技术特性适镀基材化学镀镍磷合金层的性能化学镀技术应用化学镀在非金属材料表面的应用1.尼龙表面镀银、镀铜、镀镍2.塑料工件表面装饰镀3丙纶纤维上化学镀铜4化学浸镀铜化学镀在中国化学镀/无电沉积（electroless plating）化学镀技术是在金属的催化作用下，通过可控制的氧化还原反应产生金属的沉积过程。
与电镀相比，化学镀技术具有镀层均匀、针孔小、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点。
另外，由于化学镀技术废液排放少，对环境污染小以及成本较低，在许多领域已逐步取代电镀，成为一种环保型的表面处理工艺。
目前，化学镀技术已在电子、阀门制造、机械、石油化工、汽车、航空航天等工业中得到广泛的应用。
本研究所经过十余年的化学镀技术研究开发工作，已具备化学镀镍(中磷、低磷、高磷)工艺，可根据客户提供的部件的使用工况，制定出具体的化学镀工艺方案，并承接对外加工服务。
目前，结合汽车铝质活塞表面处理工艺，开发出一种全新的化学镀Ni-P-B工艺，成功通过本田公司150小时台架试验，化学镀镀层的表面硬度及耐磨性比一般的化学镀有大幅度提高，表面硬度Hv>800。
化学镀原理化学浸镀（简称化学镀）技术的原理是：化学镀是一种不需要通电，依据氧化还原反应原理，利用强还原剂在含有金属离子的溶液中，将金属离子还原成金属而沉积在各种材料表面形成致密镀层的方法。
化学镀镍磷镀前工艺及其控制
的 作 用 ,近 十 年 来 在 我 国 的 应 用 不 断 扩 大 ./0+
艺 进 行 预 镀 镍 后 ,再 进 行 化 学 镀 镍 磷 +而 对 于 形 状 复
镀 前 处 理
杂 的 零 件 ,则 可 用 强 酸 性 溶 液 在 一 定 温 度 下 进 行 适
对 化 学 镀 镍 磷 而 言 ,不 同 的 基 体 材 料 ,其 镀 前 处 理 方 法 也 不 尽 相 同 + 所 谓 化 学 镀 镍 磷 对 各 种 不 同 基 体 材 料 的 适 应 性 ,是 指 基 体 材 料 对 化 学 镀 镍 磷 溶 液 具 有 不 同 的 催 化 活 性 +按 化 学 镀 镍 磷 反 应 原 理 可 知 , 镀 覆 是 在 一 定 的 催 化 条 件 下 ,采 用 强 还 原 剂 次 亚 磷 酸 盐 ,使 镀 液 中 镍 盐 的 镍 阳 离 子 还 原 ,同 时 次 亚 磷 酸 盐 分 解 ,产 生 磷 原 子 进 入 镀 层 ,形 成 过 饱 和 的 镍 磷 固 溶 体 .10+因 此 在 一 定 的 催 化 条 件 下 ,基 体 材 料 会 对 镀 液 产 生 不 同 的 催 化 效 果 ,按 基 体 材 料 对 化 学 镀 镍 磷 不 同 的 催 化 活 性 ,可 分 为 2大 类 +
酸 性 镀 液 常 用 次 亚 磷 酸 钠 作 为 还 原 镍 盐 中 的 镍
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镀镍磷硬度
镀镍磷硬度摘要：1.镀镍磷硬度的定义2.镀镍磷硬度的影响因素3.镀镍磷硬度的测量方法4.镀镍磷硬度在工业中的应用正文：1.镀镍磷硬度的定义镀镍磷硬度是指在金属材料表面通过电镀方法镀上一层镍磷合金，从而提高其硬度和耐磨性的一种处理方法。
镀镍磷硬度通常用于提高钢铁、铜、铝等金属材料的表面硬度，以满足各种工业应用场景的需求。
2.镀镍磷硬度的影响因素镀镍磷硬度的影响因素主要有以下几点：(1) 镍磷合金的成分：镍磷合金中镍和磷的比例对镀层的硬度有较大影响。
当镍磷比例为88%Ni-12%P时，镀层的硬度达到最高。
(2) 电镀过程中的电流密度：电流密度对镀层硬度的影响较为显著。
通常情况下，电流密度越大，镀层硬度越高。
但是，电流密度过大可能会导致镀层晶粒粗化，影响硬度。
(3) 电镀时间：电镀时间对镀层硬度的影响也比较明显。
电镀时间越长，镀层厚度增加，硬度也会相应提高。
但是，过长的电镀时间可能会导致镀层过厚，影响产品性能。
(4) 镀层磷含量：镀层磷含量对硬度的影响也非常重要。
磷含量过高或过低都会导致镀层硬度降低。
因此，在电镀过程中需要严格控制磷含量。
3.镀镍磷硬度的测量方法镀镍磷硬度的测量方法通常采用布氏硬度计或维氏硬度计进行。
这两种硬度计都可以对镀镍磷层进行准确的硬度测量。
在测量前，需要对硬度计的压头进行适当的校准，以确保测量结果的准确性。
4.镀镍磷硬度在工业中的应用镀镍磷硬度在工业中具有广泛的应用，主要体现在以下几个方面：(1) 机械制造：镀镍磷硬度可以提高机械零部件的耐磨性、抗疲劳性和抗腐蚀性，延长其使用寿命。
(2) 模具制造：镀镍磷硬度可以提高模具的耐用性，降低模具的磨损和断裂风险，提高生产效率。
(3) 电子行业：镀镍磷硬度可以用于电子元器件的表面处理，提高其耐磨性和抗腐蚀性，保证产品性能稳定。
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钢的化学镀镍磷DC金属3090****** 材料科学与工程学院摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，简述了镀层的性能及技术指标，随之分析了影响镀层性能的主要因素，并据此给出了工艺中的除锈配方和镀液配方，最后对试验参数进行了测定与比较，得出了一定的结论，由此论证了化学镀镍磷的重要作用和这一工艺对钢铁性能改进的重要影响。
关键词：原子氢态理论镀层工艺热处理参数测定前言：化学镀镍磷工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。
目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。
石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对这一化学镀特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材[1]。
一、实验原理化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。
其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。
以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。
下面介绍“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步：1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。
H2PO2-+H2O→HPO3-+2H+H-2、初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。
Ni2++2H→Ni+2H+3、在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。
同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。
H2PO2-+H→H2O+OH-+P2H→H2↑4、镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。
3P+Ni→NiP3二、镀层的特性及技术指标[2]1.镀层均匀性好非晶态Ni-P合金镀层是通过化学沉积的方法获得，凡是镀液能浸到的部位，任何形态复杂的零件，都得到均匀的镀层。
不需外加电流，是非晶态均一单相组织，不存在晶界位错，也无化学成份偏析，且避免了电镀形成的边角效应等缺陷。
另外，还具有较高的光洁度。
2.镀层附着力好镀层在钢体上产生压应力（4MPa）而镀层与钢的热膨胀系数相当，所以具有优良的附着力，一般为300-400MPa。
3.镀层硬度高，抗磨性能优良镀层具有高硬度，低韧性和较低热导率、电导率，它的抗拉强度超过700MPa，与很多合金钢相似，镀层硬度和延伸率都超过了电镀铬，弯曲无裂纹，但不适合反复弯折和拉抻等剧烈变形的部件，经热处理硬度可达HV1100，但在320℃时开始发生晶型转变，耐磨性能增强，耐蚀性能减弱。
4.优良的抗腐蚀性能由于镀层属非晶态不存在晶界、位错等晶体缺陷，是单一均匀组织，不易形成电偶腐蚀，决定其有较高的耐蚀性，镍—磷镀层均匀性好，拉应力小，致密性好，为防腐蚀提供了理想的阻挡层。
在碱、盐、高温油测、有机介质和溶剂、酸性气体中有抗蚀能力，对还原酸（盐酸）有良好的抗蚀能力。
三、镀层性能的影响因素化学镀工艺中前处理及镀液中各成分对镀层性能影响很大,比如前处理中镀前试样除锈方法不同、抛光与否都使镀层的耐蚀性能存在差异。
在这里主要讨论镀液中各组分对镀层性能的影响。
化学镀镍溶液的成分包括镍盐、还原剂、络合剂、稳定剂、其他添加剂等。
（1）镍盐镍盐是镀液主盐，一般使用硫酸镍，其次是氯化镍。
镍盐浓度高，镍液沉积速度快，但稳定性下降。
另外，镀液中镍盐含量决定了所需次磷酸盐和络合剂的量（2）还原剂化学镀镍的反应过程是一个自催化的氧化–还原过程，次磷酸钠以其价格较低,控制容易,镀层抗蚀性能好等特点,而成为应用最广泛的还原剂。
次磷酸钠作为还原剂通过催化脱氢，提供活泼的氢原子，把镍离子还原成金属，同时使镀层中含有磷的成分。
次磷酸铵的用量主要取决于镍盐浓度，镍与次磷酸钠的物质的量之比为0.3～0.45。
随着次磷酸钠含量的增加，镀层沉积速度增大，镀层中磷含量也随之增加，但镀液的稳定性下降。
（3）络合剂化学镀镍液中广泛应用次磷酸盐,在化学镀进行时,由于溶液中亚磷酸离子积累,与游离镍离子结合生成亚磷酸镍沉淀,为防止它的生成,需要加入适当的络合剂生成镍的络离子来降低游离镍离子浓度。
不同络合剂对镀层沉积速度、表面形貌、磷含量、耐蚀性等均有影响。
化学镀镍液中的络合剂均为有机酸和它们的盐类，常用的络合剂有：乙醇酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、丙酸、羟基乙酸及它们的盐类。
（4）稳定剂稳定剂（铅离子）用于抑制存在于镀液中的固体微粒的催化活性，以防镀层粗糙和镀液自发分解。
微量的硫代硫酸盐、硫氰酸盐或硒的化合物都是有效的稳定剂。
但稳定剂过量会降低镀液的沉积速度，甚至抑制捏的沉积。
（5）pH值酸性化学镀镍沉积速度随着镀液pH值的下降而降低，当镀液pH值远小于4时，沉积速度很低，已失去实际意义。
另一方面，当镀液pH值大于6时，易产生亚磷酸镍沉淀，引起镀液自发分解。
酸性化学镀镍液的最佳的pH值通常是4.2～5.0。
pH值升高时，镀层中的含磷量降低。
碱性化学镀镍的沉积速度手pH值的影响不大。
（6）温度温度是影响酸性化学镀镍沉积速度的重要因素之一。
温度低于65℃时，沉积速度很慢，随温度升高沉积速度加快。
同时温度升高，可降低镀层中的磷含量。
但温度过高或加热不均匀都会引起镀液的分解。
碱性化学镀镍允许在室温下施镀，此时多用于活化过的非金属材料，镀上一层化学镀镍层后再用电镀加厚。
三、工艺及其配方[3]工艺流程：化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→除锈→冷水洗→活化→冷水洗→化学镀→冷水洗→滴上酒精溶液→干燥→检测（一）镀前预处理1.钻孔在圆片状的样品上接近边缘处打一圆孔2.除油碱性化学除油溶液配方及参数3.酸洗(除锈+活化）将钢材浸入稀盐酸溶液中30s左右。
（二）化学镀化学镀镍磷溶液的配方及参数镀液的配置过程如下：1.用分析天平称取12.5g硫酸镍，10g次磷酸钠，12.5g乳酸，5g硼酸，分别用少量的蒸馏水溶解；2.将已完全溶解硫酸镍溶液，在不断搅拌下倒入有硼酸与乳酸组成的溶液中；3.将完全溶解的次磷酸钠溶液，在强烈搅拌下倒入前面已配好的溶液中；4.用蒸馏水稀释至略低于500mL；5.用稀硫酸或氢氧化钠稀液调整pH值至500mL；6.将配好的溶液放入水浴炉中加热至实验要求温度。
(注：即将达到温度是前处理完成)在化学镀液到温后将工件放入镀液中1小时，使工件表面获得理想的镀层。
（三）镀后处理热处理：取三个已镀工件分别放入200℃，300℃,400℃箱式电阻炉保温2小时进行镀后处理。
四、实验注意事项1.工序不可颠倒，且要连贯，工序间不宜停留太长时间；2.在配置过程中一定要进行搅拌；3.在进行pH值调整时除了应在剧烈搅拌下进行外，药品的加入还应缓慢少量；4.要在所需溶液全部配完后开始第一步化学除油处理，且在活化之后要迅速将工件放入镀液中，以免被氧化。
五、试验样品的参数测定及分析将镀后试样经冷水洗后滴上酒精溶液，吹干，检测性能。
1.表面形貌观察利用金相显微镜对有无镀后处理的试样进行表面形貌观察，并拍摄显微照片。
无镀后处理镀层微观图像：图1 化学镀镍磷合金表面显微图像（100×）分析：化学镀镍磷层微观上是由胞状组织构成的,图中的白点状颗粒就是化学镀镍磷层。
理论上来说，这种胞状组织应该成片状密集分布，在视场范围内都应该是这种胞状物且中间无太大空隙。
显然图1与理论有一定差距，即有一定的缺陷。
造成此种缺陷的原因是预前处理工作未做好，在除油的时候，时间过短；或者活化时间过长，而导致过腐蚀。
热处理后镀层微观图像：图2 低温 200℃保温 2小时图2 中温 200℃保温 2小时图2 高温 200℃保温 2小时2.镀层厚度测定锯开→镶嵌→砂轮磨→砂纸磨→抛光→腐蚀（3%硝酸酒精溶液）→酒精洗→烘干→金相显微镜观察→测镀层厚度→拍照片图2 化学镀镍磷合金厚度显微图像（100×）镀层厚度为：0.013×1.5=0.0195mm分析：图2显示，镀层较薄。
原因可能是镀前预处理做的不够好，次磷酸钠含量过高导致镀液稳定性下降，或是镀液pH过高导致镀层沉积速度慢所导致。
3.镀层硬度检测利用显微硬度仪在0.98N的压力下测量硬度。
其过程为：将样品放入显微硬度仪的样品台上，选择合适的载荷，打开电源；在400倍的显微镜下调整焦距至能看清样品表面形貌为止，转动压头之样品上，按Start开始打压痕，结束后再将400倍显微镜转至样品上方；寻找压痕，转动右转轮，使左测量线对准压痕左端点，转动鼓轮使右测量线靠近左测量线（二线之间留有空隙），记下刻度；在转动鼓轮使右测量线与右端点相切，读取刻度；两数值想减的纪录值，按纪录值查表得硬度。
分析：经热处理后，硬度有明显提高。
这是因为经高温热处理后，镀层表面发生晶化，形成了硬度较高的镍磷合金，从而提高了镀层的硬度。
但实验数据与理论数据相比有点偏小，我认为，这是镀层厚度不足所引起的，这又与我们未能做好预前处理有关。
六、实验结论工件通过化学镀镍磷，硬度有了显著提高，耐磨性、耐腐蚀性得到改善，同时由于镍具有良好的防腐蚀性能，可知钢铁的耐腐蚀性进一步提高。
实验过程中，各步骤都必须严格精确的执行，包括工艺流程的安排、配方中药品的称量、镀液的制作、加热的温度以及时间等等。
否则会影响到实验的结果，对我们做出正确的判断以及结论会造成不良的影响。
致谢：感谢王兰老师的指导以及王强强、李旺、徐俊、刘艳伟、许爱欢、吕丽和王倩倩各位同学在实验中的参与与帮助。
参考文献：[1] 刘拴林化学镀镍磷电刷镀技术 1998[2] 百度文库化学镀镍磷合金[3] 王福生，许芸芸，宋兵魁，韩晓丽，张宝贵化学镀Ni-P合金工艺的研究天津化工科技论文 2004 18(5)题目：钢的化学镀镍磷学院名称：材料科学与工程学院专业班级：金属0902姓名：董超学号： 30907020412011 年 12 月 30 日。