食品中水分的测定
食品中水分测定方法
食品中水分测定方法食品中水分测定是确定食品中含水量的一项重要分析方法，在食品行业中具有广泛的应用。
食品中的水分含量是衡量食品质量的一个重要指标，与食品的口感、保存性能和营养价值密切相关。
正确而准确地确定食品中的水分含量对于控制食品的质量和口感具有重要意义。
本文将从食品水分测定的原理、方法以及常用仪器设备等方面进行详细介绍。
食品中水分测定主要基于水分的物理性质和化学性质进行分析。
在食品样品中，水分存在着物理状态的差异，如游离水分、结合水分和相对气湿等。
游离水分是指在样品中处于液态状态的水分，结合水分是指与食品中的其他成分结合形成化学结合物的水分。
相对气湿是指水分与样品中其他成分相互作用形成的天然气体。
常用的水分测定方法包括重量法、干燥法和化学方法等。
重量法是一种简单直观的测定方法，通过测量食品样品在不同条件下的重量变化来确定其水分含量。
干燥法是一种常用的水分测定方法，它利用恒温烘箱或微波炉等设备干燥食品样品，然后根据样品的重量损失来计算水分含量。
化学方法是指利用特定的化学反应测定食品中水分含量，如卡尔费休方法、蒸馏法和差热法等。
食品中水分测定的原理与方法选择有关食品的特性、分析要求和仪器设备的可用性等因素。
对于不同的食品样品，不同的水分测定方法可能具有不同的优势和适用性。
有些方法适用于大批量分析，有些方法适用于特定类型的食品，有些方法适用于特定的质量控制要求。
在实际操作中，为了获得准确的水分测定结果，还需要考虑样品的制备、测试过程中的环境控制、仪器设备的校准和维护等因素。
样品的制备要求样品代表性好，避免水分的损失或增加；测试过程中需要控制温度、湿度和时间等因素，以确保分析的准确性和可重复性；仪器设备的校准和维护对于水分测定的准确性和精密度也有重要影响。
近年来，随着科学技术的不断发展，食品中水分测定方法也得到了不断的改进和优化。
新兴的仪器设备和化学分析方法为水分测定提供了更多的选择和可能性。
例如，在线水分测定仪等新型设备可以实现实时、连续的水分测定，大大提高了测试效率和生产的可控性。
食品中水分测定
微波水分测定仪法---AOAC法
常用于常压干燥法。铝质称量盒导热性好，对酸性食品不适 水是由氢和氧组成的无机物，水的分子式H20,相对分子量18，常温常压下为无色、无味、透明的液体；
蒸馏或其他物理化学的方法去除样品中的水分，再通过称量 等手段得到水分的含量。 特点：通用方法、准确度较高。 间接测定法：
利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理 性质测定水分含量。 特点：不除去水分，针对特殊的样品（一般为纯品），特定 的仪器。 如：液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，采用折光 法测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（%）=100%﹣可溶性固形物%
⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所 失去的物质。 注：实际上在此温度下所失去的 是挥发性物质的总量，而不完全 是水。 包含：游离水、微量的醇类、 油脂、有机酸等挥发性物质
常压烘箱干燥法
适用范围 水分是唯一挥发成分； 就是说在加热时只有水分挥发。
水分挥发要完全； 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能完全 除掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结 合水。
为什么要检测水分
② 是一项重要的经济指标 食品工厂可按原料中的水分含量进行物料 衡算。这可对生产进行指导管理。
③ 水分的含量高低，对微生物的生长及生化 反应都有密切的关系 在一般情况下要控制水分低一点，防止微 生物生长，但是并非水分越低越好。
水分测定的方法分类
直接测定法（重量法）： 利用水分本身的物理化学性质，采用烘干、化学干燥、
（3）操作条件选择 ①无水甲醇：要求其含水量在0.
食品中水分检测作业规范
水分的测定第一法直接干燥法1.适用范围适用于在101℃～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。
2.原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
3.器材3.1扁形铝制或玻璃制称量瓶3.2电热恒温干燥箱、研钵、剪刀、搅碎机3.3干燥器：内附有效干燥剂3.4天平：感量为0.1mg4.分析方法4.1.样品制备按《01-样品制备作业规范》操作4.2.分析步骤取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样应平铺在称量皿中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，12放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
4.3计算方法100m21⨯-+=m m m X 式中：X ---试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m---样品重量(g)；m 1----空称量皿恒重后的质量m1单位（g ）m2---样品恒重后的质量m2（g ）水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g 时，结果保留两位有效数字。
4.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀，这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样，简单直接！比如咱平常吃的那些坚果，就可以用这个方法来测水分呢，把它们放在合适的温度下烘干，然后称一下前后的重量变化，不就知道水分有多少啦！
2. 减压干燥法呢，就好像给食品来了个特别待遇，在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀，嘿，不就是为了更准确地知道水分含量嘛！
3. 蒸馏法呀，这就像是一场奇妙的分离魔术！好比做酒的时候，通过蒸馏把酒和水分离开来，我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法，哇哦，这可是个厉害的方法呢！就像一个精准的侦探，能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品，就常用这个方法哟！
5. 相对密度法，嘿嘿，这有点像通过比较来发现秘密呀！通过比较同种物质不同含水量时的密度差异，不就能知道水分多少了嘛，这多有意思呀！
6. 红外线干燥法，就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢，很多食品都能用它来快速测定水分呢，多方便呀！
7. 微波干燥法呀，这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快，能节省好多时间呢，是不是很厉害？
8. 化学干燥法呢，哎呀，这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法，让水分乖乖现形，一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦！
我觉得呀，这些方法都各有各的奇妙之处，都能帮我们更好地了解食品中的水分情况，都很实用呢！。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法（有的样品加热分解时用);③红外线干燥法；④真空器干燥法(干燥剂法）;2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计.例：还原糖氨基化合物△→变色（美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6（酒石酸）2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠）2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6）△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
食品中水分测定方法
方法有如下几种：1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
食品中水分含量的测定
实验1食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105 C烘箱法和130 C烘箱法。
食品中的水分一般是指在100 C左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。
105 C烘箱法适用于测定在95-105 C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130C烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱，电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度：100-135 C,多用100C±5C。
时间：以干燥至恒重为准。
105 C烘箱法，一般干燥时间为4-5h; 130 C烘箱法，干燥时间为1h。
样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g;液体样品，10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛，其他食品过 30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h 后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60 C低温烘3-4h，再升温至95-105 C,继续干燥至恒重。
3、样品测定(1)105 C烘箱法1 )固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中，置于95-105 C干燥箱中，盖斜支于瓶边，干燥 2-4h后，盖好取出，置于干燥器中冷却0.5h后称重，再放入同温度的烘箱再干燥1h左右，然后冷却、称量，并重复干燥至恒重。
食品中水分的测定
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（3）仪器及装置
准确称样置于真空干燥箱内，干燥箱连有真空泵，抽出 干燥箱内空气至所需的压力，并同时加热至所需的温度，关 闭连接真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的压 力和温度，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入 干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。
直接法比间接法准确度高。
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一、干燥法
干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热
的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热
前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接
干燥法和减压干燥法。应用范围比较广，应符合
的条件是：
（1）水分是样品中唯一的挥发物质。
（2）可以较彻底地去除水分。
（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反
2.特点
该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、 油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是 唯一公认的水分含量的标准分析法。
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3 蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲
苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
➢ 有机溶剂的选择：
➢ 甲苯（沸点111 ºC）
分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲 苯)75mL使样品浸没,连接冷凝管及接受管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大
部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,
当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷
凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝
食品中水分的测定
标题：食品中水分测定法分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档）食品中水分的测定1 范围直接干燥法适用二谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。
直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含苞欲放其他挥发性物质甚微的食品。
2 原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
3 试剂3.1 6mol/l盐酸，量取100ml盐酸，加水稀释至200ml.3.2 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/l盐酸煮沸0.5h,用洗至中性，再用6mol/l氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性经105℃干燥备用。
4 仪器4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60～70mm,高35mm以下。
4.2 电热恒温干燥箱。
5 分析步骤5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h,取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,称量，并重复干燥至恒量，称取2.00～10.00切碎或磨细的试样(直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎).，放入此称量瓶中，试样厚度约为了5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称量后，置于100～105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边，干燥5小时,将瓶盖盖好后，放入干燥哭器内冷却0.5h精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重至前后两次质量差不超过5mg，2/2 食品中水分测定法QC-O-055 即为恒量。
5.2 半固体或液体试样，取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5～10g试样，置二蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，以下按5.1自“然后放入100～105℃干燥箱中干燥1h左右----“起依法操作。
食品中水分的测定
水分测定可用于评 估水果和蔬菜的成 熟度和新鲜度
在水果和蔬菜行业 中，水分测定可用 于生产、加工和销 售环节的质量控制
水分测定还可用于 研究水果和蔬菜的 种植技术和保存方 法
肉类和乳制品行业
水分含量对肉类和乳制品的品质和口感有重要影响 水分测定可用于控制产品的生产过程和品质 水分测定对于乳制品中蛋白质、脂肪等营养成分的含量控制也具有重要作用 在肉类加工中，水分测定对于控制产品的含肉量、口感和保质期等方面具有重要意义。
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操作方法：将样品置于红外线干 燥箱中，通过测量干燥前后样品 的质量变化来计算水分含量
核磁共振法
原理：利用核磁共振技术测定食 品中的水分
缺点：设备昂贵、操作复杂
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优点：非破坏性、快速、高精度
应用：适用于各种食品的水分测 定
水分测定仪器的选择和使用
烘干法仪器的选择和使用
数据处理方法：采用合适的处理方法，如烘干法、卡尔·费休法等
数据记录：准确记录数据，避免人为误差
数据处理过程：遵循标准操作流程，确保数据处理结果的准确性和可 靠性 数据处理结果：对数据处理结果进行合理的分析和解释，确保结果 的准确性和可靠性
误差分析的注意事项
操作规范：严格按照标准操作规程进行实验，确保实验结藏： 水分含量高的食 品在加工和贮藏 过程中更容易受 到损害，而水分 含量低的食品则 更耐久贮藏。
水分测定在食品加工过程中的作用
水分测定对于食品加工和保 藏都非常重要
水分测定有助于控制食品的 口感和营养价值
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水分的测定
• • • • 9、测定水分产生误差的原因 （1）制样过程中，吸湿与散湿； （2）加热过程中，化学变化； （3）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完 全挥发；
水分的测定
• （4）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘 盒移入干燥器的速度等； • （5）称量时勿用手直接接触称量皿，否则 产生误差。
水分的测定
食品分院：刘深勇
水分的测定
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概述
重量法
仪器法
一、概述
（一）水分的存在状态
结合水或束缚水:
水分的存在状态
不可移动水或滞化水 自由水或游离水 毛细管水
自由流动水
• 1.自由水（游离水）：
•
——是靠分子间力形成的吸附水。
• 游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特 性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰， 并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以 溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除 掉。
水分的测定
• 2、仪器用具（同105℃恒质法） 3、操作方法 （1）定烘箱温度 （130℃± 2℃） （2） 烘干烘盒：净烘盒 盖套底下 130℃烘40min 冷 称 记录数据
水分的测定
•（3）称样：据烘盒的面积称样。直径 4.5cm称2g,直径5.5cm称3g. • （4） 烘干试样 • 烘盒盖套底下 － 130℃烘40min － 取出（盖盖）－ 冷（干燥器内）－ 称 － 记录数据 • 4、结果计算 （同105℃恒质法）
复习
• 4、水分测定的条件的选择. • 称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。 • 5、测定水分产生误差的原因。 • 制样、干燥、冷却、称量中等。 • 6、定温定时法测定小麦粉中的水分。 • “四定”。
水分的测定
• （三）其它测定方法简介 1、减压干燥法 • （1）原理 利用压力降低，沸点降低的原 理，在一定真空度下加热样品，样在较低 温下干燥，样减质量，即水分质量。
• （二）水分的测定的意义
•
水分是影响食品质量的因素，控制水分 是保障食品不变质的手段。
• 在一般情况下要控制水分低一点，防止微
生物生长，但是并非水分越低越好。
• （三）测定方法分类
• 1、直接法： • • －－利用水分本身的物理性质和化学性 质测定的方法。 如：干燥法、蒸馏法、卡尔－费休法；
• 2、间接法: • ——利用食品的物理常数通过函数关系确 定水分含量。 • 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
水分的测定
• （3）蒸干 • 沸水浴中蒸干（不断搅拌）； • （4）烘干 • 擦去皿底水 － 105℃烘4h －冷 － 称 － 复烘 －冷 －称 － 恒质。
水分的测定
• 7、结果计算 • • 水分％＝
（烘前盒+样）－（烘后盒+样） （烘前盒+样）－（盒）
×100
• 双试验允许差：≤0.2％，求平均值。取小 数点一位。 • 采用其它方法测定，结果与此比较相差 ≤0.5％。
说明：
• 1、自箱内压力达规定真空度时开始计时 • 2、一般烘2h,有的样需烘5h. • 3、恒质：一般两次质量差≤0.5mg • 受热易挥发样≤1～3mg
3、蒸馏法
（1）原理
两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分 沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共 沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏 出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。
水分的测定
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概述
重量法
仪器法
二、重量法
凡操作过程中包括有称量步骤的测定方
法，统称为重量法，如烘箱干燥法，红外线
干燥法，干燥剂法等。
水分的测定
• （一）直接干燥法
• 1、原理 • 在一定温度和压力下 -- 加热试样-- 试样减 • 失的质量 -- 即水分的质量。 • 即：以原样质量 - 干燥后质量 = 水分质量
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）： 加水稀释，最后要 把加入的水除去。 加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
浓稠态样品直接加热干 燥，其表面易结硬壳焦 化，使内部水分蒸发受 阻，故在测定前，需加 入精制海砂或无水硫酸 钠，搅拌均匀，以增大 蒸发面积。
•
（3） 干燥条件
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干燥温度： ①一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品 应 先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 ②对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 ③对于脂肪高的样品，后一次质量可能高于前 一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计 算
水分的测定
• 干燥时间： • 两种：一是干燥至恒质，二是规定一定的 时间。显然后法不如前法测定结果准确。
说明：无海砂，也可以用无水硫酸钠代替。
4、样品的制备 样品的制备方法常以食品种类及存在
状态的不同而异；一般情况下，食品以固
态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、
果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）
存在。
a . 采集，处理，保存过程中，要防止组 分发生变化，特别要防止水分的丢失或 受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
2、 适用范围（对食品而言）： • 水分是唯一挥发成分
就是说在加热时只有水分挥发。
• 水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能 完全除掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除 去结合水。
• 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以 忽略不计。 • 注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥 法一般是在95～105℃下进行干燥。
• 2、亲和水：
• —— 强极性基团单分子外的水分子层。
•
存在于细胞壁或原生质中，是极性集团吸附 着的水（形成水膜中的水分子）或是与极性分子 以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。
• 3.结合水（束缚水）：
• ——以氢键结合的水，结晶水。
•
大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在 一起。结合力比亲和水的结合力强。
水分的测定
（二）定温定时烘干法 • 1、测定原理 • 样 130℃定时烘干 称 计算 • 此法是在限定条件下，测得的试样减少 的质量，当成了试样水分的质量。 •
水分的测定
• 通过试验确定：此条件下试样中水分 可能未完全挥发，但由于温度高，一些非 水成分挥发，二者质量可视为互相抵消。 所以，用此法测定必须严守限定条件，做 到“四定”。 • 即定温（130℃）、定时（40min)、定 烘盒规格、定试样量（据烘盒的底面 ×0.126g计算）
•减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分 的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、 软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。
• 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香 辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。 • 卡尔•费休法适用于所有食品中微量水分的测定，如 适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果 蔬类等样品中水分的测定。
• 注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部 分水是困难的。
• 特点：①不易结冰（冰点为－40℃） ②不能作为溶质的溶剂
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除 后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗 纤维、无氮抽出物、灰分等。
• 固形物 (%) = 100 % － 水份（%） 不同的食品水分含量相差较多。
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（1）固体样品：
①水分含量在14％以下的样品 磨碎 混均 过筛 密闭保存。
注意：为防止水分逸失，动作要快，要迅
速。 蛋糕？？
② 水分含量大于15％的样品
先制成风干样（60℃左右干燥4h，
水分降到12%～14%) 闭保存 测定。 粉碎 密
例： 含水量﹥16% 的谷类食品，采用 两步干燥法。如面 包，切成薄片，自 然风干15~20h，再 称量，磨碎，过筛， 烘干 。
水分的测定
• 6、测定步骤一（固体样品） • （1）定温：将烘箱温度预热至105℃± 2℃。 • （2）烘干铝盒：净烘盒 － 盖套底下 － 入 105℃烘箱 － 烘0.5h － 取出 －冷 － 称 － 复烘 － 冷 － 称 － 恒质（两次质量差不超过 0.002g）. • （3）称样 ：用恒质铝盒、分析天平称样约3g （具体称样量，食品的种类不同，称样量不同）.
• 直接法比间接法准确度高。
（四）测定方法
《食品安全国家标准—食品中水分的测定》（GB 5009. 3—2010）中规定：
•直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含 其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制 品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定， 不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。
水分的测定
• （2）使用范围 • 适用于在100℃以上加热易分解。变质 或不易除去结合水的样品。 • 例如：淀粉制品、豆制品、罐头食品、 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。
（3）仪器：真空电烘箱
1－真空泵；2－三通；3－干燥器；4－真空烘箱
（3）样品测定
• • • • • 1、称样，样入真空电烘箱 。 2、干燥箱连接真空泵 ，抽真空（53kpa） 3、同时加热升温（65±5℃）。 4、关真空泵 ， 恒温4h 。 5、开活塞 ，空气经干燥装置，慢进电烘箱， 压力回复。 • 6、开烘箱，取烘盒 。 • 7、冷 ，称 ，复烘，恒质。
3、试剂 （1）6mol/L的盐酸：煮海砂用； （2）6mol/L的氢氧化钠：煮海砂用； （3）海砂和河砂： 用于半固体、粘稠性液体、液体食品。
• 制备：用水洗去泥土 － 用盐酸煮 － 水洗至中性 － 用氢氧化钠煮 － 用水洗至中性 － 烘干备用。