原子荧光的测定与注意事项
普析原子荧光分析及使用中的注意事项
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仪器使用中注意事项
泵的使用: 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油,以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能,如果漏液应及时停止转泵,查 清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路,避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开,避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离 子水清洗干净备用
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境:温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染: 器皿器具:10%硝酸浸泡,使用前用去离子水清洗 水:要求是高纯度水 试剂:一般采用“优级纯” 原则:不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配,冷藏保存不超过3天
仪器使用中注意事项
在打开仪器前,检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液 ,以防溶液进入原子化器 在测试结束后,关闭载气,清洗管路,并打开 泵卡,放松泵管,倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高? 空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染 或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸,试剂不要被交叉污染, 所有玻璃器皿用稀酸(保证此酸纯度)溶液 浸泡。
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+; As、Sb、Bi 3+; Zn、Cd 2+; Hg 原子; 氢化物发生的介质(载液) Ge 磷酸(15-30%) Sn 硫酸(本底最低) As 硫酸(>2%,国标5%) Hg 硝酸(国标10%) Pb 盐酸(用硫酸易产生PbSO4沉淀;用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定) Cd 硫酸
原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作
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原子荧光光谱仪使用注意事项光谱仪如何操作1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露,定期1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、试验时注意在气液分别器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5、在测试结束后,确定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时,确定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9、调整光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10、氩气:0、2~0、3之间。
11、关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
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原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。
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原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
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原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤:1.打开仪器电源,待仪器稳定之后,打开计算机和软件系统。
2.打开气源和气体流量控制器,确定气体的流量,同时打开冷却水和冷光源。
3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。
4.打开样品舱的自动进样装置,设置进样量和蒸发温度。
5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件,选择和设置所需的测量参数,如激发光源波长、积分时间等。
6.运行或开始测量程序,仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。
7.测量完成后,关闭荧光光谱仪,关闭冷光源和冷却水,关闭气源和气体流量控制器,关闭计算机和软件系统。
注意事项:1.在操作荧光光谱仪之前,需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程,并接受相关的培训。
2.在开启和关闭荧光光谱仪之前,应先关闭冷光源和冷却水,避免高温和电压对人身安全造成威胁。
3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹,以免造成设备损坏或个人受伤。
4.在样品装入样品舱之前,应将样品清洁干净,避免杂质的干扰。
5.在设置样品进样量和蒸发温度时,应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。
6.在启动测量程序前,应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。
7.在测量过程中,要注意观察仪器是否正常工作,如有异常情况应及时停止测量,并通知维修人员进行维修和故障排除。
8.测量完成后,应及时关闭仪器,以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。
9.定期对仪器进行维护保养,清理光路,检查电路和接线是否正常,以保持仪器的正常工作状态。
通过以上操作步骤和注意事项的合理运用,可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。
同时,也要注意合理使用和保养仪器,以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。
北分瑞利原子荧光使用方法
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北分瑞利原子荧光使用方法
北分瑞利原子荧光光谱仪是一种高灵敏度的分析仪器,主要用于测定样品中痕量金属元素的含量。
以下是北分瑞利原子荧光的基本使用方法,以确保准确、高效的实验操作。
一、实验准备
1.确保实验室环境干净、整洁,避免尘埃、潮湿等因素影响实验结果。
2.准备所需的试剂和标准溶液,如硼氢化钠、盐酸、硝酸等。
3.将原子荧光光谱仪放置在稳定的实验台上,接通电源,打开仪器开关。
4.预热仪器,一般需要30分钟。
二、样品处理
1.根据分析元素的不同,选择合适的样品前处理方法,如消解、富集等。
2.将处理好的样品溶液转移至原子荧光光谱仪的进样系统中。
三、仪器操作
1.设置仪器参数:根据分析元素和样品特性,设置合适的仪器参数,如负高压、灯电流、载气流量等。
2.点燃火焰:打开氩气阀门,调整火焰至适当高度。
3.调零:在仪器稳定后,进行调零操作,确保仪器基线稳定。
4.进样:将样品溶液通过进样系统引入火焰中,使样品中的元素原子化。
5.测量:仪器自动测量样品中的元素荧光强度,并记录数据。
四、数据处理与分析
1.根据标准曲线法或内标法,对测量数据进行处理,计算出样品中目标元
素的含量。
2.分析测量结果,判断样品中元素的污染程度或含量水平。
五、注意事项
1.在操作过程中,注意安全,避免接触酸碱等腐蚀性试剂。
2.定期检查仪器,确保仪器性能稳定。
3.遵循实验操作规程,确保实验结果的准确性和可靠性。
通过以上步骤,可以熟练掌握北分瑞利原子荧光光谱仪的使用方法,为痕量金属元素的分析提供有力支持。
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法
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原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种常用的光谱分析仪器,用于测量和分析样品中的原子浓度。
它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。
1.基本原理:
-原子化:将样品中的原子转化为气态原子,通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。
-激发:使用一定波长的光源,激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。
-荧光测量:测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号,荧光的强度与原子浓度成正比。
2.使用注意事项:
-样品准备:样品应该具有足够高的纯度和稳定性,以减少干扰因素对测量结果的影响。
-仪器校准:在进行测量前,需要校准仪器以获得准确的测量结果。
-光路调节:确保光路清洁和对齐,以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。
-观察时间:不同样品的测量时间可能会有所不同,观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。
3.维护保养方法:
-仪器清洁:定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件,以确保测量过程中的准确性和重复性。
-光源更换:定期更换荧光光度计的光源,以保持稳定的光强和准确的测量结果。
-标准溶液校准:定期校准仪器使用的标准溶液,以确保测量结果的准确性。
-温度和湿度控制:保持仪器工作环境的稳定,控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。
总之,原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测量样品中的原子浓度。
使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项,并定期进行仪器的维护保养,以确保测量结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析 原子荧光光谱工作原理
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原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析原子荧光光谱工作原理原子荧光光谱仪,可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。
同时也充分地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。
该款仪器具有灵敏度高,优于石墨炉原子吸取,媲美ICP—MS;测试速度快,每次数据仅需5秒;测试成本低,每个样品测试成本仅需0.08元。
该产品适用于大量测试化探样品中金元素的试验室。
工作原理:液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。
原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。
注意事项:1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。
因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎碰到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。
可将载流/样品进样管放入10%HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断进行清洗,如仍旧难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以清除情况下,则需对石英炉管情况,依照说明书将石英炉管拆下,用2030%王水浸泡24小时左右。
然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁,可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭,再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁,如发觉不洁现象,可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。
(混合液为:30%乙醇和70%乙醚)4、原子化室内简单受酸气和盐类的侵蚀,因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点,可用干净的纱布擦拭,以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要依照说明书要求,将备有专用的炉丝换上即可,不可将炉丝剪短,否则阻值发生变化,与输人电压不能匹配。
原子荧光测定注意事项
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原子荧光测定注意事项原子荧光光谱分析是一种常用的元素测定方法,具有灵敏度高、准确度高、选择性好以及无损性等优点。
但是在进行原子荧光测定时,还是需要注意一些事项,以确保测定结果的准确性和可靠性。
以下是一些常见的注意事项:1.样品制备:-样品应当充分代表待测物质,样品的制备应当采用适当的方法,避免样品的不均匀性对测定结果产生影响。
-样品的处理过程中,应当注意避免污染和挥发物的损失,可以采用洗涤、烘干等方法来减少这些影响。
2.仪器设备:-原子荧光测定需要使用高真空、高温的条件,因此,仪器的使用和维护要注意防止泄漏和损坏。
-在操作前,需要确保仪器的底座和电极是干净的,以避免杂质的干扰。
3.标准曲线:-原子荧光测定的结果通常要通过建立标准曲线来推算待测样品中的元素含量。
因此,在进行测定前,要先选择合适的标准品,并建立起适当的标准曲线。
-标准曲线的制备过程中,要注意采用相同的测量条件和仪器参数,以确保得到准确的校正曲线。
4.干扰物质的处理:-在原子荧光测定过程中,有时会发生干扰现象,即其他元素或化合物对待测元素的测定产生干扰。
这就需要对干扰物质进行适当的去除或掩蔽,以提高测定的准确性和可靠性。
5.仪器响应:-原子荧光测定的准确性和可靠性还和仪器的响应有关。
在进行测量前,应当对仪器的响应进行校正和调试,以确保仪器的响应是可靠的,并消除非线性及其他系统误差。
6.内标法:-原子荧光测定中,有时可以采用内标法来进一步提高测定结果的准确性。
内标法是在待测样品中加入一个已知量的内标元素,通过内标元素与待测元素的比值来推算待测元素的含量。
7.仪器校准:-仪器的校准是原子荧光测定中的重要步骤之一、在进行测定前,需要定期对仪器进行校准,以确保测量结果的准确性。
-校准过程中,可以采用标准溶液校准、内标法校准等方法,选择适当的浓度范围和校准点数。
总之,注意上述事项能够提高原子荧光测定的准确性和可靠性。
在实际操作中,还需要根据具体样品和仪器的特点,结合实验的实际情况,进行相应的优化和调整。
原子荧光测硒注意事项
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原子荧光测硒注意事项
以下是 9 条关于原子荧光测硒注意事项:
1. 样品处理可不能马虎呀!就像做饭不能瞎糊弄一样,要是处理不好,那得出的数据能准吗?比如把含硒的样品没弄干净就去检测,那不就乱套了嘛!
2. 仪器的调试要精细哟!这就好比给汽车做保养,得细致入微才行。
不精心调试仪器,怎么能指望它准确检测出硒呢?
3. 试剂的选择可重要啦!这就跟选对战斗武器一样关键。
要是试剂质量不行,那不就像拿着玩具枪上战场,能打赢吗?
4. 检测环境得重视呀!你想想,要是环境乱糟糟的,像菜市场一样,能测好硒吗?这可不是开玩笑的哟!
5. 标准曲线的绘制要认真仔细呐!这就如同建房子打地基,不牢固怎么行?要是曲线没画好,结果能可靠吗?
6. 操作人员得专业呀!可不是谁都能随便来的哟。
就像开飞机得有专业飞行员,不专业能行吗?
7. 数据记录不能错呀!哎呀,这要是记错一个数,那整个实验不就白做啦?就像记错了考试答案一样糟糕!
8. 质量控制不能松啊!这可是关键环节呢,就如同守门员,松一点都可能让错误进来,那可不行哦!
9. 每次做完实验都要好好总结反思一下呀!不然怎么进步呢?难道就一直稀里糊涂地做下去呀?
我的观点结论就是:原子荧光测硒一定要注意这些事项,每个环节都得认真对待,这样才能得到准确可靠的结果!。
原子荧光光度计使用注意事项
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原子荧光光度计使用注意事项
原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,
将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子
蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化
而形成基态原子。
基态原子汲取光源的能量而变成激发态,激发态
原子在去活化过程中将汲取的能量以荧光的形式释放出来,此荧光
信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光
强度就可以确定样品中被测元素的含量。
原子荧光光度计可应用在食品厂、药品厂、化妆品厂、饲
料厂、高校、讨论所等单位对十二种重金属含量的分析。
原子荧光光度计使用注意事项
1、仪器的外部使用条件:
试验室温度在15度至30度之间,湿度小于75%。
应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。
仪器台后部距墙面应50厘米距离,便于仪器的安装与维护。
2、对气体、器皿和试剂的要求:
氩气纯度大于99、99%,配备标准氧气减压表。
玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。
试剂的纯度应符合要求,储备液应定期更换,使用液和还
原剂应现用现配。
3、更换元素灯时肯定要关闭主机电源。
4、注意开机的次序为计算机、仪器主机、次序注射或双泵。
5、仪器使用前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。
6、测量前仪器应运行预热一小时。
7、测量过程中不能进行其它软件操作。
8、注意反应过程中气液分别器中不能有积液。
9、样品必需澄清不能有杂质,不能进浓度过高的标准和样
品(As100ppb、Hg10ppb)。
标签:原子荧光光度计。
原子荧光光谱仪的原理和注意事项
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原子荧光光谱仪的原理和注意事项原子荧光光谱仪是一种用来分析和检测样品中元素含量的仪器。
它可以测量从样品中发射出的特定波长的荧光光谱,并通过分析这些光谱来确定样品中元素的种类和含量。
本文将介绍原子荧光光谱仪的原理和注意事项。
原理原子荧光光谱仪的原理是基于原子在高温火焰或电弧等条件下被激发成为高能量态,当原子从高能量态返回到低能量态时,会发出特定波长的荧光。
这些荧光波长是特定元素的唯一标识,因此通过测量这些荧光波长,就可以确定样品中的元素种类和含量。
在原子荧光光谱仪中,样品通过火焰或电弧被激发,产生特定元素的荧光。
然后,通过光电倍增管或CCD探测器等设备来检测和记录发射光谱。
荧光波长由光栅或光学滤波器进行分离和筛选,最终以图表形式呈现。
注意事项在使用原子荧光光谱仪时,需要注意以下事项:样品制备样品制备是确保得到准确结果的重要步骤。
为了获得准确的元素含量,必须保持样品的无氧化和无杂质,同时确保样品的溶解情况稳定以避免光谱中出现异常峰。
样品溶液的pH值和浓度也需要控制在一定范围内。
最好按照制定的样品制备步骤进行操作,避免产生误差。
仪器操作操作原子荧光光谱仪需要确保仪器的光谱基线和荧光分离的清晰度。
这就需要定期检测蓝色和绿色荧光的位置和强度,以及每个波长的干扰峰的强度。
如果信号不正常,就需要分析出问题所在并解决。
仪器维护要确保持久的仪器性能,原子荧光光谱仪需要进行定期保养和维护。
这包括:定期检查设备的灯源、滤光片和光栅的状态,校正系统的灵敏度和清洗样品室,以及检定仪器的性能。
这可以防止仪器在使用过程中就出现问题。
结论原子荧光光谱仪是一种用于分析样品中元素含量的高精度仪器。
通过了解其原理和注意事项,可以有效提高使用原子荧光光谱仪的准确性和效率。
原子荧光光谱仪的原理和注意事项
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原子荧光光谱仪的原理和注意事项
原子荧光光谱仪是一种常用的光谱仪产品,利用原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析,被广泛用于多个领域中。
原子荧光光谱仪工作原理:
待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化氢、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。
原子荧光光谱仪使用注意事项:
1、在开启仪器前,一定要注意开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
3、试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后,一定要运行仪器用水清洗管道。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
5、更换元素灯,一定要在主机电源关闭的情况下,不能带电插拔。
6、元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用,只打开主机,元素灯虽然也亮,氮起不到预热稳定的作用。
1。
原子荧光光度计操作规程及注意事项
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原子荧光光度计操作规程及注意事项
1.打开实验室电源、稳压电源及通风设备;
2.安装待测元素的空心阴极灯;
3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件;
4.进行灯位置和原子化器高度调整,取下调光器;
5.打开氩气,确认氩气出口压力为0.25-0.30Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常;6.点火进行静态测试30分钟后,调整压块松松紧使进样通畅;
7.按要求进行标准曲线和未知样品的测试;
8.测试完成后要吸去离子水对仪器管路进行清洗,清洗后排空管道内液体;
9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;
10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。
11.更换元素灯一定要关闭仪器主机电源,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;12.要定期在管路以及采样臂滑轨、臂升降机构等处添加硅油进行润滑处理;
13.长期不使用时,至少每周要开机1小时。
原子荧光操作规程和注意事项(重金属测定)
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原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程:1、打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。
开启计算机、打印机。
2、安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3、打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。
用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。
5、双击AFS—3100操作软件,进入操作系统。
6、在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。
7、在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。
8、用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。
10、用鼠标单击“运行”“点火”。
然后单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。
11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。
然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。
12、点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量,测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中(在工具栏中点击按钮,即可进入该面板)。
当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时,测量稳定并停下来。
详见仪器操作软件说明书。
13、用鼠标单击按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。
即可进行标准系列溶液的测定。
查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。
使用原子荧光光谱仪的注意事项 光谱仪操作规程
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使用原子荧光光谱仪的注意事项光谱仪操作规程原子荧光光谱仪又称为原子荧光分光光度计,是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的光谱仪器。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、线性范围宽、多元素同时测定等诸多特点,在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
注意事项:1.原子荧光光谱仪的工作环需要控制温度与湿度,温度控制在15~30℃,湿度需要小于75%。
2.保证工作室排风通畅。
3.保证电力供应稳定。
4.在开启仪器前,要注意检查水封里是否封好,并开启载气。
5.仪器在正式使用前需要预热。
6.试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
7.在测试结束后,需要在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
8.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
9.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
原子吸收光谱仪应用范围原子吸收分光光度计测定法由于其本身所具有的许多优点,已经在冶金、地质、化工、农业、医药、环保等各个领域获得了广泛的应用。
尽管预处理的方法因试样性质不同而不同,但无论试样是固体还是液体,是无机物还是有机物,都不妨碍用原子吸收分光光度法来进行测定。
元素周期表上的大多数元素都可以用原子吸收分光光度法来进行测定。
1、碱金属检测碱金属(Li,Na,K,Rb,Cs)是用原子吸收分光光度法测定的灵敏度很高的一类元素。
碱金属的沸点较低,通过火焰区能立刻蒸发产生背景吸收;2、碱土金属检测碱土金属元素(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)在火焰中易生成氧化物和少量的MOH型化合物,原子化效率强烈地依赖于火焰组成和火焰高度,因此,必须仔细地控制燃气和助燃气的比例,恰当地调节燃烧器的高度。
3、有色金属检测这一组元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,Sb,Bi等。
原子荧光操作规程
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原子荧光操作规程一、操作前的准备1.维护设备:检查设备是否完好,如灯管是否正常发光,光谱仪是否能正常工作等。
如发现问题及时维护。
2.检查试剂:检查试剂的使用期限和保存条件,如有过期或损坏的试剂请及时更换,确保试剂的质量。
3.清洗操作台和仪器:在操作前应保证操作台面和仪器设备的清洁卫生,避免试剂交叉污染。
4.准备试剂:按照实验要求准备所需的试剂,如稀释试剂或配制标准溶液等。
二、个人防护1.穿戴实验服装:操作人员应穿戴实验服装,包括实验服、实验帽、手套、口罩等。
2.戴安全眼镜:在操作过程中务必戴上安全眼镜,避免化学物品喷溅伤害眼睛。
3.防护手套:操作前要戴上防护手套,使用符合规范的手套,并定期更换。
4.做好通风准备:在进行原子荧光实验时,应确保实验室有良好的通风条件,减少有害气体的浓度。
三、操作步骤1.校准仪器:打开光谱仪,根据实验要求进行校准,确保测量结果准确可靠。
2.准备样品:根据实验要求准备样品,如液体样品,则要保证样品的无杂质和正确的浓度。
3.缓慢注入:将样品缓慢注入到光谱仪中,避免气泡的产生,并确保样品能够充分被光源照射。
4.设置参数:根据实验要求设置光谱仪的参数,如积分时间、激发波长等。
5.开始测量:点击开始测量按钮,开始进行原子荧光测量,记录测量结果。
6.数据保存:将测量结果保存,确保数据的完整性和可追溯性。
四、操作注意事项1.避免交叉污染:不同试剂之间要做好隔离,避免交叉污染,尽量使用一次性试剂或洗净试剂瓶进行存储。
2.避免阳光暴晒:试剂和样品应存放在阴凉避光的地方,避免直接暴晒。
3.防止试剂反应:使用试剂时要注意不同试剂之间的反应情况,避免产生有害气体或不稳定的产物。
4.避免物品堆积:操作完毕后,要及时清理实验室和仪器设备,避免物品堆积和杂乱。
五、紧急处理措施1.面对实验室事故,要保持冷静,立即停止实验并采取措施保护自己和他人的安全。
2.如发生火灾,应立即使用灭火器扑灭火源,并向实验室管理人员报告。
afs原子荧光光度计的使用注意事项
![afs原子荧光光度计的使用注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/324a7c45571252d380eb6294dd88d0d233d43c82.png)
afs原子荧光光度计的使用注意事项AFS原子荧光光度计是一种分析仪器,可用于测定样品中的元素含量。
由于这种仪器具有高灵敏度、高精度和广泛的线性测量范围,因此已经成为现代高分辨率分析测量技术的重要工具。
在使用AFS原子荧光光度计时,需要注意以下几点。
第一步:选择合适的仪器在使用AFS原子荧光光度计之前,需要了解仪器的特性和测量范围。
选择合适的仪器可以避免因测试结果不准确而造成的时间和金钱上的浪费。
第二步:准备样品在进行测量之前,需要准备好样品。
样品的准备工作包括样品的采集、处理和处理过程中的控制。
样品准备的质量和操作的标准与实验的结果直接相关。
第三步:操作仪器在操作AFS原子荧光光度计时,需要遵循仪器的操作规范和操作指南。
包括样品的装载、光路的调整、检测灵敏度以及检查仪器的各部分。
在操作中需要谨慎,小心操作。
第四步:结果的解释和分析在获得测量结果之后,需要进行结果的解释和分析。
首先需要了解结果的准确度和精度,然后需要将测试结果与标准进行比较,确定所得结果的可靠性。
第五步:数据归档在最后的步骤中,需要将所得数据进行归档。
不仅需要存储原始数据,还需要对数据进行简要的分析和整理。
数据的归档可以保证实验数据的长期保存和方便后期数据的分析。
综上所述,AFS原子荧光光度计的使用需要注意一些操作步骤。
只有遵循正确的操作流程,才能确保测试结果的准确度和精度。
同时,也需要注重实验数据的存储和归档,以便于后续的数据分析和比较。
通过这些操作流程的规范化,可以大大提高实验数据的可靠性和科学性。
原子荧光光度计检定规程
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原子荧光光度计检定规程一、适用范围本规程适用于原子荧光光度计的检定和校准,涵盖品牌包括PerkinElmer、Thermo Fisher等。
二、材料及设备2、原子荧光光度计校准标样;5、可用于记录检定结果的仪器,如经检定的原子荧光光度计仪表示及笔记本电脑。
三、检定范围2、根据原子荧光光度计检定报告设定检定范围;3、根据标样及检定条件设定检定范围和灵敏度;4、检定范围一般不超过标样范围的20%;5、注意原子荧光光度计的最小检定单位。
四、检定程序1、进行检定前,将原子荧光光度计进行必要的使用故障检查;3、启动原子荧光光度计,确保其工作正常;4、准备检定用的标样或校准器;5、操作原子荧光光度计,并在仪器上记录检定结果;6、根据校准用样品或校准器的结果,确定检定结果是否符合检定要求;7、完成检定,实验报告,如有违反规定,应记录违反项,以便进行整改。
五、误差计算1、原子荧光光度计检定误差由标样符合程度决定;2、根据实验结果,计算比较值与原始值的平均百分比误差;3、采用公式:误差=(比较值-原始值)÷原始值×100%计算比较值与原始值的平均百分比误差;4、将误差的结果记录在实验报告上。
六、后续操作1、结果符合要求时,入库备案;2、结果不符合要求时,检查原子荧光光度计及其他样品,确定潜在故障原因;3、如发现故障原因和设备有关,应根据检修要求修复原子荧光光度计,并重复检定;4、如发现故障原因和样品有关,应重新选择样品,并重复检定。
七、注意事项1、检定过程中应严格按照原子荧光光度计操作和维护规范进行;2、实验过程中应随时核查原子荧光光度计工作状态;3、检定后应将原子荧光光度计移至合适的环境存放;4、操作原子荧光光度计应穿实验服,操作时头髮、胡须、指甲等应整齐,保持局部洁净;5、为确保实验数据的可靠性,检定过程应做好记录,记录的内容应包括样品编号、实验过程、实验报告和处理结果等。
原子荧光光度计操作规程
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原子荧光光度计操作规程
《原子荧光光度计操作规程》
一、前言
原子荧光光度计是一种用于测量样品中微量元素含量的仪器,在实验室中被广泛应用。
为了确保实验结果的准确性和可重复性,操作人员需严格遵守操作规程。
二、实验室准备
1. 在进行实验之前,确保原子荧光光度计的各项设备和配件都处于正常工作状态。
2. 确保实验室环境安全,避免任何可能影响实验结果的外界干扰。
三、样品处理
1. 样品的处理过程需要严格按照标准操作规程进行,确保样品的纯度和稳定性。
2. 需要将样品转移到专用的样品杯中,避免与其他物质产生交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开原子荧光光度计并进行初始化,确保仪器的各项参数正确设置。
2. 根据实验要求将样品装入样品舱,并按照仪器操作手册操作光度计进行测量。
五、数据记录与分析
1. 测量结束后,记录测量结果并按照实验要求进行数据处理和分析。
2. 确保数据的准确性和可靠性,排除任何可能影响结果的干扰因素。
六、清洁与维护
1. 在实验结束后,关闭原子荧光光度计并进行设备的清洁和维护。
2. 定期对仪器进行维护保养,保证其长期稳定的工作状态。
七、安全注意事项
1. 操作人员需严格遵守实验室安全规定,避免发生任何安全事故。
2. 在使用化学药品和放射性样品时,必须做好相应的防护措施。
以上便是《原子荧光光度计操作规程》,希望每位操作人员严格按照规程操作,确保实验结果的准确性和实验室的安全。
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原子荧光的测定与注意事项【摘要】科学技术日新月异,在我国原子荧光法成为了新型监测手段,原子荧光法可以对日常生活中涉及到的无机元素进行有效监测。
但在进行原子荧光法监测时往往会受到一些因素的影响,如电倍增管负高压、观测高度、空心阴极灯灯电流、载气流量、屏蔽气流量等,如果任何因素没有达到监测条件,都会影响原子荧光监测的数据。
本文首先介绍原子荧光的定义,并提出原子荧光测定中选择最佳的工作参数。
【关键词】原子荧光测定选择最佳工作参数【Abstract】Science and technology change rapidly, in our atomic fluorescence method has become a new monitoring means, atomic fluorescence spectrometry can be effective monitoring of the inorganic elements involved indaily life. But in atomic fluorescence spectrometry monitoring is often affected by some factors, such as the photomultiplier high voltage, observation height,hollow cathode lamp current, flow rate of carrier gas, the shielding gas flow rate, if any factors did not achieve monitoring conditions, will influence theatomic fluorescence monitoring data. This paper introduces the definition of atomic fluorescence, and puts forward the choice of the best work parametersin the determination of atomic fluorescence.【Keywords】to select the optimum parameters were determined by atomic fluorescence引言:近20年来,科学技术的进步发展提高了对无机元素监测的技术,作为新型监测分析技术原子荧光法,以其据对的优势提高了对无机元素的监测,同时选择最佳的工作参数能够为原子荧光测定精确性提供有利依据,主要涉及到原子荧光测定中空心阴极灯、观测高度、载气流量、屏蔽气的具体流量、选择其他条件以及最佳的氢化反应条件的参数选择。
一、原子荧光的定义原子荧光法是测定无机元素的仪器,主要是对原子在跃迁返回基态时,发散出的荧光。
通常原子吸收也可以检定原子在能级跃迁高能态时,吸收的能量,但原子荧光法较之原子吸收有更大的优势,其分析技术本身具备了原子吸收法和发射光谱法两种方法的优点。
作为新型监测分析手段,原子荧光法的基本原理是当原子受到特征波长的光照射时,处于基态的电子跃迁到激发态,被激发的原子由激发态回到基态时,其吸收的能量将以特征波长的荧光放出,测得无机元素的成分。
通常原子荧光可以测定各类样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等11种元素的痕量或超痕量分析。
二、原子荧光分析技术发展状况原子荧光分析技术在20 世纪60 年代被提出并且获得了迅速的发展,直至80 年代痕量分析技术才逐渐开始得到应用。
原子荧光在1956 年逐步开始对物理与化学过程进行研究,在火焰中提出了激发原子的分析方法,以及测量存在于火焰中的共振双线荧光量子效率试验的相关设备,并且预计了原子荧光分析技术在未来的化学工作中获得应用。
美国研究者在1963 年提出并且证实了一种全新的原子荧光火焰分析方法,同时,有关研究人员对原子荧光分析技术实行了更加深入的研究与改进,从此以后,原子荧光分析法进入了非常迅速的发展时期,凭借着一种基于仪器分析的全新方法逐渐应用在各个领域的多种元素之中,特别是在具有挥发性元素工作中具有强大实力。
近些年来原子荧光领域的研究与应用非常活跃,在实际工作中获得的很好的成绩。
原子荧光分析法将原子荧光作为重要基础,也就是原子蒸汽通过吸收一定的辐射波长从而被激发,之后受激原子经过去活化,最后发射出原子荧光。
原子荧光分析法拥有极高的灵敏性,原子荧光主要是利用直角方向上产生的入射光实施测定工作,因此要比一般的可见分光和紫外光具有的灵敏度要高;极强的选择性,荧光光谱包含了发射与激光光谱,物质进行测定时具有更强的选择性,既可以按照特点实行发射同时还能按照吸收特点测定物质;取样工作十分容易操作,由于测定方法拥有的灵敏性非常高,节约了使用样品的含量,测定过程中样品仅需几微升的含量;可以获得更多的物理参数等,这些充分体现了被研究物质分子具有的各种特点,利用她们能够获得更多关于分析的信息。
三、原子荧光测定元素的应用研究通过原子荧光分析法测定废水和饮用水中存在的砷;根据氢化物的原子荧光分析法,使用HNO3和K2Cr2O7作为保护汞的试剂对土壤中存在的痕量锑、汞的含量进行测定,同时还能对存在于空气中的砷实施测定,并且分析了干扰等问题;目前,还可以在原子荧光分析法的基础上利用激光光源激发原子化器石墨炉测定大脑中存在的铊,采用分子筛琼脂糖凝胶分离红细胞和红细胞膜,并且对细胞膜结合硒使用原子荧光分析法进行了测定;应用原子化器电热石英管对血浆中出现的硒进行测定。
原子荧光分析以测定饮用水中存在的硒的含量,原子荧光分析以测定饮用水中存在的硒的含量,使用8 毫米的采高炉,260伏的负高压,40 毫安的灯电流,载气流量是每分钟300mL。
该方法操作简单,具有较高的灵敏度,良好的重现性,极低的检出限,很快的分析速度,较低的成本,其金属不会出现干扰问题,结果比较令人满意,属于相对理想的测定方法。
原子荧光光度计对饮用了严重污染井水的人们的晨尿中不同形态的砷进行测定。
联合使用原子荧光氢化物方法对其实行测定。
利用高效液相色谱法对不同形态的几种砷进行分离与接样分次,经过测定定量,其具有较高的灵敏度,样品用量很少,极快的分析速度,并且设备较为简单,便于推广应用,可以获得令人满意的结果。
对车间空气中存在的锡应用原子荧光氢化物方法实行测定。
在强酸性条件下对微孔滤膜进行消化,在实验环境中,在0-200ng/mL 浓度范围内的锡具有良好的线性关系,经过测定检出限是0.34ng/mL,标准偏差应当在 3.51%-6.07%中间,此方法具有较高的灵敏度,基体产生的干扰很少,极宽的线性范围,并且迅速和简便,能够符合测定空气中锡的含量要求,在检测卫生工作中能够获得广泛的应用,是一种非常适合推广的全新方法。
除此之外,还可以应用原子荧光氢化物断续流动方法对车间空气中存在的铅进行测定。
最后分析了干扰因素对测定最总结果造成的影响,并且和分光光度方法实施了对比测验。
四、原子荧光测定中注意事项1、选用高强度的空心阴极灯,增强灯的使用寿命原子荧光对空心阴极灯的要求极其严格,普通的空心阴极灯是不能够满足原子荧光的信号要求的,无法充分激发荧光信号的强烈反应,对原子荧光的监测也会产生一定的影响。
为此,原子荧光测定要选择利用脉冲供电模式的较高强度的空心阴极灯,这种高强度的空心阴极灯可以增强谱线强度的成千上万倍,同时利用利用脉冲方式进行供电,还可以有效的避免出现谱线自吸现象,延长灯的使用寿命。
2、设定观察高度,增强监测灵敏度原子荧光测定的灵敏度跟观察的高度有关系,通常在对不同的无机元素进行鉴定时,其监测的角度和高度也要随之变化。
但对于高度的选择一定要适中,比如在对砷进行测定时,过低的观测高度,会导致石英炉散射出极高的背景读数,这样会使噪声测量加大,从而影响到原子荧光测定的灵敏度和测量精度。
为此,选择适当的高度观测是十分重要的,要根据燃烧器标尺起点以及不同测定样品的基体而定,除此以外,还要注意选择最佳高度时要注意除去本底荧光数值。
3、选择适当的载气流量,提高测定信号原子荧光测定和适当的载气流量有关,因为原子荧光测定主要是利用流动载气载入生成的氢化物进行监测的。
如果载气流量过大或者过小都会对原子荧光测定的精确结果带有一定的影响。
载气流量较大,就会对载气载入生成的氢化物进行稀释,务必会降低测定信号;载气流量较小,所产生的氢化物在短时间内的数量也是有限的,测量的信号不但降低,还会拖尾所测量的信号峰,值得注意的是载气流量中的杂质也会对测定结果带来影响。
4、选择屏蔽气的具体流量,确保荧光效率的稳定性原子荧光测定所使用的石英炉原子化器具有外屏蔽气的作用,也就是对石英炉原子化器周围的空气或者是火焰都会起到荧光猝灭的作用。
通常这种应用都是氩气屏蔽所致。
对测定过程中出现的荧光进行猝灭也是提高原子荧光测定准确性的有效方法,提高较高荧光效率的稳定性。
一般的仪器和石英炉会根据其不同的型号和大小发挥出不同的屏蔽作用,如果在测定过程中适当增加5%到10%的流量,屏蔽作用更为明显。
5、选择峰面积法与峰高法,可以提高测定准确度原子荧光测定仪器测量信号的方式主要由峰面积法与峰高法两部分组成,不同的方法应用在不同的样本测定中。
对这两种方法的比较而言,应用峰面积法产生的测量精密度会更高,还会有效的改善荧光曲线中的有关系数,可以应用在测定复杂的基体样本成分,即使是操作经验不成熟的工作人员也能测定。
测定时就可根据峰形状进行观察,判断上更加明显。
6、选择氢化反应中的最佳介质反应和还原剂以及浓度对无机元素进行测定前,要把测定的样品进行处理,要经过氢化物的氢化反应。
要将样本溶液调整到被测定元素出现最佳的介质反应,使样本在定容后出现原子荧光测定所需要的最佳酸度,选取被测定元素的合适价态,提高精准度。
同时氢化反应有时也需要还原剂,通常选择的硼氢化钾或者是硼氢化钠,他们的浓度选取也会影响到测定结果,为此,要根据不同无机元素,选择最佳的硼氢化钾或者是硼氢化钠的浓度。
通过以上对原子荧光法的深入分析,可见原子荧光法已经成为了现阶段无机元素分析的重要手段,其应用的范围也在不断的扩大,是现阶段科学技术领域的一大突破。
在进行原子荧光法对无机元素进行监测时,要注意对最佳工作参数的选择,合理设定光电倍增管负高压、观测高度、空心阴极灯灯电流、载气流量、屏蔽气流量等,才能增强对无机元素的荧光强度值、标准溶液、酸介质、样品成分等方面监测的精准度,为无机元素的分析提供有利依据。
五、结束语氢化物原子荧光光谱法是目前卫生、环保、地质、冶金行业广泛运用的一种化学分析方法,它具有灵敏度高、测量范围宽、分析速度快、重现性好等优点。