实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜

报告人：朱坤彦--10359013

实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法

2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法

3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理

实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔

实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。

吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。

标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。

（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总

量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。贴上标签。（三）AAS法的操作步骤：

实验数据记录和处理（含标准曲线图）：

结果与讨论：

1.称量样品操作时应注意哪些问题？

2.加10滴硝酸的目的是什么？

3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？

4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？

5.两次加硝酸的目的是什么？

6.塑料坩埚的使用温度是多少？

7.定容操作需要注意什么？

8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液

溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？

9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体

积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？

10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？

实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜

标准溶液的配制：

铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫

升含1mgCu(换算)。

吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。

标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。

工作条件：

灯电流：波长：

狭缝宽度：燃气流量：

助燃气流量：吸收位置：

分析手续：将酸分解样品溶液和熔融分解样品溶液与标准系列同时上机测定。

问题思考:

1.标准溶液配制方法．

2.火焰原子吸收分析的操作步骤是什么？

3.火焰原子吸收分析条件怎样选择？

4.实验结果的计算．

5.如何评价你的实验结果？