食品分析复习资料
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食品分析复习资料汇总第三章食品的感官检验和物理检测法重点1. 相对密度?测定方法有哪些?测定意义?2. 旋光度、比旋光度、变旋光作用。
§1 感官检验自己看一下书,了解食品感官检验常用的方法差别检验法:配对检验法(两点检验法)对比检验法(二一三点检验法)、三角形检验法(三点检验法)使用标度和类别的检验:排序检验法、分类检验法、评估检验法描述性检验:简单的描述性检验法、定量描述检验法§2 物理检测的几种方法一、相对密度法密度ρ——物质在一定温度下,单位体积的质量。
[g/cm3 ]相对密度d ——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
密度与相对密度的关系。
测定相对密度的意义:1.正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。
2.测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。
液态食品相对密度的测定方法:1.密度瓶法(普通密度瓶、带温度计密度瓶)2.密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计、)二、折光法光的反射定律入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。
入射角等于反射角。
光的折射现象与折射定律光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。
影响因素 1、光波长波长长折射率小2、温度温度升高,折射率减小三、旋光法第四章水分和水分活度值的测定重点1.什么是结合水?什么是自由水?2.水分的测定方法。
§1 概述一、食品中水分的存在形式1 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。
2 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % - 12t d t温度下物质的密度温度下同体积水的密度水份(%)结合水(束缚水、固定水)指存在于溶质或其他非水组分附近的,与溶质分子之间通过化学键结合的水。
食品分析复习
食品分析复习一、名词解释1.食品分析:就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
2.相对密度:物质的密度与参考物质的密度在各自规定的条件下之比。
符号为d,无量纲量。
(一般相对密度只用于气体,作为参考密度的是在标准状态(00C 和101.325kPa)下干燥空气的密度,为1.2930kg/m3。
对于液体和固体,一般不使用相对密度。
当以1g/cm3作为参考密度(水40C时的密度)时,过去称为比重。
相对密度一般是把水在4度的时候的密度当作1来使用,另一种物质的密度跟它相除得到的。
)3.旋光法:应用旋光仪测量旋光物质的旋光度以确定其浓度、含量及纯度的分析方法称为旋光法。
4.精密度:多次重复测定某一样品时,所得测定值的离散程度。
5.旋光度:偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度。
6.仪器分析法:(近代分析或物理分析法)物质相互作用时产生各种实验现象。
仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性(如物理的、化学的、生理性质等)的实验现象,通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。
利用各种学科的基本原理,采用电学、光学、精密度仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。
7.准确度:在一定条件下,多次测定的平均值与真实值的相符合的程度。
8.光学活性物质:分子结构中凡有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。
9.系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般有一定的方向性,即测定值总是偏高或总是偏低。
它来源于分析方法、仪器、试剂和主观误差。
10.运动黏度:运动黏度即液体的动力粘度与同温度下该流体密度ρ之比。
单位为(m2)/s。
用小写字母v表示。
11.偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。
产生的原因往往是不固定的、未知的,且大小不一,或正或负,其大小是不可测的。
食品分析复习
一、名词解释:1、ppm :每克样品中所含某成分的微克数或每千克样品中所含某成分的毫克数。
2、比重:在一定温度下一定体积物质的重量与同体积水在一定温度下的重量之比。
3、旋光度:物质使偏振光的偏振面所旋转的角度。
4、分配系数:溶质A 在互不相容的两相中溶解达到平衡,在有机相中的活度与在水相中的活度之比。
5、酸价:中和1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg )。
6、湿法消化:样品与浓酸共热,加热分解破坏有机物直到为透明澄清的溶液。
7、标准曲线:以溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图。
78、螯合物:金属离子与配位体形成具有环状结构的络合物。
69、磺化法:浓硫酸与样品中的脂肪、色素 中的不饱和键起加成反应,生成可溶于水的极性化合物而与有机溶剂分离。
410、原始样品:将许多份检样综合在一起。
311、离子交换色谱法:根据离子交换树脂对各组分亲和力的不同而达到分离的目的。
212、干法灰化:样品在500-600℃条件下,氧化分解破坏有机物,直到为白色或灰白色。
13、光学活性物质:分子结构中具有不对称的碳原子,能使偏振光的偏振面发生旋转作用的物质。
14、有效酸度:溶液中已离解的氢离子的浓度。
915、皂化价:1g 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所需KOH 质量(mg)。
416、ppb :每千克样品中所含某成分的微克数。
17、有效碳水化合物:指能够提供能量的碳水化合物。
918、无效碳水化合物:不能被人体消化系统中酶消化分解,提供能量的碳水化合物。
19、平均样品:将原始样品混合均匀,分出其中的一部分。
520、吸收曲线:以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图。
321、真比重:某物质在20℃时的重量与同体积水在4℃时的重量之比。
22、分配比:溶质A 在互不相容的两相中溶解达到平衡,在有机相中的总浓度与在水相中的总浓度之比。
323、碘价:100克油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(克)。
324、微波消解:利用微波为能量,将样品氧化分解直到透明澄清。
《食品分析》 复习资料
《食品分析》复习资料一名词解释1.灰分:食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
2.采样:从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品,供分析化验用,称为采样。
3.平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用,称为平均样品。
4.有效酸度:被测溶液中H+的浓度。
5.挥发酸度:食品中易挥发的低碳的直链有机酸。
6.总酸度:食品中所有酸性成分的总量。
7.碘值:100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘,换算成碘的克数。
8.油脂羰基价:每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。
9.粗脂肪:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物。
10.水分活度:表示食品中水分的有效浓度,在物理化学上是指食品的水蒸气分压与相同温度下纯水的蒸汽压之比。
11.酸不溶性灰分:灰分中不能被酸(一般指非氧化性酸,例如盐酸,稀硫酸)溶解的部分。
其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。
二简答1.食品分析的任务和分类答:①任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
②分类:感官分析法、理化分析法、微生物分析法、酶2.举例说明食品中“农药残留”和“重金属含量”分析常用的方法答:①农药残留:速测仪法、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、超临界流体色谱(SFC)等。
②重金属含量:双硫腙比色法、银盐法、苯苏酮比色法、原子吸收分光光度法、原子荧光法等。
3.常用的脂肪提取剂主要有哪些?其各有何有点和不足?答:①常用的脂肪提取剂主要有:无水乙醚、石油醚、氯仿—甲醇液。
②无水乙醚:溶解强、可含2%水、易抽出糖分;石油醚:溶解弱于乙醚、含水少;氯仿—甲醇液:可结合脂肪酸、磷脂、脂蛋白4.用卡尔·费休法测定食品中的水分时,加吡啶和甲醇的作用答:①阻止逆反应发生②消除副反应(硫酸吡啶与水)5.糖类提取液澄清剂有何作用?常用的有哪些物质?答:①除去干扰物质②中性醋酸铅液、碱性硫酸铜液、活性炭、醋酸锌—亚铁氰化钾液、碱性醋酸铅液等6.总灰分的测定中,加入辛醇和30%双氧水的作用分别是什么?答:①消泡②加速灰化7.食品中酸度与灰分测定的意义答:①判断果蔬的成熟度与新鲜度;对某些食品的质量进行鉴定;pH影响食品口味、营养价值。
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第一部分 绪论一、食品分析食品分析概念概念概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的任务食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
控制和管理生产过程;为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据。
食品分析的作用食品分析的作用:保证原料质量掌握生产过程情况掌握生产过程情况、、决定工艺条件控制产品质量进行经济核算的依据进行科研工作的手段二、化学分析法化学分析法:以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析定性分析定性分析和定量分析定量分析定量分析两类。
定性分析:解决含有何种组分的问题定量分析:解决这种组分含有多少的问题仪器分析法仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法物理分析法物理分析法:通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。
生化生化((物)分析法 :酶法、免疫分析(immunoassay )、受体分析法第二部分 食品分析基础知识一、采样采样:在大量产品抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。
检样检样:有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。
原始样原始样品:把许多检样混在一起为原始样品。
平均样品平均样品:原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品 试样试样:从平均样品中分取供检验的样品为试验样品或检验样品,简称试样 一般程序一般程序:需检食品 原始样品 平均样品 (试验样品、复检样品、保留样品) 二、样品预处理方法样品预处理方法:(1)有机物破坏法有机物破坏法:测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。
操作方法分为干法和湿法两大类。
干法灰化干法灰化原理原理原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
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《食品分析》复习材料9 、分子结构中凡有,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称光学活性物质。
10、根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同,可把食品中的水划分为三类:自由水、亲和水和。
11、测定水分可用干燥法,包括直接干燥法和。
12、测定食品的灰分通常以坩锅用为灰化容器,其中最常用的是。
13、食品中酸的种类很多,可分为有机酸和两类。
14、有效酸度是指被测溶液中H+的浓度,常用来表示,其大小用pH计来测定。
,液层厚度为时所测得的旋光度称为比旋光度,通常用表示。
22、食品中的水存在状态一般分为两种__________、__________ ,干燥法一般是用来测定食品总的水分含量,反映不出食品中水分的存在状态,而要测出水分活度值才能反映水分的存在状态,它的测定方法有________、。
23、氨基酸具有的基和的基。
它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时使其消失。
这样就可以间接的方法测定氨基酸的总量。
24、在产品中抽取一定量具有样品的过程,称为采样。
按样品采集的过程,依次得到、和三类。
25、蔗糖是和组成的双糖,没有性,不能用碱性铜盐试剂直接测定。
26、锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。
它是以蔗糖溶液重量为刻度的,以符号。
表示。
其刻度方法是以为标准温度,在1%蔗糖溶液中为(即100g 蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此类推。
27、食品经高温℃灼烧后的,叫做灰分。
食品的组成十分复杂,经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最后挥发逸散,而则残留下来,这些残留物称为灰分。
28、食品分析中样品预处理的常用方法有、、、、、。
29、常用的食品感官检验方法有三大类分别是:、、。
30、食品的总酸度是指_____ _____,它的大小可用_________ _来测定;有效酸度是指________ __,其大小可用__________来测定;挥发酸是指________ __,其可用__________分离,大小用来测定。
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食品分析检测复习资料水分活度1、测定食品aw的重要意义是什么?答:(1)用aw 指示食品的腐败变质比用水分含量指示更好;(2)aw不仅是感官评定的重要质量指标,而且影响食品的色、香、味和组织结构等品质,以及食品体系内发生的诸多化学和生物化学反应;(3)aw影响食品的货架期,微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要原因,aw值越大,微生物越容易生长,储存特性变差。
2、直接烘干法测定水分含量应符合什么样的条件?答:该测定条件下,水分是测定条件下唯一的失散物质;水分可完全蒸发排出;食品中其他组分不发生化学反应,或者因化学反应引起的质量变化可忽略不计。
3、蒸馏法测定水分含量的原理是什么?答:蒸馏法也称为共沸法,是依据两种互不相溶的液体组成二元体系的沸点比其中任一组分的沸点都低的原理,加热使他们共沸,由于相对密度不同,而且不互溶,可根据流出液中水的体积计算水分含量。
4、蒸馏法测定水分含量可能的误差来源有哪些?答:(1)冷凝管壁或者接受管上方附着有水珠。
(2)样品中含有能与水互溶的挥发性组分,如低级醇、酸等。
(3)甲苯或二甲苯本身不够纯净,含有水分或能与水互溶的杂质。
(4)样品水分蒸发不完全,使结果偏低。
(5)在蒸馏过程中样品的热敏性物质分解或发生氧化反应。
(6)蒸馏出的水与有机溶剂形成乳浊液。
5、与干燥法相比,蒸馏法有何优点?答:干燥法是以干燥前后样品质量之差测定样品水分的,而蒸馏法是以收集到的水分为准,避免了非水挥发性物质的减少以及脂肪、多酚等氧化对水分测定造成的误差。
6、卡尔-费休法适用于什么样的样品的水分含量测定?答:适用于在加热或真空条件下测定水分含量不易得到稳定结果的样品。
7、卡尔-费休法有什么优点?答:该方法快速、准确,而且无需加热,可有效避免易氧化、热敏性组分的氧化、分解,适宜测定低水分含量的食品,或难于用烘干法或蒸馏法测定的食品。
8、水分活度测定的方法有哪些?答:水分活度测定的方法很多,有蒸气压法、电湿度计法、溶剂萃取法、近似计算法和仪器测定法。
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《食品分析》复习材料9 、分子结构中凡有,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称光学活性物质。
10、根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同,可把食品中的水划分为三类:自由水、亲和水和。
11、测定水分可用干燥法,包括直接干燥法和。
12、测定食品的灰分通常以坩锅用为灰化容器,其中最常用的是。
13、食品中酸的种类很多,可分为有机酸和两类。
14、有效酸度是指被测溶液中H+的浓度,常用来表示,其大小用pH计来测定。
,液层厚度为时所测得的旋光度称为比旋光度,通常用表示。
22、食品中的水存在状态一般分为两种__________、__________ ,干燥法一般是用来测定食品总的水分含量,反映不出食品中水分的存在状态,而要测出水分活度值才能反映水分的存在状态,它的测定方法有________、。
23、氨基酸具有的基和的基。
它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时使其消失。
这样就可以间接的方法测定氨基酸的总量。
24、在产品中抽取一定量具有样品的过程,称为采样。
按样品采集的过程,依次得到、和三类。
25、蔗糖是和组成的双糖,没有性,不能用碱性铜盐试剂直接测定。
26、锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。
它是以蔗糖溶液重量为刻度的,以符号。
表示。
其刻度方法是以为标准温度,在1%蔗糖溶液中为(即100g 蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此类推。
27、食品经高温℃灼烧后的,叫做灰分。
食品的组成十分复杂,经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最后挥发逸散,而则残留下来,这些残留物称为灰分。
28、食品分析中样品预处理的常用方法有、、、、、。
29、常用的食品感官检验方法有三大类分别是:、、。
30、食品的总酸度是指_____ _____,它的大小可用_________ _来测定;有效酸度是指________ __,其大小可用__________来测定;挥发酸是指________ __,其可用__________分离,大小用来测定。
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水分活度1、测定食品aw的重要意义是什么?答:(1)用aw 指示食品的腐败变质比用水分含量指示更好;(2)aw不仅是感官评定的重要质量指标,而且影响食品的色、香、味和组织结构等品质,以及食品体系内发生的诸多化学和生物化学反应;(3)aw影响食品的货架期,微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要原因,aw值越大,微生物越容易生长,储存特性变差。
2、直接烘干法测定水分含量应符合什么样的条件?答:该测定条件下,水分是测定条件下唯一的失散物质;水分可完全蒸发排出;食品中其他组分不发生化学反应,或者因化学反应引起的质量变化可忽略不计。
3、蒸馏法测定水分含量的原理是什么?答:蒸馏法也称为共沸法,是依据两种互不相溶的液体组成二元体系的沸点比其中任一组分的沸点都低的原理,加热使他们共沸,由于相对密度不同,而且不互溶,可根据流出液中水的体积计算水分含量。
4、蒸馏法测定水分含量可能的误差来源有哪些?答:(1)冷凝管壁或者接受管上方附着有水珠。
(2)样品中含有能与水互溶的挥发性组分,如低级醇、酸等。
(3)甲苯或二甲苯本身不够纯净,含有水分或能与水互溶的杂质。
(4)样品水分蒸发不完全,使结果偏低。
(5)在蒸馏过程中样品的热敏性物质分解或发生氧化反应。
(6)蒸馏出的水与有机溶剂形成乳浊液。
5、与干燥法相比,蒸馏法有何优点?答:干燥法是以干燥前后样品质量之差测定样品水分的,而蒸馏法是以收集到的水分为准,避免了非水挥发性物质的减少以及脂肪、多酚等氧化对水分测定造成的误差。
6、卡尔-费休法适用于什么样的样品的水分含量测定?答:适用于在加热或真空条件下测定水分含量不易得到稳定结果的样品。
7、卡尔-费休法有什么优点?答:该方法快速、准确,而且无需加热,可有效避免易氧化、热敏性组分的氧化、分解,适宜测定低水分含量的食品,或难于用烘干法或蒸馏法测定的食品。
8、水分活度测定的方法有哪些?答:水分活度测定的方法很多,有蒸气压法、电湿度计法、溶剂萃取法、近似计算法和仪器测定法。
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④检验不合格时,加倍抽样复验
六、硫氰酸钾测Fe的原理和注意事项
原理:
在酸性溶液中,铁离子与硫氰酸钾作用,生成血红色的硫氰酸铁络合物,其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比,可用光度法测定。
注意事项:
①保护Fe3+:加入过硫酸钾是作为氧化剂,以防止Fe3+变成Fe2+。
②在规定时间内完成比色:硫氰酸铁的稳定性差,时间稍长,红色会逐渐消退,故应在规定时间内完成比色。
③应严格控制硫氰化钾的用量:随着硫氰酸跟浓度的增加,Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS)63-等一系列化合物,颜色由橙黄色变至血红色,影响测定。
④浓硫酸与浓硝酸共同消化:浓硫酸氧化性好、氧化时间持久;浓硝酸氧化性最强,但不持久;所以混合使用,以保证氧化效果。
七、酸水解和索氏提取优缺点
酸水解法:
原理:
蛋白质在强热和浓硫酸的作用下,可被消化分解成硫酸铵。在凯氏蒸馏器中,硫酸铵与碱作用,通过蒸馏将氨放出,收集于硼酸溶液中,用已知浓度的HCl溶液滴定。根据HCl消耗量计算出氨的含量,再乘上蛋白质的换算系数可得蛋白质含量。
CH2(NH2)COOH+H2SO4→CH4(NH2)OH+CO2+SO2+H2O
②按照样液量点样不显荧光,则样品中黄曲霉毒素含量在5μg/K歌以下。
③含油脂样品应除油后提取;含色素样品应除去色素后再进行提取。
④石油醚选用低沸程的,便于提取后干燥。
⑤加试剂时,应先打开废液阀连通大气,否则反应室会被污染。
五、食品分析检验抽验量考虑方面
①抽样的个体数(独立包装:袋、包、桶、瓶、罐等):至少2-4个最小销售包装(供感官检验、理化检验;微生物检验),样品分为2份:检样样品、备样样品(出现争议或出现意外失误时使用);
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食品分析复习第一章食品分析的基础知识一、食品分析的一般程序:1)样品的采集、制备和保存;2)样品的预处理;3)成分分析;4)分析数据处理; 5)分析报告的撰写。
二、样品的采样1.采样概念:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品)。
2.检样、原始样品、平均样品1)检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。
2)原始样品:许多份检样综合在一起称为原始样品。
3)平均样品:原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品。
三、样品的保存1.原理:采取的样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化(如光解、高温分解、发酵等),应在最短的时间内进行分析。
如不能立即分析,应妥善保存。
2.保存的依据及方法1)保存在密封洁净的容器内,置于阴暗处保存;2)易腐败变质的样品应保存在0-5℃的冰箱内,但保存时间不宜过久;3)一些成分,如胡萝卜素、黄曲霉素B1、维生素B1、容易发生光解,须在避光条件下保存;4)特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存;5)样品保存环境要清洁干燥。
四、样品预处理的六种方法1.依据方法:根据食品的种类、分析对象、被测组分的理化性质及所选用的分析方法来决定选用哪种预处理方法。
2.原则:1)消除干扰因素;2)完整保留被测组分;3)使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。
3.预处理方法:1)有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定,通常采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。
包括干法灰化、湿法灰化;2)溶剂提取法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分地分离的方法。
包括浸提法(从固体中萃取有效成分)、溶剂萃取法(溶剂分层、液液萃取、抽提);3)蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度的不同将其分离。
包括常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏4)色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
食品分析重点归纳
食品分析期末复习自理第一章绪论1.食品分析的性质,定义,作用,内容,方法。
食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科,它的作用是不言而喻的。
食品分析在确保原料供应方面起着保障作用,在生产过程中起着“眼睛”的作用,在最终产品检验方面起着监督和标示作用食品分析的内容:食品安全性检测,食品中营养组分的检测,食品品质分析或感官检验。
2.GB:中华人民共和国国家标准ISO:国际标准化组织CAC:食品法典委员会第二章食品样品的采集与处理1.正确采样必须遵循的原则:*采集的样品必须具有代表性*采样方法必须与分析目的保持一致*采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失*要防止和避免预测组分的玷污*样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应2.样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样,原始样品,平均样品。
由组批或货批中所抽取的样品称为检样将许多分检样综合在一起称为原始样品将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品3.样品的采集一般分为随机抽样和代表性抽取两类4.样品预处理的目的:使被测组分同其他组分分离,或使干扰物质除去。
预处理原则:*消除干扰因素,*完整保留被测组分*使被测组分浓缩5.样品预处理的方法*粉碎法*灭酶法*有机物破坏法*蒸馏法*溶剂抽提法*色层分离法*化学分离法*浓缩法6.有机物破坏法可分为干法灰化法和湿法消化法干法灰化法:样品在坩埚中,先小心炭化,再高温灼烧,最后只剩下无机灰分。
为了缩短灰化时间,促进灰化完全,防止有些元素的挥发损失,常常向样品中加入硝酸,过氧化氢等灰化助剂。
这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,可起到加速灰化的作用。
湿法消化法:在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O 等元素以CO2、水等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中,整个过程都在液体状态下加热进行,故称湿法消化。
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水分测定1、直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是100摄氏度,然后再常压下及温度103+-2条件下加热样品,使水分不断向外界蒸发,直至样品质量恒重。
适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分且对热不稳定的各种食品。
2、测定时,精确称取上述样品2~10 g(视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。
再烘1小时左右,又冷却0.5小时后称重。
重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。
3、对于水分含量再16%以上的样品,通常采用二步干燥法进行测定。
即首先将样品称出总质量后,在自然条件下风干15-20小时。
14%以下为安全水分。
4、液态样品:液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。
由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量。
浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。
5、操作条件选择:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择。
6一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。
水分含量较低的固态、浓稠态食品,将称样数量控制在3~5g。
果汁、牛乳等液态食品,通常每份样量控制在15~20g为宜。
7称量皿规格:玻璃称量瓶常用于干燥法。
铝质称量盒常用于减压干燥法8、减压干燥法;利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
9蒸馏法:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
食品分析期末复习
名词解释仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。
6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。
7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
食品分析复习资料
填空题1采样遵循的原则是(均匀,有代表性,反映全部组成,质量,卫生状况;保持原有的理化指标,防止损坏或带入杂质)。
2、肉制品新鲜度常用检验方法有(爱氏试剂法)、(蛋白质沉淀法)、(过氧化氢酶法)、(pH 值检验法)。
3、采样一般分三个步骤进行,分别得到的样品为(检验样品、原始样品、平均样品)。
4、分析柑橘类果实及其制品时,用(柠檬)酸表示, K=0.064,K是换算为主要酸的系数,即指(ImolNaOH相当于酸的克数)。
5、用工业酒精配制白酒的鉴别主要检测对象是(甲酉_____ 。
6、已知测定蔗糖溶液的糖锤度为35.8oBx,则该糖液的重量百分浓度为(35.8%)。
7、食品分析的方法有哪些(感官分析、化学分析、仪器分析、微生物分析、酶分析法)?8、对于颜色深的食品,测定其酸度的方法有(电位滴定法)。
9、对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等,测定其脂肪含量可采用的方法是(氯仿—甲醇提取法)。
10、测定痕量水分的食品中的水分含量的方法是(卡尔-费休法)。
11、在测定磷酸盐含量比较高的食品的灰分时,为了使灰化完全,可采取的措施有(灰化- 次后加水溶解、加入HNO3 H2O2 (NH4 2CO3使蓬松、力口Mg2+(空白)+PO43。
12、食品中的总酸度是指(食________ 的酸的浓度)。
13、食品感官分析按照应用目的可分为(嗜好型和分析型)按照方法的性质可分为(差别 _检验、标度和类别检验、分析或描述性检验)。
14、食品分析的一般程序为(样________ 数据处理,分析报告的撰写)。
15、快速测定蛋白质的方法名称有(双缩________ 合法)。
二、是非题1、测定所有食品中的脂肪含量时都可以用索氏抽提法。
(X )2、在测定冰淇淋膨胀率时,加入乙醚的体积为2.0ml ,滴加蒸馏水的体积为22.0ml,则冰淇淋膨胀率为92.3%。
(V)3、测定脂溶性维生素一般在酸性条件下进行前处理。
(X )4、测定食品中的钾、钠含量时,可用原子发射光谱法测定。
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考试题型:填空、选择、名词解释、判断、问答。
请大家注意下绪论中的几个国际组织名称、免疫分析的概念,索氏抽提装置、蛋白测定过程现象和原理、还原糖类测定方法比较、水分各种测定方法比较、农药残留酶抑制法的原理等,上次提纲中这几个没有提及。
食品分析概念:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的任务:运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术,对食品成分及其性质进行检测。
食品分析的作用:保证原料质量掌握生产过程情况、决定工艺条件控制产品质量进行经济核算的依据进行科研工作的手段化学分析法:是以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。
定性分析:解决含有何种组分的问题定量分析:解决这种组分含有多少的问题物理分析法:通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定,可间接求出食品中某种成分的含量,进而判断被检测样品的纯度和品质。
仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,它是根据在化学变化中,样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法常量分析: 试样质量大于0.1克;试液体积大于10毫升半微量分析: 试样质量在0.01~0.1克之间;试液体积在1至10毫升之间微量分析: 试样质量大于0.1~10毫克;试液体积大于0.01至1毫升超微量分析: 试样质量小于0.1毫克;试液体积小于0.01毫升基准试剂(JZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。
优级纯(GR,绿标签)(一级品):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。
分析纯(AR,红标签)(二级品):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。
化学纯(CP,蓝标签)(三级品):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。
采样:在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。
检样:有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。
原始样品:把许多检样混在一起为原始样品。
平均样品:原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品试样:从平均样品中分取供检验的样品为试验样品或检验样品,简称试样检验样品:由平均样品中分出,用于全部项目检验用的样品复检样品:留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品保留样品:对某些样品,需封存保留一段时间,以备再次验证的样品样品的预处理:有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法磺化法和皂化法(一)有机物破坏法:测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。
操作方法分为干法和湿法两大类。
1.干法灰化原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
优点:①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。
2. 湿法消化原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。
(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。
缺点:(1)产生有害气体。
(2)初期易产生大量泡沫外溢。
(3)试剂用量大,空白值偏高。
(二)蒸馏法:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离,叫蒸馏。
主要有常压蒸馏,减压蒸馏,分馏,水蒸气蒸馏。
1.常压蒸馏:适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
注意:1. 爆沸现象。
(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)2. 温度计插放位置。
3. 磨口装置涂油脂。
2.减压蒸馏:适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。
原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。
2.水蒸气蒸馏:适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
(三)、溶剂抽提法:利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。
有浸取法和萃取法。
1.浸取法:从固体中萃取有效成分,用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。
提取方法:1)振荡浸渍法2)捣碎法3)索氏提取法2.溶剂萃取法:原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。
方法:工业上用萃取塔实验室用分液漏斗优点:操作迅速、分离效果好、应用广泛。
缺点:萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。
(四).色层分离法,又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。
色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。
1.吸附色谱——利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。
吸附力相差越大分离效果越好。
2.分配色谱——利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。
(溶解度的不同)3.离子交换色谱法——利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
(五).化学分离法1.磺化法和皂化法:用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。
适用范围:油脂或含脂肪样品。
2.沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离。
在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。
盐析法:所加盐类不得破坏所要析出的成分。
实质:盐类属强电解质,有强烈的水化作用,破坏物质原有的水化层而使之沉淀。
注意:要调整pH、T.等条件。
缺点;沉淀物中往往存有大量盐类,分离不彻底。
等电点法:凡具有两性电解质性质的物质,如氨基酸、蛋白质等,当pH调到适当数值时,它们显电中性,在水中溶解度最小,易形成沉淀。
(六)浓缩水分的测定干燥法蒸馏法卡尔•费休法一.干燥法:主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围和操作方法1. 直接干燥法(1) 原理基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
(2) 适用范围本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量,故适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。
(3)样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。
现将样品制备与测定方法等分述如下:①固态样品:固态样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀。
在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。
一般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化。
但要求动作迅速。
制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。
测定时,精确称取上述样品2~10 g (视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。
再烘1小时左右,又冷却0.5小时后称重。
重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg 即算恒重。
测定结果按下式计算: 水分(%)=式中m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量,gm2 ---------干燥后样品与称量瓶质量,gm 3 --------- 称量瓶质量 ,g② 浓稠态样品:浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。
但测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重。
测定结果按下式: 水分(%)=m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g ;m2 -------海砂(或无水硫酸钠)质量,g ;m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g ;m 4-------称量瓶质量,g ;③液态样品:液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,1003121⨯--m m m m 100)(41321⨯--+m m m m m再进行高温干燥。
测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴锅上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重。
结果计算公式同上述一步干燥法。
由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量:水分(%)=100%﹣可溶性固形物%(4)操作条件选择:操作条件选择主要包括:称样数量,称量皿规格,干燥设备及干燥条件等的选择.①称样数量:测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。
对于水分含量较低的固态、浓稠态食品,将称样数量控制在3~5g,而对于果汁、牛乳等液态食品,通常每份样量控制在15~20g为宜。
②称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。
前者能耐酸碱,不受样品性质的限制,故常用于干燥法。
铝质称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。
称量皿规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。
④干燥条件:温度一般控制在95~105℃,对热稳定的谷物等,可提高到120~130℃范围内进行干燥;对含还原糖较多的食品应先用低温(50~60℃)干燥0.5小时,然后在用100~105℃干燥。
干燥时间的确定有两种方法,一种是干燥到恒重,另一种是规定一定的干燥时间。
前者基本能保证水分蒸发完全;后者的准确度要求不高的样品,如各种饲料中水分含量的测定,可采用第二种方法进行。
2减压干燥法:(1) 原理利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重.干燥后样品所失去的质量即为水分含量.(2) 适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
(3) 仪器及装置(4) 操作方法准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP(300~400mmH g),并同时加热至所需温度(50~60℃)。
关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。